Pemeriksaan Kandungan Mineral Kalium, Natrium Dan Magnesium Pada Kentang (Solanum Tuberosum L.) Granola Dan Mini Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALIUM,

NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA KENTANG

(Solanum tuberosum L.) GRANOLA DAN MINI SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

WIDIA HARDIYANTI

NIM 121524069

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALIUM,

NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA KENTANG

(Solanum tuberosum L.) GRANOLA DAN MINI SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk meraih Gelar Sarjana Fakultas pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

WIDIA HARDIYANTI

NIM 121524069

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALIUM,

NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA KENTANG

(Solanum tuberosum L.) GRANOLA DAN MINI SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

WIDIA HARDIYANTI NIM 121524069

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: 11 Februari 2015

Disetujui Oleh: Pembimbing I,

Prof. Dr. rer. nat. E.D.L.Putra, S.U., Apt. NIP195306191983031001

Pembimbing II,

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP195201041980031002

Medan, Maret 2015 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Wakil Dekan I,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

Panitia Penguji

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002

Prof. Dr. rer. nat. E.D.L.Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001

Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001

Drs NIP 1954062811983031002

iv

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan

rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini. Shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad

SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar

Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul

Pemeriksaan Kandungan Mineral Kalium, Natrium dan Magnesium Pada Kentang

(Solanum tuberosum L.) secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De

Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang

telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian

hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku

Dekan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt, selaku Wakil Dekan I Fakultas

Farmasi USU Medan, yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis untuk

melakukan penelitian. Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Siti

Nurbaya, M.Si., Apt., dan Bapak Drs selaku dosen

penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U.,

Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU yang telah

v

mengerjakan dan menyelesaikan penelitian ini. Yang terkasih, Ayahanda Wahidin

dan Ibunda Aja Hamidar yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang

tidak ternilai dengan apapun, motivasi beserta doa yang tulus dan tak pernah

henti. Saudaraku abang Hazuwir, ogek Wihardi dan seluruh keluarga besar yang

selalu setia memberikan doa dan dukungan penuh kepada penulis.

Sahabat-sahabat terbaikku Cut kak (Hikmah), Kak Neny, Kak Dina, Kak

Aida, Ama, Delvi, icha dan vina serta teman-teman Farmasi Ekstensi 2012, terima

kasih atas perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh

pihak yang telah ikut mebantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis

menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis

berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Maret 2015 Penulis,

vi

PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALIUM, NATRIUM DAN

MAGNESIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) GRANOLA

DAN MINI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Latar belakang: Mineral mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi

tubuh dan banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran. Kentang merupakan salah satu jenis sayuran popular yang banyak dibudidaya di seluruh dunia, karena nilai gizi dan fleksibilitas kuliner yang luar biasa. Kentang juga merupakan sumber gizi yang potensial. Zat-zat gizi yang terdapat dalam kentang antara lain karbohidrat, vitamin A, C, Vitamin B komplek (B1, B2, B6 dan folat), mineral (kalium, natrium, magnesium, fosfor, sulfur dan tembaga) serta protein.

Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan mineral

kalium, natrium dan magnesium pada kentang granola dan kentang mini.

Metode penelitian: Pengujian kuantitatif dilakukan dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom untuk kalium, natrium dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing adalah 766,5 nm, 589,0 nm, 285,2 nm dengan menggunakan nyala udara-asetilen. Metode ini dipilih karena pelaksanaannya mudah, cepat, teliti dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.

Hasil: Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium, natrium dan magnesium pada

kentang granola yaitu masing-masing (593,2451 ± 5,2054) mg/100 g, (8,4773 ± 0,0500) mg/100 g, (33,7912 ± 0,1477) mg/100 g, dan untuk kalium, natrium, magnesium pada kentang mini adalah (685,0436 ± 4,6067) mg/100 g, (8,1509 ± 0,0402) mg/100 g, (33,6424 ± 0,1871) mg/100 g.

Kesimpulan: Uji statistik beda rata–rata kandungan kalium, natrium dan

magnesium antara kentang granola dan kentang mini dengan menggunakan distribusi F menghasilkan t hitung untuk kalium adalah -7,1626, natrium 2075,7481, dan magnesium 57,9049. Hasil tersebut menyimpulkan bahwa kandungan kalium pada kentang mini lebih tinggi daripada kentang granola. Kandungan natrium dan magnesium pada kentang granola lebih tinggi dibandingkan kentang mini. Ketiga mineral tersebut mempunyai perbedaan yang signifikan.

Kata Kunci: Kentang (Solanum tuberosum L.), kalium, natrium, magnesium, spektrofotometri serapan atom.

vii

CONTENT ANALYSIS OF MINERAL POTASSIUM, SODIUM AND

MAGNESIUM IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GRANOLA AND

MINI BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Background: Minerals have an important role in care of body functions and is

found in many types of fruit and vegetables. Potatoes are one of the many types of vegetables popular in cultivation throughout the world, because of its nutritional value and exceptional culinary versatility. Potatoes are also a potential source of nutrition. Nutrients contained in potatoes, among others, carbohydrates, vitamins A, C, Vitamin B complex (B1, B2, B6 and folate), minerals (potassium, sodium, magnesium, phosphorus, sulfur and copper) and protein.

Purpose: The purpose of this study was to find out the differences in mineral

content of potassium, sodium and magnesium in granola and mini potato.

Methods: Quantitative testing was performed using atomic absorption

spectrophotometer for potassium, sodium and magnesium at wavelength 766.5 nm, 589.0 nm, 285.2 nm respectively by using the air-acetylene flame. This method was chosen because its implementation is easy, fast, thorough and does not require preliminary separation.

Results: The results showed that the levels of potassium, sodium and magnesium

in granola potato were (593.2451 ± 5.2054) mg / 100 g, (8.4773 ± 0.0500) mg / 100 g, (33.7912 ± 0.1477) mg / 100 g respectively, and for potassium, sodium, magnesium in mini potato were (685.0436 ± 4.6067) mg / 100 g, (8.1509 ± 0.0402) mg / 100 g, (33.6424 ± 0.1871) mg / 100 g respectively.

Conclusion: The average different test statistically for potassium, sodium and

magnesium between potato granola and potato mini using the F distribution produced t for potassium was -7.1626, sodium was 2075.7481, and magnesium was 57.9049. The results can concluded that the content of potassium in mini potato higher than in granola potato. The content of sodium and magnesium in granola potato higher than in mini potato. The three investigated minerals have significant difference.

Keywords: Potato (Solanum tuberosum L.), potassium, sodium, magnesium, atomic absorption spectrophotometry.

viii

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 3

1.3Hipotesis ... 3

1.4Tujuan Penelitian ... 4

1.5Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1Kentang ... 5

2.1.1 Kentang granola dan kentang mini ... 6

2.1.2 Taksonomi tanaman ... 6

2.1.3 Kandungan gizi dalam kentang ... 6

2.1.4 Khasiat tanaman kentang ... 7

ix

2.2.1 Kalium ... 9

2.2.2 Natrium ... 10

2.2.3 Magnesium ... 11

2.3Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.4Validasi Metode Analisis ... 17

2.4.1 Kecermatan (Accuracy) ... 17

2.4.2 Keseksamaan ... 17

2.4.3 Batas deteksi dan batas kuantifikasi ... 18

BAB III METODE PENELITIAN ... 19

3.1Tempat dan Waktu Penelitian ... 19

3.2Bahan-bahan ... 19

3.2.1Sampel ... 19

3.2.2Pereaksi ... 19

3.3Alat-alat ... 19

3.4Pembuatan Pereaksi ... 20

3.4.1Larutan HNO3 ... 20

3.5Prosedur Penelitian ... 20

3.5.1Pengambilan sampel ... 20

3.5.2Penyiapan sampel ... 20

3.5.3Proses destruksi ... 20

3.5.4Pembuatan larutan sampel ... 21

3.5.5Pemeriksaan kuantitatif ... 21

3.5.5.1Pembuatan kurva kalibrasi kalium ... 21

x

3.5.5.3Pembuatan kurva kalibrasi magnesium ... 22

3.5.5.4Penetapan kadar kalium ... 22

3.5.5.5Penetapan kadar natrium ... 23

3.5.5.6Penetapan kadar magnesium ... 23

3.5.5.7Perhitungan kadar kalium, natrium dan magnesium dalam sampel ... 24

3.5.6Analisis data secara statistik ... 24

3.5.7Validasi metoda ... 25

3.5.7.1Uji perolehan kembali (recovery) ... 25

3.5.7.2Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 26

3.5.7.3Uji keseksamaan (Presisi) ... 26

3.5.7.4Pengujian beda nilai rata-rata ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

4.1Identifikasi Sampel ... 29

4.2Analisis Kualitatif ... 29

4.2.1 Kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium .. 29

4.2.2 Pengujian kandungan kalium, natrium dan magnesium pada sampel ... 31

4.2.3 Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium, natrium dan magnesium pada sampel ... 33

4.2.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 34

4.2.5 Uji perolehan kembali (recovery) ... 34

4.2.6 Simpangan baku relatif ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37

xi

5.2 Saran ... 37

DAFTAR PUSTAKA ... 38

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Kandungan Gizi pada Kentang ... 7

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Kentang Granola dan Kentang Mini ... 32

Tabel 4.2 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Kentang Granola dan Kentang Mini ... 33

Tabel 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Natrium dan Magnesium ... 34

Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium dan Magnesium pada Kentang Granola dan Kentang Mini ... 35

Tabel 4.5 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium, Natrium dan Magnesium ... 35

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektofotometri Serapan Atom ... 13

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium ... 30

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ... 30

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel ... 40

Lampiran 2. Gambar Sampel Kentang ... 41

Lampiran 3. Gambar Alat-alat yang Digunakan ... 42

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 44

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium, Natrium dan Magnesium ... 47

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 48

Lampiran 8. Hasil Analisis Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 52

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium Dalam Sampel ... 54

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ... 59

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel .... 63

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ... 68

Lampiran 13. Rekapitulasi Data Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Kentang (Solanum tuberosum L.) Sebelum Uji-t . ... 72

Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Kentang (Solanum tuberosum L.) Sebelum Uji-t . ... 74

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalium dalam Kentang ... 76

Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Natrium dalam Kentang ... 78

xv

Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Magnesium dalam Kentang ... 80

Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Natrium dan Magnesium ... 82

Lampiran 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar ... 86

Lampiran 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 88

Lampiran 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel ... 92

Lampiran 22. Tabel Distribusi t ... 95

vi

PEMERIKSAAN KANDUNGAN MINERAL KALIUM, NATRIUM DAN

MAGNESIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) GRANOLA

DAN MINI SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Latar belakang: Mineral mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi

tubuh dan banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran. Kentang merupakan salah satu jenis sayuran popular yang banyak dibudidaya di seluruh dunia, karena nilai gizi dan fleksibilitas kuliner yang luar biasa. Kentang juga merupakan sumber gizi yang potensial. Zat-zat gizi yang terdapat dalam kentang antara lain karbohidrat, vitamin A, C, Vitamin B komplek (B1, B2, B6 dan folat), mineral (kalium, natrium, magnesium, fosfor, sulfur dan tembaga) serta protein.

Tujuan: Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan mineral

kalium, natrium dan magnesium pada kentang granola dan kentang mini.

Metode penelitian: Pengujian kuantitatif dilakukan dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom untuk kalium, natrium dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing adalah 766,5 nm, 589,0 nm, 285,2 nm dengan menggunakan nyala udara-asetilen. Metode ini dipilih karena pelaksanaannya mudah, cepat, teliti dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.

Hasil: Hasil penelitian menunjukkan kadar kalium, natrium dan magnesium pada

kentang granola yaitu masing-masing (593,2451 ± 5,2054) mg/100 g, (8,4773 ± 0,0500) mg/100 g, (33,7912 ± 0,1477) mg/100 g, dan untuk kalium, natrium, magnesium pada kentang mini adalah (685,0436 ± 4,6067) mg/100 g, (8,1509 ± 0,0402) mg/100 g, (33,6424 ± 0,1871) mg/100 g.

Kesimpulan: Uji statistik beda rata–rata kandungan kalium, natrium dan

magnesium antara kentang granola dan kentang mini dengan menggunakan distribusi F menghasilkan t hitung untuk kalium adalah -7,1626, natrium 2075,7481, dan magnesium 57,9049. Hasil tersebut menyimpulkan bahwa kandungan kalium pada kentang mini lebih tinggi daripada kentang granola. Kandungan natrium dan magnesium pada kentang granola lebih tinggi dibandingkan kentang mini. Ketiga mineral tersebut mempunyai perbedaan yang signifikan.

Kata Kunci: Kentang (Solanum tuberosum L.), kalium, natrium, magnesium, spektrofotometri serapan atom.

vii

CONTENT ANALYSIS OF MINERAL POTASSIUM, SODIUM AND

MAGNESIUM IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GRANOLA AND

MINI BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Background: Minerals have an important role in care of body functions and is

found in many types of fruit and vegetables. Potatoes are one of the many types of vegetables popular in cultivation throughout the world, because of its nutritional value and exceptional culinary versatility. Potatoes are also a potential source of nutrition. Nutrients contained in potatoes, among others, carbohydrates, vitamins A, C, Vitamin B complex (B1, B2, B6 and folate), minerals (potassium, sodium, magnesium, phosphorus, sulfur and copper) and protein.

Purpose: The purpose of this study was to find out the differences in mineral

content of potassium, sodium and magnesium in granola and mini potato.

Methods: Quantitative testing was performed using atomic absorption

spectrophotometer for potassium, sodium and magnesium at wavelength 766.5 nm, 589.0 nm, 285.2 nm respectively by using the air-acetylene flame. This method was chosen because its implementation is easy, fast, thorough and does not require preliminary separation.

Results: The results showed that the levels of potassium, sodium and magnesium

in granola potato were (593.2451 ± 5.2054) mg / 100 g, (8.4773 ± 0.0500) mg / 100 g, (33.7912 ± 0.1477) mg / 100 g respectively, and for potassium, sodium, magnesium in mini potato were (685.0436 ± 4.6067) mg / 100 g, (8.1509 ± 0.0402) mg / 100 g, (33.6424 ± 0.1871) mg / 100 g respectively.

Conclusion: The average different test statistically for potassium, sodium and

magnesium between potato granola and potato mini using the F distribution produced t for potassium was -7.1626, sodium was 2075.7481, and magnesium was 57.9049. The results can concluded that the content of potassium in mini potato higher than in granola potato. The content of sodium and magnesium in granola potato higher than in mini potato. The three investigated minerals have significant difference.

Keywords: Potato (Solanum tuberosum L.), potassium, sodium, magnesium, atomic absorption spectrophotometry.

1

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kentang (Solanum tuberosum L.) merupakan umbi yang sangat digemari sehingga menjadi makanan pokok di beberapa negara Eropa. Di Indonesia

kentang merupakan salah satu jenis sayuran yang mendapat prioritas untuk

dikembangkan. Jenis sayuran ini banyak dibudidayakan di seluruh dunia, karena

nilai gizi dan fleksibilitas kuliner yang luar biasa. Di dunia perdagangan dikenal

kentang berdasarkan ukuran dan warna, di mana berdasarkan ukuran ada kentang

biasa dan ada kentang kecil, sedangkan berdasarkan warna ada kentang merah,

kuning dan putih. Kentang berwarna kuning disebut dengan kentang granola,

sedangkan kentang kecil disebut baby potato atau new potato (Novary, 1999) dan sering juga disebut dengan kentang rendang atau kentang mini.

Kandungan gizi yang terdapat dalam 100 g kentang antara lain: kalori 83

kal, karbohidrat 19,1 g, protein 2 g, lemak 0,1 g, vitamin-vitamin seperti: vitamin

C 17 mg, vitamin B1 0,11 mg, serta beberapa jenis mineral yaitu zat besi 0,7 mg

kalium 449 mg, natrium 0,4 mg ,magnesium 22 mg, serta fosfor 56 mg (Setiadi,

2009). Kentang yang kaya akan nutrisi dan mudah dicerna, sehingga cocok untuk

semua usia. Kentang memiliki sifat diuretik, menenangkan dan membantu

pencernaan (Anonim, 2014).

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan

enzim-2

enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan

yang memerlukan mineral seperti pembentukan hemoglobin (Almatsier, 2004).

Kalium merupakan suatu elektrolit yang penting untuk transmisi dan

konduksi impuls-impuls saraf, dan untuk kontraksi otot-otot rangka, otot jantung

dan otot polos. Kalium juga diperlukan untuk kerja enzim dalam mengubah

karbohidrat menjadi energi, dan asam-asam amino menjadi protein (Kee dan

Hayes, 1993).

Natrium adalah elektrolit utama dalam cairan ekstraseluler. Natrium

mengatur tekanan osmotik dari cairan ekstraseluler dan secara nyata

mempengaruhi tekanan osmotik cairan intraseluler. Oleh karena itu mineral ini

sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh termasuk tekanan darah, kepekaan

konduksi dari saraf dan jaringan otot serta pengaturan keseimbangan asam basa

(Horne dan Swearingen, 1993).

Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai

katalisator dalam reaksi-reaksi biologik termasuk reaksi-reaksi berkaitan dengan

metabolisme energi, karbohidrat, lipida dan protein (Almatsier, 2004).

Keseimbangan mineral-mineral tersebut dalam tubuh sangat penting. Oleh

karena itu peneliti tertarik melakukan penelitian untuk mengetahui kandungan

kalium, natrium dan magnesium yang terdapat dalam kentang yang berperan

dalam menambah asupan mineral dalam tubuh.

Berbagai metode dapat diterapkan dalam pemeriksaan kandungan kalium,

natrium dan magnesium. Kalium dan natrium dapat diperiksa dengan metode

3

diperiksa dengan metode kompleksometri, permanganometri, gravimetri, dan

spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1984, Gandjar dan Rohman, 2011).

Pada penelitian ini dilakukan pemeriksaan terhadap kalium, natrium dan

magnesium dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom. Metode ini

adalah salah satu metode yang mudah, cepat analisisnya, dan ketelitiannya sampai

tingkat sangat sekelumit serta tidak memerlukan pemisahan pendahuluan

(Khopkar, 1984), sehingga dipilih untuk pemeriksaan kalium, natrium dan

magnesium pada kentang granola dan kentang mini.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat

dirumuskan sebagai berikut:

1. Berapa kadar mineral kalium, natrium dan magnesium yang terkandung

dalam kentang granola dan kentang mini?

2. Apakah ada perbedaan antara kadar kalium, natrium dan magnesium pada

kentang granola dan kentang mini?

1.3 Hipotesis

1. Kentang granola dan kentang mini mengandung kalium, natrium dan

magnesium dalam jumlah tertentu.

2. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada kentang

4

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui kadar mineral kalium, natrium dan magnesium pada

kentang granola dan kentang mini.

2. Untuk menentukan beda kadar mineral kalium, natrium dan magnesium

pada kentang granola dan kentang mini.

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan mineral

kalium, natrium dan magnesium yang terkandung dalam kentang granola dan

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kentang

Kentang (Solanum tuberosum L.) merupakan tanaman dikotil yang bersifat semusim dan berbentuk semak atau herba. Panjang batang bisa mencapai 50-120

cm dan tidak berkayu (tidak keras bila dipijat). Batang dan daun berwarna hijau

kemerahan atau ungu. Bunganya berwarna putih kekuningan dan ungu, tumbuh di

ketiak daun teratas dan berjenis kelamin dua (bunga sempurna). Benang sari

bunga berwarna kuning dan melingkari tangkai putik. Akarnya memiliki sistem

perakaran tunggang dan serabut. Akar berwarna putih, halus dan berukuran sangat

kecil. Dari akar-akar ini ada akar yang berubah bentuk dan fungsinya menjadi

bakal umbi (stolon) dan akhirnya menjadi umbi batang yang bisa untuk dimakan,

bakal umbi (stolon) terletak pada batang di bawah permukaan tanah. Umbi

terbentuk dari pembesaran bagian ujung stolon yang berfungsi sebagai tempat

cadangan makanan. Bentuk umbi umumnya mencirikan varietas kentang yang

ditanam. Selain bentuk umbi, untuk mencirikan varietasnya adalah kedalaman

mata tunas, warna kulit, dan warna daging (Setiadi, 2009).

Menurut Setiadi dan Nurulhuda (2000), varietas kentang pada umumnya

dapat digolongkan dalam tiga golongan berdasarkan warna umbinya yaitu:

a. kentang kuning, umbi kentang ini berkulit dan berdaging kuning. Contohnya

Granola.

b. kentang putih, umbi kentang ini berkulit dan berdaging putih. Contohnya

6

c. kentang merah, umbi kentang ini berkulit dan berdaging merah. Contohnya

Desiree.

2.1.1 Kentang granola dan kentang mini

Kentang granola dan kentang mini merupakan kentang yang berasal dari

varietas yang sama yaitu varietas Granola. Kentang granola adalah kentang yang

kulit dan dagingnya berwarna kuning. Umur panen 80-90 hari dan tahan terhadap

beberapa penyakit berbahaya, sedangkan kentang mini adalah kentang yang

bentuk dan ukurannya kecil (Hartus, 2001).

2.1.2 Taksonomi tanaman

Menurut Tjitrosoepomo (2000), Setiadi (2009) dan Herbarium Bogoriense

Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor (2014), taksonomi tanaman

kentang termasuk dalam tumbuhan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Sub-divisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Solanales

Famili : Solanaceae

Genus : Solanum

Spesies : Solanum tuberosum L.

2.1.3 Kandungan gizi dalam kentang

7

Tabel 2.1 Kandungan Gizi dalam 100 gram Kentang

No Kandungan gizi Jumlah

1 Kalori (kal) 83

2 Protein (g) 2

3 Lemak (g) 0,1

4 Karbohidrat (g) 19,1

5 Kalsium (mg) 11

6 Kalium (mg) 449

7 Natrium (mg) 0,4

8 Magnesium (mg) 22

9 Fosfor (mg) 56

10 Besi (mg) 0,7

11 Vit. B1 (mg) 0,11

12 Vit. C (mg) 17

13 Air (g) 77,8

Sumber: Setiadi (2009)

2.1.4 Khasiat tanaman kentang

Manfaat kentang bagi kesehatan menurut Setiadi (2009) dan Anonim

(2014) adalah sebagai berikut:

1. Mengurangi diabetes

2. Perawatan kulit

3. Mengurangi peradangan

4. Mengatasi memar

5. Mengurangi rematik

6. Baik bagi pasien yang mengidap hipertensi dan penyakit jantung

8

2.2 Mineral

Mineral merupakan salah satu komponen dari tubuh yang berperan dalam

berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas

enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk

pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa,

membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan

kepekaan otot dan saraf terhadap ransangan (Almatsier, 2004).

Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral

mikro. Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam

jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral

yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kecil 100 mg per hari. Unsur-unsur yang

termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium,

kalium, dan klor, sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah besi,

seng, iodium, mangan, selenium, dan kromium (Devi, 2010).

Berdasarkan kegunaan dalam aktivitas kehidupan, mineral di bagi menjadi

dua kelompok yaitu mineral esensial dan mineral non esensial. Mineral esensial

adalah mineral yang diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup, sehingga

jika kekurangan dapat menyebabkan kelainan fisiologis atau disebut penyakit

defisiensi mineral. Mineral ini termasuk dalam mineral makro dan mineral mikro

biasanya terikat dengan protein termasuk enzim dalam proses metabolisme tubuh,

yaitu kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium, klor, besi, sulfur, seng,

iodium, mangan, selenium dan tembaga, sedangkan mineral non esensial adalah

mineral yang belum diketahui dengan pasti kegunaannya, sehingga jumlahnya

9

berbahaya bagi makhluk hidup, seperti timbal, merkuri, arsen, kadmium, perak

dan barium (Almatsier, 2004).

2.2.1 Kalium

Kalium merupakan merupakan kation penting dalam cairan intraselular

yang berperan dalam keseimbangan asam basa. Kebutuhan kalium dalam tubuh

sebanyak 2000 mg per hari, sel-sel saraf dan otot mengandung banyak kalium.

Dalam jumlah kecil mineral ini dijumpai dalam cairan ekstraseluler. Kadar kalium

serum adalah 14-22 mg/100 mL (Suhardjo dan Kusharto 2000).

Kalium penting bagi sistem saraf, kontraksi otot, menjaga keseimbangan asam basa tubuh dan dapat membantu menurunkan tekanan darah tinggi. Cara kerja kalium adalah kebalikan dari natrium, konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya di dalam cairan sel (intraseluler) sehingga cenderung menarik cairan dari luar sel (ekstraseluler) dan menurunkan tekanan darah (Devi, 2010).

Kalium terdapat di dalam semua makanan berasal dari tumbuh-tumbuhan dan hewan. Sumber utama adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran, dan kacang-kacangan (Almatsier, 2004).

Kekurangan kalium umumnya disebabkan oleh karena ekskresi yang

berlebihan melalui ginjal, muntah-muntah yang berlebihan dan diare yang berat.

Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu dan kelumpuhan (Suhardjo dan

Kusharto 2000).

Kelebihan kalium dapat terjadi bila ada gangguan pada fungsi ginjal,

sehingga terjadi hiperkalemia yang dapat menyebabkan gagal jantung (Almatsier,

10

2.2.2 Natrium

Natrium atau sodium banyak terdapat pada alam dalam bentuk gabungan

dengan unsur lain. Sifatnya sangat mudah bereaksi dengan air dan mudah

teroksidasi. Seperti halnya kalium, natrium juga termasuk dalam larutan elektrolit

tubuh dalam bentuk ion positif. Di dalam tubuh, natrium terkonsentrasi di luar sel

(Devi, 2010). Natrium memainkan peranan penting dalam mempertahankan

konsentrasi dan volume cairan ekstraseluler. Natrium penting dalam

mempertahankan kepekaan konduksi dari saraf dan jaringan otot dan membantu

dalam pengaturan asam-basa (Horne dan Swearingen, 1993).

Kebutuhan tubuh akan natrium sesuai usia dan ukuran. Remaja

membutuhkan antara 900 dan 2700 mg setiap harinya. Orang dewasa

mempertahankan keseimbangan natrium kurang dari 500 mg per hari. Natrium

juga merupakan komponen esensial dalam eksitabilitas neuromuskular dan

bertanggung jawab untuk depolarisasi membran sel dari sel yang dapat dirangsang

(Tambayong, 2000).

Konsentrasi natrium dipertahankan melalui pengaturan masukan dan

ekskresi cairan. Bila konsentrasi natrium serum menurun (hiponatremia) ginjal

bertanggung jawab mengeluarkan air. Sebaliknya bila konsentrasi natrium serum

meningkat (hipernatremia), osmolaritas serum meningkat, meransang pusat haus

dan menyebabkan peningkatan hormon antidiuretik oleh kelenjar hipofisis

posterior. Natrium serum normal sekitar 137-147 mEq/L (Horne dan Swearingen,

11

2.2.3 Magnesium

Magnesium di alam merupakan bagian dari klorofil daun. Peranan

magnesium dalam tumbuh-tumbuhan sama dengan peranan zat besi dalam ikatan

hemoglobin di dalam darah manusia, yaitu untuk pernapasan. Selain itu,

magnesium juga terlibat dalam berbagai proses metabolisme (Almatsier, 2004).

Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai

katalisator dalam reaksi-reaksi biologik termasuk reaksi-reaksi yang berkaitan

dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipid dan protein. Di dalam cairan sel

ekstraselular, magnesium berperan dalam transmisi saraf, kontraksi otot, dan

pembekuan darah. Dalam hal ini, peranan magnesium berlawanan dengan kalsium

dimana kalsium merangsang kontraksi otot sedangkan magnesium mengendorkan

otot. Kalsium merangsang penggumpalan darah, sedangkan magnesium

mencegah. Kalsium menyebabkan ketegangan saraf sedangkan magnesium

melemaskan saraf. Selain itu, magnesium mencegah kerusakan gigi dengan cara

menahan kalsium di dalam email gigi (Almatsier, 2004).

Sumber terbaik magnesium adalah sayuran hijau, sumber lain adalah

kacang-kacangan, biji-bijian, gandum, oatmeal, yoghurt, kedelai, alpukat dan

pisang. Daging, susu dan hasil olahannya serta cokelat juga merupakan sumber

magnesium yang baik (Almatsier, 2004 dan Devi, 2010).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif

unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan

12

tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini

cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi

(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan

interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2011).

Metode spektrofotometri serapan atom mendasarkan pada prinsip absorpsi

cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang

tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada

589,0 nm, magnesium 285,2 nm, sementara kalium menyerap pada panjang

gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup

energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan

menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom

pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan

analisis dengan spektrofotometri serapan atom ini tergantung pada proses eksitasi

dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat

tinggi. Di dalam nyala, atom akan mampu menyerap sinar dengan panjang

gelombang yang sesuai dengan transisi dari tingkat azas ke salah satu tingkat

energi elektron tereksitasi yang lebih tinggi (3p, 3d, 4p dst). Maka secara

eksperimental dapat diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom zat

yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan

sinar yang menyebabkan eksitasi dari azas ke salah satu tingkat energi yang lebih

tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line) (Gandjar dan Rohman, 2011).

Adapun sistem peralatan spektrofotometri serapan atom adalah seperti

13

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom

(Gandjar dan Rohman, 2011).

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari

logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas

mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Dalam hal ini neon

lebih disukai karena dapat memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih

rendah (Gandjar dan Rohman, 2011).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan

azas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

sampel menjadi uap atom-atom yaitu:

1. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang

14

gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800°C; gas alam-udara: 1700°C;

asetilen-udara: 2200°C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C.

Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai

bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2011).

Alat yang mampu mendispersikan sampel secara seragam ke dalam nyala

dibutuhkan untuk memasukkan sampel. Ada dua cara atomisasi dengan nyala ini

yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung atau pembakar konsumsi

total dilakukan dengan diaspirasikan sampel secara langsung ke dalam nyala, dan

semua sampel akan dikonsumsi oleh pembakar. Sedang secara tidak langsung,

sampel terlebih dahulu dicampur dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi

dalam suatu ruang pencampur sebelum dibakar (Gandjar dan Rohman, 2011).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Atomisasi tanpa nyala muncul karena teknik atomisasi dengan

menggunakan nyala dinilai kurang peka yang berakibat atomisasi kurang

sempurna. Pengatoman tanpa nyala dilakukan dalam tungku dari grafit.

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui tiga tahap yaitu:

pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman

(atomishing) (Gandjar dan Rohman, 2011). c. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang

15

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinu yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2011). d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui

tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton

(photomultiplier tube). Ada dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi

kontinyu; (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Gandjar

dan Rohman, 2011).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat telah

terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2011).

Peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang

dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan

konsentrasinya dalam sampel merupakan suatu gangguan pada spektrofotometri

serapan atom. Gangguan-gangguan tersebut dapat diuraikan sebagai berikut:

1. Gangguan yang mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala

Matriks dapat berpengaruh terhadap laju aliran bahan bakar atau gas

pengoksidasi. Sifat-sifat tersebut antara lain viskositas, tegangan permukaan, berat

16

mengakibatkan jumlah atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari konsentrasi

yang seharusnya terdapat dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2011).

2. Gangguan kimia yang mempengaruhi jumlah atom yang terjadi dalam nyala.

Terbentuknya atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas di dalam

nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia yaitu: (a) disosiasi

senyawa-senyawa yang tidak sempurna akibat senyawa-senyawa-senyawa-senyawa yang bersifat refraktorik,

dan (b) ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu untuk atomisasi terlalu

tinggi (Gandjar dan Rohman, 2011).

3. Gangguan oleh absorbansi

Gangguan ini terjadi akibat absorbansi bukan disebabkan oleh absorbansi

atom yang dianalisis, melainkan absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak

terdisosiasi di dalam nyala (Gandjar dan Rohman, 2011).

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang

bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis, melainkan penyerapan oleh

partikel-partikel padat yang berada di dalam nyala.

Cara mengatasi gangguan ini adalah dengan bekerja pada panjang

gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi. Jika kedua cara ini

masih belum bisa membantu menghilangkan gangguan ini, maka satu-satunya

cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non-atomik menggunakan

17

2.4 Validasi Metoda Analisis

Validasi metoda analisis adalah suatu penilaian yang terhadap parameter

tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa

parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

2.4.1Kecermatan (Accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksepien obat,

cairan biologis) kemudian ditambah analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya

80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis

dengan metode yang akan divalidasi. Tetapi bila tidak memungkinkan membuat

sampel plasebo karena matriksnya tidak diketahui seperti obat-obat paten, atau

karena analitnya berupa suatu senyawa endogen misalnya metabolit sekunder

pada kultur kalus, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan

dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel

yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali

ditentukan dengan menentukan berapa analit yang ditambahkan tadi dapat

ditemukan (Harmita, 2004).

2.4.2 Keseksamaan

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika

prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari

18

tingkatan yang berbeda yaitu : keterulangan (repeatibilility), presisi antara (intermediate precision) dan ketertiruan (reproducibility) (Gandjar dan Rohman, 2011).

Pengujian presisi pada saat awal validasi metode seringkali hanya

menggunakan dua parameter yang pertama, yaitu: keterulangan dan presisi antara.

Reprodusibilitas biasanya dilakukan ketika akan melakukan uji banding antar

laboratorium. Presisi sering kali diekspresikan dengan standard deviation atau

relative standard deviation dari serangkaian data. Relative standard deviation dirumuskan dengan:

���= ��_�̅ � 100%

Keterangan: �̅ : Kadar rata-rata sampel SD : Standard Deviation

RSD : Relative Standard Deviation

2.4.3 Batas deteksi dan batas kuantifikasi

Batas Deteksi (limit of detection, LOD) didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu

dapat dikuantifikasi. Batas Kuantifikasi (limit of quantification, LOQ) didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat

ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi

19

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

pada bulan September - November 2014.

3.2 Bahan-bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kentang granola dan

kentang mini yang diambil secara purposif di Pasar Tradisional Jl. Setia Budi,-Medan. Gambar sampel dapat dilihat pada lampiran 2, halaman 41.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis

keluaran E. Merck yaitu larutan standar kalium nitrat (1000 µg/mL), natrium

nitrat (1000 µg/mL), magnesium nitrat (1000 µg/mL), dan asam nitrat 65 %

b/v, kecuali aqua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

USU).

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) dengan nyala

udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda K, Na dan Mg (lampiran 3, halaman 42);

20

halaman 43); blender; hot plate; kertas saring Whatman no. 42; krus porselen; spatula; botol kaca dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4Pembuatan Pereaksi

3.4.1Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 50 ml diencerkan dengan 50 ml aqua

demineralisata (Ditjen POM, 1979).

3.5Prosedur Penelitian

3.5.1Pengambilan sampel

Sampel kentang granola dan kentang mini dibeli di Pasar Tradisional Jl.

Setia Budi- Medan dengan metode pengambilan sampel secara purposif. Metode

pengambilan secara purposif ini dilakukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel

yang diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang ada dan

dianggap sebagai sampel representatif (Sudjana, 2002).

3.5.2Penyiapan sampel

Sebanyak 1 kg kentang granola dan kentang mini yang segar dibersihkan

dari pengotoran, dicuci bersih, ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara

diangin-anginkan di udara terbuka kemudian dikupas kulitnya lalu

dipotong-potong ± 2 cm dan dihaluskan dengan blender.

3.5.3Proses dekstruksi

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 25

gram dimasukkan ke dalam krus porselen, lalu diarangkan di atas hot plate selama

± 1 jam, ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1) dan diarangkan kembali selama 5 jam,

21

perlahan-lahan hingga 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan

dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator (Isaac,

1990). Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada lampiran 4, halaman

44.

3.5.4Pembuatan larutan sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1), lalu dimasukkan

ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, dan larutan

dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda. Kemudian disaring

dengan kertas Whatman no. 42 dan 5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalam botol.

Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kualitatif dan

kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak enam kali untuk masing-

masing sampel. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada lampiran

5, halaman 46.

3.5.5 Pemeriksaan kuantitatif

3.5.5.1Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 2 mL, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua

demineralisata (larutan induk baku II, konsentrasi 40 µg/mL). Larutan untuk

kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 2,5;

5; 7,5; 10; dan 12,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai

garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi

berturut-turut (2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0) µg/mL dan diukur pada panjang gelombang 766,5

22

3.5.5.2Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke

dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aqua

demineralisata (larutan induk baku II, konsentrasi 20 µg/mL). Larutan untuk

kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak

0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan dicukupkan sampai

garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan konsentrasi

berturut-turut (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0) µg/mL dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm

dengan tipe nyala udara-asetilen .

3.5.5.3Pembuatan kurva kalibrasi magnesium

Larutan baku magnesium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda

dengan aqua demineralisata (larutan induk baku II, konsentrasi 20 µg/mL).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet larutan induk

baku II sebanyak 0,5; 1; 1,5; 2; dan 2,5 mL, dilarutkan dalam labu 50 mL dan

dicukupkan sampai garis tanda dengan aqua demineralisata sehingga didapatkan

konsentrasi berturut-turut (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0) µg/mL dan diukur pada panjang

gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.5.5.4Penetapan kadar kalium

Larutan sampel hasil dekstruksi masing-masing dipipet sebanyak 0,1 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan aqua

demineralisata hingga garis tanda (LIB II, faktor pengenceran 500 kali). Lalu

diukur absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan menggunakan

23

mana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai

absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku

kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan

garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.5.5Penetapan kadar natrium

Larutan sampel hasil destruksi masing-masing dipipet sebanyak 0,25 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan aqua

demineralisata hingga garis tanda (LIB II, faktor pengenceran 100 kali). Lalu

diukur absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya

dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang 589,0 nm.

Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku

natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan

garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.5.6Penetapan kadar magnesium

Larutan sampel hasil destruksi masing-masing dipipet sebanyak 0,1 mL

dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan aqua

demineralisata hingga garis tanda (LIB II, faktor pengenceran 500 kali). Diukur

absorbansi dari masing-masing larutan sampel dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya

dimana penetapan kadar magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2

nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan

baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan

24

3.5.5.7Perhitungan kadar kalium, natrium dan magnesium dalam sampel

Kadar kalium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dihitung

dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) =C × V × Fp W

Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = Volume larutan sampel (mL)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

3.5.6 Analisis data secara statistik

Menurut Gandjar dan Rohman (2011), kadar yang diperoleh dari hasil

pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik dengan cara

mengitung standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

��=�∑(Xi−X�) 2 n−1

Keterangan: Xi = Kadar sampel

�� = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan

Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan

sampel, diuji secara statistik dengan uji t.

Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji t yang

dapat dihitung dengan rumus:

thitung =

n SD

X Xi

/

−

Hasil pengujian atau nilai thitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t,

25

Menurut Sudjana (2002), untuk menentukan kadar suatu zat di dalam

sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ=�� ±�

(1_2�,��)SD⁄√n

Keterangan: µ = kadar logam

�� = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan SD = standar deviasi n = jumlah pengulangan

3.5.7 Validasi metoda

3.5.7.1Uji perolehan kembali (recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi (penambahan baku). Dalam metode adisi dengan menambahkan sejumlah larutan

standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis.

Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit

yang ditambahkan dapat ditemukan. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 17 mL

larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL), 0,2 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), dan 1 mL larutan baku magnesium (konsentrasi 1000

µg/mL).

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 g di

dalam krus porselen, lalu ditambahkan 17 mL larutan baku kalium (konsentrasi

1000 µg/mL), 0,2 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), dan 1 mL larutan baku magnesium (1000 µg/mL) kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita

26

% Perolehan Kembali =CF−CA

C∗_A × 100%

Keterangan: C_A = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

C_F = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C∗_A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.7.2Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas kuantitasi

merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), Gandjar dan Rohman (2011) batas deteksi dan

batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku =�∑(Y−Yi_n−2)2

Batas Deteksi (LOD) =3�� �����

Batas Kuantitasi ((LOQ) =10�� �����

3.5.7.3Uji Keseksamaan (Presisi)

Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif

atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang

menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode

dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku

relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode

yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif

27

���= ��

�̅ �100%

Keterangan: �̅ : Kadar rata-rata sampel SD : Standard Deviation

RSD : Relative Standard Deviation

3.5.7.4 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Menurut Sudjana (2002), sampel yang dibandingkan adalah independen

dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua

populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠σ 2) dengan menggunakan rumus:

F0 = �₁2 �₂2

Keterangan : F0 = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi sampel kentang granola (mg/100 g)

S2 = Standar deviasi sampel kentang mini (mg/100 g)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

uji dengan distribusi t dengan rumus:

to =

(�₁₋ �₂)

���1/�₁+1/�₂

Sp

=

�

(�1−1)�1 + 2 _(�

2−1)�22

�1+�2−2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel kentang granola (mg/100 g)

X2 = kadar rata-rata sampel kentang mini (mg/100 g)

Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel kentang granola

n2 = jumlah pengulangan sampel kentang mini

S1 = Standar deviasi sampel kentang granola (mg/100 g)

S2 = Standar deviasi sampel kentang mini (mg/100 g)

Dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan

28 to =

(�₁₋ �₂)

����₁2_/�1+� 22/�2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel kentang granola (mg/100 g)

X2 = kadar rata-rata sampel kentang mini (mg/100 g)

Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel kentang granola

n2 = jumlah pengulangan sampel kentang mini

S1 = Standar deviasi sampel kentang granola (mg/100 g)

S2 = Standar deviasi sampel kentang mini (mg/100 g)

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang

Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi menunjukkan

bahwa sampel yang digunakan adalah kentang dengan jenis Solanum tuberosum

L. dari suku Solanaceae. Data hasil identifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1,

halaman 40.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium

Kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara

mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang

masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiganya diperoleh

persamaan garis regresi yaitu Y = 0,04501 X – 0,01113 untuk kalium, Y =

0,140129 X + 0,000886 untuk natrium, dan Y = 0,409429 X – 0,001114 untuk

magnesium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalium, natrium dan magnesium dapat dilihat

30

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan baku kalium

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan baku natrium

�=�,������� − �,������ r = 0,9999

31

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara

konsentrasi dengan absorbansi, dengan kofisien korelasi (r) untuk kalium sebesar

0,9991, natrium sebesar 0,9998 dan magnesium 0,9999. nilai r ≥ 0 ,997 menunjukkan adanya korelasi linear antara X dan Y (Ermer dan McB. Miller,

2005).

4.2.2 Pengujian kandungan kalium, natrium dan magnesium pada sampel

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar kalium, natrium dan

magnesium terdiri dari dua jenis yaitu kentang granola dan kentang mini.

Pengujian kandungan kalium, natrium dan magnesium dilakukan secara

spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang dipakai adalah udara-asetilen

dengan suhu nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen.

Kalium dan natrium pada dasarnya merupakan logam alkali yang dapat

teratomisasi sempurna dengan udara-propana ataupun dapat menggunakan grafit furnance akan tetapi dalam hal ini keterbatasan alat dan bahan sangat diperhitungkan, sedangkan magnesium terionisasi sempurna dengan

udara-asetilen (Gandjar dan Rohman, 2011).

Konsentrasi kalium, natrium dan magnesium dalam sampel ditentukan

berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi. Data dapat dilihat pada

Lampiran 8, halaman 52 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9,

halaman 54.

Pengujian dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat

dilihat pada Lampiran 10, halaman 59, Lampiran 11, halaman 63, dan Lampiran

12, halaman 68. Hasil analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium pada

32

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada

Sampel Kentang Granola dan Kentang Mini.

Mineral Kadar Sampel KG (mg/100 g)

Kadar Sampel KM (mg/100 g) Kalium 593,2451 ± 5,2054 685,0435 ± 4,6067 Natrium 8,4773 ± 0,0500 8,1509 ± 0,0402 Magnesium 33,7912 ± 0,1477 33,6424 ± 0,1871 Keterangan:

KG = Kentang Granola KM = Kentang Mini

Dari hasil analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium yang

tercantum pada Tabel 4.1, sampel KM mengandung kadar kalium lebih tinggi

dibandingkan sampel KG, hal ini disebabkan oleh KM yang berumur lebih muda

dibandingkan dengan KG. Pernyataan tersebut sesuai dengan teori dari (Irma,

dkk, 2012) bagian muda lebih banyak menyimpan mineral karena belum banyak

organ yang rusak akibat penuaan. Selain itu kalium juga berpengaruh terhadap

peningkatan daya serap air pada tanaman sehingga dapat mencegah tanaman layu,

meningkatkan ketahanan terhadap penyakit dan meningkatkan daya simpan umbi

(Samadi, 2011), sehingga kalium lebih banyak berada pada bagian umbi yang

muda yaitu KM. Berbeda halnya dengan kalium, natrium pada sampel KG lebih

tinggi dibandingkan dengan KM. Hal ini disebabkan oleh karena natrium pada

tanaman berfungsi sebagai pembentuk dinding sel, penguat tangkai daun, dan

pembentuk serat tanaman, sehingga natrium lebih banyak dibutuhkan pada

tanaman yang lebih tua. Sedangkan magnesium pada KG juga lebih tinggi

dibandingkan KM, hal ini karena magnesium memegang peranan penting dalam

pertukaran zat fosfat, mineral ini dapat bergabung dengan ATP sehingga dapat

33

2011), sehingga magnesium lebih banyak terdapat pada bagian yang tua dalam hal

ini yaitu KG.

Berdasarkan hasil di atas yaitu Tabel 4.1 diperoleh kadar dalam 100 g

kentang granola dan mini yang berbeda dengan hasil yang didapat pada literatur

yaitu pada Tabel 2.1. Di mana kadar kalium, natrium dan magnesium yang

didapat dalam Tabel 4.1 lebih tinggi dibandingkan dengan kadar yang didapat

pada Tabel 2.1. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti jenis hara,

kesuburan tanah dan pengelolaan tanaman (Rosmarkam dan Yuwono, 2011).

4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium, Natrium dan

Magnesium pada Sampel

Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium, natrium dan magnesium pada

sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada

rata-rata kadar ketiganya antara sampel kentang granola dengan kentang mini. Uji

statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalium, natrium dan

magnesium antara sampel kentang granola dengan kentang mini yang dilanjutkan

dengan menggunakan uji t pada taraf kepercayaan 99%. Perbedaan kadar yang

signifikan antara kedua sampel diperoleh jika to atau thitung lebih tinggi atau lebih

rendah dari range ttabel. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalium, natrium dan

magnesium pada kentang granola dan kentang mini dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium

pada Kentang Granola dan Kentang Mini

Mineral thitung ttabel Hasil

Kalium -7,1626 3,1693 Beda Natrium 2075,7481 3,2498 Beda Magnesium 57,9049 3,1693 Beda

34

Setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar kalium, natrium dan

magnesium didapat bahwa kadar mineral-mineral tersebut pada sampel kentang

granola dan kentang mini mempunyai perbedaan yang signifikan. Perhitungan uji

beda nilai rata-rata pada kadar kalium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada

lampiran 15, halaman 76, lampiran 16, halaman 78 dan lampiran 17, halaman 80.

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium

diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral tersebut. Batas deteksi

dan batas kuantitasi kalium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Natrium dan Magnesium

Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml) Kalium 0,5264 1,7547

Natrium 0,0267 0,0892 Magnesium 0,0152 0,0506

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada

pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan

batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 82.

4.2.5 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalium, natrium dan magnesium setelah penambahan larutan baku dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 19,

halaman 86. Perhitungan persen recovery kalium, natrium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 88. Persen uji perolehan kembali

(recovery) kalium, natrium dan magnesium pada kentang granola dan kentang mini dapat dilihat pada Tabel 4.4.

35

Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kalium, natrium dan

magnesium pada kentang granola dan kentang mini

No Mineral yang dianalisis

Recovery (%) Syarat rentang persen Recovery

(%) 1. Kalium 96,07 80-120 2. Natrium 97,41 80-120 3. Magnesium 95,20 80-120

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji

perolehan kembali (recovery) untuk kalium adalah 96,07%, natrium 97,41% dan magnesium 95,20%. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan

kerja yang memuaskan pada pengujian kandungan kalium, natrium dan

magnesium pada sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali

(recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.2.6 Simpangan baku relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalium, natrium

dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.5, sedangkan perhitungannya dapat

dilihat pada Lampiran 21, halaman 92.

Tabel 4.5 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalium, Natrium

dan Magnesium

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif 1. Kalium 4,1442 4,31%

2. Natrium 7,3759 7,38% 3. Magnesium 5,3574 5,63%

Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku untuk

kalium adalah sebesar 4,1442, natrium 7,3759 dan magnesium 5,3574, sedangkan

nilai simpangan baku relatif untuk kalium sebesar 4,31%, natrium 7,38%, dan

magnesium 5,6%. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif untuk

36

analit dengan kadar part per billion (ppb) adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang

37

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pemeriksaan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom

menunjukkan bahwa kandungan kalium, natrium dan magnesium pada kentang

granola adalah masing-masing (593,2451 ± 5,2054) mg/100 g, (8,4773 ± 0,0500)

mg/100 g, (33,7912 ± 0,1477) mg/100 g. Sedangkan kandungan kalium, natrium

serta magnesium pada kentang mini adalah (685,0436 ± 4,6067) mg/100 g,

(8,1509 ± 0,0402) mg/100 g dan (33,6424 ± 0,1871) mg/100 g.

Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata yang dilanjutkan dengan uji t,

diperoleh kandungan kalium, natrium dan magnesium yang berbeda secara

signifikan antara kentang granola dengan kentang mini, di mana kandungan

kalium pada kentang granola lebih rendah dibandingkan kentang mini, dan

kandungan natrium, magnesium pada kentang granola lebih tinggi dibandingkan

kentang mini. Hal ini menunjukkan kandungan kalium yang tinggi terdapat pada

kentang mini sedangkan natrium dan magnesium yang tinggi terdapat pada

kentang granola.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kandungan mineral

lain yang terdapat pada kentang granola dan kentang mini.

2. Diharapkan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kandungan mineral

38

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228.

Anonim. (2014). Manfaat Kesehatan Dari Kentang.

tanggal 23 Agustus 2014.

Devi, N. (2010). Nutrition And Food Gizi Untuk Keluarga. Jakarta: Buku Kompas. Hal. 94.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 650.

Ermer, J., dan McB. Miller, J. H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.KGaA. Hal. 250, 253.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2011). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan VIII. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol 1. (3): 117, 118, 123, 132.

Hartus, T. (2001). Usaha Pembibitan Kentang Bebas Virus. Cetakan I. Jakarta : Penebar Swadaya. Hal. 16.

Herbarium Bogoriense. (2014). Identifikasi Tumbuhan. Bogor: Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.

Horne, M. M., dan Swearingen, P. L. (1993). Pocket Guide to Fluids, Electrolytes, and Acid-Base Balance. Penerjemah: Dewi, I. N. (2001). Keseimbangan Cairan, Elektrolit dan Asam Basa. Edisi II. Editor: Asih, Y. Cetakan I. Jakarta: EGC. Hal. 83.

Irma., Fathul, F., dan Widodo, Y. (2012). Identifikasi Kandungan Mineral (Na, K, Cl, S) Tanaman Air Kiambang (Salvinia molesta) di Waduk Batu Tegi Kecamatan Air Naningan Kabupaten Tanggamus. Jurnal Ilmiah Peternakan Terpadu. Vol 1. (1): 37.

Isaac, R. A. (1990). Metals in Plants. Dalam: Helrich, K. (1990). Official Methods Of The Association of Official Analytical Chemist. Edisi Kelima belas. Virginia: Association of Official Analytical Chemist International. Hal.42

39

Kee, J. L., dan Hayes, E. R. (1993). Pharmacology: A Nursing Process Approach. Penerjemah: Anugerah, P. (1996). Farmakologi. Pendekatan Proses Keperawatan. Editor: Asih, Y. Cetakan I. Jakarta: EGC. Hal. 179.

Khopkar, S. M. (1984). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptoraharjo, A., dan Nurhadi, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analaitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 296.

Novary, E. W. (1999), Penanganan dan Pengolahan Sayuran Segar. Cetakan II. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 103-104.

Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2011). Ilmu Kesuburan Tanah. Cetakan VII. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 31.

Samadi, B. (2011). Kentang dan Analisis Usaha Tani. Edisi Revisi. Cetakan V. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 58.

Setiadi. (2009). Budi Daya Kentang. Cetakan I. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal.31-36.

Setiadi., dan Nurulhuda, S. F. (2000). Kentang, Varietas dan Pembudidayaan. Cetakan VII. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 13-14.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Cetakan II. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 168, 227, 249.

Suhardjo., dan Kusharto, C.M. (2000). Prinsip-Prinsip Ilmu Gizi. Cetakan VII. Yogyakarta: Kanisius. Hal. 73.

Tambayong, J. (2000). Patofisiologi Untuk Keperawatan. Cetakan I. Jakarta: EGC. Hal. 31.

Tjitrosoepomo, G. (2000). Taksonomi Tumbuhan (Spermatophyta). Cetakan VI. Jakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 3-7, 33, 354.

40

41

Lampiran 2. Gambar Sampel Kentang

Gambar 1. Kentang Granola (KG)

Gambar 2. Kentang Mini (KM)

42

Lampiran 3. Gambar Alat-alat yang Digunakan

Gambar 4. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

43

Lampiran 3 (Lanjutan)

Gambar 6. Neraca Analitik ANDGF-200

44

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan alir proses dekstruksi sampel I

 Dibersihkan dari pengotoran

 Dicuci dengan air mengalir, dan dibilas dengan aqua demineralisata

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan kemudian dikupas kulitnya lalu dipotong-potong kira-kira ± 2 cm

 Dihaluskan dengan blender dan dihomogenkan

Abu

 Ditimbang sebanyak 25 g di atas krus porselen  Diarangkan diatas hot plate ± 1 jam

 Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

 Diarangkan kembali selama 5 jam

 Diabukan ditanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

 Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Sampel yang telah dihaluskan Kentang Granola

45

Lampiran 4 (Lanjutan)

2. Bagan alir proses dekstruksi sampel II

 Dibersihkan dari pengotoran

 Dicuci dengan air mengalir, dan dibilas dengan aqua demineralisata

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan kemudian dikupas kulitnya lalu dipotong-potong kira-kira ± 2 cm

 Dihaluskan dengan blender dan dihomogenkan

Abu

 Ditimbang sebanyak 25 g di atas krus porselen  Diarangkan diatas hot plate ± 1 jam

 Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

 Diarangkan kembali selama 5 jam

 Diabukan ditanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

 Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator

Sampel yang telah dihaluskan Kentang Mini

46

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Hasi destruksi kering

 Dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1)

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL

 Dibilas krus porselen dengan aqua demineralisata sebanyak 3 kali

 Dicukupkan volumenya dengan aqua demineralisata sampai garis tanda

 Disaring dengan kertas Whatman no.42 dengan membuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Larutan Sampel

 Dilakukan analisa kuantitatif dengan

spektrofotometer serapan atom pada λ 766,50 nm

untuk logam kalium, pada λ 589.0 nm untuk

logam natrium dan pada magnesium λ 285,2 nm

47

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium,

Natrium dan Magnesium.

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0009 2 2,0000 0,0685 3 4,0000 0,1670 4 6,0000 0,2551 5 8,0000 0,3527 6 10,0000 0,4411

2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002 2 0,2000 0,0305 3 0,4000 0,0573 4 0,6000 0,0846 5 0,8000 0,1117 6 1,0000 0,1418

3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0006 2 2,0000 0,0813 3 4,0000 0,1594 4 6,0000 0,2469 5 8,0000 0,3268 6 10,0000 0,4078

48

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi

1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium

No X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0009 0,0000 0,0000 0,0000 2. 2,0000 0,0685 4,0000 0,0047 0,1370 3. 4,0000 0,1670 16,0000 0,0279 0,6680 4. 6,0000 0,2551 36,0000 0,0651 1,5306 5. 8,0000 0,3527 64,0000 0,1244 2,8216 6. 10,0000 0,4411 100,0000 0,1946 4,4110

∑ 30,0000 5,0000 = X 1,2835 0,2139 = Y

220,0000 0,4166 9,5682

04501 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 2835 , 1 )( 30 ( 5682 , 9 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a 01113 , 0 ) 5 )( 0450 , 0 ( 2139 , 0 − = − = − = + = X a Y b X a Y

49

Lampiran 7 (Lanjutan)

{

}{

}

{

}{

}

9992 , 0 9192 , 18 9042 , 18 ) 2835 , 1 ( ) 4166 , 0 ( 6 ) 30 ( ) 220 ( 6 ) 2835 , 1 )( 30 ( ) 5682 , 9 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium

No X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000 2. 0,2000 0,0305 0,0400 0,0009 0,0061 3. 0,4000 0,0573 0,1600 0,0033 0,0229 4. 0,6000 0,0846 0,3600 0,0072 0,0508 5. 0,8000 0,1117 0,6400 0,0125 0,0894 6. 1,0000 0,1418 1,0000 0,0201 0,1418

∑ 3,0000 0,5000 = X 0,4257 0,0710 = Y

2,2000 0,0440 0,3109

140129 , 0 6 ) 3 ( 2 , 2 6 ) 4257 , 0 )( 3 ( 3109 , 0 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a

50

Lampiran 7 (Lanjutan)

000886 , 0 ) 5000 , 0 )( 1401 , 0 ( 0710 , 0 = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,140129 X +0,000886

{

}{

}

{

}{

}

9998 , 0 5886 , 0 5885 , 0 ) 4257 , 0 ( ) 0440 , 0 ( 6 ) 3 ( ) 2 , 2 ( 6 ) 4257 , 0 )( 3 ( ) 3109 , 0 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium

No X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0813 0,0163 0,0400 0,0066

3. 0,4000 0,1594 0,0638 0,1600 0,0254

4. 0,6000 0,2469 0,1481 0,3600 0,0610

5. 0,8000 0,3268 0,2614 0,6400 0,1068

6. 1,0000 0,4078 0,4078 1,0000 0,1663 ∑ 3,0000 0,5000 = X 1,2216 0,2036 = Y

51

Lampiran 7 (Lanjutan)

0,409429 6 ) 3 ( 2 , 2 6 ) 1,2216 )( 3 ( 0,8974 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a -0,001114 ) 5000 , 0 )( 0,409429 ( 0,2036 = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,409429X -0,001114

{

}{

}

{

}{

}

9999 , 0 0,2866 0,2866 ) 1,2216 ( ) 0,3661 ( 6 ) 3 ( ) 2 , 2 ( 6 ) 1,2216 )( 3 ( ) ,8974 0 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

52

Lampiran 8. Hasil Analisis Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

A. Sampel Kentang Granola

1. Hasil Analisis Kalium

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100 g) 1. 25,0033 0,2556 5,9261 592,5318 2. 25,0073 0,2542 5,8939 589,2179 3. 25,0061 0,2573 5,9628 596,1345 4. 25,0052 0,2553 5,9183 591,8369 5. 25,0042 0,2580 5,9794 597,8396 6. 25,0055 0,2554 5,9217 592,0398

2. Hasil Analisis Natrium

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100 g) 1. 25,0033 0,0611 0,4294 8,5869 2. 25,0073 0,0602 0,4233 8,4635 3. 25,0061 0,0606 0,4258 8,5193 4. 25,0052 0,0604 0,4244 8,4863 5. 25,0042 0,0603 0,4237 8,4726 6. 25,0055 0,0601 0,4226 8,4501

3. Hasil Analisis Magnesium

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100 g) 1. 25,0033 0,1368 0,3369 33,6856 2. 25,0073 0,1369 0,3371 33,7002 3. 25,0061 0,1372 0,3378 33,7718 4. 25,0052 0,1378 0,3392 33,9129 5. 25,0042 0,1374 0,3382 33,8143 6. 25,0055 0,1376 0,3387 33,8626

90 Lampiran 20 ( Lanjutan)

Kadar larutan standar yang ditambahkan:

g mg mL x g mL g x C _A 100 7999 , 0 2 , 0 0044 , 25 1000 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras * = = = µ % 25 , 104 % 100 100 7999 , 0 100 1440 , 8 100 9779 , 8 % 100 * Natrium Kembali Perolehan 0 0 = − = − = x g mg g mg g mg x C C C A A F

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium Persamaan regresi : Y = 0,409429 X + 0,001114 X = 0,1523−0,001114

0,409429

=

0,3747 µg/mL

Konsentrasi setelah ditanbahkan larutan baku = 0,3747 µg/mL CF = �����������

(µg/mL)

����������� (�) ������� (��)������������������

= 0,3747µg/mL

25,0059 � � 50 ��� 500

= 37,4612

g mg

91 Lampiran 20 (Lanjutan)

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) = 33,7018 mg/100 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 37,4612 mg/100 g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0044 g Kadar larutan standar yang ditambahkan:

g g

mL x g mL g

x C _A

µ µ

9993 , 3

1 0044 , 25 1000

n ditambahka yang

mL rata

-rata sampel Berat

n ditambahka yang

logam i Konsentras *

= = =

% 00 , 94

% 100 100

9993 , 3

100 7018

, 33 100 4612

, 37

% 100 *

Magnesium Kembali

Perolehan %

=

− =

− =

x g

mg

g mg g

mg x C

C C

A A F

92

Lampiran 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kalium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi) ( Xi-X ) ( Xi- X )

2

1. 91,64 -4,4391 19,7056

2. 95,39 -0,6882 0,4736

3. 100,64 4,5616 20,8082

4. 99,48 3,4062 11,6022

5. 99,47 3,3974 11,5423

6. 89,84 -6,238 38,9126

∑ 576,44 103,0445

X 96,07 17,1741

1442 , 4

1 6

0445 , 103

1 -n

) X -(Xi 2

=

− =

∑ = SD

% 31 , 4

% 100 07 , 96

1442 , 4

% 100

= = =

x x X SD RSD

93 Lampiran 21 ( Lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Natrium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi) ( Xi-X ) ( Xi-X )

2

1. 104,25 6,8383 46,7623

2. 94,49 -2,9254 8,5576

3. 90,00 -7,4135 54,9599

4. 90,01 -7,4009 54,7733

5. 97,99 0,575 0,3306

6. 107,74 10,3263 106,6325

∑ 584,47 272,0162

X 97,41 45,3360

3759 , 7

1 6 272,0162

1 -n

) X -(Xi 2

=

− =

∑ = SD

% 38 , 7

% 100 41 , 97

3759 , 7

% 100

= = =

x x X SD RSD

94 Lampiran 21 (Lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Magnesium dalam Sampel No. Kadar % Perolehan Kembali

(Xi) ( Xi-X ) ( Xi- X )

2

1. 94,00 -1,201 1,4424

2. 90,50 -4,6992 22,0825

3. 91,25 -3,949 15,5946

4. 92,49 -2,7088 7,3376

5. 104,50 9,2958 86,4119

6. 98,46 3,2622 10,6419

∑ 571,22 143,5109

X 95,20 23,9184

3574 , 5

1 6 143,5109

1 -n

) X -(Xi 2

=

− =

∑ = SD

% 63 , 5

% 100 20 , 95

3574 , 5

% 100

= = =

x x X SD RSD

95 Lampiran 22. Tabel Distribusi t