Penetapan Kadar Besi dan Kalsium dalam Jamur Merang (Volvariella volvacea) dan Jamur Tiram (Pleurotus ostreatus) secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DAN KALSIUM (Ca) DALAM

JAMUR MERANG (Volvariella volvacea) DAN JAMUR TIRAM

(Pleurotus ostreatus) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

PUTRI TRI RUHAMA NIM 111524054

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DAN KALSIUM (Ca) DALAM

JAMUR MERANG (Volvariella volvacea) DAN JAMUR TIRAM

(Pleurotus ostreatus) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

PUTRI TRI RUHAMA NIM 111524054

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DAN KALSIUM (Ca) DALAM

JAMUR MERANG (Volvariella volvacea) DAN JAMUR TIRAM

(Pleurotus ostreatus) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

OLEH:

PUTRI TRI RUHAMA NIM 111524054

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 11 Januari 2014

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Syafruddin, M.S., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 194811111976031003 NIP 195201041980031002

Drs. Syafruddin, M.S., Apt. Pembimbing II, NIP 194811111976031003

Dra. Masfria, M.S., Apt. Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195008261974122001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Medan, Januari 2014 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Besi dan Kalsium dalam Jamur Merang (Volvariella volvacea) dan Jamur Tiram (Pleurotus ostreatus) secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Syafruddin, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.

(5)

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. Arfan, Apt., dan Ibunda Dra. Aisyah yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Serta kepada kakak, abang, adik dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat, juga untuk sahabat dan teman-teman seperjuangan Fakultas Ekstensi Farmasi Angkatan 2011.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Januari 2014 Penulis,

Putri Tri Ruhama NIM 111524054

(6)

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DAN KALSIUM (Ca) DALAM JAMUR MERANG (Volvariella volvacea) DAN

JAMUR TIRAM (Pleurotus ostreatus) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Jamur merupakan sumber pangan nabati yang cukup potensial sebagai sumber gizi di sekitar kita. Bahkan beberapa jenis jamur dari alam sudah lama dibudidayakan manusia untuk di konsumsi. Jamur memiliki potensi yang cukup besar sebagai sumber pangan bergizi karena kandungan gizi dan mineralnya yang cukup tinggi. Besi dan kalsium yang terdapat pada jamur merang dan jamur tiram bisa dijadikan sebagai asupan tambahan untuk membantu mencukupi kebutuhan mineral dalam tubuh. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa kadar besi dan kalsium yang terdapat di dalam jamur merang dan jamur tiram. Dan juga untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan kadar besi dan kalsium diantara kedua jamur tersebut.

Sampel di destruksi kering dan penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi dan 422,7 nm untuk kalsium.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa adanya perbedaan kadar besi dan kalsium antara jamur merang dan jamur tiram. Kadar besi paling tinggi terdapat pada jamur merang sedangkan kadar kalsium paling tinggi terdapat pada jamur tiram. Adapun kadar besi pada jamur merang dan jamur tiram berturut-turut yaitu (0,6389 ± 0,0959) mg/100 g dan (0,5055 ± 0,0207) mg/100 g. Kadar kalsium pada jamur merang dan jamur tiram berturut-turut yaitu (1,0584 ± 0,2058) mg/100 g dan (4,2760 ± 1,3964) mg/100 g.

Kata kunci: Jamur merang (Volvariella volvacea), Jamur tiram (Pleurotus ostreatus), Besi(Fe), Kalsium (Ca), Spektrofotometri Serapan Atom

(7)

DETERMINATION OF LEVELS IRON AND CALCIUM IN MUSHROOM (Volvariella volvacea) AND AND OYSTER MUSHROOMS

(Pleurotus ostreatus) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Mushroom is a vegetable food source of considerable potensial as a source of nutrition around us. Even some type of mushroom from nature has long been cultivated for human consumption. The mushroom has considerable potensial as a source of nutrious food for nutrients and minerals are high enough complete. Iron and calcium are found in mushroom and oyster mushroom can be used as an additional intake of prevention of anemia (lack of blood) and osteoporosis (bone loss). The purpose is to find out how the rate of iron and calcium present in the mushroom and oyster mushroom. And also to see if there are differences in levels of iron and calcium between the two mushroom.

Destruction of samples and then the assay wa performed using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Iron and calcium was quantitative analyzed at 248.3 nm and 422.7 nm wavelength.

The result of this study showed there are differences levels of iron and calcium between mushroom (Volvariella volvacea) and oyster mushroom (Pleurotus ostreatus). Highest iron content present in the mushroom while the highest calcium levels found in oyster mushroom. The iron content in mushroom and oyster mushroom which is (0.6389 ± 0.0959) mg/100 g dan (0.5055 ± 0.0207) mg/100 g. The calcium contetnt in mushroom and oyster mushroom which is (1.0584 ± 0.2058) mg/100 g dan (4.2760 ± 1.3964) mg/100 g.

Key words: Mushroom (Volvariella volvacea), Oyster mushroom (Pleurotus ostreatus), Iron(Fe), Calcium (Ca), Atomic Absorption

Spectrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 5

1.3Hipotesis ... 5

1.4Tujuan Penelitian ... 5

1.5Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Jamur Tiram ... 6

2.2 Jamur Merang ... 7

2.3 Mineral ... 8

2.3.1 Besi ... 9

2.3.2 Kalsium ... 10

(9)

2.4.1 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri

Serapan Atom ... 13

2.5 Validasi Metode Analisis ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

3.2 Bahan ... 16

3.2.1 Sampel ... 16

3.2.2 pereaksi ... 16

3.3. Alat ... 16

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.4.1 Larutan HNO3 ... 17

3.4.2 Larutan H2SO4 1 N ... 17

3.4.3 Larutan NH4SCN 1,5 N ... 17

3.4.4 Larutan K4[Fe(CN)6] 2N ... 17

3.4.5 Larutan (NH4)2CO3 ... 17

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1 Penyiapan Sampel ... 17

3.5.2 Proses Destruksi ... 18

3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel ... 18

3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif ... 19

3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 20

3.5.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 20

3.5.7 Penetapan Kadar Besi ... 20

3.5.8 Penetapan Kadar Kalsium ... 21

(10)

3.6.1. Penolakan Hasil Pengamatan ... 21

3.6.2. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel ... 22

3.6.3. Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 23

3.6.4. Simpangan Baku Relatif ... 24

3.6.5. Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1. Analisis Kualitatif ... 26

4.2. Analisis Kuantitatif ... 27

4.2.1. Kurva Kalibrasi Besi dan Kalsium ... 27

4.2.2. Analisis Kadar Besi dan Kalsium dan Jamur Merang dan Jamur Tiram ... 28

4.2.3. Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 29

4.2.4. Simpangan Baku Relatif ... 30

4.2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32

5.1. Kesimpulan ... 32

5.2. Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

(11)

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Kandungan Nutrisi Jamur Tiram per 100 g ……….. 8 2 Hasil Analisis Kualitatif ………... 27 3 Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium

Dalam Sampel ………. 30 4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Besi

(12)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ………. 28 2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ……….. 29

(13)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Gambar Jamur Merang (Volvariella volvacea) dan

Jamur Tiram (Pleurotus ostreatus) ... 35 2 Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 36 3 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 37 4 Hasil Analisis Kualitatif Besi

dan Kalsium ... 38 5 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 40 6 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 41 7 Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium

dalam Sampel ... 42 8 Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium

dalam Jamur Merang ... 43 9 Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ... 44 10 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel ... 48 11 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada

Sampel ... 54 12 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada

Sampel ... 56

13 Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium Sebelum dan

Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku ... 58 14 Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi

dan Kalsium dalam Jamur Tiram (Pleurotus ostreatus) ... 59 15 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

(14)

16 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 67 17 Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre

(AAS) Hitachi Z-2000 dan Tanur Nabertherm ... 69 18 Tabel Distribusi t ... 70 19 Tabel Distribusi F ... 71

(15)

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DAN KALSIUM (Ca) DALAM JAMUR MERANG (Volvariella volvacea) DAN

JAMUR TIRAM (Pleurotus ostreatus) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kata kunci: Jamur merang (Volvariella volvacea), Jamur tiram (Pleurotus ostreatus), Besi(Fe), Kalsium (Ca), Spektrofotometri Serapan Atom

(16)

DETERMINATION OF LEVELS IRON AND CALCIUM IN MUSHROOM (Volvariella volvacea) AND AND OYSTER MUSHROOMS

(Pleurotus ostreatus) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Key words: Mushroom (Volvariella volvacea), Oyster mushroom (Pleurotus ostreatus), Iron(Fe), Calcium (Ca), Atomic Absorption

Spectrophotometry

(17)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Jamur merupakan sumber bahan pangan nabati yang cukup potensial di sekitar kita. Bahkan beberapa jenis jamur dari alam sudah lama dibudidayakan manusia sebagai sumber gizi (Jaelani, 2008).

Menurut Piryadi (2013), jamur merupakan makanan sehat yang kaya manfaat. Sebagai bahan pangan, jamur memiliki nilai takaran gizi lengkap dengan harga yang relatif terjangkau. Jamur memiliki keunggulan yang tidak dimiliki sayuran jenis lainnya yakni kandungan gizinya yang tinggi. Bahkan kandungan gizi dalam jamur hampir mengimbangi nutrisi pada daging sapi dan daging ayam.

Di Indonesia jamur yang paling banyak dikonsumsi adalah jamur tiram dan jamur merang. Kedua jamur ini adalah jamur yang media tumbuhnya berbeda. Apabila dibedakan berdasarkan media tumbuhnya jamur dapat dikelompokkan menjadi dua kelompok yaitu jamur kayu dan jamur kompos. Jamur kayu terdiri dari jamur tiram, kuping, shiitakee, ling zhi dan maitake. Dari keempat jenis jamur kayu tersebut, jamur tiram adalah jamur kayu yang paling banyak digemari oleh masyarakat. Selain karena harganya yang relatif murah, jamur tiram juga memiliki rasa yang enak dan memiliki sumber gizi dan mineral yang cukup lengkap untuk memenuhi kebutuhan tubuh sebagai sayuran atau bahkan sebagai cemilan sehat bagi seorang vegetarian (Alex, 2011).

Jamur kayu adalah jamur yang pada umumnya media tumbuh utamanya adalah kayu atau serbuk gergaji dari kayu jenis sengon, randu, karet, atau mahoni.

(18)

Namun tidak semua jenis kayu dapat dijadikan media tumbuh jamur ini. Contohnya adalah jenis kayu seperti tusam, pinus, dan cendana yang tidak cocok digunakan sebagai media tanam jamur tiram karena kayu jenis ini memiliki kadar resin yang tinggi. Untuk media tumbuh jamur kayu tidak sepenuhnya menggunakan kayu atau gergajian kayu saja, namun juga ditambahkan bahan lain yang dapat membantu pertumbuhan jamur (Piryadi, 2013).

Sedangkan jamur kompos terdiri dari jamur merang dan jamur champignon/kancing. Kedua jamur ini banyak diminati oleh masyarakat karena rasanya yang enak. Namun permintaan pasar untuk jamur champignon/kancing lebih dominan untuk pasar-pasar besar dan bahkan ekspor sehingga membuat harga jual jamur ini menjadi lebih tinggi daripada harga jamur merang yang relatif murah. Oleh sebab itu masyarakat lebih banyak memilih untuk mengkonsumsi jamur merang (Alex, 2011).

Jamur kompos adalah jamur yang menggunakan media yang telah mengalami pelapukan, proses ini dikenal dengan istilah fermentasi yaitu peristiwa penguraian bahan-bahan komplek menjadi bahan yang lebih sederhana. Misalnya selulosa dan lignin yang terdapat pada jerami yang dapat diuraikan oleh mikroorganisme menjadi karbohidrat yang merupakan nutrisi bagi jamur. Media tumbuh jamur kompos ini contohnya adalah jerami padi atau kompos limbah kapas yang merupakan media paling baik untuk dijadikan sebagai media tumbuh jamur merang. Oleh sebab itu di duga terdapat perbedaan kandungan gizi dan mineral pada jamur kayu dan jamur kompos karena media tumbunya yang berbeda (Alex, 2011).

(19)

Menurut Departemen Salin, Kementerian Industri Thailand kandungan nutrisi jamur tiram per 100 g adalah: protein 5,94% (5,94 g), karbohidrat 50,59% (50,59 g), serat 1,56% (1,56 g), lemak 0,17% (0,17 g), abu 1,14% (1,14 g), kalsium 8,9 mg, besi 1,9 mg, fosofor 17 mg, vitamin B1 0,15 mg, vitamin B2 0,75 mg, vitamin C 12,40 mg (Rossi, 2011) sedangkan jamur merang mengandung protein yang cukup tinggi yaitu 5 - 26,49%, karbohidrat 8,7%, serat 13,40%, serta mengandung berbagai macam mineral seperti Na, Ca, Mg, Fe dan Cu (Aditya dan Desi, 2012).

Jamur bisa dijadikan sebagai salah satu makanan pelengkap sayuran untuk membantu memenuhi kebutuhan mineral di dalam tubuh seperti kalsium dan besi. Karena berdasarkan pada para peneliti dari Ujagar Group (India) menyampaikan bahwa jamur tiram memiliki nilai nutrisi yang sangat bagus dengan beberapa alasan, yaitu termasuk sayuran dan bersih, mengandung protein tinggi dan kaya vitamin-mineral, rendah lemak, bagus untuk lever pasien diabetes, dan menurunkan berat badan; berserat tinggi membantu pencernaan, antikanker, mudah dicerna dan mudah memasaknya (Rossi, 2011).

Jamur merang dan jamur tiram selain sebagai bahan pangan juga berguna untuk keperluan kesehatan dan pengobatan. Jamur tiram cocok dikonsumsi untuk penderita diabetes yang sedang dalam program diet karena memiliki serat yang tinggi. Selain itu jamur tiram juga dapat digunakan untuk meningkatkan produksi sel darah merah, menurunkaan kolesterol dan sebagai tambahan gizi bagi wanita hamil. Kadar zat besi, niasin dan mineral lainnya dalam jamur tiram dapat membantu proses pembentukan eritrosit atau sel darah merah Kebutuhan tubuh

(20)

untuk unsur besi sehari adalah 8,7 mg bagi pria dan 14,8 mg bagi wanita (Tjay dan Kirana, 2007).

Zat besi dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa cara antara lain: metode spektrofotometri sinar tampak, metode titrasi dan spektrofotometri serapan atom, sedangkan kalsium dapat ditentukan dengan cara: kompleksometri, metode gravimetri dan metode spektrofotometri serapan atom (Bassett, dkk., 1991).

Berdasarkan uraian tersebut, penulis melakukan pengujian kandungan besi dan kalsium yang terdapat dalam jamur tiram, dan jamur merang. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar besi dan kalsium adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dapat mengukur unsur yang berbeda dari satu larutan, dan dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur (Gandjar dan Rohman, 2007).

(21)

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Berapakah kadar besi dan kalsium pada jamur merang, dan jamur tiram? b. Apakah terdapat perbedaan kadar besi dan kalsium pada jamur merang,

dan jamur tiram?

1.3 Hipotesis

a. Kadar besi dan kalsium pada jamur merang dan jamur tiram yang diperoleh sesuai dengan yang terdapat pada literatur.

b. Terdapat perbedaan kadar besi dan kalsium pada jamur merang, dan jamur tiram.

1.4 Tujuan

a. Untuk mengetahui kadar besi dan kalsium dalam jamur merang, dan jamur tiram.

b. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi dan kalsium pada jamur merang, dan jamur tiram.

1.5 Manfaat

Untuk memberikan informasi kepada masyarakat perbedaan kandungan kadar besi dan kalsium pada jamur merang dan jamur tiram, sehingga masyarakat tidak ragu untuk mengkonsumsi jamur sebagai makanan yang dapat mencukupi kebutuhan gizi dan mineral sehari-hari.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Jamur Merang

Menurut Rossi (2011), jamur merang (volvariella volvacea) adalah salah satu spesies jamur pangan yang banyak dibudayakan di Asia Timur dan Asia Tenggara yang beriklim tropis atau subtropis. Sebutan jamur merang berasal dari bahasa Tionghoa căogū (Hanzi). Adapun kedudukan jamur merang dalam taksonomi tumbuhan diklasifikasikan sebagai berikut :

Sinonim : Volvaria volvacea, Agriucus volvaceus, Amanita virgata, atau Vaginata virgata atau kulat jeuramoe (aceh)

Kingdom : Fungi

Divisi : Basidiomycota Kelas : Homobasidiomycetes Ordo : Agaricales

Famili : Pluteaceae Genus : Volvariella

Spesies : Volvariella volvacea

Jamur merang yang masih muda berbentuk bulat telur, berwarna cokelat gelap hingga abu-abu dan dilindungi selubung sedangkan jamur merang dewasa, tudung berkembang seperti cawan berwarna cokelat tua keabu-abuan dengan bagian batang berwarna cokelat muda. Jamur merang yang dijual untuk keperluan konsumsi adalah jamur yang masih muda yang tudungnya belum berkembang (Rossi, 2011).

(23)

Jamur merang berguna bagi penderita diabetes dan penyakit kekurangan darah, bahkan dapat mengobati kanker. Jamur merang juga merupakan sumber dari beberapa macam enzim, terutama tripsin yang berperan penting untuk memproses pencernaan. Jamur merang dapat juga dijadikan sebagai makanan pelindung karena kandungan vitamin B-kompleks yang lengkap, termasuk riboflavin, serta memiliki asam amino essensial yang cukup lengkap (Rossi, 2011).

Menurut (Aditya dan Desi, 2012), jamur merang mengandung protein yang cukup tinggi, yaitu 5 - 26,49%, karbohidrat 8,7%, serat 13,40%, serta mengandung berbagai macam mineral seperti Na, Ca, Mg, Fe dan Cu. Jamur merang juga mengandung senyawa volvatoksin atau flamutoksin yang berperan dalam memacu kerja jantung. Selain itu jamur merang mengandung antibiotik yang berguna untuk mencegah anemia, kanker, dan menurunkan tekanan darah tinggi.

2.2 Jamur Tiram

Menurut Rossi (2011), taksonomi tumbuhan jamur tiram dapat diklasifikasikan sebagai berikut:

Sinonim : Shimeji (Jepang), abalon mushroom atau oyster mushroom (Eropa atau Amerika), dan supa liat (Jawa Barat)

Kingdom : Fungi

Divisi : Basidiomycetes Kelas : Homobasidiomycetes Ordo : Agaricales

Familia : Tricholomataceaea Genus : Pleurotus

(24)

Jamur tiram adalah jamur pangan dengan tudung berbentuk setengah lingkaran mirip cangkang tiram dengan bagian tengah agak cekung dan berwarna putih hingga krem. Jamur tiram mempunyai tudung yang berubah dari hitam, abu-abu, cokelat, hingga putih dengan permukaan yang hampir licin dengan diameter 5-20 cm. Tepi tudung mulus sedikit berlekuk. Spora berbentuk batang 8-11 x 3-4µm. Miselium berwarna putih dan bisa tumbuh dengan cepat (Rossi, 2011).

Berikut adalah uraian kandungan nutrisi jamur tiram yang bersumber dari Departemen Salin, Kementerian Industri Thailand (Rossi, 2011) (Tabel 1).

Tabel 1. kandungan nutrisi jamur tiram per 100 gram

Kandungan Jumlah

Protein 5,94 %

Karbohidrat 50,59%

Serat 1,56%

Lemak 0,17%

Abu 1,14%

Kalsium 8,9 mg

Besi 1,9 mg

Fosfor 17 mg

Vitamin B1 0,15 mg

Vitamin B2 0,75 mg

Vitamin C 12,40 mg

2.3 Mineral

Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara berlainan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium fosfor, dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: besi, mangan dan tembaga (Almatseir, 2004).

(25)

Secara tidak langsung, mineral sangat berperan dalam proses pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya, dan kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja mineral lainnya (Pudjiadi, 2000).

2.3.1 Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat didalam tubuh manusia dan hewan. Besi mempunyai beberapa fungsi essensial didalam tubuh: sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektrolit di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier, 2004).

Pada orang dewasa normal, terdapat 4-5 g besi, 75% berada dalam bentuk hemoglobin (2,5 g), mioglobin (0,15 g), enzim heme, dan enzim nonheme. Sisanya disimpan sebagai ferritin dan hemosiderin dalam limfa, sumsum tulang, dan sel hepatik parenkrim (Eastwood, 2003).

Tubuh sangat efisiensi dalam penggunaan besi. Sebelum diabsorpsi, didalam lambung besi dibebaskan dari ikatan organik seperti protein. Sebagian besar besi dalam bentuk feri direduksi menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung dengan adanya HCL dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein khusus (Almatsier, 2004).

Kebutuhan tubuh untuk unsur besi sehari adalah 8,7 mg bagi pria dan 14,8 mg bagi wanita. Kebutuhan besi selama pertumbuhan meningkat sampai kurang lebih 0,6 mg, dan waktu kehamilan sampai 1-2 mg/hari (Tjay dan Kirana, 2007).

(26)

Kekurangan darah atau anemia adalah salah satu keadaan kronis dimana kadar hemoglobin dan atau jumlah eritrosit berkurang. Penyebab paling umum dari anemia adalah kekurangan besi untuk sintesa hemoglobin (Tjay dan Kirana, 2007).

2.3.2 kalsium

Kalisum merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 - 2% dari berat orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Absorrpsi kalsium terutama terjadi dibagian atas usus halus yaitu duodenum. Peningkatan kebutuhan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui (Almatsier, 2004).

Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak sebesar 500 mg, remaja 600-700 mg, dan dewasa sebesar 800 mg (Almatsier, 2004).

Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan kehilangan kalsium dari tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Ini yang dinamakan osteoporosis yang dapat dipercepat oleh keadaan sehari-hari. Osteoporosis lebih banyak terjadi pada wanita daripada laki-laki dan lebih banyak pada orang kulit putih daripada kulit berwaran (Almatsier, 2004).

(27)

2.4. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometer serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah kecil dan sangat kecil. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis mineral sekecil apapun karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap pada cahaya panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 2008).

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut:

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

(28)

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan utuh. Alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200oC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan . Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2. Tanpa Nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µl), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

(29)

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2007).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

e. Amplifier

Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Gandjar dan Rohman, 2007).

f. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotmetri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 2008).

(30)

Interferensi spektral disebabkan karena adanya absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur. Interferansi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi (Khopkar, 2008).

2.5 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.

Menurut Harmita (2004), beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

- Metode simulasi

Metode simulasi (spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni kedalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode

(31)

yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulamg untuk sampel yang homogen.

c. Selektivitas (spesifisitas)

Seleksivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuan yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel.

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation) Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

(32)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboraturium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Umiversitas Sumatera Utara pada bulan Mei – Oktober 2013.

3.2 Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah jamur merang dan jamur tiram. Masing-masing sampel diambil langsung dari tempat pembudidayaannya. Jamur tiram diperoleh di Jl. STM No.129 Medan, sedangkan, jamur merang diperoleh di Jl. Samudera Lr. Mawar Blang Paseh - Sigli

3.2.2 Pereaksi

Akuabides, ammonium tiosianat, asam nitrat 65% b/v, asam sulfat 96% v/v, etanol 96% v/v, kalium ferrosianida, larutan baku besi 1000 µg/ml, larutan baku kalsium 1000 µg/ml.

3.3 Alat

Spektrofotometer serapan atom lengkap dengan lampu katoda besi dan kalsium dengan nyala udara-asetilen, neraca analitik, hot plate, alat tanur, kertas saring, krus porselen, spatula, deksikator, alat-alat gelas.

(33)

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 ml akuabides (Vogel, 1979).

3.4.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 ml larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan akuabides hingga 100 ml (Vogel, 1979).

3.4.3 Larutan NH4SCN 1,5 N

Sebanyak 57,09 g ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 ml akuades, diencerkan hingga 500 ml (Vogel, 1979).

3.4.4 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Sebanyak 105,5 g kalium ferosianida dilarutkan dalam akuades hingga 500 ml (Vogel, 1979).

3.4.5 Larutan (NH4)2CO3 pekat

Dikocok 20 g ammonium karbonat dengan 80 ml air. Biarkan diam semalaman dan saring (Vogel, 1979).

3.5.Prosedur Penelitian 3.5.1 Penyiapan Sampel

Sampel jamur merang dan jamur tiram yang digunakan sebagai berikut: a. jamur merang

jamur berusia 10 - 15 hari, berwarna putih, berukuran sebesar telur puyuh sampai telur ayam, permukaannya sedikit menonjol.

(34)

b. jamur tiram

jamur berusia 4-5 hari, tudung jamur tebal dengan diameter 5 - 10 cm, tekstur solid, warna putih bersih, pinggiran jamur masih agak menggulung ke bawah, serta tingkat kemekaran tudung sekitar 70 - 80%.

Setelah sampel diperoleh kemudian dibersihkan dari pengotoran hingga bersih kemudian dihaluskan.

3.5.2 Proses Destruksi

Masing-masing sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak ± 50 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate. Lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 30 jam (dihitung saat suhu sudah 600oC), lalu setelah suhu tanur ± 27oC, krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada deksikator. Abu ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1), kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Kurs porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Horwitz, 2000).

3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil dekstruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1), lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibilas kurs porselen dengan 10 ml akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml

(35)

filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Horwitz, 2000).

3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.4.1 Besi

Reaksi kualitatif dengan larutan K4Fe[(CN)6] 2 N

Diteteskan sebanyak 1-2 tetes larutan sampel hasil destruksi pada plat tetes, kemudian ditetesi dengan larutan kalium heksasionat (II) 2 N. Terbentuk endapan berwarna biru tua (Vogel, 1979).

Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N

Diteteskan sebanyak 1-2 tetes larutan sampel hasil destruksi pada plat tetes, kemudian ditetesi dengan larutan ammonium tiosianat 1,5 N. Terbentuk larutan berwarna merah (Vogel, 1979).

3.5.4.2 Kalsium

Reaksi Kualitatif dengan Larutan Ammonium Karbonat

Dimasukkan ± 1 ml larutan sampel hasil destruksi dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan larutan ammonium karbonat. Terbentuk endapan putih (Vogel, 1979).

Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Diteteskan sebanyak 1-2 tetes larutan sampel hasil destruksi pada objec glass, kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N dan etanol 96% b/v akan terbentuk kristal putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat Kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

(36)

3.5.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Dipipet sebanyak 5 ml larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 50 µg/ml) (LIB 1).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ml LIB 1, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides masing-masing konsentrasinya 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Dipipet sebanyak 1 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml) (LIB 1).

Larutan untuk kurva kalibrasi dibuat dengan memipet 1,25; 2,5; 5; 7,5 dan 10 ml LIB 1, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides masing-masing konsentrasinya 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.7 Penetapan Kadar Besi

Untuk penetapan kadar besi, larutan sampel hasil destruksi tidak dilakukan pengenceran sehingga pengukuran kadar besi dilakukan terhadap larutan hasil destruksi langsung dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya di mana penetapan kadar besi dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi

(37)

yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.8 Penetapan Kadar Kalsium

Dipipet 1 ml larutan sampel hasil destruksi, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar mineral besi dan kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar Logam (µg/g)

=

Konsentrasi (µg/ml) xvolume (ml)

BeratSampel (g) x Faktor Pengenceran

3.6 Analisis Data Secara Statistik 3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut (Sudjana, 2005) kadar besi dan kalsium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing sampel dianalisis dengan metode standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

SD =

�

∑(��−��)

(38)

Keterangan:

Xi = Kadar Sampel

�� = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pegulangan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

dan data dapat diterima apabila harga thitung < ttabel.

Untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan taraf kepercayaan 99%, α = 0.01 dk = n-1, dapat digunakan rumus :

Kadar Mineral : µ = �� ± (t_{(α/2, dk)} x SD / √�) Keterangan: �� = Kadar rata-rata sampe

SD = Standar Deviasi

dk = Derajat Kebebasan (dk = n-1) α = Taraf kepercayaan

n = Jumlah pengulangan

3.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata – Rata Antar Sampel

Menurut (Sudjana, 2005) sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variasi tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (�1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠σ2) dengan menggunakan rumus di bawah ini :

=

S₂2

Keterangan: Fo = Beda nilai yang dihitung �₁2 = Standar deviasi terbesar �₂2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

(39)

to =

(�1��−�2��)

��_�11+_�21

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

to =

(�1��−�2��)

��_�1�12+_�2�22

keterangan:

�̅

1 = Kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1

�̅

2 = Kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2

n1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n2 = Jumlah perlakuan sampel 2

kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kritis t dan sebaliknya.

3.6.3 Uji Perolehan Kemballi (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standart addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu 0,2 ml larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/ml ) dan 2 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml).

Jamur tiram yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 gr di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,2 ml larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/ml) dan 2 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/ml), kemudian dilanjutkan dengan destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut (Harmita, 2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

(40)

��−��−��

��ℎ�� x 100% 3.6.4 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau persisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau persisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut (Harmita, 2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relative adalah sebagai berikut :

RSD

=

X� x 100%

Keterangan:

�̅ = Kadar rat-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.6.5 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi

(Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut (Harmita, 2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

(41)

Simpangan Baku (��_�) =

�

∑(�−��)

�−2

Batas Deteksi (LOD) = 3�

��_�_� ��

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10�

��_�_� ��

(42)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya ion besi dan ion kalsium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif No.

Ion Yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium H2SO4 Kristal Jarum +

Ammonium karbonat Endapan putih + 2. Besi Kalium ferrosianida Larutan biru +

Ammonium tiosianat 1,5 N

Larutan Merah + Ketarangan :

+ : mengandung ion

Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion besi dan kalsium. Sampel dikatakan positif mengandung ion kalsium dengan terbentuknya kristal kalsium sulfat dengan penambahan asam sulfat dan dengan ammonium karbonat menghasilkan endapan putih, mengandung ion besi menghasilkan larutan biru dengan penambahan larutan kalium ferrosianida dan larutan berwarna merah dengan penambahan ammonium tiosianat 1,5 N.

Hasil absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi dan 422,7 nm untuk kalsium yang dihasilkan dengan spektrofotometer serapan atom juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung mineral besi dan kalsium.

(43)

4.2. Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva kalibrasi Besi dan Kalsium

Kurva kalibrasi besi dan kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku besi dan kalsium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kedua mineral diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,002X + 0,001 untuk besi dan Y =0,0283X + 0,0044 untuk kalsium.

Kurva kalibrasi larutan besi dan kalsium dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Besi Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

(44)

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Kalsium Keterangan:

X = Konsentrasi (µg/ml) Y = Absorbansi

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) besi sebesar 0,9996 dan kalsium sebesar 0,9981. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Erner, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku besi dan kalsium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5 dan Lampiran 6, halaman 41, 42.

4.2.2 Kadar Besi dan Kalsium dalam Jamur Merang dan Jamur Tiram

Penentuan kadar besi dan kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi mineral besi dan kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral kalsium berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu. Untuk penentuan kadar kalsium menggunakan faktor pengenceran sebesar 25 kali sedangkan untuk penentuan kadar besi tidak menggunakan faktor pengenceran dikarenakan

(45)

konsentrasinya masih berada pada rentang kurva kalibrasi. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 44.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9 dan Lampiran 10, halaman 45 sampai 49). Hasil analisis kuantitatif mineral besi dan kalsium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel

No Sampel Kadar Besi

(mg/ 100 g)

Kadar Kalsium (mg/100 g) 1. Jamur Merang 0,6389 ± 0,0959 1,0584 ± 0,2058 2. Jamur Tiram 0,5055 ± 0,0207 4,2760 ± 1,3964

Berdasarkan tabel tersebut dapat diketahui bahwa kadar besi pada jamur merang lebih besar dibandingkan dengan kadar besi dalam jamur tiram dan kadar kalsium pada jamur tiram lebih besar dibandingkan dengan kadar kalsium jamur merang. Hasil perhitungan statistik uji F menunjukkan bahwa kadar besi dari jamur merang dan jamur tiram tidak terdapat perbedaan yang signifikan di antara keduanya sedangkan untuk kadar kalsiun dari jamur merang dan jamur tiram menunjukkan adanya perbedaan yang signifikan. Perbedaan di antara masing-masing sampel dikarenakan media pertumbuhan kedua jamur berbeda yaitu, jamur merang media kompos sedangkan jamur tiram media kayu (Aditya dan Desi, 2012).

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar besi dan kalsium setelah penambahan masing-masing larutan besi dan kalsium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 60 sampai 65.

(46)

Tabel 4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar besi dan kalsium No Mineral yang

dianalisis

Recovery (%) Syarat rentang persen recovery (%)

1. Fe 110,82

80 – 120

2. Ca 113,84

Berdasarkan Tabel 4 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan besi adalah 110,82%, dan untuk kandungan kalsium adalah 113,84%. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer, 2005).

4.2.4 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral besi dan kalsium pada jamur merang dan jamur tiram, diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 5,07% untuk mineral besi; 0,91% untuk mineral kalsium dan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 4,57%, untuk mineral besi dan 0,80% untuk mineral kalsium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik. Perhitungan simpangan baku relatif dapat dilihat pada Lampiran 15, halaman 66, 67.

(47)

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi besi dan kalsium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh untuk pengukuran besi dan kalsium masing-masing sebesar 0,3554 µg/ml dan 0,3214 µg/ml, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,1708 µg/ml dan 1,0713 µg/ml. Perhitungan batas deteksi dan kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 16, halaman 68, 69.

(48)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Kadar besi pada jamur merang sebesar (0,6389 ± 0,0959) mg/100 g dan pada jamur tiram sebesar (0,5055 ± 0,0207) mg/100 g. Kadar kalsium pada jamur merang sebesar (1,0584 ± 0,2058) mg/100 g dan pada jamur tiram sebesar (4,2760 ± 1,3964) mg/100 g.

b. Terdapat perbedaan kandungan besi dan kalsium dalam jamur merang dan jamur tiram yang dianalisis dengan uji F yang dilakukan menunjukkan bahwa perbedaan kadar besi dari jamur merang dan jamur tiram tidak signifikan, sedangkan kadar kalsium jamur merang dan jamur tiram menunjukkan perbedaan yang signifikan diantara keduanya.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada jamur merang dan jamur tiram atau jamur pangan lainnya

(49)

DAFTAR PUSTAKA

Aditya, R., dan Desi. (2012). 10 Jurus Sukses Beragribisnis Jamur. Cetakan 2. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 16-19.

Alex, M.S. (2011). Untung Besar Budi Daya Aneka Jamur. Yogyakarta: Pustaka Baru Press. Hal. 117.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235, 241-243, 247, 255.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Setiono, dan Hadyana Pudjaatmaka. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedoketran EGC. Hal. 372, 463, 512, 516, 973.

Eastwood, M. (2003). Principles of Human Nutrition. Edisi Kedua. Edinburgh: Blackwell Science Ltd. Hal. 329-330.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 289, 305-312, 319.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121, 122, 127-130.

Herlich, K. (1990). Official Methods of Assosiation of Official Analytical Chemist. Edisi Kelimabelas. Viginia: AOAC International. Hal. 42.

Jaelani (2008). Jamur Berkhasiat Obat. Jakarta: Pustaka Obor Populer. Hal. 1. Khopkar, S.M. (2008). Basic Concepts Of Analytical Chemistry. Penerjemah:

Saptorahardjo. (2008). Konsep Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 290.

Nasution, L.R. (2012). Penetapan Kadar Besi dan Kalsium Dalam Kacang Hijau (Phaseolus radiates L.) Dengan Dan Tanpa Kulit Biji Yang Terdapat Di Pasaran Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Medan:USU Piryadi, T.U. (2013). Bisnis Jamur Tiram. Cetakan I. Jakarta: Agromedia Pustaka.

(50)

Rossi, A. (2011). 70 Kreasi Masakan Jamur Pilihan Plus Pengetahuan Aneka Jamur Pangan & Analisis Usaha Budidaya Dan Kuliner Jamur. Cetakan I. Yogyakarta: G-Media. Hal. 8-10, 36-37.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239.

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-obat Penting. Edisi Ketujuh. Cetakan I Jakarta: PT Elex Media Komputindo Kelompok Kompas-Gramedia. Hal. 625, 698.

Vogel, A.I (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono, dan Hadyana Pudjaatmaka (1990). Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262-263, 303.

Wirakusumah, E.S. (1999). Perencanaan Menu Anemia Gizi Besi. Jakarta: Penerbit Trubus Agriwidya. Hal. 22.

(51)

Lampiran 1. Gambar Jamur

Gambar 1. Gambar Jamur Merang (Volvariella volvacea)

(52)

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Dicuci bersih Ditiriskan

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang 50 gr diatas krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperature awal 100oC dan perlahan – lahan

temperature dinaikkam hingga suhu 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dilakukan selama ± 30 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600oC dengan interval 25oC setiap 5 menit Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Jamur Merang/Tiram

Sampel yang telah dihaluskan

Abu

(53)

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm untuk kadar besi dan pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium

Sampel yang telah didestruksi

Filtrat

Larutan sampel

(54)

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Besi dan Kalsium

Gambar 3. Gambar Kristal jarum kalsium sulfat

(55)

Gambar 5. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Ammonium Tiosianat

(56)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2. 2,0000 0,0409

3. 4,0000 0,0831

4. 6,0000 0,1220

5. 8,0000 0,1659

6. 10,0000 0,2001

No X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 2,0000 0,0409 0,1818 4,0000 0,00167281

3. 4,0000 0,0831 0,3324 16,0000 0,00690561 4. 6,0000 0,1220 0,7320 36,0000 0,01488400 5. 8,0000 0,1659 0,3272 64,0000 0,02752281 6. 10,0000 0,2001 2,0010 100,0000 0,04004001 ∑ 30,0000 0,6118 4,4744 220,0000 0,09102528

x = 5,000 Y = 0,1020 a = ∑_∑��−_� ∑�∑� �⁄

²−�∑��²⁄�

a = −4,4744−(30,0000)(0,6118)/6

220,0000−(30,0000)2/6 a = 0,0202

Y = ax + b b = y – ax

= 0,1020 – (0,0202) (5,0000) = 0,0010

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0202x + 0,0010

r = ∑��−∑�∑� �⁄

�(∑�2−(∑�)²⁄� (∑�2− (∑�)²⁄�)

= 4,4744−(30,0000)(0,6118)/6

�{220,0000−(30,0000)²⁄6}{0,09102528−(0,6118)²⁄6}

= 1,4154

1,4159 = 0,9996

(57)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2. 0,5000 0,0208

3. 1,0000 0,0357

4. 2,0000 0,0617

5. 3,0000 0,0885

6. 4,0000 0,1168

No X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 0,5000 0,0208 0,0104 0,2500 0,00043264

3. 1,0000 0,0357 0,0357 1,0000 000127449

4. 2,0000 0,0617 0,1234 4,0000 0,00380689

5. 3,0000 0,0885 0,2655 9,0000 0,00783225

6. 4,0000 0,1168 0,4672 16,0000 0,01364224

∑ 10,5000 0,3233 0,9022 30,2500 0,02698855

x = 1,7500 Y = 0,0539

a = ∑_∑��−_� ∑�∑� �⁄

²−�∑��²⁄�

a = 0,9022−(10,5000)(0,3233)/6

30,2500−(10,5000)2/6 a = 0,0283

Y = ax + b b = y – ax

= 0,0539 – (0,0283) (1,7500) = 0,0044

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0283x + 0,0044

r = ∑��−∑�∑� �⁄

�(∑�2−(∑�)²⁄� (∑�2− (∑�)²⁄�)

= 0,9022−(10,5000)(0,3233)/6

�{30,2500−(10,5000)²⁄6}{0,02698855−(0,3233)²⁄6}

= 0,3364

10,3371 = 0,9979

(58)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel 1.Hasil Analisis Kadar Besi dalam Jamur Merang

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,291 0,1456 7,1584 0,7117

2. 50,341 0,1217 5,9753 0,5935

3. 50,468 0,1231 6,0446 0,5989

4. 50,332 0,1235 6,0644 0,6024

5. 50,348 0,1467 7,2128 0,7163

6. 50,326 0,1251 6,1436 0,6104

2.Hasil Analisis Kadar Besi dalam Jamur Tiram Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,088 0,1045 5,1148 0,5115

2. 50,024 0,1011 4,9530 0,4953

3. 50,036 0,1059 5,1894 0,5210

4. 50,106 0,1074 5,2562 0,5256

5. 50,039 0,1010 4,9466 0,4945

6. 50,096 0,1012 4,9508 0,4951

3.Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Jamur Merang Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,291 0,0163 0,4205 1,0452

2. 50,341 0,0146 0,3604 0,8949

3. 50,468 0,0212 0,5936 1,4702

4. 50,332 0,0168 0,4382 1,0883

5. 50,348 0,0170 0,4452 1,1053

6. 50,326 0,0176 0,4664 1,1585

4.Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Jamur Tiram Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,088 0,0662 2,1837 5.4497

2. 50,024 0,0547 1,7774 4,4414

3. 50,036 0,0448 1,4276 3,5664

4. 50,106 0,0954 3,2155 8,0217

5. 50,039 0,0528 17,103 4,2724

(59)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Besi dan Kalsium dalam Jamur Merang

1.Contoh Perhitungan Kadar Besi Berat sampel = 50,291 Absorbansi (Y) = 0,1456

Persamaan Regresi: Y = 0,0202 x + 0,0010

�

=

0,1456−0,0010

0,0202 = 7,1584 µg/ml

Konsentrasi Besi = 7,1584 µg/ml

Kadar Besi (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g)

= 7,1584 µg/ml x 50 ml x 1 50,291 g

= 7,11697 µg/g = 0,7117 mg/100 g

1.Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Berat sampel = 50,291 Absorbansi (Y) = 0,0163

Persamaan Regresi: Y = 0,0283 x + 0,0044

�

=

0,0163−0,0044

0,0283

= 0,4205 µg/ml

Konsentrasi Besi = 0,4205 µg/ml

Kadar Besi (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran Berat sampel (g)

= 0,4205 µg/ml x 50 ml x25 50,291 g

= 10,4517 µg/g = 1,0452 mg/100 g

(60)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel 1.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Jamur Merang

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 0, 7117 0,0728 0,00529984

2. 0,5935 -0,0454 0,00206116

3. 0,5989 -0,0400 0,00160000

4. 0,6024 -0,0365 0,00133225

5. 0,7163 0,0774 0,00599076

6. 0,6104 -o,0285 0,00081225

3,8332

�� = 0,6389

0,01709626

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �0,01709626

6−1

=

0,0585

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1= � 0

,0728

0,0585 /_√6�

=

3,2857 t hitung 2= � −0

,0454

0,0585 /_√6� = 1,9076 t hitung 3 = � −0,0400

(61)

t hitung 4 = � −0,0365

0,0585 /_√6� = 1,5336 t hitung 5 = � 0,0774

0,0585 /√6� = 3,2521 t hitung 6 = � −�

,0285

0,0585 /_√6� = 1,1975

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam jamur merang: µ = X ± ( t _{(α/2, dk)}x SD/√n ) = 0,6389 ± (4,0321 x 0,0238) = (0,6389 ± 0,0959) mg/100 g

(62)

2.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Jamur Tiram

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 0,5115 0,0060 0,00003600

2. 0,4953 -0,0101 0,00010404

3. 0,5110 0,0055 0,00003025

4. 0,5256 0,0201 0,00040401

5. 0,4945 -0,0110 0,00012100

6. 0,4951 -o,0104 0,00010816

3,0330

�� = 0,5055

0,00080346

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �0,00080346

6−1

=

0,0126

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1 = � 0 ,0060

0,0126/√6� = 1,1764 t hitung 2 = � −0,0102

0,0126 /_√6� = 1,9829 t hitung 3 = � 0,0055

(63)

t hitung 4 = � 0,0201

0,0126 /_√6� = 3,9411 t hitung 5 = � −0,0110

0,0126 /√6� = 2,1568 t hitung 6= � −�

,0104

0,0126 /_√6� = 2,0392

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar besi dalam jamur tiram: µ = X ± ( t _{(α/2, dk)}x SD/√n ) = 0,5055 ± (4,0321 x 0,0238) = (0,5055 ± 0,0207) mg/100 g

(64)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1.Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Jamur Merang

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 1,0452 -0,0819 0,00670761

2. 0,8949 -0,2322 0,05391684

3. 1,4702 0,3431 0,11771761

4. 1,0883 -0,0388 0,00150544

5. 1,1053 0,0218 0,00047524

6. 1,1585 -o,0314 0,00098596

6,7624

�� = 1,1271

0,18130870

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �0,18130870

6−1

=

0,1904

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk= 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1 = � −0,0819

0,1904 /_√6�

=

1,0541 t hitung 2= � −0

,2322

0,1904 /_√6� = 3,0012 t hitung 3 = � −0,3431

(65)

t hitung 4 = � −0,0388

0,1904 /_√6� = 0,4993 t hitung 5 = � −0,0218

0,1904 /√6� = 0,2805 t hitung 6= � 0

,0314

0,1904 /_√6� = 0,4041

Dari hasil perhitungan t hitung 3 > t tabel, maka perhitungan diulangi tanpa data ke-3

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 1,0452 -0,0132 0,00017424

2. 0,8949 -0,1635 0,02673225

3. 1,0883 0,0299 0,00089401

4. 1,1053 0,0469 0,00219961

5. 1,1583 0,0999 0,00998001

5,2922

�� = 1,0584

0,03998012

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �0,03998012

5−1

=

0,0999

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1 = �−0

,0132

0,0999 /5�

=

0,2953 t hitung 2= � −0

,1635

(66)

t hitung 3 = � 0,0299

0,0999 /_√5� = 0,6689 t hitung 4 = � 0,0469

0,0999/√5� = 1,0492 t hitung 5= � 0

,0999

0,0999/√5� = 2,2349 t hitung 6 = � 0,0314

0,1904 /_√6� = 0,4041

Dari hasil perhitungan t hitung < t tabel, maka data tersebut dapat diterima Kadar kalsium dalam jamur merang:

µ = X ± ( t _{(α/2, dk)}x SD/√n ) = 1,0584 ± (4,6041 x 0,0447) = (1,0584 ± 0,2058) mg/100 g

(67)

2.Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Jamur Tiram

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 5,4497 0,5949 0,30184036

2. 4,4414 -0,4589 0,21058921

3. 3,5664 -1,3339 1,77928921

4. 8,0217 3,1214 9,74313796

5. 4,2724 -0,6279 0,39425841

6. 3,6502 -1,2501 1,56275001

29,4018

�� = 4,9003

13,78127595

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �13,78127595

6−1

=

1,6602

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1= � 0 ,5494

1,6602 /√6�

=

0,8105 t hitung 2= � −0

,4589

1,6602/√6� = 0,6872 t hitung 3 = � −1,3339

1,6602 /_√6� = 1,9679 t hitung 4 = � 3,1214

(68)

t hitung 5 = � −0,6279

1,6602 /_√6� = 0,9264 t hitung 6 = � −1,2501

1,6602 /√6� = 1,8443

Dari hasil perhitungan t hitung 4 > t tabel, maka perhitungan diulangi tanpa data ke-4

No. Xi

Kadar (mg/100 g)

(�� – ��) (�� – ��)2

1. 5,4497 1,1737 1,37757169

2. 4,4414 0,1654 0,02735716

3. 3,5664 -0,7096 0,50353216

4. 4,2724 -0,0036 0,00001296

5. 3,6502 0,6258 0,39162564

21,3801

�� = 4,2760

2,30009961

SD =

�

∑�� – ��

�−1

= �2,30009961

5−1

=

0,6782

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

�

��−��

�� /√�

�

t hitung 1= � 1 ,1737

0,6782 /√5�

=

3,8697 t hitung 2= � 0

,1654

0,6782/√5� = 0,5453 t hitung 3 = � −0,7096

(69)

t hitung 4 = � −0,0036

0,6782/_√5� = 0,0119 t hitung 5 = � −0,6258

0,6782/√5� = 2,0633 t hitung 6= � 0

,0314

0,1904 /_√6� = 0,4041

Dari hasil perhitungan t hitung < t tabel, maka data tersebut dapat diterima Kadar kalsium dalam jamur tiram:

µ = X ± ( t (α/2, dk) x SD/√n ) = 4,2760 ± (4,6041 x 0,0447) = (4,2760 ± 1,3964) mg/100 g

(70)

Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Sampel Jamur Merang dan Jamur Tirm

No. Jamur merang Jamur tiram

1. X1 = 0,5055 X2 = 0,6389

2. S1 = 0,0126 S2 = 0,0585

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠σ2)

- Ho : σ1 = σ2 Ho : σ1 ≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (5,4) adalah = 14,94 Daerah kritis penolakan:hanya jika Fo ≥ 14,94

=

S₁2 S₂2

Fo =0 ,0126²

0,0585² Fo = 0,0463

Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya:

Sp = �

(n1−1)S₁2+(n−1)S₂2

n1+n2−2

Sp = �

(₆₋₁)₀,0126²+(₆₋₁)₀,0585²

6+6−2

= 0,0423 Ho : µ1 = µ2 Ho : µ1 ≠ µ2

Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

(71)

- Daerah kritis penerimaan : 3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah penolakan : to < -3,1693 dan to > 3,2498 =

= (�1��−�2��)

��_�11 +_�21

= (0,5055−0,06389)

0,0423�1₆+1₆ = -5,4672

Karena to = -5,4672 < -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam jamur merang dan jamur tiram.

(72)

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel Jamur Merang dan Jamur Tiram

No. Jamur Merang Jamur Tiram

1. X1 = 4,2760 X2 1,0584

2. S1 =0,6782 S2 = 0,0999

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2)

- Ho : σ1 = σ2 Ho : σ1 ≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,01/2 (4,4) adalah = 23,15 Daerah kritis penolakan:hanya jika Fo ≥ 23,15

=

S₁2 S₂2

Fo =0₀,6782²

,0999² Fo = 46,0876

- Dari hasil diatas menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠ σ2

- Ho : µ1 = µ2 Ho : µ1 ≠ µ2

- Daerah kritis penerimaan : - w1t1+w2t2

w1+t2 ≤ to ≤

w1t1+w2t2 w1+t2

: -0,0922 ≤ to ≤ 0,0922 - Daerah penolakan : to < -w1t1+w2t2

w1+t2 dan to >

w1t1+w2t2 w1+t2

(73)

W1 = S₁2/n1 = 0,0920 W2 = S22/n2 = 0,0020

to = (�1��−�2��)

��12

�1+�2�22

(4,2760−1,0584)

�0,6782² 5 +0

,0999² 5

= 3,3116

Karena to = 3,3116 > 0,0922 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium dalam jamur merang dan jamur tiram.

(74)

Lampiran 13. Hasil Analisis Kadar Besi dan Kalsium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Jamur Tiram 1.Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,106 0,1074 5,2562 0,5256

2. 50,039 0,1010 4,9466 0,4945

3. 50,096 0,1012 4,9508 0,4951

∑ 150,241 15,1536 1,5152

�� 50,080 5,0512 0,5050

2.Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Besi Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,020 0,1964 9,6733 0,9669

2. 50,018 0,1936 9,5347 0,9531

3. 50,015 0,1883 9,2723 0,9270

∑ 150,053 28,4803 2,8470

�� 50,017 9,4934 0,9490

3.Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1. 50,106 0,0954 3,2155 8,0217

2. 50,039 0,0528 1,7103 4,2724

3. 50,096 0,0458 1,4629 3,6505

∑ 150,241 6,3887 15,9446

�� 50,080 2,1296 5,3147

4.Hasil Analisi Kadar Kalsium (Ca) Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. 50,020 0,1160 3,9434 9,8545

2. 50,018 0,1158 3,9364 9,8374

3. 50,015 0,1166 3,9647 9,9087

∑ 150,053 11,8445 29,6006

(75)

Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi dan Kalsium dalam Jamur Tiram

1.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Sampel 1

Persamaan Regresi: Y = 0,0202 x + 0,0010

�

=

0,1964−0,0010

0,0202

= 9,6733 µg/ml

Konsentrasi setelah penambahan larutan baku = 9,6733µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

Berat sampel (g) = 9,6733µg/ml x 50 ml x 1

50,020 g = 9,6694 µg/g

= 0,9669 mg/100 g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,9669 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku

(CA) = 0,5050 mg/100 g

Berat rata-rata sampel uji recovery = 50,017 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(C*_A_{) =}_{Konsentrasi logam yang ditambahkan (µg/ml) x volume yang ditambahkan (ml)}

Berat sampel rata-rata (g)

= 1000 µg/ml x 0,2 ml 50,017 g = 3,9986 µg/g

= 0,3998 mg/100 g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF – CA x 100% C*A

= 0,9669 mg/100 g – 0,5050 mg/100 g x 100% 0,3998 mg/100 g

(76)

Sampel 2

Persamaan Regresi: Y = 0,0202 x + 0,0010

�

=

0,1936−0,0010

0,0202

= 9,5347 µg/ml

Konsentrasi setelah penambahan larutan baku = 9,5347µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

Berat sampel (g) = 9,5347µg/ml x 50 ml x 1

50,020 g = 9,5313 µg/g

= 0,9531mg/100 g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,9531 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku

(CA) = 0,5050 mg/100 g

Berat rata-rata sampel uji recovery = 50,017 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(C*_A_{) =}_{Konsentrasi logam yang ditambahkan (µg/ml) x volume yang ditambahkan (ml)}

Berat sampel rata-rata (g)

= 1000 µg/ml x 0,2 ml 50,017 g = 3,9986 µg/g

= 0,3998 mg/100 g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF – CA x 100% C*A

= 0,9531 mg/100 g – 0,5050 mg/100 g x 100% 0,3998 mg/100 g

(77)

Sampel 3

Persamaan Regresi: Y = 0,0202 x + 0,0010

�

=

0,1883−0,0010

0,0202

= 9,2723 µg/ml

Konsentrasi setelah penambahan larutan baku = 9,2723µg/ml CF = Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran

Berat sampel (g) = 9,2723µg/ml x 50 ml x 1

50,020 g = 9,2695 µg/g

= 0,9270 mg/100 g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,9270 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan larutan baku

(CA) = 0,5050 mg/100 g

Berat rata-rata sampel uji recovery = 50,017 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

(C*_A_{) =}_{Konsentrasi logam yang ditambahkan (µg/ml) x volume yang ditambahkan (ml)}

Berat sampel rata-rata (g)

= 1000 µg/ml x 0,2 ml 50,017 g = 3,9986 µg/g

= 0,3998 mg/100 g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF – CA x 100%

C*A

= 0,9270 mg/100 g – 0,5050 mg/100 g x 100% 0,3998 mg/100 g

= 105,32%

Rata-rata % Perolehan Kembali Besi = (115,30% + 111,85% + 105,32%) 3

(1)

2.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali

(Xi)

((�� − ��) (�� − ��)2

1. 113,53 -0,31 0,00961

2. 113,10 -0,74 0,5476

3. 114,89 1,05 1,1025

∑ 341,53 1,6597

� 113,84

SD =

�

∑(��−��) �−1

�

∑(1,6597) 3−1

=

0,91% RSD = SD

X� x 100%

=

0,91

113,84 x 100%

(2)

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1.perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi

Y = 0,0202 X + 0,0010 Slope = 0,0202

No. Konsentrasi (µg/ml)

Absorbansi Y

Yi Y - Yi (Y –Yi)2

1. 0,0000 -0,0002 0,0010 -0,0012 0,00000144

2. 2,0000 0,0409 0,0414 -0,00005 0,00000025

3. 4,0000 0,0831 0,0818 0,0013 0,00000169

4. 6,0000 0,1220 0,1222 -0,0002 0,00000004

5. 8,0000 0,1659 0,1626 0,0033 0,00001089

6. 10,0000 0,2001 0,2030 -0,0029 0,00000841

0,00002272

Simpangan Baku (��_�) =

�

∑(�−��)

�−2

�

∑(0,00002274)2

= 0,00238327

Batas Deteksi (LOD) = 3�

��_�_� ��

= 3�0,00238327

0,0202 = 0,3554 µg/ml Batas Kuantitasi (LOQ) = 10�

��_�_� ��

= 10�0,00238327

(3)

2.perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0283 X + 0,0044

Slope = 0,0283 No. Konsentrasi

(µg/ml) X

Absorbansi Y

Yi Y - Yi (Y –Yi)2

1. 0,0000 -0,0002 0,0044 -0,0046 0,00002116

2. 0,5000 0,0208 0,0186 0,0022 0,00000484

3. 1,0000 0,0357 0,0327 0,0030 0,00000900

4. 2,0000 0,0617 0,0610 0,0007 0,00000049

5. 3,0000 0,0885 0,0893 -0,0008 0,00000064

6. 4,0000 0,1165 0,1176 -0,0008 0,00000064

0,00003677 Simpangan Baku (��_�) =

�

∑(�−��)

�−2

�

∑(0,00003677)2

= 0,00303191

Batas Deteksi (LOD) = 3�

��_�_� ��

= 3�0,00303191

0,0283 = 0,3214 µg/ml Batas Kuantitasi (LOQ) = 10�

��_�_� ��

= 10�0,00303191

0,0283

= 1,0713 µg/ml

(4)

Lampiran 17. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur

Gambar 6. Atomic Absorption Spectrofotometer hitachi Z-2000

(5)

(6)