68 jurnal penentuan kadar bromida dengan

Laporan Praktikum
Kimia Analitik II

“Penentuan Konsentrasi Ion Bromida dengan Titrasi
(Metode Volhard)”
Tanggal Percobaan:
Senin, 14-April-2014

Disusun Oleh:
Aida Nadia

(1112016200068)
Kelompok 4 Kloter 1:

Amaliyyah mahmudah

(1112016200043)

Yeni Setiartini

(1112016200050)

Rizky Harysetiawan

(1112016200069)

Lilik Jalaludin

(1112016200074)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014

I.

Abstrak
Telah dilakukan praktikum mengenai penentuan ion bromida dengan Titrasi Metode

Volhard. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan
asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat,
titrasi kali ini termasuk untuk titrasi Volhard tidak langsung dari ion-ion bromida. Indikator
yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat oleh ion Fe
membentuk warna merah darah dari FeSCN. Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan
masalah mengingat AgBr mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN. Hasil
praktikum ini adalah larutan natrium bromida massanya sebanyak 15,45 gram, yang
ditambahkan AgNO3 sebanyak 1,5 ml dan dengan indikator besi(III) klorida sebanyak 0,25
ml, selanjutnya dititrasi menggunakan KSCN sebanyak 1,75 ml, sehingga menghasilkan
larutan yang berwarna merah tua (gelap). Jumlah kadar ion bromida dalam 0,015 N yaitu 8
g/Lit atau 8000 ppm.
Kata kunci : metode mohr, argentometri, kadar ion klorida.

II. Pendahuluan
Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia
(mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel). Sedangkan, analisis
kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung
dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai
konstituen atau analit, menyusun entah sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang

dianalisis (Underwood, 2002 : 2).
Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah
dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat
dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis
reaksinya, volumertri dibedakan atas:
1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi.

3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+).
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak.
Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu
larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan ion Ag+. Pada
titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan
larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar
yang digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam
larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Pinilih, 2007).
Dasar titrasi argentometri adalah reaksi pengendapan (presipitasi) dimana zat yang
hendak ditentukan kadarnya diendapkan oleh larutan baku AgNO3. Zat tersebut misalnya
garam-garam halogenida (Cl, Br, I,), sianida (CN), tiosianida (SCN), dan fosfat (Agung,

2009).
Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi pengendapan
adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garamgaram perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini. Salah satu
metode yang digunakan adalah Metode Mohr yang menggunakan ion kromat CrO42- untuk
mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Lalu, ada Metode Volhard yang menggunakan ion Fe3+
untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN-. Dan,
Metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorpsi (Underwood, 2002 : 227).
Titrasi Volhard merupakan teknik titrasi balik, digunakan jika reaksi berjalan
lambat atau jika tidak ada indikator yang tepat utk pemastian TE.
Prinsip titrasi:
Larutan perak ditambahkan berlebih ke dalam larutan (pseudo) halida, seperti:
Br- +

Ag+

AgBr (endapan dadih hijau)

(berlebih)
Setelah reaksi sempurna endapan disaring, kemudian larutan dititrasi dengan larutan baku
tiosianat, seperti:

Ag+ + SCN-

AgSCN (larutan)

Indikator Fe(III) akan membentuk senyawa larut berwarna merah hasil reaksi Fe3+ dengan
ion tiosianat :
Fe3+ + SCN-

[Fe(SCN)]2+

Reaksi harus suasana asam, karena jika basa akan mudah sekali terbentuk endapan Fe(OH)3
( dalam titrasi biasa digunakan [Fe3+] = 10-2 M ). (Gusdinar, 2011)
Dalam penentuan Kompleks berwarna salah satunya adalah dengan metode volhard.
Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit,
dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:
Ag+ + SCN-

AgSCN(s)

Fe3+ + SCN-

FeSCN2+ (merah)

Metode ini dapat dipergunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar
tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Dalam
titrasi langsung, kelebihan dari perak nitrat standar ditambahkan dan kemudian dititrasi
dengan dengan tiosianat standar. Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan
klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam. Kenyataannya, ada
keinginan untuk menggunakan sebuah media asam untuk mencegah hidrolisis dari
indikator ion-besi(III). Metode-metode umum lainnya untuk perak dan klorida
membutuhkan sebuah larutan yang mendekati netral untuk kesuksesan titrasi. Banyak
kation yang mengendap pada kondisi semacam ini dan karenanya mengganggu dalam
metode ini. Dalam analisis klorida, sebuah kesalahan dapat terjadi jika endapan AgCl
dibolehkan bereaksi dengan ion tiosianat:
AgCl(s) + SCN-

AgSCN(s) + Cl-

Mengingat AgSCN kurang dapat larut dibandingkan dengan AgCl, reaksi ini cenderung

untuk bergeser dari kiri ke kanan dan akan menyebabkan hasil-hasil yang rendah dalam
analisis klorida. Reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring penuh AgCl atau
menambahkan nitrobenzena sebelum titrasi dengan tiosianat. Nitrobenzena terlihat
membentuk sebuah lapisan berminyak diatas permukaan AgCl, yang mencegah reaksi

dengan tiosianat. Dalam menentukan bromida dan iodida dengan menggunakan metode tak
langsung Volhard, reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr
mempunyai kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN, dan AgI dianggap jauh kurang
dapat larut dibandingkan AgSCN (Underwood, 2002 : 228-229).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik
analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil penambahan regensia tertentu
dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga
digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai
ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau
beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang
sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci
tergantung sebagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran kristalkristalnya (VOGEL,1985 : 89).

III. Material dan Metode Kerja
A. Material

Alat:


Gelas ukur



Pipet tetes



Batang pengaduk



Labu erlenmeyer



Gelas kimia



Statif dan klem



Buret



Corong gelas

Bahan:


Larutan NaBr 10 ml



Larutan AgNO3 0,1M



Indikator 0,1M FeCl3 sebanyak 5 tetes



Larutan KSCN

B. Metode Kerja
1. Masukkan NaBr sebanyak 10 ml kedalam labu erlenmeyer
2. Tambahkan dengan larutan AgNO3 0,1M, hitung tetesannya (sampai terbentuk
endapan berwarna hijau)
3. Tambahkan dengan indikator 0,1M FeCl3 sebanyak 5 tetes
4. Selanjutnya, titrasi dengan larutan KSCN sampai larutan beerwarna merah (lakukan
titrasi duplo).

III. Hasil Praktikum dan Pembahasan
A. Hasil Praktikum

 Hasil pengamatan
Reaksi

Pengamatan

NaBr + AgNO3

Larutan keruh dan terbentuk endapan
dadih berwarna hijau

NaBr + AgNO3 + FeCl3 (indikator)

Larutan keruh dan terbentuk endapan
dadih berwarna hijau

NaBr + AgNO3 + FeCl3 (indikator)

Larutan berwarna merah tua dan endapan
berwarna hijau

+ KSCN(titrasi)

Volume AgNO3

Volume indikator

0,1M

FeCl3 0,1M

10 ml

30 tetes = 1,5 ml

5 tetes = 0,25 ml

35 tetes = 1,75 ml

10 ml

30 tetes = 1,5 ml

5 tetes = 0,25 ml

35 tetes = 1,75 ml

Volume rata-rata

1,5 ml

0,25 ml

1,75 ml

Volume NaBr

 Perhitungan
V AgNO3 x N AgNO3 = V KSCN x N KSCN
1,5

x

0,1

= 1,75

x N KSCN

0,15

= 1,75

x N KSCN

N KSCN

= 0,0857 N

Volume KSCN

V AgNO3 x N AgNO3 = V NaBr x N NaBr
1,5

x

0,1

= 10

x N NaBr

0,15

= 10

x N NaBr

N NaBr

= 0,015 N

M NaBr = N NaBr = 0,015 M

Mol NaBr = M NaBr x V NaBr
= 0,015

x 10

Mol NaBr = 0,15 mol

Massa NaBr = mol x massa molar
= 0,15 x 103
Massa NaBr = 15,45 gram

Br

Banyaknya ion bromida =

= 0,1 N x 80 g/Lit
= 8 g/Lit
Banyaknya ion klorida dalam ppm = 8 g/Lit X 1000 mg/Lit
= 8000 ppm


Persamaan reaksi
NaBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) + NaNO3(aq)
AgBr(s) + SCN-(aq)

→ AgSCN(s) + Br-(aq)

AgSCN(s) + Fe3+(aq) → [Fe(SCN)]2+(s) ↓(merah) + Ag+(aq)

B. Pembahasan
Pada percobaan kali ini telah dilakukan penentuan ion bromida dari sampel
larutan NaBr. Pada percobaan kali ini, menggunakan metode argentometri dengan
menerapkan prinsip metode Volhard. Argentometri merupakan analisis volumetri
berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum,

atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida
atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran
AgNO3. Sedangkan, besi(III) klorida disini berperan sebagai indikator.
Metode volhard ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe dengan titran
KSCN, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah
larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KSCN,
sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+, dimana kelebihan larutan KSCN
akan diikat oleh ion Fe membentuk warna merah darah dari FeSCN.
Metode ini digunakan untuk penentuan halida Cl-, Br-,I-, SCN- (tiosianat) dan CN(sianida). Metode ini didasarkan pada pengendapan tiosianat dalam suasana HNO3.
Titrasi ini merupakan titrasi dengan teknik terbaik. Pada akhirnya kami menghitung
normalitas dari AgNO3, tetapi bukan volume AgNO3 yang dilihat pada akhir titrasi
melainkan KSCN karena KSCN merupakan larutan standar. Percobaan ini dilakukan
dengan metode titrasi tak langsung, Dalam menentukan bromida dan iodida dengan
menggunakan metode tak langsung Volhard dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida.
Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai
kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN. Persamaan reaksi yang terjadi adalah:
NaBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) + NaNO3(aq)
AgBr(s) + SCN-(aq)

→ AgSCN(s) + Br-(aq)

AgSCN(s) + Fe3+(aq) → [Fe(SCN)]2+(s) ↓(merah) + Ag+(aq)

IV. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam
nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat,
titrasi kali ini termasuk untuk titrasi Volhard tidak langsung dari ion-ion klorida,
bromida, dan iodida.

2. Reaksi dengan tiosianat tidak menimbulkan masalah mengingat AgBr mempunyai
kelarutan yang hampir sama dengan AgSCN.
3. Indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KSCN akan diikat
oleh ion Fe membentuk warna merah darah dari FeSCN.
4. Konsentrasi NaBr adalah 0,015M.
5. Massa NaBr adalah 15,45 gram.
6. Kadar ion bromida adalah 8 g/Lit atau 8000 ppm

V. Referensi
JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima.
Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

Agung, T. U. 2009. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan Metode
Argentometri.

kadar

klorida

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13905/1/09E02375.pdf. Diakses pada
tanggal 19 April 2014 pukul 06:37 WIB.
Gusdinar,

T.

2011.

Presipitatometri

(Titrasi

Pengendapan).

http://download.fa.itb.ac.id/filenya/Handout%20Kuliah/Inorganic%20Pharmaceutical
%20Analysis%202008/Versi%20Bhs.%20Indonesia/03.%20Aplikasi%20Titrasi%20
Pengendapan.pdf . Diakses pada tanggal 25 April 2014 Pukul 20:30 WIB.
Pinilih,

I.,

dkk.

2007.

Argentometri.

http://www.e-

bookspdf.org/view/aHR0cDovL2ltYW1zYW1vZHJhLmZpbGVzLndvcmRwcmVzcy
5jb20vMjAwOC8wMi9taWNyb3NvZnQtd29yZC1hcmdlbnRvbWV0cmkucGRm/TG
Fwb3JhbiBQcmFrdGlrdW0gS2ltaWEgQW5hbGl0aWsgRGFzYXIgUGVyY29iYWF
uIEl2 . Diakses pada tanggal 18 April 2014 Pukul 18:15 WIB.