Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat pada Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat
Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 31 Agustus 2015
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Medan, Oktober 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan anugerah dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penentuan
Kadar Nitrit dan Nitrat pada Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap Secara
Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan
masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App.Sc., Apt., dan Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang
telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan
penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Prof. Dr.
Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Drs. Fathur
Rahman Harun, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam
penyusunan skripsi ini.
Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan
tak terhingga kepada orangtua tersayang Ayahanda Syofyan Matondang dan Ibunda
Astuti Nasution atas doa dan dukungannya baik moril maupun materil, saudari
tersayang Dewi Syofyasti Matondang dan Siti Syofyasti Matondang, kerabat-kerabat,
dan teman-teman semua atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian
skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua
pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu
sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna
perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi
ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Oktober 2015
Penulis
v
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Abstrak
Nitrit dan nitrat adalah bahan tambahan makanan yang dapat digunakan
sebagai pengawet yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan
oleh Permenkes No. 722/Menkes/IX/1988. Nitrit dapat bereaksi dengan senyawa
amin membentuk nitrosamin yang bersifat karsinogenik. Tujuan penelitian ini
adalah untuk mengetahui jumlah nitrit dan kandungan nitrat yang terdapat dalam
daging olahan seperti kornet daging sapi dan daging sapi asap.
Sampel yang dianalisis adalah empat produk kornet daging sapi dan tiga
produk daging sapi asap. Identifikasi nitrit dilakukan dengan menggunakan
pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida (NED).
Identifikasi nitrat dilakukan dengan menggunakan pereaksi logam Zn, asam
sulfanilat dan NED. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan secara
spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna NED pada
panjang gelombang maksimum 536 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa semua sampel mengandung nitrit dan
nitrat dan kadarnya memenuhi persyaratan yang diizinkan. Kadar nitrit dan nitrat
yang terdapat dalam sampel kornet daging sapi lebih besar daripada sampel
daging sapi asap. Kadar nitrit yang diperoleh berada pada kisaran (13,95 − 34,40)
mg/kg (kornet daging sapi) dan (6,63
−
17,19) mg/kg (daging sapi asap).
Sedangkan kadar nitrat yang ditemukan dalam sampel berada pada kisaran (1,69 −
32,53) mg/kg (kornet daging sapi) dan (4,73 − 6,37) mg/kg (daging sapi asap).
Kata kunci: kornet daging sapi, daging sapi asap, nitrit, nitrat, spektrofotometri
sinar tampak
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF NITRITE AND NITRATE
IN CORNED BEEF AND SMOKED BEEF
WITH VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Nitrite and nitrate are food additives which can be used as a preservative
which is permitted with a maximum limit set by the Permenkes No.
722/Menkes/IX/1988. Nitrite can react with amines to form compounds that are
carcinogenic nitrosamines. The purpose of this research was to determine the
amount of nitrite and nitrate content contained in processed meats such as corned
beef and smoked beef.
The samples analyzed were four products of corned beef and three
products of smoked beef. Identification of nitrite performed using sulfanilic acid
reagent and N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride (NED).
Identification of nitrate is done by using a metal reagent Zn, sulfanilic acid and
NED. Nitrite and nitrate assay performed visible spectrophotometry using a color
reagent NED at a maximum wavelength in 536 nm.
The results showed that all samples containing nitrite and nitrate and
meet the requirements of the permitted levels. Levels of nitrite and nitrate in the
corned beef sample is more than smoked beef sample. Nitrite levels were obtained
in the range of (13.95 − 34.40) mg/kg (corned beef) and (6.63− 17.19) mg/kg
(smoked beef). While nitrate levels found in the samples in the range of (1.69−
32.53) mg/kg (corned beef) and (4.73 − 6.37) mg/kg (smoked beef).
Keywords: corned beef, smoked beef, nitrite, nitrate, visible spectrophotometry
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ...............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
iii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iv
ABSTRAK ...............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1
Latar Belakang ...................................................................
1
1.2
Perumusan Masalah ...........................................................
4
1.3
Hipotesis ............................................................................
4
1.4
Tujuan Penelitian ...............................................................
4
1.5
Manfaat Penelitian .............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
6
2.1
Daging .................................................................................
6
2.1.1 Kornet .......................................................................
6
2.1.2 Daging Asap .............................................................
8
2.2
Bahan Tambahan Makanan (BTM) ....................................
9
2.3
Nitrit dan Nitrat ..................................................................
10
2.4
Nitrit dan Nitrat dalam Daging ..........................................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.5
Efek Toksik Nitrit dan Nitrat .............................................
12
2.6
Pemeriksaan Kualitatif Nitrit dan Nitrat ............................
14
2.7
Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dengan Metode
Spektrofotometri Sinar Tampak .........................................
15
2.8
Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Daging ..............
18
2.9
Validasi ..............................................................................
19
2.9.1 Perolehan Kembali ....................................................
19
2.9.2 Presisi ........................................................................
20
2.9.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..........................
21
2.9.4 Linearitas ..................................................................
21
2.9.5 Rentang .....................................................................
22
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
23
3.1
Sampel ..............................................................................
23
3.2
Tempat dan Waktu Penelitian ............................................
23
3.3
Alat-Alat ............................................................................
23
3.4
Prosedur .............................................................................
24
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ..................................................
24
3.4.2 Identifikasi Nitrit .......................................................
24
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit ......................
25
Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat .....................................
25
3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku
25
3.5.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku .........................
25
3.5.3 Penentuan Kurva Kalibrasi .......................................
25
3.5.4 Penentuan Kadar Nitrit Dalam Kornet Daging Sapi
dan Daging Sapi Asap ..............................................
26
3.5
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Penentuan Kadar Nitrat Dalam Kornet Daging Sapi
dan Daging Sapi Asap ..............................................
27
Uji Validasi Metode Analisis .............................................
28
3.6.1 Uji Perolahan Kembali ..............................................
28
3.6.2 Uji Presisi ..................................................................
28
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ..........
29
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ...................................
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
31
3.6
4.1
Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging
Sapi Asap ............................................................................
31
4.2
Kurva Serapan Nitrit ..........................................................
31
4.3
Waktu Kerja .......................................................................
32
4.4
Linieritas Kurva Kalibrasi .................................................
33
4.4.1 Kurva Kalibrasi .........................................................
33
4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................
34
Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi Asap ...............................................
34
Uji Validasi ........................................................................
37
4.6.1 Uji Akurasi ................................................................
37
4.6.2 Uji Presisi ..................................................................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
39
4.5
4.6
5.1
Kesimpulan ........................................................................
39
5.2
Saran ..................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
40
LAMPIRAN ............................................................................................
43
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Daftar Panjang Gelombang dan Warna Komplementer .......
17
2.2
Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada daging olahan
secara spektrofotometri sinar tampak ...................................
18
Hasil Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan
Daging Sapi Asap dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan
Pereaksi N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida ................
31
Kadar nitrit dan nitrat dalam sampel kornet daging sapi dan
daging sapi asap ....................................................................
34
Persen perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode
penambahan baku pada kornet daging sapi Pronas® ..............
37
4.1
4.2
4.3
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva serapan nitrit pada konsentrasi 0,8 μg/mL .................
32
4.2
Kurva waktu kerja nitrit ........................................................
33
4.3
Kurva kalibrasi nitrit baku ....................................................
33
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Gambar Sampel ................................................................
43
2.
Daftar Spesifikasi Sampel ...............................................
45
3.
Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak ..................
48
4.
Uji Kualitatif Nitrit dan Nitrat ..........................................
49
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit,
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum, Waktu
Kerja, dan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ...........................
50
Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam
Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap ....................
51
7.
Kurva Serapan Nitrit Baku ...............................................
53
8.
Penentuan Waktu Kerja ....................................................
54
9.
Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi ........................................
55
Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Nitrit dan Nitrat ................................................................
57
11.
Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Pronas® .
58
12.
Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet
Pronas® ..............................................................................
59
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Pronas® ........................................................
61
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Cip® .............................................................
63
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Ajib® ............................................................
65
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Baliko® ........................................................
68
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Kimbo® ......................................
71
6.
10.
13.
14.
15.
16.
17.
xiii
Universitas Sumatera Utara
18.
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Bernardi® ...................................
73
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Farmhouse® ................................
76
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Pronas® ........................................................
78
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Cip® .............................................................
81
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Ajib® ............................................................
84
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Baliko® ........................................................
87
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Kimbo® ......................................
90
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Bernardi® ...................................
92
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Farmhouse® ................................
95
Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada
Sampel Kornet Daging Sapi Pronas® ................................
97
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan
Nitrat dengan Menggunakan Sampel Kornet Daging
Sapi Pronas® ......................................................................
98
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative
Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali
Nitrit .................................................................................
101
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative
Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali
Nitrat ................................................................................
102
31.
Daftar Nilai Distribusi t ...................................................
103
32.
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia
No.722/Menkes/IX/1988 ..................................................
104
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
xiv
Universitas Sumatera Utara
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat
Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
NIA SYOFYASTI MATONDANG
NIM 121524046
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 31 Agustus 2015
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.
NIP 195101311976031003
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Medan, Oktober 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan anugerah dan
karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Penentuan
Kadar Nitrit dan Nitrat pada Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap Secara
Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan
masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Prof. Dr. Jansen Silalahi,
M.App.Sc., Apt., dan Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang
telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan
penulisan skripsi ini. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Prof. Dr.
Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Drs. Fathur
Rahman Harun, M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam
penyusunan skripsi ini.
Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan
tak terhingga kepada orangtua tersayang Ayahanda Syofyan Matondang dan Ibunda
Astuti Nasution atas doa dan dukungannya baik moril maupun materil, saudari
tersayang Dewi Syofyasti Matondang dan Siti Syofyasti Matondang, kerabat-kerabat,
dan teman-teman semua atas motivasi, doa dan segala bantuan dalam penyelesaian
skripsi ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua
pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini.
iv
Universitas Sumatera Utara
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu
sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna
perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi
ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Oktober 2015
Penulis
v
Universitas Sumatera Utara
PENENTUAN KADAR NITRIT DAN NITRAT
DALAM KORNET DAGING SAPI DAN DAGING SAPI ASAP
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Abstrak
Nitrit dan nitrat adalah bahan tambahan makanan yang dapat digunakan
sebagai pengawet yang diizinkan dengan batas maksimum yang telah ditetapkan
oleh Permenkes No. 722/Menkes/IX/1988. Nitrit dapat bereaksi dengan senyawa
amin membentuk nitrosamin yang bersifat karsinogenik. Tujuan penelitian ini
adalah untuk mengetahui jumlah nitrit dan kandungan nitrat yang terdapat dalam
daging olahan seperti kornet daging sapi dan daging sapi asap.
Sampel yang dianalisis adalah empat produk kornet daging sapi dan tiga
produk daging sapi asap. Identifikasi nitrit dilakukan dengan menggunakan
pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida (NED).
Identifikasi nitrat dilakukan dengan menggunakan pereaksi logam Zn, asam
sulfanilat dan NED. Penetapan kadar nitrit dan nitrat dilakukan secara
spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pereaksi warna NED pada
panjang gelombang maksimum 536 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa semua sampel mengandung nitrit dan
nitrat dan kadarnya memenuhi persyaratan yang diizinkan. Kadar nitrit dan nitrat
yang terdapat dalam sampel kornet daging sapi lebih besar daripada sampel
daging sapi asap. Kadar nitrit yang diperoleh berada pada kisaran (13,95 − 34,40)
mg/kg (kornet daging sapi) dan (6,63
−
17,19) mg/kg (daging sapi asap).
Sedangkan kadar nitrat yang ditemukan dalam sampel berada pada kisaran (1,69 −
32,53) mg/kg (kornet daging sapi) dan (4,73 − 6,37) mg/kg (daging sapi asap).
Kata kunci: kornet daging sapi, daging sapi asap, nitrit, nitrat, spektrofotometri
sinar tampak
vi
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF NITRITE AND NITRATE
IN CORNED BEEF AND SMOKED BEEF
WITH VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
Abstract
Nitrite and nitrate are food additives which can be used as a preservative
which is permitted with a maximum limit set by the Permenkes No.
722/Menkes/IX/1988. Nitrite can react with amines to form compounds that are
carcinogenic nitrosamines. The purpose of this research was to determine the
amount of nitrite and nitrate content contained in processed meats such as corned
beef and smoked beef.
The samples analyzed were four products of corned beef and three
products of smoked beef. Identification of nitrite performed using sulfanilic acid
reagent and N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride (NED).
Identification of nitrate is done by using a metal reagent Zn, sulfanilic acid and
NED. Nitrite and nitrate assay performed visible spectrophotometry using a color
reagent NED at a maximum wavelength in 536 nm.
The results showed that all samples containing nitrite and nitrate and
meet the requirements of the permitted levels. Levels of nitrite and nitrate in the
corned beef sample is more than smoked beef sample. Nitrite levels were obtained
in the range of (13.95 − 34.40) mg/kg (corned beef) and (6.63− 17.19) mg/kg
(smoked beef). While nitrate levels found in the samples in the range of (1.69−
32.53) mg/kg (corned beef) and (4.73 − 6.37) mg/kg (smoked beef).
Keywords: corned beef, smoked beef, nitrite, nitrate, visible spectrophotometry
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ...............................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN .................................................................
iii
KATA PENGANTAR ............................................................................
iv
ABSTRAK ...............................................................................................
vi
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1
Latar Belakang ...................................................................
1
1.2
Perumusan Masalah ...........................................................
4
1.3
Hipotesis ............................................................................
4
1.4
Tujuan Penelitian ...............................................................
4
1.5
Manfaat Penelitian .............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
6
2.1
Daging .................................................................................
6
2.1.1 Kornet .......................................................................
6
2.1.2 Daging Asap .............................................................
8
2.2
Bahan Tambahan Makanan (BTM) ....................................
9
2.3
Nitrit dan Nitrat ..................................................................
10
2.4
Nitrit dan Nitrat dalam Daging ..........................................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.5
Efek Toksik Nitrit dan Nitrat .............................................
12
2.6
Pemeriksaan Kualitatif Nitrit dan Nitrat ............................
14
2.7
Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dengan Metode
Spektrofotometri Sinar Tampak .........................................
15
2.8
Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Daging ..............
18
2.9
Validasi ..............................................................................
19
2.9.1 Perolehan Kembali ....................................................
19
2.9.2 Presisi ........................................................................
20
2.9.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..........................
21
2.9.4 Linearitas ..................................................................
21
2.9.5 Rentang .....................................................................
22
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
23
3.1
Sampel ..............................................................................
23
3.2
Tempat dan Waktu Penelitian ............................................
23
3.3
Alat-Alat ............................................................................
23
3.4
Prosedur .............................................................................
24
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ..................................................
24
3.4.2 Identifikasi Nitrit .......................................................
24
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit ......................
25
Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat .....................................
25
3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum Nitrit Baku
25
3.5.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku .........................
25
3.5.3 Penentuan Kurva Kalibrasi .......................................
25
3.5.4 Penentuan Kadar Nitrit Dalam Kornet Daging Sapi
dan Daging Sapi Asap ..............................................
26
3.5
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Penentuan Kadar Nitrat Dalam Kornet Daging Sapi
dan Daging Sapi Asap ..............................................
27
Uji Validasi Metode Analisis .............................................
28
3.6.1 Uji Perolahan Kembali ..............................................
28
3.6.2 Uji Presisi ..................................................................
28
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ..........
29
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ...................................
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
31
3.6
4.1
Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan Daging
Sapi Asap ............................................................................
31
4.2
Kurva Serapan Nitrit ..........................................................
31
4.3
Waktu Kerja .......................................................................
32
4.4
Linieritas Kurva Kalibrasi .................................................
33
4.4.1 Kurva Kalibrasi .........................................................
33
4.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................
34
Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi Asap ...............................................
34
Uji Validasi ........................................................................
37
4.6.1 Uji Akurasi ................................................................
37
4.6.2 Uji Presisi ..................................................................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
39
4.5
4.6
5.1
Kesimpulan ........................................................................
39
5.2
Saran ..................................................................................
39
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
40
LAMPIRAN ............................................................................................
43
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Daftar Panjang Gelombang dan Warna Komplementer .......
17
2.2
Hasil pemeriksaan kadar nitrit dan nitrat pada daging olahan
secara spektrofotometri sinar tampak ...................................
18
Hasil Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi dan
Daging Sapi Asap dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan
Pereaksi N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida ................
31
Kadar nitrit dan nitrat dalam sampel kornet daging sapi dan
daging sapi asap ....................................................................
34
Persen perolehan kembali nitrit dan nitrat dengan metode
penambahan baku pada kornet daging sapi Pronas® ..............
37
4.1
4.2
4.3
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva serapan nitrit pada konsentrasi 0,8 μg/mL .................
32
4.2
Kurva waktu kerja nitrit ........................................................
33
4.3
Kurva kalibrasi nitrit baku ....................................................
33
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Gambar Sampel ................................................................
43
2.
Daftar Spesifikasi Sampel ...............................................
45
3.
Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak ..................
48
4.
Uji Kualitatif Nitrit dan Nitrat ..........................................
49
5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit,
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum, Waktu
Kerja, dan Kurva Kalibrasi Nitrit Baku ...........................
50
Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam
Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap ....................
51
7.
Kurva Serapan Nitrit Baku ...............................................
53
8.
Penentuan Waktu Kerja ....................................................
54
9.
Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan
Regresi dan Koefisien Korelasi ........................................
55
Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)
dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ)
Nitrit dan Nitrat ................................................................
57
11.
Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalam Kornet Pronas® .
58
12.
Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Kornet
Pronas® ..............................................................................
59
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Pronas® ........................................................
61
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Cip® .............................................................
63
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Ajib® ............................................................
65
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Kornet Baliko® ........................................................
68
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Kimbo® ......................................
71
6.
10.
13.
14.
15.
16.
17.
xiii
Universitas Sumatera Utara
18.
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Bernardi® ...................................
73
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit
pada Daging Sapi Asap Farmhouse® ................................
76
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Pronas® ........................................................
78
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Cip® .............................................................
81
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Ajib® ............................................................
84
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Kornet Baliko® ........................................................
87
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Kimbo® ......................................
90
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Bernardi® ...................................
92
Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat
pada Daging Sapi Asap Farmhouse® ................................
95
Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada
Sampel Kornet Daging Sapi Pronas® ................................
97
Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan
Nitrat dengan Menggunakan Sampel Kornet Daging
Sapi Pronas® ......................................................................
98
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative
Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali
Nitrit .................................................................................
101
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative
Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali
Nitrat ................................................................................
102
31.
Daftar Nilai Distribusi t ...................................................
103
32.
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia
No.722/Menkes/IX/1988 ..................................................
104
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
xiv
Universitas Sumatera Utara