Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat pada Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Asap Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 1. Gambar Sampel
1. Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
2. Sampel Kornet Daging Sapi Cip®
3. Sampel kornet daging sapi Ajib®
4. Sampel kornet daging Sapi Baliko®
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
5. Sampel Daging Sapi Asap Kimbo®
6. Sampel Daging Sapi Asap Bernardi®
7. Sampel Daging Sapi Asap Farmhouse®
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kornet Daging Sapi Pronas®
BPOM
: MD 514922020011
Produksi
: PT. Canning Indonesian Products, Denpasar – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, terigu, protein kedelai, garam, gula,
bumbu,
penguat
rasa,
mononatrium
Glutamat,
Sekuestran Natrium Tripolifospat, pengawet natrium
nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2016
No. Bets
: CBP 340 5.5
2. Kornet Daging Sapi Cip®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, minyak nabati, bumbubumbu, tapioka, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2015
No. Bets
: CBC 3 31
3. Kornet Daging Sapi Ajib®
BPOM
: MD 145411002065
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, terigu, bumbu,
karagenan, pengemulsi phospat, pengawet garam nitrit
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. (Lanjutan)
Tanggal kadaluarsa : Juni 2015
No. Bets
: B 5.19
4. Kornet Daging Sapi Baliko®
BPOM
: MD 515110014055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, tepung terigu,
bumbu, karagenan, pengawet garam nitrit
Tanggal kadaluarsa : Juni 2016
No. Bets
: D 05 16
5. Daging Sapi Asap Kimbo®
BPOM
: MD 215110111264
Produksi
: PT. Madusari Nusaperdana, Cikarang Industrial Estate,
Bekasi – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, tepung kentang, bumbu,
garam, penguat rasa Mono Natrium Glutamat, pengawet
makanan (kalium sorbat dan natrium nitrit), antioksidan
(natrium eritorbat)
Tanggal kadaluarsa : Juli 2015
No. Bets
: 1301151223-F
6. Daging Sapi Asap Bernardi®
BPOM
: MD 215113093138
Produksi
: PT. Eloda Mitra, Sidoarjo – Indonesia
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. (Lanjutan)
Komposisi
: Daging sapi, garam, pengemulsi (natrium difosfat dan
kalium polifosfat), pengawet natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Desember 2015
No. Bets
: P121214-101
7. Farmhouse®
BPOM
: MD 2051102090943
Produksi
: PT. San Miguel Pure Foods – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air, bumbu, garam, protein kedelai,
pengental karagenan, pengawet natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2015
No. Bets
: D10714-010
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit
Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko
Baku
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Sampel 4
Sampel 5
Sampel 6
Sampel 7
: Larutan sampel tanpa penambahan pereaksi
: Larutan baku nitrit
: Larutan sampel kornet daging sapi Pronas®
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip®
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib®
: Larutan sampel kornet daging sapi Baliko®
: Larutan sampel daging sapi asap Kimbo®
: Larutan sampel daging sapi asap Bernardi®
: Larutan sampel daging sapi asap Farmhouse®
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva
Kalibrasi Nitrit Baku
Natrium Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB I Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB II Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 4 ml
dipipet 4 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan
2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur serapan
maksimum pada λ 400800 nm
diukur serapan pada
λ 536 nm setiap menit
selama 30 menit
Serapan
Maksimum
Waktu Kerja
dipipet masing-masing
sebanyak 2,3,4,5, dan
6 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur masing-masing
serapan pada λ 536 nm
pada menit ke-12
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi Asap
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 m asam sulfanilat, dikocok, dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling sanpai garis tanda
diukur serapan pada λ 536 nm pada menit ke-12
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrit
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml
ditambahkan sedikit logam Zn (1 g) dan
didiamkan 10 menit
ditambahkan 2,5 ml asam sulfanilat, dikocok dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling
diukur serapan pada λ 536 nm pada menit ke-12
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrat
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Kurva Serapan Nitrit Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku pada panjang gelombang 536 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Waktu Kerja
Menit Ke1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
0,4651
0,4650
0,4651
0,4650
0,4650
K*ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
0,4651
0,4650
0,4651
0,4650
0,4650
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi, dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
0,0000
0,000
2.
0,4000
0,242
3.
0,6000
0,354
4.
0,8000
0,466
5.
1,0000
0,572
6.
1,2000
0,689
Perhitungan Persamaan Regresi
No.
X
Y
XY
X2`
Y2
1.
0,0000
0,000
0,0000
0,0000
0,000000
2.
0,4000
0,242
0,0968
0,1600
0,058564
3.
0,6000
0,354
0,2124
0,3600
0,125316
4.
0,8000
0,466
0,3728
0,6400
0,217156
5.
1,0000
0,572
0,5720
1,0000
0,327184
6.
1,2000
0,689
0,8268
1,4400
0,474721
ΣX = 4,0000
ΣY = 2,323
� =0,666667
X
� = 0,387167
Y
ΣXY =
2,0808
ΣX2 =
3,600
ΣY2 =
1,202941
�=
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 ) −
(∑ �)2
�
=
(2,0808) − (4,0000)(2,323)/6
= 0,569965
(3,600) − (4,000)²/6
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,387167) − (0,569965)(0,666667) = 0,007057
Maka, persamaan garis regresi adalah Y = 0,569965X + 0,007057
Perhitungan Koefisien Korelasi (r)
r=
r=
r=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(2,0808) – (4)(2,323) /6
�[(3,6)−(4)2 /6][1,202941 −(2,323)2 /6]
3,1928
3,1936
r = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang
gelombang 536 nm adalah 0,9997
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan
Nitrat
1. Persamaan garis regresi adalah Y = 0,569965X + 0,007057
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1,2000
Y
0,000
0,242
0,354
0,466
0,572
0,689
Yi
0,007057
0,235043
0,349036
0,463029
0,577022
0,691015
Σ(Y-Yi)2
∑(�−��)2
Simpangan Baku = �
Batas Deteksi =
3 ��
�����
Batas Kuantitas =
�−2
=
10 ��
�����
16,094993.10 − 5
=�
3 ×0,006343
0,569965
=
6−2
Y-Yi
-0,007057
-0,006957
-0,004964
-0,002971
-0,005022
-0,002015
(Y-Yi)2 (10-5)
4,980125
4,839985
2,464129
0,882684
2,522048
0,406022
16,094993
= 0,0063 mg/kg
= 0,0334 mg/kg
10 ×0,006343
0,569965
= 0,1113 mg/kg
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Kornet Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0011 g
Absorbansi analisis nitrit (536 nm) = 0,0833
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 536 nm: Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,0833 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,076243
X = 0,1338 μg /ml
Kadar Nitrit dalam sampel
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X
: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg/ml)
V
: volume larutan pengenceran (ml)
Fp
: faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1338 μg/ml x 250ml × 5
10,0011 g
= 16,7232 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Kornet Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0011 g
Absorbansi analisis nitrit (536 nm) = 0,1604
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 536 nm: Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,1604 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,153343
X = 0,2690 μg /ml
Kadar Nitrit dalam sampel
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X
: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V
: volume larutan pengenceran (ml)
Fp
: faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2690 μg/ml x 250 ml × 5
10,0011 g
= 33,6213 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 33,6213 mg/kg – 16,7232 mg/kg
= 16,8981 mg/kg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM NO2 = 46
BM NO3 = 62
BM NO3
62
BM NO2
46
= 1,3478
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 16,8981 mg/kg x 1,3478
= 22,7753 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Pronas®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0833
16,7232
0,1181
2
0,0829
16,6360
0,0309
3
0,0822
16,4745
-0,1306
4
0,0826
16,5742
-0,0309
5
0,0828
16,6113
0,0062
6
0,0828
16,6115
0,0064
SB
∑��−��
=�
0,032993
=�
�−1
2
� = 16,6051
2
6−1
(� − � )
0,013948
0,000955
0,017056
0,000955
0,000038
0,000041
0,032993
=�
5
Σ(� − �) = 0,032993
= 0,0812
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,1181
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0309
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,1306
� = 3,9397
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0309
� = 0,9321
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0062
� = 0,1870
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0064
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
� = 3,5626
� = 0,9321
� = 0,1931
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Pronas®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 16,6051 mg/kg ± (4,0321 x 0,0812/√6)
= 16,6051 ± 0,1336 mg/kg
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Cip®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1647
0,1648
0,1648
0,1637
0,1631
0,1627
34,5436
34,5823
34,5827
34,3469
34,2226
34,1365
∑��−��
=�
2
0,1412
0,1799
0,1803
-0,0555
-0,1798
-0,2659
2
� = 34,4024
0,190920
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,019937
0,032364
0,032508
0,003080
0,032328
0,070703
0,190920
=�
5
Σ(� − �) = 0,190920
= 0,1954
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1412
�
0,1954 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,1803
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0555
� = 0,6957
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1798
� = 2,2539
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,2659
� = 3,3332
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1799
�
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
= 1,7700
= 2,2552
� = 2,2602
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Cip®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 34,4024 mg/kg ± (4,0321 x 0,1954/√6)
= 34,4024 ± 0,3216 mg/kg
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Ajib®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0808
0,0802
0,0800
0,0798
0,0798
0,0796
16,1601
16,0358
15,9862
15,9492
15,9494
15,9120
∑��−��
=�
2
0,1613
0,0370
-0,0126
-0,0496
-0,0494
-0,0868
2
� = 15,9988
0,039980
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,026018
0,001369
0,000159
0,002460
0,002440
0,007534
0,039980
=�
5
Σ(� − �) = 0,039980
= 0,0894
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1613
�
0,0894 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0126
� = 0,3452
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0496
� = 1,3590
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0494
� = 1,3535
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0868
� = 2,3782
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0370
�
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
= 4,4194 (data ditolak)
= 1,0137
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0802
16,0358
0,0693
2
0,0800
15,9862
0,0197
3
0,0798
15,9492
-0,0173
4
0,0798
15,9494
-0,0171
5
0,0796
15,9120
-0,0545
SB
∑��−��
=�
2
2
� = 15,9665
0,008751
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,004802
0,000388
0,000299
0,000292
0,002970
0,008751
=�
4
Σ(� − �) = 0,008751
= 0,0467
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0693
�
0,0467 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0171
� = 0,8187
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0545
� = 2,6095
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0197
�
0,0467 ⁄√5
−0,0173
�
0,0467 ⁄√5
0,0467 ⁄√5
0,0467 ⁄√5
= 3,3182
= 0,9433
= 0,8284
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Ajib®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 15,9665 mg/kg ± (4,6041x 0,0467/√5)
= 15,9665 ± 0,0962 mg/kg
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Baliko®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0707
0,0706
0,0708
0,0706
0,0707
0,0703
13,9607
13,9359
13,9724
13,9362
13,9604
13,8742
∑��−��
=�
2
0,0208
-0,0040
0,0325
-0,0037
0,0205
-0,0657
2
� = 13,9399
0,006253
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,000432
0,000016
0,001056
0,000013
0,000420
0,004316
0,006253
=�
5
Σ(� − �) = 0,006253
= 0,0353
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0208
�
0,0353 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0037
� = 0,2567
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0205
� = 1,4225
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0657
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
= 1,4433
−0,0040
�=
0,0353 ⁄√6
0,0325
�
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,2775
= 2,2552
� = 4,5589 (data ditolak)
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-6.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
SB
0,0707
0,0706
0,0708
0,0706
0,0707
13,9607
13,9359
13,9724
13,9362
13,9604
∑��−��
=�
2
�−1
0,0076
-0,0017
0,0193
-0,0169
0,0073
� = 13,9531
0,000771
=�
5−1
(� − � )
0,000057
0,000003
0,000372
0,000286
0,000053
2
0,000771
=�
4
Σ(� − �) = 0,000771
= 0,0138
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,0076
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0017
� = 0,2754
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0193
� = 3,1273
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0169
� = 2,7383
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0073
� = 1,1828
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
� = 1,2314
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Baliko®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 13,9531 mg/kg ± (4,6041x 0,0138/√5)
= 13,9531 ± 0,0284 mg/kg
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Kimbo®
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
15,0954
15,1198
13,9845
13,3983
13,3614
13,3493
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
SB
0,0759
0,0760
0,0708
0,0681
0,0680
0,0679
∑��−��
=�
2
� = 14,0588
4,009090
=�
�−1
6−1
(� − �)
(� − � )
1,0366
1,0610
-0,0743
-0,6605
-0,6974
-0,7095
2
1,074539
1,125721
0,005520
0,436260
0,486366
0,503390
2
4,009090
=�
5
Σ(� − �) = 4,009090
= 0,8018
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
1,0366
t hitung 2
=�
�−�
�=�
1,0610
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0743
� = 0,2269
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,6605
� = 2,0178
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,6974
� = 2,1305
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,7095
� = 2,1675
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
� = 3,1668
� = 3,2413
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Kimbo®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 14,0588 mg/kg ± (4,0321x 0,8018/√6)
= 14,0588 ± 1,3198 mg/kg
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Bernardi®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0905
0,0861
0,0857
0,0853
0,0853
0,0847
18,2943
17,3348
17,2484
17,1616
17,1613
17,0372
∑��−��
=�
2
0,9214
-0,0381
-0,1245
-0,2113
-0,2116
-0,3357
2
� = 17,3729
1,068043
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,848977
0,001451
0,015500
0,044647
0,044774
0,112694
1,068043
=�
5
Σ(� − �) = 1,068043
= 0,4622
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,9214
�
0,4622 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,1245
� = 0,6598
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,2113
� = 1,1198
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,2116
� = 1,1214
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,3357
� = 1,7791
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,0381
�
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
= 4,8830 (data ditolak)
= 0,2019
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0861
17,3348
0,1462
2
0,0857
17,2484
0,0598
3
0,0853
17,1616
-0,0270
4
0,0853
17,1613
-0,0273
5
0,0847
17,0372
-0,1514
SB
∑��−��
=�
2
� = 17,1886
0,049346
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,021374
0,003576
0,000729
0,000745
0,022922
2
0,049346
=�
4
Σ(� − �) = 0,049346
= 0,1110
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,1462
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0598
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0270
� = 0,5439
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0273
� = 0,5499
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1514
� = 3,0499
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
� = 2,9451
� = 1,2046
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Bernardi®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 17,1886 mg/kg ± (4,6041x 0,1110/√5)
= 17,1886 ± 0,2285 mg/kg
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Farmhouse®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0375
0,0371
0,0372
0,0372
0,0372
0,0375
6,6868
6,5872
6,6121
6,6120
6,6120
6,6868
∑��−��
=�
2
0,0540
-0,0456
-0,0207
-0,0208
-0,0208
0,0540
2
� = 6,6328
0,009203
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,002916
0,002079
0,000428
0,000432
0,000432
0,002916
0,009203
=�
5
Σ(� − �) = 0,009203
= 0,0429
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0540
�
0,0429 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0207
� = 1,1819
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0208
� = 1,1876
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0208
� = 1,1876
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0540
� = 3,0832
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
= 3,0832
−0,0456
�=
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
2,6036
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Farmhouse®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 6,6328 mg/kg ± (4,0321 x 0,0429/√6)
= 6,6328 ± 0,0706 mg/kg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Pronas®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
0,1157
9,5704
-0,3867
2
0,1168
10,0208
0,0637
3
0,1169
10,2543
0,2972
4
0,1166
10,0376
0,0805
5
0,1165
9,9546
-0,0025
6
0,1163
9,9047
-0,0524
SB
∑��−��
=�
2
� = 9,9571
0,171660
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,149537
0,004058
0,008833
0,006480
0,000006
0,002746
2
0,171660
=�
5
Σ(� − �) = 0,171660
= 0,1853
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
−0,3867
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0637
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,2972
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0805
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0025
� = 0,0330
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0524
� = 0,6927
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
� = 5,1118 (data ditolak)
� = 0,8421
� = 3,9287
� = 1,0641
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,1168
10,0208
-0,0136
2
0,1169
10,2543
0,2199
3
0,1166
10,0376
-0,0032
4
0,1165
9,9546
-0,0798
5
0,1163
9,9047
-0,1297
SB
∑��−��
=�
2
2
� = 10,0344
0,071741
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,000185
0,048356
0,000010
0,006368
0,016822
0,071741
=�
4
Σ(� − �) = 0,071741
= 0,1339
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,0136
�
0,1339 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0032
� = 0,0534
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0798
� = 1,3326
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1297
� = 2,1659
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,2199
�
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
= 0,2271
= 3,6722
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Pronas®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 10,0344 mg/kg ± (4,6041x 0,1339/√5)
= 10,0344 ± 0,2757 mg/kg
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Cip®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,2742
0,2749
0,2732
0,2743
0,2732
0,2731
32,3784
32,5236
32,0272
32,6588
32,5133
32,5973
∑��−��
=�
2
-0,0713
0,0739
-0,4225
0,2091
0,0636
0,1476
2
� = 32,4497
0,258601
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,005083
0,005461
0,178506
0,043722
0,004044
0,021785
0,258601
=�
5
Σ(� − �) = 0,258601
= 0,2274
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,0713
�
0,2274 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,2091
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0636
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,1476
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0739
�
0,2274 ⁄√6
−0,4225
�
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
= 0,7680
= 0,7960
= 4,5511 (data ditolak)
� = 2,2523
� = 0,6851
� = 1,5899
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-3.
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
SB
0,2742
0,2749
0,2743
0,2732
0,2731
32,3784
32,5236
32,6588
32,5133
32,5973
∑��−��
=�
2
-0,1559
-0,0107
0,1245
-0,0210
0,0630
2
� = 32,5343
0,044329
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,024305
0,000114
0,015500
0,000441
0,003969
0,044329
=�
4
Σ(� − �) = 0,044329
= 0,1052
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
−0,1559
� = 3,3137
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0107
� = 0,2274
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1052 ⁄√5
0,1052 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1245
�
0,1052 ⁄√5
−0,0210
�
0,1052 ⁄√5
0,0630
�
0,1052 ⁄√5
= 2,6463
= 0,4463
= 1,3391
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Cip®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 32,5343 mg/kg ± (4,6041x 0,1052/√5)
= 32,5343 ± 0,2166 mg/kg
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Ajib®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1331
0,1321
0,1323
0,1326
0,1328
0,1321
5,1320
4,5029
4,5534
4,7353
4,7844
4,6521
∑��−��
=�
0,253356
=�
�−1
0,4054
-0,2237
-0,1732
0,0087
0,0578
-0,0745
2
� = 4,7266
2
6−1
(� − � )
0,164349
0,050042
0,029998
0,000076
0,003341
0,005550
0,253356
=�
5
Σ(� − �) = 0,253356
= 0,2251
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,4054
�
0,2251 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0087
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0578
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0745
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,2237
�
0,2251 ⁄√6
−0,1732
�
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
= 4,4114 (data ditolak)
= 2,4342
= 1,8847
� = 0,0946
� = 0,6289
� = 0,8106
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
0,1321
4,5029
-0,1427
2
0,1323
4,5534
-0,0922
3
0,1326
4,7353
0,0897
4
0,1328
4,7844
0,1388
5
0,1321
4,6521
0,0065
SB
∑��−��
=�
0,056216
=�
�−1
2
� = 4,6456
2
5−1
(� − � )
0,020363
0,008500
0,008046
0,019265
0,000042
0,056216
=�
4
Σ(� − �) = 0,056216
= 0,1185
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,1427
�
0,1185 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,1388
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0065
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,0922
�
0,1185 ⁄√5
0,0897
�
0,1185 ⁄√5
0,1185 ⁄√5
0,1185 ⁄√5
= 2,6927
= 1,7397
= 1,6926
� = 2,6191
� = 0,1226
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Ajib®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,6456 mg/kg ± (4,6041 x 0,1185/√5)
= 4,6456 ± 0,2438 mg/kg
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Baliko®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0765
0,0764
0,0763
0,0763
0,0760
0,0760
1,7021
1,7191
1,6366
1,6851
1,5689
1,6852
∑��−��
=�
0,015147
=�
�−1
0,0360
0,0530
-0,0295
0,0190
-0,0972
0,0191
2
� = 1,6661
2
6−1
(� − � )
0,001296
0,002809
0,000870
0,000361
0,009447
0,000364
0,015147
=�
5
Σ(� − �) = 0,015147
= 0,0550
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0360
�
0,0550 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0190
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0972
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0191
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0530
�
0,0550 ⁄√6
−0,0295
�
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
= 1,6033
= 2,3604
= 1,3138
� = 0,8461
� = 4,3289 (data ditolak)
� = 0,8506
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-5.
No.
Absorban
1
2
3
4
5
0,0765
0,0764
0,0763
0,0763
0,0760
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
1,7021
1,7191
1,6366
1,6851
1,6852
2
0,003795
5−1
(� − � )
0,0165
0,0335
-0,0490
-0,0005
-0,0004
2
0,000272
0,001122
0,002401
0,0000002
0,0000002
2
� = 1,6856
=�
�−1
(� − �)
0,003795
=�
4
Σ(� − �) = 0,003795
= 0,0308
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
�−�
�� ⁄√�
�=�
0,0165
0,0308 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
� = 1,1978
0,0335
�
0,0308 ⁄√5
−0,0490
�
0,0308 ⁄√5
−0,0005
�
0,0308 ⁄√5
−0,0004
�
0,0308 ⁄√5
= 2,4321
= 3,5573
= 0,0362
= 0,0290
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Baliko®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 1,6856 mg/kg ± (4,6041x 0,0,0308/√5)
= 1,6856 ± 0,0634 mg/kg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Kimbo®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0892
0,0876
0,0870
0,0864
0,0863
0,0863
3,9413
3,4234
4,7865
5,3925
5,4093
5,4253
∑��−��
=�
3,716237
=�
�−1
-0,7884
-1,3063
0,0568
0,6628
0,6796
0,6956
2
� = 4,7297
2
6−1
(� − � )
0,621574
1,706419
0,003226
0,439303
0,461856
0,483859
3,716237
=�
5
Σ(� − �) = 3,716237
= 0,8621
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
−0,7884
�
0,8621 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0568
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,6628
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,6796
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,6956
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−1,3063
�
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
= 2,2400
= 3,7116
� = 0,1614
� = 1,8832
� = 1,9309
� = 1,9764
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Kimbo®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,7297 mg/kg ± (4,0321 x 0,8621/√6)
= 4,7297 ± 1,4191 mg/kg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Bernardi®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1034
0,1038
0,1025
0,1021
0,1018
0,1013
3,8096
5,2197
4,9514
4,9515
4,8682
4,8856
∑��−��
=�
1,212725
=�
�−1
-0,9714
0,4387
0,1704
0,1705
0,0872
0,1046
2
� = 4,7810
2
6−1
(� − � )
0,943617
0,192457
0,029036
0,029070
0,007604
0,010941
1,212725
=�
5
Σ(� − �) = 1,212725
= 0,4924
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,9714
�
0,4924 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,1705
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0872
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,1046
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,4387
�
0,4924 ⁄√6
0,1704
�
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
= 4,8323 (data ditolak)
= 2,1823
= 0,8476
� = 0,8482
� = 0,4338
� = 0,5203
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
No.
Absorban
1
2
3
4
5
0,1038
0,1025
0,1021
0,1018
0,1013
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
5,2197
4,9514
4,9515
4,8682
4,8856
2
0,080384
5−1
(� − � )
0,2444
-0,0239
-0,0238
-0,1071
-0,0897
2
0,059731
0,000571
0,000566
0,011470
0,008046
2
� = 4,9753
=�
�−1
(� − �)
0,080384
=�
4
Σ(� − �) = 0,080384
= 0,1417
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,2444
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0239
� = 0,3771
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0238
� = 0,3755
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,1071
� = 1,6900
t hitung 5
=�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1417 ⁄√5
0,1417 ⁄√5
0,1417 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
0,1417 ⁄√5
� = 3,8567
−0,0897
�
0,1417 ⁄√5
=�
= 1,4154
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Bernardi®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,9753 mg/kg ± (4,6041x 0,1417/√5)
= 4,9753 ± 0,2918 mg/kg
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Farmhouse®
No.
Absorban
1
2
3
4
5
6
0,0587
0,0592
0,0588
0,0591
0,0588
0,0585
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
6,2508
6,5356
6,3851
6,4687
6,3851
6,2006
2
0,080521
6−1
(� − � )
-0,1201
0,1647
0,0142
0,0978
0,0142
-0,1703
2
0,014424
0,027126
0,000202
0,009565
0,000202
0,029002
2
� = 6,3709
=�
�−1
(� − �)
0,080521
=�
5
Σ(� − �) = 0,080521
= 0,1269
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
−0,1201
�
0,1269 ⁄√6
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,1647
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0142
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0978
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0142
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,1703
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
= 2,3182
� = 3,1791
� = 0,2741
� = 1,8877
� = 0,2741
� = 3,2872
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Farmhouse®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 6,3709 mg/kg ± (4,0321 x 0,1269/√6)
= 6,3709 ± 0,2088 mg/kg
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada
Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
1. Hasil Analisis Nitrit Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrit
Konsentrasi
Serapan
Sampel λ 536
nm
1
2
3
4
5
6
0,1251
0,1277
0,1299
0,1306
0,1274
0,1271
Sebelum
penambahan
Baku
(mg/kg)
16,7232
16,6360
16,4745
16,5742
16,6113
16,6115
Baku yang
ditambahkan
(µg/ml)
10
10
10
10
10
10
Setelah
penambahan
Baku
(mg/kg)
25,8869
26,4463
26,9321
27,0812
26,3843
26,3223
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
91,73
98,20
104,68
105,17
97,82
97,21
�
X = 99,14
2. Hasil Analisis Nitrat Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrat
Konsentrasi
Sampel
Serapan
λ 536
nm
1
2
3
4
5
6
0,2135
0,2118
0,2106
0,2086
0,2063
0,2078
Sebelum
penambahan
Baku
(mg/kg)
23,8240
24,0709
24,0827
24,0216
23,9971
23,9603
Baku yang
ditambahkan
(µg/ml)
20
20
20
20
20
20
Setelah
penambahan
Baku
(mg/kg)
45,2480
44,8763
44,6294
44,1822
43,6862
44,0089
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
107,17
104,08
102,78
100,85
98,49
100,29
�
X = 102,28
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat
dengan Menggunakan Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0002 g
Absorbansi analisis (Y) :
Nitrit (536 nm)
= 0,1251
Nitrat (536 nm)
= 0,2135
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit dan nitrat
(λ=536 nm) : Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,1251 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,118043
X = 0,2071 μg /ml
Konsentrasi Nitrat :
Y = 0,569965X + 0,007057
0,2135 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,206443
X = 0,3621 μg /ml
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit
Konsentrasi nitrit setelah penambahan larutan baku = 0,2071 μg /ml
Kadar =
Konsentrasi nitrit (µg /ml )
Berat sampel (g)
=
× volume (ml) × Faktor pengenceran
0,2071 µg /ml × 250 ml × 5
10,0002 g
= 25,8869 mg/kg (CF)
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
Kadar nitrit sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 16,7232 mg/kg
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
Berat Sampel
10 µg /ml
10,0002 g
× ml yang ditambahkan
× 10 ml
= 9,99 mg/kg
Maka persen perolehan kembali nitrit
=
=
CF − CA
C ∗A
× 100 %
(25,8869−16,7232) mg /kg
9,99 mg /kg
×
100%
= 91,73 %
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat
Konsentrasi nitrat setelah penambahan larutan baku = 0,3621 μg /ml
Kadar nitrat =
Konsentrasi nitrat (µg /ml )
Berat sampel (g)
=
× volume (ml) xFaktor pengenceran
0,3621 µg /ml × 250 ml × 5
10,0002 g
= 45,2480 mg/kg (CF )
Kadar nitrat sampel setelah ditambah larutan baku (CF ) = 45,2480 mg/kg
Kadar nitrat sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 23,8240 mg/kg
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
Berat sampel
100 µg /ml
10,0002 g
× ml yang ditambahkan
× 2 ml
= 19,99 mg/kg
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
Maka persen perolehan kembali nitrat
=
CF − CA
=
�45,2480 – 23,8240� mg /kg
C ∗A
× 100 %
19,99 mg /kg
× 100%
= 107,17%
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29.
No.
1
2
3
4
5
6
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit
Persen Perolehan Kembali (Xi)
91,73
98,20
104,68
105,17
97,82
97,21
�= 99,14
X
�)
(Xi - X
-7,41
-0,94
5,54
6,03
-1,32
-1,93
� )2
(Xi - X
54,9081
0,8836
30,6916
36,3609
1,7424
3,7249
∑ = 128,3115
� )2
∑(Xi − X
SD = �
n−1
128,3115
=�
5
= 5,0658
RSD
=
=
SD
�
X
x 100%
5,0658
99,14
x 100%
= 5,1097%
= 5,11%
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat
No.
1
2
3
4
5
6
Persen Perolehan Kembali (Xi)
107,17
104,08
102,78
100,85
98,49
100,29
�= 102,28
X
�)
(Xi - X
4,89
1,80
0,50
-1,43
-3,79
-1,99
� )2
(Xi - X
23,9121
3,2400
0,2500
2,0449
14,3641
3,9601
∑ = 47,7712
� )2
∑(Xi − X
SD = �
n−1
47,7712
=�
5
= 3,0909
RSD
=
=
SD
�
X
x 100%
3,0909
102,28
x 100%
= 3,0219 %
= 3,02 %
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. Daftar Nilai Distribusi t
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
32.
Peraturan Menteri Kesehatan
No.722/Menkes/IX/1988
Republik
Indonesia
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
109
Universitas Sumatera Utara
1. Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
2. Sampel Kornet Daging Sapi Cip®
3. Sampel kornet daging sapi Ajib®
4. Sampel kornet daging Sapi Baliko®
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
5. Sampel Daging Sapi Asap Kimbo®
6. Sampel Daging Sapi Asap Bernardi®
7. Sampel Daging Sapi Asap Farmhouse®
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kornet Daging Sapi Pronas®
BPOM
: MD 514922020011
Produksi
: PT. Canning Indonesian Products, Denpasar – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, terigu, protein kedelai, garam, gula,
bumbu,
penguat
rasa,
mononatrium
Glutamat,
Sekuestran Natrium Tripolifospat, pengawet natrium
nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2016
No. Bets
: CBP 340 5.5
2. Kornet Daging Sapi Cip®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, minyak nabati, bumbubumbu, tapioka, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2015
No. Bets
: CBC 3 31
3. Kornet Daging Sapi Ajib®
BPOM
: MD 145411002065
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, terigu, bumbu,
karagenan, pengemulsi phospat, pengawet garam nitrit
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. (Lanjutan)
Tanggal kadaluarsa : Juni 2015
No. Bets
: B 5.19
4. Kornet Daging Sapi Baliko®
BPOM
: MD 515110014055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, tepung terigu,
bumbu, karagenan, pengawet garam nitrit
Tanggal kadaluarsa : Juni 2016
No. Bets
: D 05 16
5. Daging Sapi Asap Kimbo®
BPOM
: MD 215110111264
Produksi
: PT. Madusari Nusaperdana, Cikarang Industrial Estate,
Bekasi – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, tepung kentang, bumbu,
garam, penguat rasa Mono Natrium Glutamat, pengawet
makanan (kalium sorbat dan natrium nitrit), antioksidan
(natrium eritorbat)
Tanggal kadaluarsa : Juli 2015
No. Bets
: 1301151223-F
6. Daging Sapi Asap Bernardi®
BPOM
: MD 215113093138
Produksi
: PT. Eloda Mitra, Sidoarjo – Indonesia
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. (Lanjutan)
Komposisi
: Daging sapi, garam, pengemulsi (natrium difosfat dan
kalium polifosfat), pengawet natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Desember 2015
No. Bets
: P121214-101
7. Farmhouse®
BPOM
: MD 2051102090943
Produksi
: PT. San Miguel Pure Foods – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air, bumbu, garam, protein kedelai,
pengental karagenan, pengawet natrium nitrit
Tanggal kadaluarsa : Maret 2015
No. Bets
: D10714-010
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit
Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko
Baku
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Sampel 4
Sampel 5
Sampel 6
Sampel 7
: Larutan sampel tanpa penambahan pereaksi
: Larutan baku nitrit
: Larutan sampel kornet daging sapi Pronas®
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip®
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib®
: Larutan sampel kornet daging sapi Baliko®
: Larutan sampel daging sapi asap Kimbo®
: Larutan sampel daging sapi asap Bernardi®
: Larutan sampel daging sapi asap Farmhouse®
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva
Kalibrasi Nitrit Baku
Natrium Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB I Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB II Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 4 ml
dipipet 4 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan
2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur serapan
maksimum pada λ 400800 nm
diukur serapan pada
λ 536 nm setiap menit
selama 30 menit
Serapan
Maksimum
Waktu Kerja
dipipet masing-masing
sebanyak 2,3,4,5, dan
6 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur masing-masing
serapan pada λ 536 nm
pada menit ke-12
dibuat kurva kalibrasi
Persamaan Regresi
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi Asap
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 m asam sulfanilat, dikocok, dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling sanpai garis tanda
diukur serapan pada λ 536 nm pada menit ke-12
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrit
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml
ditambahkan sedikit logam Zn (1 g) dan
didiamkan 10 menit
ditambahkan 2,5 ml asam sulfanilat, dikocok dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling
diukur serapan pada λ 536 nm pada menit ke-12
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrat
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Kurva Serapan Nitrit Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku pada panjang gelombang 536 nm
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Waktu Kerja
Menit Ke1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
0,4651
0,4650
0,4651
0,4650
0,4650
K*ABS
0,4663
0,4663
0,4663
0,4661
0,4658
0,4658
0,4658
0,4661
0,4658
0,4655
0,4655
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4652
0,4651
0,4651
0,4651
0,4651
0,4650
0,4651
0,4650
0,4650
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi, dan
Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
0,0000
0,000
2.
0,4000
0,242
3.
0,6000
0,354
4.
0,8000
0,466
5.
1,0000
0,572
6.
1,2000
0,689
Perhitungan Persamaan Regresi
No.
X
Y
XY
X2`
Y2
1.
0,0000
0,000
0,0000
0,0000
0,000000
2.
0,4000
0,242
0,0968
0,1600
0,058564
3.
0,6000
0,354
0,2124
0,3600
0,125316
4.
0,8000
0,466
0,3728
0,6400
0,217156
5.
1,0000
0,572
0,5720
1,0000
0,327184
6.
1,2000
0,689
0,8268
1,4400
0,474721
ΣX = 4,0000
ΣY = 2,323
� =0,666667
X
� = 0,387167
Y
ΣXY =
2,0808
ΣX2 =
3,600
ΣY2 =
1,202941
�=
(∑ ��) − (∑ �)(∑ �)/�
(∑ � 2 ) −
(∑ �)2
�
=
(2,0808) − (4,0000)(2,323)/6
= 0,569965
(3,600) − (4,000)²/6
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
�� = ��� + �
� = �� − ��� = (0,387167) − (0,569965)(0,666667) = 0,007057
Maka, persamaan garis regresi adalah Y = 0,569965X + 0,007057
Perhitungan Koefisien Korelasi (r)
r=
r=
r=
(∑ ��)−(∑ �)(∑ �)/�
��(∑ � 2 )−(∑ �)2 /���(∑ � 2 )−(∑ �)2 /��
(2,0808) – (4)(2,323) /6
�[(3,6)−(4)2 /6][1,202941 −(2,323)2 /6]
3,1928
3,1936
r = 0,9997
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang
gelombang 536 nm adalah 0,9997
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan
Nitrat
1. Persamaan garis regresi adalah Y = 0,569965X + 0,007057
No.
1
2
3
4
5
6
X
0,0000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1,2000
Y
0,000
0,242
0,354
0,466
0,572
0,689
Yi
0,007057
0,235043
0,349036
0,463029
0,577022
0,691015
Σ(Y-Yi)2
∑(�−��)2
Simpangan Baku = �
Batas Deteksi =
3 ��
�����
Batas Kuantitas =
�−2
=
10 ��
�����
16,094993.10 − 5
=�
3 ×0,006343
0,569965
=
6−2
Y-Yi
-0,007057
-0,006957
-0,004964
-0,002971
-0,005022
-0,002015
(Y-Yi)2 (10-5)
4,980125
4,839985
2,464129
0,882684
2,522048
0,406022
16,094993
= 0,0063 mg/kg
= 0,0334 mg/kg
10 ×0,006343
0,569965
= 0,1113 mg/kg
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Kornet Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0011 g
Absorbansi analisis nitrit (536 nm) = 0,0833
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 536 nm: Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,0833 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,076243
X = 0,1338 μg /ml
Kadar Nitrit dalam sampel
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X
: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg/ml)
V
: volume larutan pengenceran (ml)
Fp
: faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1338 μg/ml x 250ml × 5
10,0011 g
= 16,7232 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Kornet Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0011 g
Absorbansi analisis nitrit (536 nm) = 0,1604
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 536 nm: Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,1604 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,153343
X = 0,2690 μg /ml
Kadar Nitrit dalam sampel
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X
: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V
: volume larutan pengenceran (ml)
Fp
: faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2690 μg/ml x 250 ml × 5
10,0011 g
= 33,6213 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 33,6213 mg/kg – 16,7232 mg/kg
= 16,8981 mg/kg
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM NO2 = 46
BM NO3 = 62
BM NO3
62
BM NO2
46
= 1,3478
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 16,8981 mg/kg x 1,3478
= 22,7753 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Pronas®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0833
16,7232
0,1181
2
0,0829
16,6360
0,0309
3
0,0822
16,4745
-0,1306
4
0,0826
16,5742
-0,0309
5
0,0828
16,6113
0,0062
6
0,0828
16,6115
0,0064
SB
∑��−��
=�
0,032993
=�
�−1
2
� = 16,6051
2
6−1
(� − � )
0,013948
0,000955
0,017056
0,000955
0,000038
0,000041
0,032993
=�
5
Σ(� − �) = 0,032993
= 0,0812
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,1181
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0309
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,1306
� = 3,9397
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0309
� = 0,9321
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0062
� = 0,1870
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0064
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
0,0812 ⁄√6
� = 3,5626
� = 0,9321
� = 0,1931
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Pronas®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 16,6051 mg/kg ± (4,0321 x 0,0812/√6)
= 16,6051 ± 0,1336 mg/kg
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Cip®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1647
0,1648
0,1648
0,1637
0,1631
0,1627
34,5436
34,5823
34,5827
34,3469
34,2226
34,1365
∑��−��
=�
2
0,1412
0,1799
0,1803
-0,0555
-0,1798
-0,2659
2
� = 34,4024
0,190920
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,019937
0,032364
0,032508
0,003080
0,032328
0,070703
0,190920
=�
5
Σ(� − �) = 0,190920
= 0,1954
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1412
�
0,1954 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,1803
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0555
� = 0,6957
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1798
� = 2,2539
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,2659
� = 3,3332
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1799
�
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
0,1954 ⁄√6
= 1,7700
= 2,2552
� = 2,2602
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Cip®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 34,4024 mg/kg ± (4,0321 x 0,1954/√6)
= 34,4024 ± 0,3216 mg/kg
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Ajib®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0808
0,0802
0,0800
0,0798
0,0798
0,0796
16,1601
16,0358
15,9862
15,9492
15,9494
15,9120
∑��−��
=�
2
0,1613
0,0370
-0,0126
-0,0496
-0,0494
-0,0868
2
� = 15,9988
0,039980
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,026018
0,001369
0,000159
0,002460
0,002440
0,007534
0,039980
=�
5
Σ(� − �) = 0,039980
= 0,0894
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1613
�
0,0894 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0126
� = 0,3452
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0496
� = 1,3590
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0494
� = 1,3535
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0868
� = 2,3782
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0370
�
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
0,0894 ⁄√6
= 4,4194 (data ditolak)
= 1,0137
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0802
16,0358
0,0693
2
0,0800
15,9862
0,0197
3
0,0798
15,9492
-0,0173
4
0,0798
15,9494
-0,0171
5
0,0796
15,9120
-0,0545
SB
∑��−��
=�
2
2
� = 15,9665
0,008751
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,004802
0,000388
0,000299
0,000292
0,002970
0,008751
=�
4
Σ(� − �) = 0,008751
= 0,0467
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0693
�
0,0467 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0171
� = 0,8187
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0545
� = 2,6095
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0197
�
0,0467 ⁄√5
−0,0173
�
0,0467 ⁄√5
0,0467 ⁄√5
0,0467 ⁄√5
= 3,3182
= 0,9433
= 0,8284
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Ajib®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 15,9665 mg/kg ± (4,6041x 0,0467/√5)
= 15,9665 ± 0,0962 mg/kg
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Kornet Baliko®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0707
0,0706
0,0708
0,0706
0,0707
0,0703
13,9607
13,9359
13,9724
13,9362
13,9604
13,8742
∑��−��
=�
2
0,0208
-0,0040
0,0325
-0,0037
0,0205
-0,0657
2
� = 13,9399
0,006253
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,000432
0,000016
0,001056
0,000013
0,000420
0,004316
0,006253
=�
5
Σ(� − �) = 0,006253
= 0,0353
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0208
�
0,0353 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0037
� = 0,2567
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0205
� = 1,4225
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0657
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
= 1,4433
−0,0040
�=
0,0353 ⁄√6
0,0325
�
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,0353 ⁄√6
0,2775
= 2,2552
� = 4,5589 (data ditolak)
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-6.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
SB
0,0707
0,0706
0,0708
0,0706
0,0707
13,9607
13,9359
13,9724
13,9362
13,9604
∑��−��
=�
2
�−1
0,0076
-0,0017
0,0193
-0,0169
0,0073
� = 13,9531
0,000771
=�
5−1
(� − � )
0,000057
0,000003
0,000372
0,000286
0,000053
2
0,000771
=�
4
Σ(� − �) = 0,000771
= 0,0138
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,0076
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0017
� = 0,2754
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0193
� = 3,1273
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0169
� = 2,7383
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0073
� = 1,1828
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
0,0138 ⁄√5
� = 1,2314
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Baliko®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 13,9531 mg/kg ± (4,6041x 0,0138/√5)
= 13,9531 ± 0,0284 mg/kg
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Kimbo®
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
15,0954
15,1198
13,9845
13,3983
13,3614
13,3493
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
SB
0,0759
0,0760
0,0708
0,0681
0,0680
0,0679
∑��−��
=�
2
� = 14,0588
4,009090
=�
�−1
6−1
(� − �)
(� − � )
1,0366
1,0610
-0,0743
-0,6605
-0,6974
-0,7095
2
1,074539
1,125721
0,005520
0,436260
0,486366
0,503390
2
4,009090
=�
5
Σ(� − �) = 4,009090
= 0,8018
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
1,0366
t hitung 2
=�
�−�
�=�
1,0610
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0743
� = 0,2269
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,6605
� = 2,0178
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,6974
� = 2,1305
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,7095
� = 2,1675
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
0,8018 ⁄√6
� = 3,1668
� = 3,2413
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Kimbo®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 14,0588 mg/kg ± (4,0321x 0,8018/√6)
= 14,0588 ± 1,3198 mg/kg
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Bernardi®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0905
0,0861
0,0857
0,0853
0,0853
0,0847
18,2943
17,3348
17,2484
17,1616
17,1613
17,0372
∑��−��
=�
2
0,9214
-0,0381
-0,1245
-0,2113
-0,2116
-0,3357
2
� = 17,3729
1,068043
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,848977
0,001451
0,015500
0,044647
0,044774
0,112694
1,068043
=�
5
Σ(� − �) = 1,068043
= 0,4622
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,9214
�
0,4622 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,1245
� = 0,6598
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,2113
� = 1,1198
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,2116
� = 1,1214
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,3357
� = 1,7791
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,0381
�
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
0,4622 ⁄√6
= 4,8830 (data ditolak)
= 0,2019
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,0861
17,3348
0,1462
2
0,0857
17,2484
0,0598
3
0,0853
17,1616
-0,0270
4
0,0853
17,1613
-0,0273
5
0,0847
17,0372
-0,1514
SB
∑��−��
=�
2
� = 17,1886
0,049346
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,021374
0,003576
0,000729
0,000745
0,022922
2
0,049346
=�
4
Σ(� − �) = 0,049346
= 0,1110
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,1462
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0598
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0270
� = 0,5439
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0273
� = 0,5499
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1514
� = 3,0499
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
0,1110 ⁄√5
� = 2,9451
� = 1,2046
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Bernardi®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 17,1886 mg/kg ± (4,6041x 0,1110/√5)
= 17,1886 ± 0,2285 mg/kg
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Daging Sapi Asap Farmhouse®
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0375
0,0371
0,0372
0,0372
0,0372
0,0375
6,6868
6,5872
6,6121
6,6120
6,6120
6,6868
∑��−��
=�
2
0,0540
-0,0456
-0,0207
-0,0208
-0,0208
0,0540
2
� = 6,6328
0,009203
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,002916
0,002079
0,000428
0,000432
0,000432
0,002916
0,009203
=�
5
Σ(� − �) = 0,009203
= 0,0429
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0540
�
0,0429 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0207
� = 1,1819
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0208
� = 1,1876
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0208
� = 1,1876
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0540
� = 3,0832
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
= 3,0832
−0,0456
�=
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
0,0429 ⁄√6
2,6036
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel Farmhouse®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 6,6328 mg/kg ± (4,0321 x 0,0429/√6)
= 6,6328 ± 0,0706 mg/kg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Pronas®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
0,1157
9,5704
-0,3867
2
0,1168
10,0208
0,0637
3
0,1169
10,2543
0,2972
4
0,1166
10,0376
0,0805
5
0,1165
9,9546
-0,0025
6
0,1163
9,9047
-0,0524
SB
∑��−��
=�
2
� = 9,9571
0,171660
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,149537
0,004058
0,008833
0,006480
0,000006
0,002746
2
0,171660
=�
5
Σ(� − �) = 0,171660
= 0,1853
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
−0,3867
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,0637
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,2972
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0805
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0025
� = 0,0330
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0524
� = 0,6927
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
0,1853 ⁄√6
� = 5,1118 (data ditolak)
� = 0,8421
� = 3,9287
� = 1,0641
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrit (mg/kg) (� − �)
1
0,1168
10,0208
-0,0136
2
0,1169
10,2543
0,2199
3
0,1166
10,0376
-0,0032
4
0,1165
9,9546
-0,0798
5
0,1163
9,9047
-0,1297
SB
∑��−��
=�
2
2
� = 10,0344
0,071741
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,000185
0,048356
0,000010
0,006368
0,016822
0,071741
=�
4
Σ(� − �) = 0,071741
= 0,1339
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,0136
�
0,1339 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0032
� = 0,0534
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,0798
� = 1,3326
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,1297
� = 2,1659
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,2199
�
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
0,1339 ⁄√5
= 0,2271
= 3,6722
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Pronas®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 10,0344 mg/kg ± (4,6041x 0,1339/√5)
= 10,0344 ± 0,2757 mg/kg
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Cip®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,2742
0,2749
0,2732
0,2743
0,2732
0,2731
32,3784
32,5236
32,0272
32,6588
32,5133
32,5973
∑��−��
=�
2
-0,0713
0,0739
-0,4225
0,2091
0,0636
0,1476
2
� = 32,4497
0,258601
=�
�−1
6−1
(� − � )
0,005083
0,005461
0,178506
0,043722
0,004044
0,021785
0,258601
=�
5
Σ(� − �) = 0,258601
= 0,2274
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,0713
�
0,2274 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,2091
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0636
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,1476
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0739
�
0,2274 ⁄√6
−0,4225
�
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
0,2274 ⁄√6
= 0,7680
= 0,7960
= 4,5511 (data ditolak)
� = 2,2523
� = 0,6851
� = 1,5899
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-3.
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
SB
0,2742
0,2749
0,2743
0,2732
0,2731
32,3784
32,5236
32,6588
32,5133
32,5973
∑��−��
=�
2
-0,1559
-0,0107
0,1245
-0,0210
0,0630
2
� = 32,5343
0,044329
=�
�−1
5−1
(� − � )
0,024305
0,000114
0,015500
0,000441
0,003969
0,044329
=�
4
Σ(� − �) = 0,044329
= 0,1052
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
−0,1559
� = 3,3137
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0107
� = 0,2274
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1052 ⁄√5
0,1052 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,1245
�
0,1052 ⁄√5
−0,0210
�
0,1052 ⁄√5
0,0630
�
0,1052 ⁄√5
= 2,6463
= 0,4463
= 1,3391
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Cip®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 32,5343 mg/kg ± (4,6041x 0,1052/√5)
= 32,5343 ± 0,2166 mg/kg
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Ajib®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1331
0,1321
0,1323
0,1326
0,1328
0,1321
5,1320
4,5029
4,5534
4,7353
4,7844
4,6521
∑��−��
=�
0,253356
=�
�−1
0,4054
-0,2237
-0,1732
0,0087
0,0578
-0,0745
2
� = 4,7266
2
6−1
(� − � )
0,164349
0,050042
0,029998
0,000076
0,003341
0,005550
0,253356
=�
5
Σ(� − �) = 0,253356
= 0,2251
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,4054
�
0,2251 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0087
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0578
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,0745
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,2237
�
0,2251 ⁄√6
−0,1732
�
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
0,2251 ⁄√6
= 4,4114 (data ditolak)
= 2,4342
= 1,8847
� = 0,0946
� = 0,6289
� = 0,8106
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
0,1321
4,5029
-0,1427
2
0,1323
4,5534
-0,0922
3
0,1326
4,7353
0,0897
4
0,1328
4,7844
0,1388
5
0,1321
4,6521
0,0065
SB
∑��−��
=�
0,056216
=�
�−1
2
� = 4,6456
2
5−1
(� − � )
0,020363
0,008500
0,008046
0,019265
0,000042
0,056216
=�
4
Σ(� − �) = 0,056216
= 0,1185
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,1427
�
0,1185 ⁄√5
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,1388
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0065
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−0,0922
�
0,1185 ⁄√5
0,0897
�
0,1185 ⁄√5
0,1185 ⁄√5
0,1185 ⁄√5
= 2,6927
= 1,7397
= 1,6926
� = 2,6191
� = 0,1226
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Ajib®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,6456 mg/kg ± (4,6041 x 0,1185/√5)
= 4,6456 ± 0,2438 mg/kg
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Baliko®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0765
0,0764
0,0763
0,0763
0,0760
0,0760
1,7021
1,7191
1,6366
1,6851
1,5689
1,6852
∑��−��
=�
0,015147
=�
�−1
0,0360
0,0530
-0,0295
0,0190
-0,0972
0,0191
2
� = 1,6661
2
6−1
(� − � )
0,001296
0,002809
0,000870
0,000361
0,009447
0,000364
0,015147
=�
5
Σ(� − �) = 0,015147
= 0,0550
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
0,0360
�
0,0550 ⁄√6
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0190
t hitung 5
=�
�−�
�=�
−0,0972
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,0191
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,0530
�
0,0550 ⁄√6
−0,0295
�
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
0,0550 ⁄√6
= 1,6033
= 2,3604
= 1,3138
� = 0,8461
� = 4,3289 (data ditolak)
� = 0,8506
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-5.
No.
Absorban
1
2
3
4
5
0,0765
0,0764
0,0763
0,0763
0,0760
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
1,7021
1,7191
1,6366
1,6851
1,6852
2
0,003795
5−1
(� − � )
0,0165
0,0335
-0,0490
-0,0005
-0,0004
2
0,000272
0,001122
0,002401
0,0000002
0,0000002
2
� = 1,6856
=�
�−1
(� − �)
0,003795
=�
4
Σ(� − �) = 0,003795
= 0,0308
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
t hitung 5
=�
�−�
�� ⁄√�
�=�
0,0165
0,0308 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
� = 1,1978
0,0335
�
0,0308 ⁄√5
−0,0490
�
0,0308 ⁄√5
−0,0005
�
0,0308 ⁄√5
−0,0004
�
0,0308 ⁄√5
= 2,4321
= 3,5573
= 0,0362
= 0,0290
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Baliko®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 1,6856 mg/kg ± (4,6041x 0,0,0308/√5)
= 1,6856 ± 0,0634 mg/kg
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Kimbo®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,0892
0,0876
0,0870
0,0864
0,0863
0,0863
3,9413
3,4234
4,7865
5,3925
5,4093
5,4253
∑��−��
=�
3,716237
=�
�−1
-0,7884
-1,3063
0,0568
0,6628
0,6796
0,6956
2
� = 4,7297
2
6−1
(� − � )
0,621574
1,706419
0,003226
0,439303
0,461856
0,483859
3,716237
=�
5
Σ(� − �) = 3,716237
= 0,8621
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
−0,7884
�
0,8621 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0568
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,6628
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,6796
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,6956
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
−1,3063
�
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
0,8621 ⁄√6
= 2,2400
= 3,7116
� = 0,1614
� = 1,8832
� = 1,9309
� = 1,9764
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Kimbo®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,7297 mg/kg ± (4,0321 x 0,8621/√6)
= 4,7297 ± 1,4191 mg/kg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Bernardi®
2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) (� − �)
1
2
3
4
5
6
SB
0,1034
0,1038
0,1025
0,1021
0,1018
0,1013
3,8096
5,2197
4,9514
4,9515
4,8682
4,8856
∑��−��
=�
1,212725
=�
�−1
-0,9714
0,4387
0,1704
0,1705
0,0872
0,1046
2
� = 4,7810
2
6−1
(� − � )
0,943617
0,192457
0,029036
0,029070
0,007604
0,010941
1,212725
=�
5
Σ(� − �) = 1,212725
= 0,4924
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
=�
−0,9714
�
0,4924 ⁄√6
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
�
�� ⁄√�
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
t hitung 3
=�
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,1705
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0872
t hitung 6
=�
�−�
�=�
0,1046
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,4387
�
0,4924 ⁄√6
0,1704
�
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
0,4924 ⁄√6
= 4,8323 (data ditolak)
= 2,1823
= 0,8476
� = 0,8482
� = 0,4338
� = 0,5203
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (Lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1.
No.
Absorban
1
2
3
4
5
0,1038
0,1025
0,1021
0,1018
0,1013
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
5,2197
4,9514
4,9515
4,8682
4,8856
2
0,080384
5−1
(� − � )
0,2444
-0,0239
-0,0238
-0,1071
-0,0897
2
0,059731
0,000571
0,000566
0,011470
0,008046
2
� = 4,9753
=�
�−1
(� − �)
0,080384
=�
4
Σ(� − �) = 0,080384
= 0,1417
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=�
�−�
�=�
0,2444
t hitung 2
=�
�−�
�=�
−0,0239
� = 0,3771
t hitung 3
=�
�−�
�=�
−0,0238
� = 0,3755
t hitung 4
=�
�−�
�=�
−0,1071
� = 1,6900
t hitung 5
=�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1417 ⁄√5
0,1417 ⁄√5
0,1417 ⁄√5
�−�
�
�� ⁄√�
0,1417 ⁄√5
� = 3,8567
−0,0897
�
0,1417 ⁄√5
=�
= 1,4154
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Bernardi®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 4,9753 mg/kg ± (4,6041x 0,1417/√5)
= 4,9753 ± 0,2918 mg/kg
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Daging Sapi Asap Farmhouse®
No.
Absorban
1
2
3
4
5
6
0,0587
0,0592
0,0588
0,0591
0,0588
0,0585
SB
∑��−��
=�
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
6,2508
6,5356
6,3851
6,4687
6,3851
6,2006
2
0,080521
6−1
(� − � )
-0,1201
0,1647
0,0142
0,0978
0,0142
-0,1703
2
0,014424
0,027126
0,000202
0,009565
0,000202
0,029002
2
� = 6,3709
=�
�−1
(� − �)
0,080521
=�
5
Σ(� − �) = 0,080521
= 0,1269
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
�−�
�
�� ⁄√�
−0,1201
�
0,1269 ⁄√6
=�
t hitung 1
=�
t hitung 2
=�
�−�
�=�
0,1647
t hitung 3
=�
�−�
�=�
0,0142
t hitung 4
=�
�−�
�=�
0,0978
t hitung 5
=�
�−�
�=�
0,0142
t hitung 6
=�
�−�
�=�
−0,1703
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
�� ⁄√�
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
0,1269 ⁄√6
= 2,3182
� = 3,1791
� = 0,2741
� = 1,8877
� = 0,2741
� = 3,2872
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada sampel Farmhouse®:
μ = � ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 6,3709 mg/kg ± (4,0321 x 0,1269/√6)
= 6,3709 ± 0,2088 mg/kg
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada
Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
1. Hasil Analisis Nitrit Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrit
Konsentrasi
Serapan
Sampel λ 536
nm
1
2
3
4
5
6
0,1251
0,1277
0,1299
0,1306
0,1274
0,1271
Sebelum
penambahan
Baku
(mg/kg)
16,7232
16,6360
16,4745
16,5742
16,6113
16,6115
Baku yang
ditambahkan
(µg/ml)
10
10
10
10
10
10
Setelah
penambahan
Baku
(mg/kg)
25,8869
26,4463
26,9321
27,0812
26,3843
26,3223
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
91,73
98,20
104,68
105,17
97,82
97,21
�
X = 99,14
2. Hasil Analisis Nitrat Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrat
Konsentrasi
Sampel
Serapan
λ 536
nm
1
2
3
4
5
6
0,2135
0,2118
0,2106
0,2086
0,2063
0,2078
Sebelum
penambahan
Baku
(mg/kg)
23,8240
24,0709
24,0827
24,0216
23,9971
23,9603
Baku yang
ditambahkan
(µg/ml)
20
20
20
20
20
20
Setelah
penambahan
Baku
(mg/kg)
45,2480
44,8763
44,6294
44,1822
43,6862
44,0089
Persen
Perolehan
Kembali
(%)
107,17
104,08
102,78
100,85
98,49
100,29
�
X = 102,28
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat
dengan Menggunakan Sampel Kornet Daging Sapi Pronas®
Berat sampel yang digunakan = 10,0002 g
Absorbansi analisis (Y) :
Nitrit (536 nm)
= 0,1251
Nitrat (536 nm)
= 0,2135
Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit dan nitrat
(λ=536 nm) : Y = 0,569965X + 0,007057
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,569965X + 0,007057
0,1251 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,118043
X = 0,2071 μg /ml
Konsentrasi Nitrat :
Y = 0,569965X + 0,007057
0,2135 = 0,569965X + 0,007057
0,569965X = 0,206443
X = 0,3621 μg /ml
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit
Konsentrasi nitrit setelah penambahan larutan baku = 0,2071 μg /ml
Kadar =
Konsentrasi nitrit (µg /ml )
Berat sampel (g)
=
× volume (ml) × Faktor pengenceran
0,2071 µg /ml × 250 ml × 5
10,0002 g
= 25,8869 mg/kg (CF)
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
Kadar nitrit sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 16,7232 mg/kg
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
Berat Sampel
10 µg /ml
10,0002 g
× ml yang ditambahkan
× 10 ml
= 9,99 mg/kg
Maka persen perolehan kembali nitrit
=
=
CF − CA
C ∗A
× 100 %
(25,8869−16,7232) mg /kg
9,99 mg /kg
×
100%
= 91,73 %
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat
Konsentrasi nitrat setelah penambahan larutan baku = 0,3621 μg /ml
Kadar nitrat =
Konsentrasi nitrat (µg /ml )
Berat sampel (g)
=
× volume (ml) xFaktor pengenceran
0,3621 µg /ml × 250 ml × 5
10,0002 g
= 45,2480 mg/kg (CF )
Kadar nitrat sampel setelah ditambah larutan baku (CF ) = 45,2480 mg/kg
Kadar nitrat sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 23,8240 mg/kg
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=
Konsentrasi baku yang ditambahkan
Berat sampel
100 µg /ml
10,0002 g
× ml yang ditambahkan
× 2 ml
= 19,99 mg/kg
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (Lanjutan)
Maka persen perolehan kembali nitrat
=
CF − CA
=
�45,2480 – 23,8240� mg /kg
C ∗A
× 100 %
19,99 mg /kg
× 100%
= 107,17%
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29.
No.
1
2
3
4
5
6
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit
Persen Perolehan Kembali (Xi)
91,73
98,20
104,68
105,17
97,82
97,21
�= 99,14
X
�)
(Xi - X
-7,41
-0,94
5,54
6,03
-1,32
-1,93
� )2
(Xi - X
54,9081
0,8836
30,6916
36,3609
1,7424
3,7249
∑ = 128,3115
� )2
∑(Xi − X
SD = �
n−1
128,3115
=�
5
= 5,0658
RSD
=
=
SD
�
X
x 100%
5,0658
99,14
x 100%
= 5,1097%
= 5,11%
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat
No.
1
2
3
4
5
6
Persen Perolehan Kembali (Xi)
107,17
104,08
102,78
100,85
98,49
100,29
�= 102,28
X
�)
(Xi - X
4,89
1,80
0,50
-1,43
-3,79
-1,99
� )2
(Xi - X
23,9121
3,2400
0,2500
2,0449
14,3641
3,9601
∑ = 47,7712
� )2
∑(Xi − X
SD = �
n−1
47,7712
=�
5
= 3,0909
RSD
=
=
SD
�
X
x 100%
3,0909
102,28
x 100%
= 3,0219 %
= 3,02 %
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. Daftar Nilai Distribusi t
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
32.
Peraturan Menteri Kesehatan
No.722/Menkes/IX/1988
Republik
Indonesia
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (Lanjutan)
109
Universitas Sumatera Utara