Proses Etanolisis Minyak Sawit Dalam Sistem Deep Eutectic Solvent (DES) Berbasis Choline chloride-Gliserol
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM
DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL
SKRIPSI
Oleh
AGUS WINARTA
120405040
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
AGUSTUS 2016
Universitas Sumatera Utara
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM
DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL
SKRIPSI
Oleh
AGUS WINARTA
120405040
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
AGUSTUS 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Bapak Wartono dan Ibu Saleha
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do a yang tiada hentinya
yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama
: Agus Winarta
NIM
: 120405040
Tempat, tanggal lahir : Dumai, 6 Agustus 1994
Nama orang tua
: Wartono dan Saleha
Alamat orang tua
:
Jl. Pangeran Diponegoro, No. 109, Dumai
Asal Sekolah:
• TK Santo Tarcisius 1998 - 2000
• SD Santo Tarcisius 2000 – 2006
• SMP Santo Tarcisius 2006 – 2009
• SMA Santo Tarcisius 2009 – 2012
Pengalaman Organisasi:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2013/2014 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Sosial dan
Rohani.
2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan
Pengembangan.
3. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan
Pengembangan
4. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara periode 2015/2016.
Artikel yang akan dipublikasikan dalam seminar internasional :
1. Biodiesel production from Ethanolysis of palm oil using Deep
Eutectic Solvent (DES) based on Choline Chloride – Glycerol as
Cosolvent pada seminar 29th Symposium of Malaysian Chemical
Engineers (SOMChE 2016) yang akan berlangsung di Miri,
Serawak, Malaysia pada 1 – 3 Desember 2016.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Biodiesel yang dibuat dari etanolisis lebih dapat diperbaharui dan memiliki
karakteristik (stabilitas oksidasi yang lebih baik, cloud dan pour point yang lebih
rendah) yang lebih baik dibandingkan metanolisis, namun etanolisis memiliki
kelemahan seperti sulitnya pemisahan dan pencucian. Untuk menyelesaikan masalh
ini, Deep eutectic solvent (DES) dapat dibuat dari campuran a quarternary
ammonium salt and hydrogen bond donour, adalah solvent yang tidak beracun,
biodegradable, dibandingkan solvent organik seperti heksana. Pada penelitian ini,
DES dibuat dari campuran Choline Chloride dan gliserol dengan rasio molar 1:2.
Hasil biodiesel tertinggi yang diperoleh adalah 83,67 % dengan kemurnian 99,72 %
dengan rasio molar etanol : minyak 9:1, jumlah DES 2%, katalis 1,2 %, temperatur
reaksi 70 °C, dan kecepatan pengadukan 400 rpm. DES sebagai cosolvent dalam
etanolisis terbukti dapat mengurangi reaksi samping seperti reaksi saponifikasi
sehingga memudahkan pemisahan dan pencucian,serta mampu meningkatkan yield
biodiesel.
Kata kunci: Biodiesel, Deep Eutectic Solvent, Choline hydroxide, Crude Palm Oil,
Etanolisis
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Biodiesel produced from Ethanolysis is more renewable and have better properties
(higher oxidation stabillity, lower cloud and pour point) compared to methanolysis,
but have disadvantage such as complicated purification. To improve ethanolysis
process, Deep eutectic solvent (DES) can be prepared from choline chloride and
glycerol and used as co-solvent in ethanolysis. Deep eutectic solvent is formed from
a quarternary ammonium salt (Choline Chloride) and a hydrogen bond donour
(Glycerol), it is a non toxic, biodegradable solvent compared to conventional volatile
organic solvent such as hexane. Deep eutectic solvent is prepared by mixing choline
chloride and glycerol with molar ratio 1:2 at temperature 80 °C, stirring speed 300
rpm for 1 hour. The DES is characterized by its density and viscosity. The
ethanolysis is performed at reaction temperature of 70 °C, ethanol to oil molar ratio
9:1, potassium hydroxide as catalyst concentration 1,2 % wt, DES as co-solvent with
concentration 0,5 to 3 % wt, stirring speed 400 rpm, and reaction time 1 hour. The
obtained biodiesel is then characterized by its density, viscosity and ester content.
The oil - ethanol phase condition is observed in reaction tube. The oil - ethanol
phase with DES tends to form meniscus compared to without DES, showed that oil
and ethanol become more slightly miscible, which favours the reaction. Using DES
as co-solvent in ethanolysis showed increasing in yield and easier purification. The
esters properties meets the international standards ASTM D6751, with highest yield
achieved 79,43 % with 99,77 % conversion at DES concentration 2 %. Increasing
DES concentration above 2 % in ethanolysis decrease the conversion and yield,
because of the excessive glycerol in the systems makes the reaction equilibrium
moves to the reactant side.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
DAFTAR SIMBOL
xvii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Rumusan Masalah
3
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
1.5 Ruang Lingkup
4
TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 Biodiesel
6
2.2 Minyak Sawit Sebagai Bahan Baku Pembuatan Biodiesel
7
2.3 Teknologi Pembuatan Biodiesel
8
2.3.1 Transesterifikasi dengan Katalis Homogen
9
2.3.2 Transesterifikasi dengan Katalis Heterogen
9
2.3.3 Transesterifikasi Biokatalis
10
2.3.4 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen
11
2.3.5 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen
11
2.4 Deep Eutectic Solvents (DES)
12
ix
Universitas Sumatera Utara
2.5
Aplikasi Deep Eutectic Solvents (DES) dalam Bidang Pembuatan
Biodiesel
13
BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN
16
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
16
3.2 Bahan dan Peralatan
16
3.2.1
Bahan Penelitian
16
3.2.2
Peralatan Penelitian
16
3.3 Rancangan Percobaan
17
3.3.1
Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES)
17
3.3.2
Sintesis Biodiesel
17
3.4 Prosedur Penelitian
18
3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
18
3.4.2
Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
18
3.4.3
Proses Sintesis Biodiesel
18
3.4.4
Sketsa Percobaan
19
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic
Solvents (DES)
3.4.5
19
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel
20
Prosedur Analisis
21
3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan
Baku Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS
Official Method Ca sa-40
21
3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit
dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan
GCMS
21
3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES)
dan Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode
Tes OECD 109
21
3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent
(DES) dan Biodiesel yang dihasilkan dengan
Metode Tes ASTM D 445
22
x
Universitas Sumatera Utara
3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil
Transesterifikasi
22
3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol – Minyak dengan
Metode Capillary Bridge
3.5 Flowchart Penelitian
22
23
3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23
3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
BAB IV
23
HASIL DAN PEMBAHASAN
25
4.1 Analisis Bahan Baku Crude Palm Oil (CPO)
25
4.2 Proses Degumming
25
4.2.1
Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB)
26
4.2.2
Analisis Kadar Air
26
4.3 Pengaruh DES pada Biodiesel
27
4.3.1
Pengaruh DES pada Yield Biodiesel
28
4.3.2
Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel
29
4.3.3
Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel
30
4.3.4
Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak
32
4.3 Karakteristik Biodiesel
33
KESIMPULAN DAN SARAN
34
5.1 Kesimpulan
34
5.2 Saran
34
DAFTAR PUSTAKA
36
BAB V
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Reaksi Transesterifikasi
8
Gambar 2.2
Struktur Tipikal Dari Garam Halida Dan Hbd Yang Digunakan
Untuk Sintesis DES
12
Gambar 2.3
Skema Titik Eutectic Dari Fasa Diagram Dua Komponen
13
Gambar 3.1
Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
dari Choline Cloride dan Etilen Glikol
Gambar 3.2
19
Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak Sawit
Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan
Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai Co-Solvent
20
Gambar 3.3
Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
Gambar 3.4
Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
23
Gambar 3.5
Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
24
Gambar 4.1
Analisis kadar ALB sebelum dan setelah degumming
26
Gambar 4.2
Analisis kadar air sebelum dan setelah degumming
27
Gambar 4.3
Yield biodiesel vs Jumlah DES
28
Gambar 4.4
Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES
29
Gambar 4.5
Proses pencucian biodiesel ke 3 (a) tanpa DES (b) dengan DES 31
Gambar 4.6
Proses Pencucian Terakhir Biodiesel (a) tanpa DES (b)
Gambar 4.6
dengan DES
32
Fasa etanol – minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES
32
Gambar D.1 Pembuatan DES
47
Gambar D.2 Proses degumming minyak sawit
47
Gambar D.3 Foto Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel
48
Gambar D.4 Foto Proses Pembuatan biodiesel
48
Gambar D.5 Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi
49
Gambar D.6 Pencucian biodiesel
49
Gambar D.7 Pengeringan biodiesel
49
Gambar D.8 DES yang dihasilkan
50
Gambar D.9 Biodiesel yang dihasilkan
50
Gambar D.10 Analisis viskositas
51
xii
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.11 Analisis densitas
51
Gambar E.1
Hasil Analisis Kromatogram GC-MS Asam Lemak CPO
52
Gambar E.2
Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Tanpa DES
53
Gambar E.3
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 0,5 %
Gambar E.4
54
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 1 %
Gambar E.5
55
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 1,5 %
Gambar E.6
56
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 2 %
Gambar E.7
57
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 2,5 %
Gambar E.8
58
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 3 %
Gambar E.9
59
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah
Hasil Transesterifikasi Dengan DES dengan DES
69
Gambar E.10 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil
Transesterifikasi Dengan DES dengan DES
70
Gambar E.11 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah Hasil
Transesterifikasi Tanpa DES Tanpa DES
71
Gambar E.12 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil
Transesterifikasi Dengan DES Tanpa DES
72
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Standar biodiesel SNI dan ASTM D6751
6
Tabel 2.2 Tipikal komposisi asam lemak minyak sawit
7
Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel
17
Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil)
25
Tabel 4.2 Hasil analisis pemisahan fasa
30
Tabel 4.3 Banyak pencucian yang dilakukan
31
Tabel 4.4 Karakteristik Biodiesel
33
Tabel A.1 Komposisi asam lemak CPO
40
Tabel A.2 Komposisi trigliserida CPO
40
Tabel A.3 Kadar air CPO
41
Tabel A.4 Kadar free fatty acid (FFA) CPO
41
Tabel B.1 Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15 oC
42
Tabel B.2 Hasil analisis viskositas biodiesel
42
Tabel B.3 Hasil yield etil ester
42
Tabel B.4 Hasil analisis lapisan atas dan bawah biodiesel
42
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU
40
LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil Analisis
GCMS
41
LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO
41
LA.3 Kadar Air CPO
41
LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO
41
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
42
LB.1 Data Densitas Biodiesel
42
LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel
42
LB.3 Data yield Etil Ester
42
LB.4 Data Analisis Lapisan Atas Dan Bawah
42
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN
43
LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO
43
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum
Degumming
43
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah
Degumming
43
LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol
44
LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel
45
LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel
45
LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel
46
LAMPIRAN D DOKUMENTASI
47
LAMPIRAN E HASIL UJI LABORATORIUM
52
LE.1
Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Cpo
52
LE.2
Hasil Analisis Biodiesel
53
LE.3
Hasil
Analisis
Transesterifikasi
Lapisan
Atas
Dan
Bawah
Hasil
60
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing Method
ALB
Asam Lemak Bebas
CPO
Crude Palm Oil
ChCl
Choline Chloride
DES
Deep Eutectic Solvent
DPO
Degummed Palm Oil
GC
Gas Chromatography
GCMS
Gas Chromatography Mass Spechtrophometry
SNI
Standar Nasional Indonesia
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
N
Normalitas
V
Volume larutan NaOH
terpakai
Dimensi
N
ml
M
Berat molekul FFA CPO
Gr/mol
m
Berat Sampel
gram
V
Volume awal
ml
ρ
Massa jenis
sg
Specific Gravity
t
Waktu alir
k
Konstanta Alir
kg/m3
s
kg/m.s2
xvii
Universitas Sumatera Utara
DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL
SKRIPSI
Oleh
AGUS WINARTA
120405040
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
AGUSTUS 2016
Universitas Sumatera Utara
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM
DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE-GLISEROL
SKRIPSI
Oleh
AGUS WINARTA
120405040
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
AGUSTUS 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Bapak Wartono dan Ibu Saleha
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do a yang tiada hentinya
yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama
: Agus Winarta
NIM
: 120405040
Tempat, tanggal lahir : Dumai, 6 Agustus 1994
Nama orang tua
: Wartono dan Saleha
Alamat orang tua
:
Jl. Pangeran Diponegoro, No. 109, Dumai
Asal Sekolah:
• TK Santo Tarcisius 1998 - 2000
• SD Santo Tarcisius 2000 – 2006
• SMP Santo Tarcisius 2006 – 2009
• SMA Santo Tarcisius 2009 – 2012
Pengalaman Organisasi:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2013/2014 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Sosial dan
Rohani.
2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan
Pengembangan.
3. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai Badan Pengurus Harian bagian Penelitian dan
Pengembangan
4. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara periode 2015/2016.
Artikel yang akan dipublikasikan dalam seminar internasional :
1. Biodiesel production from Ethanolysis of palm oil using Deep
Eutectic Solvent (DES) based on Choline Chloride – Glycerol as
Cosolvent pada seminar 29th Symposium of Malaysian Chemical
Engineers (SOMChE 2016) yang akan berlangsung di Miri,
Serawak, Malaysia pada 1 – 3 Desember 2016.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Biodiesel yang dibuat dari etanolisis lebih dapat diperbaharui dan memiliki
karakteristik (stabilitas oksidasi yang lebih baik, cloud dan pour point yang lebih
rendah) yang lebih baik dibandingkan metanolisis, namun etanolisis memiliki
kelemahan seperti sulitnya pemisahan dan pencucian. Untuk menyelesaikan masalh
ini, Deep eutectic solvent (DES) dapat dibuat dari campuran a quarternary
ammonium salt and hydrogen bond donour, adalah solvent yang tidak beracun,
biodegradable, dibandingkan solvent organik seperti heksana. Pada penelitian ini,
DES dibuat dari campuran Choline Chloride dan gliserol dengan rasio molar 1:2.
Hasil biodiesel tertinggi yang diperoleh adalah 83,67 % dengan kemurnian 99,72 %
dengan rasio molar etanol : minyak 9:1, jumlah DES 2%, katalis 1,2 %, temperatur
reaksi 70 °C, dan kecepatan pengadukan 400 rpm. DES sebagai cosolvent dalam
etanolisis terbukti dapat mengurangi reaksi samping seperti reaksi saponifikasi
sehingga memudahkan pemisahan dan pencucian,serta mampu meningkatkan yield
biodiesel.
Kata kunci: Biodiesel, Deep Eutectic Solvent, Choline hydroxide, Crude Palm Oil,
Etanolisis
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Biodiesel produced from Ethanolysis is more renewable and have better properties
(higher oxidation stabillity, lower cloud and pour point) compared to methanolysis,
but have disadvantage such as complicated purification. To improve ethanolysis
process, Deep eutectic solvent (DES) can be prepared from choline chloride and
glycerol and used as co-solvent in ethanolysis. Deep eutectic solvent is formed from
a quarternary ammonium salt (Choline Chloride) and a hydrogen bond donour
(Glycerol), it is a non toxic, biodegradable solvent compared to conventional volatile
organic solvent such as hexane. Deep eutectic solvent is prepared by mixing choline
chloride and glycerol with molar ratio 1:2 at temperature 80 °C, stirring speed 300
rpm for 1 hour. The DES is characterized by its density and viscosity. The
ethanolysis is performed at reaction temperature of 70 °C, ethanol to oil molar ratio
9:1, potassium hydroxide as catalyst concentration 1,2 % wt, DES as co-solvent with
concentration 0,5 to 3 % wt, stirring speed 400 rpm, and reaction time 1 hour. The
obtained biodiesel is then characterized by its density, viscosity and ester content.
The oil - ethanol phase condition is observed in reaction tube. The oil - ethanol
phase with DES tends to form meniscus compared to without DES, showed that oil
and ethanol become more slightly miscible, which favours the reaction. Using DES
as co-solvent in ethanolysis showed increasing in yield and easier purification. The
esters properties meets the international standards ASTM D6751, with highest yield
achieved 79,43 % with 99,77 % conversion at DES concentration 2 %. Increasing
DES concentration above 2 % in ethanolysis decrease the conversion and yield,
because of the excessive glycerol in the systems makes the reaction equilibrium
moves to the reactant side.
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xii
DAFTAR TABEL
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
xv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
DAFTAR SIMBOL
xvii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Rumusan Masalah
3
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
1.5 Ruang Lingkup
4
TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 Biodiesel
6
2.2 Minyak Sawit Sebagai Bahan Baku Pembuatan Biodiesel
7
2.3 Teknologi Pembuatan Biodiesel
8
2.3.1 Transesterifikasi dengan Katalis Homogen
9
2.3.2 Transesterifikasi dengan Katalis Heterogen
9
2.3.3 Transesterifikasi Biokatalis
10
2.3.4 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen
11
2.3.5 Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen
11
2.4 Deep Eutectic Solvents (DES)
12
ix
Universitas Sumatera Utara
2.5
Aplikasi Deep Eutectic Solvents (DES) dalam Bidang Pembuatan
Biodiesel
13
BAB IIIMETODOLOGI PENELITIAN
16
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
16
3.2 Bahan dan Peralatan
16
3.2.1
Bahan Penelitian
16
3.2.2
Peralatan Penelitian
16
3.3 Rancangan Percobaan
17
3.3.1
Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES)
17
3.3.2
Sintesis Biodiesel
17
3.4 Prosedur Penelitian
18
3.4.1
Pretreatment Bahan Baku
18
3.4.2
Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
18
3.4.3
Proses Sintesis Biodiesel
18
3.4.4
Sketsa Percobaan
19
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic
Solvents (DES)
3.4.5
19
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel
20
Prosedur Analisis
21
3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan
Baku Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS
Official Method Ca sa-40
21
3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit
dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan
GCMS
21
3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES)
dan Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode
Tes OECD 109
21
3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent
(DES) dan Biodiesel yang dihasilkan dengan
Metode Tes ASTM D 445
22
x
Universitas Sumatera Utara
3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil
Transesterifikasi
22
3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol – Minyak dengan
Metode Capillary Bridge
3.5 Flowchart Penelitian
22
23
3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23
3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
BAB IV
23
HASIL DAN PEMBAHASAN
25
4.1 Analisis Bahan Baku Crude Palm Oil (CPO)
25
4.2 Proses Degumming
25
4.2.1
Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB)
26
4.2.2
Analisis Kadar Air
26
4.3 Pengaruh DES pada Biodiesel
27
4.3.1
Pengaruh DES pada Yield Biodiesel
28
4.3.2
Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel
29
4.3.3
Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel
30
4.3.4
Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak
32
4.3 Karakteristik Biodiesel
33
KESIMPULAN DAN SARAN
34
5.1 Kesimpulan
34
5.2 Saran
34
DAFTAR PUSTAKA
36
BAB V
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Reaksi Transesterifikasi
8
Gambar 2.2
Struktur Tipikal Dari Garam Halida Dan Hbd Yang Digunakan
Untuk Sintesis DES
12
Gambar 2.3
Skema Titik Eutectic Dari Fasa Diagram Dua Komponen
13
Gambar 3.1
Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
dari Choline Cloride dan Etilen Glikol
Gambar 3.2
19
Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak Sawit
Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan
Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai Co-Solvent
20
Gambar 3.3
Flowchart Pretreatment Bahan Baku
23
Gambar 3.4
Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
23
Gambar 3.5
Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
24
Gambar 4.1
Analisis kadar ALB sebelum dan setelah degumming
26
Gambar 4.2
Analisis kadar air sebelum dan setelah degumming
27
Gambar 4.3
Yield biodiesel vs Jumlah DES
28
Gambar 4.4
Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES
29
Gambar 4.5
Proses pencucian biodiesel ke 3 (a) tanpa DES (b) dengan DES 31
Gambar 4.6
Proses Pencucian Terakhir Biodiesel (a) tanpa DES (b)
Gambar 4.6
dengan DES
32
Fasa etanol – minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES
32
Gambar D.1 Pembuatan DES
47
Gambar D.2 Proses degumming minyak sawit
47
Gambar D.3 Foto Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel
48
Gambar D.4 Foto Proses Pembuatan biodiesel
48
Gambar D.5 Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi
49
Gambar D.6 Pencucian biodiesel
49
Gambar D.7 Pengeringan biodiesel
49
Gambar D.8 DES yang dihasilkan
50
Gambar D.9 Biodiesel yang dihasilkan
50
Gambar D.10 Analisis viskositas
51
xii
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.11 Analisis densitas
51
Gambar E.1
Hasil Analisis Kromatogram GC-MS Asam Lemak CPO
52
Gambar E.2
Hasil Analisis Kromatogram GC Biodiesel Tanpa DES
53
Gambar E.3
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 0,5 %
Gambar E.4
54
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 1 %
Gambar E.5
55
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 1,5 %
Gambar E.6
56
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 2 %
Gambar E.7
57
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 2,5 %
Gambar E.8
58
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel dengan
DES 3 %
Gambar E.9
59
Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah
Hasil Transesterifikasi Dengan DES dengan DES
69
Gambar E.10 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil
Transesterifikasi Dengan DES dengan DES
70
Gambar E.11 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Bawah Hasil
Transesterifikasi Tanpa DES Tanpa DES
71
Gambar E.12 Hasil Analisis Kromatogram GCMS Lapisan Atas Hasil
Transesterifikasi Dengan DES Tanpa DES
72
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Standar biodiesel SNI dan ASTM D6751
6
Tabel 2.2 Tipikal komposisi asam lemak minyak sawit
7
Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel
17
Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil)
25
Tabel 4.2 Hasil analisis pemisahan fasa
30
Tabel 4.3 Banyak pencucian yang dilakukan
31
Tabel 4.4 Karakteristik Biodiesel
33
Tabel A.1 Komposisi asam lemak CPO
40
Tabel A.2 Komposisi trigliserida CPO
40
Tabel A.3 Kadar air CPO
41
Tabel A.4 Kadar free fatty acid (FFA) CPO
41
Tabel B.1 Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15 oC
42
Tabel B.2 Hasil analisis viskositas biodiesel
42
Tabel B.3 Hasil yield etil ester
42
Tabel B.4 Hasil analisis lapisan atas dan bawah biodiesel
42
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU
40
LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil Analisis
GCMS
41
LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO
41
LA.3 Kadar Air CPO
41
LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO
41
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
42
LB.1 Data Densitas Biodiesel
42
LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel
42
LB.3 Data yield Etil Ester
42
LB.4 Data Analisis Lapisan Atas Dan Bawah
42
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN
43
LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO
43
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum
Degumming
43
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah
Degumming
43
LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol
44
LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel
45
LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel
45
LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel
46
LAMPIRAN D DOKUMENTASI
47
LAMPIRAN E HASIL UJI LABORATORIUM
52
LE.1
Hasil Analisis Komposisi Asam Lemak Cpo
52
LE.2
Hasil Analisis Biodiesel
53
LE.3
Hasil
Analisis
Transesterifikasi
Lapisan
Atas
Dan
Bawah
Hasil
60
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
American Standard Testing Method
ALB
Asam Lemak Bebas
CPO
Crude Palm Oil
ChCl
Choline Chloride
DES
Deep Eutectic Solvent
DPO
Degummed Palm Oil
GC
Gas Chromatography
GCMS
Gas Chromatography Mass Spechtrophometry
SNI
Standar Nasional Indonesia
xvi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
N
Normalitas
V
Volume larutan NaOH
terpakai
Dimensi
N
ml
M
Berat molekul FFA CPO
Gr/mol
m
Berat Sampel
gram
V
Volume awal
ml
ρ
Massa jenis
sg
Specific Gravity
t
Waktu alir
k
Konstanta Alir
kg/m3
s
kg/m.s2
xvii
Universitas Sumatera Utara