Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak (Annona muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar Tampak
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM
BUAH SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM
BUAH SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan sebagai salaDDDIDh satu syarat untuk memperoleh
GOLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM
BUAH SIRSAK (Annona Muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 10 Mei 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Pembimbing II,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.embimbing II
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, S,Farm,. M.Si, Apt.
NIP 1982070320081221
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195406281983031002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Agustus 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia yang
berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang
berjudul “Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak (Annona
muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan untuk
melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas
Farmasi. Penulis juga mengucapkan terimaksih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm,. M.Si., Apt., yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan
petunjuk, dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan
terima kasih juga penuliskan sampaikan kepada Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,
Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang
telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dwi Lestari
P, S.Si., M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak
membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada keluarga
tercinta, Ayahanda Kamid dan Ibunda Linda, Kakak-kakakku Sunarti, S.pd.,
Kamiana, dan Ernia Dewi, Abangku Dedek Hartanto dan Adikku Bripda
iv
Universitas Sumatera Utara
Muhammad Safi’i yang telah memberikan semangat dan kasih sayang yang tak
ternilai dengan apapun. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada temanteman mahasiswa/i Farmasi yang selalu mendoakan dan memberi semangat.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Agustus 2016
Penulis
Yusnawati
NIM 101501003
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Yusnawati
NIM
: 101501003
Program Studi
: S1- Reguler Farmasi
Judul Penelitian : Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak
(Annona muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar
Tampak.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan diperguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar
pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Yusnawati
NIM 101501003
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM BUAH
SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR
TAMPAK
ABSTRAK
Buah sirsak memiliki bau dan rasa yang khas, buah sirsak dimanfaatkan
sebagai buah segar dalam minuman atau jus, buah sirsak mengandung vitamin,
mineral serta serat yang baik untuk kesehatan. salah satu mineral yang
kandungannya cukup tinggi adalah fosfor, yaitu mineral esensial yang digunakan
untuk pertumbuhan dan perbaikan sel-sel tubuh dan jaringan, Tujuan penelitian ini
adalah mengetahui kadar fosfor serta perbedaan kadar fosfor pada beberapa
macam buah sirsak.
Dalam penelitian ini dianalisis tiga macam buah sirsak, Penetapan kadar
dilakukan dengan spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna fosfor,
pada panjang gelombang 717 nm dengan waktu kerja pada menit ke-80 hingga
menit ke-83.
Hasil penetapan kadar fosfor dari sirsak biasa, sirsak ratu dan sirsak
mandalika adalah (7,1379 ± 0,00036) mg/100g, (6,8726 ± 0,00014) mg/100g dan
(7,4755 ± 0,00028) mg/100g, dan hasil uji validasi metode yang dilakukan
memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu persen perolehan
kembali 85,16%, RSD 1,5012%, Batas deteksi (LOD) 0,1095μg/mL dan Batas
kuantitasi (LOQ) 0,3648μg/mL.
Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan, bahwa terdapat
perbedaan yang signifikan terhadap kadar fosfor pada sirsak biasa, sirsak ratu dan
sirsak mandalika.
Kata kunci: Fosfor, Sirsak biasa, Sirsak ratu, Sirsak mandalika, Spektrofotometri
sinar tampak
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF PHOSPHORUS IN SOME SOURSOPS
(Annona muricata L.) BY VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Annona muricata L. has aroma and feel typical that exploited as fresh
fruit and juice or beverage, content of are vitamin, mineral and also fibre which
good to health. One of the mineral content which high enough is phosphorus,
phosphorus is an essencial mineral which primarily is using for growth and
repairing body cells and tissues. The purpose of this study was to detemine the
level phosphorus as well differences in level of phosphorus are found in some
soursops.
This study uses three hind of soursops, the level determination has did by
Spectrophotometry visible of the reagent color phosphorus with wavelength of
717 nm, and operating time between 80th to 83rd minute.
The results of the determination phosphorus of ordinary soursop, queen
soursop and mandalika soursop is (7.1379 ± 0.00036) mg/100g, (6.8726 ±
0.00014) mg/100g dan (7.4755 ± 0.00028) mg/100g. The limits of detection and
quantitation indicated by phosphorus recovery percent 85.16%, RSD 1.501 %,
(LOD) 0.1095µg /mL and (LOQ) 0.3648 µg /mL.
Based on these result it can be concluded that the levels a significant of
phosphorus in ordinary soursop, queen soursop and mandalika soursop
Keyword: Phosphorus, Ordinary soursop, Queen soursop, Mandalika soursop,
Visible Spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ................................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN .........................................................................
vi
ABSTRAK ................................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Uraian Umum ........................................................................
4
2.1.1 Sejarah Tanaman Sirsak ...............................................
4
2.1.2 Klasifikasi Tanaman Sirsak ..........................................
4
2.1.3 Marfologi Tanaman Sirsak ...........................................
4
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Jenis-Jenis Tanaman Sirsak ........................................
5
2.1.5 Kandungan Kimia Tanaman Sirsak ............................
6
2.1.6 Manfaat Tanaman Sirsak ............................................
6
2.2 Mineral fosfor ......................................................................
7
2.3 Metode Destruksi ................................................................
8
2.3.1 MetodeDestruksi Basah .............................................
8
2.3.2 Metode Destruksi Kering ............................................
8
2.4 Spektrofotometri UV-Visible ...............................................
9
2.5 Validasi Metode ...................................................................
12
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
15
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian .............................................
15
3.2 Bahan-bahan .........................................................................
15
3.2.1 Sampel .........................................................................
15
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
15
3.3 Alat-alat ................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi .............................................................
16
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) .....................................................
16
3.4.2 Larutan H2SO4 5 N ......................................................
16
3.4.3 Larutan Ammonium molibdat 4% b/v .........................
16
3.4.4 Larutan asam askorbat 0,1 N .......................................
16
3.4.5 Larutan kalium antimonil tartrat 0,274% ....................
16
3.4.6 Larutan pembentuk warna fosfor ................................
16
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
17
3.5.1 Penyiapan Sampel .......................................................
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Prosedur Destruksi Basah ..........................................
17
3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
17
3.6 Analisis Fosfor ....................................................................
18
3.6.1 Analisis Kualitatif Fosfor ...........................................
18
3.6.2 Analisis Kuantitatif Fosfor .........................................
18
3.6.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB I) ...............................................................
18
3.6.2.2 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB II) .............................................................
18
3.6.2.3 Penentuan λ maksimum .................................
18
3.6.2.4 Penentuana waktu kerja .................................
19
3.6.2.5 Pembuatan kurva kalibrasi .............................
19
3.6.3 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel ....................
19
3.7.3.1 Penetapan kadar fosfor dalam buah sirsak ...
19
3.7 Analisis Data Secara Statistik .............................................
20
3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .....................................
20
3.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata – rata (Uji ANOVA) .......
21
3.8 Validasi Metode ..................................................................
21
3.8.1 Uji Perolehan Kembali................................................
21
3.8.2 Simpangan Baku Relatif ............................................
22
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ...................
22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
24
4.1 Sampel .................................................................................
24
4.2 Analisis Kualitatif Fosfor ....................................................
24
4.3 AnalisisKuantitatif Fosfor ...................................................
25
xi
Universitas Sumatera Utara
4.3.1 Penentuan Panjang
Gelombang
Absorbansi
Maksimum ..................................................................
25
4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Molibdenum
pada Panjang Gelombang Maksimum 717 nm ..........
26
4.3.3 Kurva Kalibrasi Fosfor ...............................................
26
4.3.4 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel .....................
27
4.3.5 Validasi Metode Analisis ...........................................
28
4.3.5.1 Uji perolehan kembali (Recovery) .................
28
4.3.5.2 Simpangan baku relatif ..................................
28
4.3.5.3 Penentuan batas deteksi (Limit of Detection)
dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) ..
29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...................................................
30
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
30
5.2 Saran ....................................................................................
30
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
31
LAMPIRAN ..............................................................................................
33
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Hubungan antara warna dengan panjang gelombang
Sinar tampak ................................................................................
11
4.1 Hasil analisis kuanlitatif fosfor dengan pereaksi .........................
24
4.2 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada sirsak biasa, sirsak ratu
dan sirsak mandalika ...................................................................
27
4.3 Hasil Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...................................
29
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
3.1
3.2
Halaman
Kurva Serapan Senyawa Kompleks Molibdenum dengan
Konsentrasi 1,27 µg/ml …........................................................
25
Kurva Kalibrasi Fosfor pada Panjang Gelombang 717 nm .....
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sirsak Biasa ................................................................................
36
2
Sirsak Ratu .................................................................................
36
3
Sirsak Mandalika ........................................................................
36
4
Sampel + Ammonium Molibdat .................................................
37
5
Sampel + BaCL2..........................................................................
37
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1 Hasil Identifikasi Sampel ...........................................................
33
2 Gambar Sampel ...........................................................................
36
3 Gambar Hasil Uji Kualitatif Sampel ..........................................
37
4 Bagan Alir Proses Persiapan Sampel .........................................
38
5 Bagan Alir Proses Destruksi Basah ............................................
39
6 Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku ...........................
40
7 Data Penentuan
Waktu
Kerja
pada Panjang
Gelombang 717 nm ....................................................................
41
8 Data Kalibrasi Fosfor, Perhitungan Persamaan Regresi
dan Koefisien Korelasi ...............................................................
42
9 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
44
10 Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel .......................
47
11 Hasil Tabel Uji ANOVA ............................................................
53
12 Kadar Fosfor Setelah Penambahan Larutan Baku .....................
55
13 Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..................................
56
14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) .............................
57
15 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .......................
58
16 Tabel Distribusi F .......................................................................
59
17 Tabel Distribusi T .......................................................................
60
xvi
Universitas Sumatera Utara
BUAH SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM
BUAH SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Diajukan sebagai salaDDDIDh satu syarat untuk memperoleh
GOLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM
BUAH SIRSAK (Annona Muricata L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
OLEH:
YUSNAWATI
NIM 101501003
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 10 Mei 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Pembimbing II,
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.embimbing II
NIP 195409101983032001
Sri Yuliasmi, S,Farm,. M.Si, Apt.
NIP 1982070320081221
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195406281983031002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Agustus 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan karunia yang
berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang
berjudul “Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak (Annona
muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar Tampak”. Skripsi ini diajukan untuk
melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas
Farmasi. Penulis juga mengucapkan terimaksih yang sebesar-besarnya kepada Ibu
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm,. M.Si., Apt., yang telah
membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab, memberikan
petunjuk, dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ucapan
terima kasih juga penuliskan sampaikan kepada Bapak Drs. Fathur Rahman
Harun, M.Si., Apt., selaku ketua penguji, Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si.,
Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang
telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Dwi Lestari
P, S.Si., M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak
membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.
Penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada keluarga
tercinta, Ayahanda Kamid dan Ibunda Linda, Kakak-kakakku Sunarti, S.pd.,
Kamiana, dan Ernia Dewi, Abangku Dedek Hartanto dan Adikku Bripda
iv
Universitas Sumatera Utara
Muhammad Safi’i yang telah memberikan semangat dan kasih sayang yang tak
ternilai dengan apapun. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada temanteman mahasiswa/i Farmasi yang selalu mendoakan dan memberi semangat.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum
sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga
skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.
Medan, Agustus 2016
Penulis
Yusnawati
NIM 101501003
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Yusnawati
NIM
: 101501003
Program Studi
: S1- Reguler Farmasi
Judul Penelitian : Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak
(Annona muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar
Tampak.
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan diperguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar
pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016
Yang membuat pernyataan,
Yusnawati
NIM 101501003
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KADAR FOSFOR PADA BEBERAPA MACAM BUAH
SIRSAK (Annona muricata L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR
TAMPAK
ABSTRAK
Buah sirsak memiliki bau dan rasa yang khas, buah sirsak dimanfaatkan
sebagai buah segar dalam minuman atau jus, buah sirsak mengandung vitamin,
mineral serta serat yang baik untuk kesehatan. salah satu mineral yang
kandungannya cukup tinggi adalah fosfor, yaitu mineral esensial yang digunakan
untuk pertumbuhan dan perbaikan sel-sel tubuh dan jaringan, Tujuan penelitian ini
adalah mengetahui kadar fosfor serta perbedaan kadar fosfor pada beberapa
macam buah sirsak.
Dalam penelitian ini dianalisis tiga macam buah sirsak, Penetapan kadar
dilakukan dengan spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna fosfor,
pada panjang gelombang 717 nm dengan waktu kerja pada menit ke-80 hingga
menit ke-83.
Hasil penetapan kadar fosfor dari sirsak biasa, sirsak ratu dan sirsak
mandalika adalah (7,1379 ± 0,00036) mg/100g, (6,8726 ± 0,00014) mg/100g dan
(7,4755 ± 0,00028) mg/100g, dan hasil uji validasi metode yang dilakukan
memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu persen perolehan
kembali 85,16%, RSD 1,5012%, Batas deteksi (LOD) 0,1095μg/mL dan Batas
kuantitasi (LOQ) 0,3648μg/mL.
Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan, bahwa terdapat
perbedaan yang signifikan terhadap kadar fosfor pada sirsak biasa, sirsak ratu dan
sirsak mandalika.
Kata kunci: Fosfor, Sirsak biasa, Sirsak ratu, Sirsak mandalika, Spektrofotometri
sinar tampak
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF PHOSPHORUS IN SOME SOURSOPS
(Annona muricata L.) BY VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Annona muricata L. has aroma and feel typical that exploited as fresh
fruit and juice or beverage, content of are vitamin, mineral and also fibre which
good to health. One of the mineral content which high enough is phosphorus,
phosphorus is an essencial mineral which primarily is using for growth and
repairing body cells and tissues. The purpose of this study was to detemine the
level phosphorus as well differences in level of phosphorus are found in some
soursops.
This study uses three hind of soursops, the level determination has did by
Spectrophotometry visible of the reagent color phosphorus with wavelength of
717 nm, and operating time between 80th to 83rd minute.
The results of the determination phosphorus of ordinary soursop, queen
soursop and mandalika soursop is (7.1379 ± 0.00036) mg/100g, (6.8726 ±
0.00014) mg/100g dan (7.4755 ± 0.00028) mg/100g. The limits of detection and
quantitation indicated by phosphorus recovery percent 85.16%, RSD 1.501 %,
(LOD) 0.1095µg /mL and (LOQ) 0.3648 µg /mL.
Based on these result it can be concluded that the levels a significant of
phosphorus in ordinary soursop, queen soursop and mandalika soursop
Keyword: Phosphorus, Ordinary soursop, Queen soursop, Mandalika soursop,
Visible Spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN JUDUL ................................................................................
ii
HALAMAN PENGESAHAN..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN .........................................................................
vi
ABSTRAK ................................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Uraian Umum ........................................................................
4
2.1.1 Sejarah Tanaman Sirsak ...............................................
4
2.1.2 Klasifikasi Tanaman Sirsak ..........................................
4
2.1.3 Marfologi Tanaman Sirsak ...........................................
4
ix
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Jenis-Jenis Tanaman Sirsak ........................................
5
2.1.5 Kandungan Kimia Tanaman Sirsak ............................
6
2.1.6 Manfaat Tanaman Sirsak ............................................
6
2.2 Mineral fosfor ......................................................................
7
2.3 Metode Destruksi ................................................................
8
2.3.1 MetodeDestruksi Basah .............................................
8
2.3.2 Metode Destruksi Kering ............................................
8
2.4 Spektrofotometri UV-Visible ...............................................
9
2.5 Validasi Metode ...................................................................
12
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
15
3.1 Tempat Dan Waktu Penelitian .............................................
15
3.2 Bahan-bahan .........................................................................
15
3.2.1 Sampel .........................................................................
15
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
15
3.3 Alat-alat ................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi .............................................................
16
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) .....................................................
16
3.4.2 Larutan H2SO4 5 N ......................................................
16
3.4.3 Larutan Ammonium molibdat 4% b/v .........................
16
3.4.4 Larutan asam askorbat 0,1 N .......................................
16
3.4.5 Larutan kalium antimonil tartrat 0,274% ....................
16
3.4.6 Larutan pembentuk warna fosfor ................................
16
3.5 Prosedur Penelitian ..............................................................
17
3.5.1 Penyiapan Sampel .......................................................
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Prosedur Destruksi Basah ..........................................
17
3.5.3 Pembuatan Larutan Sampel .......................................
17
3.6 Analisis Fosfor ....................................................................
18
3.6.1 Analisis Kualitatif Fosfor ...........................................
18
3.6.2 Analisis Kuantitatif Fosfor .........................................
18
3.6.2.1 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB I) ...............................................................
18
3.6.2.2 Pembuatan larutan induk baku KH2PO4
(LIB II) .............................................................
18
3.6.2.3 Penentuan λ maksimum .................................
18
3.6.2.4 Penentuana waktu kerja .................................
19
3.6.2.5 Pembuatan kurva kalibrasi .............................
19
3.6.3 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel ....................
19
3.7.3.1 Penetapan kadar fosfor dalam buah sirsak ...
19
3.7 Analisis Data Secara Statistik .............................................
20
3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .....................................
20
3.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata – rata (Uji ANOVA) .......
21
3.8 Validasi Metode ..................................................................
21
3.8.1 Uji Perolehan Kembali................................................
21
3.8.2 Simpangan Baku Relatif ............................................
22
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ...................
22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
24
4.1 Sampel .................................................................................
24
4.2 Analisis Kualitatif Fosfor ....................................................
24
4.3 AnalisisKuantitatif Fosfor ...................................................
25
xi
Universitas Sumatera Utara
4.3.1 Penentuan Panjang
Gelombang
Absorbansi
Maksimum ..................................................................
25
4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Molibdenum
pada Panjang Gelombang Maksimum 717 nm ..........
26
4.3.3 Kurva Kalibrasi Fosfor ...............................................
26
4.3.4 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel .....................
27
4.3.5 Validasi Metode Analisis ...........................................
28
4.3.5.1 Uji perolehan kembali (Recovery) .................
28
4.3.5.2 Simpangan baku relatif ..................................
28
4.3.5.3 Penentuan batas deteksi (Limit of Detection)
dan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) ..
29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...................................................
30
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
30
5.2 Saran ....................................................................................
30
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
31
LAMPIRAN ..............................................................................................
33
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Hubungan antara warna dengan panjang gelombang
Sinar tampak ................................................................................
11
4.1 Hasil analisis kuanlitatif fosfor dengan pereaksi .........................
24
4.2 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada sirsak biasa, sirsak ratu
dan sirsak mandalika ...................................................................
27
4.3 Hasil Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...................................
29
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
3.1
3.2
Halaman
Kurva Serapan Senyawa Kompleks Molibdenum dengan
Konsentrasi 1,27 µg/ml …........................................................
25
Kurva Kalibrasi Fosfor pada Panjang Gelombang 717 nm .....
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sirsak Biasa ................................................................................
36
2
Sirsak Ratu .................................................................................
36
3
Sirsak Mandalika ........................................................................
36
4
Sampel + Ammonium Molibdat .................................................
37
5
Sampel + BaCL2..........................................................................
37
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1 Hasil Identifikasi Sampel ...........................................................
33
2 Gambar Sampel ...........................................................................
36
3 Gambar Hasil Uji Kualitatif Sampel ..........................................
37
4 Bagan Alir Proses Persiapan Sampel .........................................
38
5 Bagan Alir Proses Destruksi Basah ............................................
39
6 Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku ...........................
40
7 Data Penentuan
Waktu
Kerja
pada Panjang
Gelombang 717 nm ....................................................................
41
8 Data Kalibrasi Fosfor, Perhitungan Persamaan Regresi
dan Koefisien Korelasi ...............................................................
42
9 Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel .................................
44
10 Perhitungan Statistik Kadar Fosfor pada Sampel .......................
47
11 Hasil Tabel Uji ANOVA ............................................................
53
12 Kadar Fosfor Setelah Penambahan Larutan Baku .....................
55
13 Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..................................
56
14 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) .............................
57
15 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .......................
58
16 Tabel Distribusi F .......................................................................
59
17 Tabel Distribusi T .......................................................................
60
xvi
Universitas Sumatera Utara