Analisis Kadar Fosfor pada Beberapa Macam Buah Sirsak (Annona muricata L.) secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 1. Identifikasi Sampel
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Sampel
Gambar 1. sirsak biasa
Gambar 2. sirsak ratu
Gambar 3. sirsak mandalika
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Uji Kualitatif Sampel
Gambar 4. sampel + ammonium molibdat
Gambar 5. sampel + BaCL2
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Persiapan Sampel
Buah sirsak
Ditimbang ± 1/2 kg
Dibersihkan dari kotoran dengan menggunakan air mengalir
Dipotong buah menjadi 2 bagian, diambil daging buah dan
dipisahkan dari bijinya
Dihaluskan menggunakan blender
Sampel
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Basah
Buah sirsak
Ditimbang
sebanyak
±
5
g,
dimasukan
kedalam
erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan 5 ml asam nitrat 65% b/v
Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskan diatas hotplate
Ditambahkan asam nitrat 65% b/v secara perlahan-lahan sebanyak
15 ml, dipanaskan sampai larutan menjadi bening.
Hasil destruksi
basah
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4
BM KH2PO4 = 136,09
BM P
= 30,9738
BM P x Berat KH2PO4
Berat P dalam 0,1118 gram KH2PO4 =
BM KH2PO4
30,9738 x 0,1118 g
=
136,09
= 0,0254 g = 25,4 mg
25,4 mg
Kadar fosfor dalam Larutan KH2PO4 =
100 ml
25,4 x 1000 µg
=
100 ml
= 254 µg/ml
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 717 nm
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28,
29.
30.
31.
32.
32.
33.
34.
35.
36.
Menit
ke31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
Absorbansi
No
0,389
0,389
0,391
0,392
0,393
0,394
0,395
0,396
0,397
0,398
0,400
0,401
0,402
0,403
0,404
0,405
0,406
0,406
0,407
0,408
0,409
0,410
0,410
0,411
0,412
0,413
0,413
0,414
0,415
0,415
0,416
0,417
0,417
0,418
0,419
0,420
0,420
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.
44.
45.
46
47.
48.
49.
50.
51.
52,
53
54.
55.
56.
57.
58.
59.
60.
Menit
ke68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
Absorbansi
0,421
0,421
0,423
0,423
0,424
0,424
0,425
0,425
0,426
0,426
0,426
0,427
0,428
0,428
0,428
0,428
0,429
0,439
0,430
0,430
0,431
0,431
0,432
0,432
Keterangan:
Serapan kompleks stabil pada menit ke-80
sampai menit ke-83
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Fosfor dengan Menggunakan Spektrofotometer Sinar
Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r)
Konsentrasi µg/ml
(X)
0
0,381
0,572
0,762
0,953
1,079
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
µg/ml (X)
(Y)
0
0
0,381
0,208
0,572
0,346
0,762
0,481
0,953
0,532
1,079
0,639
∑X = 3,747
∑Y = 2,206
X = 0,6245
Y = 0,3676
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
a
=
=
Absorbansi
(Y)
0
0,208
0,346
0,481
0,532
0,639
XY
0
0,0792
0,1979
0,3665
0,5069
0,6894
∑XY =
1,8399
XY =
0,3067
X2
Y2
0
0,1451
0,3371
0,5806
0,9082
1,1642
0
0,0432
0,1157
0,2313
0,2820
0,4083
∑X2 = 3,1352 ∑Y2 = 1,0805
X2 = 0,5225
Y2 = 0,1800
2
1,8399 − (3,747 )(2,206) / 6
3,1262 − (3,747 ) / 6
2
= 0,5813
Y
b
=a X+b
= Y −aX
= 0,3676 – (0,5813)(0,6245)
= 0,0046
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Persamaan Regresi
Y
= ax + b
Y
= 0,5813 x + 0,0046
=
=
r
1,8399(3,747) − (2,206 ) / 6
{3,1352 − (3,747) / 6}{1,0805 − (2,206) / 6}
2
2
0,4623
0,4629
= 0,9987
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Fosfor pada Sampel
1. Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
No
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
5,174
5,163
5,158
5,143
5,160
5,137
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7421
0,7386
0,7386
0,7318
0,7352
0,7300
Serapan
0,436
0,434
0,434
0,430
0,432
0,429
Kadar
mg/100g
7,1714
7,1528
7,1597
7,1145
7,1240
7,1053
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,174 g
Serapan
= 0,436
Persaman regresi
Y = 0,5813x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X =
X=
y − 0,0046
0,5813
0,436 − 0,0046
0,5813
= 0,7421 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7421 µg/ml x 50 ml x 10
5,174 g
= 71,7143 µg/g
= 0,07171 mg/g x 100/100
= 7,1714 mg/100g
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
2. Buah Sirsak Ratu (Annona muricata L.)
No
Berat Sampel (g)
Serapan
1
2
3
4
5
6
5,184
5,179
5,182
5,148
5,131
5,124
0,419
0,417
0,419
0,416
0,415
0,413
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7128
0,7094
0,7128
0,7077
0,7060
0,7052
Kadar mg/100g
6,8750
6,8488
6,8776
6,8735
6,8797
6,8813
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak ratu (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,184 g
Serapan
= 0,2417
Persamaan regresi
Y = 0,5813x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X =
y − 0,0046
0,5813
0,419 − 0,0046
0,5813
X=
= 0,7128 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7128 µg/ml x 50 ml x 10
5,184 g
= 68,7500 µg/g
= 0,06875 mg/g x 100/100
= 6,8750 mg/100g
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
3. Buah Sirsak Mandalika (Annona muricata L.)
No
Berat Sampel (g)
Serapan
1
2
3
4
5
6
5,163
5,121
5,158
5,147
5,131
5,141
0,456
0,448
0,453
0,452
0,449
0,452
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7765
0,7627
0,7713
0,7696
0,7644
0,7696
Kadar
mg/100g
7,5198
7,4467
7,4767
7,4761
7,4488
7,4849
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,163 g
Serapan
= 0,458
Persamaan regresi
Y = 0,5813 x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X
=
X=
y − 0,0046
0,5813
0,456 − 0,0046
0,5813
= 0,7765 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7765 µg/ml x 50 ml x 10
5,163 g
= 75,1985 µg/g
= 0,0751 mg/g x 100/100
= 7,5198 mg/100g
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor dalam Sampel
1.
Buah Sirsak Biasa (Annona Muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
7,1714
7,1528
7,1597
7,1145
7,1240
7,1053
∑ X = 42,8277
X = 7,1379
X-X
(X- X )2
0,0335
0,0149
0,0218
-0,0234
-0,0139
-0,0326
0,0011
0,0002
0,0005
0,0006
0,0002
0,0010
∑(X- X )2 = 0,0036
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0036
6 −1
= 0,0268
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel= α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,0011
0,0268 / 6
0,0002
0,0268 / 6
0,0005
0,0268 / 6
= 0,1009
= 0,0183
= 0,0458
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,0006
0,0268 / 6
- 0,0002
0,0268 / 6
- 0,0010
0,0268 / 6
= 0,0550
= 0,0183
= 0,0917
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak biasa (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0713 ± (2,5706 x 0,0268 / √6 )
= (7,1379 ± 0,0281) mg/100g
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
2.
Buah Sirsak Ratu (Annona muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
6,8750
6,8488
6,8776
6,8735
6,8797
6,8813
∑X = 41,2359
X = 6,8726
X-X
(X- X )2
0,0024
-0,0023
0,005
0,0009
0,0071
0,0087
0,00006
0,00005
0,00003
0,00007
0,00005
0,00007
∑(X- X )2 = 0,00016
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00016
6 −1
= 0,0056
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel = α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,00006
0,0056 / 6
- 0,00005
0,0056 / 6
0,00003
0,0056 / 6
= 0,0026
= 0,0022
= 0,0130
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,00007
0,0056 / 6
0,00005
0,0056 / 6
0,00007
0,0056 / 6
= 0,0003
= 0,0217
= 0,0304
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak ratu (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0687 ± (2,5706 x 0,0056 / √6 )
= (6,8726 ± 0,0058) mg/100g
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
1. Buah Sirsak Mandalika (Annona muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
7,5198
7,4467
7,4767
7,4761
7,4488
7,4849
∑X = 44,853
X = 7,4755
X-X
(X- X )2
0,0443
-0,0288
0,0012
0,0006
-0,0267
0,0094
0,00196
0,00083
0,00001
0,00003
0,00071
0,00008
∑(X- X )2 = 0,00358
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00358
6 −1
= 0,0268
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel = α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,00196
0,0268 / 6
- 0,00083
0,0268 / 6
0,00001
0,0268 / 6
= 0,1798
= 0,0761
= 0,0009
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,00003
0,0268 / 6
- 0,00071
0,0268 / 6
0,00008
0,0268 / 6
= 0,0027
= 0,0651
= 0,0073
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak mandalika (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0747 ± (2,5706 x 0,0268 / √6 )
= (7,4755± 0,0281) mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Tabel Uji ANOVA
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Rata-rata untuk kelompok dalam homogenitas subset telah ditampilkan.
a.
Menggunakan ukuran rata-rata harmonik sampel = 6,000.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Kadar Fosfor Setelah Penambahan Larutan Baku
Berat sampel
(g)
5,173
5,168
5,184
5,189
5,194
5,179
Serapan
Konsentrasi µg/ml
0,582
0,580
0,585
0,585
0,587
0,584
0,9933
0,9898
0,9984
0,9984
1,0018
0,9967
Berat rata-rata sampel recovery
= 5,181 g
Serapan (Y)
= 0,582
Persamaan Regresi
Y = 0,5813 x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X=
X=
Kadar
mg/100g
9,5858
9,5522
9,6352
9,6352
9,6680
9,6225
y − 0,0046
0,5813
0,582 − 0,0046
0,5813
= 0,9933 µg/ml
Kadar =
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,9933 µg/ml x 50 ml x 10
5,181 g
= 95,8589 µg/g
= 0,0958 mg/g
Kadar larutan sampel setelah penambahan baku (Cf) = 9,5858 mg/100g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
= 3,1866 mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery)
1.
Kadar sebelum
penambahn baku
6,8726
Kadar setelah
penambahan baku
9,5858
2.
6,8726
9,5522
84,10%
3.
6,8726
9,6352
86,71%
4.
6,8726
9,6352
86,71%
5.
6,8726
9,6680
87,74%
6.
6,8726
9,6225
86,31%
No.
Maka % perolehan kembali fosfor`
% Recovery
85,16%
= CF- CA x 100%
C*A
=
(9,5858 - 6,8726) mg/100g
x100%
3,1866 mg/100g
= 85,16 %
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
No.
1
2
3
4
5
6
X
85,16
84,10
86,71
86,71
87,74
86,31
∑X = 516,73
Xi- X
-0,96
-2.02
0,59
0,59
1,62
0,19
(Xi- X )2
0,9216
4,0804
0,3481
0,3481
2,6244
0,0361
∑ (Xi- X )2 = 8,3587
X = 86,12
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
8,3587
6 −1
= 1,2929
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
1,2929
x100%
86,12
= 1,5012 %
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Y
= 0,5813 x + 0,0046
Slope = 0,5813
X
No. Konsentrasi
(µg/ml)
1
0
2
0,381
3
0,572
4
0,762
5
0,953
6
1,079
Y
Yi
(Y-Yi)
(Y-Yi)
0,0046
0,2260
0,3371
0,4476
0,5585
0,6318
0,0046
-0,018
0,0089
0,0334
-0,0265
0,0072
0,00002
0,00003
0,00008
0,00011
0,00007
0,00005
∑ = 0,00225
Serapan
0
0,208
0,346
0,481
0,532
0,639
=
=
= 0,02121
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,02121
0,5813
= 0,1095 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,02121
0,5813
= 0,3648 µg/ml
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Tabel Distribusi F
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Distribusi t
60
Universitas Sumatera Utara
33
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
34
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
35
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Sampel
Gambar 1. sirsak biasa
Gambar 2. sirsak ratu
Gambar 3. sirsak mandalika
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Uji Kualitatif Sampel
Gambar 4. sampel + ammonium molibdat
Gambar 5. sampel + BaCL2
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Persiapan Sampel
Buah sirsak
Ditimbang ± 1/2 kg
Dibersihkan dari kotoran dengan menggunakan air mengalir
Dipotong buah menjadi 2 bagian, diambil daging buah dan
dipisahkan dari bijinya
Dihaluskan menggunakan blender
Sampel
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Destruksi Basah
Buah sirsak
Ditimbang
sebanyak
±
5
g,
dimasukan
kedalam
erlenmeyer 250 ml
Ditambahkan 5 ml asam nitrat 65% b/v
Didiamkan selama 24 jam
Dipanaskan diatas hotplate
Ditambahkan asam nitrat 65% b/v secara perlahan-lahan sebanyak
15 ml, dipanaskan sampai larutan menjadi bening.
Hasil destruksi
basah
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH2PO4
BM KH2PO4 = 136,09
BM P
= 30,9738
BM P x Berat KH2PO4
Berat P dalam 0,1118 gram KH2PO4 =
BM KH2PO4
30,9738 x 0,1118 g
=
136,09
= 0,0254 g = 25,4 mg
25,4 mg
Kadar fosfor dalam Larutan KH2PO4 =
100 ml
25,4 x 1000 µg
=
100 ml
= 254 µg/ml
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Penentuan Kerja pada Panjang Gelombang 717 nm
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28,
29.
30.
31.
32.
32.
33.
34.
35.
36.
Menit
ke31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
Absorbansi
No
0,389
0,389
0,391
0,392
0,393
0,394
0,395
0,396
0,397
0,398
0,400
0,401
0,402
0,403
0,404
0,405
0,406
0,406
0,407
0,408
0,409
0,410
0,410
0,411
0,412
0,413
0,413
0,414
0,415
0,415
0,416
0,417
0,417
0,418
0,419
0,420
0,420
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.
44.
45.
46
47.
48.
49.
50.
51.
52,
53
54.
55.
56.
57.
58.
59.
60.
Menit
ke68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
Absorbansi
0,421
0,421
0,423
0,423
0,424
0,424
0,425
0,425
0,426
0,426
0,426
0,427
0,428
0,428
0,428
0,428
0,429
0,439
0,430
0,430
0,431
0,431
0,432
0,432
Keterangan:
Serapan kompleks stabil pada menit ke-80
sampai menit ke-83
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Fosfor dengan Menggunakan Spektrofotometer Sinar
Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien
Korelasi (r)
Konsentrasi µg/ml
(X)
0
0,381
0,572
0,762
0,953
1,079
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi Absorbansi
µg/ml (X)
(Y)
0
0
0,381
0,208
0,572
0,346
0,762
0,481
0,953
0,532
1,079
0,639
∑X = 3,747
∑Y = 2,206
X = 0,6245
Y = 0,3676
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2
a
=
=
Absorbansi
(Y)
0
0,208
0,346
0,481
0,532
0,639
XY
0
0,0792
0,1979
0,3665
0,5069
0,6894
∑XY =
1,8399
XY =
0,3067
X2
Y2
0
0,1451
0,3371
0,5806
0,9082
1,1642
0
0,0432
0,1157
0,2313
0,2820
0,4083
∑X2 = 3,1352 ∑Y2 = 1,0805
X2 = 0,5225
Y2 = 0,1800
2
1,8399 − (3,747 )(2,206) / 6
3,1262 − (3,747 ) / 6
2
= 0,5813
Y
b
=a X+b
= Y −aX
= 0,3676 – (0,5813)(0,6245)
= 0,0046
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
Persamaan Regresi
Y
= ax + b
Y
= 0,5813 x + 0,0046
=
=
r
1,8399(3,747) − (2,206 ) / 6
{3,1352 − (3,747) / 6}{1,0805 − (2,206) / 6}
2
2
0,4623
0,4629
= 0,9987
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Fosfor pada Sampel
1. Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
No
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
5,174
5,163
5,158
5,143
5,160
5,137
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7421
0,7386
0,7386
0,7318
0,7352
0,7300
Serapan
0,436
0,434
0,434
0,430
0,432
0,429
Kadar
mg/100g
7,1714
7,1528
7,1597
7,1145
7,1240
7,1053
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,174 g
Serapan
= 0,436
Persaman regresi
Y = 0,5813x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X =
X=
y − 0,0046
0,5813
0,436 − 0,0046
0,5813
= 0,7421 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7421 µg/ml x 50 ml x 10
5,174 g
= 71,7143 µg/g
= 0,07171 mg/g x 100/100
= 7,1714 mg/100g
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
2. Buah Sirsak Ratu (Annona muricata L.)
No
Berat Sampel (g)
Serapan
1
2
3
4
5
6
5,184
5,179
5,182
5,148
5,131
5,124
0,419
0,417
0,419
0,416
0,415
0,413
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7128
0,7094
0,7128
0,7077
0,7060
0,7052
Kadar mg/100g
6,8750
6,8488
6,8776
6,8735
6,8797
6,8813
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak ratu (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,184 g
Serapan
= 0,2417
Persamaan regresi
Y = 0,5813x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X =
y − 0,0046
0,5813
0,419 − 0,0046
0,5813
X=
= 0,7128 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7128 µg/ml x 50 ml x 10
5,184 g
= 68,7500 µg/g
= 0,06875 mg/g x 100/100
= 6,8750 mg/100g
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
3. Buah Sirsak Mandalika (Annona muricata L.)
No
Berat Sampel (g)
Serapan
1
2
3
4
5
6
5,163
5,121
5,158
5,147
5,131
5,141
0,456
0,448
0,453
0,452
0,449
0,452
Konsentrasi
(µg/ml)
0,7765
0,7627
0,7713
0,7696
0,7644
0,7696
Kadar
mg/100g
7,5198
7,4467
7,4767
7,4761
7,4488
7,4849
Contoh perhitungan Kadar Fosfor pada Buah Sirsak Biasa (Annona muricata L.)
Berat sampel yang ditimbang
= 5,163 g
Serapan
= 0,458
Persamaan regresi
Y = 0,5813 x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X
=
X=
y − 0,0046
0,5813
0,456 − 0,0046
0,5813
= 0,7765 µg/ml
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
Keterangan:
C = Konsentrasi Larutan Sampel (µg/ml)
Fp = Faktor Pengenceran
W = Berat Sampel (g)
Kadar fosfor dalam sampel
=
0,7765 µg/ml x 50 ml x 10
5,163 g
= 75,1985 µg/g
= 0,0751 mg/g x 100/100
= 7,5198 mg/100g
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor dalam Sampel
1.
Buah Sirsak Biasa (Annona Muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
7,1714
7,1528
7,1597
7,1145
7,1240
7,1053
∑ X = 42,8277
X = 7,1379
X-X
(X- X )2
0,0335
0,0149
0,0218
-0,0234
-0,0139
-0,0326
0,0011
0,0002
0,0005
0,0006
0,0002
0,0010
∑(X- X )2 = 0,0036
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0036
6 −1
= 0,0268
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05 , dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel= α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,0011
0,0268 / 6
0,0002
0,0268 / 6
0,0005
0,0268 / 6
= 0,1009
= 0,0183
= 0,0458
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 0,0006
0,0268 / 6
- 0,0002
0,0268 / 6
- 0,0010
0,0268 / 6
= 0,0550
= 0,0183
= 0,0917
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak biasa (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0713 ± (2,5706 x 0,0268 / √6 )
= (7,1379 ± 0,0281) mg/100g
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
2.
Buah Sirsak Ratu (Annona muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
6,8750
6,8488
6,8776
6,8735
6,8797
6,8813
∑X = 41,2359
X = 6,8726
X-X
(X- X )2
0,0024
-0,0023
0,005
0,0009
0,0071
0,0087
0,00006
0,00005
0,00003
0,00007
0,00005
0,00007
∑(X- X )2 = 0,00016
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00016
6 −1
= 0,0056
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel = α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,00006
0,0056 / 6
- 0,00005
0,0056 / 6
0,00003
0,0056 / 6
= 0,0026
= 0,0022
= 0,0130
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,00007
0,0056 / 6
0,00005
0,0056 / 6
0,00007
0,0056 / 6
= 0,0003
= 0,0217
= 0,0304
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak ratu (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0687 ± (2,5706 x 0,0056 / √6 )
= (6,8726 ± 0,0058) mg/100g
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
1. Buah Sirsak Mandalika (Annona muricata L.).
NO.
1
2
3
4
5
6
Kadar mg/100g
X
7,5198
7,4467
7,4767
7,4761
7,4488
7,4849
∑X = 44,853
X = 7,4755
X-X
(X- X )2
0,0443
-0,0288
0,0012
0,0006
-0,0267
0,0094
0,00196
0,00083
0,00001
0,00003
0,00071
0,00008
∑(X- X )2 = 0,00358
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,00358
6 −1
= 0,0268
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk (derajat kebebasan) = 5 maka t
tabel = α/2, dk = 2,5706.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
t hitung 2 =
t hitung 3 =
Xi − X
SD / n
0,00196
0,0268 / 6
- 0,00083
0,0268 / 6
0,00001
0,0268 / 6
= 0,1798
= 0,0761
= 0,0009
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
0,00003
0,0268 / 6
- 0,00071
0,0268 / 6
0,00008
0,0268 / 6
= 0,0027
= 0,0651
= 0,0073
Dari hasil perhitungan diatas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar fosfor pada buah sirsak mandalika (Annona muricata L.) adalah:
μ
= X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 0,0747 ± (2,5706 x 0,0268 / √6 )
= (7,4755± 0,0281) mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Tabel Uji ANOVA
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
Rata-rata untuk kelompok dalam homogenitas subset telah ditampilkan.
a.
Menggunakan ukuran rata-rata harmonik sampel = 6,000.
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Kadar Fosfor Setelah Penambahan Larutan Baku
Berat sampel
(g)
5,173
5,168
5,184
5,189
5,194
5,179
Serapan
Konsentrasi µg/ml
0,582
0,580
0,585
0,585
0,587
0,584
0,9933
0,9898
0,9984
0,9984
1,0018
0,9967
Berat rata-rata sampel recovery
= 5,181 g
Serapan (Y)
= 0,582
Persamaan Regresi
Y = 0,5813 x + 0,0046
Konsentrasi sampel
X=
X=
Kadar
mg/100g
9,5858
9,5522
9,6352
9,6352
9,6680
9,6225
y − 0,0046
0,5813
0,582 − 0,0046
0,5813
= 0,9933 µg/ml
Kadar =
Kadar =
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,9933 µg/ml x 50 ml x 10
5,181 g
= 95,8589 µg/g
= 0,0958 mg/g
Kadar larutan sampel setelah penambahan baku (Cf) = 9,5858 mg/100g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
= 3,1866 mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery)
1.
Kadar sebelum
penambahn baku
6,8726
Kadar setelah
penambahan baku
9,5858
2.
6,8726
9,5522
84,10%
3.
6,8726
9,6352
86,71%
4.
6,8726
9,6352
86,71%
5.
6,8726
9,6680
87,74%
6.
6,8726
9,6225
86,31%
No.
Maka % perolehan kembali fosfor`
% Recovery
85,16%
= CF- CA x 100%
C*A
=
(9,5858 - 6,8726) mg/100g
x100%
3,1866 mg/100g
= 85,16 %
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
No.
1
2
3
4
5
6
X
85,16
84,10
86,71
86,71
87,74
86,31
∑X = 516,73
Xi- X
-0,96
-2.02
0,59
0,59
1,62
0,19
(Xi- X )2
0,9216
4,0804
0,3481
0,3481
2,6244
0,0361
∑ (Xi- X )2 = 8,3587
X = 86,12
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
8,3587
6 −1
= 1,2929
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
1,2929
x100%
86,12
= 1,5012 %
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Y
= 0,5813 x + 0,0046
Slope = 0,5813
X
No. Konsentrasi
(µg/ml)
1
0
2
0,381
3
0,572
4
0,762
5
0,953
6
1,079
Y
Yi
(Y-Yi)
(Y-Yi)
0,0046
0,2260
0,3371
0,4476
0,5585
0,6318
0,0046
-0,018
0,0089
0,0334
-0,0265
0,0072
0,00002
0,00003
0,00008
0,00011
0,00007
0,00005
∑ = 0,00225
Serapan
0
0,208
0,346
0,481
0,532
0,639
=
=
= 0,02121
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,02121
0,5813
= 0,1095 µg/ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,02121
0,5813
= 0,3648 µg/ml
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Tabel Distribusi F
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Tabel Distribusi t
60
Universitas Sumatera Utara