PENENTUAN KOMPOSISI ADSORBEN KOMBINASI KITOSAN-BENTONIT DENGAN ARANG AKTIF UNTUK ADSORPSI SIMULTAN PESTISIDA ENDOSULFAN DAN Fe(III) DALAM AIR MINUM.

(1)

Ani Mulyaningsih, 2012

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ... ii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 3

1.3 Batasan Masalah ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II KAJIAN PUSTAKA 2.1 Bentonit ... 5

2.2 Kitosan ... 8

2.3 Kitosan-Bentonit ... 11

2.4 Arang Aktif ... 14

2.5 Pestisida Endosulfan ... 16

(2)

Ani Mulyaningsih, 2012

2.7 Adsorpsi ... 18

2.7.1 Isoterm Adsorpsi ... 21

2.7.2 Kinetika Adsorpsi ... 22

BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Deskripsi Penelitian ... 25

3.2 Desain Penelitian ... 25

3.3 Alat dan Bahan ... 27

3.3.1 Alat ... 27

3.3.2 Bahan... 28

3.4 Langkah Kerja ... 28

3.4.1 Tahap Preparasi ... 28

3.4.1.1 Pembuatan Ca-Bentonit ... 28

3.4.1.2 Pembuatan Kitosan-Bentonit ... 29

3.4.1.3 Prototipe Kemasan Flow ... 29

3.4.2 Tahap Aplikasi ... 30

3.4.2.1 Penentuan Adsorben Kombinasi Kitosan- Bentonit dengan Arang Aktif yang Optimum ... 30

3.4.2.2 Uji Kinetika Adsorpsi Endosulfan dan Fe (III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif ... 31

3.4.3 Tahap Karakterisasi ... 32

(3)

Ani Mulyaningsih, 2012

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Ca-Bentonit dan Kitosan-Bentonit ... 34

4.1.1 Karakterisasi dengan Instrumen FTIR ... 34

4.1.2 Karakterisasi dengan Instrumen XRD ... 38

4.1.3 Karakterisasi dengan SEM ... 40

4.1.4 Karakterisasi dengan TG-DTA ... 41

4.2 Aplikasi Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif ... 44

4.2.1 Adsorpsi Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif terhadap Campuran Endosulfan dan Fe (III) ... 47

4.2.2 Kinetika Adsorpsi Endosulfan oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif dalam Campuran Endosulfan- Fe (III)... 50

4.2.3 Kinetika Adsorpsi Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif dalam Campuran Endosulfan- Fe (III)... 54

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1_.Kesimpulan ... 58

5.2 . Saran ... 58

DAFTAR PUSTAKA ... 60

LAMPIRAN-LAMPIRAN ... 63

(4)

Ani Mulyaningsih, 2012

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Variasi Kombinasi Adsorben Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif ... 31 Tabel 4.1 Bilangan Gelombang Ca-bentonit dan Kitosan-Bentonit ... 36 Tabel 4.2 Harga 2θ dan Jarak Antar Bidang (d) Ca-Bentonit dan

Kitosan-Bentonit... 41 Tabel 4.3 Adsorpsi Endosulfan oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit

dengan Arang Aktif dalam Campuran Endosulfan-Fe pada

Berbagai Variasi Komposisi Adsorben ... 47 Tabel 4.4 Adsorpsi Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit

dengan Arang Aktif dalam Campuran Endosulfan-Fe pada

Berbagai Variasi Komposisi Adsorben ... 48 Tabel 4.5 Parameter Kinetika untuk Adsorpsi Endosulfan dan Fe(III)

Terhadap Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif dalam Air Minum Artifisial ... 57

(5)

Ani Mulyaningsih, 2012

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Montmorillonit ... 5

Gambar 2.2 Struktur Kitin (a) dan Kitosan (b) ... 9

Gambar 2.3 Ikatan Hidrogen Antara Kitosan dengan Bentonit ... 12

Gambar 2.4 Struktur Endosulfan ... 16

Gambar 3.1 Bagan Alir Penelitian ... 27

Gambar 3.2 Prototipe Kemasan Adsorben untuk Sistem Flow ... 29

Gambar 4.1 Spektra FTIR Ca-Bentonit (▬) dan Kitosan-Bentonit(▬) ... 35

Gambar 4.2 Difaktogram XRD Ca-Bentonit (▬)dan Kitosan-Bentonit (▬) ... 38

Gambar 4.3 Foto SEM Permukaan Ca-Bentonit (a) dan Kitosan-Bentonit (b) ... 41

Gambar 4.4 Termogram TG-DTA Ca-Bentonit ... 42

Gambar 4.5 TermogramTG-DTA Kitosan-Bentonit ... 43

Gambar 4.6 Prototipe Kemasan Adsorben Sistem Flow ... 45

Gambar 4.7 Diagram Batang Persentase Adsorpsi Endosulfan dan Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif pada Berbagai Komposisi Adsorben ... 49

Gambar 4.8 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Persen Adsorpsi Endosulfan oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif ... 51

Gambar 4.9 Kurva Kinetika Adsorpsi Endosulfan oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Aktif Aktif ... 53

(6)

Ani Mulyaningsih, 2012

Gambar 4.10 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Persen Adsorpsi Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang

Aktif ... 54 Gambar 4.11 Kurva Kinetika Adsorpsi Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi

(7)

Ani Mulyaningsih, 2012

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Perhitungan Pembuatan Larutan ... 63 Lampiran 2 Contoh Perhitungan Pembuatan Campuran Endosulfan-Fe(III) ... 65 Lampiran 3 Pengukuran Kadar Kitosan dalam Supernatan Hasil Kontak Antara

Kitosan dengan bentonit ... 66 Lampiran 4 λ maks Pestisida Endosulfan ... 68 Lampiran 5 Kurva Kalibrasi Standar Pestisida Endosulfan ... 69 Lampiran 6 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Endosulfan Menggunakan

Spektrofotometer UV ... 70 Lampiran 7 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe(III) ... 71 Lampiran 8 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Fe(III) Menggunakan

Spektrofotometer UV ... 73 Lampiran 9 Perhitungan Persentase Logam dan Pestisida Teradsorpsi ... 74 Lampiran 10 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Persen Adsorpsi Endosulfan

pada Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang

Aktif ... 75 Lampiran 11 Perhitungan Tetapan Laju Adsorpsi (k1) dan Tetapan

Kesetimbangan Adsorpsi (K) untuk Adsorpsi Endosulfan pada Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif ... 76 Lampiran 12 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Persen Adsorpsi Fe(III) pada

(8)

Ani Mulyaningsih, 2012

Lampiran13 Perhitungan Tetapan Laju Adsorpsi (k1) dan Tetapan Kesetimbangan Adsorpsi (K) untuk Adsorpsi Fe(III) pada

Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif ... 79 Lampiran 14 Karakterisasi XRD ... 81 Lampiran 15 Foto-Foto Kegiatan ... 84

(9)

Ani Mulyaningsih, 2012

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kitosan-bentonit memiliki efektifitas yang baik sebagai adsorben karena mampu menyerap polutan organik maupun anorganik dalam air minum secara simultan. Adsorpsi campuran logam berat dan pestisida diazinon oleh kitosan-bentonit secara simultan telah dilakukan oleh Wulandari (2010). Berdasarkan hasil pengukuran diketahui bahwa adsorpsi diazinon berada pada rentang 82% sampai 96% sedangkan adsorpsi Fe, Cd, dan Cu berada pada rentang 82% sampai 99%. Adsorpsi yang tinggi dari kitosan-bentonit terhadap campuran logam berat dan diazinon, menunjukkan bahwa adsorben tersebut memiliki kinerja yang baik dalam mengadsorpsi logam berat dan diazinon secara simultan.

Kitosan-bentonit sangat berpotensi untuk diaplikasikan dalam pengolahan air minum skala rumah tangga, sehingga untuk keperluan praktis perlu diuji efektivitas sistemnya. Adsorpsi simultan kitosan-bentonit terhadap logam Fe(III), Cd(II), Cu(II), residu pestisida endosulfan, dan diazinon dalam air minum dengan sistem batch skala laboratorium telah diteliti oleh Hartati (2011), sedangkan sistem flow telah diteliti oleh Rahmawati (2011). Hasil penelitian menunjukkan bahwa sistem batch memiliki kinerja optimum pada batas konsentrasi logam dan pestisida kurang dari 30 ppm dan persen adsorpsi rata-rata di atas 70%. Pada sistem flow menunjukkan bahwa Fe(III), Cd(II), Cu(II), residu pestisida endosulfan dan diazinon dapat diadsorpsi secara simultan pada konsentrasi

(10)

Ani Mulyaningsih, 2012

masing-masing 20 ppm, ukuran partikel adsorben 50 mesh, serta massa optimum penggunaan adsorben sebesar 15 gram dalam sampel air 250 mL dengan persen adsorpsi rata-rata di atas 90%. Untuk aplikasinya di rumah tangga, sistem flow lebih cocok digunakan karena lebih efektif. Kinerja adsorben kitosan-bentonit sistem flow dapat dimaksimalkan adsorpsinya dengan cara dikombinasikan dengan adsorben lain, seperti arang aktif.

Arang aktif telah digunakan pada proses pengolahan limbah industri pertambangan serta pengolahan air limbah buangan, yang mengandung logam berbahaya dan beracun. Studi adsorpsi karbon aktif terhadap berbagai logam berat dalam larutan encer buatan telah diteliti oleh Sukamto (1997). Hasil penelitian menunjukkan bahwa, kapasitas penyerapan adsorben pada keadaan jenuh untuk logam Cr yaitu 204,08 mg/g, logam Cu sebesar 138,89 mg/g dan logam Cd sebesar 78,74 mg/g. Selain itu arang aktif juga sering digunakan pada pengolahan air minum untuk menghilangkan berbagai polutan seperti bau, zat warna organik, amonia, detergen, senyawa fenol, senyawa organik derivat metana dan substansi lainnya yang tidak dapat dihilangkan dengan teknik pengolahan biasa seperti koagulasi, presipitasi, dan filtrasi (Said, 2007).

Pada penelitian ini, untuk meningkatkan efektifitas dan efisiensi kitosan-bentonit, dilakukan kombinasi adsorben yaitu kitosan-bentonit dengan arang aktif. Aplikasinya diujicobakan dengan sistem flow terhadap artifisial air minum yang tercemar oleh pestisida endosulfan dan Fe(III) pada prototipe kemasan adsorben. Berdasarkan hal tersebut maka perlu dikaji mengenai komposisi kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif yang optimum menggunakan sistem flow

(11)

Ani Mulyaningsih, 2012

untuk adsorpsi simultan pestisida endosulfan dan Fe(III). Selain itu, perlu dikaji pula kinetika adsorpsinya.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Berapa perbandingan adsorben kitosan-bentonit dengan arang aktif yang optimum pada prototipe adsorben kombinasi dengan sistem flow untuk adsorpsi pestisida endosulfan dan Fe(III) secara simultan dalam air minum?

2. Bagaimana parameter kinetika adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap kombinasi adsorben kitosan-bentonit dengan arang aktif?

3. Bagaimana jumlah energi adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif ?

1.3 Batasan Masalah

Fokus kajian dalam penelitian ini dibatasi pada hal-hal sebagai berikut : 1. Bentonit yang digunakan berasal dari daerah Karangnunggal, Tasikmalaya. 2. Sampel yang digunakan berupa sampel artifisial, yaitu air minum yang

ditambahkan sejumlah tertentu pestisida endosulfan dan Fe(III) ke dalamnya. 3. Ukuran kitosan-bentonit yang digunakan adalah -16+42 mesh sedangkan arang

aktif yang digunakan adalah arang aktif granular.

4. Parameter kinetika adsorpsi yang ditentukan dalam penelitian ini yaitu konstanta laju adsorpsi (k1) dan konstanta kesetimbangan adsorpsi (K).

(12)

Ani Mulyaningsih, 2012

5. Penentuan parameter kinetika adsorpsi dilakukan menggunakan persamaan kinetika Langmuir-Hinshelwood yang dimodifikasi oleh Santosa.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui :

1. Komposisi adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif sistem flow yang optimum untuk adsorpsi pestisida endosulfan dan Fe(III) secara simultan dalam air minum.

2. Parameter kinetika adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap kombinasi adsorben kitosan-bentonit dengan arang aktif.

3. Jumlah energi adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif.

1.5 Manfaat Penelitian

Temuan penelitian ini, diharapkan dapat memberikan informasi mengenai komposisi adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif yang optimum dengan sistem flow untuk adsorpsi residu pestisida endosulfan dan logam Fe(III) secara simultan dalam air minum, sehingga adsorben ini prospektif dalam tataran praktis (pengolahan air minum dalam skala yang lebih besar). Selain itu, diharapkan melalui penelitian ini diperoleh informasi keilmuan mengenai kinetika dan energi adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif.

(13)

Ani Mulyaningsih, 2012

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Deskripsi Penelitian

Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari sampai September 2012 di Laboratorium Riset Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Pendidikan Indonesia. Pengujian dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Pendidikan Indonesia, Laboratorium Metalurgi Jurusan Teknik Pertambangan Institut Teknologi Bandung, dan Laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi dan Kelautan Bandung.

3.2 Desain Penelitian

Tahapan kegiatan dalam penelitian ini meliputi:

1. Tahap preparasi meliputi pembuatan adsorben kitosan-bentonit dari Ca-bentonit yang dimodifikasi dengan kitosan.

2. Tahap identifikasi meliputi karakterisasi adsorben Ca-bentonit dan kitosan-bentonit menggunakan instrumen FT-IR, XRD, SEM, dan TG-DTA.

3. Tahap aplikasi meliputi :

a. Pembuatan sampel air minum yang dicampurkan dengan pestisida endosulfan dan logam Fe (III), dengan konsentrasi masing-masing 40 ppm dan 10 ppm di dalam larutan air minum.

b. Uji kinerja adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif terhadap campuran endosulfan dan Fe(III) secara simultan pada prototipe kemasan

(14)

Ani Mulyaningsih, 2012

sistem flow pada berbagai variasi komposisi kombinasi yaitu 0:3, 2:1, 1:1,1:2, dan 3:0.

c. Uji kinetika adsorpsi endosulfan dan logam Fe(III) oleh adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif dengan memvariasikan waktu kontak. 4. Tahap analisis menggunakan spektrofotometer UV dan AAS.

Analisis menggunakan spektrofotometer UV dilakukan untuk mengetahui jumlah pestisida endosulfan yang tidak teradsorpsi sedangkan analisis menggunakan AAS dilakukan untuk mengetahui konsentrasi logam Fe(III) yang tidak teradsorpsi.

Secara keseluruhan tahapan penelitian digambarkan pada bagan alir penelitian di bawah ini.

(15)

Ani Mulyaningsih, 2012

Gambar 3.1. Bagan Alir Penelitian

3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Alat

Peralatan yang digunakan meliputi Centrifuge tipe H–103 N Kokusan, multishaker MMS 3000, oven, neraca analitis, desikator, peralatan filtrasi vakum dan peralatan gelas. Untuk keperluan analisis digunakan Sektrofotometer UV Mini Shimadzu 1240, FT-IR Shimadzu 8400, Thermogravimetry/Differential

Bentonit

Ca-Bentonit

Kitosan-bentonit

- Uji adsorpsi endosulfan-Fe(III) secara imultan dalam prototipe kemasan flow

- Analisis dengan UV dan AAS Komposisi Optimum

Data Analisis

Kesimpulan

Kitosan

Arang Aktif

Variasi komposisi dengan perbandingan 0:3,1:2, 1:1, 2:1 dan 3:0

CaCl2

-Uji Kinetika adsorpsi endosulfan-Fe(III) secara simultan dalam prototipe kemasan flow

-Analisis dengan UV dan AAS Karakterisasi:

FTIR, XRD, SEM, TG-DTA

(16)

Ani Mulyaningsih, 2012

Thermal Analysis (TG/DTA), X-ray Diffraction Philips, dan SEM Jeol JSM 6360 LV.

3.3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah bentonit yang berasal dari Karangnunggal (Tasikmalaya), CaCl2.2H2O p.a, kitosan p.a, asam asetat (CH3COOH) 100%, endosulfan (nama dagang Akodan 200 EC), Fe(NO3)3.9H2O p.a, Pb(CH3COOH)2 0,1 M, dan aquades.

3.4 Langkah Kerja 3.4.1 Tahap Preparasi

Tahap ini meliputi pembuatan adsorben kitosan-bentonit dari Ca-bentonit yang dimodifikasi dengan kitosan dan pembuatan prototipe kemasan adsorben sistem flow.

3.4.1.1Pembuatan Ca-Bentonit

Sebanyak 6 kg bentonit ukuran 200 mesh direndam dalam 24 L akuades selama 24 jam. Bentonit kemudian disaring dan dikeringkan. Padatan yang diperoleh dimasukkan ke dalam 8 , 4 L larutan CaCl2 1M selama 72 jam dan

diaduk setiap 6 jam sekali. Bentonit kemudian disaring lalu padatan dicuci dengan akuades sampai air hasil cucian bebas ion Cl- (diuji dengan larutan Pb(CH3COOH)2 0,1 M). Padatan dikeringkan di dalam oven pada suhu

100oC. Padatan kering yang diperoleh merupakan Ca-bentonit, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR, TG-DTA, XRD dan SEM.

(17)

Ani Mulyaningsih, 2012

3.4.1.2Pembuatan Kitosan-Bentonit

Sebanyak 4,5 kg Ca-bentonit dimasukkan ke dalam wadah dan ditambahkan 25 L kitosan 1000 ppm lalu dikocok selama 30 menit pada 1000 rpm. Hasilnya di saring, filtrat yang diperoleh disimpan untuk dianalisis dengan UV. Padatan yang diperoleh dicuci dengan aquadest sampai bebas asam kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 1000C. Padatan yang diperoleh merupakan kitosan-bentonit. Kitosan bentonit yang sudah kering dihaluskan untuk penggunaan lebih lanjut, dan sebagian dari kitosan-bentonit diambil untuk karakterisasi menggunakan FT-IR, TG-DTA, SEM dan XRD.

3.4.1.3Prototipe Kemasan Flow

Prototipe kemasan adsorben yang digunakan untuk proses flow adalah seperti berikut:

Gambar 3.2 Prototipe Kemasan Adsorben untuk Sistem Flow IN

PENAHAN

ARANG AKTIF

KITOSAN-BENTONIT

(18)

Ani Mulyaningsih, 2012

Prototipe kemasan adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif terdiri dari empat bagian utama yaitu keran pengatur influen (air masuk), pipa influen, wadah adsorben, dan penahan. Sistem kerja prototipe dalam mengadsorpsi polutan dalam air minum yaitu dengan menggunakan sistem flow. Sistem flow adalah suatu proses dengan cara mengalirkan air yang akan diadsorpsi ke dalam adsorben sehingga terjadi kontak dengan adsorben lalu hasil air bersih masuk ke bak penampungan. Prototipe dibuat dari bahan plastik jenis High Density Polyetilene (HDPE) food grade. Wadah adsorben berbentuk tabung dibuat dengan susunan adsorben dari bawah ke atas berturut turut yaitu adsorben arang aktif dan kitosan-bentonit. Antar adsorben diberi penahan yang posisinya dapat diubah sehingga komposisi kombinasi adsorben dapat diatur. Penahan terbuat dari bahan plastik HDPE dengan sisi bagian atas dan bawah terdapat lubang-lubang kecil agar air hasil proses dapat keluar. Penahan dilapisi dengan saringan. Air minum yang mengandung polutan masuk ke wadah adsorben bagian bawah, hal ini bertujuan untuk mengoptimalkan adsorpsi polutan oleh adsorben. 3.4.2 Tahap Aplikasi

3.4.2.1 Penentuan Komposisi Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif yang Optimum

Penentuan komposisi kombinasi adsorben yang optimum dilakukan dengan cara mengontakkan campuran pestisida endosulfan dan logam Fe(III) dengan konsentrasi masing-masing 40:10 ppm sebanyak 1 L dan laju alir 2 mL/menit dalam prototipe kemasan adsorben sistem flow pada berbagai variasi kombinasi adsorben yang disajikan pada tabel di bawah ini.

(19)

Ani Mulyaningsih, 2012

Tabel 3.1 Variasi Kombinasi Adsorben Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif Variasi Komposisi

Kombinasi Adsorben ke-

Rasio

Kitosan-Bentonit dengan Arang Aktif

1 3:0

2 2:1

3 1:1

4 1:2

5 0:3

Untuk mengetahui konsentrasi pestisida endosulfan yang tersisa dalam supernatan dilakukan pengukuran menggunakan spektrofotometer UV-Vis sedangkan untuk mengetahui konsentrasi ion Fe(III) dalam supernatan dilakukan pengukuran menggunakan AAS.

3.4.2.2 Uji Kinetika Adsorpsi Endosulfan dan Fe(III) oleh Adsorben Kombinasi Kitosan-bentonit dengan Arang Aktif

Komposisi optimum yang telah didapat sebelumnya digunakan untuk menguji kinetika adsorpsi endosulfan dan Fe(III) dalam campuran endosulfan-Fe(III) oleh kombinasi adsorben kitosan-bentonit dengan arang aktif. Air artifisial yang mengandung endosulfan dan Fe(III) dengan perbandingan 40:10 ppm sebanyak 1 L dikontakkan dengan kombinasi adsorben yang telah dikemas pada prototipe. Laju alir influen (air masuk) diatur sebesar 2 mL/menit. Efluen (air yang telah diadsorpsi) dikeluarkan dari prototipe pada rentang waktu yang bervariasi yaitu 60, 120, 180, 240, 720, 900, 1020, 1200, 1380, 1560, 1740, 2220, 2400, dan 2580 menit. Kinerja adsorpsi diamati dari hasil pengukuran konsentrasi awal dan konsentrasi akhir endosulfan dan Fe(III) menggunakan UV-Vis dan AAS.

(20)

Ani Mulyaningsih, 2012

3.4.3 Tahap Karakterisasi

Tahap karakterisasi Ca-bentonit dan kitosan-bentonit digunakan spektrofotometer infra merah (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM), difraksi sinar X (XRD), dan TG-DTA. Spektrofotometer FT-IR digunakan untuk menentukan gugus-gugus fungsi yang terdapat dalam bentonit dan untuk mengetahui perubahan yang terjadi pada bentonit akibat modifikasi Ca-bentonit dengan kitosan menjadi kitosan-Ca-bentonit. Untuk mengetahui topografi mengenai gambaran permukaan dan keadaan tekstur dari Ca-bentonit dan kitosan-bentonit digunakan foto SEM. Pengamatan yang dilakukan pada foto SEM yaitu perubahan porositas dari Ca-bentonit dan kitosan-bentonit. Difraksi sinar X (XRD) digunakan untuk menentukan keberadaan mineral monmorilonit dalam Ca-bentonit dan kitosan-bentonit yang digunakan. Selain itu juga dari difraksi sinar X dapat diketahui perubahan-perubahan yang terjadi akibat Ca-bentonit yang dimodifikasi menjadi kitosan-Ca-bentonit. Apabila jarak antar bidang pada Ca-bentonit berbeda dengan jarak antar bidang pada kitosan-bentonit maka dimungkinkan kitosan terdapat di bagian interlayer bentonit. Karakterisasi menggunakan TG-DTA bertujuan untuk mengetahui titik dekomposisi dari kitosan-bentonit, sehingga dapat diketahui kestabilan kitosan-bentonit terhadap panas dibandingkan dengan Ca-bentonit.

3.4.4 Tahap Analisis

Tahap analisis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui jumlah endosulfan yang teradsorpsi pada adsorben sedangkan untuk mengetahui jumlah logam yang teradsorpsi dilakukan dengan menggunakan

(21)

Ani Mulyaningsih, 2012

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Data yang diperoleh dari masing-masing pengukuran berupa absorbansi larutan setelah dikontakkan dengan adsorben dalam kemasan flow. Jumlah endosulfan dan logam besi masing-masing yang teradsorpsi dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

Ct= Co – Ca Keterangan:

Ca = konsentrasi sisa Co = konsentrasi awal Ct = konsentrasi teradsorpsi

Besarnya persentase adsorpsi dihitung dari persamaan berikut:

Pengolahan data untuk menentukan tetapan laju adsorpsi (k1) dan tetapan kesetimbangan adsorpsi (K) dapat dilakukan dengan menggunakan model kinetika Langmuir-Hinshelwood yang telah dimodifikasi oleh Santosa (Khoerunnisa, 2005). Persamaan kinetika yang diusulkan Santosa adalah sebagai berikut :

K Ca

t k Ca

Ca Co

  1 ) / ln(

Data adsorpsi yang mengikuti model kinetika Santosa akan menghasilkan kurva ln (Co/Ca)/Ca terhadap t/Ca yang berbentuk garis lurus. Harga intersep dan slope kurva linier tersebut digunakan untuk menghitung konstanta K dan k1.

(22)

Ani Mulyaningsih, 2012

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan sebagai berikut :

1. Komposisi adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif yang optimum adalah 2:1, dengan persen adsorpsi 100% untuk endosulfan dan 96,10% untuk Fe(III).

2. Konstanta laju adsorpsi untuk endosulfan dan Fe(III) secara simultan masing-masing adalah 9x10-4 menit-1 dan 3,8 x 10-3 menit-1, sedangkan konstanta kesetimbangan adsorpsi untuk endosulfan dan Fe(III) secara simultan masing-masing adalah 6,5609x103 L/mol dan 4,7488 x104 L/mol.

3. Energi adsorpsi endosulfan dan Fe(III) terhadap adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif berturut-turut sebesar 21,85 dan 26,77 kJ/mol.

5.2 Saran

Penelitian ini merupakan penelitian lanjutan untuk sintesis adsorben kitosan-bentonit dan kinerjanya terhadap polutan organik dan anorganik. Untuk penelitian selanjutnya disarankan hal-hal sebagai berikut:

1. Dilakukan pengujian tentang kapasitas adsorpsi adsorben kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif terhadap Fe(III) dan residu pestisida endosulfan, dengan teknik flow.

(23)

Ani Mulyaningsih, 2012

2. Dilakukan adanya pengujian tentang proses desorpsi adsorben kitosan-bentonit dengan arang aktif sehingga adsorben hasil kontak memungkinkan untuk dapat digunakan kembali (reuse).

3. Dilakukan pengujian kemampuan adsorpsi kombinasi kitosan-bentonit dengan arang aktif terhadap logam dan polutan-polutan organik lainnya.

(24)

Ani Mulyaningsih, 2012

DAFTAR PUSTAKA

Aldiantono, Dimas. (2009). Sintesis Adsorben Kitosan-Bentonit dan Uji Kinerjanya terhadap Diazinon dalam Air Minum. Skripsi Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI, Bandung: Tidak Diterbitkan.

Benefield, Larry D., Judkins, Joseph F., Jr., & Weand, Barron L. (1982). Process Chemistry for Water and Wastewater Treatment. Englewood Cliffs: Prentice Hall, Inc.

Department of Pesticide Regulation. (2007). Endosulfan Risk Characterization Document, California : Department of Pesticide Regulation.

Fisli, A., Yusuf, S., Deswita. (2006). “Pengaruh Homokation Permukaan Bentonit terhadap Penyerapan Kation Cs dan Sr”. Jurnal Sains Materi Indonesia. Edisi Khusus Oktober, 206-210.

Futalan, C.M., et al. (2011). “ Fixed-bed Column Studies on The Removal of

Copper Using Chitosan Immobilized on Bentonite”. Carbohydrate

Polymers. 83, 697-704.

Hartati, Cici. (2011). “Adsorpsi Simultan Kitosan-Bentonit terhadap Ion Logam

dan Residu Pestisida dalam Air Minum dengan Teknik Batch”. Prosiding

Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, UNJANI Bandung. Hongping, He, Frost L. R., dan Zhu Jianxi. (2004). “Infrared Study of HDTMA+

Intercalated Montmorillonite”, Molecular and Biomolecular Spectroscopy Volume 60 Elsevier

Hussein, M.Z, et al. (2001). “Texture and Microstructure of Chitosan-Treated

Bentonite and its Calcined Products”. Malaysian Journal of Analytical Sciences. 7, (1), 35-40.

Jong, Hyok An dan Stefan Dultz. (2007). “Adsorption of Tannic Acid on

Chitosan-montmorillonite as a Function of pH and Surface Charge

Properties”, Science Direct, 36, 256-264.

Kegley, L. J. (2005). Assessing The Effectiveness and Environmental Impacts of Using natural Flocculants to Manage Turbidity. Tesis pada Oregon sate University.

(25)

Ani Mulyaningsih, 2012

Khoerunnisa, Fitri. (2005). Imobilisasi Kitosan pada bentonit dan Aplikasinya sebagai Adsorben Limbah Pestisida. Penelitian Mandiri Universitas Pendidikan Indonesia : Tidak Diterbitkan.

Khoerunnisa, Fitri. (2005). Kajian Adsorpsi dan Desorpsi Ag(S2O3)23- dalam Limbah Fotografi pada dan dari Adsorben Kitin dan Asam Humat Terimobilisasi pada Kitin. Tesis Program Studi Ilmu Kimia UGM, Yogyakarta: tidak diterbitkan.

Kumar, M dan Philip, L. (2006). “Adsorption and Desorption Characteristic of Hydrophobic Pesticides Endosulfan in Four Indian Soils”. Chemosphere. 62, 1064-1077.

Lu, L. C, Wang, C.I, dan Sye, W. F. (2011). “Applications of Chitosan Beads and

Porous Crab Shell Powder for The Removal of 17 Organochlorine

Pesticides (OCPs) in Water Solution” . Carbohydrate Polymers. 83, 1984– 1989.

Menteri Kesehatan. (2010). PERMENKES Nomor.492/MENKES/PER/IV/2010, Persyaratan Kualitas Air Minum. MENKES.

Ngah, W.S. W., Teong, L.C., Hanafiah, M.A.K.M. (2011). “Adsorption of Dyes

and Heavy Metal Ions by Chitosan Composites: A review”. Carbohydrate

Polymers. 83,1446–1456.

Ngah, W.S.W., Ghani, S. Ab., Kamari, A. (2005). “Adsorption of Fe(II) and

Fe(III) Ions in Aqueous Solution on Chitosan and Cross-linked Chitosan Beads. Bioresource Technology. 96, 443-450.

No, H. K., Prinyawiwatkul, W., Meyers, S. P. (2005). Handbook of Carbohydrate Engineering. Taylor&Francis Group.

Nurlamba, S.N., Zackiyah, Siswaningsih, W. (2010). “Kajian Kinetika Interaksi Kitosan-Bentonit dan Adsorpsi Diazinon terhadap Kitosan-Bentonit”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia. 1, (2), 159-169.

Permana, Robby P. (2009). Studi Pola Interaksi Kitosan dengan Bentonit sebagai Adsorben Termodifikasi bagi Pestisida Diazinon. Skripsi Program Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung: Tidak Diterbitkan. Permanasari, A. (2011). Adsorben Kitosan-Bentonit: Perancangan Prototype

Komersil, Uji Stabilitas, dan Uji Kinerjanya terhadap Polutan Organik/Anorganik dalam Air Minum. Laporan Penelitian

Permanasari, A., Rusmiasih, E., Junita, I., Yulia, R. (2008). “Uji Kinerja Adsorben Amino-Bentonit Terhadap Polutan Pestisida Dalam Air

(26)

Ani Mulyaningsih, 2012

Prakarsa, W. N. (2010). Uji Kinerja Prototype Pengolah Air Minum (Pengaruh Adsorpsi Karbon Aktif terhadap Persentase Penyisihan Logam Fe). Laporan Akhir Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Sriwijaya.

Rahmawati, Della. (2011). “Adsorpsi Simultan Kitosan-Bentonit terhadap Ion

Logam dan Residu Pestisida dalam Air Minum dengan Teknik Flow”.

Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, UNY-Yogyakarta.

Rao, G. P.C. (2006). “Sorption of Cadmium and Zinc from Aqueous Solutions by Zeolite 4A, Zeolite 13X and Bentonite. Journal of Environmental Management. 81, 265-272.

Said, N.U. (2007). “Pengolahan Air Minum dengan Karbon Aktif Bubuk”. JAI.

3,(2), 96-111.

Said, Nusa Idaman. (2008). Teknologi Pengolahan Air Minum. Jakarta : Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi.

Sukamto, U. (1998). Studi Adsorpsi Karbon Aktif terhadap Berbagai Logam Berat dalam Larutan Encer Buatan. Tesis pada Program Pascasarjana ITB Bandung: tidak diterbitkan.

Syuhada, Wijaya, R., Jayatin, Rohman, S. (2009). “Modifikasi Bentonit (Clay) menjadi Organoclay dengan Penambahan Surfaktan”. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi. 2, (1), 48-51.

Tahir, S.S dan Rauf, N. (2004). “Removal of Fe(II) from the wastewater of a galvanized pipe manufacturing industry by adsorption onto bentonite

clay”. Journal of Environmental Management. 73, 285–292.

Thatte, M. R. (2004). Synthesis And Antibacterial Assessment Of Water-Soluble Hydrophobic Chitosan Derivatives Bearing Quaternary Ammonium Functionality. Disertasi pada Louisiana State University and A & M College Baton Rouge: dipublikasikan.

Wulandari, I., Permanasari, A., Siswaningsih, W. (2010). “Uji Kinerja Adsorben

Kitosan-Bentonit terhadap Logam Berat dan Diazinon secara Simultan”. Jurnal Sains dan Teknologi Kimia. 1,(2),121-134.

(1)

Ani Mulyaningsih, 2012

Penentuan Komposisi Adsorben Kombinasi Kitosan-Bentonit Dengan Arang Aktif Untuk Adsorpsi Simultan Pestisida Endosulfan Dan Fe (III) Dalam Air Minum

Ct= Co – Ca Keterangan:

Ca = konsentrasi sisa Co = konsentrasi awal Ct = konsentrasi teradsorpsi

Besarnya persentase adsorpsi dihitung dari persamaan berikut:

K Ca

t k Ca

Ca Co



 1

) / ln(