Penetapan Kadar Parasetamol dengan Nitri

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DENGAN NITRIMETRI
A. Tujuan
-

Membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M

-

Mampu menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas
dengan reaksi diazotasi.

B. Dasar Teori
Kimia analisis terdiri dari analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis
kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung
dalam suatu sampel (Day, 1991).
Metode titrimetric merupakan metode dalam analisis kuantitatif yang dilakukan dengn
mencari volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dibutuhkan untuk bereaksi
secara kuantitatif dengan larutan sampel. Titik ekuivalen pada titrasi adalah volume titran
teoritis yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan analit. Titik akhir
tercapai ketika volume titran yang digunakan daam praktikum sudah ditambah analit
(Valcarcel, 2000).

Titrasi diazoitasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk mendapatkan kadar
senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal
golongan asam amino benzoat. Titrasi dilakukan dengan cara pengasaman natrium nitrit
yang menyebabkan perubahan amin aromatic primer menjadi garam diazonium (Watson,
2003).
Metode titirasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

(Gandjar dan Rohman, 2007).

C. Alat dan Bahan
-

-

Alat


Temperatur



Erlenmeyer



Pipet tetes



Batang pengaduk



Gelas ukur



Labu ukur



Lempeng porselen



Biuret



Corong



Mortir + stamper



Baskom



Statif



Pipet gondok



Ball pipet

Bahan


Natrium nitrit



Asam sulfanilat



Natrium bikarbonat



Asam klorida



Pati



Pasta kanji iodida



Es batu

D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan pasta kanji iodida
Sejumlah 750 mg kalium iodidia dilarutkan dalam 5 mL air dan ditambahkan air
hingga mencapai volume 100 mL. Larutan tersebut dipanaskan hingga mencapai suhu
60˚-70˚C, kemudian ditambahkan suspensi 10 g pati dalam 35 mL air sambil diaduk.
Campuran tersebut didihkan selama 2 menit (campuran akan menjadi bening dan
mengental)

kemudian

didinginkan.

Selanjutnya

campuran

berbentuk

dihamparkan pada lempeng porselen dan digunakan sebagai indikator luas.

pasta

2. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Sejumlah larutan nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL
larutan mengandung 7,5 g NaNO2.
3. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang sebelumnya telah dikeringkan pada
120˚C sampai bobot tetap ditimbang seksama, dimasukan kedalam gelas beker,
kemudian ditambahkan 0,2 g natrium bikarnonat 100 mL asam klorida pekat,
didinginkan hingga suhu ± 8ºC. dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1
M hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji iodida (tetap
pertahankan campuran pada suhu ± 8ºC dalam baskom es selama titrasi). Titrasi
dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1
menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO 2 setara
dengan 17,32 mg asam sulfanilat.
4. Cara penetapan kadar

Sejumlah 500mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan kedalam
erlenmeyer. Ditambahakan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga larut,
kemudian dipanaskan minimal selaama 1 jam diatas penangas air. Setelah selesai
dilakukan pendinginan hingga temperatur

± 8ºC. Dilakukan titrasi pelan-pelan

dengan natrium nitrit 0,1 M ( tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8 oC dalam
baskom es selama titrasi ) hingga setetes larutan memberikan warna pada indikator
kanji 10 dida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan
larutan yang dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap ml
larutan NaNO2, setara dengan 15,16 mg parasetamol.
E. Data
1. Penimbangan dalam pembuatan pasta kanji 10 dida
-

-

Penimbangan kalium 10 dida
Bobot perkamen

= 0,4418 g

Bobot perkamen + zat

= 1,2006 g

Bobot perkamen + sisa zat

= 0,4424 g

Bobot zat

= 0,7582 g

Penimbangan amylum manihot
Bobot gelas beker

= 46,5560 g

Bobot gelas beker + zat

= 56,5414 g

Bobot gelas beker + sisa zat = 46,5560 g
Bobot zat

= 9,98560 g

2. Penimbangan dalam pembuatan larutan natrium nitrat 0,1 M ,100ml
Bobot perkamen

= 0,4444 g

Bobot perkamen + zat

= 1,2030 g

Bobot perkamen + sisa zat

= 0,4466 g

Bobot zat

= 0,7564 g

3. Penimbangan dalam pembakuan larutan natrium nitrit 0,1 M
-

-

Penimbangan asam sulfaniat
Bobot gelas beker

= 61,7177 g

Bobot gelas beker + zat

= 62,1109 g

Bobot zat

= 0,393200 g

Penimbangan natrium bikarbonat
Bobot perkamen

= 0,4340 g

Bobot perkamen + zat

= 0,6370 g

Bobot perkamen + sisa zat

= 0,4336 g

Bobot zat

= 0,2304 g

4. Perhitungan molaritas NaNO2 dalam pembakuan larutan NaNO2 0,1 M
Molaritas NaNO2

=

mgasam sulfaniat
Volume NaNO 2 x BM asam sulfaniat

=

293,2 mg
27 ml x 173,2

= 0,08400 M
5. Penimbangan dalam penetapan kadar parasetamol dengan metode nitrimetri
 Penimbangan parasetamol
Bobot perkamen
Bobot perkamen +
zat
Bobot perkamen +
sisa zat
Bobot zat

Orientasi
0,4360 g

Replikasi I
0,4680 g

Replikasi II
0,4685 g

Replikasi III
0,4685 g

0,9240 g

0,9680 g

0,9723 g

0,9731 g

0,4360 g

0,4710 g

0,4688 g

0,4723 g

0,4880 g

0,4970 g

0,5035 g

0,5008 g

 Penimbangan natrium nitrit 0,1 M 250 ml
Bobot perkamen

= 0,4512 g

Bobot perkamen + zat

= 2,4059 g

Bobot perkamen + sisa zat

= 0,4516 g

Bobot zat

= 1,9514 g

6. Perhitungan kadar parasetamol
Replikasi I

: kadar PCT

=

ml NaNO2 x m NaNO 2 x 15,116
mg bahan x 0,1

=

0,90 ml x 0,08400 M x 15,116
497,0 x 0,1

x 100%

x 100%

= 25,29 %
Replikasi II

: kadar PCT

=

ml NaNO2 x m NaNO 2 x 15,116
mg bahan x 0,1

=

9,70 ml x 0,08400 M x 15,116
503,5 x 0,1

x 100%

x 100%

= 24,16%
Replikasi III : kadar PCT

=
=

ml NaNO2 x m NaNO 2 x 15,116
mg bahan x 0,1
9,00 ml x 0,08400 M x 15,116
500,8 x 0,1

x 100%

x 100%

= 22,82%
Rata-Rata kadar PCT

=

25,29 +24,46 + 22,81
3

= 24,19%
% kesalahan

=‫׀‬

rata2 kadar−kadar sesungguhnya
‫ ׀‬x 100%
kadar sesungguhnya

=‫׀‬

24,19 −25,21
25,21

‫ ׀‬x 100%

= 4,05%
D = ‫׀‬x- ´x ‫׀‬
1,10 %
0,270%
1,37%
ΣD 2
SD
=
n−1
=

√
√

3,16
2

D2
1,21%
0,0729%
1,88%

= 1,257

ΣD2
3,16%

RSD

=

SD
x´

=

1,26
24,19

x 100%
x 100%

= 5,196%
Range kadar =
atas

´x ± SD

= ´x + SD

bawah =

´x - SD

= 24,19 + 1,257

= 24,19 - 1,257

= 25,45

= 22,93

Range kadar = 22,93% - 25,45%
F.

PEMBAHASAN
Tujuan dari praktikum ini adalah mampu membuat dan melakukan NaNO 2 0,1 M

serta menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas dengan
reaksi dirotasi.
Titrasi adalah sebuah metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
larutan. Caranya yaitu dengan menetesi larutan yang akan dicari konsentrasi dengan sebuah
larutan hasil standardisasi yang sudah diketahui konsentrasi dan volumenya. Kekebihan dari
titrasi dibanding dengan metode lain adalah mudah diaplikasikan, tidak memerlukan
instrument yang mahal. Kekurangannya ialah faktor subjektifitasnya yang tinggi dalam
mengamati perubahan fisis (penentuan titik akhir titrasi) sehingga mempengaruhi akurasi
nilai kadar.Titrasi dapat dibedakan menjadi titrasi langsung dan tidak langsung. Titrasi
langsung yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi dengan standar atau baku. Titrasi tidak
langsung yaitu larutan sample direaksikan dulu dengan pereaksi yang jumlahnya
kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi dengan larutan standar atau baku.
Titrasi yang digunakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak langsung, karena larutan
sampel direaksikan dengan asam klorida P dahulu agar parasetamol sebagai amin aromatis
sekunder terhidrolisis menjadi asam aromatis primer, lalu larutan NaNO 2 sebagai larutan
baku ditambahkan.
Titik akhir titrasi adalah titrasi yang ditambahkan akan menimbulkan perubahan
secara fisik dari larutan analit. Jika sudah mencapai titik akhir titrasi,titrasi dapat dihentikan.
Titik akhir titrasi dari praktikum ini adalah terjadi perubahan warna biru,saat larutan tersebut
digoreskan pada kanji iodida. Ini terjadi karena iodida teroksidasi menjadi iodium saat
kelebihan asam nitrit dari larutan yang ditritasi bereaksi dengan kami. Titik equivalen adalah

titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan titran dengan mol
tertentu telah sama dengan mol larutan analit.
2HI + 2HNO  I2 + 2NO +2H2O2
I2 + kanji  kanji iod(biru)
Metode titiasi yang digunakan yaitu dengan nitrimetri. Metode nitrimetri yaitu
metode titrasi yang menggunakan NaNo2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suassana
asam NaNo2 akan diubah menjadi HNo2 (asam nitrit)yang akan bereaksi dengan sampel yan
dititrasi membentuk garam diazonium.
NaNO2 + HCl  HNO2 + HNO2 + HCl

Metode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatic primer dengan natrium nitrit
dalam suatu asam akan terbentuk gara diazonium. Zat yang mengandung –NH 2 (asam primer)
yang dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akan dihidrolisis
dahulu dengan menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di atas penangas air
(sampai agak terendam saat meghidrolisisnya diatas penangas air) minimal 1 jam. Hidrolisis
parasetamol ditujukan dengan reaksi :

+ HCl 

+

Reaksi diazotasi

+ NaNO2 + 2 HCl 

+ 2H2O + NaCl + Cl-

Sampel yang digunakan adalah parasetamol dan titrannya adalah larutan natrium nitrit
0,1 M. Lalu menggunakan indikator luar yaitu pasta kanji ditutup ditutup dengan aluminium
foil karena untuk mencegah pasta kanji teroksidasi dengan oksigen diudara, jika pasta kanji

tersebut sudah teroksidasi akan berwarna biru sehingga menyebabkan tidak dapat dijadikan
sebagai indikator lagi. Indikator luar merupakan indikator yang dicampur dengan analit,
sedangkan indikator yang diteteskan ke analit adalah indikator dalam. Kelemahan dari
indikator luar kerja kurang praktis karena sering mengaris / menotol. Kelebihannya warna
yang terbentuk terlihat jelas.
Larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit 0,1 M sebagai larutan baku
sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembatuan menggunakan larutan baku primer. Larutan natrium nitrit dilakukan dengan
campuran natrium bikarbonat asam sulfanilat dan air.
Dilakukan orientasi pada penetapan kadar parasetamol untuk memperkirakan titik
akhir titrasi. Hal ini dilakukan untuk mengurangi jumlah zat yang hilang akibat penotolan
yang berlebihan. Jumlah yang didapat untuk orientasi adalah >15 ml. pada penetapan kadar
parasetamol dilakukan 3 kali repitisi dengan rata-rata 24, 19 % , SD = 1, 257 dan RSD = 5,
196 %. Nilai yang didapa tini menunjukkan hasil penetapan kadar cukup presisi. Hal tersebut
dapat ditunjukkan dengan setiap kali pengulangan relatif sama dan persen kesalahan yang
didapat adalah 4, 05 %. Hal ini menunjukkan bahwa ketelitian praktikan cukup baik karena
kurang dari 5% dan range yang diperoleh dalam penetapan kadar parasetamol aadalah 22, 93
% - 25, 45 %.
Saran praktikum ini untuk paktikum ini adalah hati-hati saat titrasi apalagi saat
membuka kran yang diburet, karena jika tidak hati-hati nanti saat memutarnya takutnya
tetesannya mengalirnya sangat deras, dan ketelitian saat melakukan praktikum. Sampel yang
akan digunakan jangan lupa untuk dihomogenkan dahulu menggunakan mortir dan stamper
supaya parasetamol dan talcnya tercampur. Karena percobaan ini menggnakan

metode

nitrimetri yang hasil reaksinya akan membetuk garam diazonim maka gunakan suhu di bawah
15oC karena jika di atas tersebut garam diazonim akan terurai. Supaya tidak kerja dua kali
karena kekurangan bahan larutan natrium nitrit di buat lebih banyak sehingga larutan baku
yang digunakan saat pembeka dan penetapan kadar itu larutan baku yang sama.
G. Kesimpulan
-

Molalitas larutan natrium nitrit setelah dibuat san dibakukan yaitu 0,08400 M

-

Kadar parasetamol yang didapat dengan metode ini adalah 24,19 % b/v, dengan
persen kesalahan 4,05%.

H. Daftar Pustaka
Day, R. A., Underwood., 1991, Quantitatif Analysis, sixth edition, Prentice Hall, USA,
p.2
Gandjar, I. G., Rohman, A., 2008, Kimia Farmasi Analisis, cetakan III, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta, hal. 164.
Valcarcel, M., 2000, Principes of Analytical Chemistry A Textbook, Springer-Verlag,
Germany, p.264
Watson, D. G., 2003, Pharmaceutical Analysis : A textbook for Pharmacy Student and
Pharmaceutical Chemist, Churchill Livingstone, London, p.61.