Percobaan pendahuluan Analisa Vitamin B-Kompleks Secara Kromatografi Lapisan Tipis Repository - UNAIR REPOSITORY

  BAB

^III

  HASH* PERCOBAAM 1. HASH, PJBIUHAI lW!THL3Um.

  Dari aapat iieia larutan alusl yang dlgunakan, tarnyata larutan alusl A anbtrlku paalsahan yiD| - kurans balk karana babarapa noda aaalh barlaplt dan _# babarapa note bantuknya baraker* larutan alusl C dan

  Mibarikan poalaahan yang eukup balk tstapl baba- _♦ rapa noda aaalh barlnplt« ssdangkan larutan alusl

  1 Mftbarlkan paalsahan yang paling balk karana ss*ua

  noda tarplaafe dangan jalas kaeuali noda slanokobala* ulna* Bardasarkan atas basil tarssbut dlataa, naka diplllh larutan alusl B untuk naaganalisa suatu ean- puran Yltanln B-ko*plaks, kaeuali untuk slanokobala* nlna dlgunakan larutan alusl D* Adapun haoll dart kroaatografi lapisan tipis dapat dllihat pada gaabar

  1

  »

  20

  3

  das 4*

  

3* Gaabar Ho all kroc&tografi lapiaan tipis dengan larutan elusi cir (larutan elusi A)

• 1

  Hasil kroraatografi lapisan tipis dengan larutan elusi

  s s

  asam asetat glaslal aceton metanol i bemen " 5 : 5 : 20 : 70 (larutan elusi B)

  ko

  Goubar 3 Basil kromatografl laplsan tipis dengan larutan elusi

  2

  1

  1

  n.butanol : banson s aetanol : air m : ; : X (larutan eluci C)

  Gaabar 4 Haoil kromatografl lapisan tlpls dengan larutan alusi n.butanol i aecua aootat glasial : air * 40 s 5 * 55

  (larutan oluol D)

  2

  3

• 1

  4 Katarangan gasbar * # dan

  Haall kroaatografi lapisan tipis yang dllthat dl bo- wah ainar ultra violet*

  2

  a penbanding natrium snllsilat* b s ptobanding tlamlna hidroklorida* < peabandlng riboflavlna. d : peabandlng plrldoksina hidroklorida* e * peabandlng slanokobalamina* f : pembandlng nlkotlnsmlda* g s peabandlng prokalna hldrolorlda* h t peabandlng lldokalna hidroklorida.

  1

  1 larutan eaapel X*

  II : larutan aaapal II*

  III : larutan aaapal III*

  2

  1

  1

  . . Basil cereobaan dangan kromatcgraf laplaan tl- pla* Dari larutan sanpel I* XX* XIX dan maelng - ea- sing larutan peabandlng dilakukan kromatografi lapisan tipis dengan cenggunakan dua oaean la- rutan elusl dan hasllnya dapat dillhat pada ga^

  2

  bar dan 4» 2*2* ttaail pareobaan ruaksl wama,

  Dari pareobaan yang talah dilakukan dangan pe- reaksl«pereaksi warna tart a at u maka untuk naslng

  42 Basing komponen (yang mana sebeXumnya teXah di-

  pisahkan terXebih dahulu) memberlkan hasil at* bagel berikut $ 2*2.1. Tlemlna hidroklorida* _#

• Dengan larutan natrium hidrokslda 2 11,

  ( 1 1 1

  larutan kaliua heksaelanoforat )

  1 5

  $ b/v dan Iso-butanol kenrodian diko- cok kuat-kuat selama dua me nit, maka setelah oemisah laplsan atas berfluor^ _* aenai biru trngu.

• Dengan larutan timbal (XI) asetat 9#5#

  6

  b/v dan larutan natrium hidrokslda tl ter jadl narna kunlng dan bila dipanas- kan terjadi endapan coklat hitam*

• Dengan larutan perealcsi diaso A, diaso

  B dlamkan lima menlt kemudian ditambah larutan natrium asetat alkali, forma- lin dan larutan tiealna hidroklorida - terJadi warns merah*

• Larutan dnlaa air barwarna kunlng Ice- hljauan dan berfluorosenal hijau keku- nlng-kuningan, yang dengan pencmbohOn asam atau alkali fluorosanelnya hl- lang*

  43 0 , 1

• Dangan larutan perak nltrat N tar* jadl warna merah yang setelah didiam- Scan terbentuk endapan warna merah.

  2.2.3. Plridokalna hidroklorida.

• Dangan larutan beat (III) klorlda 0,5H terjadi warna merah darah*
4<
• Dangan larutan pereeksi diaso A, diaso

  B dan larutan natrium hidrokaida 2 U terjadl warna Jlngga merah*

  2.2.4. Mkotlnwnldft.

• Larutan dalam air didldlhkan perlahan- lohan dangan natrium hidroksida, maka akan tar Jadi amoniak dan aaonlak yang terjadi kamudian diperikaa dengan ker- tas lakmus yang diletakkan dl ataa mu-
₄ lut tabung, dimana kertas .lakmus merah yang telah dibasahl air berubah menja- di
• Dengan larutan para dlmetil amino ben*

  1

  saldehlda hidroklorida b/v terjadi warna hijau kunlng*

  2.2*5* Xalalum pfintotenat. _#

• Dengan larutan besi (III) klorida 2 H, setelah larutan didldlhkan dahulu de-
₄

  2

  9

  ngan larutan natrium hidrokslda N didinglnkan dan ditambah aaam klorida

  44

• Dangan larutan natrium hidrokaida 2 H

  1

  dan larutan tanbaga (XI) aulfat I - ^ tarjadi warna biro ungu*

  s. ^{2 . 6 . gxnkiiM, hltraldorHi.}

• Dangan asam klorida 1 N# fanol Aon la**/

  \

  rutan kalium bromat Januh tarjadi war- na marah un*u«

• Dangan aaam klortda 1 If, larutan na-

  1

  2

  trium nltrlt £ b/y tan larutan -na£ tol tarbautuk andapan wama marah.

• Dangan larutan para dimstil amino ban-

  1

  saldahida hidroklorida b/r tarJadi warna jingga kuning.

• Dangan larutan kobalt (XX) nitrat 6t5$ b/v« aatalah larutan dibaaakan dangan _U larutan natrium hidrokaida 2 dan an- dapan yang tarjadi dilarutkan dangan - atanol 95# kamudian dikoook aalama dua manit tarbantuk andapan hijau kabiruan*
• Dangan aaam aulfat pokat, larutan na- trium nitrit 10£ b/r, larutan natrium hidrokaida 2 M dan 2-noftol tarjadi - warna eoklat Jingga.
Hull p«rcoba»n r«»ktl krlstal. Dari hasil raakai krlstal dangan larutan para- aksi Dragandorff dan larutan ptraaksi beai-ko&amp; plaka tamyata tidak aamua kompontn aaabarikan krlstal yang apaaiflk*

  Dangan larutan paraakai Dragandorff » aaka yang dapat aaabantuk kriatal yang spasifik a dal ah

  piridokalna hidroklorida, nikotinaaida dan dokaina hidroklorida* Sadangkan dangan larutan paraaksi beoi-koaplaka yang dapat awabentuk ₄ kriatal spaaifik odalah tiamina hidroklorida » piridbksdna hidroklorida dan lldokalna hidro- klorida* Krlstal yang terbentuk dangan larutan paraaksi _§

• 1 1

  Dragandorff dan larutan paraakai basl-koaplaks, dapat dllihat pada gaabar berikut AAi*

  46 Camber 5

  Krlotal dari plridokslzm hidroklorida oumi dangan larutan poroakoi Dragondorff* Gcuabar

  6 Kriotal pirldokoina hidroklorida dari hnull oketrokci

  noda dengan larutan porcoksi Drajtondorff*

  Gaabar 7 Kriotol dari nikotlnonida nurni dongan larutan porcakoi Dragondorff,

  Gcmbar &amp; Kriotol nikotinaaida dari hooil okotrakoi noda dengan larutan poroaksl Droffondorff#

  Gaabar 9 Kriatal dari lldokaina hidroklorida aural dangan larutan paraakal Dra- gandorff.

  Gaabar 10 Iriatal lldokaina hidroklorida dari haall akatrakal noda dangan larutan paraakal

  Dragandorff*

  49 Oanbar XI

  Krictel dari tlcnina hidroklorida nurni dangan larutan poroaksl bool-koiqplcko.

  Gcobar 12

  Krlotnl ticnian hidroklorida dorl hcoil ckotrokci noda dongan lorutaa p^ro&amp;kol beel-korploko.

  13 Qctibor

  Crlctxol tori plri£ofcdnn hi&lt;!ro!dcrl£a ctrol Ccncon lamfccfl pcrochoi bcol-Sio^plcbo*

  C—her 14 Hrictal piriCordon hl£rohlorl&lt;!a &lt;!nri bcdl clicsjrchd coin donsnn larutnn pcrcchd bed* ter?lcbd#

  51 Oenbar 15

  Krlctftl lldokaina hidroklorida nurni doncan larutan poroakoi beol-koaploko.

  Oca bar 16 Kriatal lldokaina hidroklorida 4arl hacil oko- trakol noi" ^bn^on larutan pcroakal fcoci-kozploka.

  52

  3. HAOtL AHALI84 CTATTCIEAgiy* Cara yang dipakai untuk aanghitung kadar Aa- ri aaalng-aaaing koaponan dalaa caapuran vitejain B- ko^plaka bardaaarkan parbandingan luas noda dari b± all kroaatagraanya dangan hasil kroaatograa kon^o* nan mminya aabagai paabandin* yang aaca untuk pa- nantuan ini digunakan tiga aaoaa konaantraai dari larutan vitaain B-koaplakaAarutan aaapal dan tiga aaena konaantraai dari larutan vitamin anxal yang ~ diparlukan aabagai paabanding, dlaanA konaantraai - dari larutan kadua dan larutan katiga aarupakan pa* nganoaran dari larutan partaaa* tarnyata haaHcya - aananjukkan tahn bila konaantraainya Aiansarkan ,

  Bakin kaeil*

  ■aka luaa nodanyapun

  taraabut dapat dilihat pada ganbar 1?*

  Hal

  Gaabar 17 Haall krwatagrafi lapisan tipis dari larutan pasban-

  4ia t Milcatinaaida dan larutan saapal X dangan larutan alusl asam glaslal : asaton : natanal : toaaen.

• larutan pembanding nlkotinamlda dengan kadar seperempat dari kadar •
• 1

  ) Karena

  50 0

  “ larutan pembanding nlkotinamlda dengan )&amp;

  ®2

  Z dengan kadar setengah da rl kadar •

  aaapel

  2

  ml* u

  

/ 10 0

  ag

  10 0 0

  ^ m larutan pembanding nlkotinamlda dengan ka dar

  8

  cara perhitungan aaaa, maka dial- ni dluralkan satu contoh perhitungan aaja. Contoh perhitungan dari Nlkotinamlda* Uj, * larutan eanpel I.

  aemua

  2

  mg/

  / 4

  Keterangan

  ganbar 17 : : larutan pembanding nlkotin* kadar tertentu*

  B| : larutan pembanding nikotinnaida dengan kadar aetengah dari kadar •

  Z^ : larutan eampel

  1 .

  ; larutan samp^l I dengan kadar setengah dari kadar Z^ • Zl

  : ^aru*aa

  ) + ( ^ - S

  9

  &amp;BP0^ * dengan kadar seperempat dari kadar • Kadarnya dlperhltungkan dengan rttmus :

  a . I M I I , ) - ( S 1 + S J

  log -■*- - — ■*--- " ... . lo* k

  ( * -

  

02

• larutan
• » luaa noda dari 122,9 aa2 5^ * luaa noda dari 111,4 aa2
• luaa noda dorl e2 80,7 tarn
<
• 1 10 0 0
• 1
• ° 1
• (
• S 2
• ” 1
• ° 2

  219,1 ^- 200,1

  log

  10 0 nl.

  g /

  nil*

  10 0

  49,4

  3

  m

  19

  2 A 26,7 * 22,7

  10 0 0

  log u-i - log

  26,7 + 22,7

  .I,— ..-, .i—iI,■ . log 2 10 0 0

  219,1 - 200,1 log ' - .

  U1

  m ...— .....— ■■■■■■»■ : .. 1000 (122,9 - 96,2) + (111,4 - 3#,7&gt;

  ' — — 1

  (122,9 + 96,2) - (111,4 + 88,7) log

  ® 1

  500 log -» ■■;■ ......... log k

  2 U 2 « 2

  fc «. w m

  U2 * luas noda dari Uj 96,2 aa2

  55

  2

• ....... log
• .i.- x 0,3010
• 3 + 0,1158
• 3,1158 “ 1305,8 ng /
• 1,3 0 5 8

  56 Dangan ear a yang sama aaparti di ataa, kadar

  dari nlkotlnamlda dalaa larutan aampai I dapat juga diparhitungkan dangan manakai larutan peabanding

  10 0 0 / ^ 0 0

  kotinanlda kadar mg ^ dan larutan pamban- dlng nlkotlnamlda kadar 250 ng/^QQ ,£• dan dipero- lah hasil ux ■ 1266,2 ag/^OOml “ ^100 nl • kamudian kadua haail tarsabut dlrata-rata*

  Jadi kadar nlkotlnamlda dalasi larutan aampai I yang diketemukan : 1,3050 + 1,2662 .

• ;------
• » • « » */ioo al

  1.2970

10 0

10 3 ,7 6

  Kadar ( £ ) * ----- x % * £

  1,2500

  Hasil panatapan kadar dari komponen-konponan dalam la- _{9 *} rutan aampai I, II dan III dapat dllihat pada tabel I,

  XI dan XIX*

  57 TABEL I HASIL PENETAPAN KADAR DARI KOMPONEN-KOMPONEN

DALAM LARUTAN SAMPEL I.

Komponen Kadar aefcarusnya dalam 100 ml! Kadar yang didapat rata-rata (gram) Dalam I gram Dalam
• S.D Ilamina ,; Hidrokloridaj 0,2500

¹

| 0,2657 106,27 3,76 Riboflavina ! t 0,1250 ! 0,1365

j

!

! 0,1388 109,25 3,32 Piridolcsina ! Hidroklorida!

  I 0,1250 111,04 2,92 Nikotinamida!

  I 1,2500

j

! 1,2772

!

₁

! 0,2161

  102,18 6,10 0,2500 , 86,46 6,50 TABEL II HASIL PENETAPAN KADAR DARI KOMPONEN-KOMPONEN DALAM LARUTAN SAMPEL II. t Komponen J

\

I Kalsium ! Pantotenat

  Kadar seharusnya Kadar yang didapat rata-rata S.D dalam 100 ml (gram) Dalam \

   Dalam gram ,* £ _» Tlamina j »

• _• Hidroklorida; 0,7500 0,7687 i 102,49 4,93 Riboflavina ! 0,1250 0,1348 ! 107,81

  2,62 Piridokaina j t

• _• Hidrokloridaj Sianokobala-! 0,2500 0,2412 ; 96,48 _•
_{1 •} 4,40

mina ! 0,0250 0,0299 t 119,60 5,76

Nikotinamida| Kalsium ! 2,0000 2,0831 J 104,15 • f
• _• 7,87 Pantotenat ! Prokaina j Hidroklorida; 0,2500

  0,2306 ! 92,24 ! 0,8875 J 88,75 4,87 1,0000 4 , 6 1

  56 TABKL III

  BASIL PERETAPAN KADAR DABX KGKFOREB-WVPCHfflr DALAI! LARUTAN SATPKL III

  I”........ I tadar yang didepat j Kadar eeharuanya

  11 Kcjnponan | rata-rata j AD • dalam 100 al

  Dales J Dalam . (gram) _% gram j

  I r“ .“ T " l I ^lamina 1 i

  I 1,0000

  1 Hidroklorida 1 1,0 5 17

  1 105*17 I 7,30 1

  1 Hiboflarlna0,0500 0 ,0 522 } 10**39 j 5,29 { i

  1 I Firldokslna 1

  1 Hidroklorida! 0,2000 0,1941 ! 97*07 1 4,02 1

  1 1,0120 }101*20 {2,16 { Nikotinaaida|1,0000

  I

  1

  1 Ealsivi !

  1 Pantotanat 1 0,9000 0,2311 I »»fC9 1 2,46 I

  1

  1 ! Lidokaina { 1,50C0 J Hidroklorida | 1,5801 }

  105*5^ |5,55 j

  Unttak mengatahni cpekah petfbednpn krdnj? tori enatn kosponen daleb larutan a&amp;npel X, laratan aanpel IX dan larutan snnpel XXX manyababkan perbadaan hasil yang bermakna atan tidak tarhndap meto&amp;a yang Cigu- nakctn, dlsini dipakai pax&amp;itongan "Analysis of Va-

  11

  riance dan bila perln dilanjutkan dangan "Least aig

  10

  nificant difference prooadnre”« ( ) Dan dari perhitongan "Analysla of Varianoa" dida- patkan basil i

• * Sl u m * Hidroklorida Y • 0*50 /

  I

• - Plrldokalna Hidroklorida * 19*42 I

  V

  ~ likotinaaida V* 1*81 - Kalalaa Pantotanat Y • 2*59 Manarut tabal Y pada D*Y 9 dan 2 dangan Alpha * 0*05 didapat Y * 4*62 Tamyata pada Tlaaina Hidroklorida* Xlkotinaalda dan Xalalua Pantotanat* I yang didapat dart haail parhi- tungan lsblh kaeil dari Y jang didapat dari tabal* bararti pada koaponaa-koaponan taraabwt tldak tsrda- pat pazfeadaaa haail yang baraakna antara larutaa-la- rutan aaapal* fladangkan pada Piridokalna Hidroklorida* Y yang di- dapat dari haail parhltungan lablh baaar dari Y yang didapat dari tabal, barartl pada Piridokalna Hidra- klorlda tardapat partadaan haail yang baraakna anta-

ra larataiwlaratan aaapa1* Dan tmtak aangatahul an-

tara larutan-larutan aaapal aana Tang bartoada aata

dangan laianya* porla dltaruakan dangan "laaat alg» ₉ nif leant diffaranoa prooadara" dan ruauanya lalah _{5 2}

  % tmtuk allowanea « t I/a ♦ ~ ) V ®i n4 Pada D*Y 9 dan p • 0*05 ditaaukan t * 2*262 * as- ₅ dangkan n^ dan n^ aaalng-aaalng aaaa dangan * aa- hlngga pada Piridokalna Hidroklorida didapat untide

  % 5 alloaanaa * 6*91*

  60 Jadl bararti bohwa aatlap paaa&amp;Gan harga rata^-ra*

  ta dari Plrldokslfta Hidroklorida jrang berbada 6,91 ka atae dinyatakan benar~banar barbada*

  

BAB IT

PBtBXOAHUir Pada pareobaan ini anallaa kualitatif dan kaag

titatif dari ritaaln B-koqplaka dilakukan toxfcadap 1§

rutan aaapal larutan aanpal dan larutan aaapal

  X,

  XX

  yang tidak dikatafaai kadamgra*

  XXX

  Untuk anallaa kwalitati* dangan paraakai warn

dan paraakai kriatal, torlabih dakolu dilakukan paui-

aahan dari ko^onan-koapa naxmy*t karana koapenaiwkog

ponan yang ada dl dalaa oaapuran ritaaln B~koaplaka *

tidak dapat dltantmkan aaaara langaung, aabab aaaifig-

aaalng ko^ponan akan aaling aangganggu* Yarnjata balk-

wa paalaahan koaponao-koqponan ritamin B~koaplaka da-

pat dilakukan aaeara kroaatografi lapiaan tipia da-

ngan aaaakal larutan aluai asaa aaatat glaalal i aaa*

ton t aatanol s banyan • 5 t 5 i 20 s 70. Vada - noda

jang tarpiaah dapat ditkatrakal dangan manggunakan p£ larut air, karana kouponaa-koaponon dari ritaaln B~ koaplaka taraabut larut dalaa air* Salanjutagra dilalg

kan anallaa kaalltatif taxbadap baail akatrakai dalaa

air taraabat*

  61

  62 Bari kull fiM&amp;tuB kN&amp;tttatU Holm Hldrj

  kXarlda aabasal aaXak aat* kospa&amp;aa rltaalm l-kw- pXaka, dita&amp;Jakkaa tldak tardapatagra pikMui haail

jraa* k u H l o t aatara Xaratan saapaX X (kadar 0,2500*/

100 al), larataa aaapal ZZ (kadar 0,7500 g/100 al) *

da&amp; larataa aaapaX III (kadar 1,000 g/100 al). KaX 1-

U ktnurtl kakm |tzMu» kadar dari f lamia* Kldr*-

kXarlda pada aaalng-aaalag Xarwtaa aaapal tldak aangrg

btttu pnMaaft kaalX jrang kmdu tarkadap aata*a jmn* dlgaaakan. faroyata pada Xantaa aaapal XX (ka-

dar 0,7500*/100 al) dlparaXak kaalX jrang Xaklk aaada-

katl kadar ran* aakanaraya.

  Sakagalaana kaapanaa-koapaaan rltaala B-koaplaka Xa- lonya, aaka pada pmrtws Tiaalna KldrakXarlda «Mik

aaagatafcal latak aadaaya dapat dlllkat dl kawak alaar

ultra Tlalat. ttetwk aandapatkaa tataa aada jrang la^lk

  

Jalaa, dlalal dllakakaa pan/aapretaa dangan larvtan -

paayaqprat Sragaadarff daa taAanttk aada warna Jlogga,

MwtaiaB d«iu kalaxataa Rlbaflavlna tela*

air taifcataa ( 1 t 3000 - 20000 ), pada paaaataaa kwantltatlftgra dltaaal kaaalltaa pada paoyadiaaa la- rvtaa paatandlag. gaMnna pada paraabaaa Alalal di&gt;

k«at larataa pa*ba»din* dangan kadar 0,0290 g/100 al.

  

Maka daagaa daalkla*, pada aaalag-aaalag Xarwtaa aaa-

pal tarlaklk dakula dllakakaa paagaaaaraa aaklagga

  

laratannya mongandung kadar yang mondekati 0,0250 g /

100 ml. Kemuilan poncntuan kndar dilakukan aooara kro

natografl laplsan tipis berdasarkan perbandlngan luas

nodanya. Hasil percobaan nonunJukkan bahcwa dengan me-

tode tersebut dldapatkan hasil yang lebih bosar ddfj

pada kadar yang sebenarny£«

  Dari hasil poneiituarl kwantltatlf Flrldoksli

Hidroklorida, tordapet porbedaan hasil ynng bermakna

antara larutan sampol I (kadar 0,1250 g/100 ml) de-

ngan larutan sanpol XX (kadar 0,2500 S/100 al) dan an

tara larutan sampol X (kadar 0,1350 g/100 ml) dengan

larutan sampol XIX (kadar 0,2000 ^100 ml). Sodang an

tara larutan sanpol XX (kndar 0,2500 g/100 ml) dongan

larutan sanpol XIX (kadar 0,2000 g/100 ml) tidak tor-

dapat perbedaan hasil yang bormakna* Dan pada larutan

sampol II dan larutan sanpol III diporoloh hasil yang

lobih mcndekatl kadar yang aobonarnyn.

  

Dalam hal Ini nyata torllhat, bahwa ponontuan kwantl-

tatif Plridoksina Hidroklorida pada larutan sampol do

ngan kadar 0,1250 g/100 ml oomborlkan hasil yang le-

bih besar darlpada kadar ynng sebenarnya. Sodang pada

larutan sampol dengan kadar 0,2000 g/100 ml dan 0,2500 ^100 ml memterlkan hasil yang lehlh mondekati kadar yang sobenamya* Jadl untuk percobaan lebih ba-

ik digunakan larutan dengan kadar 0,2000 g / 10 0 ml dan

0,2500 g/100 ml*

  Dari haail penantuan iwantitatif JTitotinamida, ternyata ditunjukkan tidak tordapatnya parbodaan haail yang barmakna antara larutan aampol Z (kadar 1,8500 g/ 100 ml)# larutan aaspel ZZ {kadar 2,0000 g/ 100 ml)dan larutan aampol 1Z1 (kadar 1*0000 %/ 100 mil* Hal Ini berarti balm porbedaan kadnr dari Nlkotinamlda pada maaing-mafllng larutan aampol tldak menyababkan perboqg an haail yang barmakna terhadap matodo yang digtmafcan. famyata pada larutan aaapel IZZ (kadar 1,0000 g/ 100 ml) diporoloh haail yang lebih mendefcati kadar yang m bonamyu.

Sarena noda Kalaiu® Pantotenat tldak tampak - dl bawah ainar ultra riolot, maka ditemui kesulitan da pcnentuaimya• TJntuk mong&taoi hal ini, dilakukan panyeaprotan dengan larutan pcnyomprot nlnhidrina dan o

  

ditoringkaa dalam lanarl pongoring pada selama

  160

  10 monit, dan torbontuk noda warna ungu*

Dari haail ponentuan kmantitatlfinyn ditunjukkan tldak

tordapatnyn porbedaan haail jung bezoakna antara oa-

alng-Msing larutan aampol dan diparoleh haail yang lo

bih toaoil darlpada kadar yang sobenarnya*

  Dari pareobaan yang talah dilakukan, tornyata balm kadar Sianokobolamina pada larutan sactpol ZZZ tldakdapat ditentukan karana kadarnya sangat kaoll ml)* Dan blla dikromatografi mongiaail-

  (0,0050 100

  g/

  

kan noda warn* aarab yang tidak bagltu Jalaa« aakingga

bataa nodanya aukar ditantukan* ?ada laratan aaapal XXf kadar ttianokobalaaina dapat ditantukan karana kadaxnya aukvp baaar (0,0250 g/100 al) dan bila dikroaatagrafi aanghaailkan noda warna aarah yang eukup dalaa, aa- kingga bataa nodanya dapat ditantukan. Dalaa laratan aaapal inif juga tardapat sat lo- kal anaataal yaag barkhaaiat -aabagai paaati raaa aa*»

ta*pat yaitu Prokaina Hidroklorida dan Xddakaina Hidr*

klorlda. tEntak aaaudahkan panantuan kwaatitatlfaya dan

untuk aandapatkan bataa nada yang Jalaa, diaini dilak£ kan panyaaprotan dangan larutan panyaaprat Dragandorff dan taxbantuk noda aaroa jingga. SPamyata pada frokaina Hidroklorida dalaa laratan aaa-

pal XX (kadar 1,0000 g/100 al) diparolah Haail yang la bib kaoil daripada kadar yang aabaaaraya. Dan pada Li-

dokaina Hidroklorida dalaa larutan aaapal XXX ( kadar

1*5000 g/100 al ) diparolak kaail yang labih baaar da* ripada kadar ya*g aabanamya. b o b e r a p a k c s l r a p u l n n : 1* P e m i s a h a n k o r i p o n c n - k o m p o n e n v i t a m i n B - k o r a p l o k s d a p a t d i l a k u k a n s o c a r a k r o n a t o s r a f i l a p i s a n t i p i s d e n g a n n o a n k a i l a r u t a n o l u s i a s a m a s e t a t g l a s i a l : a s o t o n : m o tanol : bonzen * 5 s 5 : 20 : 70 . 2 * A n n l i s a l a v a l i t a t i f v i t a m i n B - k o m p l o k s d e n g a n c a r a r o - a k s i - r o a k s i w a r n a d a n r e n k s i - r e a k s i k r l s t a l d a p a t d i -

l a k a l c n n s o t e l a h d l a d a k a n p e m i s n h n n t o r l e b i h d a h u l u d a

n g a n k r o a a t o g r n f i l a p i s a n t l p l s d a n n o d a - n o d a y a n g - t o r j a d i d i e k s t r n k s i d o n g a n a i r * 3 . A n a l i s a t o v n n t i t o t i f *

  3 . 1* P a d a T i a a i n a H i d r o k l o r i d a t i d a k t o r d n p ^ t p e r b c d a

a n h a s i l y n n g b c r n a l a i n a n t a r a l a r u t a n s a m p e l I

( k a d a r 0 , 2 5 0 0 ^{g /} 1 0 0 n l ) , l a r u t a n s a m p o l I I ( k a - d a r 0 , 7 5 0 0 g / 10 0 n l ) d a n l a r u t a n s a a p c l I I I ( k a

d a r 1, 0 0 0 0 g / 10 0 m l ) . D a n d i p o r o l o h h a s i l y a n g

l e b i h b e s a r d a r i p a d a k a d a r y a n g s e b o n a r n y a *

  66

  67 3 .

  2 . P a d a R i b o f l a v i n a y a n g t o r d a p a t d a l a m l a r u t a n a a m p o l I , l a r u t a n s a m p c l I I d a n l a r u t a n s a m p e l

  I I I , t e r n y a t a d i p o r o l e h h a a i l y a n g l o b i h b o s a r d a r i p a d a k a d a r y a n g s o b c n a r n y a . 3 . 3 . P a d a P i r i d o k s i n a H i d r o k l o r i d a y a n g t o r d a p a t d a l a m l a r u t a n a a m p o l 1 ( k a d a r 0 , 1 2 5 0 g / 1 0 0 m l )

d i p o r o l e h h a s i l y a n g l o b i h b o s a r d a r i p a d a k a -

d a r y a n g s o b o n a m y a . S o d a n g d a l a m l a r u t a n s a m p o l I I ( k a d a r 0 , 2 0 0 0 § / 10 0 m l ) , d i p o r o l o h h a s i l y a n g l o b i h r a o n d o k a t i lea d a r yn n g sobon am ya.

3 . 4 . P a d n N i k o t i n a m i d a t i d a k t o r d a p a t p o r b e d a a n h a -

s i l y a n g b o r m a l a i a a n t a r a l a r a t a n s a m p e l I ( k a -

d a r 1 , 2 5 0 0 g / 10 0 n l ) , l a r u t a n s a n p o l I I ( k n d a r

J 2 ,0 0 0 0 g/ 10 0 n l) d a n la r u t a n ga cip ol I I I (ka d a r

1, 0 0 0 0 g / 10 0 m l , ! . D a n d i p o r o l o h h a s i l y a n g l e

b i h b o s a r d a r i p a d n k n d a r y a n g s o b o n a m y a .

3 . 5 . P a d a Kh l s i u m P a n t o t e n a t t i d a k t o r d a p a t p o r b o d a

a n n a s i l y a n g b o m a k n a a n t a r a l a r u t a n s a n p o l I

  ( k a d a r 0 , 2 5 0 0 g / 1 0 0 m l ) , l a r u t a n s n m p o l I I ( k a d a r 0 , 2 5 0 0 g / 1 0 0 m l ) d a n l a r u t a n s a m p o l I I I ( k a d a r 0 , 3 0 0 0 g / 10 0 m l ) . D a n d i p o r o l o h h a s i l y n n g l o b i h k e c i l d a r i p a d a k a d a r y a n g s o b e n a r - n y a .

  68

  3*6. Pada Sianokobalaalna yang tardapat dalaa larut- an *a»p«l II (kadar 0,0250 g/100 al) diparolah haail yang lablh baaar daripada kadar jang aa&gt; banamra. Sadang dalaa larutan aaapal XXX (ka- dar 0,0050 g/100 al) tidak dapat ditantakan ka- darnjra karana tarlalu kacil.

  

kroaatografi lapiaan tipia bardaaarfcan paxfeandingan

luaa noda aaaih baltta aatibarlkan haail rang diharap- kan.