BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 LOKASI PENELITIAN - Pengaruh Penambahan Alkanolamida Terhadap Karakteristik Pematangan Dan Kekerasan Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin

METODOLOGI PENELITIAN

  Penelitian dilaksanakan di :

  3.1 LOKASI PENELITIAN

• Laboratorium Kimia Organik Departemen Kimia F-MIPA USU (pembuatan alkanolamida).
• Laboratorium pabrik industri karet Deli Medan.

  3.2 BAHAN

3.2.1 BAHAN PENYEDIAAN KOMPONEN KARET ALAM

  Bahan (Bsk)

  1 Karet alam Bahan dasar 100,0

  2 ZnO Accelerator activator 5,0

  NO NAMA BAHAN FUNGSI Komposisi

  4 MBTS (Benzothiazolil disulfide) Accelerator 2,0

  5 IPPD (N-Isopropil-N'- phenil- phenilena diamnia)

  Antioxidant 2,0

  6 Sulfur Crosslinker 2,0

  7 Kaolin Pengisi penguat

  30

  8 Alkanolamida Bahan penyerasi 1; 3; 5; 7

  Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.1 di bawah ini, l 3.1 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Kompon Karet Alam

  3 Asam stearat Accelerator coactivator 3,0

  Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.2 di bawah ini,

Tabel 3.2 Nama Bahan yang Digunakan dalam Penyediaan Bahan Penyerasi

  Alkanolamida Komposisi

  NO NAMA BAHAN FUNGSI Bahan

  Bahan dasar pembuatan

  1 Dietanolamin 42,16 gram alkanolamida

  RBDPS (Rifinery Bleaching

  2 Bahan dasar 91,6 gram Deodorant Product Stearin)

  3 CH Ona Katalis 10 gram

  3

  4 Metanol (CH

  3 OH) Melarutkan katalis 40 ml

  Melarutkan

  5 Dietileter ((C

  2 H 5 )

  2 O) 200 ml

  alkanolaminda Natrium Sulfat Anhydrus

  6 Mengikat air 20 gram (Na(SO

  4 ) 2)

  Larutan Natrium Klorida Melarutkan senyawa

  7 50 ml jenuh (NaCl) polar

3.3 PERALATAN

  Peralatan yang digunakan sebagai berikut, 1. Two-roll mill.

  2. Rheometer.

  3. Compression Moulding.

  4. Tensometer.

  5. Hot Plate.

  6. Termometer.

  7. Labu leher tiga.

  8. Refluks kondensor.

  9. Beaker glass.

  10. Glas ukur.

  11. Magnetik strirrer.

  12. Corong pemisah.

  13. Spatula.

  15. Rotary evaporator.

  16. Statif dan klem.

  17. Corong pentetes.

3.4 TAHAPAN PENELITIAN

3.4.1 PROSEDUR PEMBUATAN BAHAN PENYERASI ALKANOLAMIDA 1. Ditimbang 91,6 gram RBDPS.

  2. Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga .

  3. Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin.

  4. Ditambahkan CH ONa (10 gr dalam 40 ml etanol).

  3 5. Dirangkai alat refluks.

  6. Dipanaskan pada suhu 70 - 80 C sambil diaduk selama 5 jam.

  7. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter.

  8. Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50ml.

  9. Setelah terbentuk 2 lapisan, diambil lapisan atas.

  10. Ditambahkan Na

2 SO 4 anhidrous.

  11. Dibiarkan selama 1 hari.

  12. Disaring dengan kertas saring.

  13. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi.

  14. Didapat alkanolamida berbentuk gel.

  15. Gel yang didapat, dianalisa secara spektrokopi infra red untuk melihat apakah terbentuk amida.

  1. Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur sampai mencapai keadaan homogen pada suhu konstan 65 - 75 C selama ± 25 menit untuk satu siklus pencampuran dengan menggunakan two-roll-mill.

  2. Sampel senyawa karet tersebut disimpan di dalam suatu freezer selama ± 24 jam pada suhu 21 – 25 C.

3.4.3 PENYEDIAAN DAN PENGUJIAN SAMPEL

  1. Senyawa-senyawa karet alam dicetak dengan menekannya menjadi lembaran-lembaran specimen pada suhu 150 C selama waktu pematangan yang telah ditentukan oleh alat Monsanto Oscillating-Disk .

  Rheometer

  2. Sampel dengan model dumblle diperoleh dengan memotong vulkanisat karet dengan ukuran ketebalan 2 mm dengan pisau pemotong yang juga berbentuk dumblle. panjang dan lebar sampel 31 – 35 mm dan 6,2 – 6,4 mm. Sampel ini diuji sifat uji tariknya.

  3. Prosedur sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan standarisasi ASTM D 412-92 Test method A yaitu dengan menggunakan

  Tensometer Monsanto (Model T10) yang beroperasi dengan kecepatan

  50 cm/min. Sifat-sifat uji tarik dilakukan dengan melakukan pembacaan kekuatan tarik (Tensile Strength) dan pesentasi pemanjangan pada saat putus (% elongation at break) yang terekam dalam display dari Tensometer T10 pada akhir pada setiap pengujian.

3.5 Flowchart Prosedur Percobaan

3.5.1 Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida

  Mulai Ditimbang 91,6 gram RBDPS Dimasukkan kedalam 1 liter labu leher tiga Ditambahkan 42,16 gram dietanolamin.

  Ditambahkan CH ONa (10 gr dalam 40 ml etanol). ₃ Dirangkai alat refluks.

  Dipanaskan pada suhu 70 - 80 C sambil diaduk selama 5 jam. Diekstraksi dalam 200 ml dietil eter Dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 50 ml.

  Diambil lapisan atas Ditambahkan Na SO anhidrous _{2 4} Dibiarkan selama 1 hari.

  Disaring dengan kertas saring. Diambil filtrat, kemudian di rotarievaporasi

  Apakah didapat alkanolamida ? Tidak Ya dianalisa secara spektrokopi infra red

  Selesai

Gambar 3.1. Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida

  3.5.2 Penyediaan Senyawa / Kompon Karet Alam Selesai Mulai

  Karet alam dan bahan-bahan lain dicampur dengan two-roll-mill T = 65 – 75 C, t = 25 menit o

  Disimpan kedalam freezer T= 21 – 25 C, t = 24 jam o

Gambar 3.2. Penyedian Senyawa / Kompon Karet Alam

  3.5.3 Penyedian dan Pengujian Sampel Senyawa karet alam Vulkanisat karet

  Dipotong dengan pisau potong Tebal = 2 mm, Panjang = 31 – 35 mm, Lebar – 6,2 – 6,4 mm Diuji sifat tariknya dengan

  Tensometer Monsanto kec. 50 cm / min Mulai Dicetak pada Rheometer

  T = 150 C ^o Selesai

Gambar 3.3. Penyedian dan Pengujian Sampel

ALKANOLAMIDA DAN PENGISI KAOLIN TERHADAP KARAKTERISTIK PEMATANGAN KARET ALAM

  7 Kaolin

  7

  5

  3

  1

  8 Alkanolamida

  30

  30

  30

  30

  30

  Untuk studi pengaruh penambahan Alkanolamida terhadap sifat-sifat karet alam berpengisi Kaolin, dapat dilihat pada tabel berikut,

Tabel 3.3. Pengujian Pengaruh Penambahan Alkanolamida dan Kaolin terhadap

  5 IPPD 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

  4 MBTS 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

  3 Asam stearat 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

  2 ZnO 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

  1 Karet alam 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

  Kompon E (bsk)*

  Kompon D (bsk)*

  Kompon C (bsk)*

  Kompon B (bsk)*

  Kompon A (bsk)*

  Karakteristik Pematangan dan Sifat-Sifat Uji Tarik Karet Alam No Nama Bahan

  6 Sulfur 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. PENYEDIAAN ALKANOLAMIDA DARI TURUNAN MINYAK SAWIT DAN DIETANOLAMINA

  Alkanolamida hasil sintesa RBDPS dengan dietanolamina dengan spektrum inframerah nya dapat dilihat pada gambar 4.1. Spektrum dengan jelas menunjukkan adanya panjang-panjang gelombang dari gugus-gugus fungsional dari molekul Alkanolamida (tabel 4.1).

Gambar 4.1. Spektrum Inframerah dari AlkanolamidaTabel 4.1. Panjang Gelombang dari Gugus Fungsional Molekul

  Alkanolamida

  Vibration Wave Number (cm -1 )

  Unsaturated (C=C) stretch 3370.14 Saturated (C-H

  2 ) stretch 2852.20

  C=O stretch 1615.44 C-N stretch 1364.48 ^{4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 5 50 .0 6 5.7 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 1 00 1 01 .5 cm-1 %R 3370.14 3006.04 2852.20 2171.47 2037.13 1615.44 1558.00 1466.53 1418.41 1364.48 1304.94 1248.18 1206.49 1069.99 1048.11 939.04 859.34 719.01 664.59 641.16 628.35 621.94 604.16 598.47 590.68 570.96 562.15 554.92}

  

CIRI- CIRI PEMATANGAN KOMPON KARET ALAM

BERPENGISI KAOLIN

Tabel 4.2. Ciri-Ciri Pematangan Kompon Karet Alam Berpengisi Kaolin dan

  Alkanolamida

   Kompon Karet Alam Ber-

pengisi Kaolin dan KAO-I KAO-II KAO-III KAO-IV KAO-V

Alkanolamida 0.0 bsk 1.0 bsk 3.0 bsk 5.0 bsk 7.0 bsk

Ciri Pematangan

  waktu skorj, menit

  5.94

  4.45

  3.71

  2.98

  1.47 t

  90 , m.m

  9.89

  7.61

  6.31

  5.40

  3.38 tork maksimum, dN.m

  5.34

  6.49

  6.59

  7.57

  7.21 tork minimum, dN.m

  0.03

  0.13

  0.11

  0.03

  0.09 tork (maks.– min.), dN.m

  5.31

  6.36

  6.48

  7.54

  7.12 Dari tabel 4.2. diatas dapat diamati, bahwa penambahan alkanolamida sebanyak 1,0; 3,0; 5,0; dan 7,0 bagian per-seratus bagian karet alam (bsk) ke dalam kompon-kompon Karet Alam berpengisi kaolin, menghasilkan kompon- kompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida (kompon-kompon KAO-

  II hingga KAO-V, dengan waktu scorch dan waktu pematangan yang lebih pendek dari kompon karet alam berpengisi kaolin saja (kompon KAO-I). Terjadi percepatan pematangan (cure enhancement). Hal ini kemungkinan disebabkan karena alkanolamida bertindak sebagai bahan yang membantu atau berkontribusi positif terhadap proses pematangan (co-curing agent), dimana gugus amina dari alkanolamida yang basa dapat meningkatkan derajat keasaman (pH) dari kompon karet alam sehingga menyebabkan percepatan pematangan kompon karet tersebut. Setiap bahan yang lebih bersifat basa akan mempercepat proses pematangan kompon karet, karena bahan-bahan yang bersifat asam dapat melambatkan (retardasi) pengaruh dari bahan pencepat (accelerator) [8].

  Semakin besar jumlah alkanolamida yang ditambahkan ke kompon karet alam berpengisi kaolin, maka semakin meningkat laju pematangan (cure rate), dengan memberikan effek semakin bersifat basa kompon karet alam tersebut, dengan meningkatnya kadar alkanolamida di dalam kompon karet alam tersebut.

  Penambahan alkanolamida dengan kadar hingga 5,0 bsk ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin menghasilkan kompon karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan nilai (Tork maksimum – Tork minimum) yang meningkat. Hal ini dapat disebabkan, alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan yang membantu proses atau reaksi sambung silang (curative agent), yaitu dapat membentuk sambung silang tambahan, baik sambung silang secara kimia maupun sambung silang fisik antara kaolin dengan karet alam. Penambahan sambung- sambung silang ini menyebabkan peningkatan kerapatan sambung silang vulkanisat karet [10]. Sedangkan total kerapatan sambung silang secara relatif dapat diukur dari nilai (Tork maksimum – Tork minimum).

  Penambahan lebih lanjut hingga 7,0 bsk menyebabkan nilai (Tork maksimum – Tork minimum) mulai menurun. Hal ini kemungkinan kerapatan sambung silang yang mulai menurun disebabkan alkanolamida yang berlebih mulai menyerap bahan-bahan kuratif sulfur dan lain sebagainya.

  Karakter vulkanisasi untuk setiap jenis kompon karet berbeda satu sama lain. Oleh karena itu, setiap jenis kompon karet terlebih dahulu harus ditentukan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum dengan menggunakan alat rheometer. Penentuan suhu dan waktu vulkanisasi yang optimum perlu dilakukan agar dihasilkan vulkanisat yang sempurna matang (optimum cured).

  Biasanya suhu vulkanisasi berkisar antara 140°C sampai 160°C dengan waktu vulkanisasi yang agak lama, karena karet adalah pengantar panas yang buruk. Bila waktu vulkanisasinya kurang daripada waktu vulkanisasi optimum maka barang karetnya tersebut kurang matang (under cured), dan sebaliknya jika waktu vulkanisasi terlalu lama, barang karetnya akan terlampau matang (over cured). Barang jadi karet yang kurang matang atau terlampau matang memiliki sifat fisika yang kurang baik, sehingga harus dihindari [1].

  Penjelasan ini konsisten dengan gambar 4.4 Kerapatan sambung silang vulkanisat karet berpengisi kaolin tersebut meningkat dengan ditambahkannya kerapatan sambung silang menjadi turun.

  

4.3 Pengaruh Penambahan Alkanolamida terhadap Sifat-Sifat Mekanikal

Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin

Gambar 4.2 Kekerasan Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan

  Alkanolamida Kekerasan merupakan salah satu sifat fisika yang dapat dijadikan indikator dalam penggunaan jenis dan banyaknya pengisi serta sistem vulkanisasi yang digunakan. Penambahan bahan pengisi akan meningkatkan kekerasan vulkanisat. Selain karena adanya bahan penguat dan bahan pengisi, kekerasan juga dipengaruhi oleh bahan pelunak yang ditambahkan. Penambahan bahan pelunak akan mengurangi kekerasan [12].

  Dari gambar 4.3 diatas, terlihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin dengan kadar 1,0 bsk hingga 5,0 bsk menghasilkan vulkanisat karet alam berpengisi kaolin dan alkanolamida dengan kekerasan (hardness) yang semakin meningkat. Sifat kekerasan dari vulkanisat

  50,0 51,0 52,0 53,0

  50,5 48,0 49,0 50,0 51,0 52,0 53,0 54,0

  K ek er a sa n ( Sh o re A ) Formulasi / Kadar alkanolamida (bsk)

KAO-I/0 KAO-II/1 KAO-III/3 KAO-IV/5 KAO-V/7

  menunjukkan sifat kekakuan (stiffness) [14].

Gambar 4.3 Pengaruh vulkanisasi terhadap sifat vulkanisat [1]

  Pada gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa proses vulkanisasi menyebabkan suatu bentuk dari sifat viskos atau plastis menjadi elastis. Ketahanan sobek, umur keletihan dan kelenturan berhubungan dengan energy pemutusan. Sifat-sifat ini akan naik hingga mencapai kerapatan ikatan silang tertentu (optimum) dan kemudian akan turun kembali. Selain oleh ikatan silang, sifat-sifat yang diperlihatkan pada gambar juga dipengaruhi oleh jenis ikatan silang, jenis polimer (karet), jenis dan jumlah bahan pengisi [1].

  Penambahan alkanolamida yang lebih lanjut (7,0 bsk) menyebabkan kekerasan dari vulkanisat karet berpengisi tersebut menjadi menurun. Hal ini disebabkan jumlah/kadar yang lebih banyak dari alkanolamida tersebut membuat ianya dapat bertindak sebagai bahan yang dapat melarutkan bahan-bahan kuratif, sehingga menurunkan kerapatan sambung silang yang mungkin dibentuk. Penjelasan ini konsisten dengan nilai (Tork maksimum – Tork minimum) dari kompon-kompon karet alam berpengisi tersebut (lihat tabel 4.2).

  10

• ^-5 mol /cm
³ ) Kadar alkanolamida (bsk)

  70

  8 K e ra pa ta n sa m bung si la ng ( x

  7

  6

  5

  4

  3

  2

  1

  80

  60

  Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin

  50

  40

  30

  20

  10

  58,25422

  55,08483 59,78832 69,64809 71,94267

  [33] (lihat gambar FT-IR, lampiran A). Penambahan alkanolamida dengan kadar yang lebih besar dari 5,0 bsk. menyebabkan kerapatan sambung silang yang terjadi menurun. Hal ini dapat menyebabkan bahan tersebut dapat melarutkan bahan-bahan kuratif lainnya, sehingga menjadi melarut ke dalam bahan tersebut, yang berkonsekensi kepada penurunan kerapatan sambung silang yang mungkin terjadi.

  Dari gambar 4.6. diatas, dapat dilihat bahwa penambahan alkanolamida ke dalam kompon karet alam berpengisi kaolin, menyebabkan peningkatan kerapatan sambung silang dari vulkanisat karet alam berpengisi tersebut hingga penambahan bahan tersebut mencapai kadar 5,0 bsk. Hal ini dapat disebabkan alkanolamida dapat bertindak sebagai bahan kuratif, dengan membentuk sambung silang tambahan, melalui pembentukan ikatan SiOH yang berada pada bilangan gelombang 3200-4000 cm

Gambar 4.4 Kerapatan Sambung Silang Vulkanisat Karet Alam Berpengisi Kaolin dan Alkanolamida
• 1

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1 KESIMPULAN

  

1. Alkanolamida meningkatkan laju pematangan kompon karet alam

berpengisi kaolin

  Peningkatan laju pematangan dari kompon karet alam berpengisi kaolin disebabkan oleh senyawa amida yang bersifa basa. Dimana senyawa yang bersifat basa dapat mempercepat proses pematangan atau vulkanisat karet.

  

2. Alkanolamida meningkatkan sifat-sifat (properties) dari karet alam

berpengisi kaolin

  Penambahkan alkanolamida kedalam kompon karet alam berpengisi kaolin, hingga 5 bsk menyebabkan peningkatan kekerasan dan kerapatan sambung silang. Penambahan yang lebih besar dari 5 bsk menyebabkan kekerasan dan kerapatan sambung silang vulkanisat karet berpengisi kaolin menjadi menurun. Kemungkinan hal ini disebabkan alkanolamida telah bersifat sebgai bahan pelarut (solvent) yang dapat melarutkan bahan-bahan puratif.

  5.2 SARAN

  Adapun saran yang dapati diberikan selama penelitian yaitu :

  1. Alkanolamida juga dapat digunakan sebagai bahan penyerasi pada proses penguatan karet alam dengan pengisi anorganik lainnya seperti silika dan kalsium karbonat.