Penentuan Kadar Betametason Valerat Dalam Krim Betason-N Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan Chapter III V

18

BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Alat-Alat


Labu Ukur

25ml

Pyrex



Labu Ukur

100ml

Pyrex



HPLC



Saringan Millipore



Botol Vial



Spuit

5ml

-



Spuit

10ml

-



Centrifuge



Pompa Vakum



Ultrasonic Bath



Neraca Analitis



Gelas Ukur

50ml

Pyrex



Pipet Volume

1.0ml

Pyrex

Waters 1525
0.45µm
-

Hwh

3.2. Bahan-Bahan


Krim Betason-N



Aquabidest



Acetonitril



Metanol



Asam Asetat Glasial

Universitas Sumatera Utara

19

3.3. Prosedur Percobaan
3.3.1. Pembuatan larutan standard
Sebanyak 25 mg betametason valerat standard ditimbang dengan neraca
analitis. Kemudian dilarutkan dengan

pelarut metanol : asam asetat glacial

(1000:1) sebanyak 35ml dalam labu ukur 50ml. Selanjutnya dihomogenkan

dengan ultrasonic selama 15 menit. Kemudian ditambahkan pelarut asam asetat
glacial hingga garis batas. Selanjutnya dipipet sebanyak 1.0 ml kedalam labuukur
25 ml. Kemudian ditambahkan kembali pelarut metanol: asam asetat glacial
(1000:1) hingga garis batas labu ukur. Setelah itu dikocok agar homogen.
Kemudian disaring dengan

menggunakan saringan Millipore 0,45µm. Lalu

dimasukkan kedalam botol vial untuk dianalisa dengan menggunakan HPLC.

3.3.2. Pembuatan larutan uji
Sebanyak 1 gram krim Betason-N ditimbang dengan neraca analtis.
Kemudian

dilarutkan

dengan

menggunakan

pelarutmetanol:asam

asetatglacial(1000:1) sebanyak 35ml kedalam labuukur 50 ml. Selanjutnya
dihomogenkan dengan ultrasonic selama 15 menit. Kemudianditambahkan
kembali pelarut metanol : asam asetat glacial (1000:1) hingga garis batas labu
ukur. Kemudian disaring dengan saringan Millipore 0.45µm. Lalu dimasukkan
kedalam botol vial untuk dianalisa dengan HPLC.

Universitas Sumatera Utara

20

3.3.3. Pengukuran
Pada sejumlah volume sama ( ± 20 µl) disuntikkan larutan baku dan
larutan uji ke dalam injection port pada HPLC. Kemudian diukur respon puncak
utama yang tampak pada komputer. Kemudian dihitung kadar sampel
betametason krim.Dengan rumus:

���� =

�

×

Bws
×

×

Kws

×

�

×

×

%

Ket :
As = Luas area larutan standar
Au = Luas area larutan uji
BWS = Bobot betametason valerate yang ditimbang (mg)
KWS = Kadar betametason valerate (%)
Bu = Bobot sampel yang ditimbang (mg)
1 = Kandungan betametason valerat per gram krim
25/1x50 = Faktor pengenceran larutan standar
50= Faktor pengenceran larutan uji
100 = Dalam 1 gram massa krim

Universitas Sumatera Utara

21

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Tabel Data Hasil Ringkasan Komponen Area Betametason Valerat

Batch A60118 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60118 T (a)

1

W2489 ChA 11

366730

2

A60118 T (b)

1

W2489 ChA 12

367163

Mean

366947

Std. Dev.

307

% RSD

0.1

Batch A60119 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60119 T (a)

1

W2489 ChA 11

362145

2

A60119 T (b)

1

W2489 ChA 12

364037

Mean

363091

Std. Dev.

1337

% RSD

0.4

Universitas Sumatera Utara

22

Batch A60120 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60120 T (a)

1

W2489 ChA 11

357653

2

A60120 T (b)

1

W2489 ChA 12

358906

Mean

358279

Std. Dev.

886

% RSD

0.2

4.2. Tabel Data Hasil Jumlah Komponen Betametason Valerat
Batch A60118 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60118 T (a)

1

W2489 ChA 11

103.136

2

A60118 T (b)

1

W2489 ChA 12

103.258

Mean

103.197

Std. Dev.

0.086

% RSD

0.1

Universitas Sumatera Utara

23

Batch A60119 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60119 T (a)

1

W2489 ChA 11

101.847

2

A60119 T (b)

1

W2489 ChA 12

102.379

Mean

102.113

Std. Dev.

0.376

% RSD

0.4

Batch A60120 T
Sample

Inj. Channel

Vial Betamethasone valerat

Name
1

A60120 T (a)

1

W2489 ChA 11

100.583

2

A60120 T (b)

1

W2489 ChA 12

100.936

Mean

100.760

Std. Dev.

0.249

% RSD

0.2

Universitas Sumatera Utara

24

4.2 Perhitungan
4.2.1 Perhitungan Kadar Betametason Valerat dalam Krim Betason-N
Untuk menghitung kadar Betametason Valerat dalam krim Betason-n krim dengan
menggunakan HPLC digunakan rumus sebagai berikut:

���� =

�

×

Bws

Ket :

×

×

Kws

×

�

×

×

%

As = Luas area larutan standar
Au = Luas area larutan uji
BWS = Bobot betametason valerate yang ditimbang (mg)
KWS = Kadar betametason valerate (%)
Bu = Bobot sampel yang ditimbang (mg)
1 = Kandungan betametason valerat per gram krim
25/1x50 = Faktor pengenceran larutan standar
50= Faktor pengenceran larutan uji
100 = Dalam 1 gram massa krim

1.Perhitungan Kadar Betametason valerat dalam krim Betason-N
Batch: A60118 T
Diketahui:
Batch A60118 T (a)

Batch A60118 T (b)

Au:366730

Au: 367163

As: 352698

As: 352698

BWS: 25.04

BWS: 25.04

Universitas Sumatera Utara

25

KWS: 99.190

KWS: 99.190

Bu: 1000.16

Bu: 1000.13

* Kadar Batch A60118 T (a)
�

Bws

×

×

×

=103.285%

×

Kws

.

×
.

×

×

�

×

×
×

.

%
×

×

%

×

%

*Kadar Batch A60118 T (b)
�

Bws

×

×

×

=103.410%

×

Kws

.

×

×

×
.

�

×

×
×

.

%
×

*Kadar rata-rata Batch A60118 T yang diperoleh:
Kadar rata-rata=
=

.

%+

.

k d r +k d r
%

= 103.347%

2. Perhitungan Kadar Betametason valerat dalam krim Betason-N
Batch: A60119 T
Diketahui:
Batch A60119 T (a)

Batch A60119 T (b)

Au:362145

Au: 364037

As: 352698

As: 352698

Universitas Sumatera Utara

26

BWS: 25.04

BWS: 25.04

KWS: 99.190

KWS: 99.190

Bu: 1000.07

Bu: 1000.12

*Kadar Batch A60119 T (a)
�

Bws

×

×

×

= 102.003%

×
.

×

Kws

×
.

×

�

×

×
×

.

%
×

×

%

×

%

*Kadar Batch A60119 T (b)
�

Bws

×

×

×

= 102.530%

×
.

×

Kws
×

×
.

�

×

×
×

.

%
×

*Kadar rata-rata Batch A60119 T yang diperoleh:
Kadar rata-rata=
=

.

%+

.

k d r +k d r
%

= 102.267%

Universitas Sumatera Utara

27

3. Perhitungan Kadar Betametason valerat dalam krim Betason-N
Batch: A60120 T
Diketahui:
Batch A60120 T (a)

Batch A60120 T (b)

Au:357653

Au: 358906

As: 352698

As: 352698

BWS: 25.04

BWS: 25.04

KWS: 99.190

KWS: 99.190

Bu: 1000.27

Bu: 1000.16

*Kadar Batch A60120 T (a)
�

×

Bws
×

×

=100.717%

×
.

×

Kws

×
.

×

�

×

×
×

.

%
×

×

%

×

%

*Kadar Batch A60120 T (b)
�

×

Bws
×

×

= 101.081%

×
.

×

Kws
×

×
.

�

×

×
×

.

%
×

*Kadar rata-rata Batch A60120 T yang diperoleh:
Kadar rata-rata=

k d r +k d r

Universitas Sumatera Utara

28

=

.

%+

.

%

=100.899%

4.3 Pembahasan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan kita dapat membuat uraian
berdasarkan standar atau norma yang telah ditetapkan, yaitu sebagai berikut:
Tabel 4.3.1. Data Pembahasan Berdasarkan Data Perusahaan
Betametason Valerat dalam Krim Betason-N
URAIAN

Standar

Perlakuan

Perusahaan

BatchA6011

Batch A60119

Batch

(%)

8 T (%)

T(%)

A60120 T
(%)

Kandungan Betametason

90.0 - 110.0

103.197

102.113

100.760

Valerat dalam Krim
Betason-N

Berdasarkan uraian diatas bahwa kandungan betametason valerat dalam
krim Betason-N sudah memenuhi standard yang ditetapkan pabrik yaitu sebesar
90.0 – 110.0 %. Serta dari hasil analisa yang telah dilakukan didapatkan
kandungan betametason valerat dalam krim Betason-N sebesar 100.760 – 103.197
%. Hal ini sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi V dimana Krim Betametason
Valerat mengandung betametason valerat, C27H37FO6, setara dengan betametason,
C22H29FO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket dalam dasar krimyangsesuai.

Universitas Sumatera Utara

29

BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
- Dari hasil analisis kadar betametason valerat dari krim Betason-N hasil produksi
PT. Kimia Farma (persero)Tbk. Plant Medan telah memenuhi standard
Farmakope Inonesia Edisi V dimana kadar betametason valerat: Batch A60118 T
(103.197 %) ; Batch A60119 T (102.113 %) dan Batch A60120 T 102.113%

5.2. Saran
- Diharapkankepada PT. Kimia Farma (persero)Tbk. Plant Medanagar dapat
mempertahankan dan meningkatkan CPOB yang selama initelah menjadi
bagiandari standard mutu dalam produksi suatuobat,khususnya dalam produksi
krim Betason-N.

Universitas Sumatera Utara