Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat Ester Dari Asam Palmitat Dan Fruktosa Menggunakan Enzim Lipase Terimobilisasi
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
SKRIPSI
Oleh
HISKIA ARAPENTA GINTING
120405077
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JULI 2017
Universitas Sumatera Utara
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
SKRIPSI
Oleh
HISKIA ARAPENTA GINTING
120405077
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JULI 2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya
ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan,
2017
Hiskia Arapenta Ginting
NIM 120405077
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul :
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera
Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 25 Juli 2017 dan
dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui,
Medan,
Juli 2017
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
-
Ir. Bambang Trisakti, M.T.
Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, ST,M.Sc
NIP. 19660925 199103 1 003
NIP. 19710905 199512 2 001
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr. Ir. Taslim, M.Si
Ir. Renita Manurung, M.T.
NIP. 19650115 1999003 1 002
NIP. 19681214 199702 2 002
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan
kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini
merupakan Skripsi dengan judul “Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat
Ester Dari Asam Palmitat Dan Fruktosa Menggunakan Enzim Lipase
Terimobilisasi”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Pusat
Penelitian Kelapa Sawit Medan, Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu
syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri
tentang penggunaan langsung asam lemak minyak sawit sebagai bahan baku
dalam pembuatan surfaktan nonionik sehingga dihasilkan produk yang dapat
digunakan sebagai bahan pengemulsi yang ramah lingkungan.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak
mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima
kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc selaku Dosen Pembimbing yang
telah memberikan pengarahan dan masukan selama melakukan penelitian dan
penulisan skripsi ini.
2.
Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian.
3.
Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
4.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Dosen Penguji II yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
5.
Ibu Ir. Maya Sarah, ST, MT, Phd, IPM selaku Ketua Departemen Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
6.
Bapak Dr. Tjahjono Herawan selaku Manajer Laboratorium Oleokimia Pusat
Penelitian Kelapa Sawit serta Staf Teknisi di Laboratorim Oleokimia yang
telah banyak membantu dalam melaksanakan penelitian.
i
Universitas Sumatera Utara
ii
7.
Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik
Kimia.
8.
Denny Samuel Silaen selaku partner penelitian penulis yang telah
memberikan masukan dan dorongan dalam penyelesaian skripsi ini.
9.
Adik-adik penulis Betesdha Pepayosa br Ginting, Amd dan Egia Satria
Ginting yang telah memberikan semangat dan dukungan kepada penulis.
10. Lamtioma R.P. Gultom yang telah memberikan semangat dan dukungan
kepada penulis.
11. Keluarga Salt and Light of the World yang tidak dapat disebutkan satu
persatu.
12. Team Dota 2, yaitu Andrei F. Siahaan, Josua Tinambunan, Riando
Sihombing, Agus Winarta yang telah memberikan semangat dan dukungan
kepada penulis.
13. Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2016 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
Juli 2017
Penulis
Hiskia Arapenta Ginting
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Happy Jhon Ginting dan Hermina br Tarigan
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya
yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
iii
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Hiskia Arapenta Ginting
NIM: 120405077
Tempat/Tgl. Lahir: Medan/11 April 1993
Nama orang tua: Happy Jhon Ginting dan Hermina Tarigan
Alamat orang tua:
JL.Bunga Sedap Malam III E Sempakata P. Bulan Medan
Asal Sekolah :
TK Swasta Assisi Medan, tahun 1998-1999
SD Swasta Assisi Medan, tahun 1999-2005
SMP Negeri 10 Medan ,tahun 2005-2008
SMA Swasta Cahaya Medan, tahun 2008-2011
Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai sekretaris bidang Penelitian dan Pengembangan.
2. Kerja Praktek di PT. Saudara Sejati Luhur Gunung Melayu I – Asian
Agri Group di Air Batu, Kabupaten Asahan.
3. Melaksanakan Penelitian pada Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan,
Sumatera Utara
iv
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Karbohidrat ester merupakan salah satu golongan surfaktan nonionik yang banyak dibutuhkan
dan berpotensi sebagai surfaktan yang ramah lingkungan. Permasalahan utama dalam sintesis
karbohidrat ester adalah memperoleh persen konversi asam palmitat yang optimum dari
pengaruh suhu, jumlah biokatalis dan waktu reaksi. Optimasi sintesis karbohidrat ester
dilakukan terhadap tiga variabel yang mempengaruhi reaksi esterifikasi. Untuk itu proses
esterifikasi dilakukan dengan mereaksikan langsung asam palmitat dan fruktosa menggunakan
katalis enzim lipase terimobilisasi Novozyme®435 dengan variabel bebas yaitu suhu reaksi
41,5 oC; 45 oC; 50 oC; 55 oC; 58,4 oC, jumlah biokatalis sebanyak 6,63%; 8%; 10%; 12%;
13,36% berbasis massa asam palmitat serta waktu reaksi 7,6 jam; 24 jam; 48 jam; 72 jam;
88,3 jam dan direaksikan dengan variabel tetap yaitu kecepatan pengadukan 500 rpm; rasio
substrat 3:1 (fruktosa : asam palmitat) dan jumlah pelarut 10 ml. Campuran kemudian
dipisahkan dari katalis secara filtrasi. Produk dianalisis dengan melakukan penentuan
bilangan asam untuk memperoleh persen konversi fruktosa ester, penentuan nilai Hydrophilic
Liphophilic Balance, spektoroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dan penentuan
tegangan permukaan. Konversi optimum yang diperoleh adalah 61,80% diperoleh pada
kondisi suhu reaksi 55 oC, jumlah enzim Novozyme 435® 12% dan waktu reaksi 72 jam. Hasil
analisa surfaktan fruktosa ester yang diperoleh dapat menurunkan tegangan permukaan
41,0609 dyne/cm atau sebesar 56,36 % dan diperoleh nilai HLB 10,592 yang menunjukkan
surfaktan fruktosa ester dapat digunakan sebagai pengemulsi minyak dalam air.
Kata kunci: karbohidrat ester, asam palmitat, fruktosa, lipase terimobilisasi, optimasi
v
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Carbohydrate ester is one of many needed nonionic surfactant groups and has the potential to
be an environmentally friendly surfactant. The principal problem in the synthesis of
carbohydrate ester is to obtain the optimum conversion of palmitic acid by varying
temperature, the amount of biocatalyst and reaction time. Esterification process was carried
out by reacting directly palmitic acid and fructose using a Novozyme®435 immobilized lipase
at 41,5 oC, 45 oC, 50 oC, 55 oC, 58,4 oC, using biocatalyst 0,1544 gr, 0,1863 gr, 0,2329 gr,
0,2795 gr, 0,3112 gr for 7,6 hours; 24 hours; 48 hours; 72 hours; 88,3 hours at 500 rpm;
with addition 10 ml of solvent. The mixture was then separated from the catalyst by filtration.
The product was analyzed by measuring the acid number to obtain conversion percent of
fructose ester, Hydrophilic Lipophilic Balance (HLB), Fourier Transform Infrared (FTIR)
and surface tension. The optimum conversion rate obtained was 61,80% at 55 oC reaction
temperature, Novozyme®435 enzyme count was 12% and 72 hours reaction time. Result of
fructose ester surfactant analysis obtained can decrease of surface tension was 41,0609 or
56,36 % and obtained HLB value is 10,592 value which showed fructose ester surfactant can
be used as emulsifier of oil in water.
Keywords : carbohydrate ester, palmitic acid, fructose, lipase immobilizied, optimation
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
PRAKATA
i
DEDIKASI
iii
RIWAYAT HIDUP PENULIS
iv
ABSTRAK
v
ABSTRACT
vi
DAFTAR ISI
vii
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
BAB I
BAB II
BAB III
PENDAHULUAN
1
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Perumusan Masalah
4
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
1.5 Ruang Lingkup Penelitian
4
TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 Asam Lemak
6
2.2 Asam Palmitat
7
2.3 Fruktosa
7
2.4 Enzim Lipase
10
2.5 Lipase Terimobilisasi
11
2.6 Esterifikasi
14
2.7 Surfaktan
15
2.8 Surfaktan Karbohidrat Ester
17
2.9 Penentuan Nilai HLB
18
2.10 Metode Permukaan Sambutan
19
METODOLOGI PENELITIAN
21
3.1 Lokasi Penelitian
21
3.2 Bahan dan Peralatan
21
3.2.1 Bahan Penelitian
21
vii
Universitas Sumatera Utara
viii
3.2.2 Peralatan Penelitian
21
3.3 Rancangan Percobaan
22
3.4 Prosedur Penelitian
24
3.4.1 Prosedur Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
3.5 Prosedur Analisa
24
3.5.1 Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR )
24
3.5.3 Analisis Bilangan Asam
25
3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan
25
3.5.4 Analisis Tegangan Permukaan
26
3.5.5 Analisis Nilai Hydrophile Lipophile Balance ( HLB )
27
3.6 Flowchart Penelitian
28
3.6.1 Flowchart Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
BAB IV
24
HASIL DAN PEMBAHASAN
28
30
4.1 Analisis Identifikasi Surfaktan Karbohidrat Ester
dengan Spektroskopi FT-IR
30
4.2 Hasil Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat Ester
31
4.2.1 Prediksi Model
32
4.2.2 Analisis Variansi (ANOVA)
35
4.2.3 Analisis Pengaruh Variabel Percobaan
36
a. Pengaruh Suhu dan Jumlah Biokatalis
36
b. Pengaruh Suhu dan Waktu Reaksi
38
c. Pengaruh Jumlah Biokatalis dan Waktu Reaksi
39
4.3 Analisis Karakteristik Produk Surfaktan Karbohidrat Ester
41
4.3.1 Analisis Bilangan Asam Produk Surfaktan Karbohidrat
Ester
41
4.3.2 Analisis Bilangan Penyabunan Produk Surfaktan
Karbohidrat Ester
41
4.3.3 Analisis Nilai HLB (Hydrophile – Lipophile
Balance) Surfaktan Karbohidrat Ester
41
4.3.4 Analisis Identifikasi Penurunan Tegangan Permukaan
Surfaktan Karbohidrat Ester
42
Universitas Sumatera Utara
ix
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
43
5.1 Kesimpulan
43
5.2 Saran
43
DAFTAR PUSTAKA
44
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Struktur Kimia Asam Palmitat
7
Gambar 2.2
Pembagian Karbohidrat
8
Gambar 2.3
Struktur Fruktosa
9
Gambar 2.4
Reaksi-Reaksi yang Dikatalisis Lipase
10
Gambar 2.5
Imobilisasi Enzim dengan Ikatan Kovalen
12
Gambar 2.6
Imobilisasi Enzim dengan Adsorbsi
12
Gambar 2.7
Imobilisasi Enzim dengan Cross-Linking
13
Gambar 2.8
Imobilisasi Enzim dengan Penjebakan
13
Gambar 2.9
Imobilisasi Enzim dengan Enkapsulasi
14
Gambar 2.10 Reaksi Esterifikasi Menggunakan Lipase
15
Gambar 2.11 Struktur Sederhana Surfaktan
15
Gambar 2.12 Surfaktan yang Berasal dari Minyak dan Lemak
16
Gambar 2.13 Perbandingan Sintesis Kimia dan Sintesis Enzimatik
Karbohidrat Ester
17
Gambar 2.14 Reaksi Pembentukan Surfaktan Fruktosa Ester
18
Gambar 3.1
Flowchart Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
28
Gambar 4.1
Hasil Spektrum Inframerah Surfaktan Karbohidrat Ester
30
Gambar 4.2
Perbandingan % Konversi Percobaan dengan % Konversi Model
37
Gambar 4.3
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Suhu vs Jumlah Biokatalis
Gambar 4.4
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Suhu vs Waktu Reaksi
Gambar 4.3
36
38
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Jumlah Biokatalis vs Waktu
Reaksi
39
Gambar C.1
Rangkaian Peralatan
51
Gambar C.2
Pembuatan Surfaktan
51
Gambar C.3
Pemisahan Enzim dari Produk
52
Gambar C.4
Analisis Bilangan Asam
52
Gambar C.5
Analisis Bilangan Penyabunan
53
x
Universitas Sumatera Utara
xi
Gambar C.6
Surfaktan Karbohidrat Ester yang Dihasilkan
53
Gambar D.1
Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
Gambar D.2
Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
55
Gambar D.3
Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester
56
Gambar E.1
Data Rancangan Percobaan
57
Gambar E.2
Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
58
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Beberapa Penelitian Mengenai Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
3
Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Sawit dan Inti Sawit
6
Tabel 2.2 Klasifikasi Karbohidrat
8
Tabel 2.3 Rentang Nilai HLB dari Surfaktan Nonionik dan Aplikasinya
19
Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaksi Esterifikasi
22
Tabel 3.2 Central Composite Design ( CCD ) untuk Tiga Variabel
23
Tabel 4.1 Hasil Prediksi Koefisien Regresi untuk Menyusun Model
Permukaan Sambutan Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
32
Tabel 4.2 Hasil Analisis Variansi Model Permukaan Sambutan untuk
Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
35
Tabel A.1 Data Hasil Analisis Reaksi Esterifikasi
47
Tabel A.2 Data Karakteristik Surfaktan yang Dihasilkan
48
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA HASIL PERCOBAAN
47
LA.1 Penelitian Reaksi Esterifikasi
47
LB.2 Karakteristik Surfaktan
48
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN
49
LAMPIRAN C
LB.1 Perhitungan Bilangan Asam Akhir
49
LB.2 Perhitungan Bilangan Asam Awal
49
LB.3 Perhitungan % Konversi
49
LB.4 Perhitungan Bilangan Penyabunan
50
LB.5 Perhitungan Nilai HLB
50
LB.6 Perhitungan Analisa Penurunan Tegangan Permukaan
50
DOKUMENTASI PENELITIAN
51
LAMPIRAN D HASIL UJI LABORATORIUM
LAMPIRAN E
54
LD.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
LD.2 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
55
LD.3 Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester Run VIII
56
ANALISIS STATISTIK DENGAN MINITAB
57
LE.1 Data Rancangan Percobaan
57
LD.1 Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
58
xiii
Universitas Sumatera Utara
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
SKRIPSI
Oleh
HISKIA ARAPENTA GINTING
120405077
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JULI 2017
Universitas Sumatera Utara
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
SKRIPSI
Oleh
HISKIA ARAPENTA GINTING
120405077
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JULI 2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya
ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan,
2017
Hiskia Arapenta Ginting
NIM 120405077
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul :
OPTIMASI SINTESIS BIOSURFAKTAN KARBOHIDRAT
ESTER DARI ASAM PALMITAT DAN FRUKTOSA
MENGGUNAKAN ENZIM LIPASE
TERIMOBILISASI
dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera
Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 25 Juli 2017 dan
dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia
Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui,
Medan,
Juli 2017
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
-
Ir. Bambang Trisakti, M.T.
Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, ST,M.Sc
NIP. 19660925 199103 1 003
NIP. 19710905 199512 2 001
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr. Ir. Taslim, M.Si
Ir. Renita Manurung, M.T.
NIP. 19650115 1999003 1 002
NIP. 19681214 199702 2 002
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan
kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini
merupakan Skripsi dengan judul “Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat
Ester Dari Asam Palmitat Dan Fruktosa Menggunakan Enzim Lipase
Terimobilisasi”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Pusat
Penelitian Kelapa Sawit Medan, Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu
syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia industri
tentang penggunaan langsung asam lemak minyak sawit sebagai bahan baku
dalam pembuatan surfaktan nonionik sehingga dihasilkan produk yang dapat
digunakan sebagai bahan pengemulsi yang ramah lingkungan.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak
mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima
kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Prof. Dr. Zuhrina Masyithah, ST, M.Sc selaku Dosen Pembimbing yang
telah memberikan pengarahan dan masukan selama melakukan penelitian dan
penulisan skripsi ini.
2.
Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian.
3.
Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
4.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Dosen Penguji II yang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi
ini.
5.
Ibu Ir. Maya Sarah, ST, MT, Phd, IPM selaku Ketua Departemen Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
6.
Bapak Dr. Tjahjono Herawan selaku Manajer Laboratorium Oleokimia Pusat
Penelitian Kelapa Sawit serta Staf Teknisi di Laboratorim Oleokimia yang
telah banyak membantu dalam melaksanakan penelitian.
i
Universitas Sumatera Utara
ii
7.
Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik
Kimia.
8.
Denny Samuel Silaen selaku partner penelitian penulis yang telah
memberikan masukan dan dorongan dalam penyelesaian skripsi ini.
9.
Adik-adik penulis Betesdha Pepayosa br Ginting, Amd dan Egia Satria
Ginting yang telah memberikan semangat dan dukungan kepada penulis.
10. Lamtioma R.P. Gultom yang telah memberikan semangat dan dukungan
kepada penulis.
11. Keluarga Salt and Light of the World yang tidak dapat disebutkan satu
persatu.
12. Team Dota 2, yaitu Andrei F. Siahaan, Josua Tinambunan, Riando
Sihombing, Agus Winarta yang telah memberikan semangat dan dukungan
kepada penulis.
13. Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2016 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
Juli 2017
Penulis
Hiskia Arapenta Ginting
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Happy Jhon Ginting dan Hermina br Tarigan
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya
yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
iii
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Hiskia Arapenta Ginting
NIM: 120405077
Tempat/Tgl. Lahir: Medan/11 April 1993
Nama orang tua: Happy Jhon Ginting dan Hermina Tarigan
Alamat orang tua:
JL.Bunga Sedap Malam III E Sempakata P. Bulan Medan
Asal Sekolah :
TK Swasta Assisi Medan, tahun 1998-1999
SD Swasta Assisi Medan, tahun 1999-2005
SMP Negeri 10 Medan ,tahun 2005-2008
SMA Swasta Cahaya Medan, tahun 2008-2011
Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai sekretaris bidang Penelitian dan Pengembangan.
2. Kerja Praktek di PT. Saudara Sejati Luhur Gunung Melayu I – Asian
Agri Group di Air Batu, Kabupaten Asahan.
3. Melaksanakan Penelitian pada Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan,
Sumatera Utara
iv
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Karbohidrat ester merupakan salah satu golongan surfaktan nonionik yang banyak dibutuhkan
dan berpotensi sebagai surfaktan yang ramah lingkungan. Permasalahan utama dalam sintesis
karbohidrat ester adalah memperoleh persen konversi asam palmitat yang optimum dari
pengaruh suhu, jumlah biokatalis dan waktu reaksi. Optimasi sintesis karbohidrat ester
dilakukan terhadap tiga variabel yang mempengaruhi reaksi esterifikasi. Untuk itu proses
esterifikasi dilakukan dengan mereaksikan langsung asam palmitat dan fruktosa menggunakan
katalis enzim lipase terimobilisasi Novozyme®435 dengan variabel bebas yaitu suhu reaksi
41,5 oC; 45 oC; 50 oC; 55 oC; 58,4 oC, jumlah biokatalis sebanyak 6,63%; 8%; 10%; 12%;
13,36% berbasis massa asam palmitat serta waktu reaksi 7,6 jam; 24 jam; 48 jam; 72 jam;
88,3 jam dan direaksikan dengan variabel tetap yaitu kecepatan pengadukan 500 rpm; rasio
substrat 3:1 (fruktosa : asam palmitat) dan jumlah pelarut 10 ml. Campuran kemudian
dipisahkan dari katalis secara filtrasi. Produk dianalisis dengan melakukan penentuan
bilangan asam untuk memperoleh persen konversi fruktosa ester, penentuan nilai Hydrophilic
Liphophilic Balance, spektoroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dan penentuan
tegangan permukaan. Konversi optimum yang diperoleh adalah 61,80% diperoleh pada
kondisi suhu reaksi 55 oC, jumlah enzim Novozyme 435® 12% dan waktu reaksi 72 jam. Hasil
analisa surfaktan fruktosa ester yang diperoleh dapat menurunkan tegangan permukaan
41,0609 dyne/cm atau sebesar 56,36 % dan diperoleh nilai HLB 10,592 yang menunjukkan
surfaktan fruktosa ester dapat digunakan sebagai pengemulsi minyak dalam air.
Kata kunci: karbohidrat ester, asam palmitat, fruktosa, lipase terimobilisasi, optimasi
v
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Carbohydrate ester is one of many needed nonionic surfactant groups and has the potential to
be an environmentally friendly surfactant. The principal problem in the synthesis of
carbohydrate ester is to obtain the optimum conversion of palmitic acid by varying
temperature, the amount of biocatalyst and reaction time. Esterification process was carried
out by reacting directly palmitic acid and fructose using a Novozyme®435 immobilized lipase
at 41,5 oC, 45 oC, 50 oC, 55 oC, 58,4 oC, using biocatalyst 0,1544 gr, 0,1863 gr, 0,2329 gr,
0,2795 gr, 0,3112 gr for 7,6 hours; 24 hours; 48 hours; 72 hours; 88,3 hours at 500 rpm;
with addition 10 ml of solvent. The mixture was then separated from the catalyst by filtration.
The product was analyzed by measuring the acid number to obtain conversion percent of
fructose ester, Hydrophilic Lipophilic Balance (HLB), Fourier Transform Infrared (FTIR)
and surface tension. The optimum conversion rate obtained was 61,80% at 55 oC reaction
temperature, Novozyme®435 enzyme count was 12% and 72 hours reaction time. Result of
fructose ester surfactant analysis obtained can decrease of surface tension was 41,0609 or
56,36 % and obtained HLB value is 10,592 value which showed fructose ester surfactant can
be used as emulsifier of oil in water.
Keywords : carbohydrate ester, palmitic acid, fructose, lipase immobilizied, optimation
vi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
PRAKATA
i
DEDIKASI
iii
RIWAYAT HIDUP PENULIS
iv
ABSTRAK
v
ABSTRACT
vi
DAFTAR ISI
vii
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
BAB I
BAB II
BAB III
PENDAHULUAN
1
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Perumusan Masalah
4
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
1.5 Ruang Lingkup Penelitian
4
TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 Asam Lemak
6
2.2 Asam Palmitat
7
2.3 Fruktosa
7
2.4 Enzim Lipase
10
2.5 Lipase Terimobilisasi
11
2.6 Esterifikasi
14
2.7 Surfaktan
15
2.8 Surfaktan Karbohidrat Ester
17
2.9 Penentuan Nilai HLB
18
2.10 Metode Permukaan Sambutan
19
METODOLOGI PENELITIAN
21
3.1 Lokasi Penelitian
21
3.2 Bahan dan Peralatan
21
3.2.1 Bahan Penelitian
21
vii
Universitas Sumatera Utara
viii
3.2.2 Peralatan Penelitian
21
3.3 Rancangan Percobaan
22
3.4 Prosedur Penelitian
24
3.4.1 Prosedur Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
3.5 Prosedur Analisa
24
3.5.1 Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR )
24
3.5.3 Analisis Bilangan Asam
25
3.5.3 Analisis Bilangan Penyabunan
25
3.5.4 Analisis Tegangan Permukaan
26
3.5.5 Analisis Nilai Hydrophile Lipophile Balance ( HLB )
27
3.6 Flowchart Penelitian
28
3.6.1 Flowchart Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
BAB IV
24
HASIL DAN PEMBAHASAN
28
30
4.1 Analisis Identifikasi Surfaktan Karbohidrat Ester
dengan Spektroskopi FT-IR
30
4.2 Hasil Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat Ester
31
4.2.1 Prediksi Model
32
4.2.2 Analisis Variansi (ANOVA)
35
4.2.3 Analisis Pengaruh Variabel Percobaan
36
a. Pengaruh Suhu dan Jumlah Biokatalis
36
b. Pengaruh Suhu dan Waktu Reaksi
38
c. Pengaruh Jumlah Biokatalis dan Waktu Reaksi
39
4.3 Analisis Karakteristik Produk Surfaktan Karbohidrat Ester
41
4.3.1 Analisis Bilangan Asam Produk Surfaktan Karbohidrat
Ester
41
4.3.2 Analisis Bilangan Penyabunan Produk Surfaktan
Karbohidrat Ester
41
4.3.3 Analisis Nilai HLB (Hydrophile – Lipophile
Balance) Surfaktan Karbohidrat Ester
41
4.3.4 Analisis Identifikasi Penurunan Tegangan Permukaan
Surfaktan Karbohidrat Ester
42
Universitas Sumatera Utara
ix
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
43
5.1 Kesimpulan
43
5.2 Saran
43
DAFTAR PUSTAKA
44
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1
Struktur Kimia Asam Palmitat
7
Gambar 2.2
Pembagian Karbohidrat
8
Gambar 2.3
Struktur Fruktosa
9
Gambar 2.4
Reaksi-Reaksi yang Dikatalisis Lipase
10
Gambar 2.5
Imobilisasi Enzim dengan Ikatan Kovalen
12
Gambar 2.6
Imobilisasi Enzim dengan Adsorbsi
12
Gambar 2.7
Imobilisasi Enzim dengan Cross-Linking
13
Gambar 2.8
Imobilisasi Enzim dengan Penjebakan
13
Gambar 2.9
Imobilisasi Enzim dengan Enkapsulasi
14
Gambar 2.10 Reaksi Esterifikasi Menggunakan Lipase
15
Gambar 2.11 Struktur Sederhana Surfaktan
15
Gambar 2.12 Surfaktan yang Berasal dari Minyak dan Lemak
16
Gambar 2.13 Perbandingan Sintesis Kimia dan Sintesis Enzimatik
Karbohidrat Ester
17
Gambar 2.14 Reaksi Pembentukan Surfaktan Fruktosa Ester
18
Gambar 3.1
Flowchart Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
28
Gambar 4.1
Hasil Spektrum Inframerah Surfaktan Karbohidrat Ester
30
Gambar 4.2
Perbandingan % Konversi Percobaan dengan % Konversi Model
37
Gambar 4.3
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Suhu vs Jumlah Biokatalis
Gambar 4.4
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Suhu vs Waktu Reaksi
Gambar 4.3
36
38
Plot Respon Kontur dan Respon Permukaan % Konversi
Surfaktan Karbohidrat Ester untuk Jumlah Biokatalis vs Waktu
Reaksi
39
Gambar C.1
Rangkaian Peralatan
51
Gambar C.2
Pembuatan Surfaktan
51
Gambar C.3
Pemisahan Enzim dari Produk
52
Gambar C.4
Analisis Bilangan Asam
52
Gambar C.5
Analisis Bilangan Penyabunan
53
x
Universitas Sumatera Utara
xi
Gambar C.6
Surfaktan Karbohidrat Ester yang Dihasilkan
53
Gambar D.1
Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
Gambar D.2
Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
55
Gambar D.3
Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester
56
Gambar E.1
Data Rancangan Percobaan
57
Gambar E.2
Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
58
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Beberapa Penelitian Mengenai Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
3
Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak pada Minyak Sawit dan Inti Sawit
6
Tabel 2.2 Klasifikasi Karbohidrat
8
Tabel 2.3 Rentang Nilai HLB dari Surfaktan Nonionik dan Aplikasinya
19
Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaksi Esterifikasi
22
Tabel 3.2 Central Composite Design ( CCD ) untuk Tiga Variabel
23
Tabel 4.1 Hasil Prediksi Koefisien Regresi untuk Menyusun Model
Permukaan Sambutan Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
32
Tabel 4.2 Hasil Analisis Variansi Model Permukaan Sambutan untuk
Sintesis Surfaktan Karbohidrat Ester
35
Tabel A.1 Data Hasil Analisis Reaksi Esterifikasi
47
Tabel A.2 Data Karakteristik Surfaktan yang Dihasilkan
48
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
LAMPIRAN A DATA HASIL PERCOBAAN
47
LA.1 Penelitian Reaksi Esterifikasi
47
LB.2 Karakteristik Surfaktan
48
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN
49
LAMPIRAN C
LB.1 Perhitungan Bilangan Asam Akhir
49
LB.2 Perhitungan Bilangan Asam Awal
49
LB.3 Perhitungan % Konversi
49
LB.4 Perhitungan Bilangan Penyabunan
50
LB.5 Perhitungan Nilai HLB
50
LB.6 Perhitungan Analisa Penurunan Tegangan Permukaan
50
DOKUMENTASI PENELITIAN
51
LAMPIRAN D HASIL UJI LABORATORIUM
LAMPIRAN E
54
LD.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
LD.2 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
55
LD.3 Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester Run VIII
56
ANALISIS STATISTIK DENGAN MINITAB
57
LE.1 Data Rancangan Percobaan
57
LD.1 Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
58
xiii
Universitas Sumatera Utara