Optimasi Sintesis Biosurfaktan Karbohidrat Ester Dari Asam Palmitat Dan Fruktosa Menggunakan Enzim Lipase Terimobilisasi
LAMPIRAN A
DATA HASIL PERCOBAAN
LA.1 Penelitian Reaksi Esterifikasi
Tabel A.1 Data Hasil Analisa Reaksi Esterifikasi
No
Suhu (oC)
Jumlah Biokatalis (%)
Waktu Reaksi (Jam)
Konversi
(X1)
(X2)
(X3)
(%)
Kode
Aktual
Kode
Aktual
Kode
Aktual
1
-1
45
-1
8
-1
24
13,63
2
1
55
-1
8
-1
24
15,84
3
-1
45
1
12
-1
24
12,00
4
1
55
1
12
-1
24
16,00
5
-1
45
-1
8
1
72
17,96
6
1
55
-1
8
1
72
60,00
7
-1
45
1
12
1
72
19,84
8
1
55
1
12
1
72
61,80
9
-1,682
41,5
0
10
0
48
9,66
10
1,682
58,4
0
10
0
48
23,84
11
0
50
-1,682
6,63
0
48
31,53
12
0
50
1,682
13,36
0
48
33,77
13
0
50
0
10
-1,682
7,6
11,65
14
0
50
0
10
1,682
88,3
35,64
15
0
50
0
10
0
48
21,65
16
0
50
0
10
0
48
21,53
17
0
50
0
10
0
48
21,77
18
0
50
0
10
0
48
21,53
19
0
50
0
10
0
48
21,98
20
0
50
0
10
0
48
22,15
47
Universitas Sumatera Utara
48
LA.2 Karakteristik Surfaktan
Tabel A.2 Data Karakteristik Surfaktan yang Dihasilkan
Suhu
o
( C)
45
55
45
55
45
55
45
55
41,5
58,4
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
Jumlah
Waktu
Bilangan
Bilangan
Hydrophile-
Biokatalis
Reaksi
Asam
Penyabunan
Lipophile
(%)
(Jam)
8
24
14,21
2,956
15,840
8
24
13,85
5,882
11,506
12
24
14,48
5,908
11,840
12
24
13,82
4,420
13,603
8
72
13,50
1,478
17,810
8
72
6,58
2,960
11,003
12
72
13,19
2,945
15,534
12
72
6,28
2,954
10,592
10
48
14,86
-13,280
37,874
10
48
12,53
4,440
12,913
6,63
48
11,26
4,455
12,087
13,36
48
10,90
2,957
14,574
10
7,6
14,53
4,444
13,882
10
88,3
10,59
5,847
8,957
10
48
12,89
2,960
15,407
10
48
12,91
1,473
17,717
10
48
12,87
2,871
15,538
10
48
12,91
4,458
13,094
10
48
12,84
5,941
10,747
10
48
12,81
5,944
10,720
Balance
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN
LB.1 Perhitungan Bilangan Asam Akhir
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Massa sampel
= 2,0015 gram
Volume alkohol netral = 50 ml
Normalitas KOH
= 0,118 N
Volume KOH titrasi
= 1,9 ml
% Bilangan Asam
=
x 100%
=
(FSSAI, 2012)
x 100 %
= 6,28 %
LB.2 Perhitungan Bilangan Asam Awal
Contoh perhitungan untuk bilangan asam awal :
Massa asam awal
= 2,012 gram
Volume alkohol netral = 50 ml
Normalitas KOH
= 0,118 N
Volume KOH titrasi
= 5,0 ml
% Bilangan Asam
=
x 100%
=
(FSSAI, 2012)
x 100 %
= 16,45 %
LB.3 Perhitungan % Konversi
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
x 100%
% Konversi =
=
(Masyithah, dkk, 2011)
x 100 %
= 61,80 %
49
Universitas Sumatera Utara
50
LB.4 Perhitungan Bilangan Penyabunan
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Massa sampel
= 2,013 gram
Volume HCL titrasi
= 35,9 ml
Normalitas HCl
= 0,53 N
Volume HCL blanko
= 36,1 ml
Bilangan Penyabunan =
= 2,954
LB.5 Perhitungan Nilai HLB
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
HLB
= 20 (1 - )
HLB
= 20 (1 -
)
= 10,592
LB.6 Perhitungan Analisa Penurunan Tegangan Permukaan
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Kalibrasi Tegangan Permukaan Air
= 55 dyne/cm2
Tegangan Permukaan Surfaktan Sediaan
= 31 dyne/cm2
Faktor Koreksi Air
=
Maka, Tegangan Permukaan Surfaktan (ɤ)
= ɤ sediaan x faktor koreksi
= 1,3245
= 31 x 1,3245
= 41,0609
% Tegangan Permukaan
) x 100%
=(
=
x 100 %
= 56,36 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
DOKUMENTASI
Gambar C.1 Rangkaian Peralatan
Gambar C.2 Pembuatan Surfaktan
51
Universitas Sumatera Utara
52
Gambar C.3 Pemisahan Enzim dari Produk
Gambar C.4 Analisis Bilangan Asam
Universitas Sumatera Utara
53
Gambar C.5 Analisis Bilangan Penyabunan
Gambar C.6 Surfaktan Karbohidrat Ester yang Dihasilkan
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
HASIL UJI LABORATORIUM
LD.1 HASIL UJI FT-IR BAHAN BAKU ASAM PALMITAT
Gambar D.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
Universitas Sumatera Utara
55
LD.2 HASIL UJI FT-IR BAHAN BAKU FRUKTOSA
Gambar D.2 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
Universitas Sumatera Utara
56
LD.3 HASIL UJI FT-IRPRODUK FRUKTOSA ESTER RUN VIII
Gambar D.3 Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester Run VIII
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN E
ANALISIS STATISTIK DENGAN MINITAB
LE.1 DATA RANCANGAN PERCOBAAN
Gambar E.1
Data Rancangan Percobaan
57
Universitas Sumatera Utara
58
LE.2 HASIL PENGOLAHAN DATA DENGAN MINITAB
Gambar E.2
Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
Universitas Sumatera Utara
DATA HASIL PERCOBAAN
LA.1 Penelitian Reaksi Esterifikasi
Tabel A.1 Data Hasil Analisa Reaksi Esterifikasi
No
Suhu (oC)
Jumlah Biokatalis (%)
Waktu Reaksi (Jam)
Konversi
(X1)
(X2)
(X3)
(%)
Kode
Aktual
Kode
Aktual
Kode
Aktual
1
-1
45
-1
8
-1
24
13,63
2
1
55
-1
8
-1
24
15,84
3
-1
45
1
12
-1
24
12,00
4
1
55
1
12
-1
24
16,00
5
-1
45
-1
8
1
72
17,96
6
1
55
-1
8
1
72
60,00
7
-1
45
1
12
1
72
19,84
8
1
55
1
12
1
72
61,80
9
-1,682
41,5
0
10
0
48
9,66
10
1,682
58,4
0
10
0
48
23,84
11
0
50
-1,682
6,63
0
48
31,53
12
0
50
1,682
13,36
0
48
33,77
13
0
50
0
10
-1,682
7,6
11,65
14
0
50
0
10
1,682
88,3
35,64
15
0
50
0
10
0
48
21,65
16
0
50
0
10
0
48
21,53
17
0
50
0
10
0
48
21,77
18
0
50
0
10
0
48
21,53
19
0
50
0
10
0
48
21,98
20
0
50
0
10
0
48
22,15
47
Universitas Sumatera Utara
48
LA.2 Karakteristik Surfaktan
Tabel A.2 Data Karakteristik Surfaktan yang Dihasilkan
Suhu
o
( C)
45
55
45
55
45
55
45
55
41,5
58,4
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50
Jumlah
Waktu
Bilangan
Bilangan
Hydrophile-
Biokatalis
Reaksi
Asam
Penyabunan
Lipophile
(%)
(Jam)
8
24
14,21
2,956
15,840
8
24
13,85
5,882
11,506
12
24
14,48
5,908
11,840
12
24
13,82
4,420
13,603
8
72
13,50
1,478
17,810
8
72
6,58
2,960
11,003
12
72
13,19
2,945
15,534
12
72
6,28
2,954
10,592
10
48
14,86
-13,280
37,874
10
48
12,53
4,440
12,913
6,63
48
11,26
4,455
12,087
13,36
48
10,90
2,957
14,574
10
7,6
14,53
4,444
13,882
10
88,3
10,59
5,847
8,957
10
48
12,89
2,960
15,407
10
48
12,91
1,473
17,717
10
48
12,87
2,871
15,538
10
48
12,91
4,458
13,094
10
48
12,84
5,941
10,747
10
48
12,81
5,944
10,720
Balance
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN
LB.1 Perhitungan Bilangan Asam Akhir
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Massa sampel
= 2,0015 gram
Volume alkohol netral = 50 ml
Normalitas KOH
= 0,118 N
Volume KOH titrasi
= 1,9 ml
% Bilangan Asam
=
x 100%
=
(FSSAI, 2012)
x 100 %
= 6,28 %
LB.2 Perhitungan Bilangan Asam Awal
Contoh perhitungan untuk bilangan asam awal :
Massa asam awal
= 2,012 gram
Volume alkohol netral = 50 ml
Normalitas KOH
= 0,118 N
Volume KOH titrasi
= 5,0 ml
% Bilangan Asam
=
x 100%
=
(FSSAI, 2012)
x 100 %
= 16,45 %
LB.3 Perhitungan % Konversi
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
x 100%
% Konversi =
=
(Masyithah, dkk, 2011)
x 100 %
= 61,80 %
49
Universitas Sumatera Utara
50
LB.4 Perhitungan Bilangan Penyabunan
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Massa sampel
= 2,013 gram
Volume HCL titrasi
= 35,9 ml
Normalitas HCl
= 0,53 N
Volume HCL blanko
= 36,1 ml
Bilangan Penyabunan =
= 2,954
LB.5 Perhitungan Nilai HLB
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
HLB
= 20 (1 - )
HLB
= 20 (1 -
)
= 10,592
LB.6 Perhitungan Analisa Penurunan Tegangan Permukaan
Contoh perhitungan untuk kondisi suhu 55 oC, jumlah biokatalis 12 % dan
waktu reaksi selama 72 jam :
Kalibrasi Tegangan Permukaan Air
= 55 dyne/cm2
Tegangan Permukaan Surfaktan Sediaan
= 31 dyne/cm2
Faktor Koreksi Air
=
Maka, Tegangan Permukaan Surfaktan (ɤ)
= ɤ sediaan x faktor koreksi
= 1,3245
= 31 x 1,3245
= 41,0609
% Tegangan Permukaan
) x 100%
=(
=
x 100 %
= 56,36 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
DOKUMENTASI
Gambar C.1 Rangkaian Peralatan
Gambar C.2 Pembuatan Surfaktan
51
Universitas Sumatera Utara
52
Gambar C.3 Pemisahan Enzim dari Produk
Gambar C.4 Analisis Bilangan Asam
Universitas Sumatera Utara
53
Gambar C.5 Analisis Bilangan Penyabunan
Gambar C.6 Surfaktan Karbohidrat Ester yang Dihasilkan
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
HASIL UJI LABORATORIUM
LD.1 HASIL UJI FT-IR BAHAN BAKU ASAM PALMITAT
Gambar D.1 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Asam Palmitat
54
Universitas Sumatera Utara
55
LD.2 HASIL UJI FT-IR BAHAN BAKU FRUKTOSA
Gambar D.2 Hasil Uji FT-IR Bahan Baku Fruktosa
Universitas Sumatera Utara
56
LD.3 HASIL UJI FT-IRPRODUK FRUKTOSA ESTER RUN VIII
Gambar D.3 Hasil Uji FT-IR Produk Fruktosa Ester Run VIII
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN E
ANALISIS STATISTIK DENGAN MINITAB
LE.1 DATA RANCANGAN PERCOBAAN
Gambar E.1
Data Rancangan Percobaan
57
Universitas Sumatera Utara
58
LE.2 HASIL PENGOLAHAN DATA DENGAN MINITAB
Gambar E.2
Hasil Pengolahan Data Dengan Minitab
Universitas Sumatera Utara