Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof.Dr.rer.nat.E.De Lux Putra,S.U.,Apt.
NIP 195306191983031001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Prof.Dr.rer.nat.E.De LuxPutra,S.U.,Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam kepada Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun
untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam mencapai gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan
Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri
Ultraviolet”.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
menyampaikan rasa terima kasih dan perhargaan
kerendahan
hati
penulis
yang setinggi-tingginya
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU
yang telah menyediakan fasilitas dan membantu kelancaran pendidikan penulis
selama perkuliahan hingga selesai. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux
Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing I, serta Bapak Drs. Fathur Rahman Harun,
M.Si., Apt., selaku pembimbing II, yang telah membimbing dan memberikan
petunjuk serta saran kepada penulis selama penelitian hingga selesainya skripsi
ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun., Apt., selaku dosen pembimbing
akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan
hingga selesai. Serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang
iv
Universitas Sumatera Utara
telah banyak memberikan ilmu dan bimbingan dalam perkuliahan sehingga
penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tak terhingga penulis
persembahkan kepada yang terkasih Ayahanda (Alm) Hanafiah Mahmud dan
Ibunda Mardhiah Ben, serta saudara-saudara tercinta kakanda Dr. Mukhlis
Hanafiah, Sp.BTKV., Nana Elfiana, S.TP., Netti Rosita, ST., M.Sc., dan Mursal
Hanafiah, SE., atas segala doa, kasih sayang, dukungan moril maupun materil,
bimbingan, nasehat, dan semangat kepada penulis selama ini untuk terus
berjuang dan berkarya. Semoga Allah SWT selalu melindungi kita semua.
Untuk para sahabat dan teman-teman seperjuangan di Fakultas Farmasi
USU serta seluruh pihak yang tidak mungkin penulis sebutkan satu-persatu;
terima kasih atas semua bantuan, dukungan, semangat dan motivasi bagi penulis
selama masa perkuliahan hingga penyusunan skripsi ini. Tetap semangat dan
teruslah berjuang.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi ilmu pengetahuan
khususnya di bidang farmasi.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Mawarni Hanafiah
NIM 121524029
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
Abstrak
Ofloksasin merupakan antibiotik golongan florokuinolon generasi kedua
yang digunakan pada pengobatan infeksi saluran kemih, prostatitis, infeksi
saluran pernapasan dan infeksi kulit. Obat ini juga direkomendasikan pada
pengobatan gonore, uretritis, dan cervicitis. Bentuk sediaan obat ini yang beredar
di pasaran salah satunya adalah dalam bentuk tablet; generik dan merk dagang.
Pemeriksaan mutu obat diperlukan agar obat sampai pada titik tangkapnya dan
memberi efek terapi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar
ofloksasin dalam sediaan tablet yang beredar di pasarandengan menggunakan
metode spektrofotometri ultraviolet apakah memenuhi persyaratan mutu obat.
Penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet dilakukan dengan
metode spektrofotometri ultraviolet menggunakan pelarut metanol pada panjang
gelombang 297,5 nm dan diuji validitasnya berdasarkan parameter akurasi
dengan metode penambahan baku (standard addition method), presisi, batas
deteksi (limit of detection), dan batas kuantitasi (limit of quantitation).
Diperoleh kadar ofloksasin pada tablet Tariflox® (Lapi) sebesar (101.467
± 0.418)%; tablet Ofloksasin (Novell) sebesar (100.975 ± 0.400)%; tablet
Ofloksasin (Indofarma) sebesar (104.21 ± 0.416)%; tablet Danoflox® (Dankos)
sebesar (98.428 ± 1.897)%; tablet Tarivid® (Kalbe) sebesar (98.407 ± 1.533)%;
dan tablet Akilen® (Sanbe) sebesar (104.418 ± 1.677)%. Hasil uji validasi yang
didapat menunjukkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dapat
digunakan untuk penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet, karena
memberikan nilai akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ) sebesar 0.2878 µg/ml dan 0.9595 µg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ofloksasin dalam sediaan
tablet generik dan tablet merk dagang memenuhi persyaratan tablet menurut
Farmakope Indonesia V (2014), yaitu tidak kurang dari 90.0% dan tidak lebih
dari 110.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Kata kunci: ofloksasin, spektrofotometri ultraviolet, penetapan kadar.
vi
Universitas Sumatera Utara
ULTRAVIOLET SPECTROFOTOMETRIC METHOD FOR
ESTIMATION OF OFLOXACIN
IN TABLET DOSAGE FORM
Abstract
Ofloxacin is a second generation floroquinolon used as an antibacterial
agent in the treatment of urinary tract infection, prostatitis, skin and respiratory
tract infections. It is also recommended for the treatment of gonorrhea, urethritis,
and cervicitis. Ofloxacin in tablet dosage form is available in the market;
generics and trademarks. Drug quality inspection is required to ensure the drug
arrives at the target site and provides a therapeutic effect. The objective of this
study was to estimate ofloxacin in tablet dosage form using ultraviolet
spectrophotometric method, whether it meets the requirement of a drug quality.
Ofloxacin estimation in tablet dosage form was determined using
ultraviolet spectrophotometric method at 297,5 nm and methanol as the solvent,
and the results of analysis were validated statistically based on accuracy using
the standard addition method, precision, limit of detection (LOD) and limit of
quantitation (LOQ).
The estimation of ofloxacin in Tariflox® (Lapi) was found to be (101.467
± 0.418)%; (100.975 ± 0.400)% in Ofloxacin (Novell); (104.21 ± 0.416)% in
Ofloxacin (Indofarma); (98.428 ± 1.897)% in Danoflox® (Dankos); (98.407 ±
1.533)% in Tarivid® (Kalbe); and (104.418 ± 1.677)% in Akilen® (Sanbe). The
validation data showed that the ultraviolet spectrophotometric method can be
used in the determination of ofloxacin in tablet dosage form as it was accurate
and precise, and the limit of detection (LOD) and the limit of quantitation were
0.2878 µg/ml and 0.9595 µg/ml respectively.
The results of analysis showed that ofloxacin in both generic tablet
dosage form and branded tablet dosage form fit the required amount stated in the
Farmakope Indonesia V (2014), which is not less than 90.0% and not more than
110.0% of the labeled amount.
Keywords: ofloxacin, ultraviolet spectrophotometry, estimation.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Ofloksasin ..............................................................................
5
2.1.1 Mekanisme Kerja ......................................................
6
2.1.2 Farmakologi ...............................................................
6
2.1.3 Efek Samping ............................................................
7
2.1.4 Dosis ..........................................................................
7
2.2 Tablet ....................................................................................
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Keuntungan dan Kerugian Tablet ..............................
8
2.2.2 Eksipien Formulasi Tablet .........................................
9
2.2.3 Penggolongan Tablet .................................................
10
2.2.4 Syarat-syarat Tablet ...................................................
11
2.3 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ....................
11
2.3.1 Penyerapan Radiasi ...................................................
13
2.3.2 Hukum Lambert-Beer ................................................
14
2.3.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel
(UV-Vis) ....................................................................
15
2.4 Validasi ..................................................................................
17
2.4.1 Akurasi (Kecermatan) ...............................................
17
2.4.2 Presisi (Keseksamaan) ...............................................
18
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................
18
2.4.4 Linearitas dan Rentang ..............................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................
20
3.2 Alat ........................................................................................
20
3.3 Bahan .....................................................................................
20
3.4 Pengambilan Sampel .............................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
21
3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Ofloksasin ................
21
3.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Serapan
Maksimum ...................................................................
21
3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi .........................................
21
3.5.4 Penentuan Kadar Ofloksasin Dalam Sediaan Tablet ...
22
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6 Uji Validasi ...........................................................................
22
3.6.1 Uji Akurasi ...................................................................
22
3.6.2 Uji Presisi .....................................................................
23
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ) .........................................................
23
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ......................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
25
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Ofloksasin ..............................................................................
25
4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi ..................................................
27
4.3 Penentuan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet .............
28
4.4 Uji Validasi ...........................................................................
28
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
31
5.1 Kesimpulan ............................................................................
31
5.2 Saran ......................................................................................
32
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
33
LAMPIRAN .............................................................................................
36
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum ...................
26
4.2
Kadar Rata-rata Ofloksasin pada Sediaan Tablet ....................
28
4.3
Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method) ....................................................
29
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur Ofloksasin .............................................................
5
4.1
Kurva Serapan Ofloksasin pada Konsentrasi 4,0 µg/ml .....
26
4.2
Kurva Kalibrasi Ofloksasin pada Panjang Gelombang
297,5 nm .............................................................................
27
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Daftar Spesifikasi Sampel .....................................................
36
2
Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ...................................
38
3
Data Kalibrasi dan Perhitungan Persamaan Regresi
Ofloksasin ..............................................................................
39
4
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................
41
5
Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam
Sampel (Tablet Tariflox®) .....................................................
42
6
Data Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet .......................
44
7
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Tariflox® (Lapi) .....................................................................
46
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Ofloksasin (Novell) ...............................................................
48
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Ofloksasin (Indofarma) .........................................................
50
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Danoflox® (Dankos) ..............................................................
53
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Tarivid® (Kalbe) ....................................................................
55
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Akilen® (Sanbe) ....................................................................
57
Data Hasil Persen Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan
Baku (Standard Addition Method) ........................................
59
Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® .....................................................................
60
Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%
Recovery) ...............................................................................
61
16
Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery) ...........................
65
17
Daftar Nilai Distribusi t .........................................................
68
8
9
10
11
12
13
14
15
xiii
Universitas Sumatera Utara
18
Sertifikat Analisis Ofloksasin ................................................
69
19
Sampel ...................................................................................
70
20
Alat Spektrofotometer UV-Vis (UV mini-1240) ..................
72
xiv
Universitas Sumatera Utara
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
OLEH:
MAWARNI HANAFIAH
NIM 121524029
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 November 2015
Disetujui oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof.Dr.rer.nat.E.De Lux Putra,S.U.,Apt.
NIP 195306191983031001
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II,
Prof.Dr.rer.nat.E.De LuxPutra,S.U.,Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195409101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Desember 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pejabat Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt
NIP 195707231986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam kepada Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun
untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam mencapai gelar Sarjana Farmasi
pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan
Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri
Ultraviolet”.
Pada
kesempatan
ini
dengan
segala
menyampaikan rasa terima kasih dan perhargaan
kerendahan
hati
penulis
yang setinggi-tingginya
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU
yang telah menyediakan fasilitas dan membantu kelancaran pendidikan penulis
selama perkuliahan hingga selesai. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux
Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing I, serta Bapak Drs. Fathur Rahman Harun,
M.Si., Apt., selaku pembimbing II, yang telah membimbing dan memberikan
petunjuk serta saran kepada penulis selama penelitian hingga selesainya skripsi
ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan
Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan
skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun., Apt., selaku dosen pembimbing
akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan
hingga selesai. Serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang
iv
Universitas Sumatera Utara
telah banyak memberikan ilmu dan bimbingan dalam perkuliahan sehingga
penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.
Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tak terhingga penulis
persembahkan kepada yang terkasih Ayahanda (Alm) Hanafiah Mahmud dan
Ibunda Mardhiah Ben, serta saudara-saudara tercinta kakanda Dr. Mukhlis
Hanafiah, Sp.BTKV., Nana Elfiana, S.TP., Netti Rosita, ST., M.Sc., dan Mursal
Hanafiah, SE., atas segala doa, kasih sayang, dukungan moril maupun materil,
bimbingan, nasehat, dan semangat kepada penulis selama ini untuk terus
berjuang dan berkarya. Semoga Allah SWT selalu melindungi kita semua.
Untuk para sahabat dan teman-teman seperjuangan di Fakultas Farmasi
USU serta seluruh pihak yang tidak mungkin penulis sebutkan satu-persatu;
terima kasih atas semua bantuan, dukungan, semangat dan motivasi bagi penulis
selama masa perkuliahan hingga penyusunan skripsi ini. Tetap semangat dan
teruslah berjuang.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi ilmu pengetahuan
khususnya di bidang farmasi.
Medan, Desember 2015
Penulis,
Mawarni Hanafiah
NIM 121524029
v
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
Abstrak
Ofloksasin merupakan antibiotik golongan florokuinolon generasi kedua
yang digunakan pada pengobatan infeksi saluran kemih, prostatitis, infeksi
saluran pernapasan dan infeksi kulit. Obat ini juga direkomendasikan pada
pengobatan gonore, uretritis, dan cervicitis. Bentuk sediaan obat ini yang beredar
di pasaran salah satunya adalah dalam bentuk tablet; generik dan merk dagang.
Pemeriksaan mutu obat diperlukan agar obat sampai pada titik tangkapnya dan
memberi efek terapi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar
ofloksasin dalam sediaan tablet yang beredar di pasarandengan menggunakan
metode spektrofotometri ultraviolet apakah memenuhi persyaratan mutu obat.
Penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet dilakukan dengan
metode spektrofotometri ultraviolet menggunakan pelarut metanol pada panjang
gelombang 297,5 nm dan diuji validitasnya berdasarkan parameter akurasi
dengan metode penambahan baku (standard addition method), presisi, batas
deteksi (limit of detection), dan batas kuantitasi (limit of quantitation).
Diperoleh kadar ofloksasin pada tablet Tariflox® (Lapi) sebesar (101.467
± 0.418)%; tablet Ofloksasin (Novell) sebesar (100.975 ± 0.400)%; tablet
Ofloksasin (Indofarma) sebesar (104.21 ± 0.416)%; tablet Danoflox® (Dankos)
sebesar (98.428 ± 1.897)%; tablet Tarivid® (Kalbe) sebesar (98.407 ± 1.533)%;
dan tablet Akilen® (Sanbe) sebesar (104.418 ± 1.677)%. Hasil uji validasi yang
didapat menunjukkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dapat
digunakan untuk penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet, karena
memberikan nilai akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ) sebesar 0.2878 µg/ml dan 0.9595 µg/ml.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ofloksasin dalam sediaan
tablet generik dan tablet merk dagang memenuhi persyaratan tablet menurut
Farmakope Indonesia V (2014), yaitu tidak kurang dari 90.0% dan tidak lebih
dari 110.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Kata kunci: ofloksasin, spektrofotometri ultraviolet, penetapan kadar.
vi
Universitas Sumatera Utara
ULTRAVIOLET SPECTROFOTOMETRIC METHOD FOR
ESTIMATION OF OFLOXACIN
IN TABLET DOSAGE FORM
Abstract
Ofloxacin is a second generation floroquinolon used as an antibacterial
agent in the treatment of urinary tract infection, prostatitis, skin and respiratory
tract infections. It is also recommended for the treatment of gonorrhea, urethritis,
and cervicitis. Ofloxacin in tablet dosage form is available in the market;
generics and trademarks. Drug quality inspection is required to ensure the drug
arrives at the target site and provides a therapeutic effect. The objective of this
study was to estimate ofloxacin in tablet dosage form using ultraviolet
spectrophotometric method, whether it meets the requirement of a drug quality.
Ofloxacin estimation in tablet dosage form was determined using
ultraviolet spectrophotometric method at 297,5 nm and methanol as the solvent,
and the results of analysis were validated statistically based on accuracy using
the standard addition method, precision, limit of detection (LOD) and limit of
quantitation (LOQ).
The estimation of ofloxacin in Tariflox® (Lapi) was found to be (101.467
± 0.418)%; (100.975 ± 0.400)% in Ofloxacin (Novell); (104.21 ± 0.416)% in
Ofloxacin (Indofarma); (98.428 ± 1.897)% in Danoflox® (Dankos); (98.407 ±
1.533)% in Tarivid® (Kalbe); and (104.418 ± 1.677)% in Akilen® (Sanbe). The
validation data showed that the ultraviolet spectrophotometric method can be
used in the determination of ofloxacin in tablet dosage form as it was accurate
and precise, and the limit of detection (LOD) and the limit of quantitation were
0.2878 µg/ml and 0.9595 µg/ml respectively.
The results of analysis showed that ofloxacin in both generic tablet
dosage form and branded tablet dosage form fit the required amount stated in the
Farmakope Indonesia V (2014), which is not less than 90.0% and not more than
110.0% of the labeled amount.
Keywords: ofloxacin, ultraviolet spectrophotometry, estimation.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .....................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR .............................................................................
iv
ABSTRAK ................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xi
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
xiii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Ofloksasin ..............................................................................
5
2.1.1 Mekanisme Kerja ......................................................
6
2.1.2 Farmakologi ...............................................................
6
2.1.3 Efek Samping ............................................................
7
2.1.4 Dosis ..........................................................................
7
2.2 Tablet ....................................................................................
7
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Keuntungan dan Kerugian Tablet ..............................
8
2.2.2 Eksipien Formulasi Tablet .........................................
9
2.2.3 Penggolongan Tablet .................................................
10
2.2.4 Syarat-syarat Tablet ...................................................
11
2.3 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ....................
11
2.3.1 Penyerapan Radiasi ...................................................
13
2.3.2 Hukum Lambert-Beer ................................................
14
2.3.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel
(UV-Vis) ....................................................................
15
2.4 Validasi ..................................................................................
17
2.4.1 Akurasi (Kecermatan) ...............................................
17
2.4.2 Presisi (Keseksamaan) ...............................................
18
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...........................
18
2.4.4 Linearitas dan Rentang ..............................................
18
BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................
20
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................
20
3.2 Alat ........................................................................................
20
3.3 Bahan .....................................................................................
20
3.4 Pengambilan Sampel .............................................................
20
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
21
3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Ofloksasin ................
21
3.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Serapan
Maksimum ...................................................................
21
3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi .........................................
21
3.5.4 Penentuan Kadar Ofloksasin Dalam Sediaan Tablet ...
22
ix
Universitas Sumatera Utara
3.6 Uji Validasi ...........................................................................
22
3.6.1 Uji Akurasi ...................................................................
22
3.6.2 Uji Presisi .....................................................................
23
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ) .........................................................
23
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ......................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
25
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Ofloksasin ..............................................................................
25
4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi ..................................................
27
4.3 Penentuan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet .............
28
4.4 Uji Validasi ...........................................................................
28
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
31
5.1 Kesimpulan ............................................................................
31
5.2 Saran ......................................................................................
32
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
33
LAMPIRAN .............................................................................................
36
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum ...................
26
4.2
Kadar Rata-rata Ofloksasin pada Sediaan Tablet ....................
28
4.3
Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan Baku
(Standard Addition Method) ....................................................
29
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur Ofloksasin .............................................................
5
4.1
Kurva Serapan Ofloksasin pada Konsentrasi 4,0 µg/ml .....
26
4.2
Kurva Kalibrasi Ofloksasin pada Panjang Gelombang
297,5 nm .............................................................................
27
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Daftar Spesifikasi Sampel .....................................................
36
2
Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ...................................
38
3
Data Kalibrasi dan Perhitungan Persamaan Regresi
Ofloksasin ..............................................................................
39
4
Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ..................
41
5
Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam
Sampel (Tablet Tariflox®) .....................................................
42
6
Data Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet .......................
44
7
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Tariflox® (Lapi) .....................................................................
46
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Ofloksasin (Novell) ...............................................................
48
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Ofloksasin (Indofarma) .........................................................
50
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Danoflox® (Dankos) ..............................................................
53
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Tarivid® (Kalbe) ....................................................................
55
Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet
Akilen® (Sanbe) ....................................................................
57
Data Hasil Persen Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan
Baku (Standard Addition Method) ........................................
59
Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif
Standar Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada
Tablet Tariflox® .....................................................................
60
Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%
Recovery) ...............................................................................
61
16
Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery) ...........................
65
17
Daftar Nilai Distribusi t .........................................................
68
8
9
10
11
12
13
14
15
xiii
Universitas Sumatera Utara
18
Sertifikat Analisis Ofloksasin ................................................
69
19
Sampel ...................................................................................
70
20
Alat Spektrofotometer UV-Vis (UV mini-1240) ..................
72
xiv
Universitas Sumatera Utara