Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet
Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Tablet Tarivid (Kalbe)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 525084
No Registrasi : DKL9311608317C1
Exp Date
: 05 2017
2. Tablet Akilen (Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: XX2423
No Registrasi : DKL9522213017B1
Exp Date
: 05 2016
3. Tablet Danoflox (Dankos)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 432082
No Registrasi : DKL9304407317B1
Exp Date
: 12 2016
4. Tablet Tariflox (Lapi)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 80013
No Registrasi : DKL9813308917B1
Exp Date
: 03 2017
5. Tablet Ofloksasin (Indofarma)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 1309009 03
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
No Registrasi : GKL9720921417B1
Exp Date
: 11 2017
6. Tablet Ofloksasin (Novell)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: E7K039
No Registrasi : GKL0433510217B1
Exp Date
: 11 2018
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran
Diketahui:
Nilai absorptivitas (ɛ) = 36140 L mol-1 cm-1
BM ofloksasin = 361.388
Tebal sel (b) = 1 cm
A = ɛ× b × c
c=
c=
�
ɛ ×�
.
×
mol/liter
c = 1.20172 × 10-5 mol/liter
c = 1.20172 × 10-5 mol/liter × 361.38 g/mol
c = 4.34276 × 10-3 × 103 µg/ml
c = 4.34276 µg/ml
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Data Kalibrasi dan Perhitungan Persamaan Regresi Ofloksasin
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
(X)
(Y)
1
0.0
0.000
2
2.0
0.197
3
3.0
0.295
4
4.0
0.380
5
5.0
0.468
6
6.0
0.559
No
No.
X
Y
XY
X2`
Y2
1.
0
0,000
0,000
0
0,000000
2.
2
0,197
0,394
4
0,038809
3.
3
0,295
0,885
9
0,087025
4.
4
0,380
1,520
16
0,1444
5.
5
0,468
2,340
25
0,219024
6.
6
0,559
3,354
36
0,312481
ΣX = 20
ΣY = 1,899
̅
X = 3,333
̅
Y = 0,3165
=
̅=
∑
∑
̅+
= ̅−
− ∑
∑
−
̅=
,
∑
/
−
=
ΣXY = 8,493
ΣY2 =
ΣX2 = 90
0,801739
,
−
,
−
,
,
²/
/
= ,
=− ,
Maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,095119X - 0,0005316
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (r):
r=
r=
r=
∑
√[ ∑ 2 − ∑
√[
,
−
,
2/
− ∑
2
∑
/
/ ][ ∑ 2 − ∑
–
][ ,
,
/
− ,
2
/ ]
2/
]
,
r = 0,99954
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Persamaan garis regresinya adalah
= ,
− ,
Y-Yi
(Y-Yi)2 (10-5)
0
0
0
0,197
0,1897
0,0073
5,329
3
0,295
0,2848
0,0102
10,404
4
4
0,380
0,3799
0,0001
0,001
5
5
0,468
0,4751
-0,0071
5,041
6
6
0,559
0,5702
-0,0112
12,544
Σ (Y-Yi)2
33,319× 10-5
No.
X
Y
Yi
1
0
0
2
2
3
∑
− � 2
� /
=
� / = √
��� =
��� =
�
�
�
−
� /
�
=
=√
×
,
×
,
,
,
×
×
,
−
×
−5
−5
−5
= 912,67×10-5
= 0,28785 μg/mL
= 0,95950 μg/mL
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sampel
(Tablet Tariflox®)
Berat 20 tablet = 12217,5 mg
Kandungan ofloksasin pada etiket = 400 mg
Bobot rata-rata 1 tablet = 610,875 mg
Ditimbang seksama serbuk setara dengan 50,0 mg ofloksasin, maka berat sampel
yang ditimbang adalah:
Berat penimbangan sampel
=
×
�
�
×
= 76,3594 mg
,
�
Absorbansi ofloksasin yang diperoleh adalah 0,3868
Konsentrasi perolehan:
Y
= 0.095119X – 0.0005316
0.3868 = 0.095119X – 0.0005316
.
+ .
X
=
X
= 4.07207 µg/ml
.
Konsentrasi ofloksasin dalam larutan yang diencerkan 250×
= 4,07207 µg/ml × 250
= 1018,0175 µg/ml
Kadar ofloksasin dalam labu awal (50 ml):
= 1018,0175 µg/ml ×
ml
= 50900,875 µg
= 50,90087 mg
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Kadar perolehan ofloksasin tablet:
=
,
,
�
�
× 610,875 mg
= 406,990 mg
% kadar ofloksasin
=
,
�
�
= 101,75 %
×
%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet
No
Nama
Sediaan
Bobot
Bobot
Kadar
Kadar
serbuk yang
rata-rata Absorbansi perolehan/ etiket
ditimbang
tablet (mg) (mg)
(mg)
(mg)
Kadar
%
1
76,4
0,3868
406,990
101,75
2
76,6
0,3871
406,243
101,56
3
76,4
0,3868
406,990
610,875
4
Tariflox®
(Lapi)
101,75
400
77,0
0,3878
404,853
101,21
5
76,8
0,3872
405,291
101,32
6
77,0
0,3878
404,853
101,21
1
70,4
0,3853
404,712
101,18
2
70,2
0,3846
405,129
101,28
3
70,7
0,3855
403,203
100,80
70,5
0,3853
404,138
101,03
5
70,6
0,3855
403,775
100,94
6
70,0
0,3810
402,501
100,62
1
71,2
0,3776
397,758
99,44
2
71,7
0,3978
416,085
104,02
3
71,4
0,3975
417,518
104,37
71,7
0,3977
415,980
103,99
5
71,3
0,3972
417,789
104,44
6
71,5
0,3975
416,935
104,23
561,925
4
4
Ofloksasin
(Novell)
Ofloksasin
(Indofarma)
400
569,92
44
400
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
No
Nama
Sediaan
1
2
3
4
Danoflox®
(Dankos)
Bobot
Kadar
Kadar
serbuk yang Bobot
rata-rata
Absorbansi
perolehan/
etiket
ditimbang
tablet
(mg)
(mg)
(mg)
(mg)
Kadar
%
66,4
0,3716
391,146
97,79
66,9
0,3798
396,777
99,19
0,3774
394,864
66,8
531,09
98,72
400
66,5
0,3740
393,077
98,27
5
66,0
0,3776
399,862
99,96
6
66,5
0,3678
386,570
96,64
1
65,5
0,3722
395,848
98,96
2
66,2
0,3751
394,709
98,67
3
66,5
0,3772
395,125
529,335
4
Tarivid®
(Kalbe)
98,78
400
66,1
0,3701
390,045
97,51
5
65,7
0,3753
397,925
99,48
6
66,6
0,3711
388,161
97,04
1
96,5
0,3976
420,155
105,04
2
96,9
0,3910
411,485
102,87
96,8
0,3991
420,431
105,11
96,8
0,3991
420,431
105,11
5
96,9
0,3929
413,481
103,37
6
96,6
0,3979
420,037
105,01
3
®
4
Akilen (Sanbe
Farma)
774,94
400
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tariflox®
(Lapi)
101.75
−
0.283
0.0801
2
101.56
0.093
0.0086
3
101.75
0.283
0.0801
4
101.21
-0.257
0.0660
5
101.32
-0.147
0.0216
6
101.21
-0.257
0.0660
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 101.467
SD
Σ
−
= 0.3224
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 0.25393
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
√
,
|=|
=|��⁄ | = |
.
,
,
.
.
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− .
− .
− .
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|=− .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Tariflox (Lapi):
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 101.467 % ± (4.03214 x 0.25393/√6)
= 101.467 % ± (4.03214 x 0.103666)
= (101.467± 0.418)%
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin
(Novell)
101.18
−
0.205
0.0420
2
101.28
0.305
0.0930
3
100.80
-0.175
0.0306
4
101.03
0.055
0.0030
5
100.94
-0.035
0.0012
6
100.62
-0.355
0.1260
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 100.975
SD
Σ
−
= 0.2958
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.243228
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|=− .
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
,
− ,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
| = −0.3525
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Novell):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100.975 % ± (4,03214 x 0.243228/√6)
= 100.975 % ± (4,03214 x 0.099297)
= (100.975± 0.400)%
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin
(Indofarma)
99.4
−
-3.975
15.8006
2
104.02
0.605
0.3660
3
104.37
0.955
0.9120
4
103.99
0.575
0.3306
5
104.44
1.025
1.0506
6
104.23
0.815
0.6642
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 103.415
SD
Σ
−
= 19.124
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 1.95571
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
− ,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
(ditolak)
|= .
|= .
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=|
t hitung 4
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
t hitung 5
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
t hitung 6
,
,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
Karena data ke-1 ditolak maka dilakukan perhitungan tanpa menyertakan data
ke-1.
104.02
−
-0.19
0.0361
2
104.37
0.16
0.0256
3
103.99
-0.22
0.0484
4
104.44
0.23
0.0529
5
104.23
0.02
0.0004
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 104.21
SD
Σ
−
= 0.1634
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.202114
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 5, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,60409
Data diterima jika t hitung < t tabel.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
−
=|��⁄ | = |
√
−
= |��⁄ | = |
=|
,
√
√
−
�� ⁄√
,
|=|
,
,
− ,
,
− ,
,
,
| = -2.1020
⁄√
⁄√
⁄√
| = 1.7701
| = -2.4339
⁄√
⁄√
| = 2.5446
| = 0.2212
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Indofarma):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104.21 % ± (4,60409 x 0.202114/√5)
= 104.21 % ± (4,60409 x 0.090388)
= (104.21± 0.416)%
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Danoflox®
(Dankos)
−
−
(10-3)
No.
Kadar [X] (%)
1
97.79
-0.638
2
99.19
0.762
0.5806
3
98.72
0.292
0.0852
4
98.27
-0.158
0.0249
5
99.96
1.532
2.3470
6
96.64
-1.788
3.1969
0.4070
= 98.428
SD
Σ
−
= 6.6416
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 1.15253
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
− ,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|= .
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− ,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Danoflox (Dankos):
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 98.428 % ± (4,03214 x 1.15253/√6)
= 98.428 % ± (4,03214 x 0.470518)
= (98.428 ± 1.897)%
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tarivid®
(Kalbe)
98.96
−
0.553
0.3058
2
98.67
0.263
0.0692
3
98.78
0.373
0.1391
4
97.51
-0.897
0.8046
5
99.48
1.073
1.1513
6
97.04
-1.367
1.8687
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 98.407
SD
Σ
−
= 4.3387
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.931525
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− ,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Tarivid (Kalbe):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 98.407 % ± (4,03214 x 0931525/√6)
= 98.407 % ± (4,03214 x 0.38029)
= (98.407± 1.533)%
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik
Akilen®(Sanbe)
Kadar
Ofloksasin
pada
105.04
−
0.622
0.3868
2
102.87
-1.548
2.3963
3
105.11
0.692
0.4788
4
105.11
0.692
0.4788
5
103.37
-1.048
1.0983
6
105.01
0.592
0.3504
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 104.418
SD
Tablet
Σ
−
= 5.1894
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 1.01876
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
− ,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|=− .
|= .
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
,
− ,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|=− .
|= .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Akilen (Sanbe):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104.418 % ± (4,03214 x 1.01876/√6)
= 104.418 % ± (4,03214 x 0.415907)
= (104.418± 1.677)%
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet
Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method)
Jumlah
Absorban Setelah
No
penamba
Konsentra
si
han baku
si (%)
(mg)
Sebelum
penamba
han baku
(mg)
1 80
0,2138
2
0,2137
3
0,2140
4 100
0,2667
5
0,2667
6
0,2670
7 120
0,3238
8
0,3235
9
0,3235
Rata-rata (% recovery)
28,1662
28,1531
28,1925
35,1175
35,1175
35,1575
42,6213
42,5824
42,5824
40,2825
40,3089
40,3089
50,2963
50,2701
50,2701
60,6513
60,4810
60,4941
Persen
Baku yang
perolehan
ditambahkan
kembali
(mg)
(%)
12
12
12
15
15
15
18
18
18
100,97
101,29
100,97
101,19
101,01
100,75
100,17
99,44
99,51
100,59
Standard Deviation (SD)
0,7076
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
0,7035
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet Tariflox®
No Kadar Perolehan Kembali
[X](%)
1.
100,97
2.
101,29
3.
100,97
4.
101,19
5.
101,01
6.
100,75
7.
100,17
8.
99,44
9.
99,51
X = 100,59
Xi-X
0,38
0,70
0,38
0,60
0,42
0,16
-0,42
-1,15
-1,08
(Xi–X)2
0,1444
0,4900
0,1444
0,3600
0,1764
0,0256
0,1764
1,3225
1,1664
∑= 4,0061
̅ 2
∑ Xi− X
SD = √
=√
−
,
= 0,7076
RSD
=
=
S
̅
X
,
x 100%
,
x 100%
= 0,7035%
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% Recovery)
Sampel yang digunakan adalah tablet Tariflox® (Lapi).
Berat 20 tablet Tariflox® (Lapi) = 12217,5 mg
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80%
Ofloksasin 80% =
Analit 70% =
x 50 mg = 40 mg
x 40 mg = 28 mg
Sampel yang ditimbang=
x
x 12217,5 mg = 42,7612 mg
g
x 40 mg = 12 mg
Baku 30% =
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,2138
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,2138 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 2,2533 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 2,2533 µg/ml × 250 × 50 ml
= 28166,25 µg = 28,1662 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,3060
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,3060 = 0,095119x – 0,0005316
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
,
+ .
X
=
X
= 3,2226 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 3,2226 µg/ml × 250 × 50 ml
= 40282,5 µg = 40,2825 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
Perolehan 100%
g
Ofloksasin 100% =
Analit 70% =
,
g
x 100 %=
,
%
x 50 mg = 50 mg
8x 50 mg = 35 mg
Sampel yang ditimbang=
Baku 30% =
x
x 12217,5 mg = 53,4515 mg
g
x 50 mg = 15 mg
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,2667
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,2667 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 2,8094µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
= 2,8094 µg/ml × 250 × 50 ml
= 35117,5 µg = 35,1175 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,3822
Konsentrasi ofloksasin:
= 0,095119x – 0,0005316
Y
0,3822 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 4,0237 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 4,0237 µg/ml × 250 × 50 ml
= 50296,25 µg = 50,29625 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
Perolehan 120%
Ofloksasin 120% =
Analit 70% =
g
,
x100 %=
,
%
x 50 mg = 60 mg
x 60 mg = 42 mg
Sampel yang ditimbang=
Baku 30% =
g
x
x 12217,5 mg = 64,1419 mg
g
x 60 mg = 18 mg
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,3238
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
0,3238 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 3,4097 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 3,4097 µg/ml × 250 × 50 ml
= 42621,25 µg = 42,62125 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,4610
Konsentrasi ofloksasin:
= 0,095119x – 0,0005316
Y
0,4610 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 4,8521 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 4,8521 µg/ml × 250 × 50 ml
= 60651,25 µg = 60,65125 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
g
,
g
x100 %=
,
64
%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery)
1. Rentang 80 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
2. Rentang 100 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Rentang 120 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Daftar Nilai Distribusi t
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Sertifikat Analisis Ofloksasin
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Sampel
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Alat Spektrofotometer UV-Vis (UV mini-1240)
72
Universitas Sumatera Utara
1. Tablet Tarivid (Kalbe)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 525084
No Registrasi : DKL9311608317C1
Exp Date
: 05 2017
2. Tablet Akilen (Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: XX2423
No Registrasi : DKL9522213017B1
Exp Date
: 05 2016
3. Tablet Danoflox (Dankos)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 432082
No Registrasi : DKL9304407317B1
Exp Date
: 12 2016
4. Tablet Tariflox (Lapi)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 80013
No Registrasi : DKL9813308917B1
Exp Date
: 03 2017
5. Tablet Ofloksasin (Indofarma)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: 1309009 03
36
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. (Lanjutan)
No Registrasi : GKL9720921417B1
Exp Date
: 11 2017
6. Tablet Ofloksasin (Novell)
Komposisi
: Tiap tablet mengandung ofloksasin 400 mg
No Batch
: E7K039
No Registrasi : GKL0433510217B1
Exp Date
: 11 2018
37
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran
Diketahui:
Nilai absorptivitas (ɛ) = 36140 L mol-1 cm-1
BM ofloksasin = 361.388
Tebal sel (b) = 1 cm
A = ɛ× b × c
c=
c=
�
ɛ ×�
.
×
mol/liter
c = 1.20172 × 10-5 mol/liter
c = 1.20172 × 10-5 mol/liter × 361.38 g/mol
c = 4.34276 × 10-3 × 103 µg/ml
c = 4.34276 µg/ml
38
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Data Kalibrasi dan Perhitungan Persamaan Regresi Ofloksasin
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi
(X)
(Y)
1
0.0
0.000
2
2.0
0.197
3
3.0
0.295
4
4.0
0.380
5
5.0
0.468
6
6.0
0.559
No
No.
X
Y
XY
X2`
Y2
1.
0
0,000
0,000
0
0,000000
2.
2
0,197
0,394
4
0,038809
3.
3
0,295
0,885
9
0,087025
4.
4
0,380
1,520
16
0,1444
5.
5
0,468
2,340
25
0,219024
6.
6
0,559
3,354
36
0,312481
ΣX = 20
ΣY = 1,899
̅
X = 3,333
̅
Y = 0,3165
=
̅=
∑
∑
̅+
= ̅−
− ∑
∑
−
̅=
,
∑
/
−
=
ΣXY = 8,493
ΣY2 =
ΣX2 = 90
0,801739
,
−
,
−
,
,
²/
/
= ,
=− ,
Maka, persamaan garis regresinya adalah Y = 0,095119X - 0,0005316
39
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. (Lanjutan)
Perhitungan Koefisien Korelasi (r):
r=
r=
r=
∑
√[ ∑ 2 − ∑
√[
,
−
,
2/
− ∑
2
∑
/
/ ][ ∑ 2 − ∑
–
][ ,
,
/
− ,
2
/ ]
2/
]
,
r = 0,99954
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Persamaan garis regresinya adalah
= ,
− ,
Y-Yi
(Y-Yi)2 (10-5)
0
0
0
0,197
0,1897
0,0073
5,329
3
0,295
0,2848
0,0102
10,404
4
4
0,380
0,3799
0,0001
0,001
5
5
0,468
0,4751
-0,0071
5,041
6
6
0,559
0,5702
-0,0112
12,544
Σ (Y-Yi)2
33,319× 10-5
No.
X
Y
Yi
1
0
0
2
2
3
∑
− � 2
� /
=
� / = √
��� =
��� =
�
�
�
−
� /
�
=
=√
×
,
×
,
,
,
×
×
,
−
×
−5
−5
−5
= 912,67×10-5
= 0,28785 μg/mL
= 0,95950 μg/mL
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sampel
(Tablet Tariflox®)
Berat 20 tablet = 12217,5 mg
Kandungan ofloksasin pada etiket = 400 mg
Bobot rata-rata 1 tablet = 610,875 mg
Ditimbang seksama serbuk setara dengan 50,0 mg ofloksasin, maka berat sampel
yang ditimbang adalah:
Berat penimbangan sampel
=
×
�
�
×
= 76,3594 mg
,
�
Absorbansi ofloksasin yang diperoleh adalah 0,3868
Konsentrasi perolehan:
Y
= 0.095119X – 0.0005316
0.3868 = 0.095119X – 0.0005316
.
+ .
X
=
X
= 4.07207 µg/ml
.
Konsentrasi ofloksasin dalam larutan yang diencerkan 250×
= 4,07207 µg/ml × 250
= 1018,0175 µg/ml
Kadar ofloksasin dalam labu awal (50 ml):
= 1018,0175 µg/ml ×
ml
= 50900,875 µg
= 50,90087 mg
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (Lanjutan)
Kadar perolehan ofloksasin tablet:
=
,
,
�
�
× 610,875 mg
= 406,990 mg
% kadar ofloksasin
=
,
�
�
= 101,75 %
×
%
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet
No
Nama
Sediaan
Bobot
Bobot
Kadar
Kadar
serbuk yang
rata-rata Absorbansi perolehan/ etiket
ditimbang
tablet (mg) (mg)
(mg)
(mg)
Kadar
%
1
76,4
0,3868
406,990
101,75
2
76,6
0,3871
406,243
101,56
3
76,4
0,3868
406,990
610,875
4
Tariflox®
(Lapi)
101,75
400
77,0
0,3878
404,853
101,21
5
76,8
0,3872
405,291
101,32
6
77,0
0,3878
404,853
101,21
1
70,4
0,3853
404,712
101,18
2
70,2
0,3846
405,129
101,28
3
70,7
0,3855
403,203
100,80
70,5
0,3853
404,138
101,03
5
70,6
0,3855
403,775
100,94
6
70,0
0,3810
402,501
100,62
1
71,2
0,3776
397,758
99,44
2
71,7
0,3978
416,085
104,02
3
71,4
0,3975
417,518
104,37
71,7
0,3977
415,980
103,99
5
71,3
0,3972
417,789
104,44
6
71,5
0,3975
416,935
104,23
561,925
4
4
Ofloksasin
(Novell)
Ofloksasin
(Indofarma)
400
569,92
44
400
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
No
Nama
Sediaan
1
2
3
4
Danoflox®
(Dankos)
Bobot
Kadar
Kadar
serbuk yang Bobot
rata-rata
Absorbansi
perolehan/
etiket
ditimbang
tablet
(mg)
(mg)
(mg)
(mg)
Kadar
%
66,4
0,3716
391,146
97,79
66,9
0,3798
396,777
99,19
0,3774
394,864
66,8
531,09
98,72
400
66,5
0,3740
393,077
98,27
5
66,0
0,3776
399,862
99,96
6
66,5
0,3678
386,570
96,64
1
65,5
0,3722
395,848
98,96
2
66,2
0,3751
394,709
98,67
3
66,5
0,3772
395,125
529,335
4
Tarivid®
(Kalbe)
98,78
400
66,1
0,3701
390,045
97,51
5
65,7
0,3753
397,925
99,48
6
66,6
0,3711
388,161
97,04
1
96,5
0,3976
420,155
105,04
2
96,9
0,3910
411,485
102,87
96,8
0,3991
420,431
105,11
96,8
0,3991
420,431
105,11
5
96,9
0,3929
413,481
103,37
6
96,6
0,3979
420,037
105,01
3
®
4
Akilen (Sanbe
Farma)
774,94
400
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tariflox®
(Lapi)
101.75
−
0.283
0.0801
2
101.56
0.093
0.0086
3
101.75
0.283
0.0801
4
101.21
-0.257
0.0660
5
101.32
-0.147
0.0216
6
101.21
-0.257
0.0660
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 101.467
SD
Σ
−
= 0.3224
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 0.25393
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
√
,
|=|
=|��⁄ | = |
.
,
,
.
.
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− .
− .
− .
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|=− .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Tariflox (Lapi):
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 101.467 % ± (4.03214 x 0.25393/√6)
= 101.467 % ± (4.03214 x 0.103666)
= (101.467± 0.418)%
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin
(Novell)
101.18
−
0.205
0.0420
2
101.28
0.305
0.0930
3
100.80
-0.175
0.0306
4
101.03
0.055
0.0030
5
100.94
-0.035
0.0012
6
100.62
-0.355
0.1260
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 100.975
SD
Σ
−
= 0.2958
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.243228
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|=− .
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
,
− ,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
| = −0.3525
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Novell):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 100.975 % ± (4,03214 x 0.243228/√6)
= 100.975 % ± (4,03214 x 0.099297)
= (100.975± 0.400)%
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Ofloksasin
(Indofarma)
99.4
−
-3.975
15.8006
2
104.02
0.605
0.3660
3
104.37
0.955
0.9120
4
103.99
0.575
0.3306
5
104.44
1.025
1.0506
6
104.23
0.815
0.6642
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 103.415
SD
Σ
−
= 19.124
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 1.95571
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
− ,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
(ditolak)
|= .
|= .
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
=|
t hitung 4
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
t hitung 5
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
t hitung 6
,
,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
Karena data ke-1 ditolak maka dilakukan perhitungan tanpa menyertakan data
ke-1.
104.02
−
-0.19
0.0361
2
104.37
0.16
0.0256
3
103.99
-0.22
0.0484
4
104.44
0.23
0.0529
5
104.23
0.02
0.0004
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 104.21
SD
Σ
−
= 0.1634
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.202114
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 5, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,60409
Data diterima jika t hitung < t tabel.
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
−
=|��⁄ | = |
√
−
= |��⁄ | = |
=|
,
√
√
−
�� ⁄√
,
|=|
,
,
− ,
,
− ,
,
,
| = -2.1020
⁄√
⁄√
⁄√
| = 1.7701
| = -2.4339
⁄√
⁄√
| = 2.5446
| = 0.2212
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Ofloksasin (Indofarma):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104.21 % ± (4,60409 x 0.202114/√5)
= 104.21 % ± (4,60409 x 0.090388)
= (104.21± 0.416)%
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Danoflox®
(Dankos)
−
−
(10-3)
No.
Kadar [X] (%)
1
97.79
-0.638
2
99.19
0.762
0.5806
3
98.72
0.292
0.0852
4
98.27
-0.158
0.0249
5
99.96
1.532
2.3470
6
96.64
-1.788
3.1969
0.4070
= 98.428
SD
Σ
−
= 6.6416
2
∑( − )
=√
=√
.
−
= 1.15253
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
− ,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|= .
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− ,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Danoflox (Dankos):
μ =
± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 98.428 % ± (4,03214 x 1.15253/√6)
= 98.428 % ± (4,03214 x 0.470518)
= (98.428 ± 1.897)%
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet Tarivid®
(Kalbe)
98.96
−
0.553
0.3058
2
98.67
0.263
0.0692
3
98.78
0.373
0.1391
4
97.51
-0.897
0.8046
5
99.48
1.073
1.1513
6
97.04
-1.367
1.8687
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 98.407
SD
Σ
−
= 4.3387
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 0.931525
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|= .
|= .
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
,
= |��⁄ | = |
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
− ,
,
− ,
⁄√
⁄√
⁄√
|=− .
|= .
|=− .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Tarivid (Kalbe):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 98.407 % ± (4,03214 x 0931525/√6)
= 98.407 % ± (4,03214 x 0.38029)
= (98.407± 1.533)%
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik
Akilen®(Sanbe)
Kadar
Ofloksasin
pada
105.04
−
0.622
0.3868
2
102.87
-1.548
2.3963
3
105.11
0.692
0.4788
4
105.11
0.692
0.4788
5
103.37
-1.048
1.0983
6
105.01
0.592
0.3504
No.
Kadar [X] (%)
1
−
= 104.418
SD
Tablet
Σ
−
= 5.1894
2
∑( − )
=√
=√
,
−
= 1.01876
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n = 6, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,03214
Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
−
= |��⁄ | = |
=|
√
−
�� ⁄√
−
|=|
=|��⁄ | = |
√
,
,
,
,
− ,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|=− .
|= .
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (Lanjutan)
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=|
−
�� ⁄√
−
|=|
= |��⁄ | = |
,
√
,
√
,
−
= |��⁄ | = |
,
− ,
,
⁄√
⁄√
⁄√
|= .
|=− .
|= .
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka
semua data tersebut diterima.
Kadar ofloksasin dalam sampel Akilen (Sanbe):
μ = ± (tα/2, dk) x SD/√n)
= 104.418 % ± (4,03214 x 1.01876/√6)
= 104.418 % ± (4,03214 x 0.415907)
= (104.418± 1.677)%
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet
Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan Baku (Standard
Addition Method)
Jumlah
Absorban Setelah
No
penamba
Konsentra
si
han baku
si (%)
(mg)
Sebelum
penamba
han baku
(mg)
1 80
0,2138
2
0,2137
3
0,2140
4 100
0,2667
5
0,2667
6
0,2670
7 120
0,3238
8
0,3235
9
0,3235
Rata-rata (% recovery)
28,1662
28,1531
28,1925
35,1175
35,1175
35,1575
42,6213
42,5824
42,5824
40,2825
40,3089
40,3089
50,2963
50,2701
50,2701
60,6513
60,4810
60,4941
Persen
Baku yang
perolehan
ditambahkan
kembali
(mg)
(%)
12
12
12
15
15
15
18
18
18
100,97
101,29
100,97
101,19
101,01
100,75
100,17
99,44
99,51
100,59
Standard Deviation (SD)
0,7076
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
0,7035
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar
Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet Tariflox®
No Kadar Perolehan Kembali
[X](%)
1.
100,97
2.
101,29
3.
100,97
4.
101,19
5.
101,01
6.
100,75
7.
100,17
8.
99,44
9.
99,51
X = 100,59
Xi-X
0,38
0,70
0,38
0,60
0,42
0,16
-0,42
-1,15
-1,08
(Xi–X)2
0,1444
0,4900
0,1444
0,3600
0,1764
0,0256
0,1764
1,3225
1,1664
∑= 4,0061
̅ 2
∑ Xi− X
SD = √
=√
−
,
= 0,7076
RSD
=
=
S
̅
X
,
x 100%
,
x 100%
= 0,7035%
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% Recovery)
Sampel yang digunakan adalah tablet Tariflox® (Lapi).
Berat 20 tablet Tariflox® (Lapi) = 12217,5 mg
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80%
Ofloksasin 80% =
Analit 70% =
x 50 mg = 40 mg
x 40 mg = 28 mg
Sampel yang ditimbang=
x
x 12217,5 mg = 42,7612 mg
g
x 40 mg = 12 mg
Baku 30% =
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,2138
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,2138 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 2,2533 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 2,2533 µg/ml × 250 × 50 ml
= 28166,25 µg = 28,1662 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,3060
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,3060 = 0,095119x – 0,0005316
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
,
+ .
X
=
X
= 3,2226 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 3,2226 µg/ml × 250 × 50 ml
= 40282,5 µg = 40,2825 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
Perolehan 100%
g
Ofloksasin 100% =
Analit 70% =
,
g
x 100 %=
,
%
x 50 mg = 50 mg
8x 50 mg = 35 mg
Sampel yang ditimbang=
Baku 30% =
x
x 12217,5 mg = 53,4515 mg
g
x 50 mg = 15 mg
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,2667
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
0,2667 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 2,8094µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
= 2,8094 µg/ml × 250 × 50 ml
= 35117,5 µg = 35,1175 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,3822
Konsentrasi ofloksasin:
= 0,095119x – 0,0005316
Y
0,3822 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 4,0237 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 4,0237 µg/ml × 250 × 50 ml
= 50296,25 µg = 50,29625 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
Perolehan 120%
Ofloksasin 120% =
Analit 70% =
g
,
x100 %=
,
%
x 50 mg = 60 mg
x 60 mg = 42 mg
Sampel yang ditimbang=
Baku 30% =
g
x
x 12217,5 mg = 64,1419 mg
g
x 60 mg = 18 mg
Absorbansi sebelum penambahan baku adalah 0,3238
Konsentrasi ofloksasin:
Y
= 0,095119x – 0,0005316
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. (Lanjutan)
0,3238 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 3,4097 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 3,4097 µg/ml × 250 × 50 ml
= 42621,25 µg = 42,62125 mg
Absorbansi setelah penambahan baku adalah 0,4610
Konsentrasi ofloksasin:
= 0,095119x – 0,0005316
Y
0,4610 = 0,095119x – 0,0005316
,
+ .
X
=
X
= 4,8521 µg/ml
.
Kadar ofloksasin dalam labu awal:
= konsentrasi ofloksasin × FP × volume (ml)
= 4,8521 µg/ml × 250 × 50 ml
= 60651,25 µg = 60,65125 mg
Maka, persen perolehan kembali ofloksasin:
=
,
g–
g
,
g
x100 %=
,
64
%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery)
1. Rentang 80 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
2. Rentang 100 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Rentang 120 %
Sebelum penambahan baku:
Setelah penambahan baku:
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Daftar Nilai Distribusi t
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Sertifikat Analisis Ofloksasin
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Sampel
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (Lanjutan)
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Alat Spektrofotometer UV-Vis (UV mini-1240)
72
Universitas Sumatera Utara