Analisis Kandungan Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium pada Bunga Kecombrang (Etlingera elatior) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 13 Juni 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. E. D. Lux P., S.U., Apt. Prof. Dr. Jansen S., M.App.Sc., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer. nat. E. D. Lux P., S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Masria Lasma T., M.Si., Apt.
NIP 195005081977022001
Dra. TutyRoida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Juni 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan
anugerah dan kemurahan-Nya sehingga penulis dapat meyelesaikan skripsi yang
berjudul “Analisis Kandungan Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium pada
Bunga Kecombrang (Etlingera elatior) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana
Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U.,
Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan
selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, kepada Bapak Prof.
Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa
pendidikan dan penelitian. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih
kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma
Tambunan, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. selaku
dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini
serta kepada Ibu Dwi Lestari P., S.Si., M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing
akademik yang selalu membimbing selama masa pendidikan, Bapak dan Ibu staf
pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan,
dan Bapak Kepala Laboratorium Penelitian yang telah memberikan bantuan dan
fasilitas selama penulis melakukan penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus dan tak
terhingga kepada Ayahanda Lim Eng Tjoan dan Ibunda Oei Soh Kim yang tiada
hentinya mendoakan, memberikan semangat, dukungan dan berkorban dengan
tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, kepada Kakakku Taranica dan Jessica,
teman-teman di Laboratorium Kimia Analisis Kuantitatif, dan sahabat-sahabatku
yang selalu memberikan dorongan dan motivasi selama penulis melakukan
penelitian.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna,
sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk
penyempurnaannya. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi
ilmu pengetahuan khususnya dibidang farmasi dan berguna bagi alam semesta.
Medan,
Juni 2015
Penulis,
William Dinata
111501057
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kecombrang (Etlingera elatior) termasuk salah satu anggota familia
Zingiberaceae dan mempunyai kandungan zat kimia yaitu karbohidrat, serat
pangan, lemak, protein, air, kalsium, tembaga, besi, magnesium, mangan, seng,
natrium, kalium, sulfur, fosfor, boron, fluor, selenium, kobalt, krom, dan
molibdenum. Selain itu, bunga kecombrang juga mengandung senyawa alkaloid,
flavonoid, polifenol, steroid, saponin, dan minyak atsiri. Tujuan dari penelitian ini
adalah untuk mengetahui kadar besi, kalium, kalsium, dan magnesium dari bunga
kecombrang.
Penelitian ini menggunakan bunga kecombrang sebagai sampel. Kemudian
sampel didestruksi, diabukan, dan dilarutkan dengan akua demineralisata untuk
memperoleh larutan sampel. Penetapan kadar dilakukan dengan spektrometer
serapan atom (SSA) dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang
berturut-turut untuk besi, kalium, kalsium, dan magnesium yaitu 248,3, 766,5,
422,7, dan 285,2 nm. Keuntungan dari metode ini adalah selektif dan sensitif.
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar rata-rata berturut-turut untuk
besi, kalium, kalsium, dan magnesium pada bunga kecombrang adalah sebesar
(1,5529 ± 0,012) mg/100 g, (697,3036 ± 1,4033) mg/100 g, (1276,2998 ±
17,4448) mg/100 g, dan (162,1079 ± 0,5724) mg/100 g secara berturut-turut.
Dapat disimpulkan bahwa kadar mineral ini pada bunga kecombrang cukup
tinggi, sehingga dapat dikembangkan menjadi suplemen makanan.
Kata kunci: Kecombrang, Besi, Kalium, Kalsium, Magnesium, Spektrofotometer
Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF IRON, POTASSIUM, CALCIUM, AND
MAGNESIUM CONTENT OF TORCH GINGER (Etlingera
elatior) FLOWER BY USING ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Torch ginger (Etlingera elatior) is included in the family Zingiberaceae
and its content are carbohydrate, dietary fibers, fat, protein, water, calcium,
copper, iron, magnesium, manganese, zinc, sodium, potassium, sulfur, phosphor,
boron, fluoride, selenium, cobalt, chrome, and molibdenum. Beside that, torch
ginger also contain alkaloid, flavonoid, polyphenol, steroid, saponin, and volatile
oil. The aim of this study is to determine the content of iron, potassium, calcium,
and magnesium from torch ginger (Etlingera elatior) flower.
This experiment used torch ginger flower as the sample. Then the sample
is destructed, ashed, and dissolved with aqua demineralisata to get the sample
solution. The determination of these minerals was measured by using atomic
absorption spectrophotometer with air-acetylene flame at the wavelength for iron,
potassium, calcium, and magnesium were 248.3 nm, 766.5 nm, 422.7 nm, and
285.2 nm respectively. The advantage of this method is selective and sensitive.
From the research result is obtained that the average level of iron,
potassium, calcium, and magnesium in torch ginger flower was (1.5529 ± 0.012)
mg/100 g, (697.3036 ± 1.4033) mg/100 g, (1276.2998 ± 17.4448) mg/100 g, and
(162.1079 ± 0.5724) mg/100 g respectively. It can be concluded that the content
of these minerals in torch ginger flower are quite high, so it can be developed as
food supplement.
Keywords: Torch ginger, iron, calcium, potassium, magnesium, atomic
absorption spectrophotometry
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
KATA PENGANTAR ..................................................................................
iii
ABSTRAK ....................................................................................................
v
ABSTRACT .................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ................................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ........................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xi
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xii
BAB I
PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis ..................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
3
1.5Manfaat Penelitian ...................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
4
2.1 Kecombrang ............................................................................
4
2.2 Mineral ....................................................................................
6
2.2.1 Besi ................................................................................
6
2.2.2 Kalium ...........................................................................
7
2.2.3 Kalsium ..........................................................................
8
2.2.4 Magnesium ....................................................................
9
vii
Universitas Sumatera Utara
2.3 Penetapan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium
pada Bunga Kecombrang .....................................................
10
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
11
2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .........
13
2.4.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan
Atom ...........................................................................
16
2.5 Validasi Metode Analisis .....................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
21
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
21
3.2 Jenis Penelitian......................................................................
21
3.3 Alat ........................................................................................
21
3.4 Bahan .....................................................................................
21
3.5 Metode Pengambilan Sampel...............................................
21
3.6 Identifikasi Sampel ..............................................................
22
3.7 Pembuatan Pereaksi. .............................................................
22
3.7.1 Larutan HNO3(1:1) ...................................................
22
3.8 Penyiapan Sampel .................................................................
22
3.9 Proses Destruksi ...................................................................
22
3.10 Pembuatan Larutan Sampel ..................................................
23
3.11 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................
23
3.11.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ............................
23
3.11.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ........................
23
3.11.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ......................
24
3.11.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium .................
24
3.12 Penetapan Kadar
Besi, Kalium, Kalsium, dan
Magnesium dalam Sampel ..................................................
25
viii
Universitas Sumatera Utara
3.12.1 Penetapan Kadar Besi ..............................................
25
3.12.2 Penetapan Kadar Kalium .........................................
25
3.12.3 Penetapan Kadar Kalsium ........................................
25
3.12.4 Penetapan Kadar Magnesium ...................................
26
3.13 Validasi .................................................................................
26
3.13.1 Simpangan Baku Relatif ..........................................
26
3.13.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................
27
3.13.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ................
27
3.14 Analisis Data Secara Statistik ..............................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
30
4.1 Pemeriksaan Kuantitatif ......................................................
30
4.1.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalium, Kalsium, dan
Magnesium ................................................................
30
4.1.2 Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium
dalam Bunga Kecombrang ......................................
32
4.1.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)..........................
34
4.1.4 Simpangan Baku Relatif .........................................
35
4.1.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
37
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
37
5.2 Saran .....................................................................................
37
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
38
LAMPIRAN .................................................................................................
41
ix
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan
Magnesium dalam Sampel .........................................................
33
Tabel 4.2. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar Besi, Kalium,
Kalsium dan Magnesium ............................................................
34
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom .......................
13
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi untuk Penetapan
Kadar Besi ..............................................................................
30
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium untuk Penetapan
Kadar Kalium ..........................................................................
31
Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium untuk Penetapan
Kadar Kalsium ........................................................................
31
Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium untuk
Penetapan Kadar Magnesium .................................................
32
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Sampel ....................................................
41
Lampiran 2.
Sampel yang Digunakan ......................................................
42
Lampiran 3.
Gambar alat-alat yang Digunakan ......................................
43
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...................................
45
Lampiran 5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .............................
46
Lampiran 6.
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
47
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
49
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ....................................................
51
Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
53
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel .................
55
Lampiran 11. Data Hasil Analisis Kadar Besi dalam Sampel ..................
56
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel ............
57
Lampiran 13. Data Hasil Analisis Kadar Kalium dalam Sampel .............
58
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel ..........
59
Lampiran 15. Data Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Sampel ...........
60
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel ....
61
Lampiran 17. Data Hasil Analisis Kadar Magnesium dalam Sampel .....
62
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel ………………….
63
Lampiran 7.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel .........................
65
Lampiran 20. Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel .......................
67
Lampiran 21. Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel ..................
69
Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ................
71
Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..........
73
Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel..........
77
Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ...
80
Lampiran 26. Data % Recovery Besi .........................................................
83
Lampiran 27. Data % Recovery Kalium .....................................................
84
Lampiran 28. Data % Recovery Kalsium ...................................................
85
Lampiran 29. Data % Recovery Magnesium .............................................
86
Lampiran 30. Contoh Perhitungan Pengenceran Larutan Standar
1 mcg/ml ...............................................................................
87
Lampiran 31. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Besi .......................................................................................
88
Lampiran 32. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Kalium ..................................................................................
90
Lampiran 33. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Kalsium ................................................................................
92
Lampiran 34. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Magnesium ...........................................................................
94
Lampiran 35. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Besi .......................................................................................
96
Lampiran 36. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalium ..................................................................................
97
Lampiran 37. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalsium ................................................................................
98
Lampiran 38. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Magnesium ...........................................................................
99
xiii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Besi ....................................................................................... 100
Lampiran 40. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kalium .................................................................................. 101
Lampiran 41. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kalsium ................................................................................. 102
Lampiran 42. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Magnesium ........................................................................... 103
Lampiran 43. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ............................................. 104
xiv
Universitas Sumatera Utara
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
WILLIAM DINATA
NIM 111501057
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 13 Juni 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. rer. nat. E. D. Lux P., S.U., Apt. Prof. Dr. Jansen S., M.App.Sc., Apt.
NIP 195306191983031001
NIP 195006071979031001
Pembimbing II,
Prof. Dr. rer. nat. E. D. Lux P., S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Dra. Masria Lasma T., M.Si., Apt.
NIP 195005081977022001
Dra. TutyRoida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Medan, Juni 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan
anugerah dan kemurahan-Nya sehingga penulis dapat meyelesaikan skripsi yang
berjudul “Analisis Kandungan Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium pada
Bunga Kecombrang (Etlingera elatior) Secara Spektrofotometri Serapan Atom”.
Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana
Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U.,
Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan
selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, kepada Bapak Prof.
Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa
pendidikan dan penelitian. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih
kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., Ibu Dra. Masria Lasma
Tambunan, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. selaku
dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini
serta kepada Ibu Dwi Lestari P., S.Si., M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing
akademik yang selalu membimbing selama masa pendidikan, Bapak dan Ibu staf
pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan,
dan Bapak Kepala Laboratorium Penelitian yang telah memberikan bantuan dan
fasilitas selama penulis melakukan penelitian.
Universitas Sumatera Utara
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus dan tak
terhingga kepada Ayahanda Lim Eng Tjoan dan Ibunda Oei Soh Kim yang tiada
hentinya mendoakan, memberikan semangat, dukungan dan berkorban dengan
tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, kepada Kakakku Taranica dan Jessica,
teman-teman di Laboratorium Kimia Analisis Kuantitatif, dan sahabat-sahabatku
yang selalu memberikan dorongan dan motivasi selama penulis melakukan
penelitian.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna,
sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk
penyempurnaannya. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi
ilmu pengetahuan khususnya dibidang farmasi dan berguna bagi alam semesta.
Medan,
Juni 2015
Penulis,
William Dinata
111501057
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS KANDUNGAN BESI, KALIUM, KALSIUM, DAN
MAGNESIUM PADA BUNGA KECOMBRANG
(Etlingera elatior) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kecombrang (Etlingera elatior) termasuk salah satu anggota familia
Zingiberaceae dan mempunyai kandungan zat kimia yaitu karbohidrat, serat
pangan, lemak, protein, air, kalsium, tembaga, besi, magnesium, mangan, seng,
natrium, kalium, sulfur, fosfor, boron, fluor, selenium, kobalt, krom, dan
molibdenum. Selain itu, bunga kecombrang juga mengandung senyawa alkaloid,
flavonoid, polifenol, steroid, saponin, dan minyak atsiri. Tujuan dari penelitian ini
adalah untuk mengetahui kadar besi, kalium, kalsium, dan magnesium dari bunga
kecombrang.
Penelitian ini menggunakan bunga kecombrang sebagai sampel. Kemudian
sampel didestruksi, diabukan, dan dilarutkan dengan akua demineralisata untuk
memperoleh larutan sampel. Penetapan kadar dilakukan dengan spektrometer
serapan atom (SSA) dengan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang
berturut-turut untuk besi, kalium, kalsium, dan magnesium yaitu 248,3, 766,5,
422,7, dan 285,2 nm. Keuntungan dari metode ini adalah selektif dan sensitif.
Dari hasil penelitian diperoleh bahwa kadar rata-rata berturut-turut untuk
besi, kalium, kalsium, dan magnesium pada bunga kecombrang adalah sebesar
(1,5529 ± 0,012) mg/100 g, (697,3036 ± 1,4033) mg/100 g, (1276,2998 ±
17,4448) mg/100 g, dan (162,1079 ± 0,5724) mg/100 g secara berturut-turut.
Dapat disimpulkan bahwa kadar mineral ini pada bunga kecombrang cukup
tinggi, sehingga dapat dikembangkan menjadi suplemen makanan.
Kata kunci: Kecombrang, Besi, Kalium, Kalsium, Magnesium, Spektrofotometer
Serapan Atom
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF IRON, POTASSIUM, CALCIUM, AND
MAGNESIUM CONTENT OF TORCH GINGER (Etlingera
elatior) FLOWER BY USING ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Torch ginger (Etlingera elatior) is included in the family Zingiberaceae
and its content are carbohydrate, dietary fibers, fat, protein, water, calcium,
copper, iron, magnesium, manganese, zinc, sodium, potassium, sulfur, phosphor,
boron, fluoride, selenium, cobalt, chrome, and molibdenum. Beside that, torch
ginger also contain alkaloid, flavonoid, polyphenol, steroid, saponin, and volatile
oil. The aim of this study is to determine the content of iron, potassium, calcium,
and magnesium from torch ginger (Etlingera elatior) flower.
This experiment used torch ginger flower as the sample. Then the sample
is destructed, ashed, and dissolved with aqua demineralisata to get the sample
solution. The determination of these minerals was measured by using atomic
absorption spectrophotometer with air-acetylene flame at the wavelength for iron,
potassium, calcium, and magnesium were 248.3 nm, 766.5 nm, 422.7 nm, and
285.2 nm respectively. The advantage of this method is selective and sensitive.
From the research result is obtained that the average level of iron,
potassium, calcium, and magnesium in torch ginger flower was (1.5529 ± 0.012)
mg/100 g, (697.3036 ± 1.4033) mg/100 g, (1276.2998 ± 17.4448) mg/100 g, and
(162.1079 ± 0.5724) mg/100 g respectively. It can be concluded that the content
of these minerals in torch ginger flower are quite high, so it can be developed as
food supplement.
Keywords: Torch ginger, iron, calcium, potassium, magnesium, atomic
absorption spectrophotometry
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...........................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .....................................................................
ii
KATA PENGANTAR ..................................................................................
iii
ABSTRAK ....................................................................................................
v
ABSTRACT .................................................................................................
vi
DAFTAR ISI ................................................................................................
vii
DAFTAR TABEL ........................................................................................
x
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xi
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................
xii
BAB I
PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .........................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ................................................................
3
1.3 Hipotesis ..................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ....................................................................
3
1.5Manfaat Penelitian ...................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................
4
2.1 Kecombrang ............................................................................
4
2.2 Mineral ....................................................................................
6
2.2.1 Besi ................................................................................
6
2.2.2 Kalium ...........................................................................
7
2.2.3 Kalsium ..........................................................................
8
2.2.4 Magnesium ....................................................................
9
vii
Universitas Sumatera Utara
2.3 Penetapan Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium
pada Bunga Kecombrang .....................................................
10
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ..........................................
11
2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .........
13
2.4.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan
Atom ...........................................................................
16
2.5 Validasi Metode Analisis .....................................................
18
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................
21
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .............................................
21
3.2 Jenis Penelitian......................................................................
21
3.3 Alat ........................................................................................
21
3.4 Bahan .....................................................................................
21
3.5 Metode Pengambilan Sampel...............................................
21
3.6 Identifikasi Sampel ..............................................................
22
3.7 Pembuatan Pereaksi. .............................................................
22
3.7.1 Larutan HNO3(1:1) ...................................................
22
3.8 Penyiapan Sampel .................................................................
22
3.9 Proses Destruksi ...................................................................
22
3.10 Pembuatan Larutan Sampel ..................................................
23
3.11 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................
23
3.11.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ............................
23
3.11.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ........................
23
3.11.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ......................
24
3.11.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium .................
24
3.12 Penetapan Kadar
Besi, Kalium, Kalsium, dan
Magnesium dalam Sampel ..................................................
25
viii
Universitas Sumatera Utara
3.12.1 Penetapan Kadar Besi ..............................................
25
3.12.2 Penetapan Kadar Kalium .........................................
25
3.12.3 Penetapan Kadar Kalsium ........................................
25
3.12.4 Penetapan Kadar Magnesium ...................................
26
3.13 Validasi .................................................................................
26
3.13.1 Simpangan Baku Relatif ..........................................
26
3.13.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................
27
3.13.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ................
27
3.14 Analisis Data Secara Statistik ..............................................
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
30
4.1 Pemeriksaan Kuantitatif ......................................................
30
4.1.1 Kurva Kalibrasi Besi, Kalium, Kalsium, dan
Magnesium ................................................................
30
4.1.2 Kadar Besi, Kalium, Kalsium, dan Magnesium
dalam Bunga Kecombrang ......................................
32
4.1.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)..........................
34
4.1.4 Simpangan Baku Relatif .........................................
35
4.1.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................
35
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
37
5.1 Kesimpulan ..........................................................................
37
5.2 Saran .....................................................................................
37
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
38
LAMPIRAN .................................................................................................
41
ix
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan
Magnesium dalam Sampel .........................................................
33
Tabel 4.2. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) kadar Besi, Kalium,
Kalsium dan Magnesium ............................................................
34
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom .......................
13
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi untuk Penetapan
Kadar Besi ..............................................................................
30
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium untuk Penetapan
Kadar Kalium ..........................................................................
31
Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium untuk Penetapan
Kadar Kalsium ........................................................................
31
Gambar 4.4. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium untuk
Penetapan Kadar Magnesium .................................................
32
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.
Hasil Identifikasi Sampel ....................................................
41
Lampiran 2.
Sampel yang Digunakan ......................................................
42
Lampiran 3.
Gambar alat-alat yang Digunakan ......................................
43
Lampiran 4.
Bagan Alir Proses Destruksi Kering ...................................
45
Lampiran 5.
Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel .............................
46
Lampiran 6.
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
47
Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
49
Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ....................................................
51
Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ...........................................................
53
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel .................
55
Lampiran 11. Data Hasil Analisis Kadar Besi dalam Sampel ..................
56
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel ............
57
Lampiran 13. Data Hasil Analisis Kadar Kalium dalam Sampel .............
58
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel ..........
59
Lampiran 15. Data Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Sampel ...........
60
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel ....
61
Lampiran 17. Data Hasil Analisis Kadar Magnesium dalam Sampel .....
62
Lampiran 18. Perhitungan Kadar Besi dalam Sampel ………………….
63
Lampiran 7.
Lampiran 8.
Lampiran 9.
xii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Perhitungan Kadar Kalium dalam Sampel .........................
65
Lampiran 20. Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel .......................
67
Lampiran 21. Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel ..................
69
Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel ................
71
Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel ..........
73
Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel..........
77
Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel ...
80
Lampiran 26. Data % Recovery Besi .........................................................
83
Lampiran 27. Data % Recovery Kalium .....................................................
84
Lampiran 28. Data % Recovery Kalsium ...................................................
85
Lampiran 29. Data % Recovery Magnesium .............................................
86
Lampiran 30. Contoh Perhitungan Pengenceran Larutan Standar
1 mcg/ml ...............................................................................
87
Lampiran 31. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Besi .......................................................................................
88
Lampiran 32. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Kalium ..................................................................................
90
Lampiran 33. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Kalsium ................................................................................
92
Lampiran 34. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk
Magnesium ...........................................................................
94
Lampiran 35. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Besi .......................................................................................
96
Lampiran 36. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalium ..................................................................................
97
Lampiran 37. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Kalsium ................................................................................
98
Lampiran 38. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar
Magnesium ...........................................................................
99
xiii
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Besi ....................................................................................... 100
Lampiran 40. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kalium .................................................................................. 101
Lampiran 41. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Kalsium ................................................................................. 102
Lampiran 42. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Magnesium ........................................................................... 103
Lampiran 43. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ............................................. 104
xiv
Universitas Sumatera Utara