Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

AN

KAL

TO

S

Dia

PR

NALISIS

LSIUM,

OMAT (

SPEKTR

ajukan untu gelar

ROGRA

UNIV

S KANDU

NATRI

(Solanum

ROFOTO

uk melengk r Sarjana F Unive

N

AM EKS

FAKU

VERSITA

UNGAN

IUM DA

m lycoper

OMETR

SKRIP

kapi salah s Farmasi pa ersitas Sum

OLEH

NGSI HA

NIM 0815

STENSI S

ULTAS F

AS SUM

MEDA

2013

N MINER

AN MAG

rsicum M

RI SERA

PSI

satu syarat ada Fakulta matera Utar

H:

ARLINA

524005

SARJAN

FARMA

MATERA

AN

3 RAL KA

GNESIUM

Mill.) SE

APAN AT

t untuk me as Farmasi ra

NA FAR

ASI

A UTAR

ALIUM,

M PADA

ECARA

TOM

emperoleh i

RMASI

RA

A

(2)

AN

KAL

TO

S

Dia

PR

NALISIS

LSIUM,

OMAT(S

SPEKTR

ajukan untu gelar

ROGRA

UNIV

S KANDU

NATRI

Solanum

ROFOTO

uk melengk r Sarjana F Unive

N

AM EKS

FAKU

VERSITA

UNGAN

IUM DA

m lycoper

OMETR

SKRIP

kapi salah s Farmasi pa ersitas Sum

OLEH

NGSI HA

NIM 0815

STENSI S

ULTAS F

AS SUM

MEDA

2013

N MINER

AN MAG

rsicum M

RI SERA

PSI

satu syarat ada Fakulta matera Utar

H:

ARLINA

524005

SARJAN

FARMA

MATERA

AN

3 RAL KA

GNESIUM

Mill.) SEC

APAN AT

t untuk me as Farmasi ra

NA FAR

ASI

A UTAR

ALIUM,

M PADA

CARA

TOM

emperoleh i

RMASI

RA

A

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL KALIUM,

KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA

TOMAT (Solanum lycopersicum Mill.) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH: PINGSI HARLINA

NIM 081524005

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 26 Oktober 2013 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Drs. Ismail, M.Si., Apt. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195006141980031001 NIP 195108161980031002

Pembimbing II

Drs. Ismail, M.Si., Apt. NIP 195006141980031001 Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.

NIP 195006221980021001 Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt. NIP 195112061983031001

Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002

Medan, November 2013 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, penulis haturkan ke hadirat Allah Yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan kemudahan kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Kandungan Mineral Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Ismail, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Dra. Azizah Nasution, M.Sc., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U.,

(5)

Apt., selaku Koordinator Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda H. Yushar, M.Pd., Ibunda Hj. Amrina, Ama.Pd., suamiku Irwan Saputra, S.E., dan anakkku Mazaya Rinjani Irwan serta saudaraku Aprian Doni Faizal, S.E., Risda Nursah, S.E., Yessy Sistriana, S.Sos., Muhammad Fikri, S.Ked., yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. atas segala doa, kasih sayang, dan memberikan semangat. Buat sahabatku Lisa Helmita, S.Farm., Apt., dan Teman-Teman Ekstensi Farmasi USU 2008, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, November 2013 Penulis

Pingsi Harlina NIM 081524005

(6)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL KALIUM, KALSIUM, NATRIUM, DAN MAGNESIUM PADA TOMAT (Solanum lycopersicum Mill.)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Tomat merupakan tanaman yang dapat tumbuh dilahan perkebunan dan dipekarangan. Tanaman ini sangat bermanfaat bagi tubuh karena mengandung vitamin dan mineral yang diperlukan untuk pertumbuhan dan kesehatan. Tanaman ini mengandung mineral antara lain kalium, kalsium, natrium, dan magnesium. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada tomat (Solanum lycopersicum Mill.).

Metode penelitian yang dilakukan secara destruksi kering terhadap tomat plum dan penetapan kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 766,50 nm untuk kalium, pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium pada panjang gelombang 589,00 nm untuk natrium, dan pada panjang gelombang 285,20 nm untuk magnesium.

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa tomat plum menunjukkan hasil positif untuk uji kualitatif dan mengandung mineral dengan kadar (263,67 ± 3,0418) mg/100 g untuk kalium; (25,0842 ± 0,4556) mg/100 g untuk kalsium; (8,4679 ± 0,1777) mg/100 g untuk natrium dan (13,1182 ± 0,6364) mg/100 g untuk magnesium.

Kata kunci: Tomat (Solanum lycopersicum Mill.), Kalium (K), Kalsium (Ca)

Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometer Serapan Atom.

(7)

THE ANALYSIS OF MINERALS CONTENT OF POTASSIUM, CALCIUM SODIUM, AND MAGNESIUM IN TOMATO(Solanum

lycopersicum Mill.) BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Tomato is a plant that can grow in plantation and kitchen garden. This plant is very beneficial for the body because it contains vitamins and minerals needed for growth and health. It contains minerals such as potassium, calcium, sodium, and magnesium. The purpose of this study is to determine the mineral content of potassium, calcium, sodium, and magnesium in tomato (Solanum lycopersicum Mill.).

This research was by using the with dry destruction of plum tomato and the determination of potassium, calcium, sodium, and magnesium were by using the atomic absorption spectrophotometer with 766.50 nm for potassium, 422.7 nm for calcium, 589.00 nm for sodium, and 285.20 nm for magnesium.

Of the results of this research conclude that the plum tomato in a test by qualitative reactions showed positive and containing minerals with high levels of (263.67 ± 3.0418) mg/100 g for potassium; (25.0842 ± 0.4556) mg/100 g for calcium; (8.4679 ± 0.1777) mg/100 g for sodium and (13.1182 ± 0.6364) mg/100 g for magnesium.

Key word: Tomato (Solanum lycopersicum Mill.), Potassium (K), Calcium (Ca), Sodium (Na), Magnesium (Mg), Atomic Absorption Spectrophoto

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Uraian Sampel ... 4

2.1.1 Tomat (Solanum lycopersicum Mill.) ... 4

2.1.2 Deskripsi Tanaman Tomat ... 5

2.1.3 Kandungan Gizi Tomat ... 5

(9)

2.2.1 Kalium ... . 6

2.2.2 Kalsium ... 7

2.2.3 Natrium ... 7

2.2.4 Magnesium ... 7

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 8

2.4 Validasi Metode Analisis ... 12

BAB III METODE PENELITIAN ... 15

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15

3.2 Bahan-Bahan ... 15

3.2.1 Sampel ... 15

3.2.2 Pereaksi ... 15

3.3 Alat-Alat ... 15

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.4.1 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 16

3.4.2 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ... 16

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N ... 16

3.4.4 Larutan Asam Nitrat 5 N ... 16

3.4.5 Larutan Asam Sulfat 1 N ... 16

3.5 Prosedur Penelitian ... 16

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 16

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 17

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 17

(10)

3.5.5.1 Kalium ... 18

3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 18

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium Dengan Larutan Asam Pikrat ... 18

3.5.5.2 Kalsium ... 18

3.5.5.2.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 18

3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium Dengan Larutan Asam Sulfat ... 19

3.5.5.3 Natrium ... 19

3.5.5.3.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 19

3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium Dengan larutan Asam Pikrat ... 19

3.5.5.4 Magnesium ... 19

3.5.5.4.1 Reaksi Kualitatif Dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v ... 19

3.5.6 Analisis Kuantitatif ... 20

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 20

3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 20

3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium .. 20

3.5.6.1.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium . 21

3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium ... 21

3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel ... 22

3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Kalium ... 22

3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kalsium ... 22

3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Natrium ... 22

(11)

3.5.6.3 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium,

Dan Magnesium Dalam Sampel ... 23

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 24

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 24

3.5.8 Validasi Metode Analisis ... 25

3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25

3.5.8.2 Simpangan Baku Relatif ... 26

3.5.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .. 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Sampel ... 28

4.2 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Sampel ... 29

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium ... ... 29

4.2.2 Pengukuran Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Dalam Sampel ... 32

4.3 Validasi Metode Analisis ... 34

4.3.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 34

4.3.2 Simpangan Baku Relatif ... 35

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 35

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36

5.1 Kesimpulan ... 36

5.2 Saran ... 36

DAFTAR PUSTAKA ... 37

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 3.1 Nilai Q kritis Pada Taraf Kepercayaan 95% ... 25 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium Natrium, dan

Magnesium pada Tomat ... 28 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Kalsium, Natrium, dan

Magnesium pada Tomat ... 33 Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalium, Kalsium,

(13)

DAFTAR GAMBAR Halaman

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 30

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kalsium ... 31

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Natrium ... 31

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Surat Hasil Identifikasi ... 39 Lampiran 2. Sampel yang digunakan ... 40 Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium, Natrium dan

Magnesium PadaTomat ... 41 Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 43

Lampiran 5. Bagan Alir proses Pembuatan Larutan Sampel ... 44 Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium Pada Tomat Plum Dengan

Spektrofotometer Serapan Atom ... 45 Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi ... 47 Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium Pada Tomat Plum Dengan

Spektrofotometer Serapan Atom ... 48 Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium Dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

Koefisien Korelasi ... 50 Lampiran 10. Data Kalibrasi Natrium Pada Tomat Plum Dengan

Spektrofotometer Serapan Atom ... 51 Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium Dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

Koefisien Korelasi ... 53 Lampiran 12. Data Kalibrasi Magnesium Pada Tomat Plum Dengan

Spektrofotometer Serapan Atom ... 54 Lampiran 13. Data Kalibrasi Magnesium Dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

Koefisien Korelasi ... 56 Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan

Magnesium pada Tomat ... 57 Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Mineral Kalium, Kalsium,

(15)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Kalium, Kalsium,

Natrium dan Magnesium pada Tomat ... 61

Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif Kadar Mineral Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Tomat ... 65

Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas ... 69

Lampiran 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Tomat ... 73

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Uji Perolehan Kembali Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Tomat ... 75

Lampiran 21. Gambar Alat-Alat Yang Digunakan ... 79

Lampiran 22. Tabel Distribusi t ... 80

(16)

ANALISIS KANDUNGAN MINERAL KALIUM, KALSIUM, NATRIUM, DAN MAGNESIUM PADA TOMAT (Solanum lycopersicum Mill.)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Kata kunci: Tomat (Solanum lycopersicum Mill.), Kalium (K), Kalsium (Ca)

Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometer Serapan Atom.

(17)

THE ANALYSIS OF MINERALS CONTENT OF POTASSIUM, CALCIUM SODIUM, AND MAGNESIUM IN TOMATO(Solanum

lycopersicum Mill.) BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Key word: Tomato (Solanum lycopersicum Mill.), Potassium (K), Calcium (Ca), Sodium (Na), Magnesium (Mg), Atomic Absorption Spectrophoto

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tomat merupakan tanaman yang dapat tumbuh dilahan perkebunan dan dipekarangan. Tanaman ini sangat bermanfaat bagi tubuh karena mengandung vitamin (B1, B2, B6, C, E) dan mineral (Ca, Mg, P, K, Na, Fe) yang diperlukan untuk pertumbuhan dan kesehatan (Fitriani, 2012). Beberapa jenis tomat yang lazim dikenal di masyarakat antara lain tomat plum, tomat beef, tomat chery, tomat hijau, tomat anggur dan tomat pear (Anonim¹, 2012).

Kemampuan tanaman tomat untuk dapat menghasilkan buah sangat tergantung pada interaksi antara pertumbuhan tanaman dan kondisi lingkungannya. Upaya untuk menanggulangi kendala tersebut adalah dengan perbaikan teknik budidaya. Salah satu teknik budidaya tanaman yang diharapkan dapat meningkatkan hasil dan kualitas tomat adalah hidroponik (Wijayani dan Wahyu, 2005).

Tomat digunakan sebagai buah dan campuran pada masakan (Fitriani, 2012). Pemberian tomat juga dapat menurunkan tekanan darah (Lestari, 2012). Berdasarkan kebutuhan mineral didalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg/hari dan menyusun lebih kurang dari 0,01% dari total berat badan (Achadi, 2007).

(19)

Natrium dalam tubuh berperan untuk mempertahankan keseimbangan tubuh (Budiyanto, 2001). Kalsium mempunyai peranan penting dalam pembentukan tulang dan gigi (Barasi, 2007). Kalium adalah mineral penting yang diperlukan tubuh dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh (Winarno, 1995). Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Penting pula bagi absorpsi kalsium dam kalium (Tan dan Rahardja, 2007).

Penetapan kadar kalsium dan magnesium dapat dilakukan dengan gravimetri, kompleksometri dan spektofotometri serapan atom, sedangan penetapan kadar kalium dan natrium dapat dilakukan dengan gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1985). Dalam hal ini, peneliti memilih menggunakan spektrofometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif cepat (Rohman dan Ganjar, 2007). bahan yang digunakan sedikit dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985).

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah kandungan mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat dapat diidentifikasi dengan reaksi kimia kualitatif?

2. Apakah kadar mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat berbeda dengan literatur?

1.3Hipotesis

1. Kandungan mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat dapat diidentifikasi dengan reaksi kimia kualitatif.

2. Kadar mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat berada dalam jumlah tertentu.

(20)

1.4Tujuan Penelitian

1. Untuk mengidentifikasi apakah tomat mengandung kalium, kalsium, natrium dan magnesium dengan reaksi kimia.

2. Untuk mengetahui kadar mineral kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat.

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai besarnya kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada tomat.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Sampel 2.1.1 Tomat

Menurut Fitriani (2012) tomat dikenal dengan berbagai nama lokal, antara lain tomat (Jawa), tamato (sulawesi), terong kaluwat (sumatera), dan lain-lain. Tomat termasuk famili Solanaceae yang banyak varietasnya. Dalam sistematika tumbuh-tumbuhan (taksonomi) tomat diklasifikasikan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Class : Dicotyledoneae Ordo : Solanales Famili : Solanaceae Genus : Solanum

Spesies : Solanum lycopersicum Mill.

Buat tomat merupakan salah satu jenis sayuran buah yang sangat dikenal oleh masyarakat, rasa buah tomat adalah manis-manis segar yang dapat memberikan kesegaran pada tubuh kita (Fitriani, 2012).

Tomat adalah tumbuhan dari keluarga Solanaceae, tumbuhan asli Amerika Tengah dan Selatan dari Meksiko sampai Peru (Fitriani, 2012).

(22)

2.1.2 Deskripsi Tanaman Tomat

Tanaman tomat termasuk tanaman semusim (berumur pendek). Artinya, tanaman hanya satu kali produksi dan setelah itu mati. Tanaman tomat berbentuk perdu yang panjangnya mencapai ± 2 meter. Tanaman tomat memiliki akar tunggang yang tumbuh menembus kedalam tanah dan akar serabut yang tumbuh ke arah samping tetapi dangkal. Batang tanaman tomat berbentuk persegi empat hingga bulat, berbatang lunak tetapi cukup kuat, berbulu atau berambut halus diantara bulu-bulu itu terdapat kelenjar. Batang tanaman tomat berwarna hijau, pada ruas-ruas batang mengalami penebalan dan pada ruas bagian bawah tumbuh akar-akar pendek. Daun tanaman tomat berbentuk oval, bagian tepinya bergerigi dan membentuk celah-celah menyirip agak melengkung ke dalam, daun berwarna hijau dan merupakan daun majemuk ganjil yang berjumlah 5-7 (Fitriani, 2012).

Buah tomat memiliki bentuk dan ukuran yang bervariasi, buah yang masih muda berwarna hijau muda bila sudah matang warnanya menjadi merah. Buah tomat banyak mengandung biji lunak berwarna putih kekuning-kuningan yang tersusun secara berkelompok dan dibatasi oleh daging buah (Fitriani, 2012).

2.1.3 Kandungan gizi tomat

Kandungan gizi tomat dalam 100 g adalah 19 kkal energi; 1g protein; 0,2 g lemak; 4,1 g karbohidrat; 0,8 g serat; 0,6 g abu; 18 mg kalsium; 18 mg fosfor; 0,8 mg zat besi; 4 mg natrium; 266 mg kalium; 735 IU vitamin A; 0,06 mg vitamin B1; 0,04 mg vitamin B2; 0,6 mg niasin; 95 g air; 2573µg likopen; 14 mg magnesium dan 29 mg vitamin C (Anonim², 2012).

(23)

2.2 Mineral

Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain besi, mangan zink, dan tembaga (Almatsier, 2004).

2.2.1 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2004). Bahan pangan yang mengandung kalium baik dikonsumsi penderita tekanan darah tinggi. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya didalam cairan intraselular, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraselular dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2008).

Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat dalam bahan makanan. Kekurangan kalium karena makanan dapat menyebabkan lemah lesu tetapi jarang terjadi, sepanjang seseorang cukup makan sayuran dan buah segar. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2004).

(24)

2.2.2 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg (Barasi, 2007). Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit; selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Jumlah kalsium yang dianjurkan per hari untuk anak-anak adalah 300-400 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg, dan ibu hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Almatsier, 2004).

Konsumsi kalsium yang banyak dapat menyebabkan batu ginjal. Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan seperti tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Pada orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan kehilangan kalsium dari tulangnya. Ini yang dinamakan osteoporosis (Almatsier, 2004).

2.2.3 Natrium

Natrium berguna untuk fungsi syaraf dan otot. Selain itu, berguna juga bagi keseimbangan asam basa tubuh, pengantar implus syaraf, aktifitas sel, sedangkan kelebihan mineral ini dapat mengakibatkan tekanan darah tinggi serta hilangnya kalium. Kekurangan natrium menyebabkan kejang, kehilangan nafsu makan (Tan dan Rahardja, 2007). Kebutuhan natrium untuk orang dewasa ditaksir sebanyak 1600 mg sehari (Barasi, 2007).

2.2.4 Magnesium

Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Magnesium

(25)

memegang peranan penting dalam lebih dari tiga ratus sistem enzim di dalam tubuh (Almatsier, 2004).

Di dalam cairan sel ekstraseluler, magnesium memegang peranan penting dalam relaksasi otot. Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah (Barasi, 2007). Kekurangan magnesium karena makanan dapat menyebabkan kejang, halusinasi tetapi jarang terjadi. Konsumsi magnesium dengan banyak dapat menyebabkan gagal ginjal. Orang dewasa membutuhkan magnesium sekitar 250-280 mg sehari (Almatsier, 2004).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Ganjar dan Rohman, 2007).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur- unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar unsur logam tertentu dalam suatu sampel.

(26)

Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Ganjar dan Rohman, 2007).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh kalium menyerap radiasi pada panjang gelombang 766,50 nm, kalsium pada 422,7 nm, natrium pada 589 nm, dan magnesium menyerap radiasi pada panjang gelombang 285,20 nm. Dengan menyerap radiasi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Ganjar dan Rohman, 2007).

Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena serapan radiasi yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaan azas ke salah satu tingkat energi yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis resonansi ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Ganjar dan Rohman, 2007).

Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut (Ganjar dan Rohman, 2007):

a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

(27)

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu sesuai dengan logam yang diperiksa.

b. Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200ºC. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi.

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi radiasi yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif.

(28)

c. Monok Mo sesuai den lampu kat d. Detekto De tempat pen e. Amplifie Am dari detekt e. Readou

Re pencatat h menggamb Me pada saat itu antara kromator onokromato ngan panjan oda berong or etektor digu ngatoman. er

mplifier mer tor sehingg t

eadout meru hasil. Hasil barkan abso Gambar enurut Gan dilakukan a lain adalah: or merupaka ng gelomban ga. unakan unt rupakan su a dapat diba

upakan suat l pembacaa orbansi atau

2.1. Komp njar dan Ro

analisis deng :

an alat unt ng yang dig

tuk menguk

uatu alat un aca alat pen

tu alat penu an dapat be u intensitas

ponen Spekt ohman (200

gan alat spe

tuk memisah gunakan dal

kur intensi

ntuk mempe ncatat hasil (

unjuk atau d erupa angk emisi.

trofotometer 07), ganggu ektrofotome

hkan dan m am analisis

tas cahaya

erkuat signa (Readout).

dapat juga d ka atau beru

r Serapan A uan-ganggu eter serapan

memilih spek s yang dihas

yang mel

al yang dit

diartikan se rupa kurva

Atom

uan dapat te n atom, gang

ktrum silkan lewati erima ebagai yang erjadi gguan

(29)

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar.

b. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala

Pembentuk atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

- Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

- Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom netral karena spektrum absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom dalam keadaan netral sehingga akan mempengaruhi hasil.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa

(30)

parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut (Harmita, 2004):

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah baku dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah baku. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen baku yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali.

Menurut Ermer (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.

(31)

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau

koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Nilai simpangan baku relatif dikatakan memenuhi kriteria seksama dan teliti jika RSDnya tidak lebih dari 2%.

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel.

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima. e. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

(32)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboraturium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboraturium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Maret 2013 - Juni 2013.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah tomat Plum yang diambil di daerah Brastagi, Provinsi Sumatera Utara (Gambar Sampel dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 40).

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65% b/v, asam pikrat 99% b/v, kuning titan 8% b/v, natrium hidroksida 99% b/v, aquabides (Ikapharmindo Putramas), larutan baku kalium 1000 mcg/ml, larutan baku kalsium 1000 mcg/ml larutan baku natrium 1000 mcg/ml, dan larutan baku magnesium 1000 mcg/ml (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, kalsium, natrium, dan magnesium, alat-alat gelas (Pyrex), hot

(33)

plate, kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, krus porselen dan spatula.

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam aquabides hingga 100 ml.

3.4.2 Titan Yellow 0,1% b/v

Larutan titan yellow 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan yellow dalam 100 ml aquabides.

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N

Sebanyak 80,02 gram natrium hidroksida dilarutkan dengan aquabides hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.4 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 (1:1) dibuat dengan mengencerkan 250 ml HNO3 65% b/v dengan akuabides hingga 500 ml (Horwitz, 2000).

3.4.5 Larutan H2SO4 1 N

Larutan H2SO4 1 N dibuat dengan mengencerkan larutan H2SO4 96% v/v sebanyak 3 ml dengan aquabides hingga 100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah buah tomat Plum yang diambil di daerah Brastagi, Provinsi Sumatera Utara.

(34)

3.5.2 Penyiapan Sampel

Tomat Plum dicuci bersih, lalu ditimbang ± 500 mg kemudian di blender sampai halus.

3.5.3 Proses Destruksi

3.5.3.1 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan dingin lalu dipindahkan ke desikator. Abu dibasahi dengan 10 tetes akuabides dan ditambahkan 5 ml HNO

3 (1:1) secara hati-hati. Kemudian kelebihan HNO3 diuapkan pada hot plate dengan suhu 100-120oC sampai kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 1 jam dengan suhu 500oC, kemudian didinginkan (Horwitz, 2000). (Bagan alir proses destruksi kering pada sampel dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 43).

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1) hingga diperoleh larutan bening. Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan krus porselen dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis tanda. Lalu disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dengan membuang ± 5 ml larutan pertama hasil penyaringan dan selanjutnya ditampung ke dalam botol (Horwitzh, 2000). Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif

(35)

kasium, kalium, natrium dan magnesium. (Bagan alir prosedur destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 44).

3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Kalium

3.5.5.1.1 Uji nyala Ni/Cr

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalium akan terbentuk warna merah ungu pada nyala bunsen.

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum kasar (Vogel, 1979). (Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 41).

3.5.5.2 Kalsium

3.5.5.2.1 Uji nyala Ni/Cr

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium, akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen.

(36)

3.5.5.2.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium, akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979). (Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 41).

3.5.5.3 Natrium

3.5.5.3.1 Uji nyala Ni/Cr

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat natrium akan terbentuk warna kuning pada nyala bunsen.

3.5.5.3.2 Uji Kristal dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan 5 menit, lalu amati dibawah mikroskop. Jika terdapat natrium akan terbentuk jarum-jarum halus tersusun dipinggir. (Gambar kristal dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 42).

3.5.5.4 Magnesium

3.5.5.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan atau larutan warna merah terang (Vogel, 1979). (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 42).

(37)

3.5.6 Analisis Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 µg/ml), kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet (1,25; 2,5; 5,0; 7,5; dan 10) ml larutanbaku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 µg/ml), kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (1,25; 2,5; 5,0;7,5; dan 10) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 dan 4,0 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen.

(38)

3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku natrium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet (0,75; 1; 1,5; 2 dan 2,5) ml larutan baku 10 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,15; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.1.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 µg/ml), kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml), kemudian dipipet 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 1 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet (1,25; 2,5; 5,0; 7,5; dan 10) ml larutan baku 1 µg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,4 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen.

(39)

3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral dalam Sampel 3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Kalium

Larutan sampel tomat di ambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 25/0,2 = 125 kali). Diukur absorbansinya dengan menggu nakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel tomat di ambil sebanyak 2,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 25/2,5 = 10 kali). Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel tomat diambil sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 25/0,5 = 50 kali). Diukur absorbansi dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi

(40)

larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.2.4 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel tomat diambil sebanyak 0,2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 25/0,2 = 125 kali). Diukur absorbansi dengan menggu nakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.3 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam sampel

Menurut Harmita (2004), kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dihitung dengan mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi dengan menggunakan rumus dibawah ini:

Y = aX + b Keterangan:

Y = Absorbansi Sampel a = Slope X = Konsentrasi sampel b = Intersep

Menurut Harmita (2004), kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Atom

(41)

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.

Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:

SD =





1 -n

X -Xi 2



Keterangan:

Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan

Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

 

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1 apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Rohman dan Gandjar, 2007).

Tabel 3.1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831 5 0,717 6 0,621 7 0,570 8 0,524

(42)

Menurut Sudjana (2005), Untuk menentukan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%; α = 0.05; dk = n - 1, dapat digunakan rumus:

µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n Keterangan :

µ = Interval kepercayaan X = Kadar rata-rata sampel dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) t = Harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α = Tingkat kepercayaan

SD = Standar deviasi n = Jumlah pengulangan

3.5.8 Validasi Metode Analisis

3.5.8.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005).

Sampel tomat telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 12,5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 1000 mcg/ml), 1 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 mcg/ml), 1 ml larutan baku natrium (konsentrasi 1000 mcg/ml) dan 3 ml larutan baku magnesium (konsentrasi 1000 mcg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.

(43)

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = A

A F

C C C

* 

x 100% Keterangan:

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.5.8.2 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel homogen. Adapun uji ketelitian yaitu koefisien variasi atau Relative Standard Deviation (%RSD) (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), harga persentase koefisien variasi (%RSD) ditentukan dengan rumus sebagai berikut:

RSD = x100%

x SD

Keterangan:

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation

3.5.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

(44)

Simpangan Baku (SB) =





2 2

 



n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope SB x

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x

(45)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Sampel

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1. Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat

No Mineral yang

dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalium

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum besar

+ Reaksi Nyala

menggunakan kawat Nikel-Krom

Warna nyala lembayung

2. Kalsium

Asam sulfat 1 N Kristal jarum + Reaksi Nyala

Menggunakan kawat Nikel-Krom

Warna nyala merah bata

3. Natrium

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum halus

+ Reaksi Nyala

Menggunakan kawat Nikel-Krom

Warna nyala Kuning keemasan

4. Magnesium Kuning titan 0,1% b/v dan NaOH 2 N

Warna endapan merah

terang

+ Keterangan :

(46)

Pada Tabel 4.1 menunjukkan bahwa tomat mengandung mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium. Sampel dikatakan positif mengandung mineral kalium karena menghasilkan kristal jarum besar kalium pikrat pada saat penambahan asam pikrat 1% b/v serta memberikan warna nyala lembayung pada uji nyala dengan kawat nikel-krom. Sampel dikatakan positif mengandung mineral kalsium karena menghasilkan kristal jarum kalsium sulfat pada saat penambahan asam sulfat 1 N serta memberikan warna nyala merah bata pada uji nyala dengan kawat nikel-krom Sampel dikatakan positif mengandung mineral natrium karena menghasilkan kristal jarum halus natrium pikrat pada saat penambahan asam pikrat 1% b/v serta dikatakan positif mengandung mineral natrium karena memberikan warna nyala kuning keemasan pada uji nyala dengan kawat nikel-krom. Dikatakan positif mengandung mineral magnesium karena menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuning titan 0,1% b/v dan natrium hidroksida 2 N (Vogel, 1979).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 766,50 nm untuk kalium, 422,7 nm untuk kalsium, 589,00 nm untuk natrium dan 285,20 nm untuk magnesium, Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion kalium, kalsium, natrium, dan magnesium.

4.2 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada

Sampel

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalium pada panjang gelombang 766,50 nm sehingga diperoleh

(47)

persamaan 0,9995 (K Lampiran Be baku kaliu Ku larutan ba persamaan 0,9985 (K Lampiran Be baku kalsi

n garis regr Kurva, data 6, halaman erdasarkan h

um yang dap

Gamb

urva kalibra aku kalsium n garis regr Kurva, data 8, halaman erdasarkan h

ium yang da

resi Y = 0, dan perhitu n 45, Lampir hasil pengu pat dilihat p

bar 4.1 Kur

asi kalsium m pada pan

resi Y = 0, dan perhitu n 48, Lampir hasil pengu apat dilihat

0347X + 0 ungan persa ran 7, halam ukuran terse pada Gamba

rva Kalibras

diperoleh d njang gelom

0306X + 0 ungan persa ran 9, halam ukuran terse pada Gamb

0,0012 deng amaan garis man 47 ).

ebut dipero ar 4.1.

si Larutan B

dengan cara mbang 422 0,0027 deng amaan garis man 50). ebut dipero bar 4.2. gan koefisie s regresi da

oleh kurva

Baku Kalium

a mengukur 2,7 nm seh gan koefisie s regresi da

oleh kurva en korelasi apat dilihat kalibrasi la m r absorbans hingga dipe en korelasi apat dilihat kalibrasi la (r) = pada arutan si dari eroleh (r) = pada arutan

(48)

Kurv larutan ba persamaan 0,9992. (K Lampiran Ber baku natri Kur dari larut Gamb va kalibrasi aku natrium n garis regr Kurva, data 10, halama rdasarkan h ium yang da

Gamb

rva kalibras an baku m

bar 4.2 Kurv

i natrium d m pada pan resi Y = 0, dan perhitu an 51, Lamp

hasil pengu apat dilihat

bar 4.3 Kurv

si magnesiu magnesium

va Kalibras

diperoleh de njang gelom ,3655X - 0 tungan pers piran 11, hal ukuran terse pada Gamb

va Kalibras

um diperole pada panja

si Larutan B

engan cara mbang 589, 0,0029 deng amaan gari laman 53). ebut dipero bar 4.3.

si Larutan B

eh dengan ang gelomb

Baku Kalsium

mengukur ,00 nm seh gan koefisie s regresi da

leh kurva k

Baku Natrium cara meng bang 285,2 m absorbansi hingga dipe en korelasi apat dilihat kalibrasi la m gukur absor 20 nm seh

i dari eroleh (r) = pada arutan rbansi ingga

(49)

diperoleh korelasi (r dilihat pad Be baku magn Be hubungan korelasi (r natrium s menunjuk (konsentra 4.2.2 Peng Sa Pa atom, terl dilakukan yang cuku rentang k

persamaan r) = 0,9996 da Lampiran erdasarkan h nesium yan

Gamba erdasarkan

yang linea r) untuk ka ebesar 0,99 kkan adanya asi) dan Y (

gukuran K ampel

da penguku lebih dahul pengencera up tinggi se kalibrasi ma

n garis reg (Kurva, da n 12, halam hasil pengu ng dapat dili

r 4.4 Kurva kurva kal ar antara k alium sebes 992; dan un a korelasi lin absorbansi) Kadar Kaliu uran sampel lu dikondis an terhadap ehingga aga aka sampel

gresi Y = ata dan perh man 54, Lam

ukuran terse ihat pada Ga

a Kalibrasi L librasi dari konsentrasi sar 0,9995; ntuk magne nier yang m ) (Ermer, 20 um, Kalsiu

l yang dilak sikan alat p sampel. K

ar diperoleh harus dien

0,4726X – hitungan pe mpiran 13, ha

ebut dipero ambar 4.4. Larutan Bak i keempat dengan ab untuk kals esium sebe menyatakan 005). um, Natrium kukan secar dengan bai Karena samp

h nilai abso ncerkan. Pe

– 0,0010 d rsamaan ga alaman 56). oleh kurva

ku Magnesi mineral d sorbansi, d sium sebesa esar 0,9996. adanya hub

m, dan Ma

ra spektrofo ik dan ben pel memilik orbansi yan engenceran dengan koe aris regresi . kalibrasi la ium diatas dipe dengan koe

ar 0,9985; u . Nilai r ≥ bungan ant

agnesium d

fotometri se nar. Setelah

ki kadar mi ng berada d yang dilak fisien dapat arutan eroleh fisien untuk 0,97 ara X dalam rapan h itu, ineral dalam kukan

(50)

yaitu sebesar 125 kali (25/0,2) untuk kalium; 10 kali (25/2,5) untuk kalsium; 50 kali (25/0,5) untuk natrium dan 125 kali (25/0,2) untuk magnesium. Konsentrasi kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, natrium, dan magnesium. (Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 57 dan Lampiran 15, halaman 59).

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 16, halaman 61). Hasil analisis kuantitatif kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat

Sampel

Kadar Kalium (mg/100g)

Kadar Kalsium (mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g)

Kadar Magnesium

(mg/100g)

Tomat 263,67 ± 3,0418 25,08 ± 0,4556 8,46 ± 0,1777 13,11± 0,6364

Setelah dilakukan uji Q dengan taraf kepercayaan 95% terhadap kadar sampel menunjukkan bahwa kadar masing-masing mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium yang terdapat dalam sampel yaitu kadar kalium sebesar (263,67 ± 3,0418) mg/100 g, kadar kalsium sebesar (25, 0842 ± 0,4556) mg/100 g, kadar natrium sebesar (8,4679 ± 0,1777) mg/100 g dan kadar magnesium sebesar (13,1182 ± 0,6364) mg/100 g. Kadar mineral yang didapat berbeda dari literatur disebabkan besar kecilnya kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dipengaruhi oleh berbagai faktor diantaranya adalah dipengaruhi oleh keadaan tanah, letak geografis, tempat tumbuh dan keadaan musim (Wijayani dan Wahyu, 2005).

(51)

4.3 Validasi Metode Analisis

4.3.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium setelah penambahan masing-masing larutan baku dapat dilihat pada Lampiran 19, halaman 73. Contoh perhitungannya pada Lampiran 20, halaman 75.

Persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Tomat

No. Mineral Persen perolehan kembali (%)

Syarat rentang persen recovery (%)

1 Kalium 109,39

80 - 120

2 Kalsium 110,21

3 Natrium 90,43

4 Magnesium 101,17

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) kalium adalah 109,39%, kalsium adalah 110,21%, natrium adalah 90,43% dan magnesium adalah 101,17%. Persen perolehan kembali (recovery) tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar mineral dalam sampel. Menurut Ermer (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai perolehan kembalinya antara 80 - 120%.

(52)

4.3.2 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada tomat plum diperoleh nilai Simpangan Baku (SD) sebesar 9,0535 untuk kalium; 5,1618 untuk kalsium; 3,0965 untuk natrium; 2,8634 untuk magnesium dan nilai Simpangan Baku Relatif (RSD) sebesar 8,27% untuk kalium; 4,68% untuk kalsium; 3,42% untuk natrium; 2,83% untuk magnesium.

Menurut Harmita (2004), nilai Simpangan Baku Relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah ≤ 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik. Data perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 65.

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, kalsium, natrium, dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitas untuk keempat mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium masing-masing sebesar 0,0208 mcg/ml; 0,2834 mcg/ml; 0,0247 mcg/ml dan 0,0138 mcg/ml Sedangkan batas kuantitasi untuk mineral kalium, natrium, dan magnesium masing-masing sebesar 0,0694 mcg/ml; 0,9447 mcg/ml; 0,0823 mcg/ml dan 0,0461 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat di lihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 69.

(53)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif kandungan mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada tomat plum yang diuji dengan reaksi kualitatif menunjukkan hasil yang positif bahwa tomat plum mengandung mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium.

Hasil pemeriksaan secara kuantitatif kandungan mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium pada tomat plum dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa tomat plum mengandung mineral dengan kadar (263,67 ± 3,0418) mg/100 g untuk kalium; (25,0842 ± 0,4556) mg/100 g untuk kalsium; (8,4679 ± 0,1777) mg/100 g untuk natrium dan (13,1182 ± 0,6364) mg/100 g untuk magnesium. . Kadar mineral yang didapat berbeda dari literatur disebabkan besar kecilnya kadar mineral kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dipengaruhi oleh berbagai faktor diantaranya adalah dipengaruhi oleh keadaan tanah, letak geografis, tempat tumbuh dan keadaan musim.

5.2 Saran

Disarankan agar masyarakat menggunakan tomat plum sebagai salah satu asupan mineral bagi kesehatan tubuh.

(54)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim¹ .(2012). Jenis-jenis tomat. Diakses tanggal 30 Agustus 2013. http://info buah tomat.blogspot.com/jenis-jenis tomat.html

Anonim² .(2012). Tomat si bulat kaya manfaat. Diakses tanggal 07 Maret 2012. http://id. Shvoong.com/medicine and health/alternative medicine/tomat si bulat kaya manfaat.

Achadi, L.E. (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Edisi I. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal. 94.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228-229, 233-237, 242-247.

Astawan, M. (2008). Sehat dengan Buah. Jakarta: PT. Dian Rakyat. Hal. 19. Barasi, M. (2007). Nutrition at a Glance. Penerjemah: Hermin. (2009). At a

Glance: Ilmu Gizi. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 62.

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B. Sounders Company. Hal. 98.

Budiyanto, M.A.K. (2001). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang: UMM-Press. Hal. 59.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744.

Ermer, J. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171.

Fitriani, E. (2012). Untung Berlipat Budidaya Tomat Di Berbagai Media Tanam. Yogyakarta: Pustaka Baru Press. Hal. 16-19, 25.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 122-123, 127-130.

Horwitz, W. (2000). Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist. Edisi ketujuhbelas. Arlington: AOAC International. Hal. 4.

(55)

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahardjo. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Lestari, A. (2012). Pengaruh Pemberian Jus Tomat (Lycopersicum commune) Terhadap Tekanan Darah Pada Wanita Postmenopause Hipertensif. Semarang: Fakultas Kedokteran

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 68, 93, 239, 250.

Tan, H.T., dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta: PT Elex Media Komputindo. Hal.867-868.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaaatmaka. (1990). Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

Wijayani, A., dan Wahyu, W. (2005). Usaha Meningkatkan Beberapa Varietas Tomat Dengan Sistem Budidaya Hidroponik. Yogyakarta: Fakultas Pertanian UPN. Hal 77- 83

Winarno, F.G. (1995). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Hal. 154-155.

(56)

(57)

Lampirann 2. Sampe

Gam

el yang digu

mbar 1. Tom unakan

(58)

Lampiran

Gam

n 3. Hasil A Magne

mbar 2. Ha pad

ambar 3. H pa

Analisis Ku esium Pada

sil analisis k datomat

Hasil analisis adatomat

ualitatif Kali Tomat

kualitatif ka

s kualitatif k

ium, Kalsiu

alium denga

kalsium den

um, Natrium

an asam pik

ngan asam s K m, dan

krat 1% b/v

sulfat 1 N Kristal Kalium

Kristal Kals sulfat

(59)

Gam

mbar 4. Has pad

Gambar 5.

sil analisis k datomat

Hasil reaks Titan 0,1% b Akuabides + Kuning T

kualitatif na

si kualitatif b/v padatom s + NaOH Titan 0,1%

S K

atrium deng

magnesium mat

Sampel + NaOH Kuning Titan 0,1%

gan asam pik

m dengan lar +

krat 1% b/v

rutan kuning Kristal Natrium

Pikrat

(60)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Buah Tomat

Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Ditambahkan 5 ml HNO3(1:1)

Diuapkan pada hot platesampai kering

Hasil

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan dari pengotoran

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.

Dicuci bersih

Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan

(61)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel Sampel yang telah

didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) dalam krus Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtratt

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada 766,5 nm untuk logam kalium, 422,7 nm untuk logam kalsium, 589,00 nm untuk logam natrium dan 285,2 nm untuk logam magnesium

(62)

Lampirann 6. Data K Serapa

Kalibrasi Ka an Atom

(63)

(64)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,5000 0,0181

3. 1,0000 0,0362

4. 2,0000 0,0725

5. 3,0000 0,1069

6. 4,0000 0,1375

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0004

2. 0,5000 0,0181 0,0091 0,2500 3,2761

3. 1,0000 0,0362 0,0362 1,0000 13,1044

4. 2,0000 0,0725 0,1450 4,0000 52,5625

5. 3,0000 0,1069 0,3207 9,0000 114,2761

6. 4,0000 0,1375 0,5512 16,0000 189,8884

 10,500

X =1,7500

0,3713

Y = 0,0619

1,0622 30,2500 373,1079

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =







10,5000



/6 2500 , 30 6 / ) 3713 , 0 ( 5000 , 10 0622 , 1 2   = 0,0347

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0619 – (0,0347)( 1,7500) = 0,0012

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0347X + 0,0012











30,2500 10,5000 /6





373,1079x10-4



0,3713





6 / ) 3713 , 0 ( 5000 , 10 0622 , 1 2 2 _   = 4126 , 0 4124 , 0











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(65)

Lampirann 8. Data Spektr

Kalibrasi rofotometer

Kalsium Serapan At

m Pada tom

(66)

(67)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0002

2. 0,5000 0,0166

3. 1,0000 0,0357

4. 2,0000 0,0671

5. 3,0000 0,0954

6. 4,0000 0,1222

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 0,0002 0,0000 0,0000 0,0004

2. 0,5000 0,0166 0,0083 0,2500 2,7556

3. 1,0000 0,0357 0,0357 1,0000 12,7449

4. 2,0000 0,0671 0,1342 4,0000 45,0241

5. 3,0000 0,0954 0,2862 9,0000 91,0116

6. 4,0000 0,1222 0,4888 16,0000 149,3284

 10,5000

X = 1,7500

0,3372

Y = 0,0562

0,9532 30,2500 300,865

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =









10,5000



/6 2500 , 30 6 / 3372 , 0 5000 , 10 9532 , 0 2   = 0,0306

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0562 – (0,0306)(1,7500) = 0,0027

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0306X + 0,0027













30,2500 10,5000 /6





300,8650x10-4



0,3372





6 / 3372 , 0 5000 , 10 9532 , 0 2 2 _   = 0,3636 3631 , 0 = 0,9985











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(68)

Lampirann 10. Data Spek

Kalibras ktrofotomete

si Natrium er Serapan A

m Pada Atom

(69)

(70)

Lampiran 11. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi. No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 0,1500 0,0511

3. 0,2000 0,0690

4. 0,3000 0,1046

5. 0,4000 0,1410

6. 0,5000 0,1839

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,0001

2. 0,1500 0,0511 0,0076 0,0225 26,1121

3. 0,2000 0,0690 0,0138 0,04 47,6100

4. 0,3000 0,1046 0,0313 0,09 109,4116

5. 0,4000 0,1410 0,0564 0,16 198,8100

6. 0,5000 0,1839 0,0919 0,25 338,1921

 1,5500

X = 0,2583

0,5495

Y = 0,0915

0,2011 0,5625 720,1359

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =





 

1,55 /6 5625 , 0 6 / ) 5495 , 0 ( 5500 , 1 2011 , 0 2  

= 0,3655

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0915 – (0,3655)( 0,2583) = -0,0029

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,3655X – 0,0029











0,5625 1,5500 /6





720,1359x10-4



0,5495





6 / ) 5495 , 0 ( 5500 , 1 2011 , 0 2 2 _   = 05929 , 0 05924 , 0











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(71)

Lampirann 12. Data Spek

Kalibrasi ktrofotomete

i Magnes er Serapan A

sium Pada Atom

(72)

(73)

Lampiran 13. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi.

No. Konsentrasi (mg/l) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0004

2. 0,0500 0,0201

3. 0,1000 0,0464

4. 0,2000 0,0967

5. 0,3000 0,1411

6. 0,4000 0,1866

No. X Y XY X2 Y2 x10-4

1. 0,0000 -0,0004 0,0000 0,0000 0,0016

2. 0,0500 0,0201 0,0011 0,0025 4,0401

3. 0,1000 0,0464 0,0046 0,01 21,5296 4. 0,2000 0,0967 0,0193 0,04 93,5089

5. 0,3000 0,1411 0,0423 0,09 199,0921

6. 0,4000 0,1866 0,0746 0,16 348,1956

 1,0500

X = 0,1750

0,4905

Y = 0,0818

0,1419 0,3025 666,3679

a =





X n Y X XY / / 2 2



 

  =







1,0500



/6 3025 , 0 6 / ) 4905 , 0 ( 0500 , 1 1419 , 0 2   = 0,4726

Y = a X + b b = Y  aX

= 0,0818 – (0,4726)( 0,1750) = -0,0010

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,4726X – 0,0010











0,3025 1,0500 /6





666,3679x10-4



0,4905





6 / ) 4905 , 0 ( 0500 , 1 1419 , 0 2 2 _   = 05613 , 0 05611 , 0 = 0,9996











 







  n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(74)

Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium Pada Tomat.

1. Hasil Analisis Kalium

2. Hasil Analisis Kalsium

3.Hasil Analisis Natrium No Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. Tomat 1 Tomat 2 Tomat 3 Tomat 4 Tomat 5 Tomat 6 10,020 10,025 10,013 10,010 10,017 10,012 0,0730 0,0713 0,0728 0,0712 0,0727 0,0717 2,1383 2,0893 2,1325 2,0864 2,1296 2,1008 266,7539 260,5112 266,2164 260,5394 265,7482 262,2852 No Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. Tomat 1 Tomat 2 Tomat 3 Tomat 4 Tomat 5 Tomat 6 10,020 10,025 10,013 10,010 10,017 10,012 0,0751 0,0734 0,0744 0,0719 0,0756 0,0747 2,5424 2,4869 2,5196 2,4379 2,5588 2,5294 25,3732 24,8069 25,1632 24,3546 25,5445 25,2636 No Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. Tomat 1 Tomat 2 Tomat 3 Tomat 4 Tomat 5 Tomat 6 10,020 10,025 10,013 10,010 10,017 10,012 0,0640 0,0657 0,0634 0,0665 0,0658 0,0641 0,1671 0,1718 0,1655 0,1740 0,1720 0,1674 8,3383 8,5685 8,2642 8,6913 8,5854 8,3599

(1)

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah kalsium per 100 g sampel = 25,0842 mg

Jumlah kalsium dalam sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) (CA) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10,025 g x 25,0842 mg/100 g = 2,51469105 mg

= 2.514,69105 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1075 Persamaan Regresi: Y = 0,0306 X + 0,0027

X =

0306 , 0 0027 , 0 1075 , 0  = 3,6013

Konsentrasi kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 3,6013 mcg/ml Jumlah kalsium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku

= kosentrasi (mcg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran = 3,6013 mcg/ml x 100 ml x 10

= 3.601,307189 mcg

Jumlah kalsium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 3.601,307189 mcg

Jumlah kalium yang ditambahkan (C*A) = 1000 mcg

% Perolehan Kembali Kalium = A A F C C C *  x 100% = mcg mcg mcg 1000 69105 , 514 . 2 307189 , 601 . 3  x 100% = 108,6616 %

(2)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah Natrium per 100 g sampel = 8,4679 mg

Jumlah Natrium dalam sampel sebelum ditambahkan larutan baku (CA) (CA ) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10,025 g x 8,4679 mg/100 g = 0,848906975 mg

= 848,906975 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1285 Persamaan Regresi: Y = 0,3655 X - 0,0029

X =

3655 , 0 0029 , 0 1285 , 0  = 0,3436

Konsentrasi Natrium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3436 mcg/ml Jumlah Natrium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku:

= kosentrasi (mcg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran = 0,3436 mcg/ml x 100 ml x 50

= 1.718,19425 mcg

Jumlah Natrium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 1.718,19425 mcg

Jumlah Natrium yang ditambahkan (C*A)= 1000 mcg

% Perolehan Kembali Natrium = A A F C C C *  x 100% = mcg mcg mcg 1000 906975 , 848 19425 , 718 . 1  x 100% = 86,9287 %

(3)

4. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium Berat sampel uji recovery = 10,025 g

Jumlah Magnesium per 100 g sampel = 13,1182 mg

Jumlah Magnesium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) (CA) = berat sampel (g) x kadar per 100 g

= 10.025 g x 13,1182 mg/100 g = 1,31509955 mg

= 1.315,09955 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1644 Persamaan Regresi : Y = 0,4726 X - 0,0010

X =

4726 , 0 0010 , 0 1644 , 0  = 0,3457

Konsentrasi Magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 0,3457 mcg/ml Jumlah Magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku

= kosentrasi (mcg/ml) x volume (ml) x faktor pengenceran = 0,3457 mcg/ml x 100 ml x 125

= 4.321,836637 mcg

Jumlah Magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF) (CF) = 4.321,836637 mcg

Jumlah Magnesium yang ditambahkan (C*A) = 3000 mcg

% Perolehan Kembali Magnesium = A A F C C C *  x 100% = mcg mcg mcg 3000 09955 , 315 . 1 836637 , 321 . 4  x 100% = 100,2245 %

(4)

Lampiran

n 21. Gamb

Gambar 6. A

bar alat yan

Alat Spektro

Gamba

ng digunaka

ofotometer S

ar 7. Alat T an

Serapan Ato

Tanur

(5)

(6)