Karakteristik Asap Cair Hasil Pirolisis Pelepah Kelapa Sawit Chapter III V
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Lokasi proses pembuatan Asap Cair:
1. Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan
2. Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara, Medan
Adapun lokasi untuk analisis asap cair yang dihasilkan akan dilakukan di
Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara.
3.2
BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain
1.
Pelepah kelapa sawit
2.
Asam Sulfat (H2SO4)
3.
Asam Klorida (HCl)
4.
Natrium Hidroksida (NaOH)
5.
Natrium Karbonat (Na2CO3)
6.
Reagen Folin-Ciocalteu
7.
Aquades
8.
Indikator phenol phtalein
9.
Kertas saring
10. Etanol
18
Universitas Sumatera Utara
3.2.2
Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan antara lain:
Peralatan Pembuatan Asap Cair:
Peralatan Analisa Asap Cair:
1.
Reaktor pirolisis
1.
Tabung reaksi
2.
Kondensor
2.
Erlenmeyer
3.
Erlenmeyer
3.
Labu ukur
4.
Gelas ukur
4.
Oven
5.
Tabung gas LPG
5.
Gelas ukur
6.
Kapiler pengapian
6.
Beaker glass
7.
Burner
7.
Corong gelas
8.
Oven
8.
Buret
9.
Neraca Digital
9.
Statif dan klem
10. Penjepit tabung
10. Pipet tetes
11. Aluminium foil
11. piknometer
12. pH meter
13. Spektrofotometer UV-VIS
14. GC-MS Shimadzu Qp 2100 brans
3.3 PELAKSANAAN PENELITIAN
Penelitian dilakukan menggunakan metode pirolisis dan kondensasi [20].
Suhu untuk pirolisis dapat mencapai 400 oC, hal ini disebabkan kayu terdiri atas
hemiselulosa, selulosa, dan lignin. Pirolisis hemiselulosa terjadi pada suhu 200–
250 oC dan menghasilkan senyawa furfural, furan, asam karboksilat, dan asam
asetat. Pirolisis lignin, pada suhu 300–400oC akan menghasilkan senyawa fenol,
guaiakol, siringol bersama dengan homolog dan derivatnya [12]. Proses
kondensasi asap akanmembentuk kondensat ekstrak kasar asap cair yang harus
diredestilasi atau dimurnikan lagi untuk mendapatkan asap cair [20]. Oleh karena
itu, pada penelitian ini menggunakan suhu 150, 200, dan 250 oC dikarenakan
perbedaan dari suhu pirolisis dari hemiselulosa, selulosa dan lignin.
19
Universitas Sumatera Utara
1. Variabel tetap:
a.
Jenis bahan baku: pelepah kelapa sawit
b.
Massa pelepah sawit: 1 kg
c.
Pelepah sawit dicacah
d.
Waktu pengendapan: 2 x 24 jam [23]
2. Variabel bebas:
a.
Waktu pirolisis: 60, 90, dan 120 menit
b.
Suhu pirolisis: 150, 200, dan 250 oC
Analisis yang dilakukan yaitu analisis kadar air bahan baku, analisis total
asam, pengukuran pH, analisa fenol, dan perhitungan rendemen asap cair
3.4 RANCANGAN PERCOBAAN
Rancangan penelitan yang akan dilaksanakan di sajikan pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Suhu Pirolisis (oC)
60
90
120
60
90
120
60
90
120
150
200
250
3.5
PROSEDUR PENELITIAN
3.5.1
Persiapan Bahan Baku
Waktu Pirolisis (menit)
1. Pelepah sawit dicacah
2. Pelepah kelapa sawit dikeringkan menggunakan sinar matahari selama
4 hari untuk mengurangi kadar air dari pelepah kelapa sawit.
20
Universitas Sumatera Utara
3.5.2
Pembuatan Asap Cair [20]
1. Pelepah sawit ditimbang sebanyak 1 kg
2. Pelepah sawit dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis
3. Pelepah sawit dipirolisis sesuai waktu dan suhu yang telah ditentukan,
selanjutnya dikondensasikan.
4. Asap cair ditampung dalam tangki penampungan
5. Asap cair didiamkan selama 2 x 24 jam [23]
6. Asap cair disaring dengan kertas saring
7. Asap cair dianalisis.
3.5.3
Prosedur Analisis
3.5.3.1 Penentuan Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin
Bahan Baku [51]
1 Satu gram sampel kering (berat a) ditambahkan 150 mL H2O dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan water bath selama 1 jam.
2 Campuran disaring, residu dicuci dengan air panas 300 mL.
3 Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan
dan kemudian ditimbang (berat b).
4 Residu ditambah 150 mL H2SO4 1 N, kemudian direfluk dengan water
bath selama 1 jam pada suhu 100 oC.
5 Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral (300 mL) dan residunya
dikeringkan hingga beratnya konstan (berat c).
6 Residu kering ditambahkan 100 mL H2SO4 72% dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam.
7 Campuran ditambahkan 150 mL H2SO4 1 N dan direfluk pada suhu
100 oC dengan water bath selama 1 jam pada pendingin balik.
8 Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral (400 mL).
9 Residu kemudian dipanaskan dengan oven dengan suhu 105 oC sampai
beratnya konstan dan ditimbang (berat d).
10 Selanjutnya residu diabukan dan ditimbang (berat e)
11 Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin bahan baku dihitung
menggunakan Persamaan 3.1, 3.2, dan 3.3.
21
Universitas Sumatera Utara
Kadar Hemiselulosa :
Kadar Selulosa :
Kadar Lignin :
−
−
−
×
×
×
%
%
(3.1)
(3.2)
%
(3.3)
3.5.3.2 Penentuan Analisis Kadar Air Bahan Baku [11]
1. Cawan penguap ditimbang sampai didapat berat yang konstan
2. Potongan pelepah kelapa sawit diambil sebanyak 3 gram kemudian
ditimbang beserta cawannya (berat B)
3. Potongan pelepah kelapa sawit dikeringkan di dalam oven pada
temperatur 105 oC selama 3 jam
4. Potongan pelepah kelapa sawit yang telah dikeringkan didinginkan di
dalam desikator ±1 jam
5. Potongan pelepah kelapa sawit yang sudah dikeringkan dan
didinginkan ditimbang
6. Langkah 2-3 diulangi sampai didapat berat yang konstan (berat A)
7. Kadar air dihitung dengan Persamaan 3.4
Kadar air % =
(B-A)
Berat Sampel
×100
(3.4)
3.5.3.3 Analisis Rendemen Asap Cair [52]
1. Asap cair yang dihasilkan dicatat volumenya.
2. Asap cair dihitung massa jenisnya dengan menggunakan piknometer,
sehingga didapatkan massa asap cair (A).
3. Rendemen dihitung dengan Persamaan 3.5
Rendemen (%b/b) =
�
ℎ
×
(3.5)
22
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.4 Analisis Total Asam [21]
1. Asap cair sebanyak 5 mL ditambahkan dengan 100 mL aquadest.
2. Larutan tersebut dikocok sampai homogen
3. Larutan ditambahkan 3 tetes phenol phtalein
4. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah
5. Total asam dihitung dengan Persamaan 3.6
Total asam: � =
�
� �
×
�×
� ×6
×
(3.6)
3.5.3.5 Analisis Kadar Fenol [22]
1 Asap cair ditimbang sebanyak 50 mg
2 Etanol 10 mL dilarutkan kedalam asap cair
3 Larutan diencerkan dengan aquabidest sampai 100 mL
4 Larutan diambil sebanyak 2,5 mL dan diencerkan dengan aquabidest
sampai 25 mL
5 Larutan diambil sebanyak 3,0 mL dicampurkan dengan 1,5 mL reagen
Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
6 Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar
selama 5 menit
7 Natrium karbonat (Na2CO3) 7,5% sebanyak 1,5 mL dimasukkan
kedalam campuran
8 Larutan didiamkan selama 1 jam
9 Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektofotometer pada
panjang gelombang 752 nm sebanyak 3 kali
10 Nilai absorbansinya dimasukkan kedalam persamaan Y= 0,036X +
0,013
11 Total fenol dihitung dengan Persamaan 3.7
Kadar Fenol total (%) =
X.V.FP
BS
x 0,1
(3.7)
x
= konsentrasi (mg/mL)
V
= Volume larutan sampel (ekstrak) (mL)
FP
= Faktor pengencer larutan sampel
BS
= Berat sampel
23
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.6 Pengukuran pH [14]
1 pH meter dicelupkan ke dalam aquadest
2 pH meter dibersihkan dengan tissue
3 pH meter dicelupkan kedalam asap cair
4 pH yg muncul di layar monitor dicatat sebagai pH asap cair.
3.5.3.7 Analisis Komponen Kimia Penyusun Asap Cair
Analisis komponen kimia penyusun asap cair dilakukan menggunakan
GC-MS Shimadzu Qp 2100 brans
3.6
RANGKAIAN PERALATAN
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan
24
Universitas Sumatera Utara
3.7
FLOWCHART PENELITIAN
3.7.1
Flowchart Persiapan Bahan Baku
Mulai
Pelepah sawit dicacah
Pelepah kelapa sawit dikeringkan menggunakan
sinar matahari selama 4 hari untuk mengurangi
kadar air dari pelepah kelapa sawit.
Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku
25
Universitas Sumatera Utara
3.7.2
Flowchart Pembuatan Asap Cair
Mulai
Pelepah sawit ditimbang sebanyak 2 kg
Pelepah sawit dimasukkan kedalam reaktor pirolisis
Pelepah sawit di pirolisis selama waktu
dan suhu yang telah ditentukan dan
dikondensasikan
Asap cair ditampung didalam tangki penampungan
Ya
Apakah ada
variasi lain?
Tidak
Asap cair diamkan selama 2 ×24 jam
Asap cair disaring dengan kertas saring
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Asap Cair
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.3
Flowchart Analisis
3.7.3.1 Flowchart Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin
Bahan Baku
Mulai
Satu g sampel kering (berat a)
ditambahkan 150 mL H2O dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan
water bath selama 1 jam
Hasilnya disaring, residu dicuci
dengan air panas 300 mL.
Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya
konstan dan kemudian ditimbang (berat b)
Tidak
Apakah berat sudah konstan?
Ya
Residu ditambah 150 mL H2SO4 1 N,
kemudian direfluk dengan water bath
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Hasilnya disaring dan dicuci
sampai netral (300 mL)
residunya dikeringkan hingga beratnya konstan.
Berat ditimbang (berat c)
Tidak
Apakah berat sudah konstan?
Ya
A
27
Universitas Sumatera Utara
A
Residu kering ditambahkan 100 mL
H2SO4 72% dan direndam pada suhu
kamar selama 4 jam
Ditambahkan 150 mL H2SO4 1 N dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan water
bath selama 1 jam pada pendingin balik
Residu disaring dan dicuci
dengan H2O sampai netral
Residu kemudian dipanaskan dengan oven dengan
suhu 105 oC sampai beratnya konstant dan
ditimbang (berat d)
Apakah berat sudah konstan?
residu diabukan dan ditimbang
(berat e)
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan
Lignin Bahan Baku
28
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.2 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Mulai
Cawan penguap ditimbang cawan penguap
sampai didapat berat yang konstan
Potongan pelepah sawit diambil sebanyak 3
gram kemudian timbang beserta cawannya
Potongan pelepah sawit dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105oC selama 3 jam
Potongan pelepah sawit didinginkan di dalam
desikator ±1 jam kemudian ditimbang beratnya
Apakah berat
sudah konstan?
Tidak
Ya
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Pengukuran Kadar Air Bahan Baku
29
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.3 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
Mulai
Volume Asap Cair dicatat
Dihitung massa jenisnya dengan
menggunakan piknometer, sehingga
didapatkan massa asap cair
Rendemen Asap Cair
dihitung
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
30
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.4 Flowchart Analisis Total Asam
Mulai
Asap cair sebanyak 5 ml ditambahkan dengan 100 ml aquadest
Larutan dikocok sampai homogen
Larutan ditambahkan 3 tetes indikator pp
Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah
Total asam dihitung
Selesai
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Total Asam
31
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.5 Flowchart Analisis Kadar Fenol
Mulai
Asap Cair ditimbang sebanyak 50 mg
Etanol sebanyak 10 mL
dilarutkan kedalam asap cair
Larutan diencerkan dengan
aquadest sampai 100 mL
Larutan diambil sebanyak 2,5 mL
dan diencerkan dengan aquadest
sampai 25 mL
Larutan sebanyak 3 mL
dicampurkan dengan 1,5 mL
reagen Folin-Ciocalteu 10%
Campuran divortex selama 1 menit
lalu didiamkan selama 5 menit
Na2CO3 7,5% sebanyak 1,5 mL
dimasukkan kedalam campuran
dan didiamkan selama 1 jam
Diukur Absorbansinya menggunakan
spektofotometer pada panjang gelombang 752 nm
sebanyak 3 kali
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Kadar Fenol
32
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.6 Flowchart Pengukuran pH
Mulai
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam
aquadest
pH meter dibersihkan
dengan tissue
Elektroda pH meter dicelupkan
kedalam asap cair
Nilai pH yang muncul dicatat
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart pengukuran pH
33
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Karakteristik Bahan Baku
Sebelum dilakukan proses pirolisis pada pelepah kelapa sawit, dilakukan
analisis terlebih dahulu terhadap komposisi komponen-komponen penyusun
pelepah kelapa sawit dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Komponen-Komponen Pelepah Kelapa Sawit
Kompenen
penyusun
Hemiselulosa (%)
Selulosa (%)
Lignin (%)
Pelepah kelapa
sawit
16,5
20,5
24,0
A Imasya.,dkk
[53]
21,12
27,94
16,94
Padil dan
Yelmeida [6]
27,14
34,89
19,87
Tabel 4.1 memperlihatkan bahwa terdapat perbedaan kadar selulosa,
hemiselulosa, dan lignin yang diperoleh pada penelitian ini dengan penelitian
sebelumnya. Perbedaan ini dapat dipengaruhi oleh musim, umur tanaman, dan
tempat tubuh bahan baku [12, 54]. Selain dari faktor tersebut, jenis kayu yang
berbeda juga dapat mempengaruhi komposisi kandungan selulosa, hemiselulosa
dan lignin di dalam kayu. Komposisi komponen penyusun yang terkandung
didalam pelepah kelapa sawit dapat mempengaruhi kualitas dari produk asap cair
yang dihasilkan. Sebagaimana yang disampaikan oleh peneliti terdahulu bahwa
produk dekomposisi termal yang dihasilkan melalui reaksi pirolisis komponenkomponen kayu adalah sebanding dengan jumlah komponen-komponen tersebut
dalam kayu [16]. Faktor lain yang dapat mempengaruhi komposisi penyusun asap
cair adalah kadar air bahan baku, ukuran partikel bahan baku, dan suhu
pembakaran [12].
Selain dilakukan analisis terhadap kadar selulosa, hemiselulosa, dan lignin
pada pelepah kelapa sawit, dilakukan juga analisis kadar air terhadap pelepah
kelapa sawit tersebut. Pada penelitian ini digunakan bahan baku cacahan pelepah
kelapa sawit yang dikeringkan dengan menggunakan cahaya matahari langsung
untuk mengurangi kadar air yang terkandung didalam pelepah kelapa sawit. Kadar
34
Universitas Sumatera Utara
air pelepah kelapa sawit yang digunakan dalam proses pirolisis dapat dilihat
dalam Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar Air Pelepah Kelapa Sawit
NO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Kadar Air Bahan
Baku (%)
29,64
27,25
27,96
28,34
26,64
23,62
21,66
21,53
21,28
Waktu Pirolisis
(menit)
60
90
120
60
90
120
60
90
120
Suhu Pirolisis
(OC)
150
200
250
Kadar air bahan baku dalam setiap proses pirolisis tidak jauh berbeda satu
sama lain. Perbedaan kadar air pelepah kelapa sawit disebabkan oleh kemampuan
absorpsi dan desorpsi kayu yang berakibat pada besarnya kadar air yang berubah
tergantung pada suhu dan kelembaban lingkungan sekitarnya [55]. Kadar air
bahan baku dapat mempengaruhi rendemen yang dihasilkan. Pada saat proses
pirolisis berlangsung kadar air yang terkandung di dalam bahan baku akan ikut
menguap pada suhu 100oC dan mengalami kondensasi ketika uap air melalui
kondensor sehingga meningkatkan jumlah kondensat asap cair yang dihasilkan
[52]. Selain itu kadar air dapat mempengaruhi total asam dimana semakin tinggi
kadar air bahan baku nilai total asam yang dihasilkan semakin rendah [52].
4.2
Rendemen Asap Cair
Rendemen asap cair adalah perbandingan antara massa asap cair yang
dihasilkan terhadap massa pelepah kelapa sawit yang digunakan. Rendemen
merupakan salah satu parameter yang penting untuk mengetahui hasil dari suatu
proses. Persentase rendemen yang dihasilkan sangat bergantung pada suhu dan
waktu yang digunakan. Pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap rendemen
asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.1
Temperatur pirolisis berpengaruh terhadap pemutusan ikatan kimia pada
pelepah kelapa sawit. Semakin tinggi suhu pirolisis semakin banyak rendemen
35
Universitas Sumatera Utara
asap cair yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan pelepah kelapa sawit mendapatkan
jumlah panas yang cukup untuk terjadinya pemutusan ikatan kimia sehingga
senyawa dalam pelepah kelapa sawit semakin banyak yang terurai dan
terkondensasi menjadi asap cair [16]. Suhu tinggi dan waktu yang lama akan
menyebabkan dekomposisi bahan baku lebih sempurna sehingga rendemen asap
cair yang dihasilkan lebih tinggi [57].
50
Rendemen (%)
40
30
20
60 menit
90 menit
120 menit
10
0
100
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.1 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Rendemen Asap Cair
Dari gambar 4.1 dapat dilihat bahwa rendemen asap cair yang diperoleh
pada temperatur yang sama meningkat dengan bertambahnya waktu pirolisis.
Hasil rendemen yang diperoleh sesuai dengan yang disampaikan oleh peneliti
terdahulu bahwa semakin lama waktu pirolisis, semakin banyak bahan baku yang
terdekomposisi menjadi asap cair. Hal ini disebabkan kontak panas dengan
pelepah kelapa sawit menjadi lebih lama yang menyebabkan penigkatan konversi
pelepah kelapa sawit [16, 52]. Rendemen tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis
150OC dengan waktu pirolisis selama 120 menit yaitu sebesar 43,47%.
Rendemen asap cair akan menurun dengan kenaikan temperatur, hal ini
disebabkan oleh semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu pirolisis juga dapat
menyebabkan pembentukan gas yang tidak terkondensasi meningkat [52].
Komponen gas tersebut terdiri dari gas CO2, CO, H2, CH4, dan beberapa
hidrokarbon [58].
36
Universitas Sumatera Utara
4.3
Total Asam Asap Cair
Asap cair mengandung berbagai senyawa yang terbentuk karena terjadinya
pirolisis tiga komponen yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Pirolisis selulosa
akan menghasilkan senyawa asam asetat dan senyawa karbonil [59]. Senyawa
asam yang terbentuk dari proses pirolisis merupakan senyawa asam organik [59]
diantaranya adalah asam asetat dalam jumlah yang besar, propionat, butirat dan
valerat [12]. Selain itu ada senyawa karbonil yang terdapat dalam asap cair antara
lain adalah vanilin dan siringaldehida [12]. Pirolisis hemiselulosa akan
menghasilkan furfural, furan, asam asetat dan derivatnya [59]. Jadi asam yang
diperoleh pada asap cair diperoleh dari dekomposisi hemiselulosa dan selulosa.
Hasil uji GC-MS memperlihatkan senyawa-senyawa asam yang terkandung
didalam asap cair. Senyawa asam yang terkandung di dalam asap cair pada
penelitian ini diantaranya Acetic Acid dan Propanoic Acid. Kromatogram hasil
analisis GC-MS dapat dilihat pada Lampiran 4 dan senyawa-senyawa yang
terkandung didalam asap cair ditabulasikan sebagaimana yang dapat dilihat pada
Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Senyawa Hasil Analisis Asap Cair Dari Cacahan Pelepah Kelapa
Sawit
No
Senyawa
Area (%)
1
Acetic Acid
54,94
2
Propanoic Acid
2,21
3
3Methyl-2-Cyclopentenone
0,56
4
2,6 Dimethoxyphenol
1,22
5
4-oxo-5-methoxy-2-penten-5-olide
0,45
6
Phenol
15,06
7
o-Cresol
1,49
8
o-Cresol
2,10
9
Guaiacol
0,94
10
furfural
2,89
11
furfuryl Alcohol
1,01
12
n-propyl acetate
0,43
13
Acetoin
0,63
14
2 Methyltetrahydrofuran
0,81
15
1 Hydroxy 2 butanone
1,61
16
2 hydroxyethyl acetate
0.65
17
acetol acetate
1,23
18
corylon
0,84
19
2,2 dimethoxybutane
0,80
20
Acetol
10,29
37
Universitas Sumatera Utara
Total asam merupakan salah satu sifat kimia yang menentukan kualitas dari
asap cair yang diproduksi, berbeda pada setiap variabel temperatur dan waktu
pirolisis. Grafik pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap total asam asap cair
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Total Asam (%)
12
10
8
6
4
60 menit
90 menit
120 menit
2
0
100
150
200
o
Suhu Pirolisis ( C)
250
Gambar 4.3 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Kadar Asam Asap Cair
Gambar 4.3 menampilkan kurva total asam yang fluktuatif dengan kenaikan
suhu pirolisis pada waktu pirolisis yang sama. Total asam asap cair mengalami
penurunan pada suhu 200 oC dan mengalami peningkatan pada suhu 250 oC. Hal
ini disebabkan oleh kadar air yang terkandung di dalam bahan baku. Pada suhu
150 oC arang yang dihasilkan di dalam reaktor pirolisis dalam keadaan basah
sedangkan pada suhu 200 oC arang yang didapatkan dalam keadaan kering
sehingga dapat diasumsikan bahwa penyebab menurunnya total asam pada suhu
200 oC disebabkan oleh kandungan air bahan baku. Kadar air yang terlalu tinggi
akan mengurangi kualitas asap cair yang diproduksi karena tercampurnya hasil
kondensasi uap air yang menyebabkan total asam menjadi rendah [56].
Total asam yang terkandung di dalam asap cair menurun dengan
bertambahnya waktu pirolisis untuk suhu pirolisis yang sama. Hal ini disebabkan
oleh panas yang kurang merata di dalam reaktor sehingga mengurangi konversi
dari hemiselulosa dan selulosa [16]. Selain itu juga dapat disebabkan oleh kadar
air yang terkandung di dalam pelepah kelapa sawit. Semakin tinggi kadar air
bahan baku nilai total asam yang dihasilkan semakin rendah [56].
38
Universitas Sumatera Utara
Total asam tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 150 0C dengan waktu
pirolisis 60 menit sebesar 11,23%. Hasil penelitian terdahulu dengan bahan baku
berbeda memperoleh total asam yang berbeda dengan penelitian ini. Asap cair
yang menggunakan bahan baku tempurung nyamplung dan cangkang kelapa sawit
dengan kondisi operasi 500 OC diperoleh total asam sebesar 9,47% dan 2,70%
[19, 22]. Hal ini disebabkan kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin dalam
kayu berbeda-beda tergantung dari jenis kayu [16].
4.4
Kadar Fenol Asap Cair
Fenol merupakan salah satu zat aktif yang dapat memberikan efek
antibakteri dan antimikroba pada asap cair. Semakin tinggi kadar total fenol suatu
bahan maka aktivitas antibakterinya juga semakin meningkat. Selain memiliki
aktivitas antibakteri dan antimikroba asap cair juga memiliki aktivitas sebagai
antioksidan [54].
Fenol merupakan hasil degradasi dari komponen kayu yaitu lignin. Semakin
banyak kandungan lignin di dalam kayu, semakin besar kandungan fenol yang
diperoleh didalam asap cair [61]. Senyawa-senyawa fenol yang terdapat dalam
asap kayu umumnya hidrokarbon aromatik yang tersusun dari cincin benzena
dengan sejumlah gugus hidroksil yang terikat [12]. Jumlah dan kualitas fenol di
dalam asap cair bergantung pada suhu pirolisis dan kandungan lignin bahan baku
[62]. Grafik pengaruh suhu pirolisis terhadap kadar fenol asap cair dapat dilihat
pada Gambar 4.4.
Proses pirolisis biomassa dapat dibagi menjadi empat tahapan yaitu
penguapan kadar air, dekomposisi hemiselulosa, dekomposisi selulosa, dan
dekomposisi lignin [9]. Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa kadar fenol
meningkat dengan bertambahnya suhu pirolisis untuk waktu yang sama. Kadar
fenol yang rendah pada suhu 150 oC disebabkan pada suhu rendah lignin belum
terurai sempurna, dengan peningkatan temperatur maka senyawa lignin yang
terkandung didalam pelepah kelapa sawit akan semakin banyak yang terdegradasi
menjadi senyawa fenol [63].
39
Universitas Sumatera Utara
Kadar Fenol (%)
14
12
10
8
6
60 menit
90 menit
120 menit
4
2
0
100
150
200
o
Suhu Pirolisis ( C)
250
Gambar 4.4 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Kadar Fenol Asap Cair
Kadar fenol asap cair yang diperoleh mengalami penurunan dengan
kenaikan waktu pirolisis. Hal ini sesuai dengan yang diperoleh oleh penelitian
terdahulu bahwa dengan bertambahnya waktu pirolisis kadar fenol yang
terkandung didalam asap cair mengalami penurunan, akan tetapi tidak
menyebutkan penyebab dari penurunan tersebut [16]. Kadar fenol tertinggi yang
diperoleh adalah sebesar 12,28 % yaitu pada suhu pirolisis 250 0C dengan waktu
60 menit.
Hasil penelitian terdahulu dengan bahan baku berbeda memperoleh kadar
fenol yang berbeda dengan penelitian ini Asap cair yang menggunakan bahan
baku tempurung nyamplung dan tandan kosong dengan kondisi operasi 500 OC
diperoleh total asam sebesar 3,95% dan 11,68% [19, 22] Hal ini disebabkan
kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin dalam kayu berbeda-beda tergantung
dari jenis kayu [16].
40
Universitas Sumatera Utara
4.5
pH Asap Cair
Kualitas asap cair yang dihasilkan dapat ditentukan dengan mengukur
derajat keasaman (pH). Nilai pH menunjukkan tingkat proses penguraian
komponen kimia kayu yang terjadi menghasilkan asam dan fenol pada asap cair
[60]. Grafik pengaruh suhu pirolisis terhadap pH asap cair dapat dilihat pada
Gambar 4.5
4
pH
3
2
60 menit
1
90 menit
120 menit
0
100
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.5 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Ph Asap Cair
Secara umum terjadi kenaikan pH asap cair pada rentang suhu 150 oC
sampai 200 oC. Hal ini disebabkan pada suhu pirolisis 150 oC sampai 200 oC total
asam yang diperoleh lebih rendah karena kadar air dari pelepah kelapa sawit yang
tinggi sehingga menurunkan kualitas asap cair yg dihasilkan [56]. Menurunnya
kualitas asap cair akan mempengaruhi tingkat keasaman pada asap cair, sehingga
nilai pH menjadi naik [56].
Pada suhu 200 oC sampai 250 oC terjadi penurunan pH asap cair. Hal ini
disebabkan total asam yang diperoleh lebih tinggi dari pada kadar fenol sehingga
asap cair yang dihasilkan sifatnya menjadi semakin asam. Semakin tinggi total
asam yang terkandung didalam asap cair maka pH yang diperoleh akan semakin
rendah, begitupun sebaliknya [56].
41
Universitas Sumatera Utara
Nilai pH asap cair cenderung meningkat dengan bertambahnya waktu
pirolisis untuk suhu yang sama. Hal ini disebabkan banyak atau sedikitnya unsurunsur yang terkandung didalam pelepah kelapa sawit yang terurai dan membentuk
senyawa-senyawa asam [64]. Pada Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa nilai pH asap
cair yang diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC dengan variabel waktu yang ada
tidak jauh berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan selulosa,
hemiselulosa, dan lignin pelepah kelapa sawit sudah terdegradasi dengan baik,
sehingga penambahan waktu pirolisis tidak terlalu mempengaruhi nilai pH dari
asap cair. Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa hasil pengukuran pH asap cair
berkisar antara 3,1 dan 3,8. Harga pH tersebut menunjukkan bahwa produk asap
cair bersifat asam.
42
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:
1.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi rendemen asap cair yang
diperoleh. Kenaikan waktu pirolisis akan menyebabkan rendemen
asap cair yang diperoleh meningkat. Kenaikan suhu pirolisis akan
menurunkan rendemen asap cair yang diperoleh.
2.
Rendemen asap cair yang dihasilkan berkisar antara 29,20 % dan
43,47%. Rendemen tertinggi pada temperatur pirolisis 150 oC selama
120 menit
3.
Total asam yang diperoleh berkisar antara 0,8928% dan 11,2344%.
Total asam tertinggi yaitu pada suhu pirolisis 150 oC dan waktu 60
menit
4.
Kadar fenol yang diperoleh berkisar antara 12,28 % dan 2,883%
Kadar fenol tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 0C dengan
waktu 60 menit
5.
pH asap cair yang diperoleh pada penelitian ini beriksar pada 3,1 dan
3,8 atau bersifat asam
5.2
Saran
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka peneliti menyarankan:
1.
Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh kadar
air terhadap komponen-komponen yang terkandung didalam asap cair.
2.
Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh umur
tanaman terhadap komponen-komponen yang terkandung didalam
asap cair
3.
Perlu ditambahkannya indikator temperatur pada perelatan pirolisis
agar tekanan selama proses dapat diketahui
4.
Dilakukan pengkajian ulang terhadap peralatan pirolisis agar proses
pirolisis yang terjadi dapat berjalan lebih efektif.
43
Universitas Sumatera Utara
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Lokasi proses pembuatan Asap Cair:
1. Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan
2. Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara, Medan
Adapun lokasi untuk analisis asap cair yang dihasilkan akan dilakukan di
Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara.
3.2
BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain
1.
Pelepah kelapa sawit
2.
Asam Sulfat (H2SO4)
3.
Asam Klorida (HCl)
4.
Natrium Hidroksida (NaOH)
5.
Natrium Karbonat (Na2CO3)
6.
Reagen Folin-Ciocalteu
7.
Aquades
8.
Indikator phenol phtalein
9.
Kertas saring
10. Etanol
18
Universitas Sumatera Utara
3.2.2
Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan antara lain:
Peralatan Pembuatan Asap Cair:
Peralatan Analisa Asap Cair:
1.
Reaktor pirolisis
1.
Tabung reaksi
2.
Kondensor
2.
Erlenmeyer
3.
Erlenmeyer
3.
Labu ukur
4.
Gelas ukur
4.
Oven
5.
Tabung gas LPG
5.
Gelas ukur
6.
Kapiler pengapian
6.
Beaker glass
7.
Burner
7.
Corong gelas
8.
Oven
8.
Buret
9.
Neraca Digital
9.
Statif dan klem
10. Penjepit tabung
10. Pipet tetes
11. Aluminium foil
11. piknometer
12. pH meter
13. Spektrofotometer UV-VIS
14. GC-MS Shimadzu Qp 2100 brans
3.3 PELAKSANAAN PENELITIAN
Penelitian dilakukan menggunakan metode pirolisis dan kondensasi [20].
Suhu untuk pirolisis dapat mencapai 400 oC, hal ini disebabkan kayu terdiri atas
hemiselulosa, selulosa, dan lignin. Pirolisis hemiselulosa terjadi pada suhu 200–
250 oC dan menghasilkan senyawa furfural, furan, asam karboksilat, dan asam
asetat. Pirolisis lignin, pada suhu 300–400oC akan menghasilkan senyawa fenol,
guaiakol, siringol bersama dengan homolog dan derivatnya [12]. Proses
kondensasi asap akanmembentuk kondensat ekstrak kasar asap cair yang harus
diredestilasi atau dimurnikan lagi untuk mendapatkan asap cair [20]. Oleh karena
itu, pada penelitian ini menggunakan suhu 150, 200, dan 250 oC dikarenakan
perbedaan dari suhu pirolisis dari hemiselulosa, selulosa dan lignin.
19
Universitas Sumatera Utara
1. Variabel tetap:
a.
Jenis bahan baku: pelepah kelapa sawit
b.
Massa pelepah sawit: 1 kg
c.
Pelepah sawit dicacah
d.
Waktu pengendapan: 2 x 24 jam [23]
2. Variabel bebas:
a.
Waktu pirolisis: 60, 90, dan 120 menit
b.
Suhu pirolisis: 150, 200, dan 250 oC
Analisis yang dilakukan yaitu analisis kadar air bahan baku, analisis total
asam, pengukuran pH, analisa fenol, dan perhitungan rendemen asap cair
3.4 RANCANGAN PERCOBAAN
Rancangan penelitan yang akan dilaksanakan di sajikan pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Suhu Pirolisis (oC)
60
90
120
60
90
120
60
90
120
150
200
250
3.5
PROSEDUR PENELITIAN
3.5.1
Persiapan Bahan Baku
Waktu Pirolisis (menit)
1. Pelepah sawit dicacah
2. Pelepah kelapa sawit dikeringkan menggunakan sinar matahari selama
4 hari untuk mengurangi kadar air dari pelepah kelapa sawit.
20
Universitas Sumatera Utara
3.5.2
Pembuatan Asap Cair [20]
1. Pelepah sawit ditimbang sebanyak 1 kg
2. Pelepah sawit dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis
3. Pelepah sawit dipirolisis sesuai waktu dan suhu yang telah ditentukan,
selanjutnya dikondensasikan.
4. Asap cair ditampung dalam tangki penampungan
5. Asap cair didiamkan selama 2 x 24 jam [23]
6. Asap cair disaring dengan kertas saring
7. Asap cair dianalisis.
3.5.3
Prosedur Analisis
3.5.3.1 Penentuan Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin
Bahan Baku [51]
1 Satu gram sampel kering (berat a) ditambahkan 150 mL H2O dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan water bath selama 1 jam.
2 Campuran disaring, residu dicuci dengan air panas 300 mL.
3 Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan
dan kemudian ditimbang (berat b).
4 Residu ditambah 150 mL H2SO4 1 N, kemudian direfluk dengan water
bath selama 1 jam pada suhu 100 oC.
5 Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral (300 mL) dan residunya
dikeringkan hingga beratnya konstan (berat c).
6 Residu kering ditambahkan 100 mL H2SO4 72% dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam.
7 Campuran ditambahkan 150 mL H2SO4 1 N dan direfluk pada suhu
100 oC dengan water bath selama 1 jam pada pendingin balik.
8 Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral (400 mL).
9 Residu kemudian dipanaskan dengan oven dengan suhu 105 oC sampai
beratnya konstan dan ditimbang (berat d).
10 Selanjutnya residu diabukan dan ditimbang (berat e)
11 Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin bahan baku dihitung
menggunakan Persamaan 3.1, 3.2, dan 3.3.
21
Universitas Sumatera Utara
Kadar Hemiselulosa :
Kadar Selulosa :
Kadar Lignin :
−
−
−
×
×
×
%
%
(3.1)
(3.2)
%
(3.3)
3.5.3.2 Penentuan Analisis Kadar Air Bahan Baku [11]
1. Cawan penguap ditimbang sampai didapat berat yang konstan
2. Potongan pelepah kelapa sawit diambil sebanyak 3 gram kemudian
ditimbang beserta cawannya (berat B)
3. Potongan pelepah kelapa sawit dikeringkan di dalam oven pada
temperatur 105 oC selama 3 jam
4. Potongan pelepah kelapa sawit yang telah dikeringkan didinginkan di
dalam desikator ±1 jam
5. Potongan pelepah kelapa sawit yang sudah dikeringkan dan
didinginkan ditimbang
6. Langkah 2-3 diulangi sampai didapat berat yang konstan (berat A)
7. Kadar air dihitung dengan Persamaan 3.4
Kadar air % =
(B-A)
Berat Sampel
×100
(3.4)
3.5.3.3 Analisis Rendemen Asap Cair [52]
1. Asap cair yang dihasilkan dicatat volumenya.
2. Asap cair dihitung massa jenisnya dengan menggunakan piknometer,
sehingga didapatkan massa asap cair (A).
3. Rendemen dihitung dengan Persamaan 3.5
Rendemen (%b/b) =
�
ℎ
×
(3.5)
22
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.4 Analisis Total Asam [21]
1. Asap cair sebanyak 5 mL ditambahkan dengan 100 mL aquadest.
2. Larutan tersebut dikocok sampai homogen
3. Larutan ditambahkan 3 tetes phenol phtalein
4. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah
5. Total asam dihitung dengan Persamaan 3.6
Total asam: � =
�
� �
×
�×
� ×6
×
(3.6)
3.5.3.5 Analisis Kadar Fenol [22]
1 Asap cair ditimbang sebanyak 50 mg
2 Etanol 10 mL dilarutkan kedalam asap cair
3 Larutan diencerkan dengan aquabidest sampai 100 mL
4 Larutan diambil sebanyak 2,5 mL dan diencerkan dengan aquabidest
sampai 25 mL
5 Larutan diambil sebanyak 3,0 mL dicampurkan dengan 1,5 mL reagen
Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
6 Campuran divortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar
selama 5 menit
7 Natrium karbonat (Na2CO3) 7,5% sebanyak 1,5 mL dimasukkan
kedalam campuran
8 Larutan didiamkan selama 1 jam
9 Larutan diukur absorbansinya menggunakan spektofotometer pada
panjang gelombang 752 nm sebanyak 3 kali
10 Nilai absorbansinya dimasukkan kedalam persamaan Y= 0,036X +
0,013
11 Total fenol dihitung dengan Persamaan 3.7
Kadar Fenol total (%) =
X.V.FP
BS
x 0,1
(3.7)
x
= konsentrasi (mg/mL)
V
= Volume larutan sampel (ekstrak) (mL)
FP
= Faktor pengencer larutan sampel
BS
= Berat sampel
23
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.6 Pengukuran pH [14]
1 pH meter dicelupkan ke dalam aquadest
2 pH meter dibersihkan dengan tissue
3 pH meter dicelupkan kedalam asap cair
4 pH yg muncul di layar monitor dicatat sebagai pH asap cair.
3.5.3.7 Analisis Komponen Kimia Penyusun Asap Cair
Analisis komponen kimia penyusun asap cair dilakukan menggunakan
GC-MS Shimadzu Qp 2100 brans
3.6
RANGKAIAN PERALATAN
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan
24
Universitas Sumatera Utara
3.7
FLOWCHART PENELITIAN
3.7.1
Flowchart Persiapan Bahan Baku
Mulai
Pelepah sawit dicacah
Pelepah kelapa sawit dikeringkan menggunakan
sinar matahari selama 4 hari untuk mengurangi
kadar air dari pelepah kelapa sawit.
Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku
25
Universitas Sumatera Utara
3.7.2
Flowchart Pembuatan Asap Cair
Mulai
Pelepah sawit ditimbang sebanyak 2 kg
Pelepah sawit dimasukkan kedalam reaktor pirolisis
Pelepah sawit di pirolisis selama waktu
dan suhu yang telah ditentukan dan
dikondensasikan
Asap cair ditampung didalam tangki penampungan
Ya
Apakah ada
variasi lain?
Tidak
Asap cair diamkan selama 2 ×24 jam
Asap cair disaring dengan kertas saring
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Asap Cair
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.3
Flowchart Analisis
3.7.3.1 Flowchart Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin
Bahan Baku
Mulai
Satu g sampel kering (berat a)
ditambahkan 150 mL H2O dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan
water bath selama 1 jam
Hasilnya disaring, residu dicuci
dengan air panas 300 mL.
Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya
konstan dan kemudian ditimbang (berat b)
Tidak
Apakah berat sudah konstan?
Ya
Residu ditambah 150 mL H2SO4 1 N,
kemudian direfluk dengan water bath
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Hasilnya disaring dan dicuci
sampai netral (300 mL)
residunya dikeringkan hingga beratnya konstan.
Berat ditimbang (berat c)
Tidak
Apakah berat sudah konstan?
Ya
A
27
Universitas Sumatera Utara
A
Residu kering ditambahkan 100 mL
H2SO4 72% dan direndam pada suhu
kamar selama 4 jam
Ditambahkan 150 mL H2SO4 1 N dan
direfluk pada suhu 100 oC dengan water
bath selama 1 jam pada pendingin balik
Residu disaring dan dicuci
dengan H2O sampai netral
Residu kemudian dipanaskan dengan oven dengan
suhu 105 oC sampai beratnya konstant dan
ditimbang (berat d)
Apakah berat sudah konstan?
residu diabukan dan ditimbang
(berat e)
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Kandungan Selulosa, Hemiselulosa, dan
Lignin Bahan Baku
28
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.2 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Mulai
Cawan penguap ditimbang cawan penguap
sampai didapat berat yang konstan
Potongan pelepah sawit diambil sebanyak 3
gram kemudian timbang beserta cawannya
Potongan pelepah sawit dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105oC selama 3 jam
Potongan pelepah sawit didinginkan di dalam
desikator ±1 jam kemudian ditimbang beratnya
Apakah berat
sudah konstan?
Tidak
Ya
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Pengukuran Kadar Air Bahan Baku
29
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.3 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
Mulai
Volume Asap Cair dicatat
Dihitung massa jenisnya dengan
menggunakan piknometer, sehingga
didapatkan massa asap cair
Rendemen Asap Cair
dihitung
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
30
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.4 Flowchart Analisis Total Asam
Mulai
Asap cair sebanyak 5 ml ditambahkan dengan 100 ml aquadest
Larutan dikocok sampai homogen
Larutan ditambahkan 3 tetes indikator pp
Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah
Total asam dihitung
Selesai
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Total Asam
31
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.5 Flowchart Analisis Kadar Fenol
Mulai
Asap Cair ditimbang sebanyak 50 mg
Etanol sebanyak 10 mL
dilarutkan kedalam asap cair
Larutan diencerkan dengan
aquadest sampai 100 mL
Larutan diambil sebanyak 2,5 mL
dan diencerkan dengan aquadest
sampai 25 mL
Larutan sebanyak 3 mL
dicampurkan dengan 1,5 mL
reagen Folin-Ciocalteu 10%
Campuran divortex selama 1 menit
lalu didiamkan selama 5 menit
Na2CO3 7,5% sebanyak 1,5 mL
dimasukkan kedalam campuran
dan didiamkan selama 1 jam
Diukur Absorbansinya menggunakan
spektofotometer pada panjang gelombang 752 nm
sebanyak 3 kali
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Kadar Fenol
32
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.6 Flowchart Pengukuran pH
Mulai
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam
aquadest
pH meter dibersihkan
dengan tissue
Elektroda pH meter dicelupkan
kedalam asap cair
Nilai pH yang muncul dicatat
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart pengukuran pH
33
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Karakteristik Bahan Baku
Sebelum dilakukan proses pirolisis pada pelepah kelapa sawit, dilakukan
analisis terlebih dahulu terhadap komposisi komponen-komponen penyusun
pelepah kelapa sawit dan hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Komponen-Komponen Pelepah Kelapa Sawit
Kompenen
penyusun
Hemiselulosa (%)
Selulosa (%)
Lignin (%)
Pelepah kelapa
sawit
16,5
20,5
24,0
A Imasya.,dkk
[53]
21,12
27,94
16,94
Padil dan
Yelmeida [6]
27,14
34,89
19,87
Tabel 4.1 memperlihatkan bahwa terdapat perbedaan kadar selulosa,
hemiselulosa, dan lignin yang diperoleh pada penelitian ini dengan penelitian
sebelumnya. Perbedaan ini dapat dipengaruhi oleh musim, umur tanaman, dan
tempat tubuh bahan baku [12, 54]. Selain dari faktor tersebut, jenis kayu yang
berbeda juga dapat mempengaruhi komposisi kandungan selulosa, hemiselulosa
dan lignin di dalam kayu. Komposisi komponen penyusun yang terkandung
didalam pelepah kelapa sawit dapat mempengaruhi kualitas dari produk asap cair
yang dihasilkan. Sebagaimana yang disampaikan oleh peneliti terdahulu bahwa
produk dekomposisi termal yang dihasilkan melalui reaksi pirolisis komponenkomponen kayu adalah sebanding dengan jumlah komponen-komponen tersebut
dalam kayu [16]. Faktor lain yang dapat mempengaruhi komposisi penyusun asap
cair adalah kadar air bahan baku, ukuran partikel bahan baku, dan suhu
pembakaran [12].
Selain dilakukan analisis terhadap kadar selulosa, hemiselulosa, dan lignin
pada pelepah kelapa sawit, dilakukan juga analisis kadar air terhadap pelepah
kelapa sawit tersebut. Pada penelitian ini digunakan bahan baku cacahan pelepah
kelapa sawit yang dikeringkan dengan menggunakan cahaya matahari langsung
untuk mengurangi kadar air yang terkandung didalam pelepah kelapa sawit. Kadar
34
Universitas Sumatera Utara
air pelepah kelapa sawit yang digunakan dalam proses pirolisis dapat dilihat
dalam Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar Air Pelepah Kelapa Sawit
NO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Kadar Air Bahan
Baku (%)
29,64
27,25
27,96
28,34
26,64
23,62
21,66
21,53
21,28
Waktu Pirolisis
(menit)
60
90
120
60
90
120
60
90
120
Suhu Pirolisis
(OC)
150
200
250
Kadar air bahan baku dalam setiap proses pirolisis tidak jauh berbeda satu
sama lain. Perbedaan kadar air pelepah kelapa sawit disebabkan oleh kemampuan
absorpsi dan desorpsi kayu yang berakibat pada besarnya kadar air yang berubah
tergantung pada suhu dan kelembaban lingkungan sekitarnya [55]. Kadar air
bahan baku dapat mempengaruhi rendemen yang dihasilkan. Pada saat proses
pirolisis berlangsung kadar air yang terkandung di dalam bahan baku akan ikut
menguap pada suhu 100oC dan mengalami kondensasi ketika uap air melalui
kondensor sehingga meningkatkan jumlah kondensat asap cair yang dihasilkan
[52]. Selain itu kadar air dapat mempengaruhi total asam dimana semakin tinggi
kadar air bahan baku nilai total asam yang dihasilkan semakin rendah [52].
4.2
Rendemen Asap Cair
Rendemen asap cair adalah perbandingan antara massa asap cair yang
dihasilkan terhadap massa pelepah kelapa sawit yang digunakan. Rendemen
merupakan salah satu parameter yang penting untuk mengetahui hasil dari suatu
proses. Persentase rendemen yang dihasilkan sangat bergantung pada suhu dan
waktu yang digunakan. Pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap rendemen
asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.1
Temperatur pirolisis berpengaruh terhadap pemutusan ikatan kimia pada
pelepah kelapa sawit. Semakin tinggi suhu pirolisis semakin banyak rendemen
35
Universitas Sumatera Utara
asap cair yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan pelepah kelapa sawit mendapatkan
jumlah panas yang cukup untuk terjadinya pemutusan ikatan kimia sehingga
senyawa dalam pelepah kelapa sawit semakin banyak yang terurai dan
terkondensasi menjadi asap cair [16]. Suhu tinggi dan waktu yang lama akan
menyebabkan dekomposisi bahan baku lebih sempurna sehingga rendemen asap
cair yang dihasilkan lebih tinggi [57].
50
Rendemen (%)
40
30
20
60 menit
90 menit
120 menit
10
0
100
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.1 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Rendemen Asap Cair
Dari gambar 4.1 dapat dilihat bahwa rendemen asap cair yang diperoleh
pada temperatur yang sama meningkat dengan bertambahnya waktu pirolisis.
Hasil rendemen yang diperoleh sesuai dengan yang disampaikan oleh peneliti
terdahulu bahwa semakin lama waktu pirolisis, semakin banyak bahan baku yang
terdekomposisi menjadi asap cair. Hal ini disebabkan kontak panas dengan
pelepah kelapa sawit menjadi lebih lama yang menyebabkan penigkatan konversi
pelepah kelapa sawit [16, 52]. Rendemen tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis
150OC dengan waktu pirolisis selama 120 menit yaitu sebesar 43,47%.
Rendemen asap cair akan menurun dengan kenaikan temperatur, hal ini
disebabkan oleh semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu pirolisis juga dapat
menyebabkan pembentukan gas yang tidak terkondensasi meningkat [52].
Komponen gas tersebut terdiri dari gas CO2, CO, H2, CH4, dan beberapa
hidrokarbon [58].
36
Universitas Sumatera Utara
4.3
Total Asam Asap Cair
Asap cair mengandung berbagai senyawa yang terbentuk karena terjadinya
pirolisis tiga komponen yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Pirolisis selulosa
akan menghasilkan senyawa asam asetat dan senyawa karbonil [59]. Senyawa
asam yang terbentuk dari proses pirolisis merupakan senyawa asam organik [59]
diantaranya adalah asam asetat dalam jumlah yang besar, propionat, butirat dan
valerat [12]. Selain itu ada senyawa karbonil yang terdapat dalam asap cair antara
lain adalah vanilin dan siringaldehida [12]. Pirolisis hemiselulosa akan
menghasilkan furfural, furan, asam asetat dan derivatnya [59]. Jadi asam yang
diperoleh pada asap cair diperoleh dari dekomposisi hemiselulosa dan selulosa.
Hasil uji GC-MS memperlihatkan senyawa-senyawa asam yang terkandung
didalam asap cair. Senyawa asam yang terkandung di dalam asap cair pada
penelitian ini diantaranya Acetic Acid dan Propanoic Acid. Kromatogram hasil
analisis GC-MS dapat dilihat pada Lampiran 4 dan senyawa-senyawa yang
terkandung didalam asap cair ditabulasikan sebagaimana yang dapat dilihat pada
Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Senyawa Hasil Analisis Asap Cair Dari Cacahan Pelepah Kelapa
Sawit
No
Senyawa
Area (%)
1
Acetic Acid
54,94
2
Propanoic Acid
2,21
3
3Methyl-2-Cyclopentenone
0,56
4
2,6 Dimethoxyphenol
1,22
5
4-oxo-5-methoxy-2-penten-5-olide
0,45
6
Phenol
15,06
7
o-Cresol
1,49
8
o-Cresol
2,10
9
Guaiacol
0,94
10
furfural
2,89
11
furfuryl Alcohol
1,01
12
n-propyl acetate
0,43
13
Acetoin
0,63
14
2 Methyltetrahydrofuran
0,81
15
1 Hydroxy 2 butanone
1,61
16
2 hydroxyethyl acetate
0.65
17
acetol acetate
1,23
18
corylon
0,84
19
2,2 dimethoxybutane
0,80
20
Acetol
10,29
37
Universitas Sumatera Utara
Total asam merupakan salah satu sifat kimia yang menentukan kualitas dari
asap cair yang diproduksi, berbeda pada setiap variabel temperatur dan waktu
pirolisis. Grafik pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap total asam asap cair
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Total Asam (%)
12
10
8
6
4
60 menit
90 menit
120 menit
2
0
100
150
200
o
Suhu Pirolisis ( C)
250
Gambar 4.3 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Kadar Asam Asap Cair
Gambar 4.3 menampilkan kurva total asam yang fluktuatif dengan kenaikan
suhu pirolisis pada waktu pirolisis yang sama. Total asam asap cair mengalami
penurunan pada suhu 200 oC dan mengalami peningkatan pada suhu 250 oC. Hal
ini disebabkan oleh kadar air yang terkandung di dalam bahan baku. Pada suhu
150 oC arang yang dihasilkan di dalam reaktor pirolisis dalam keadaan basah
sedangkan pada suhu 200 oC arang yang didapatkan dalam keadaan kering
sehingga dapat diasumsikan bahwa penyebab menurunnya total asam pada suhu
200 oC disebabkan oleh kandungan air bahan baku. Kadar air yang terlalu tinggi
akan mengurangi kualitas asap cair yang diproduksi karena tercampurnya hasil
kondensasi uap air yang menyebabkan total asam menjadi rendah [56].
Total asam yang terkandung di dalam asap cair menurun dengan
bertambahnya waktu pirolisis untuk suhu pirolisis yang sama. Hal ini disebabkan
oleh panas yang kurang merata di dalam reaktor sehingga mengurangi konversi
dari hemiselulosa dan selulosa [16]. Selain itu juga dapat disebabkan oleh kadar
air yang terkandung di dalam pelepah kelapa sawit. Semakin tinggi kadar air
bahan baku nilai total asam yang dihasilkan semakin rendah [56].
38
Universitas Sumatera Utara
Total asam tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 150 0C dengan waktu
pirolisis 60 menit sebesar 11,23%. Hasil penelitian terdahulu dengan bahan baku
berbeda memperoleh total asam yang berbeda dengan penelitian ini. Asap cair
yang menggunakan bahan baku tempurung nyamplung dan cangkang kelapa sawit
dengan kondisi operasi 500 OC diperoleh total asam sebesar 9,47% dan 2,70%
[19, 22]. Hal ini disebabkan kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin dalam
kayu berbeda-beda tergantung dari jenis kayu [16].
4.4
Kadar Fenol Asap Cair
Fenol merupakan salah satu zat aktif yang dapat memberikan efek
antibakteri dan antimikroba pada asap cair. Semakin tinggi kadar total fenol suatu
bahan maka aktivitas antibakterinya juga semakin meningkat. Selain memiliki
aktivitas antibakteri dan antimikroba asap cair juga memiliki aktivitas sebagai
antioksidan [54].
Fenol merupakan hasil degradasi dari komponen kayu yaitu lignin. Semakin
banyak kandungan lignin di dalam kayu, semakin besar kandungan fenol yang
diperoleh didalam asap cair [61]. Senyawa-senyawa fenol yang terdapat dalam
asap kayu umumnya hidrokarbon aromatik yang tersusun dari cincin benzena
dengan sejumlah gugus hidroksil yang terikat [12]. Jumlah dan kualitas fenol di
dalam asap cair bergantung pada suhu pirolisis dan kandungan lignin bahan baku
[62]. Grafik pengaruh suhu pirolisis terhadap kadar fenol asap cair dapat dilihat
pada Gambar 4.4.
Proses pirolisis biomassa dapat dibagi menjadi empat tahapan yaitu
penguapan kadar air, dekomposisi hemiselulosa, dekomposisi selulosa, dan
dekomposisi lignin [9]. Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa kadar fenol
meningkat dengan bertambahnya suhu pirolisis untuk waktu yang sama. Kadar
fenol yang rendah pada suhu 150 oC disebabkan pada suhu rendah lignin belum
terurai sempurna, dengan peningkatan temperatur maka senyawa lignin yang
terkandung didalam pelepah kelapa sawit akan semakin banyak yang terdegradasi
menjadi senyawa fenol [63].
39
Universitas Sumatera Utara
Kadar Fenol (%)
14
12
10
8
6
60 menit
90 menit
120 menit
4
2
0
100
150
200
o
Suhu Pirolisis ( C)
250
Gambar 4.4 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Kadar Fenol Asap Cair
Kadar fenol asap cair yang diperoleh mengalami penurunan dengan
kenaikan waktu pirolisis. Hal ini sesuai dengan yang diperoleh oleh penelitian
terdahulu bahwa dengan bertambahnya waktu pirolisis kadar fenol yang
terkandung didalam asap cair mengalami penurunan, akan tetapi tidak
menyebutkan penyebab dari penurunan tersebut [16]. Kadar fenol tertinggi yang
diperoleh adalah sebesar 12,28 % yaitu pada suhu pirolisis 250 0C dengan waktu
60 menit.
Hasil penelitian terdahulu dengan bahan baku berbeda memperoleh kadar
fenol yang berbeda dengan penelitian ini Asap cair yang menggunakan bahan
baku tempurung nyamplung dan tandan kosong dengan kondisi operasi 500 OC
diperoleh total asam sebesar 3,95% dan 11,68% [19, 22] Hal ini disebabkan
kandungan selulosa, hemiselulosa dan lignin dalam kayu berbeda-beda tergantung
dari jenis kayu [16].
40
Universitas Sumatera Utara
4.5
pH Asap Cair
Kualitas asap cair yang dihasilkan dapat ditentukan dengan mengukur
derajat keasaman (pH). Nilai pH menunjukkan tingkat proses penguraian
komponen kimia kayu yang terjadi menghasilkan asam dan fenol pada asap cair
[60]. Grafik pengaruh suhu pirolisis terhadap pH asap cair dapat dilihat pada
Gambar 4.5
4
pH
3
2
60 menit
1
90 menit
120 menit
0
100
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.5 Pengaruh Suhu Pirolisis Terhadap Ph Asap Cair
Secara umum terjadi kenaikan pH asap cair pada rentang suhu 150 oC
sampai 200 oC. Hal ini disebabkan pada suhu pirolisis 150 oC sampai 200 oC total
asam yang diperoleh lebih rendah karena kadar air dari pelepah kelapa sawit yang
tinggi sehingga menurunkan kualitas asap cair yg dihasilkan [56]. Menurunnya
kualitas asap cair akan mempengaruhi tingkat keasaman pada asap cair, sehingga
nilai pH menjadi naik [56].
Pada suhu 200 oC sampai 250 oC terjadi penurunan pH asap cair. Hal ini
disebabkan total asam yang diperoleh lebih tinggi dari pada kadar fenol sehingga
asap cair yang dihasilkan sifatnya menjadi semakin asam. Semakin tinggi total
asam yang terkandung didalam asap cair maka pH yang diperoleh akan semakin
rendah, begitupun sebaliknya [56].
41
Universitas Sumatera Utara
Nilai pH asap cair cenderung meningkat dengan bertambahnya waktu
pirolisis untuk suhu yang sama. Hal ini disebabkan banyak atau sedikitnya unsurunsur yang terkandung didalam pelepah kelapa sawit yang terurai dan membentuk
senyawa-senyawa asam [64]. Pada Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa nilai pH asap
cair yang diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC dengan variabel waktu yang ada
tidak jauh berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan selulosa,
hemiselulosa, dan lignin pelepah kelapa sawit sudah terdegradasi dengan baik,
sehingga penambahan waktu pirolisis tidak terlalu mempengaruhi nilai pH dari
asap cair. Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa hasil pengukuran pH asap cair
berkisar antara 3,1 dan 3,8. Harga pH tersebut menunjukkan bahwa produk asap
cair bersifat asam.
42
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah:
1.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi rendemen asap cair yang
diperoleh. Kenaikan waktu pirolisis akan menyebabkan rendemen
asap cair yang diperoleh meningkat. Kenaikan suhu pirolisis akan
menurunkan rendemen asap cair yang diperoleh.
2.
Rendemen asap cair yang dihasilkan berkisar antara 29,20 % dan
43,47%. Rendemen tertinggi pada temperatur pirolisis 150 oC selama
120 menit
3.
Total asam yang diperoleh berkisar antara 0,8928% dan 11,2344%.
Total asam tertinggi yaitu pada suhu pirolisis 150 oC dan waktu 60
menit
4.
Kadar fenol yang diperoleh berkisar antara 12,28 % dan 2,883%
Kadar fenol tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 0C dengan
waktu 60 menit
5.
pH asap cair yang diperoleh pada penelitian ini beriksar pada 3,1 dan
3,8 atau bersifat asam
5.2
Saran
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, maka peneliti menyarankan:
1.
Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh kadar
air terhadap komponen-komponen yang terkandung didalam asap cair.
2.
Perlu dilakukannya penelitian lebih lanjut mengenai pengaruh umur
tanaman terhadap komponen-komponen yang terkandung didalam
asap cair
3.
Perlu ditambahkannya indikator temperatur pada perelatan pirolisis
agar tekanan selama proses dapat diketahui
4.
Dilakukan pengkajian ulang terhadap peralatan pirolisis agar proses
pirolisis yang terjadi dapat berjalan lebih efektif.
43
Universitas Sumatera Utara