Karakteristik Asap Cair Hasil Pirolisis Serbuk Pelepah Kelapa Sawit Chapter III V
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1
Lokasi dan Waktu Penelitian
Pembuatan asap cair ini dilaksanakan di:
1. Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan
2. Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan
Analisis produk asap cair dilaksanakan di:
1. Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara, Medan.
2. Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara,
Medan.
3. Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan
Penelitian dilaksanakan selama 12 bulan. Jenis kegiatan yang dilaksanakan
antara lain:
1. Persiapan peralatan
2. Persiapan sampel
3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data
4. Kompilasi dan pengolahan data
5. Penulisan laporan
6. Penyerahan laporan
16
Universitas Sumatera Utara
3.2
Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1.
Pelepah Kelapa Sawit
2.
Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O)
3.
Natrium Hidroksida (NaOH)
4.
Natrium Karbonat (Na2CO3)
5.
Reagen Folin-Ciocalteu 10%
6.
Indikator phenol phtalein
7.
Etanol
8.
Aquadest
9.
Aquabidest
10. Kertas saring
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain:
Peralatan Pembuatan Asap Cair:
1.
Reaktor pirolisis
2.
Kondensor
3.
Erlenmeyer
4.
Gelas ukur
5.
Tabung gas LPG
6.
Burner (tungku)
7.
Aluminium Foil
8.
Neraca Digital
9.
Blender
10. Ball mill
11. Ayakan 32 dan 50 mesh
17
Universitas Sumatera Utara
Peralatan Analisis Asap Cair:
1.
pH meter
2.
Erlenmeyer
3.
Labu ukur
4.
Oven
5.
Gelas ukur
6.
Beaker glass
7.
Corong gelas
8.
Buret
9.
Statif dan klem
10. Pipet tetes
11. Tabung reaksi
12. Vortex shaker
13. Spektrofotometer Uv-Vis
14. GC-MS
3.3
Pelaksanaan Penelitian
Penelitian dilakukan mengikuti metode pirolisis dan kondensasi. Pirolisis
adalah proses pemecahan polimer menjadi molekul yang lebih kecil dengan
menggunakan pembakaran. Suhu untuk pirolisis dapat mencapai 450 oC, hal ini
disebabkan kayu terdiri atas hemiselulosa, selulosa, dan lignin. Pirolisis hemiselulosa
terjadi pada suhu 200 – 250 oC dan menghasilkan senyawa furfural, furan, asam
karboksilat, dan asam asetat. Pirolisis selulosa terjadi pada suhu 280 – 320 oC dan
menghasilkan senyawa asam asetat serta pirolisis lignin, pada suhu 400 – 450 oC
akan menghasilkan senyawa fenol dan eter fenolik. Proses kondensasi asap akan
membentuk kondensat ekstrak kasar asap cair yang harus diredestilasi atau
dimurnikan lagi untuk mendapatkan asap cair [6]. Pada literatur lainnya juga
dijelaskan bahwasanya degradasi lignin terjadi dalam rentang suhu yang besar, yaitu
100 – 900 oC.
18
Universitas Sumatera Utara
1. Variabel tetap:
a. Jenis bahan baku : pelepah kelapa sawit
b. Massa bahan baku : 500 g
c. Pelepah sawit berbentuk serbuk dengan ukuran 32 - 50 mesh
d. Waktu pengendapan : 2 hari
2. Variabel bebas:
a. Waktu pirolisis :30, 60, dan 90 menit
b. Suhu pirolisis : 150 oC, 200 oC, dan 250 oC
Analisis yang dilakukan yaitu analisis karakteristik bahan baku, analisis kadar
air bahan baku, analisis kadar asam, analisis kadar fenol total, pengukuran pH, dan
perhitungan rendemen asap cair.
3.4
Rancangan Percobaan
Pada penelitian pembuatan asap cair digunakan dua variabel proses yaitu suhu
dan waktu pirolisis. Adapun rancangan percobaan penelitian ini dapat dilihat pada
Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
Run
Suhu pirolisis
(oC)
1
2
Waktu pirolisis
(menit)
30
150
60
3
90
4
30
5
60
200
6
90
7
30
8
60
250
9
90
19
Universitas Sumatera Utara
3.5
Prosedur Penelitian
3.5.1 Persiapan Bahan Baku
1. Pelepah kelapa sawit dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan di
bawah sinar matahari langsung
2. Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan menggunakan ball mill
3. Pelepah kelapa sawit yang telah halus diayak hingga diperoleh bahan
baku dengan ukuran 32 – 50 mesh
4. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
3.5.2
Pembuatan Asap Cair [6]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis
3. Serbuk pelepah kelapa sawit dipirolisis sesuai waktu dan suhu yang telah
ditentukan, kemudian dikondensasikan
4. Asap cair ditampung dalam tangki penampungan
5. Asap cair didiamkan selama 2 x 24 jam [37]
6. Asap cair disaring dengan kertas saring
7. Asap cair dianalisis.
3.5.3
Prosedur Analisis
3.5.3.1 Analisis Hemiseluloa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku [60]
1.
Sampel kering sebanyak satu gram (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
dan direfluk pada suhu 100 oC dengan water bath selama 1 jam
2.
Hasilnya disaring, residu dicuci dengan air panas 300 ml
3.
Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan
dan kemudian ditimbang (berat b)
4.
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N, kemudian direfluk dengan water
bath selama 1 jam pada suhu 100 oC
5.
Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral
6.
Residu yang diperoleh dikeringkan dan ditimbang hingga beratnya
konstan (berat c)
20
Universitas Sumatera Utara
7.
Residu kering ditambahkan 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada suhu
kamar selama 4 jam
8.
H2SO4 1 N ditambahkan sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100
o
C dengan water bath selama 1 jam
9.
Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral
10. Residu kemudian dipanaskan dengan oven pada suhu 105 oC dan
ditimbang sampai beratnya konstan (berat d)
11. Residu diabukan dan ditimbang (berat e)
12. Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin dihitung dengan Persamaan
3.1.
3.5.3.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku [36]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram (berat B) di
dalam cawan penguap
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven pada temperatur
105 oC selama 3 jam
3. Serbuk pelepah kelapa sawit yang telah dikeringkan didinginkan di
dalam desikator ±1 jam
4. Serbuk pelepah kelapa sawit yang sudah didinginkan ditimbang
5. Langkah 2-4 diulangi sampai didapat berat yang konstan (berat A)
6. Kadar air serbuk pelepah kelapa sawit dihitung dengan Persamaan 3.2.
Kadar air % =
(B-A)
Berat Sampel
×100
(3.2)
21
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.3 Analisis Rendemen Asap Cair [38]
1. Botol kosong yang bersih dikeringkan dan ditimbang dengan teliti
2. Botol diisi dengan asap cair, lalu ditimbang beratnya
3. Rendemen dihitung dengan Persamaan 3.3
Rendemen (% b/b) =
berat asap cair (botol isi - botol kosong)
berat bahan baku
×100
(3.3)
3.5.3.4 Analisis Kadar Asam Asap Cair [52]
1. Asap cair sebanyak 2 mL ditambahkan dengan 20 mL aquadest.
2. Larutan tersebut dikocok sampai homogen
3. Larutan tersebut ditimbang sebanyak 2 gram
4. Larutan ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein
5. Larutan ditrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah keunguan
dan stabil
6. Kadar asam dihitung dengan Persamaan 3.4
Kadar asam =
V mL titer × N NaOH × fp x 60
berat sampel (g) ×1000
×100 %
(3.4)
3.5.3.5 Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair [56]
1. Asap cair sebanyak 50 mg dilarutkan dengan 10 ml etanol
2. Campuran tersebut diencerkan dengan aquabidest sampai 100 ml (A)
3. Larutan (A) diambil sebanyak 2,5 ml kemudian diencerkan dengan
aquabidest sampai volume 25 ml (B)
4. Larutan (B) diambil sebanyak 3 ml dan dicampurkan dengan 1,5 ml
reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
5. Campuran di vortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar
selama 5 menit
6. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dan
didiamkan kembali pada suhu kamar selama 1 jam
7. Absorbansi sampel diukur menggunakan Spektrofotometer visible pada
panjang gelombang 752 nm
8. Pengukuran dilakukan dengan pengulangan sebanyak 3 kali (triplo)
22
Universitas Sumatera Utara
diperoleh dengan mensubstitusi nilai
9. Konsentrasi fenol total
absorbansi sampel ke dalam persamaan regresi linear yang didapat dari
kurva kalibrasi
10. Kadar fenol total dihitung dengan mensubstitusi konsentrasi fenol total ke
dalam Persamaan 3.5
Kadar fenol total =
V fp
(3.5)
BS
= konsentrasi (µg/ml)
V
= Volume larutan sampel (ml)
fp
= faktor pengenceran larutan sampel
BS
= berat sampel (g)
3.5.3.6 Pengukuran pH Asap Cair [41]
1. pH meter dicelupkan ke dalam aquadest
2. pH meter dikeringkan dengan tissue
3. pH meter dicelupkan ke dalam asap cair
4. pH yg muncul di layar monitor dicatat sebagai pH asap cair.
3.5.3.7 Analisis Komponen dalam Asap Cair
Komponen atau senyawa-senyawa organik yang ada di dalam asap cair
dianalisis dengan menggunakan GC-MS SHIMADZU QP 2010S dengan jenis
pengionan EI (Electron Impact) 70 eV, kolom Rastek stabilwakR-DA dengan
panjang 30 meter dan diameter 0,25 mm. Sebagai gas pembawa digunakan Helium
dengan suhu injektor 215 oC.
23
Universitas Sumatera Utara
3.6
RANGKAIAN PERALATAN
Gambar 3.1 Rangkaian Peralata
24
Universitas Sumatera Utara
3.7
Flowchart Penelitian
3.7.1 Flowchart Persiapan Bahan Baku
Mulai
Pelepah kelapa sawit dipotong kecil
Pelepah kelapa sawit dikeringkan
Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan ball mill
Serbuk pelepah kelapa sawit diayak dengan ayakan 32 dan 50 mesh
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku
25
Universitas Sumatera Utara
3.7.2 Flowchart Pembuatan Asap Cair
Mulai
Bahan baku ditimbang sebanyak 500 g
Bahan baku dimasukkan kedalam reaktor pirolisis
Bahan baku di pirolisis pada suhu dan waktu
yang telah ditentukankemudian
dikondensasikan
Asap cair ditampung didalam wadah
penampungan
Ya
Apakah ada
variasi lain?
Tidak
Diamkan selama 2 ×24 jam
Disaring dengan kertas saring
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Asap Cair
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.3
Flowchart Analisis
3.7.3.1 Flowchart Analisis Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku
Mulai
1 gram sampel (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
Direfluk pada suhu 100 oC selama 1 jam
Hasilnya disaring, residu dicuci dengan 300 ml air panas
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat b)
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat c)
Residu ditambah 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
A
27
Universitas Sumatera Utara
A
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat d)
Residu diabukan dan beratnya ditimbang (berat e)
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Karakteristik Bahan Baku
3.7.3.2 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Mulai
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram di
dalam cawan penguap
Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105oC selama 3 jam
Didinginkan di dalam desikator ±1 jam kemudian
ditimbang beratnya
Tidak
Apakah berat
sudah konstan?
Ya
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
28
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.3 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
Mulai
Botol yang bersih ditimbang dengan teliti
Botol di isi dengan asap cair
Botol yang telah diisi asap cair ditimbang
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
3.7.3.4 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair
Mulai
2 ml asap cair dilarutkan dengan aquadest sampai volume 20 ml
Campuran tersebut dihomogenkan
Campuran yang telah homogen diambil sebanyak 2 gram
Ditambahkan 3 tetes indikator pp
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah keunguan dan stabil
Dihitung kadar asam tertitrasi
Selesai
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair
29
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.5 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Mulai
Sebanyak 50 mg asap cair dilarutkan dengan
10 ml etanol
Diencerkan sampai volume 100 ml dengan aquabidest
Sebanyak 2,5 ml larutan tersebut diencerkan dengan
aquabidest hingga volume 25 ml
Sebanyak 3 ml larutan tersebut dicampurkan dengan
1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung
reaksi
Campuran di vortex selama 1 menit kemudian
didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
Kedalam campuran ditambahkan 1,5 ml
Na2CO3 7,5% (b/v)
Campuran didiamkan pada suhu kamar selama 1 jam
Absorbansi sampel diukur dengan Spektrofotometer Uv-Vis
pada panjang gelombang 752 nm
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total
30
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.6 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair
Mulai
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam
aquadest
Elektroda pH meter di lap
dengan tissue
Elektroda pH meter dicelupkan
kedalam asap cair
Nilai pH yang muncul dicatat
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair
31
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk yang dihasilkan dari proses pirolisis dapat berupa cairan (uap cair), gas
yang tidak terkondensasi, dan padatan [32, 33]. Pada penelitian ini yang ditinjau
hanyalah hasil pirolisis berupa cairan, yaitu asap cair.
4.1
Karakteristik Bahan Baku
Serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku dalam
penelitian ini diperoleh dari limbah pelepah yang dipotong sebelum panen dilakukan.
Sebelum dilakukan proses pirolisis terlebih dahulu dilakukan pengujian terhadap
kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin yang ada dalam pelepah kelapa sawit.
Tujuannya adalah untuk mengetahui seberapa banyak komponen tersebut di dalam
bahan baku sehingga nantinya dapat diketahui berapa banyak komponen yang
terdekomposisi pada proses pirolisis dengan variabel suhu dan waktu yang dilakukan
selama penelitian. Hasil pengujian kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin
pada pelepah kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kandungan Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Pelepah Kelapa Sawit
Komponen
Hasil
Pengujian
Padil dan
Imsya dan
Putri, dkk
Yelmida
Palupi
[44]
[3]
[43]
Hemiselulosa (%)
24,32
27,14
21,12
26,47
Selulosa (%)
30,12
34,89
27,94
35,88
Lignin (%)
17,69
19,87
16,94
18,90
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat adanya perbedaan persentase hemiselulosa,
selulosa, dan lignin dalam pelepah kelapa sawit antara hasil pengujian yang
dilakukan dengan hasil penelitian yang lain. Hal ini dapat disebabkan oleh berbagai
faktor, diantaranya faktor umur tanam dan tempat tumbuh kelapa sawit [45]. Dalam
proses pirolisis, komposisi produk akhir sangat bergantung pada komposisi bahan
dan kondisi proses pirolisis [46]. Kadar lignin dan selulosa yang bervariasi dalam
bahan baku menjadi faktor utama penyebab perbedaan rendemen asap cair yang
dihasilkan. Kadar selulosa di dalam kayu berkisar antara 38,98-63,89% dan kadar
32
Universitas Sumatera Utara
lignin berkisar antara 19,35-50,44% [47]. Komposisi bahan baku yang digunakan
juga akan mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan, seperti dapat dilihat dari
kadar senyawa fenol dan asam yang ada dalam asap cair [4, 6, 17]. Kandungan
senyawa fenol dan asam akan mempengaruhi nilai pH [4]. Kayu atau bahan
berselulosa yang mempunyai kadar lignin yang tinggi umumnya akan menghasilkan
asap yang banyak sehingga hasil asap cairnya lebih banyak [40]. Besarnya selulosa
dan lignin yang terkonversi akan meningkatkan kadar asam serta fenol asap cair
sehingga kualitasnya menjadi lebih baik.
4.2
Analisis Kadar Air Bahan Baku
Pada penelitian ini digunakan bahan baku serbuk pelepah kelapa sawit. Pelepah
kelapa sawit terlebih dahulu diperkecil ukurannya, dikeringkan di bawah sinar
matahari langsung dan dengan bantuan pemanasan oven, kemudian dihaluskan dan
diayak sehingga diperoleh bahan baku dalam bentuk serbuk. Kadar air serbuk
pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan asap cair dapat
dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar Air Serbuk Pelepah Kelapa Sawit Sebelum Pirolisis
Kadar air bahan
Waktu Pirolisis
Suhu Pirolisis
baku (%)
(menit)
(oC)
12,23
30
12,61
60
12,93
90
7,99
30
7,83
60
7,30
90
7,98
30
7,59
60
7,18
90
150
200
250
Kadar air merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas produk
pirolisis yang dihasilkan. Kadar air bahan baku yang digunakan dalam proses dapat
mempengaruhi rendemen dan kualitas asap cair yang dihasilkan [4, 6]. Kadar air
33
Universitas Sumatera Utara
yang terlalu tinggi akan mengurangi kualitas asap cair yang diproduksi karena akan
menurunkan kadar produk yang dihasilkan, seperti kadar asam dan fenol [6].
Semakin tinggi kadar air bahan baku yang digunakan, maka kualitas asap cair yang
dihasilkan akan menurun.
Tabel 4.2 menunjukkan kadar air serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan
sebagai bahan baku pembuatan asap cair. Kadar air bahan baku yang digunakan
untuk pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC tidak terlalu jauh berbeda, yakni ±7%.
Sedangkan bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC memiliki
kadar air sekitar ±12%. Bahan baku yang digunakan untuk semua variabel proses
pirolisis berasal dari sumber dan tahapan preparasi yang sama. Adanya perbedaan
kadar air dipengaruhi oleh waktu penyimpanan, dimana proses pirolisis pada suhu
150 oC dilakukan setelah pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC. Bahan baku yang
disimpan lebih lama memungkinkan terjadinya penyerapan uap air dari lingkungan
sekitar sehingga menyebabkan kadar air menjadi lebih besar.
4.3
Analisis Rendemen Asap Cair
Analisis rendemen asap cair dilakukan untuk melihat seberapa banyak asap cair
yang dihasilkan selama proses pirolisis. Rendemen asap cair dihitung dengan
membandingkan berat asap cair yang diperoleh dengan bahan baku yang digunakan.
Hasil analisis rendemen asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Rendemen Asap Cair (%)
25
20
15
30 menit
10
60 menit
90 menit
5
0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.1 Pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap rendemen asap cair
34
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa rendemen asap cair cenderung mengalami
peningkatan seiring dengan bertambahnya suhu pirolisis. Hal ini disebabkan pada
suhu yang tinggi dekomposisi bahan baku akan lebih sempurna sehingga
menghasilkan rendemen asap cair yang lebih tinggi pula [38]. Namun, pada variasi
waktu di suhu 250 oC terjadi penurunan rendemen. Hal ini disebabkan pada
peningkatan suhu pirolisis lebih lanjut dan melebihi batas akan memecah ikatan
polimer semakin kuat sehingga menghasilkan ikatan-ikatan yang lebih kecil,
sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak dalam bentuk gas yang sulit
terkondensasi seperti CO2, CO, H2, dan CH4 dan menurunkan yield produk cair [7,
48, 49, 58]. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang telah dilakukan sebelumnya
terhadap asap cair hasil pirolisis tempurung kelapa pada rentang suhu 150 – 450 oC,
yang menunjukkan bahwa rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu 150 –
200 oC dan berkurang seiring meningkatnya suhu dimana rendemen asap cair
terendah diperoleh pada suhu pirolisis 350 – 450 oC [9].
Faktor yang mempengaruhi rendemen asap cair selain suhu pirolisis adalah
waktu pirolisis [5, 6]. Pada penelitian ini diperoleh rendemen asap cair cenderung
meningkat seiring bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama
waktu pirolisis, semakin banyak bahan baku yang terdekomposisi akibat lamanya
waktu kontak panas dengan bahan baku [50]. Namun juga didapatkan data rendemen
yang menurun seiring bertambahnya waktu yaitu pada suhu pirolisis 250 oC.
Terjadinya penurunan rendemen disebabkan karena pada suhu yang tinggi dan waktu
yang lama akan menyebabkan kehilangan bobot (loss) yang semakin besar.
Kehilangan bobot (loss) semakin besar terjadi karena suhu air di dalam kondensor
meningkat yang menyebabkan asap yang dihasilkan tidak terkondensasi secara
optimal [16, 51]. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya
terhadap pirolisis cangkang buah karet pada suhu 200 – 400 oC selama 1 dan 2 jam,
dimana diperoleh kehilangan bobot yang semakin besar seiring bertambahnya suhu
dan waktu pirolisis [51].
Pada literatur lainnya juga disebutkan bahwa rendemen dan kualitas asap cair
dipengaruhi oleh kadar air bahan baku [4, 6]. Kadar air yang tinggi akan
menghasilkan asap cair yang lebih banyak, tetapi akan mengurangi kualitas asap cair
yang diproduksi karena tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair yang
35
Universitas Sumatera Utara
dihasilkan sehingga menurunkan kadar asam [6]. Pada penelitian ini diperoleh
rendemen asap cair yang menurun seiring bertambahnya suhu dan waktu pirolisis,
sebagaimana yang diperoleh pada suhu pirolisis 200 oC selama 90 menit adalah
19,33% dan rendemen asap cair yang diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC pada
waktu yang sama yaitu 18,24%. Hal ini dapat terjadi karena kadar air bahan baku
yang digunakan pada proses pirolisis suhu 200 oC lebih besar dibandingkan kadar air
bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis suhu 250 oC pada waktu yang
sama. Penurunan rendemen juga terjadi pada hasil pirolisis suhu 250 oC dengan
waktu 30, 60 dan 90 menit, dimana diperoleh hasil rendemen yang lebih kecil seiring
bertambahnya waktu yaitu 20,69%, 19,05%, dan 18,24%. Penurunan rendemen asap
cair yang diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan. Hal ini dapat
disebabkan karena bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis memiliki kadar
air yang berbeda-beda, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.2. Kadar air bahan
baku yang tinggi akan menghasilkan kondensat yang lebih banyak karena uap air
yang menguap terkondensasi sehingga menambah perolehan hasil pirolisis berupa
cairan, dalam hal ini adalah asap cair. Namun demikian, dari penelitian ini diperoleh
rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu pirolisis 150
o
C lebih kecil
dibandingkan rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu 200 dan 250 oC
meskipun kadar air bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC
lebih besar. Hal ini disebabkan pada suhu yang lebih rendah masih sedikit dari
komponen bahan baku yang terdekomposisi. Dari hasil penelitian secara keseluruhan
dapat diketahui bahwa suhu pirolisis merupakan faktor yang lebih berpengaruh
terhadap rendemen asap cair yang dihasilkan dibandingkan kadar air bahan baku.
Pada penelitian ini rendemen asap cair tertinggi diperoleh dari proses pirolisis
pada suhu 250 oC selama 30 menit yaitu sebesar 20,69%. Sedangkan rendemen
terendah, yaitu 15,77% diperoleh pada proses pirolisis suhu 150 oC selama 30 menit.
4.4
Analisis Kadar Asam Asap Cair
Kadar asam merupakan salah satu parameter yang digunakan untuk
mengetahui kualitas asap cair yang dihasilkan. Kadar asam yang dihitung berupa
asam asetat yang merupakan komponen penting di dalam asap cair yang bersifat
mengawetkan [5, 6]. Berdasarkan pengujian terhadap asap cair yang dihasilkan
36
Universitas Sumatera Utara
menggunakan GC-MS, senyawa asam yang paling dominan dalam asap cair adalah
asam asetat. Kromatogram hasil analisis GC-MS dapat dilihat pada Lampiran 4 dan
senyawa-senyawa organik yang ada di dalam asap cair tersebut ditabulasikan
sebagaimana yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Senyawa Hasil Analisis Asap Cair dari Serbuk Pelepah Kelapa Sawit
Menggunakan GC-MS
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Area
Nama Senyawa
(%)
0,59
59,80
5,91
2,38
1,10
0,64
1,66
1,05
6,52
0,44
1,49
0,66
1,30
9,61
0,94
0,89
1,11
0,89
1,03
1,96
Metil asetat
Asam Asetat
2-propanon
Asam propanoat
2-butanon
n-propil asetat
2-propanon
Butanadiol
Furfural
Furfuril alkohol
1-asetiloksi asetol
2-metil-2-siklopentenon
5-metil-2-furfural
Fenol
2-hidroksi-3-metil korilon
2-metil-o-kresol
2-metil-o-kresol
2-metoksi-guaikol
2-metil-etil ester
2,6-dimetoksi fenol
Tabel 4.3 menunjukkan senyawa-senyawa organik yang terkandung di dalam
asap cair hasil pirolisis pada suhu 250 oC selama 90 menit. Dari tabel tersebut dapat
dilihat bahwa asap cair hasil pirolisis serbuk pelepah kelapa sawit memiliki 20 jenis
senyawa organik dimana asam asetat merupakan senyawa asam yang paling
dominan. Besarnya kandungan asam asetat dalam asap cair disebabkan proses
pirolisis berlangsung pada suhu 250 oC yang merupakan rentang suhu terbaik untuk
degradasi selulosa yang hasil utamanya adalah asam asetat [30, 34, 35, 57].
37
Universitas Sumatera Utara
Analisis kadar asam dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan
standar NaOH 0,1 N. Hasil analisis kadar asam pada asap cair dapat dilihat pada
Gambar 4.2. Kadar asam yang diperoleh berkisar antara 6,15% - 16,29%.
18
16
Kadar Asam (%)
14
12
10
30 menit
8
60 menit
6
90 menit
4
2
0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.2 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis Terhadap Kadar Asam Asap
Cair
Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa persentase kadar asam pada asap cair
mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis.
Perbedaan persentase kadar asam yang diperoleh disebabkan karena asam organik
yang dihasilkan dari dekomposisi komponen hemiselulosa dan selulosa mengalami
pirolisis lebih sempurna pada temperatur pembakaran yang lebih tinggi [50].
Lamanya waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar asam asap cair yang dihasilkan
karena panas yang diterima mengalami kontak yang lebih lama dengan komponen
yang akan diuraikan, dalam hal ini hemiselulosa dan selulosa sehingga meningkatkan
kadar asam dalam asap cair [52].
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian lain yang telah
dilakukan, dimana diperoleh hasil kadar asam asap cair hasil pirolisis limbah kulit
durian pada suhu pirolisis 250 – 350 oC selama 90 – 150 menit akan bertambah
seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis [50]. Hasil yang sama juga
diperoleh dari penelitian sebelumnya yang menggunakan kayu pelawan sebagai
38
Universitas Sumatera Utara
bahan baku pembuatan asap cair dengan suhu pirolisis 150 – 350 oC dan waktu
pirolisis 10 – 30 menit [53].
Selain suhu dan waktu pirolisis, kadar air juga mempengaruhi kualitas asap cair
yang dalam hal ini ditinjau dari parameter kadar asam dan fenol. Kadar air bahan
baku yang tinggi dapat menurunkan kadar asam dalam asap cair karena
tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair [6]. Teori tersebut terbukti
pada penelitian ini dimana diperoleh kadar asam yang lebih tinggi dalam asap cair
hasil pirolisis bahan baku yang memiliki kadar air yang lebih rendah.
Pada penelitian ini kadar asam tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC
dengan waktu pirolisis selama 90 menit sebesar 16,29 %. Sedangkan kadar asam
terendah diperoleh pada suhu pirolisis 150oC dengan lama pirolisis 30 menit, yaitu
sebesar 6,15 %.
4.5
Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Senyawa fenol berperan sebagai antioksidan sehingga dapat memperpanjang
masa simpan produk. Analisis kadar fenol asap cair dari serbuk pelepah kelapa sawit
dilakukan menggunakan Spektofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 752
nm. Hasil analisis fenol dalam asap cair hasil pirolisis serbuk pelepah kelapa sawit
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
5.0
4.5
Kadar Fenol (%)
4.0
3.5
3.0
2.5
30 menit
2.0
60 menit
1.5
90 menit
1.0
0.5
0.0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.3 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis terhadap Kadar Fenol Asap
Cair
39
Universitas Sumatera Utara
Kadar fenol dalam asap cair dipengaruhi oleh waktu dan suhu pirolisis serta
kadar air bahan baku [4, 6]. Gambar 4.3 menunjukkan bahwa secara keseluruhan
kadar fenol meningkat seiring naiknya suhu pirolisis. Kenaikan kadar fenol yang
diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan pada suhu 150 oC dan 200 oC.
Peningkatan kadar fenol yang relatif besar baru terjadi pada suhu pirolisis 250 oC.
Hal ini disebabkan suhu yang semakin tinggi menyebabkan proses penguraian
komponen bahan baku, yaitu lignin berlangsung semakin baik [54]. Lignin dipenuhi
oleh cincin aromatik dengan berbagai cabang yang menyebabkan degradasi lignin
terjadi dalam rentang suhu yang luas, biasanya antara 100 sampai 900 oC [18, 55].
Hasil yang sama juga didapat pada penelitian sebelumnya, dimana kadar fenol asap
cair dari limbah kayu pelawan pada suhu pirolisis 150 – 350 oC akan meningkat
seiring bertambahnya suhu pirolisis [53].
Waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar fenol yang dihasilkan. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa kadar
fenol cenderung
meningkat
seiring
bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama waktu pirolisis maka
kontak antara panas dengan komponen penyusun bahan baku yang akan diuraikan
akan lebih lama [52] sehingga semakin banyak komponen bahan baku, dalam hal ini
lignin, yang teruraikan. Namun, pada suhu pirolisis 150 oC, kadar fenol cenderung
turun seiring bertambahnya waktu pirolisis meskipun penurunannya tidak signifikan.
Penurunan kadar fenol pada suhu pirolisis 150 oC ini dapat disebabkan karena kadar
air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 30 menit lebih besar
dibandingkan kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 60 menit
dan 90 menit. Hal ini disebabkan dengan meningkatnya kadar air dalam bahan baku
akan menurunkan kadar fenol dalam asap cair karena tercampurnya hasil kondensasi
uap air dengan asap cair yang dihasilkan [4, 6].
Pada penelitian ini kadar fenol tertinggi sebesar 4,57% didapatkan dari proses
pirolisis pada suhu 250 oC selama 90 menit. Sedangkan kadar fenol terendah
diperoleh dari pirolisis pada suhu 150 oC selama 90 menit, yaitu sebesar 2,66%.
Hasil analisis menggunakan GC-MS menunjukkan bahwa senyawa fenolik lainnya
yang terdapat dalam asap cair hasil penelitian ini diantaranya adalah o-kresol dan
guaikol, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
40
Universitas Sumatera Utara
Hasil penelitian terdahulu menyebutkan bahwa asap cair dari hasil pirolisis
tempurung kelapa pada suhu 350 – 400 oC memiliki kandungan fenol sebesar 5,13%
[47]. Penelitian lain yang telah dilakukan menggunakan bahan baku serat kelapa,
cangkang kelapa, jerami padi, dan tongkol jagung pada suhu pirolisis 400 oC
memperoleh asap cair dengan kadar fenol yang berbeda. Kadar fenol dalam asap cair
dari serat kelapa diperoleh sebesar 2,97%, cangkang kelapa 3,04%, jerami padi
1,30%, dan tongkol jagung 1,38% [4]. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa fenol
yang ditemukan dalam asap cair adalah spesifik antara satu dan yang lain, tergantung
pada bahan baku yang digunakan [17]. Kadar fenol yang diperoleh pada penelitian
ini relatif lebih baik dibandingkan dengan kadar fenol yang dihasilkan pada
penelitian sebelumnya dengan suhu pirolisis yang lebih tinggi. Hal ini dapat
disebabkan karena pada penelitian ini digunakan bahan baku berbentuk serbuk
dengan ukuran partikel yang relatif kecil, yaitu 32 – 50 mesh. Semakin kecil ukuran
bahan baku maka luas permukaan per satuan massa semakin besar, sehingga dapat
mempercepat perambatan panas ke seluruh umpan [59], yang menyebabkan
pemutusan ikatan kimia lignin bisa berlangsung lebih baik meskipun pada suhu yang
tidak terlalu tinggi.
4.6
Analisis pH Asap Cair
Pengukuran pH asap cair dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Hasil
pengukuran pH asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.4.
3.5
pH Asap Cair
3.0
2.5
2.0
30 menit
1.5
60 menit
1.0
90 menit
0.5
0.0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.4 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis terhadap pH asap Cair
41
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa pH tertinggi asap cair diperoleh pada
proses pirolisis dengan suhu 150 oC dan waktu pirolisis 30 menit, yaitu sebesar 3,3.
Sedangkan pH terendah diperoleh pada asap cair hasil pirolisis pada suhu 250 oC
selama 90 menit, yaitu sebesar 2,6. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan
diketahui peningkatan suhu dan waktu pirolisis akan menyebabkan pH asap cair yang
dihasilkan menjadi lebih rendah. Hal ini disebabkan semakin tingginya suhu dan
lamanya waktu pirolisis, konversi selulosa, hemiselulosa dan lignin yang ada di
dalam bahan baku menjadi lebih besar sehingga menghasilkan senyawa asam dan
fenol yang lebih banyak. Tingginya kandungan asam dan fenol dalam asap cair akan
menyebabkan nilai pH semakin kecil.
Nilai pH yang terkandung dalam asap cair dipengaruhi oleh adanya kandungan
senyawa asam, yaitu asam asetat dan asam-asam lainnya. Selain itu, kadar fenol juga
mempengaruhi nilai pH karena karakter asam yang dimiliki fenol memiliki pengaruh
pada cincin aromatis. Hasil pengukuran pH asap cair yang diperoleh dari cangkang
kelapa adalah 1,41, serat 2,62, jerami padi 3,36, dan tongkol jagung 2,47 [4]. Hasil
penelitian terhadap asap cair yang diperoleh dari pirolisis cangkang buah karet
menghasilkan pH sebesar 2,497 pada suhu pirolisis 200 oC selama 1 jam. Asap cair
yang bagus memiliki pH berkisar antara 1,5 – 3,7, karena pada kondisi pH rendah ini
spora mikroba tidak dapat hidup dan berkembang biak sehingga dapat menghambat
pertumbuhan mikroba [10]. Semakin rendah pH yang dimiliki asap cair, maka
kualitas asap cair tersebut semakin bagus karena memiliki kemampuan untuk
menghambat pertumbuhan mikroba yang lebih besar.
42
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah:
1.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi rendemen asap cair yang
diperoleh, dimana kenaikan suhu dan waktu akan meningkatkan rendemen
asap cair sampai pada kondisi dimana produksi gas yang sulit
terkondensasi semakin banyak sehingga peningkatan suhu dan waktu
pirolisis lebih lanjut akan menurunkan rendemen asap cair.
2.
Rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC selama
30 menit, yaitu sebesar 20,69 %.
3.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan,
dimana meningkatnya suhu dan waktu pirolisis menghasilkan asap cair
dengan kualitas yang lebih baik. Kualitas asap cair diukur berdasarkan
parameter kadar asam, kandungan fenol, dan pH.
4.
Asap cair terbaik berdasarkan parameter kualitas diperoleh pada suhu
pirolisis 250 oC selama 90 menit, dengan kadar asam sebesar 16,29%,
kadar fenol total sebesar 4,57%, dan pH 2,6.
5.2
Saran
Saran yang dapat diberikan untuk kelanjutan penelitian ini adalah :
1.
Menghitung laju kenaikan panas (heating rate) selama pirolisis untuk
mengetahui pengaruhnya terhadap produk pirolisis.
2.
Melakukan pemurnian terhadap asap cair sehingga dapat diaplikasikan
sebagai alternatif pengawet makanan.
3.
Menambahkan alat pengukur tekanan pada rangkaian peralatan pirolisis
untuk mengamati adanya pengaruh tekanan terhadap proses dan produk
yang dihasilkan.
4.
Memperhatikan kembali kemiringan kondensor pada rangkaian alat
pirolisis untuk meminimalisir adanya kondensat yang tidak dapat mengalir
keluar dari kondensor.
43
Universitas Sumatera Utara
METODOLOGI PENELITIAN
3.1
Lokasi dan Waktu Penelitian
Pembuatan asap cair ini dilaksanakan di:
1. Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan
2. Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas
Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan
Analisis produk asap cair dilaksanakan di:
1. Laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik,
Universitas Sumatera Utara, Medan.
2. Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara,
Medan.
3. Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan
Penelitian dilaksanakan selama 12 bulan. Jenis kegiatan yang dilaksanakan
antara lain:
1. Persiapan peralatan
2. Persiapan sampel
3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data
4. Kompilasi dan pengolahan data
5. Penulisan laporan
6. Penyerahan laporan
16
Universitas Sumatera Utara
3.2
Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:
1.
Pelepah Kelapa Sawit
2.
Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O)
3.
Natrium Hidroksida (NaOH)
4.
Natrium Karbonat (Na2CO3)
5.
Reagen Folin-Ciocalteu 10%
6.
Indikator phenol phtalein
7.
Etanol
8.
Aquadest
9.
Aquabidest
10. Kertas saring
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain:
Peralatan Pembuatan Asap Cair:
1.
Reaktor pirolisis
2.
Kondensor
3.
Erlenmeyer
4.
Gelas ukur
5.
Tabung gas LPG
6.
Burner (tungku)
7.
Aluminium Foil
8.
Neraca Digital
9.
Blender
10. Ball mill
11. Ayakan 32 dan 50 mesh
17
Universitas Sumatera Utara
Peralatan Analisis Asap Cair:
1.
pH meter
2.
Erlenmeyer
3.
Labu ukur
4.
Oven
5.
Gelas ukur
6.
Beaker glass
7.
Corong gelas
8.
Buret
9.
Statif dan klem
10. Pipet tetes
11. Tabung reaksi
12. Vortex shaker
13. Spektrofotometer Uv-Vis
14. GC-MS
3.3
Pelaksanaan Penelitian
Penelitian dilakukan mengikuti metode pirolisis dan kondensasi. Pirolisis
adalah proses pemecahan polimer menjadi molekul yang lebih kecil dengan
menggunakan pembakaran. Suhu untuk pirolisis dapat mencapai 450 oC, hal ini
disebabkan kayu terdiri atas hemiselulosa, selulosa, dan lignin. Pirolisis hemiselulosa
terjadi pada suhu 200 – 250 oC dan menghasilkan senyawa furfural, furan, asam
karboksilat, dan asam asetat. Pirolisis selulosa terjadi pada suhu 280 – 320 oC dan
menghasilkan senyawa asam asetat serta pirolisis lignin, pada suhu 400 – 450 oC
akan menghasilkan senyawa fenol dan eter fenolik. Proses kondensasi asap akan
membentuk kondensat ekstrak kasar asap cair yang harus diredestilasi atau
dimurnikan lagi untuk mendapatkan asap cair [6]. Pada literatur lainnya juga
dijelaskan bahwasanya degradasi lignin terjadi dalam rentang suhu yang besar, yaitu
100 – 900 oC.
18
Universitas Sumatera Utara
1. Variabel tetap:
a. Jenis bahan baku : pelepah kelapa sawit
b. Massa bahan baku : 500 g
c. Pelepah sawit berbentuk serbuk dengan ukuran 32 - 50 mesh
d. Waktu pengendapan : 2 hari
2. Variabel bebas:
a. Waktu pirolisis :30, 60, dan 90 menit
b. Suhu pirolisis : 150 oC, 200 oC, dan 250 oC
Analisis yang dilakukan yaitu analisis karakteristik bahan baku, analisis kadar
air bahan baku, analisis kadar asam, analisis kadar fenol total, pengukuran pH, dan
perhitungan rendemen asap cair.
3.4
Rancangan Percobaan
Pada penelitian pembuatan asap cair digunakan dua variabel proses yaitu suhu
dan waktu pirolisis. Adapun rancangan percobaan penelitian ini dapat dilihat pada
Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
Run
Suhu pirolisis
(oC)
1
2
Waktu pirolisis
(menit)
30
150
60
3
90
4
30
5
60
200
6
90
7
30
8
60
250
9
90
19
Universitas Sumatera Utara
3.5
Prosedur Penelitian
3.5.1 Persiapan Bahan Baku
1. Pelepah kelapa sawit dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan di
bawah sinar matahari langsung
2. Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan menggunakan ball mill
3. Pelepah kelapa sawit yang telah halus diayak hingga diperoleh bahan
baku dengan ukuran 32 – 50 mesh
4. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
3.5.2
Pembuatan Asap Cair [6]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis
3. Serbuk pelepah kelapa sawit dipirolisis sesuai waktu dan suhu yang telah
ditentukan, kemudian dikondensasikan
4. Asap cair ditampung dalam tangki penampungan
5. Asap cair didiamkan selama 2 x 24 jam [37]
6. Asap cair disaring dengan kertas saring
7. Asap cair dianalisis.
3.5.3
Prosedur Analisis
3.5.3.1 Analisis Hemiseluloa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku [60]
1.
Sampel kering sebanyak satu gram (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
dan direfluk pada suhu 100 oC dengan water bath selama 1 jam
2.
Hasilnya disaring, residu dicuci dengan air panas 300 ml
3.
Residu kemudian dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan
dan kemudian ditimbang (berat b)
4.
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N, kemudian direfluk dengan water
bath selama 1 jam pada suhu 100 oC
5.
Hasilnya disaring dan dicuci sampai netral
6.
Residu yang diperoleh dikeringkan dan ditimbang hingga beratnya
konstan (berat c)
20
Universitas Sumatera Utara
7.
Residu kering ditambahkan 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada suhu
kamar selama 4 jam
8.
H2SO4 1 N ditambahkan sebanyak 150 ml dan direfluk pada suhu 100
o
C dengan water bath selama 1 jam
9.
Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral
10. Residu kemudian dipanaskan dengan oven pada suhu 105 oC dan
ditimbang sampai beratnya konstan (berat d)
11. Residu diabukan dan ditimbang (berat e)
12. Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin dihitung dengan Persamaan
3.1.
3.5.3.2 Analisis Kadar Air Bahan Baku [36]
1. Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram (berat B) di
dalam cawan penguap
2. Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven pada temperatur
105 oC selama 3 jam
3. Serbuk pelepah kelapa sawit yang telah dikeringkan didinginkan di
dalam desikator ±1 jam
4. Serbuk pelepah kelapa sawit yang sudah didinginkan ditimbang
5. Langkah 2-4 diulangi sampai didapat berat yang konstan (berat A)
6. Kadar air serbuk pelepah kelapa sawit dihitung dengan Persamaan 3.2.
Kadar air % =
(B-A)
Berat Sampel
×100
(3.2)
21
Universitas Sumatera Utara
3.5.3.3 Analisis Rendemen Asap Cair [38]
1. Botol kosong yang bersih dikeringkan dan ditimbang dengan teliti
2. Botol diisi dengan asap cair, lalu ditimbang beratnya
3. Rendemen dihitung dengan Persamaan 3.3
Rendemen (% b/b) =
berat asap cair (botol isi - botol kosong)
berat bahan baku
×100
(3.3)
3.5.3.4 Analisis Kadar Asam Asap Cair [52]
1. Asap cair sebanyak 2 mL ditambahkan dengan 20 mL aquadest.
2. Larutan tersebut dikocok sampai homogen
3. Larutan tersebut ditimbang sebanyak 2 gram
4. Larutan ditambahkan 3 tetes indikator phenolptalein
5. Larutan ditrasi dengan NaOH 0,1 N sampai berwarna merah keunguan
dan stabil
6. Kadar asam dihitung dengan Persamaan 3.4
Kadar asam =
V mL titer × N NaOH × fp x 60
berat sampel (g) ×1000
×100 %
(3.4)
3.5.3.5 Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair [56]
1. Asap cair sebanyak 50 mg dilarutkan dengan 10 ml etanol
2. Campuran tersebut diencerkan dengan aquabidest sampai 100 ml (A)
3. Larutan (A) diambil sebanyak 2,5 ml kemudian diencerkan dengan
aquabidest sampai volume 25 ml (B)
4. Larutan (B) diambil sebanyak 3 ml dan dicampurkan dengan 1,5 ml
reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung reaksi
5. Campuran di vortex selama 1 menit lalu didiamkan pada suhu kamar
selama 5 menit
6. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 1,5 ml Na2CO3 (7,5% b/v) dan
didiamkan kembali pada suhu kamar selama 1 jam
7. Absorbansi sampel diukur menggunakan Spektrofotometer visible pada
panjang gelombang 752 nm
8. Pengukuran dilakukan dengan pengulangan sebanyak 3 kali (triplo)
22
Universitas Sumatera Utara
diperoleh dengan mensubstitusi nilai
9. Konsentrasi fenol total
absorbansi sampel ke dalam persamaan regresi linear yang didapat dari
kurva kalibrasi
10. Kadar fenol total dihitung dengan mensubstitusi konsentrasi fenol total ke
dalam Persamaan 3.5
Kadar fenol total =
V fp
(3.5)
BS
= konsentrasi (µg/ml)
V
= Volume larutan sampel (ml)
fp
= faktor pengenceran larutan sampel
BS
= berat sampel (g)
3.5.3.6 Pengukuran pH Asap Cair [41]
1. pH meter dicelupkan ke dalam aquadest
2. pH meter dikeringkan dengan tissue
3. pH meter dicelupkan ke dalam asap cair
4. pH yg muncul di layar monitor dicatat sebagai pH asap cair.
3.5.3.7 Analisis Komponen dalam Asap Cair
Komponen atau senyawa-senyawa organik yang ada di dalam asap cair
dianalisis dengan menggunakan GC-MS SHIMADZU QP 2010S dengan jenis
pengionan EI (Electron Impact) 70 eV, kolom Rastek stabilwakR-DA dengan
panjang 30 meter dan diameter 0,25 mm. Sebagai gas pembawa digunakan Helium
dengan suhu injektor 215 oC.
23
Universitas Sumatera Utara
3.6
RANGKAIAN PERALATAN
Gambar 3.1 Rangkaian Peralata
24
Universitas Sumatera Utara
3.7
Flowchart Penelitian
3.7.1 Flowchart Persiapan Bahan Baku
Mulai
Pelepah kelapa sawit dipotong kecil
Pelepah kelapa sawit dikeringkan
Pelepah kelapa sawit dihaluskan dengan ball mill
Serbuk pelepah kelapa sawit diayak dengan ayakan 32 dan 50 mesh
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 500 gram
Selesai
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku
25
Universitas Sumatera Utara
3.7.2 Flowchart Pembuatan Asap Cair
Mulai
Bahan baku ditimbang sebanyak 500 g
Bahan baku dimasukkan kedalam reaktor pirolisis
Bahan baku di pirolisis pada suhu dan waktu
yang telah ditentukankemudian
dikondensasikan
Asap cair ditampung didalam wadah
penampungan
Ya
Apakah ada
variasi lain?
Tidak
Diamkan selama 2 ×24 jam
Disaring dengan kertas saring
Selesai
Gambar 3.3 Flowchart Pembuatan Asap Cair
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.3
Flowchart Analisis
3.7.3.1 Flowchart Analisis Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Bahan Baku
Mulai
1 gram sampel (berat a) ditambahkan 150 ml H2O
Direfluk pada suhu 100 oC selama 1 jam
Hasilnya disaring, residu dicuci dengan 300 ml air panas
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat b)
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat c)
Residu ditambah 10 ml H2SO4 72% dan direndam pada
suhu kamar selama 4 jam
Residu ditambah 150 ml H2SO4 1 N kemudian direfluk
selama 1 jam pada suhu 100 oC
A
27
Universitas Sumatera Utara
A
Hasilnya disaring dan dicuci hingga netral
Residu dikeringkan dengan oven dan ditimbang hingga
beratnya konstan (berat d)
Residu diabukan dan beratnya ditimbang (berat e)
Selesai
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Karakteristik Bahan Baku
3.7.3.2 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Mulai
Serbuk pelepah kelapa sawit ditimbang sebanyak 3 gram di
dalam cawan penguap
Serbuk pelepah kelapa sawit dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105oC selama 3 jam
Didinginkan di dalam desikator ±1 jam kemudian
ditimbang beratnya
Tidak
Apakah berat
sudah konstan?
Ya
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
28
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.3 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
Mulai
Botol yang bersih ditimbang dengan teliti
Botol di isi dengan asap cair
Botol yang telah diisi asap cair ditimbang
Selesai
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Rendemen Asap Cair
3.7.3.4 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair
Mulai
2 ml asap cair dilarutkan dengan aquadest sampai volume 20 ml
Campuran tersebut dihomogenkan
Campuran yang telah homogen diambil sebanyak 2 gram
Ditambahkan 3 tetes indikator pp
Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna merah keunguan dan stabil
Dihitung kadar asam tertitrasi
Selesai
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Kadar Asam Asap Cair
29
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.5 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Mulai
Sebanyak 50 mg asap cair dilarutkan dengan
10 ml etanol
Diencerkan sampai volume 100 ml dengan aquabidest
Sebanyak 2,5 ml larutan tersebut diencerkan dengan
aquabidest hingga volume 25 ml
Sebanyak 3 ml larutan tersebut dicampurkan dengan
1,5 ml reagen Folin-Ciocalteu 10% di dalam tabung
reaksi
Campuran di vortex selama 1 menit kemudian
didiamkan pada suhu kamar selama 5 menit
Kedalam campuran ditambahkan 1,5 ml
Na2CO3 7,5% (b/v)
Campuran didiamkan pada suhu kamar selama 1 jam
Absorbansi sampel diukur dengan Spektrofotometer Uv-Vis
pada panjang gelombang 752 nm
Selesai
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Kadar Fenol Total
30
Universitas Sumatera Utara
3.7.3.6 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair
Mulai
Elektroda pH meter dicelupkan kedalam
aquadest
Elektroda pH meter di lap
dengan tissue
Elektroda pH meter dicelupkan
kedalam asap cair
Nilai pH yang muncul dicatat
Selesai
Gambar 3.9 Flowchart Pengukuran pH Asap Cair
31
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Produk yang dihasilkan dari proses pirolisis dapat berupa cairan (uap cair), gas
yang tidak terkondensasi, dan padatan [32, 33]. Pada penelitian ini yang ditinjau
hanyalah hasil pirolisis berupa cairan, yaitu asap cair.
4.1
Karakteristik Bahan Baku
Serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku dalam
penelitian ini diperoleh dari limbah pelepah yang dipotong sebelum panen dilakukan.
Sebelum dilakukan proses pirolisis terlebih dahulu dilakukan pengujian terhadap
kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin yang ada dalam pelepah kelapa sawit.
Tujuannya adalah untuk mengetahui seberapa banyak komponen tersebut di dalam
bahan baku sehingga nantinya dapat diketahui berapa banyak komponen yang
terdekomposisi pada proses pirolisis dengan variabel suhu dan waktu yang dilakukan
selama penelitian. Hasil pengujian kandungan hemiselulosa, selulosa, dan lignin
pada pelepah kelapa sawit dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Kandungan Hemiselulosa, Selulosa, dan Lignin Pelepah Kelapa Sawit
Komponen
Hasil
Pengujian
Padil dan
Imsya dan
Putri, dkk
Yelmida
Palupi
[44]
[3]
[43]
Hemiselulosa (%)
24,32
27,14
21,12
26,47
Selulosa (%)
30,12
34,89
27,94
35,88
Lignin (%)
17,69
19,87
16,94
18,90
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat adanya perbedaan persentase hemiselulosa,
selulosa, dan lignin dalam pelepah kelapa sawit antara hasil pengujian yang
dilakukan dengan hasil penelitian yang lain. Hal ini dapat disebabkan oleh berbagai
faktor, diantaranya faktor umur tanam dan tempat tumbuh kelapa sawit [45]. Dalam
proses pirolisis, komposisi produk akhir sangat bergantung pada komposisi bahan
dan kondisi proses pirolisis [46]. Kadar lignin dan selulosa yang bervariasi dalam
bahan baku menjadi faktor utama penyebab perbedaan rendemen asap cair yang
dihasilkan. Kadar selulosa di dalam kayu berkisar antara 38,98-63,89% dan kadar
32
Universitas Sumatera Utara
lignin berkisar antara 19,35-50,44% [47]. Komposisi bahan baku yang digunakan
juga akan mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan, seperti dapat dilihat dari
kadar senyawa fenol dan asam yang ada dalam asap cair [4, 6, 17]. Kandungan
senyawa fenol dan asam akan mempengaruhi nilai pH [4]. Kayu atau bahan
berselulosa yang mempunyai kadar lignin yang tinggi umumnya akan menghasilkan
asap yang banyak sehingga hasil asap cairnya lebih banyak [40]. Besarnya selulosa
dan lignin yang terkonversi akan meningkatkan kadar asam serta fenol asap cair
sehingga kualitasnya menjadi lebih baik.
4.2
Analisis Kadar Air Bahan Baku
Pada penelitian ini digunakan bahan baku serbuk pelepah kelapa sawit. Pelepah
kelapa sawit terlebih dahulu diperkecil ukurannya, dikeringkan di bawah sinar
matahari langsung dan dengan bantuan pemanasan oven, kemudian dihaluskan dan
diayak sehingga diperoleh bahan baku dalam bentuk serbuk. Kadar air serbuk
pelepah kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan asap cair dapat
dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Kadar Air Serbuk Pelepah Kelapa Sawit Sebelum Pirolisis
Kadar air bahan
Waktu Pirolisis
Suhu Pirolisis
baku (%)
(menit)
(oC)
12,23
30
12,61
60
12,93
90
7,99
30
7,83
60
7,30
90
7,98
30
7,59
60
7,18
90
150
200
250
Kadar air merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas produk
pirolisis yang dihasilkan. Kadar air bahan baku yang digunakan dalam proses dapat
mempengaruhi rendemen dan kualitas asap cair yang dihasilkan [4, 6]. Kadar air
33
Universitas Sumatera Utara
yang terlalu tinggi akan mengurangi kualitas asap cair yang diproduksi karena akan
menurunkan kadar produk yang dihasilkan, seperti kadar asam dan fenol [6].
Semakin tinggi kadar air bahan baku yang digunakan, maka kualitas asap cair yang
dihasilkan akan menurun.
Tabel 4.2 menunjukkan kadar air serbuk pelepah kelapa sawit yang digunakan
sebagai bahan baku pembuatan asap cair. Kadar air bahan baku yang digunakan
untuk pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC tidak terlalu jauh berbeda, yakni ±7%.
Sedangkan bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC memiliki
kadar air sekitar ±12%. Bahan baku yang digunakan untuk semua variabel proses
pirolisis berasal dari sumber dan tahapan preparasi yang sama. Adanya perbedaan
kadar air dipengaruhi oleh waktu penyimpanan, dimana proses pirolisis pada suhu
150 oC dilakukan setelah pirolisis pada suhu 200 dan 250 oC. Bahan baku yang
disimpan lebih lama memungkinkan terjadinya penyerapan uap air dari lingkungan
sekitar sehingga menyebabkan kadar air menjadi lebih besar.
4.3
Analisis Rendemen Asap Cair
Analisis rendemen asap cair dilakukan untuk melihat seberapa banyak asap cair
yang dihasilkan selama proses pirolisis. Rendemen asap cair dihitung dengan
membandingkan berat asap cair yang diperoleh dengan bahan baku yang digunakan.
Hasil analisis rendemen asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Rendemen Asap Cair (%)
25
20
15
30 menit
10
60 menit
90 menit
5
0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.1 Pengaruh suhu dan waktu pirolisis terhadap rendemen asap cair
34
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa rendemen asap cair cenderung mengalami
peningkatan seiring dengan bertambahnya suhu pirolisis. Hal ini disebabkan pada
suhu yang tinggi dekomposisi bahan baku akan lebih sempurna sehingga
menghasilkan rendemen asap cair yang lebih tinggi pula [38]. Namun, pada variasi
waktu di suhu 250 oC terjadi penurunan rendemen. Hal ini disebabkan pada
peningkatan suhu pirolisis lebih lanjut dan melebihi batas akan memecah ikatan
polimer semakin kuat sehingga menghasilkan ikatan-ikatan yang lebih kecil,
sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak dalam bentuk gas yang sulit
terkondensasi seperti CO2, CO, H2, dan CH4 dan menurunkan yield produk cair [7,
48, 49, 58]. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian yang telah dilakukan sebelumnya
terhadap asap cair hasil pirolisis tempurung kelapa pada rentang suhu 150 – 450 oC,
yang menunjukkan bahwa rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu 150 –
200 oC dan berkurang seiring meningkatnya suhu dimana rendemen asap cair
terendah diperoleh pada suhu pirolisis 350 – 450 oC [9].
Faktor yang mempengaruhi rendemen asap cair selain suhu pirolisis adalah
waktu pirolisis [5, 6]. Pada penelitian ini diperoleh rendemen asap cair cenderung
meningkat seiring bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama
waktu pirolisis, semakin banyak bahan baku yang terdekomposisi akibat lamanya
waktu kontak panas dengan bahan baku [50]. Namun juga didapatkan data rendemen
yang menurun seiring bertambahnya waktu yaitu pada suhu pirolisis 250 oC.
Terjadinya penurunan rendemen disebabkan karena pada suhu yang tinggi dan waktu
yang lama akan menyebabkan kehilangan bobot (loss) yang semakin besar.
Kehilangan bobot (loss) semakin besar terjadi karena suhu air di dalam kondensor
meningkat yang menyebabkan asap yang dihasilkan tidak terkondensasi secara
optimal [16, 51]. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya
terhadap pirolisis cangkang buah karet pada suhu 200 – 400 oC selama 1 dan 2 jam,
dimana diperoleh kehilangan bobot yang semakin besar seiring bertambahnya suhu
dan waktu pirolisis [51].
Pada literatur lainnya juga disebutkan bahwa rendemen dan kualitas asap cair
dipengaruhi oleh kadar air bahan baku [4, 6]. Kadar air yang tinggi akan
menghasilkan asap cair yang lebih banyak, tetapi akan mengurangi kualitas asap cair
yang diproduksi karena tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair yang
35
Universitas Sumatera Utara
dihasilkan sehingga menurunkan kadar asam [6]. Pada penelitian ini diperoleh
rendemen asap cair yang menurun seiring bertambahnya suhu dan waktu pirolisis,
sebagaimana yang diperoleh pada suhu pirolisis 200 oC selama 90 menit adalah
19,33% dan rendemen asap cair yang diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC pada
waktu yang sama yaitu 18,24%. Hal ini dapat terjadi karena kadar air bahan baku
yang digunakan pada proses pirolisis suhu 200 oC lebih besar dibandingkan kadar air
bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis suhu 250 oC pada waktu yang
sama. Penurunan rendemen juga terjadi pada hasil pirolisis suhu 250 oC dengan
waktu 30, 60 dan 90 menit, dimana diperoleh hasil rendemen yang lebih kecil seiring
bertambahnya waktu yaitu 20,69%, 19,05%, dan 18,24%. Penurunan rendemen asap
cair yang diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan. Hal ini dapat
disebabkan karena bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis memiliki kadar
air yang berbeda-beda, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.2. Kadar air bahan
baku yang tinggi akan menghasilkan kondensat yang lebih banyak karena uap air
yang menguap terkondensasi sehingga menambah perolehan hasil pirolisis berupa
cairan, dalam hal ini adalah asap cair. Namun demikian, dari penelitian ini diperoleh
rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu pirolisis 150
o
C lebih kecil
dibandingkan rendemen asap cair yang dihasilkan pada suhu 200 dan 250 oC
meskipun kadar air bahan baku yang digunakan untuk pirolisis pada suhu 150 oC
lebih besar. Hal ini disebabkan pada suhu yang lebih rendah masih sedikit dari
komponen bahan baku yang terdekomposisi. Dari hasil penelitian secara keseluruhan
dapat diketahui bahwa suhu pirolisis merupakan faktor yang lebih berpengaruh
terhadap rendemen asap cair yang dihasilkan dibandingkan kadar air bahan baku.
Pada penelitian ini rendemen asap cair tertinggi diperoleh dari proses pirolisis
pada suhu 250 oC selama 30 menit yaitu sebesar 20,69%. Sedangkan rendemen
terendah, yaitu 15,77% diperoleh pada proses pirolisis suhu 150 oC selama 30 menit.
4.4
Analisis Kadar Asam Asap Cair
Kadar asam merupakan salah satu parameter yang digunakan untuk
mengetahui kualitas asap cair yang dihasilkan. Kadar asam yang dihitung berupa
asam asetat yang merupakan komponen penting di dalam asap cair yang bersifat
mengawetkan [5, 6]. Berdasarkan pengujian terhadap asap cair yang dihasilkan
36
Universitas Sumatera Utara
menggunakan GC-MS, senyawa asam yang paling dominan dalam asap cair adalah
asam asetat. Kromatogram hasil analisis GC-MS dapat dilihat pada Lampiran 4 dan
senyawa-senyawa organik yang ada di dalam asap cair tersebut ditabulasikan
sebagaimana yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Senyawa Hasil Analisis Asap Cair dari Serbuk Pelepah Kelapa Sawit
Menggunakan GC-MS
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Area
Nama Senyawa
(%)
0,59
59,80
5,91
2,38
1,10
0,64
1,66
1,05
6,52
0,44
1,49
0,66
1,30
9,61
0,94
0,89
1,11
0,89
1,03
1,96
Metil asetat
Asam Asetat
2-propanon
Asam propanoat
2-butanon
n-propil asetat
2-propanon
Butanadiol
Furfural
Furfuril alkohol
1-asetiloksi asetol
2-metil-2-siklopentenon
5-metil-2-furfural
Fenol
2-hidroksi-3-metil korilon
2-metil-o-kresol
2-metil-o-kresol
2-metoksi-guaikol
2-metil-etil ester
2,6-dimetoksi fenol
Tabel 4.3 menunjukkan senyawa-senyawa organik yang terkandung di dalam
asap cair hasil pirolisis pada suhu 250 oC selama 90 menit. Dari tabel tersebut dapat
dilihat bahwa asap cair hasil pirolisis serbuk pelepah kelapa sawit memiliki 20 jenis
senyawa organik dimana asam asetat merupakan senyawa asam yang paling
dominan. Besarnya kandungan asam asetat dalam asap cair disebabkan proses
pirolisis berlangsung pada suhu 250 oC yang merupakan rentang suhu terbaik untuk
degradasi selulosa yang hasil utamanya adalah asam asetat [30, 34, 35, 57].
37
Universitas Sumatera Utara
Analisis kadar asam dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan
standar NaOH 0,1 N. Hasil analisis kadar asam pada asap cair dapat dilihat pada
Gambar 4.2. Kadar asam yang diperoleh berkisar antara 6,15% - 16,29%.
18
16
Kadar Asam (%)
14
12
10
30 menit
8
60 menit
6
90 menit
4
2
0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.2 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis Terhadap Kadar Asam Asap
Cair
Pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa persentase kadar asam pada asap cair
mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis.
Perbedaan persentase kadar asam yang diperoleh disebabkan karena asam organik
yang dihasilkan dari dekomposisi komponen hemiselulosa dan selulosa mengalami
pirolisis lebih sempurna pada temperatur pembakaran yang lebih tinggi [50].
Lamanya waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar asam asap cair yang dihasilkan
karena panas yang diterima mengalami kontak yang lebih lama dengan komponen
yang akan diuraikan, dalam hal ini hemiselulosa dan selulosa sehingga meningkatkan
kadar asam dalam asap cair [52].
Hasil penelitian ini tidak jauh berbeda dengan hasil penelitian lain yang telah
dilakukan, dimana diperoleh hasil kadar asam asap cair hasil pirolisis limbah kulit
durian pada suhu pirolisis 250 – 350 oC selama 90 – 150 menit akan bertambah
seiring dengan meningkatnya suhu dan waktu pirolisis [50]. Hasil yang sama juga
diperoleh dari penelitian sebelumnya yang menggunakan kayu pelawan sebagai
38
Universitas Sumatera Utara
bahan baku pembuatan asap cair dengan suhu pirolisis 150 – 350 oC dan waktu
pirolisis 10 – 30 menit [53].
Selain suhu dan waktu pirolisis, kadar air juga mempengaruhi kualitas asap cair
yang dalam hal ini ditinjau dari parameter kadar asam dan fenol. Kadar air bahan
baku yang tinggi dapat menurunkan kadar asam dalam asap cair karena
tercampurnya hasil kondensasi uap air dengan asap cair [6]. Teori tersebut terbukti
pada penelitian ini dimana diperoleh kadar asam yang lebih tinggi dalam asap cair
hasil pirolisis bahan baku yang memiliki kadar air yang lebih rendah.
Pada penelitian ini kadar asam tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC
dengan waktu pirolisis selama 90 menit sebesar 16,29 %. Sedangkan kadar asam
terendah diperoleh pada suhu pirolisis 150oC dengan lama pirolisis 30 menit, yaitu
sebesar 6,15 %.
4.5
Analisis Kadar Fenol Total Asap Cair
Senyawa fenol berperan sebagai antioksidan sehingga dapat memperpanjang
masa simpan produk. Analisis kadar fenol asap cair dari serbuk pelepah kelapa sawit
dilakukan menggunakan Spektofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 752
nm. Hasil analisis fenol dalam asap cair hasil pirolisis serbuk pelepah kelapa sawit
dapat dilihat pada Gambar 4.3.
5.0
4.5
Kadar Fenol (%)
4.0
3.5
3.0
2.5
30 menit
2.0
60 menit
1.5
90 menit
1.0
0.5
0.0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.3 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis terhadap Kadar Fenol Asap
Cair
39
Universitas Sumatera Utara
Kadar fenol dalam asap cair dipengaruhi oleh waktu dan suhu pirolisis serta
kadar air bahan baku [4, 6]. Gambar 4.3 menunjukkan bahwa secara keseluruhan
kadar fenol meningkat seiring naiknya suhu pirolisis. Kenaikan kadar fenol yang
diperoleh pada penelitian ini tidak terlalu signifikan pada suhu 150 oC dan 200 oC.
Peningkatan kadar fenol yang relatif besar baru terjadi pada suhu pirolisis 250 oC.
Hal ini disebabkan suhu yang semakin tinggi menyebabkan proses penguraian
komponen bahan baku, yaitu lignin berlangsung semakin baik [54]. Lignin dipenuhi
oleh cincin aromatik dengan berbagai cabang yang menyebabkan degradasi lignin
terjadi dalam rentang suhu yang luas, biasanya antara 100 sampai 900 oC [18, 55].
Hasil yang sama juga didapat pada penelitian sebelumnya, dimana kadar fenol asap
cair dari limbah kayu pelawan pada suhu pirolisis 150 – 350 oC akan meningkat
seiring bertambahnya suhu pirolisis [53].
Waktu pirolisis juga mempengaruhi kadar fenol yang dihasilkan. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa kadar
fenol cenderung
meningkat
seiring
bertambahnya waktu pirolisis. Hal ini disebabkan semakin lama waktu pirolisis maka
kontak antara panas dengan komponen penyusun bahan baku yang akan diuraikan
akan lebih lama [52] sehingga semakin banyak komponen bahan baku, dalam hal ini
lignin, yang teruraikan. Namun, pada suhu pirolisis 150 oC, kadar fenol cenderung
turun seiring bertambahnya waktu pirolisis meskipun penurunannya tidak signifikan.
Penurunan kadar fenol pada suhu pirolisis 150 oC ini dapat disebabkan karena kadar
air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 30 menit lebih besar
dibandingkan kadar air bahan baku yang digunakan pada proses pirolisis 60 menit
dan 90 menit. Hal ini disebabkan dengan meningkatnya kadar air dalam bahan baku
akan menurunkan kadar fenol dalam asap cair karena tercampurnya hasil kondensasi
uap air dengan asap cair yang dihasilkan [4, 6].
Pada penelitian ini kadar fenol tertinggi sebesar 4,57% didapatkan dari proses
pirolisis pada suhu 250 oC selama 90 menit. Sedangkan kadar fenol terendah
diperoleh dari pirolisis pada suhu 150 oC selama 90 menit, yaitu sebesar 2,66%.
Hasil analisis menggunakan GC-MS menunjukkan bahwa senyawa fenolik lainnya
yang terdapat dalam asap cair hasil penelitian ini diantaranya adalah o-kresol dan
guaikol, seperti yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
40
Universitas Sumatera Utara
Hasil penelitian terdahulu menyebutkan bahwa asap cair dari hasil pirolisis
tempurung kelapa pada suhu 350 – 400 oC memiliki kandungan fenol sebesar 5,13%
[47]. Penelitian lain yang telah dilakukan menggunakan bahan baku serat kelapa,
cangkang kelapa, jerami padi, dan tongkol jagung pada suhu pirolisis 400 oC
memperoleh asap cair dengan kadar fenol yang berbeda. Kadar fenol dalam asap cair
dari serat kelapa diperoleh sebesar 2,97%, cangkang kelapa 3,04%, jerami padi
1,30%, dan tongkol jagung 1,38% [4]. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa fenol
yang ditemukan dalam asap cair adalah spesifik antara satu dan yang lain, tergantung
pada bahan baku yang digunakan [17]. Kadar fenol yang diperoleh pada penelitian
ini relatif lebih baik dibandingkan dengan kadar fenol yang dihasilkan pada
penelitian sebelumnya dengan suhu pirolisis yang lebih tinggi. Hal ini dapat
disebabkan karena pada penelitian ini digunakan bahan baku berbentuk serbuk
dengan ukuran partikel yang relatif kecil, yaitu 32 – 50 mesh. Semakin kecil ukuran
bahan baku maka luas permukaan per satuan massa semakin besar, sehingga dapat
mempercepat perambatan panas ke seluruh umpan [59], yang menyebabkan
pemutusan ikatan kimia lignin bisa berlangsung lebih baik meskipun pada suhu yang
tidak terlalu tinggi.
4.6
Analisis pH Asap Cair
Pengukuran pH asap cair dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Hasil
pengukuran pH asap cair dapat dilihat pada Gambar 4.4.
3.5
pH Asap Cair
3.0
2.5
2.0
30 menit
1.5
60 menit
1.0
90 menit
0.5
0.0
150
200
Suhu Pirolisis (oC)
250
Gambar 4.4 Pengaruh Suhu dan Waktu Pirolisis terhadap pH asap Cair
41
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa pH tertinggi asap cair diperoleh pada
proses pirolisis dengan suhu 150 oC dan waktu pirolisis 30 menit, yaitu sebesar 3,3.
Sedangkan pH terendah diperoleh pada asap cair hasil pirolisis pada suhu 250 oC
selama 90 menit, yaitu sebesar 2,6. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan
diketahui peningkatan suhu dan waktu pirolisis akan menyebabkan pH asap cair yang
dihasilkan menjadi lebih rendah. Hal ini disebabkan semakin tingginya suhu dan
lamanya waktu pirolisis, konversi selulosa, hemiselulosa dan lignin yang ada di
dalam bahan baku menjadi lebih besar sehingga menghasilkan senyawa asam dan
fenol yang lebih banyak. Tingginya kandungan asam dan fenol dalam asap cair akan
menyebabkan nilai pH semakin kecil.
Nilai pH yang terkandung dalam asap cair dipengaruhi oleh adanya kandungan
senyawa asam, yaitu asam asetat dan asam-asam lainnya. Selain itu, kadar fenol juga
mempengaruhi nilai pH karena karakter asam yang dimiliki fenol memiliki pengaruh
pada cincin aromatis. Hasil pengukuran pH asap cair yang diperoleh dari cangkang
kelapa adalah 1,41, serat 2,62, jerami padi 3,36, dan tongkol jagung 2,47 [4]. Hasil
penelitian terhadap asap cair yang diperoleh dari pirolisis cangkang buah karet
menghasilkan pH sebesar 2,497 pada suhu pirolisis 200 oC selama 1 jam. Asap cair
yang bagus memiliki pH berkisar antara 1,5 – 3,7, karena pada kondisi pH rendah ini
spora mikroba tidak dapat hidup dan berkembang biak sehingga dapat menghambat
pertumbuhan mikroba [10]. Semakin rendah pH yang dimiliki asap cair, maka
kualitas asap cair tersebut semakin bagus karena memiliki kemampuan untuk
menghambat pertumbuhan mikroba yang lebih besar.
42
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah:
1.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi rendemen asap cair yang
diperoleh, dimana kenaikan suhu dan waktu akan meningkatkan rendemen
asap cair sampai pada kondisi dimana produksi gas yang sulit
terkondensasi semakin banyak sehingga peningkatan suhu dan waktu
pirolisis lebih lanjut akan menurunkan rendemen asap cair.
2.
Rendemen asap cair tertinggi diperoleh pada suhu pirolisis 250 oC selama
30 menit, yaitu sebesar 20,69 %.
3.
Suhu dan waktu pirolisis mempengaruhi kualitas asap cair yang dihasilkan,
dimana meningkatnya suhu dan waktu pirolisis menghasilkan asap cair
dengan kualitas yang lebih baik. Kualitas asap cair diukur berdasarkan
parameter kadar asam, kandungan fenol, dan pH.
4.
Asap cair terbaik berdasarkan parameter kualitas diperoleh pada suhu
pirolisis 250 oC selama 90 menit, dengan kadar asam sebesar 16,29%,
kadar fenol total sebesar 4,57%, dan pH 2,6.
5.2
Saran
Saran yang dapat diberikan untuk kelanjutan penelitian ini adalah :
1.
Menghitung laju kenaikan panas (heating rate) selama pirolisis untuk
mengetahui pengaruhnya terhadap produk pirolisis.
2.
Melakukan pemurnian terhadap asap cair sehingga dapat diaplikasikan
sebagai alternatif pengawet makanan.
3.
Menambahkan alat pengukur tekanan pada rangkaian peralatan pirolisis
untuk mengamati adanya pengaruh tekanan terhadap proses dan produk
yang dihasilkan.
4.
Memperhatikan kembali kemiringan kondensor pada rangkaian alat
pirolisis untuk meminimalisir adanya kondensat yang tidak dapat mengalir
keluar dari kondensor.
43
Universitas Sumatera Utara