BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari tanggal 01 Februari 2016 sampai 04 Mei 2016 di Pusat Penelitian Fisika PPF Lembaga Ilmu Pengetahuan
Indonesia LIPI Puspiptek Serpong.
3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian
3.2.1 Bahan
1. Serbuk LiOH.H
2
O Fungsi : sebagai sumber lithium untuk sintesis Li
4
Ti
5
O
12
2. Serbuk TiO
2
Fungsi : sebagai sumber titanium untuk sintesis Li
4
Ti
5
O
12
3. Serbuk Al
2
O
3
Fungsi : sebagai doping
4. PVDF
polyvinylidene fluoride Fungsi
: sebagai polimer pengikat binder.
5. AB Acetilene Black Fungsi : sebagai karbon konduktif untuk memperkecil hambatan.
6. DMAC N,N-Dimethylacetamide Fungsi
: sebagai pelarut.
3.2.2 Peralatan Penelitian
1. Neraca digital Fungsi
: untuk mengukur massa bahan yang digunakan untuk membuat LTO doping Al LiOH.H
2
O, TiO
2
, dan Al
2
O
3
. 2. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah untuk mencampurkan bahan.
3. Spatula Fungsi
: memindahkan bahan dari cawan mortar ke wadah.
Universitas Sumatera Utara
4. Ayakan 200 mesh Fungsi
: sebagai alat untuk menyaring bahan 5. Cruicible
Fungsi :sebagai wadah bahan untuk proses kalsinasi dan proses
sintering. 6. Termolyne furnace
Fungsi : sebagai alat pemanasan Kalsinasi dan sintering.
7. Cawan Mortar Fungsi : sebagai wadah untuk menumbuk bahan.
8. Kuas Fungsi
: sebagai alat untuk memudahkan bahan lolos dari saringan. 9. Piring
Fungsi : sebagai wadah untuk meletakkan hasil saringan 10. Magnetic stirrer
Fungsi : untuk menghomogenkan cmapuran bahan dengan pengadukan.
11. Hot plate Fungsi
:untuk memanaskan campuran bahan sehingga mampu mempercepat proses homogenisasi.
12. Jepitan Fungsi
: untuk menjepit lembaran. 13. XRD X-Ray Diffraction
Fungsi : untuk mengetahui fasa Kristal LTO.
14. WBCS 3000 Fungsi
: untuk uji Kapasitas sel baterai melalui Charge Discharge. 15. Coin cell
Fungsi : untuk assembly sel setengah baterai ion lithium doping Al
Universitas Sumatera Utara
3.3 Perhitungan Massa Bahan
Komposisi doping Al dalam penelitian ini adalah x = 0,025 untuk Li
4
Ti
5
O
12
sebanyak 10 gram. Sehingga massa bahan utama yang dibutuhkan adalah seperti yang ditunjukkan oleh tabel berikut ini.
Tabel 3.1
Massa bahan baku LTO doping Al
Bahan Utama Massa gram
LiOH.H
2
O 3,65
TiO
2
8,66 Al
2
O
3
0,03
3.4 Tahapan Penelitian
3.4.1 Sintesis LTO doping Al
LiOH.H
2
O Ditimbang
TiO
2
Al
2
O
3
Digerus + Diayak 200 Dicampur homogenmerata
Sintering 850 C selama 4 jam
Digerus + Diayak 200
Material Aktif
Karakterisasi
Analisa Uji XRD
Laju pemanasan 10 C
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Pembuatan Lembaran LTO doping Al
Material aktif LTO doping Al
PVDF AB
Acetylene Black
Cutting Pelapisan
Slurry Dicampur homogenmerata
Assembly sel ½ baterai dengan Coin Cell
Uji EIS, Uji CVCD
Analisa
Kesimpulan DMAC
Kecepatan pengaduk 300 rpm, Hot plate = 72
C
Variasi ketebalan 100µm, 2
00µm, 300µm, dan 4
00µm
Universitas Sumatera Utara
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Sintesis LTO doping Al
1. Disiapkan semua bahan dan peralatan.
2. Ditimbang bahan LiOH.H
2
O, TiO
2
, dan Al
2
O
3
dengan massa masing-masing 3,65 gram, 8,66 gram, dan 0,03 gram.
3. Bahan LiOH.H
2
O, TiO
2
yang telah ditimbang dicampur terlebih dahulu kemudian ditambahkan dengan Al
2
O
3
. 4.
Bahan LiOH.H
2
O, TiO
2
, dan Al
2
O
3
yang telah tercampur homogen kemudian ditumbuk dan diayak 200 mesh.
5. Dilakukan proses sintering pada suhu 850
C dengan suhu awal 27 C selama
4 jam. Kemudian dturunkan kembali pada suhu 27 C.
27º C 850º C 4 jam
27º C
Gambar 3.1
Kurva tahapan peningkatan suhu pada proses sintering 6.
Ditumbuk dan diayak kembali bahan yang sudah dilakukan proses sintering dengan ayakan 200 mesh.
7. Dilakukan karakterisasi pada bahan serbuk, yaitu uji XRD.
3.5.2 Pembuatan Lembaran LTO doping Al 3.5.2.1 Tahapan Pembuatan Slurry
1. Preparasi bahan dengan perbandingan Material aktif LTO : PVDF: Acetylene
Black AB dengan perbandingan 85 : 10 : 5 2.
Diaduk DMAC menggunakan magnetic stirer yang telah diletakkan diatas hotplate dengan 300 rpm dengan T=72
o
C dan dipanaskan selama 15 menit. 3.
Ditambahkan PVDF sedikit demi sedikit hingga larut, dan dipanaskan selama 30 menit.
4. Tambahkan Acetylene Black AB sedikit demi sedikit hingga larut, dan
dipanaskan selama 30 menit.
Universitas Sumatera Utara
5. Kemudian ditambahkan serbuk LTO secara perlahan sedikit demi sedikit
hingga tercampur homogen. 6.
Slurry siap dijadikan lembaran.
3.5.2.2 Tahapan Pelapisan Pencetakan Lembaran
1. Dibuat lembaran dari slurry yang sudah diproses sebelumnya. Diukur
ketebalan dengan variasi 100 μm, 200μm, 300μm, dan 400μm. Untuk
pelapisan lembaran dengan menggunakan pisau doctor blade dengan kecepatan pelapisan 6.
2.
Dikeringkan lembaran pada oven yang terdapat pada alat Doctor Blade dengan suhu 80
o
C.
3. Lembaran yang sudah dilapisi kemudian dipotong berbentuk persegi dengan
panjang setiap sisinya 1 cm. 4.
Dilakukan Assembly sel setengah baterai dengan menggunakan holder dan karakterisasi sel uji Cyclic Voltammetry dan Charge Discharge.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Lembaran Anoda LTO doping Al Variasi Ketebalan
Hasil dari lembaran elektroda yang dibuat, masing-masing memiliki daya rekat yang berbeda pada setiap variasi ketebalannya. Sampel G-1 100µm dan Sampel
G-2 200µm memiliki daya rekat yang sangat baik dapat dilihat dengan tidak rontoknya material aktif dari Cu Foil dan tidak terdapat bintik-bintik pori pada
lembaran. Masing-masing sampel dikeringkan dalam oven selama 20 menit dan
35 menit.
Selanjutnya untuk Sampel G-3 300µm memiliki daya rekat yang cukup baik dan tidak memiliki bintik-bintik pori pada lembaran. Pengeringan pada oven
dilakukan selama 60 menit. Namun berbeda halnya dengan Sampel G-4 400µm yang memiliki daya rekat buruk, sehingga sangat mudah rontok dari Cu Foil, dan
pengeringan dilakukan selama 120 menit. Setiap sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 80
C. Setelah dilakukan pengeringan, ketebalan daripada lapisan G-1, G-2, G-3, G-4 berkurang ketebalan real masing-masing menjadi 80 µm, 120 µm,
170 µm, dan 280 µm. Ketebalan daripada bahan aktif LTO doping Al juga sangat mempengaruhi daya rekat dan lamanya waktu pengeringan slurry pada saat
pembuatan lembaran anoda.
Sampel G-1 80µm Sampel G-2 120µm
Universitas Sumatera Utara
Sampel G-3 170µm Sampel G-4 280µm
Gambar 4.1
Hasil lembaran anoda LTO doping Al dengan variasi ketebalan lapisan pada sampel G-1, G-2, G-3, dan G-4.
Hasil pengujian juga memberikan informasi mengenai struktur kristal serbuk LTO yang didoping dengan Al meliputi analisa fasa, paramameter kisi, dan uji densitas
dengan XRD. Analisa konduktivitas dengan EIS. Dan analisa performa elektrokimia dan kapasitas baterai dengan CVCD.
4.2 Analisa Fasa dan Struktur dengan XRD X-Ray Difraction
Kategori