Karakterisasi Sampel 1. Karakterisasi menggunakan XRD
2. Karakterisasi Sampel 2.1. Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi XRD
dilakukan untuk
mengetahui fasa-fasa
yang terkandung
di dalam
sampel. Karakterisasi XRD juga digunakan untuk
menentukan parameter-parameter kristal, diantaranya parameter kisi.
Pola XRD pada masing-masing sampel menunjukkan adanya material
kalsium fosfat lain yang terbentuk
pada saat pembuatan hidroksiapatit
dilakukan. Material tersebut
dapat terbentuk pada saat
pencampuran larutan CaCl
2
dengan larutan asam
fosfat dan juga dapat terbentuk pada
saat proses pemanasan yang dilakukan pada sampel. Berdasarkan penentuan
fasa dari database JCPDS JCPDS 090169 dan JCPDS 090432 diketahui
bahwa komponen kalsium fosfat lain yang terdapat pada masing-masing
sampel adalah TCP atau Tricalcium Phosphate
. Perhitungan penentuan fasa untuk
masing-masing sampel dapat dilihat pada Lampiran 4. Material TCP dapat
terbentuk pada saat pencampuran kedua prekursor dilakukan dan juga pada saat
proses pemanasan. Material TCP lebih banyak terbentuk saat pemanasan sampel
pada suhu tinggi. Pola difraksi XRD yang dihasilkan
pada sampel PA menunjukkan bahwa puncak-puncak pola XRD didominasi
oleh fasa hidroksiapatit. Puncak tertinggi dari sampel PA terdapat pada sudut
33,08
o
dan merupakan fasa hidroksiapatit. Keberadaan TCP pada sampel PA
terdeteksi dengan adanya puncak-puncak pada sudut antara lain 20,78
o
; 28,82
o
; 29,22
o
; dan 35,76
o
. Pola difraksi sampel PA dapat dilihat pada Gambar 6.
Pola difraksi pada sampel PB juga menunjukkan bahwa fasa pada sampel PB
juga didominasi oleh fasa hidroksiapatit. Puncak tertinggi pada sampel PB pada
sudut 29,26
o
merupakan fasa
hidroksiapatit. Keberadaan TCP pada sampel diketahui dengan adanya puncak-
puncak pada sudut antara lain 18,68
o
; 20,88
o
; 26,72
o
; dan 29,8
o
. Pada sampel PB, fasa TCP yang
terbentuk lebih banyak dibandingkan fasa TCP pada sampel PA. Fasa TCP yang
lebih banyak terdapat pada sampel PB disebabkan oleh perbedaan laju penetesan
larutan asam fosfat. Laju penetesan asam fosfat pada sampel PB lebih lambat
dibandingkan laju penetesan asam fosfat pada sampel PA. Perbedaan laju tersebut
juga dapat mengakibatkan perbedaan kecepatan terjadinya reaksi kimia dalam
campuran. Laju yang lebih lambat akan menyebabkan reaksi yang terjadi lebih
baik. Pola difraksi XRD sampel PB dapat dilihat pada Gambar 7 halaman 7.
Gambar 6. Pola XRD sampel PA
HA TCP
Gambar 7. Pola XRD sampel PB Pola XRD pada sampel SA
menunjukkan bahwa sampel didominasi oleh fasa TCP. Fasa hidroksiapatit yang
terdapat pada sampel SA sangat sedikit. Fasa hidroksiapatit tersebut tampak pada
sudut antara lain 18,74
o
; 28,92
o
; 45,58
o
; dan 63,42
o
. Puncak tertinggi pada sampel SA pada sudut 31,04
o
yang merupakan fasa TCP. Pola difraksi XRD sampel SA
dapat dilihat pada Gambar 8. Pola XRD pada sampel SB juga
menunjukkan bahwa sampel didominasi oleh fasa TCP. Fasa hidroksiapatit pada
sampel SB tampak sangat sedikit. Puncak- puncak untuk fasa hidroksiapatit tampak
pada sudut antara lain 39,88
o
; 45,44
o
; dan 53,0
o
. Puncak tertinggi pada sampel SB pada sudut 31,06
o
merupakan fasa TCP. Perbedaan laju penetesan asam fosfat
pada kedua sampel SA dan SB menyebabkan fasa TCP yang terdapat
pada sampel
SB lebih
banyak dibandingkan dengan fasa TCP yang
terdapat pada sampel SA. Pada sampel SA,
masih tampak
adanya fasa
hidroksiapatit di sekitar sudut 18,74
o
, sedangkan pada sampel SB, dari sudut 10
o
hingga 38
o
hanya terdapat fasa TCP. Pola difraksi XRD sampel SB dapat dilihat
pada Gambar 9 halaman 8.
Gambar 8. Pola XRD sampel SA HA
TCP
HA TCP
Gambar 9. Pola XRD sampel SB Fasa TCP pada sampel scaffold lebih
mendominasi, sedangkan pada sampel serbuk
fasa hidroksiapatit
lebih mendominasi. Hal tersebut disebabkan
oleh adanya perbedaan suhu pemanasan antara sampel serbuk dan scaffold.
Pemanasan untuk sampel serbuk hanya pada suhu 550
o
C, sedangkan sampel scaffold
dipanaskan pada suhu 1000
o
C. Nilai parameter kisi untuk setiap sampel
pada fasa HA dan TCP dapat dilihat pada Tabel 4 dan 5. Perhitungan lengkap
parameter kisi pada masing-masing sampel dapat dilihat pada Lampiran 5.
Tabel 4. Parameter kisi HA pada setiap sampel Sampel
a=b Ǻ Akurasi
c Ǻ Akurasi
PA 9,556516
98,529242 6,94794
99,07118 PB
9,405481 99,86707
6,956925 98,94066
SA 9,612492
97,93489 7,01873
98,04285 SB
9,411603 99,93208
6,87723 99,90166
Tabel 5. Parameter kisi TCP pada setiap sampel Sampel
a=b Ǻ Akurasi
c Ǻ Akurasi
PA 10,27994
98,655854 36,58367
97,869636 PB
10,788761 96,461031
38,982898 95,711883
SA 10,480409
99,420256 37,64423
99,293124 SB
10,50131 99,21967
37,7017 99,13938
Pada perhitungan penentuan parameter kisi untuk masing-masing sampel pada setiap
fasa HA dan TCP didapatkan ketepatan perhitungan
diatas 95.
Perhitungan parameter kisi tersebut dibandingkan dengan
parameter kisi HA dan TCP yang didapatkan dari data JCPDS, yaitu JCPDS 090432 untuk
HA dan JCPDS 090169 untuk TCP. Parameter kisi untuk HA adalah a=b=9.418; c=6.884,
dan parameter kisi untuk TCP adalah a=b=10.42; c=37.38.
HA TCP