III. METODOLOGI
A. BAHAN DAN ALAT
Bahan utama yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah minyak jarak pagar hasil pengepresan biji jarak pagar yang berasal Lampung. Bahan lainnya
untuk reaksi transesterifikasi adalah metanol dan KOH. Selain itu digunakan bahan-bahan untuk netralisasi minyak yaitu NaOH, dan untuk analisa meliputi
etanol 95 dan indikator phenolphthalein. Alat yang digunakan untuk reaksi transesterifikasi adalah labu kaca
leher tiga kapasitas 1 liter, pengaduk, pemanas, kondensor, temperature controller
dan labu pemisah. Alat untuk analisa adalah piknometer, viskometer ostwald, dan alat gelas lainnya.
B. METODOLOGI
1. Penyiapan bahan baku
Bahan baku minyak yang digunakan pada proses transesterifikasi terlebih dahulu mengalami tahapan pemurnian meliputi degumming dan
netralisasi. Degumming bertujuan menghilangkan getah atau lendir yang terdapat pada minyak, sedangkan netralisasi bertujuan menghilangkan
asam lemak bebas sehingga minyak memenuhi syarat untuk reaksi transesterifikasi.
a. Degumming
Minyak jarak dipanaskan sampai suhu 80 °C kemudian
ditambahkan air panas bersuhu 60 °C dan diaduk. Air dipisahkan dari
minyak menggunakan labu pemisah. Setelah itu ke dalam minyak ditambahkan air lagi dan dikocok. Tahap ini diulang sampai air cucian
bersifat netral.
b. Netralisasi
Minyak jarak dipanaskan hingga suhu 60
o
C, kemudian ditambahkan NaOH 20
°Be sebanyak jumlah yang telah diperhitungkan. Kebutuhan larutan basa untuk netralisasi ditentukan
melalui perhitungan sebagai berikut JICA, 1984:
Dengan : AV = Bilangan asam mg KOHg minyak
Larutan diaduk selama 2 menit kemudian dipindahkan ke labu pemisah. Pada labu pemisah dituangkan air panas bersuhu 70
o
C sebanyak 5-10 volume minyak awal. Campuran dibiarkan sementara
waktu hingga minyak dan air dapat dipisahkan. Prosedur pencucian diulang beberapa kali hingga pH minyak sama dengan pH air. Terakhir
ditambahkan gel silika untuk menyerap sisa air. ml NaOH = AV x 40 x ml minyak x 1.3 x densitas minyak x 10
56 x
1000 x
16.7
2. Transesterifikasi
Transesterifikasi dilakukan pada labu bulat berleher tiga dengan kapasitas 1 liter dilengkapi temperature controller, kondensor
dan pengaduk yang ditempatkan pada lempeng pemanas listrik. Sebanyak 100 g minyak dipanaskan dalam labu reaksi setelah suhu
minyak mencapai suhu tertentu 30
o
C, 65
o
C. Katalis KOH sebanyak 1.5 bobot minyak dilarutkan dalam
metanol jumlah mol metanol sebanyak 4 ; 5; 6; 7 kali mol minyak disertai pengadukan selama 15 menit hingga terbentuk larutan
metanolik KOH. Larutan metanolik-KOH ini dicampurkan ke dalam minyak jarak dan waktu reaksi mulai dihitung.
Selama reaksi dilakukan pengadukan dengan kecepatan 400 rpm dan direfluks, suhu reaktan dikontrol menggunakan temperature
controller . Reaksi dihentikan setelah tercapai waktu reaksi yang
diinginkan 60 menit. Campuran reaktan diendapkan selama semalam ± 12 jam hingga terpisah membentuk lapisan-lapisan. Metil ester
yang berada pada lapisan atas dipisahkan dari gliserol yang berwarna gelap.
Metil ester dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian ditambahkan aquadest yang bersuhu 50
°C sebanyak metil ester yang ditambahkan ke dalam corong pisah. Campuran dikocok dengan kuat
dan didiamkan beberapa saat sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan air di bagian bawah dibuang dan pencucian diulang beberapa kali
menggunakan akuades sampai metil ester netral. Pada transesterifikasi dua tahap, larutan metanolik-KOH
digunakan sebagian 50. Reaksi transesterifikasi dilangsungkan selama 30 menit. Kemudian campuran reaktan diendapkan selama dua
jam hingga terpisah menjadi lapisan-lapisan. Lapisan metil ester yang berada di bagian atas dipisahkan dan direaksikan kembali dengan sisa
larutan metanolik-KOH. Reaksi dilanjutkan seperti reaksi transesterifikasi sebelumnya selama 30 menit. Tahapan selanjutnya
dari reaksi dua tahap ini sama seperti reaksi satu tahap. Diagram alir reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1.
3. Prosedur analisis
Pengamatan terhadap metil ester yang dihasilkan meliputi viskositas kinematik, bilangan asam, dan densitas.
a. Penentuan bilangan asam AOAC,1995
Sebanyak 5 gram minyak ditimbang ketelitian 0.005 g dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 50 ml 95
v v
etanol yang telah dinetralkan. Setelah ditambahkan sebanyak 5 tetes indikator
fenolftalin, larutan dititrasi dengan larutan KOH 0.1 N yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah jambu yang stabil selama
10 detik. Analisis diulang sebanyak 3 kali. Bilangan asam dihitung sebagai:
AV = M . N . V m
Dengan : AV = Bilangan asam mg KOHg minyak
M = Bobot molekul KOH 56.1 gmol N = Normalitas KOH setelah distandarisasi N
V = Volume KOH yang digunakan untuk titrasi ml M = Bobot sampel minyak g
b. Penentuan kadar air AOAC,1995
Sebanyak 10 g minyak dimasukkan ke dalam oven 104-106
o
C selama 30 menit. Minyak diangkat dari oven dan didinginkan dalam
desikator sampai mencapai suhu kamar, setelah itu ditimbang. Prosedur diulang sampai bobotnya stabil tidak berbeda lebih dari
0.005 . Kadar air dan zat yang mudah menguap dihitung sebagai :
Dengan : M
o
= Bobot sebelum pemanasan g M
1
= Bobot sesudah pemanasan g Kadar Air = M
1
– M
o
x 100 M
o
c. Viskositas Metode Otswald ASTM D445
Viskometer otswald dibersihkan dengan cairan pembersih, kemudian dibilas hati-hati dengan air suling dan dikeringkan dengan
aseton di udara terbuka. Alat dicelupkan ke dalam termostat air yang bertemperatur 25
o
C agar tercapai equilibrium. Gelas yang berisi air diletakkan di dalam termostat tersebut. Air suling yang telah
disetimbangkan temperaturnya dimasukkan ke dalam viskometer.
H = Bt, ρ
Densitas air juga diukur pada alat tersebut pada kondisi yang sama dengan pengukuran viskositas air. Untuk fluida nonkompresibel,
digunakan persaman poiseuille untuk menghitung viskositas, yaitu : Dengan:
η = viskositas kinematik dV = laju aliran fluida yang melalui kapiler
dt r
= diameter kapiler L = panjang kapiler
P1 – P2 = beda tekanan pada kedua ujung tabung kapiler Oleh karena P
1
– P
2
sebanding dengan densitas ρ ditunjukkan
bahwa untuk total volume cairan ,
dengan t adalah waktu yang dibutuhkan fluida untuk melewati batas atas sampai batas bawah pada viskometer Otswald, dan
B adalah konstanta alat yang ditentukan melewati kalibrasi dengan cairan yang telah diketahui viskositasnya.
Bila viskositas air suling dapat diketahui, maka viskositas fluida dapat dihitung melalui persamaan :
s s
s
ρ θ
θρ µ
µ
=
Dengan µ adalah viskositas dinamis cp,θ waktu yang
dibutuhkan fluida untuk batas atas sampai batas bawah pada viskometer Otswald,,
ρ adalah densitas dan s mentunjukkan standard yaitu air pada 298
°K. Untuk mendapatkan viskositas kinematis, nilai
µ dibagi dengan densitas sampel. d
V = π r
4
P
1 –
P
2
d t 8
ηL
d. Densitas AOAC,1995
Piknometer 50 ml ditimbang bobot kosongnya. Piknometer diisi dengan minyak. Piknometer ditera sampai batas yang ditentukan
lalu ditimbang. Pengukuran diulang tiga kali, hasil analisis dinyatakan dalam rataan hitungnya. Densitas dihitung sebagai:
Dengan :
ρt = densitas pada suhu gml m1 = bobot piknometer yang berisi minyak g
m1 = bobot piknometer kosong g Vt = volume piknometer pada suhu t ml
ρ
t
= m
1
– m
o
V
t
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Penelitian ini menggunakan rancangan acak lengkap faktorial dengan tiga variabel perlakuan. Variabel perlakuan yang digunakan adalah tahap
transesterifikasi A, suhu reaksi B, dan molar ratio metanol-minyak C. Tahap transesterifikasi meliputi proses satu tahap A1 dan dua tahap
A2. Suhu dinyatakan dalam 2 taraf yaitu 30 °C B1, 65 °C B2. Molar ratio
dinyatakan dalam 4 taraf, yaitu 3:1 C1, 4:1 C2, 5:1 C3, 6:1 C4. Setiap kombinasi perlakuan dilakukan ulangan sebanyak dua kali. Model linier aditif
untuk setiap metode dapat dilihat di persamaan berikut:
Y
ijk
= µ + B
i
+ C
j
+ BC
ij
+ ℮
ijk
Dengan : Yijk
: pengamatan viskositas kinematik, densitas, bilangan asam µ
: nilai tengah umum Bi
: pengaruh molar ratio metanol ke-i Cj
: pengaruh konsentrasi katalis ke-j ABij : pengaruh interaksi faktor Ai dengan Bj
eijk : galat kesalahan percobaan
Data yang diperoleh diolah dengan ANOVA untuk melihat pengaruh perlakuan yang telah diberikan. Hasil analisis sidik ragam dilanjutkan dengan
Uji Duncan untuk mengetahui kombinasi perlakuan yang menyebabkan perbedaan nyata dari densitas, bilangan asam dan viskositas dari metil ester
yang dihasilkan.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN