26 Lampiran 1 Prosedur Karakterisasi Sludge
A. Analisis Hara Makro
1. Total Karbon APHA, 2005
Kadar karbon total dapat diperoleh dengan mengurangi berat kering bahan dengan kadar nitrogen dan kadar abu dibagi 1.82 dimana 1.82 adalah
faktor OH
-
.
2. Nitrogen APHA ed 21
th
4500 – Norg C 2005
Sebanyak 0.1 g sampel dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl kemudian ditambahkan 25 mL H
2
SO
4
pekat dan 1 g katalis CuSO
4
.NaSO
4
. Larutan tersebut kemudian didekstruksi hingga jernih. Hasil dekstruksi dilarutkan
dengan akuades 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam tabung destilasi dan ditambahkan 15 mL NaOH 40 6N. Atur proses destilasi dengan urutan asam
borat 2 ditambahkan ke dalam labu Erlenmeyer kemudian dihubungkan ke selang pengeluaran uap air pada tabung destilasi. Selanjutnya, larutan sampel
dimasukkan ke dalam tabung destilasi. Proses destilasi dihentikan apabila volume larutan asam borat pada Erlenmeyer menjadi 2 kali lipat atau hingga
asam borat mengalami perubahan warna dari ungu muda menjadi hijau muda. Hasil destilasi kemudian dititrasi dengan H
2
SO
4
0.02 N terstandarisasi. Hitung volume H
2
SO
4
yang digunakan untk titrasi hingga larutan asam borat yang sudah bewarna hijau kembali lagi bewarna ungu. Lakukan prosedur yang sama
pada blanko menggunakan akuades. Kadar nitrogen dihitung dengan rumus:
3. Fosfor APHA ed 21
th
3111B 2005
a Pembuatan kurva standar fosfor
Larutan kurva standar KH
2
PO
4
diencerkan hingga mencapai konsentrasi 0, 2, 4, 6, dan 8 mgL. Masing-masing konsentrasi tersebut dipipet sebanyak 25 mL,
kemudian ditambahkan 2 mL larutan ammonium molibdat dan 5 tetes SnCl
2
, kocok merata kemudian diamkan selama 10 menit. Absorbansi diukur pada λ =
690 nm. Buat kurva standar dari hubungan konsentrasi dan absorbansi larutan standar. Dapatkan persamaan regresi linear dari kurva standar.
27
b Analisis fosfor
Sebanyak 50 mL sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 4 mL ammonium molybdat, 0.5 mL SnCl
2
. Setelah ditetesi SnCl
2
sampel didiamkan selama 10 menit dan kemudian sampel dibaca dalam spektrofotometer dengan panjang gelombang 690 nm. Hasil yang terbaca
dalam spektrofotometer tipe HACH dan diplotkan dalam kurva standar.
4. Kalium APHA ed 21
th
3111B 2005
Sampel uji yang sudah dihomogenkan sebanyak 3 gram, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 25 mL aquades, lalu aduk dengan batang
pengaduk. Tambahkan 3-5 mL asam nitrat, aduk hingga bercampur merata. Batu didih ditambahkan 3-5 butir, lalu ditutup dengan karca arloji. Larutan
tersebut diletakkan di atas penangas listrik, atur temperatur pada 105-120
o
C. Larutan dipanaskan sampai volume uji sekitar 10 mL. Larutan diangkat dan
didinginkan. Tambahkan 5 mL asam nitrat dan 1-3 mL asam perkolat tetes demi tetes melalui dinding kaca Erlenmeyer. Larutan dipanaskan pada
penangas listrik sampai timbul asap putih, pemanasan dilanjutkan sekitar 30 menit. Sampel uji didinginkan, disaring dengan kertas saring, lalu tera hingga
mencapai 100 mL. Kemudian diencerkan hingga 200 kali pengenceran. Hasil saringan dipipet sebanyak 500 mL dan diukur dengan Atomic Absorbtion
Spectrofotometer AAS.
5. CN Rasio APHA ed 21
th
4500 – Norg C 2005
Nilai CN rasio diperoleh dari perbandingan antara nilai total karbon dengan total Kjedhal nitrogen TKN.
y = 0,1101x - 0,0156 R² = 0,9954
0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 0,6
0,7 0,8
0,9 1
2 4
6 8
10
Ab so
rbans i
Konsentrasi Fosfat mgL
28
B. Analisis Kandungan Proksimat dan Potensi B3
1. Kadar Air AOAC 1995
Kadar air dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven pada suhu 100
o
C hingga 105°C. Prosedur pengujian awal cawan aluminium dikeringkan dalam oven pada suhu 100
o
C selama 15 menit kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang beratnya W
o
. Sebanyak 2 gram contoh dimasukkan ke dalam cawan dan timbang W
1
. Cawan yang berisi contoh tersebut dipanaskan di dalam selama 24 jam pada suhu 100
o
C hingga 105°C. Pindahkan cawan ke dalam desikator dan dinginkan, kemudian
timbang W
2
. Hitung kadar air dalam contoh. Kadar air = W
1
– W
2
W
1
– W x 100
2. Kadar Abu AOAC 1995
Sample ditimbang sebanyak tiga g sampai dengan lima g contoh ke dalam cawan dan timbang W
1
. Tempatkan cawan yang berisi contoh tersebut dalam tanur pada suhu 650°C sampai terbentuk abu berwarna putih dan diperoleh bobot
tetap. Pindahkan segera ke dalam desikator sehingga suhunya sama dengan suhu ruang kemudian timbang W
2
. Hitung kadar abu dalam contoh. Kadar abu = W
2
– W W
1
– W x 100
3. Kadar Lemak Kasar AOAC 1995
Sampel ditimbang sebanyak 2 g dan dimasukkan ke dalam selongsong lemak, kemudian sampel ditutup dengan kapas bebas lemak. Selongsong
dimasukkan ke dalam ruang ekstraktor tabung soxhlet, siram dengan etil eter hingga permukaan. Setelah etil eter berpindah ke dalam labu lemak melalui pipa,
kemudian siram kembali selongsong lemak hingga sebagian dari ruangan ekatraktor terisi dengan etil eter. Selanjutnya labu lemak dan tabung soxhlet
dipanaskan di atas pemanas listrik bersuhu sekitar 40
o
C selama 6 jam. Labu lemak dilepaskan dari tabung soxhlet, kemudian tuangkan etil eter yang berada dalam
ruangan ekstraktor ke dalam labu lemak. Etil eter didestilasikan di dalam labu lemak dengan alat destilasi berputar hingga semua etil eter menguap, kemudian
keringkan labu lemak dalam oven 102
o
C hingga 105
o
C sampai tercapai berat konstan. Kemudian timbang berat minyak.
Lemak Kasar = W
3
- W
2
x 100 W
1
4. Kadar Serat Kasar AOAC 1995
Prinsip uji ini adalah ekstraksi contoh dengan asam dan basa untuk memisahkan serat kasar dari bahan lain. Sebanyak 2-4 gram sampel a ditimbang
dan dibebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet atau dengan cara mengaduk-mengendap-tuangkan sampel dalam pelarut organik
sebanyak 3 kali. Sampel dikeringkan dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500
Kategori