Studi Perbandingan Kandungan Logam Tembaa (Cu), Besi (Fe),dan Seng(Zn) Didalam Daging Kerang Bulu (Anadara antiquata) yang Berasal dari Pasar Belawan dan Tanjungbalai Chapter III V
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1.
Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
-
Batang pengaduk
-
Bola karet
-
Gelas beaker
Pyrex
-
Labu ukur
Pyrex
-
Pipet ukur
Pyrex
-
Neraca analitik
Mettler PM 400
-
Kertas saring
-
Peralatan gelas
-
Cawan krusibel
-
Oven
-
Tanur
-
Spatula
-
Botol aquadest
-
Desikator
-
Cawan penguap
-
Matt pipet
-
Alu dan lumpang
-
Pipet volumetri
Pyrex
-
Indikator universal
E.Merck
-
Spektrofotometri Serapan Atom
AA-7000F
Pyrex
3.1.2. Bahan
Universitas Sumatera Utara
-
HNO3(p)
p.a (E.Merck)
-
H2O2
p.a (E.Merck)
-
Akuades(l)
p.a (E.Merck)
-
CuSO4.5H2O
p.a (E.Merck)
-
FeSO4
p.a (E.Merck)
-
ZnSO4.7H2O
p.a (E.Merck)
-
Daging kerang bulu yang berasal dari pasar Belawan
-
Daging kerang bulu yang berasal dari pasarTanjungbalai
3.2.
Prosedur Penelitian
3.2.1. Pengambilan Sampel
Sampel daging kerang diambil secara acak dari pasar Belawan yaitu daerah
Canang sedangkan di pasar Tanjungbalai diambil dari daerah Pelabuhan Teluk
Nibung.
3.2.2
Prosedur Uji kualitatif untuk logam Cu, Fe, dan Zn
a.
Analisa kualitatif logam Cu
Analisa kualitatif pada logam Cu dilakukan dengan penambahan reagen K4[Fe(CN)6]
sehingga menghasilkan endapan yang berwarna coklat-kemerahan, menurut reaksi berikut:
Cu2+ + K4[Fe(CN)6]
b.
Cu2[Fe(CN)6] (endapancokltkemerahan )
Analisa kualitatif logam Fe
Analisa kualitatif pada logam Fe dilakukan dengan penambahan reagen KCNS sehingga
menghasilkan larutan yang berwarna larutan merah darah menurut reaksi berikut :
Fe3+ + KCNS
c.
[Fe(SCN)3 (larutanmerahdarah )
Analisakualitatiflogam Zn
Analisa kualitatif pada logam Zn dilakukan dengan penambahan reagen (NH4)2S sehingga
menghasilkan endapan yang berwarna putih, menurut reaksi berikut :
Universitas Sumatera Utara
Zn2+ + (NH4)2S
ZnS(endapanputih)
3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Cu
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Cu 1000 mg/L
Sebanyak 3,92 g CuSO4.5H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades,
diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000
mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Cu 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cu1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Cu 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cu100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Cu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0mL larutan standard Cu 10 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4. Pembuatan Larutan Standar Fe
Universitas Sumatera Utara
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Fe 1000 mg/L
Sebanyak 2,74FeSO4 dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades, diaduk
hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Fe 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Fe 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Fe 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Fe 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Fe 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standard Fe 100 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5. Pembuatan Larutan Standar Zn
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Zn 1000 mg/L
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 2,9285 g ZnSO4.7H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades,
diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000
mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Zn 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Zn 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Zn 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Zn 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0mL larutan standard Zn 10 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cu
Sebanyak 50 mL larutan blanko Cu dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe
Sebanyak 50 mL larutan blanko Fe dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Zn
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 50 mL larutan blanko Zn dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.3.
Preparasi Sampel (SNI-2368-1991)
3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel
Daging kerang dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang, kemudian dimasukkan ke
dalam wadah yang bersih, lalu ditutup. Sampel daging kerang dimasukkan ke dalam cawan
krusibel, lalu dipanaskan di atas hot plate sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian
sebanyak 5 g serbuk daging kerang dimasukkan ke dalam cawan krusibel, diabukan pada suhu
550–6000C selama 3 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.
3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel
Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukan kedalam beaker glass 250 mL
kemudian ditambahkan 50 mL HNO3
pekat dan di panaskan selama 30 menit dan
didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan 20mL H2O2 30%
kemudian dipanaskan diatas hot plate hinggasetengah volume awal, disaring dengan kertas
saring whatman No.42, dicuci residu dengan aquades panas, kemudian filtrat dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL dan diatur pH= 3 dan ditambahkan akuades hingga garis tanda
lalu dihomogenkan.
3.3.3. Penentuan Kandungan Besi (Cu) , Besi (Fe), dan Seng (Zn) pada Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi, dianalisa secara kuantitatif dengan mengukur
absorbansinya untuk Cu pada λ= 324,8 nm,Fe pada λ= 248,3 nm, dan Znpada λ= 213,9 nm
dengan menggunakan alat SSA.
3.4.
Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu, Fe dan zn
Universitas Sumatera Utara
3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu
Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan standar Cu : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.1.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe
Dilakukanprosedur yang samauntuklarutanstandar Fe : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.1.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Zn
Universitas Sumatera Utara
Dilakukanprosedur yang samauntuklarutanstandar Zn : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.2. Penyediaan Sampel
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel dagingkerang di perairanTanjungBalai
3.4.3. Pengabuan Sampel(SNI2368-1991)
Universitas Sumatera Utara
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel daging kerang yang berasal dari perairan
Tanjungbalai
3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel
3.4.4.1.Pengukuran Kandungan Logam (SNI 01-2896-1998)
Universitas Sumatera Utara
Prosedur ini dilakukan untuk kedua jenis sampel
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil Penelitian
4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom
4.1.1.1. Logam Cu
Data hasil pengukuran absorbansi tembaga (Cu) pada kerang bulu dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada tabel 4.1 dibawah ini:
Tabel 4.1.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cu pada Kerang Bulu dengan
Metode SSA padaλspesifik= 324,8 nm
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,0511
0,0521
0,0518
0,0516
2
B
0,0280
0,0296
0,0295
0,0290
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari perairan Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan
Universitas Sumatera Utara
4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cu diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
Absorbansi
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.1. dibawah ini:
0.1800
0.1600
0.1400
0.1200
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
y = 0,1680x + 0,0014
r = 0,9998
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Konsentrasi Larutan blanko Cu (mg/L)
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Cu
Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Tembaga (Cu) dapat ditunjukkan pada table 4.2
berikut :
Tabel 4.2.
Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Tembaga (Cu)
No
Cu (mg/L)
Absorbansi
1
0,00
0,0001
2
0,20
0,0351
3
0,40
0,0702
4
0,60
0,1025
5
0,80
0,1363
6
1,00
0,1681
Pe
rsamaan
garis
regresi
diturunka
n dengan
metode
Least
Square,
dimana
konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
dengan data pada tabel 4.3 berikut:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Cu
No.
Xi
̅
Yi
̅
̅
1
0,0
0,0001
-0,5
-0,085283
0,042642
2
0,2
0,0351
-0,3
-0,050283
3
0,4
0,0702
-0,1
4
0,6
0,1025
5
0,8
6
∑
̅
̅
̅
̅
̅
0,250000
0,007273
0,015085
0,090000
0,002528
-0,015183
0,001518
0,010000
0,000231
0,1
0,017117
0,001712
0,010000
0,000293
0,1363
0,3
0,050917
0,015275
0,090000
0,002593
1,0
0,1681
0,5
0,082717
0,041358
0,250000
0,006842
3,0
0,5123
0,0
0,000000
0,117590
0,700000
0,019760
∑
∑
Penurunan persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan rumus :
∑
∑
̅
̅
̅
Universitas Sumatera Utara
∑
∑
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y=
+
4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.1.4.Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) dalam Sampel
Kandungan tembaga (Cu) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi
dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap
persamaan garis regresi kurva kalibrasi.
4.1.1.5.Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) yang Terkadung dalam Kerang A dalam
mg/L
Dari data pengukuran absorbansi tembaga (Cu) untuk sampel larutan kerang A, diperoleh
absorbansi sebagai berikut:
A1 = 0,0511
A2 = 0,0521
Universitas Sumatera Utara
A3 = 0,0518
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
x+ 0,0014maka diperoleh :
y=
X1 = 0,2958
X2 =0,3018
X3 = 0,3000
Dengan demikian kandungan tembaga (Cu) dalam larutan kerang A dengan metode SSA
adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Universitas Sumatera Utara
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan tembaga (Cu) pada kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan tembaga (Cu) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.1.6. Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) yang Terkandung dalam Kerang A dalam
mg/Kg
Untuk memperoleh kandungan tembaga (Cu) dalam kerang A atas dasar berat kering dalam
satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Cu =
=
(
⁄ )
mg/Kg
⁄ )
mg/Kg
= 5,8863 mg/Kg
Pada saat pengukuran larutan kerang tidak dilakukan pengenceran untuk pengukuran
absorbansi (0,2 - 0,8) % sehingga hasil pengukuran dikali 1.
Kadar logam Cu x 1
= 5,8863 mg/Kg x1
= 5,8863 mg/Kg
39
Hasil perhitungan untuk kandungan tembaga (Cu) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.2. Logam Besi (Fe)
Data hasil pengukuran absorbansi besi pada kerang dengan metode Spektrofotometri Serapan
Atom adalah pada tabel 4.4 dibawah ini:
Tabel 4.4.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Fe pada Kerang dengan Metode
SSA pada
spesifik
= 248,3 nm
Universitas Sumatera Utara
.
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,0308
0,0304
0,0295
0,0302
2
B
0,0344
0,0340
0,0323
0,0336
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari Belawan
4.1.2.1.
Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi untuk
Larutan Standar Fe
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Fe diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.2 dibawah ini:
0.1400
0.1200
y = 0,1205x + 0,0028
r = 0,9992
Absorbansi
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Konsentrasi Larutan blanko Fe (mg/L)
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Fe
Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Besi (Fe) dapat ditunjukkan pada tabel 4.5 berikut :
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Besi (Fe)
No
Fe (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0,0016
2
0,2,
0,0299
3
0,4
0,0488
4
0,6
0,0753
5
0,8
0,0995
6
1,0
0,1233
Persamaan garis regresi diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi
larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi dengan data pada
tabel 4.6 berikut:
Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Fe
No
̅
Xi
Yi
1
0,0 0,0016
-0,5
2
0,2 0,0299
3
̅
̅
̅
-0,061467
0,030733
-0,3
-0.,033167
0,4 0,0488
-0,1
4
0,6 0,0753
5
̅
̅
̅
0,250000
0,003778
0,009950
0,090000
0,001100
-0,014267
0,001427
0,010000
0,000204
0,1
0,012233
0,001223
0,010000
0,000150
0,8 0,0995
0,3
0,036433
0,010930
0,090000
0,001327
6
1,0 0,1233
0,5
0,060233
0,030117
0,250000
0,003628
∑
3,0 0,3784
0,0
0,000000
0,084380
0,700000
0,010187
∑
Universitas Sumatera Utara
̅
∑
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan rumus :
∑
∑
∑
̅
∑
̅
̅
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y=
+ 0,0028
4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.2.3. Penentuan Kandungan Besi (Fe) dalam Sampel
Kandungan besi (Fe) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan
mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis
regresi kurva kalibrasi.
4.1.2.4. Penentuan Kandungan Besi (Fe) Kerang A dalam mg/L
Dari data pengukuran absorbansi Besi (Fe) untuk sampel kerang A diperoleh absorbansi
sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
A1 = 0,0308
A2 = 0,0304
A3 = 0,0295
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
y = 0,1205
maka diperoleh :
X1 = 0,2324
X2 =0,2290
X3 = 0,2216
Dengan demikian kandungan Besi (Fe) dalam larutan kerang A dengan metode SSA adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Universitas Sumatera Utara
7095
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan besi dalam kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan Besi (Fe) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.2.5. Penentuan Kandungan Besi (Fe) yang Terkandung dalam Kerang mg/Kg
Untuk memperoleh kandungan besi (Fe) dalam 1 kerang A atas dasar berat kering dengan
satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Fe=
=
(
⁄ )
mg/Kg
⁄ )
mg/Kg
= 4,4796 mg/Kg
Sebelum pengukuran dilakukan larutan din keran bulu yan berasal dari Tanjungbalai tersebut
diencerkan terlebih dahulu sebanyak 100 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada saat
pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (0,2-0,8) % karena itu hasil penukuran
dikali 100
= 4,4796 mg/Kg x 100
= 447,96 mg/Kg
7095
Hasil perhitungan untuk kandungan besi (Fe) pada kerang B terlampir pada lampiran.
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Logam Seng (Zn)
Data hasil pengukuran absorbansi seng (Zn) pada kerang dengan metode Spektrofotometri
Serapan Atom adalah pada tabel 4.7 dibawah ini:
Tabel 4.7.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Zn pada Kerang dengan Metode
SSA pada
spesifik
= 213,9 nm
.
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,2416
0,2384
0,2313
0,2371
2
B
0,1988
0,1990
0,1978
0,1985
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari Belawan
4.1.3.1.
Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi untuk
Larutan Standar Zn
Universitas Sumatera Utara
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Zn diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.3 dibawah ini:
0.7000
y = 0.5923x + 0,0523
r = 0,9888
0.6000
0.5000
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Zn
Berikut hasil pengukuran absorbansi larutan blanko Seng (Zn). Data Pengukuran Absorbansi
Larutan blanko Seng (Zn) dapat ditunjukkan pada table 4.8 berikut :
Tabel 4.8. Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Seng (Zn)
No
Zn (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0,0012
2
0,2
0,2134
3
0,4
0,3094
4
0,6
0,4202
5
0,8
0,5255
6
1,0
0,6210
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana
konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
dengan data pada tabel 4.9 berikut:
Tabel 4.9. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Zn
No
Xi
Yi
1
0,0
0,0012
-0,5
2
0,2
0,2134
3
0,4
4
̅
̅
̅
-0,347250
0,173625
-0,3
-0,135050
0,3094
-0,1
0,6
0,4202
5
0,8
6
∑
̅
̅
̅
0,250000
0,120583
0,040515
0,090000
0,018239
-0,039050
0,003905
0,010000
0,001525
0,1
0,071750
0,007175
0,010000
0,005148
0,5255
0,3
0,177050
0,053115
0,090000
0,031347
1,0
0,6210
0,5
0,272550
0,136275
0,250000
0,074284
3,0
2,0907
0,0
0,000000
0,414610
0,700000
0,251124
Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Zn
̅
̅
∑
∑
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai
berikut:
∑
∑
̅
̅
̅
Universitas Sumatera Utara
∑
∑
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y = 0,5923 + 0,0523
4.1.3.2. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.3.3. Penentuan Kandungan Seng (Zn) dalam Sampel
Kandungan seng (Zn) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan
mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis
regresi kurva kalibrasi.
4.1.3.4. Penentuan Kandungan Seng (Zn) Kerang A dalam mg/L
Dari data pengukuran absorbansi seng untuk sampel kerang A diperoleh absorbansi sebagai
berikut:
A1 = 0,2416
A2 = 0,2384
A3 = 0,2313
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
y = 0,5923
maka diperoleh :
X1 = 0,3196
X2 = 0,3142
Universitas Sumatera Utara
X3 = 0,3022
Dengan demikian kandungan seng dalam larutan kerang A dengan metode SSA adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan seng (Zn) dalam kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan seng (Zn) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.3.5. Penentuan Kandungan seng (Zn) yang Terkandung dalam kerang A dalam
mg/Kg
Universitas Sumatera Utara
Untuk memperoleh kandungan seng (Zn) dalam 1 Kg kerang A tanpa kadar air dalam satuan
mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Zn =
=
(
⁄ )
⁄ )
mg/Kg
mg/Kg
= 6,1381 mg/Kg
Sebelum pengukuran dilakukan larutan daging kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
tersebut diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada
saat pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (0,2-0,8) % karena itu hasil
pengukuran dikali 10.
Kadar logam Zn x 10
= 6,1381 mg/Kg x 10
= 61,381 mg/Kg
Hasil perhitungan untuk kandungan seng (Zn) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.3.
Pembahasan
Daerah perairan Belawan dan Tanjung balai merupakan pusat penangkapan berbagai biota
laut untuk dikonsumsi masyarat sekitarnya. Bahkan dari hasil tangkapan laut yang berasal
dari perairan Belawan dan Tanjung Balai telah di ekspor ke luar negeri (Singapura dan
Malaysia). Ketergatungan hasil laut daerah Belawan dan Tanjung Balai sangat besar,
sedangkan penurunan kualitas perairan sebagai akibat dari pencemaran akan berpengaruh
terhadap kualitas biota laut. Kerang mendapatkan makanan dengan menjaring (filter feed)
jasad-jasad renik terutama plankton nabati dan hewani. Sehingga apabila lingkungan tempat
kerang tersebut tercemar logam berat maka pada tubuh kerang akan terakumulasi logam berat
dalam jumlah tinggi.
Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar logam tembaga(Cu), besi (Fe), dan
Seng (Zn) yang terkandung dalam kerang bulu di perairan Belawan dan perairan Tanjung
Universitas Sumatera Utara
Balai tersebut masih memenuhi standart yang dibenarkan oleh Standar Nasional Indonesia.
Menurut syarat mutu SNI tentang kerang, kadar maksimum cemaran logam tembaga, besi dan
Seng pada kerang adalah 5 mg/Kg, 156 mg/Kg dan 100 mg/Kg.
Logam Cu
Berdasarkan hasil pengukuran kandungan logam Cu pada daging kerang bulu, didadapatkan
kandungan logam Cu yang berasal dari Belawan sebesar 3,235 mg/Kg dan masih berada
dalam ambang batas yang di tetapkan oleh SNI.Sedangkan hasil pengkuran kandungan logam
Cu pada kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai sebesar 5,8863dan telah melewati
ambang batas yang ditetapkan oleh SNI yaitu sebesar 5 mg/kg . Hal ini mungkin di sebabkan
di pinggir sungai asahan terdapat pelabuhan Teluk Nibung, yaitu pelabuhan ekspor impor
barang dan penumpang tujuan dalam dan luar negeri. Kemudian di Muara Sungai Asahan
terdapat pelabuhan Bagan Asahan. Muara sungai Asahan mendapat pengaruh langsung dari
aliran massa Selat Malaka. Disepanjang sungai asahan banyak terdapat aktivitas manusia
antara lain Pembangkit listrik Tenaga Uap (PLTU) Asahan, pariwisata, pemukiman, rumah
sakit, pabrik es, pabrik kapur, industri tapioka, gudang gudang ikan, tambak udang, dan lalu
lintas kapal mempunyai potensi membuang limbah khusus nya logam logam berat ke sungai
Asahan.
Logam Fe
Berdasarkan hasil pengukuran kandungan logam Fe pada daging kerang bulu, didadapatkan
kandungan logam Fe yang berasal dari Belawan sebesar 501,68 mg/Kg dan kandungan logam
Fe yang berasal dari Tanjungbalai sebesar 447,96 mg/Kg. Kadar logam Fe yang berasal
Belawan dan Tanjungbalai telah melewati ambang batas yang ditetapkan oleh SNI yaitu
sebesar 156 mg/Kg. Adanya kandungan kandungan Fe
Penyebab utama logam berat menjadi bahan pencemar berbahaya yaitu karena logam
berat tidak dapat dihancurkan oleh organisme hidup di lingkungan dan terakumulasi di
lingkungan, terutama mengendap di dasar perairan. Biota air yang hidup dalam perairan
tercemar logam berat, dapat mengakumulasi logam berat tersebut dalam tubuhnya. Makin
tinggi kandungan logam dalam perairan akan semakin tinggi pula kandungan logam berat
yang terakumulasi dalam tubuh hewan tersebet (Rohyatun E,2007).
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
4.
Kandungan logam Cu dalam daging kerang bulu
yang berasal dari perairan
Belawan sebesar 3.2325 mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 5.8864 mg/Kg. Untuk
logam Fe dalam daging kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan sebesar
501,68 mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 447,96 mg/Kg .Dan untuk logam Zn
dalam daging kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan sebesar 242,585
mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 61,384 mg/Kg.
5.
Kandungan logam Cu dalam daging kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI, Kandungan logam Fe
yang berasal dari Belawan dan Tanjung Balai telah melewati ambang batas yang
telah ditetapkan oleh SNI. Sedangkan kadar logam Zn berasal dari Belawan telah
melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI.
5.2.
Saran
Dari hasil penelitian yang diperoleh, disarankan agar peneliti selanjutnya menentukan
kandungan logam berat lainnya yang terdapat pada daging kerang dengan jenis yang lain.
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
3.1.
Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
-
Batang pengaduk
-
Bola karet
-
Gelas beaker
Pyrex
-
Labu ukur
Pyrex
-
Pipet ukur
Pyrex
-
Neraca analitik
Mettler PM 400
-
Kertas saring
-
Peralatan gelas
-
Cawan krusibel
-
Oven
-
Tanur
-
Spatula
-
Botol aquadest
-
Desikator
-
Cawan penguap
-
Matt pipet
-
Alu dan lumpang
-
Pipet volumetri
Pyrex
-
Indikator universal
E.Merck
-
Spektrofotometri Serapan Atom
AA-7000F
Pyrex
3.1.2. Bahan
Universitas Sumatera Utara
-
HNO3(p)
p.a (E.Merck)
-
H2O2
p.a (E.Merck)
-
Akuades(l)
p.a (E.Merck)
-
CuSO4.5H2O
p.a (E.Merck)
-
FeSO4
p.a (E.Merck)
-
ZnSO4.7H2O
p.a (E.Merck)
-
Daging kerang bulu yang berasal dari pasar Belawan
-
Daging kerang bulu yang berasal dari pasarTanjungbalai
3.2.
Prosedur Penelitian
3.2.1. Pengambilan Sampel
Sampel daging kerang diambil secara acak dari pasar Belawan yaitu daerah
Canang sedangkan di pasar Tanjungbalai diambil dari daerah Pelabuhan Teluk
Nibung.
3.2.2
Prosedur Uji kualitatif untuk logam Cu, Fe, dan Zn
a.
Analisa kualitatif logam Cu
Analisa kualitatif pada logam Cu dilakukan dengan penambahan reagen K4[Fe(CN)6]
sehingga menghasilkan endapan yang berwarna coklat-kemerahan, menurut reaksi berikut:
Cu2+ + K4[Fe(CN)6]
b.
Cu2[Fe(CN)6] (endapancokltkemerahan )
Analisa kualitatif logam Fe
Analisa kualitatif pada logam Fe dilakukan dengan penambahan reagen KCNS sehingga
menghasilkan larutan yang berwarna larutan merah darah menurut reaksi berikut :
Fe3+ + KCNS
c.
[Fe(SCN)3 (larutanmerahdarah )
Analisakualitatiflogam Zn
Analisa kualitatif pada logam Zn dilakukan dengan penambahan reagen (NH4)2S sehingga
menghasilkan endapan yang berwarna putih, menurut reaksi berikut :
Universitas Sumatera Utara
Zn2+ + (NH4)2S
ZnS(endapanputih)
3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Cu
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Cu 1000 mg/L
Sebanyak 3,92 g CuSO4.5H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades,
diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000
mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Cu 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cu1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Cu 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cu100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Cu 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0mL larutan standard Cu 10 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.4. Pembuatan Larutan Standar Fe
Universitas Sumatera Utara
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Fe 1000 mg/L
Sebanyak 2,74FeSO4 dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades, diaduk
hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Fe 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Fe 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Fe 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Fe 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Fe 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standard Fe 100 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.5. Pembuatan Larutan Standar Zn
a.
Larutan Blanko
Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan
sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan
diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.
b.
Larutan Standar Zn 1000 mg/L
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 2,9285 g ZnSO4.7H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades,
diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 1000
mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c.
Larutan Standar Zn 100 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Zn 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d.
Larutan Standar Zn 10 mg/L
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Zn 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,
ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
e.
Larutan Seri Standard Zn 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0mL larutan standard Zn 10 mg/L dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
3.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cu
Sebanyak 50 mL larutan blanko Cu dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe
Sebanyak 50 mL larutan blanko Fe dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Zn
Universitas Sumatera Utara
Sebanyak 50 mL larutan blanko Zn dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.
3.3.
Preparasi Sampel (SNI-2368-1991)
3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel
Daging kerang dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang, kemudian dimasukkan ke
dalam wadah yang bersih, lalu ditutup. Sampel daging kerang dimasukkan ke dalam cawan
krusibel, lalu dipanaskan di atas hot plate sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian
sebanyak 5 g serbuk daging kerang dimasukkan ke dalam cawan krusibel, diabukan pada suhu
550–6000C selama 3 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.
3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel
Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukan kedalam beaker glass 250 mL
kemudian ditambahkan 50 mL HNO3
pekat dan di panaskan selama 30 menit dan
didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan 20mL H2O2 30%
kemudian dipanaskan diatas hot plate hinggasetengah volume awal, disaring dengan kertas
saring whatman No.42, dicuci residu dengan aquades panas, kemudian filtrat dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL dan diatur pH= 3 dan ditambahkan akuades hingga garis tanda
lalu dihomogenkan.
3.3.3. Penentuan Kandungan Besi (Cu) , Besi (Fe), dan Seng (Zn) pada Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi, dianalisa secara kuantitatif dengan mengukur
absorbansinya untuk Cu pada λ= 324,8 nm,Fe pada λ= 248,3 nm, dan Znpada λ= 213,9 nm
dengan menggunakan alat SSA.
3.4.
Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu, Fe dan zn
Universitas Sumatera Utara
3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu
Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan standar Cu : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.1.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Fe
Dilakukanprosedur yang samauntuklarutanstandar Fe : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.1.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Zn
Universitas Sumatera Utara
Dilakukanprosedur yang samauntuklarutanstandar Zn : 0,2 ;0,4; 0,6; 0,8 ; 1,0 mg/L
3.4.2. Penyediaan Sampel
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel dagingkerang di perairanTanjungBalai
3.4.3. Pengabuan Sampel(SNI2368-1991)
Universitas Sumatera Utara
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel daging kerang yang berasal dari perairan
Tanjungbalai
3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel
3.4.4.1.Pengukuran Kandungan Logam (SNI 01-2896-1998)
Universitas Sumatera Utara
Prosedur ini dilakukan untuk kedua jenis sampel
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil Penelitian
4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom
4.1.1.1. Logam Cu
Data hasil pengukuran absorbansi tembaga (Cu) pada kerang bulu dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada tabel 4.1 dibawah ini:
Tabel 4.1.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cu pada Kerang Bulu dengan
Metode SSA padaλspesifik= 324,8 nm
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,0511
0,0521
0,0518
0,0516
2
B
0,0280
0,0296
0,0295
0,0290
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari perairan Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan
Universitas Sumatera Utara
4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cu diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
Absorbansi
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.1. dibawah ini:
0.1800
0.1600
0.1400
0.1200
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
y = 0,1680x + 0,0014
r = 0,9998
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Konsentrasi Larutan blanko Cu (mg/L)
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Cu
Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Tembaga (Cu) dapat ditunjukkan pada table 4.2
berikut :
Tabel 4.2.
Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Tembaga (Cu)
No
Cu (mg/L)
Absorbansi
1
0,00
0,0001
2
0,20
0,0351
3
0,40
0,0702
4
0,60
0,1025
5
0,80
0,1363
6
1,00
0,1681
Pe
rsamaan
garis
regresi
diturunka
n dengan
metode
Least
Square,
dimana
konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
dengan data pada tabel 4.3 berikut:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.3. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Cu
No.
Xi
̅
Yi
̅
̅
1
0,0
0,0001
-0,5
-0,085283
0,042642
2
0,2
0,0351
-0,3
-0,050283
3
0,4
0,0702
-0,1
4
0,6
0,1025
5
0,8
6
∑
̅
̅
̅
̅
̅
0,250000
0,007273
0,015085
0,090000
0,002528
-0,015183
0,001518
0,010000
0,000231
0,1
0,017117
0,001712
0,010000
0,000293
0,1363
0,3
0,050917
0,015275
0,090000
0,002593
1,0
0,1681
0,5
0,082717
0,041358
0,250000
0,006842
3,0
0,5123
0,0
0,000000
0,117590
0,700000
0,019760
∑
∑
Penurunan persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan rumus :
∑
∑
̅
̅
̅
Universitas Sumatera Utara
∑
∑
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y=
+
4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.1.4.Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) dalam Sampel
Kandungan tembaga (Cu) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi
dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap
persamaan garis regresi kurva kalibrasi.
4.1.1.5.Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) yang Terkadung dalam Kerang A dalam
mg/L
Dari data pengukuran absorbansi tembaga (Cu) untuk sampel larutan kerang A, diperoleh
absorbansi sebagai berikut:
A1 = 0,0511
A2 = 0,0521
Universitas Sumatera Utara
A3 = 0,0518
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
x+ 0,0014maka diperoleh :
y=
X1 = 0,2958
X2 =0,3018
X3 = 0,3000
Dengan demikian kandungan tembaga (Cu) dalam larutan kerang A dengan metode SSA
adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Universitas Sumatera Utara
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan tembaga (Cu) pada kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan tembaga (Cu) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.1.6. Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) yang Terkandung dalam Kerang A dalam
mg/Kg
Untuk memperoleh kandungan tembaga (Cu) dalam kerang A atas dasar berat kering dalam
satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Cu =
=
(
⁄ )
mg/Kg
⁄ )
mg/Kg
= 5,8863 mg/Kg
Pada saat pengukuran larutan kerang tidak dilakukan pengenceran untuk pengukuran
absorbansi (0,2 - 0,8) % sehingga hasil pengukuran dikali 1.
Kadar logam Cu x 1
= 5,8863 mg/Kg x1
= 5,8863 mg/Kg
39
Hasil perhitungan untuk kandungan tembaga (Cu) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.2. Logam Besi (Fe)
Data hasil pengukuran absorbansi besi pada kerang dengan metode Spektrofotometri Serapan
Atom adalah pada tabel 4.4 dibawah ini:
Tabel 4.4.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Fe pada Kerang dengan Metode
SSA pada
spesifik
= 248,3 nm
Universitas Sumatera Utara
.
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,0308
0,0304
0,0295
0,0302
2
B
0,0344
0,0340
0,0323
0,0336
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari Belawan
4.1.2.1.
Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi untuk
Larutan Standar Fe
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Fe diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.2 dibawah ini:
0.1400
0.1200
y = 0,1205x + 0,0028
r = 0,9992
Absorbansi
0.1000
0.0800
0.0600
0.0400
0.0200
0.0000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Konsentrasi Larutan blanko Fe (mg/L)
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Fe
Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Besi (Fe) dapat ditunjukkan pada tabel 4.5 berikut :
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Besi (Fe)
No
Fe (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0,0016
2
0,2,
0,0299
3
0,4
0,0488
4
0,6
0,0753
5
0,8
0,0995
6
1,0
0,1233
Persamaan garis regresi diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi
larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi dengan data pada
tabel 4.6 berikut:
Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Fe
No
̅
Xi
Yi
1
0,0 0,0016
-0,5
2
0,2 0,0299
3
̅
̅
̅
-0,061467
0,030733
-0,3
-0.,033167
0,4 0,0488
-0,1
4
0,6 0,0753
5
̅
̅
̅
0,250000
0,003778
0,009950
0,090000
0,001100
-0,014267
0,001427
0,010000
0,000204
0,1
0,012233
0,001223
0,010000
0,000150
0,8 0,0995
0,3
0,036433
0,010930
0,090000
0,001327
6
1,0 0,1233
0,5
0,060233
0,030117
0,250000
0,003628
∑
3,0 0,3784
0,0
0,000000
0,084380
0,700000
0,010187
∑
Universitas Sumatera Utara
̅
∑
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan rumus :
∑
∑
∑
̅
∑
̅
̅
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y=
+ 0,0028
4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.2.3. Penentuan Kandungan Besi (Fe) dalam Sampel
Kandungan besi (Fe) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan
mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis
regresi kurva kalibrasi.
4.1.2.4. Penentuan Kandungan Besi (Fe) Kerang A dalam mg/L
Dari data pengukuran absorbansi Besi (Fe) untuk sampel kerang A diperoleh absorbansi
sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
A1 = 0,0308
A2 = 0,0304
A3 = 0,0295
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
y = 0,1205
maka diperoleh :
X1 = 0,2324
X2 =0,2290
X3 = 0,2216
Dengan demikian kandungan Besi (Fe) dalam larutan kerang A dengan metode SSA adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Universitas Sumatera Utara
7095
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan besi dalam kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan Besi (Fe) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.2.5. Penentuan Kandungan Besi (Fe) yang Terkandung dalam Kerang mg/Kg
Untuk memperoleh kandungan besi (Fe) dalam 1 kerang A atas dasar berat kering dengan
satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Fe=
=
(
⁄ )
mg/Kg
⁄ )
mg/Kg
= 4,4796 mg/Kg
Sebelum pengukuran dilakukan larutan din keran bulu yan berasal dari Tanjungbalai tersebut
diencerkan terlebih dahulu sebanyak 100 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada saat
pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (0,2-0,8) % karena itu hasil penukuran
dikali 100
= 4,4796 mg/Kg x 100
= 447,96 mg/Kg
7095
Hasil perhitungan untuk kandungan besi (Fe) pada kerang B terlampir pada lampiran.
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Logam Seng (Zn)
Data hasil pengukuran absorbansi seng (Zn) pada kerang dengan metode Spektrofotometri
Serapan Atom adalah pada tabel 4.7 dibawah ini:
Tabel 4.7.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Zn pada Kerang dengan Metode
SSA pada
spesifik
= 213,9 nm
.
Absorbansi
No.
Kode Sampel
A1
A2
A3
̅
1
A
0,2416
0,2384
0,2313
0,2371
2
B
0,1988
0,1990
0,1978
0,1985
Keterangan:
A
= Kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
B
= Kerang bulu yang berasal dari Belawan
4.1.3.1.
Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi untuk
Larutan Standar Zn
Universitas Sumatera Utara
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Zn diplotkan terhadap
berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.3 dibawah ini:
0.7000
y = 0.5923x + 0,0523
r = 0,9888
0.6000
0.5000
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan blanko Zn
Berikut hasil pengukuran absorbansi larutan blanko Seng (Zn). Data Pengukuran Absorbansi
Larutan blanko Seng (Zn) dapat ditunjukkan pada table 4.8 berikut :
Tabel 4.8. Data Pengukuran Absorbansi Larutan blanko Seng (Zn)
No
Zn (mg/L)
Absorbansi
1
0,0
0,0012
2
0,2
0,2134
3
0,4
0,3094
4
0,6
0,4202
5
0,8
0,5255
6
1,0
0,6210
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana
konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi
dengan data pada tabel 4.9 berikut:
Tabel 4.9. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Zn
No
Xi
Yi
1
0,0
0,0012
-0,5
2
0,2
0,2134
3
0,4
4
̅
̅
̅
-0,347250
0,173625
-0,3
-0,135050
0,3094
-0,1
0,6
0,4202
5
0,8
6
∑
̅
̅
̅
0,250000
0,120583
0,040515
0,090000
0,018239
-0,039050
0,003905
0,010000
0,001525
0,1
0,071750
0,007175
0,010000
0,005148
0,5255
0,3
0,177050
0,053115
0,090000
0,031347
1,0
0,6210
0,5
0,272550
0,136275
0,250000
0,074284
3,0
2,0907
0,0
0,000000
0,414610
0,700000
0,251124
Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Zn
̅
̅
∑
∑
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:
Y = aX + b
Dimana:
a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan metode least square sebagai
berikut:
∑
∑
̅
̅
̅
Universitas Sumatera Utara
∑
∑
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut:
y = 0,5923 + 0,0523
4.1.3.2. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
∑
√∑
̅
̅
̅
̅
√
4.1.3.3. Penentuan Kandungan Seng (Zn) dalam Sampel
Kandungan seng (Zn) dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan
mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis
regresi kurva kalibrasi.
4.1.3.4. Penentuan Kandungan Seng (Zn) Kerang A dalam mg/L
Dari data pengukuran absorbansi seng untuk sampel kerang A diperoleh absorbansi sebagai
berikut:
A1 = 0,2416
A2 = 0,2384
A3 = 0,2313
Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi
y = 0,5923
maka diperoleh :
X1 = 0,3196
X2 = 0,3142
Universitas Sumatera Utara
X3 = 0,3022
Dengan demikian kandungan seng dalam larutan kerang A dengan metode SSA adalah
̅
∑
̅
̅
̅
̅
∑
√
∑
̅
√
√
√
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk
derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :
(
)
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan seng (Zn) dalam kerang A sebesar:
mg/L
Hasil perhitungan untuk kandungan seng (Zn) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.1.3.5. Penentuan Kandungan seng (Zn) yang Terkandung dalam kerang A dalam
mg/Kg
Universitas Sumatera Utara
Untuk memperoleh kandungan seng (Zn) dalam 1 Kg kerang A tanpa kadar air dalam satuan
mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
(
Kadar Zn =
=
(
⁄ )
⁄ )
mg/Kg
mg/Kg
= 6,1381 mg/Kg
Sebelum pengukuran dilakukan larutan daging kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
tersebut diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada
saat pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (0,2-0,8) % karena itu hasil
pengukuran dikali 10.
Kadar logam Zn x 10
= 6,1381 mg/Kg x 10
= 61,381 mg/Kg
Hasil perhitungan untuk kandungan seng (Zn) pada kerang B terlampir pada lampiran.
4.3.
Pembahasan
Daerah perairan Belawan dan Tanjung balai merupakan pusat penangkapan berbagai biota
laut untuk dikonsumsi masyarat sekitarnya. Bahkan dari hasil tangkapan laut yang berasal
dari perairan Belawan dan Tanjung Balai telah di ekspor ke luar negeri (Singapura dan
Malaysia). Ketergatungan hasil laut daerah Belawan dan Tanjung Balai sangat besar,
sedangkan penurunan kualitas perairan sebagai akibat dari pencemaran akan berpengaruh
terhadap kualitas biota laut. Kerang mendapatkan makanan dengan menjaring (filter feed)
jasad-jasad renik terutama plankton nabati dan hewani. Sehingga apabila lingkungan tempat
kerang tersebut tercemar logam berat maka pada tubuh kerang akan terakumulasi logam berat
dalam jumlah tinggi.
Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar logam tembaga(Cu), besi (Fe), dan
Seng (Zn) yang terkandung dalam kerang bulu di perairan Belawan dan perairan Tanjung
Universitas Sumatera Utara
Balai tersebut masih memenuhi standart yang dibenarkan oleh Standar Nasional Indonesia.
Menurut syarat mutu SNI tentang kerang, kadar maksimum cemaran logam tembaga, besi dan
Seng pada kerang adalah 5 mg/Kg, 156 mg/Kg dan 100 mg/Kg.
Logam Cu
Berdasarkan hasil pengukuran kandungan logam Cu pada daging kerang bulu, didadapatkan
kandungan logam Cu yang berasal dari Belawan sebesar 3,235 mg/Kg dan masih berada
dalam ambang batas yang di tetapkan oleh SNI.Sedangkan hasil pengkuran kandungan logam
Cu pada kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai sebesar 5,8863dan telah melewati
ambang batas yang ditetapkan oleh SNI yaitu sebesar 5 mg/kg . Hal ini mungkin di sebabkan
di pinggir sungai asahan terdapat pelabuhan Teluk Nibung, yaitu pelabuhan ekspor impor
barang dan penumpang tujuan dalam dan luar negeri. Kemudian di Muara Sungai Asahan
terdapat pelabuhan Bagan Asahan. Muara sungai Asahan mendapat pengaruh langsung dari
aliran massa Selat Malaka. Disepanjang sungai asahan banyak terdapat aktivitas manusia
antara lain Pembangkit listrik Tenaga Uap (PLTU) Asahan, pariwisata, pemukiman, rumah
sakit, pabrik es, pabrik kapur, industri tapioka, gudang gudang ikan, tambak udang, dan lalu
lintas kapal mempunyai potensi membuang limbah khusus nya logam logam berat ke sungai
Asahan.
Logam Fe
Berdasarkan hasil pengukuran kandungan logam Fe pada daging kerang bulu, didadapatkan
kandungan logam Fe yang berasal dari Belawan sebesar 501,68 mg/Kg dan kandungan logam
Fe yang berasal dari Tanjungbalai sebesar 447,96 mg/Kg. Kadar logam Fe yang berasal
Belawan dan Tanjungbalai telah melewati ambang batas yang ditetapkan oleh SNI yaitu
sebesar 156 mg/Kg. Adanya kandungan kandungan Fe
Penyebab utama logam berat menjadi bahan pencemar berbahaya yaitu karena logam
berat tidak dapat dihancurkan oleh organisme hidup di lingkungan dan terakumulasi di
lingkungan, terutama mengendap di dasar perairan. Biota air yang hidup dalam perairan
tercemar logam berat, dapat mengakumulasi logam berat tersebut dalam tubuhnya. Makin
tinggi kandungan logam dalam perairan akan semakin tinggi pula kandungan logam berat
yang terakumulasi dalam tubuh hewan tersebet (Rohyatun E,2007).
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.
Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
4.
Kandungan logam Cu dalam daging kerang bulu
yang berasal dari perairan
Belawan sebesar 3.2325 mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 5.8864 mg/Kg. Untuk
logam Fe dalam daging kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan sebesar
501,68 mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 447,96 mg/Kg .Dan untuk logam Zn
dalam daging kerang bulu yang berasal dari perairan Belawan sebesar 242,585
mg/Kg dan Tanjung balai sebesar 61,384 mg/Kg.
5.
Kandungan logam Cu dalam daging kerang bulu yang berasal dari Tanjungbalai
telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI, Kandungan logam Fe
yang berasal dari Belawan dan Tanjung Balai telah melewati ambang batas yang
telah ditetapkan oleh SNI. Sedangkan kadar logam Zn berasal dari Belawan telah
melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI.
5.2.
Saran
Dari hasil penelitian yang diperoleh, disarankan agar peneliti selanjutnya menentukan
kandungan logam berat lainnya yang terdapat pada daging kerang dengan jenis yang lain.
Universitas Sumatera Utara