Pemeriksa Cemaran Logam Berat Pb, Cd, Cu, Dan Zn Dalam Daging Rajungan, Ketam Batu, Dan Lokan Segar Yang Berasal Dari Perairan Belawan Secara Spektrometri

(1)

PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR

YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH

NURHIDAYAH NASUTION

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR

YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH

NURHIDAYAH NASUTION

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR

YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

NURHIDAYAH NASUTION NIM : 020804025

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: Desember 2007

Medan, Desember 2007 FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 131 283 716

Pembimbing I

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP: 131 653 994

Panitia Penguji

(Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt.) NIP: 130 872 281

Pembimbing II

(Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.)

NIP: 131 283 723

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) NIP: 131 653 994

(Drs. Chairul Azhar Dlt. M.Sc.,Apt.) NIP: 130 809 701

(Drs.Immanuel Silalahi, MS.,Apt.) NIP: 130 535 834

(4)

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb), kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam batu, dan lokan.

Pemeriksaan keempat logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi Na2S 10% b/v dan ditizon 0,005% pada pH yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na2S 10% akan terjadi kekeruhan untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% akan terjadi warna merah tua untuk Pb pada pH 8,5; merah muda untuk Cd pada pH 6,5; ungu untuk Cu pada pH 3,5; dan merah 7 untuk Zn pada pH 7,0.

Analisis kuantitatif keempat logam dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang 283,3 nm, Cd pada 228,8 nm, Cu pada 324,8 nm dan Zn pada 213,9 nm. Dari hasil analisis diperoleh kadar Pb dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masing-masing sebesar 1,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; dan 0,8125 mcg/g, sedangkan kadar Zn yang diperoleh masing-masing sebesar 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; dan 32,6710 mcg/g. Kadar logam Pb dan Zn yang diperoleh ini tidak melewati ambang batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994. Sebaliknya kadar Cd yang diperoleh masing-masing sebesar 0,6043 mcg/g; 0,5585 mcg/g; dan 1,0285 mcg/g, sedangkan kadar Cu masing-masing sebesar 355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; dan 418,8532 mcg/g. Kadar logam Cd dan Cu yang diperoleh ini melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994.

(5)

ABSTRACT

A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb), cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove crab, and lokan.

The determination of the metals had been done by qualitative and quantitative methods. The qualitative analysis was done by using Na2S 10% b/v and dithizone 0,005% reagents at the different pH. The reaction with Na2S 10% reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005% reagent will occur the dark red color for the lead at pH 8,5; the bright red for the cadmium at 6,5; the violet for Cu at 3,5; and the red for Zn at 7.

The quantitative analysis of the metals had been done by using Atomic Absorption Spectroscopy method. The lead was measured at 283,3 nm, cadmium at 228,8 nm, copper at 324,8 nm, and zinc at 213,9 nm. From the analysis result was obtained the concentration of lead in meat of swimming crab, mangrove crab, and lokan were 0,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; and 0,8125 mcg/g and the concentration of the zinc were 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; and 32,6710 mcg/g. The concentration of lead and zinc were still below of the maximum concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994. In contrast, the concentration of the cadmium which was obtained were 0,6043 mcg/g; 0,5585 mcg/g; and 1,0285 mcg/g, and the concentration of the copper were 355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; and 418,8532 mcg/g more than the maximum concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994.

(6)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL...i

HALAMAN PENGESAHAN...iii

KATA PENGANTAR...iv

ABSTRAK...vi

ABSTRACT...vii

DAFTAR ISI...viii

DAFTAR TABEL...xi

DAFTAR GAMBAR...xii

DAFTAR LAMPIRAN...xiii

BAB I. PENDAHULUAN………..………….1

1.1. Latar Belakang...1

1.2. Perumusan Masalah...2

1.3. Hipotesis...3

1.4. Tujuan Penelitian...3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA...4

2.1. Uraian Rajungan, Kepiting dan Lokan………....4

2.1.1. Rajungan...4

2.1.2. Ketam Batu...4

2.1.3. Lokan...5

2.2. Uraian Logam...6

(7)

2.2.2. Logam Kadmium...7

2.2.3. Logam Tembaga...7

2.2.4. Logam Seng...8

2.3. Proses destruksi kering...8

2.4. Spektrofotometri Serapan Atom...9

2.4.1. Instrumentasi...10

2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom...11

2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...12

BAB III. METODOLOGI...14

3.1. Bahan-bahan...14

3.1.1. Sampel...14

3.1.2. Pereaksi...14

3.2. Alat-alat...14

3.3. Prosedur...14

3.3.1. Metode Pengambilan Sampel...14

3.3.2. Penyiapan Sampel...15

3.3.3. Pembuatan Pereaksi...15

3.3.3.1. Larutan HNO3 5 N...15

3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v...15

3.3.3.3. Larutan Na2S P 10% b/v...15

3.3.3.4. Larutan NH4OH 1 N...15

(8)

3.3.4. Proses Destruksi ...16

3.3.5. Analisis Kualitatif ...16

3.3.6. Analisis Kuantitatif...17

3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi...17

3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel...19

3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik...20

3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi...21

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN...22

4.1. Analisis Kualitatif...22

4.2. Analisis Kuantitatif...23

4.2.1. Kurva Kalibrasi ...23

4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel ...26

4.3. Batas Deteksi dan batas Kuantitasi...27

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN...28

5.1. Kesimpulan...28

5.2. Saran...28

DAFTAR PUSTAKA...29

(9)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar...12 Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel

dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v ...22

Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%...23

Tabel 4. Kadar rata – rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn

(10)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala...11

Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb...24

Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd...24

Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu...25

(11)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb,Cd, Cu

dan Zn...31

Lampiran 2. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Rajungan………..32

Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Ketam Batu……..33

Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Lokan……….…..34

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel……….………35

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Rajungan……37

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Ketam Batu…38 Lampiran 8. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Lokan……….39

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Rajungan…40 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Ketam Batu ...41

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Lokan...43

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Rajungan...44

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga Pada Ketam Batu...45

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Lokan...46

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Rajungan...47

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Ketam Batu...48

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Lokan...49

Lampiran 18. Perhitungan Garis Regresi ...50

(12)

Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal...52 Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga...53 Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zinkum………...54 Lampiran 23.Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cadmium...55 Lampiran 24. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli dan sungai Belawan...56 Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom...59 Lampiran 26. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Pb………..60 Lampiran 27. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Cd………...62 Lampiran 28. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Cu………...64 Lampiran 29. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Zn………...66 Lampiran 30. Gambar Lokan……….………...68 Lampiran 31. Gambar Rajungan ……….………..…...69 Lampiran 32. Gambar Ketam Batu……….………...

(13)

ABSTRAK

Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb), kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam batu, dan lokan.

(14)

ABSTRACT

A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb), cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove crab, and lokan.

(15)

BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang

Kepiting bakau, Scylla serrata (Forskal) di beberapa tempat dalam wilayah Indo-Pasifik dikenal dengan berbagai nama. Di Jawa masyarakat mengenalnya dengan nama Kepiting, sedangkan di sebagian Sumatera, Singapura dan Malaysia dikenal sebagai Ketam Batu, Kepiting Cina, atau Kepiting Hijau. Di beberapa tempat lain Kepiting Bakau lebih dikenal dengan nama Kepiting Lumpur. Di Filipina juga dikenal dengan nama daerah seperti Alimango (Tagalaog dan Visayas), Rasa (Illocana) dan Atania (Pengasinan). Nama lain adalah Samoan Crab (Hawaii) (Kasry, 1996).

Menurut penelitian Bapedalda Sumut pada tahun 2003, di beberapa titik di sungai Belawan, kandungan sejumlah logam berat seperti merkuri (Hg), timbal (Pb), seng (Zn), cadmium (Cd), dan cuprum (Cu) ratusan kali lipat lebih tinggi dari ambang batas yang diperbolehkan, sehingga dikhawatirkan bisa membahayakan kesehatan. Tingginya kandungan logam berat ini diduga karena pembuangan limbah dari puluhan industri yang berada di sekitar sungai. Sedikitnya terdapat 24 industri yang berada di sekitar daerah aliran sungai Belawan yang diduga membuang limbah ke sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, pupuk dolmit, alat-alat berat, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol, pabrik arang, dan ternak hewan. Sebagian besar perusahaan industri tersebut belum memiliki instalasi pengolahan

(16)

air limbah (IPAL). Mereka juga belum memiliki dokumen unit kelola lingkungan (UKL) dan unit pengelolaan lingkungan (UPL) (http: //www. kompas. com).

Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dapat digunakan suatu bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas yang dapat mengakumulasi bahan-bahan yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam lingkungan habitatnya (Darmono, 2001).

Berdasarkan semua hal di atas, maka menimbulkan keinginan penulis untuk memeriksa kandungan logam berat pada biota akuatiknya, dalam hal ini penulis memilih rajungan, ketam batu, dan lokan sebagai sampel penelitian. Selain itu, pertimbangan ekonomi dan kepraktisan dalam prosedur kerja juga menjadi alasan penulis dalam memilih logam yang akan diperiksa ini. Logam yang dipilih adalah logam timbal, kadmium, tembaga, dan seng. Batas maksimum cemaran logam timbal adalah 2 mcg/g, logam kadmium: 0,2 mcg/g, logam tembaga: 20 mcg/g, sedangkan logam seng: 100 mcg/g (SNI 01-3518-1994).

Untuk pemeriksaan kuantitatif dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan Atom karena metode ini memiliki beberapa keuntungan antara lain kecepatan analisisnya, ketelitiannya, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan logam-logam yang diperiksa dan dapat menentukan konsentrasi unsur dalam jumlah yang sangat rendah (Khopkar, 1990).

I.2. Perumusan Masalah

Apakah ketam batu, rajungan, dan lokan segar yang berasal dari perairan Belawan mengandung logam Pb, Cd, Cu, dan Zn.

(17)

I.3. Hipotesis

Diduga bahwa ketam batu, rajungan dan lokan segar yang berasal dari perairan Belawan telah tercemar oleh logam Pb, Cd, Cu, dan Zn

I.4. Tujuan

Untuk menentukan kandungan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam ketam batu, rajungan dan lokan segar yang berasal dari perairan Belawan.

(18)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Uraian Rajungan, Ketam Batu dan Lokan 2.1.1. Rajungan

Rajungan karang (Charybdis cruciata) hidup di perairan dekat pantai. Jumlah duri di kiri-kanan matanya masing-masing enam buah. Karapas rajungan berwarna coklat kemerahan, dapat mencapai ukuran lebih dari 15 cm (Juwana, 2000).

Adapun taksonomi dari rajungan adalah sebagai berikut: Kingdom : Animalia

Filum : Arthropoda Subfilum : Crustacea Kelas : Malacostraca Ordo : Decapoda Infraordo : Brachyura Famili : Portunidae Genus : Charybdis

Spesies :

2.1.2. Ketam Batu

Ketam batu adalah binatang crustacea

Brachyura, yang biasanya mempunyai "ekor" yang sangat pendek

(19)

thorax. Kepiting umumnya ditutupi denga

sangat keras, dan dilengkapi dengan sepa Adapun taksonomi dari ketam batu adalah sebagai berikut:

Kingdom : Animalia Filum : Arthropoda Subfilum : Crustacea Kelas : Malacostraca Ordo : Decapoda Genus : Callinectes

Spesies :

2.1.3. Lokan

Lokan (Polymesoda placans) adalah sejeni banyak terdapat di tiram

Adapun taksonomi dari lokan adalah sebagai berikut: Kingdom : Animalia

Filum : Moluska Kelas : Bivalvia Genus : Polymesoda

Spesies : Polymesoda placans

(20)

2.2. Uraian Logam

Logam digolongkan ke dalam dua kategori, yaitu logam berat dan logam ringan. Logam berat ialah logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk setiap ml, dan bobot ini beratnya 5 kali dari berat air. Dengan sendirinya logam yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk logam ringan (Darmono, 1995).

Beberapa logam sangat diperlukan dalam proses kehidupan makhluk hidup. Dalam hal ini logam dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu logam esensial dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau pembentukan organ. Sedangkan logam nonesensial adalah logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam jaringan hewan sangat kecil, dan bila kandungannya tinggi akan merusak organ-organ tubuh (Darmono, 1995).

2.2.1. Logam Timbal (Pb)/Plumbum

Keracunan Pb pada orang dewasa kebanyakan terjadi di tempat mereka bekerja dan bergantung pada pekerjaannya yang biasanya bersifat kronis. Prevalensi kejadiannya bervariasi untuk setiap jenis pekerjaannya. Gejala yang terlihat ialah penderita terlihat pucat, sakit perut, konstipasi, muntah, anemia, dan sering terlihat adanya garis biru tepat di daerah gusi di atas gigi. Pada pemeriksaan psikologi dan neuropsikologi ditemukan adanya gejala sulit mengingat-ingat (sistem memori sangat berkurang), konsentrasi menurun, kurang lancar berbicara, dan gejala saraf lainnya (Darmono, 2001).

(21)

2.2.2. Logam Kadmium

Logam kadmium menjadi populer setelah timbulnya pencemaran air sungai di wilayah Kumakoto Jepang yang menyebabkan keracunan pada manusia. Logam ini biasanya selalu bergabung dengan logam lain, terutama dalam pertambangan seng (Zn) dan timah hitam yang selalu ditemukan dengan kadar 0,2%-0,4% (Darmono, 1995).

Kadmium merupakan salah satu jenis elemen ini beresiko tinggi terhada terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya terhadap gangguan pada kronis

2.2.3. Logam Tembaga

Tembaga yang digunakan dalam pabrik biasanya berbentuk organik dan anorganik. Logam ini banyak digunakan pada pabrik yang memproduksi alat-alat listrik, gelas dan zat warna yang biasanya bercampur dengan logam lain seperti dengan logam perak (Ag), kadmium (Cd), timah putih (Sn) dan seng (Zn). Sedangkan garam tembaga banyak digunakan dalam bidang pertanian misalnya, larutan “Bordeaux” yang mengandung 1-3% tembaga sulfat (CuSO4) yang digunakan untuk membasmi jamur pada pohon buah-buahan. Tembaga sulfat ini juga sering digunakan untuk membasmi siput (moluskisida) sebagai inang dari parasit cacing, juga untuk mengobati penyakit kuku (Foot rote) pada domba (Darmono, 1995).

(22)

Meskipun digolongkan ke dalam logam berat, logam ini sangat dibutuhkan tubuh meskipun dalam jumlah yang sedikit. Karena itu Cu juga termasuk ke dalam logam-logam esensial bagi manusia. Toksisitas yang dimiliki oleh Cu baru akan bekerja dan memperlihatkan pengaruhnya bila logam ini telah masuk ke dalam tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai toleransi organisme terkait. Kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi. Manusia dewasa membutuhkan sekitar 30 µg Cu/kg berat tubuh. Pada anak-anak jumlah Cu yang dibutuhkan adalah 40 µg/kg berat tubuh (Palar, 1994).

2.2.4. Logam Seng

Keberadaan logam berat seng dalam tanah dapat menjadi zat toksin (racun) bagi tanaman, dan melalui rantai makanan akan masuk ke dalam tubuh manusia, sehingga akan mengganggu kesehatan manusia

Seng juga ditemukan dalam pertambangan logam, sebagai bentuk sulfida. Seng dan beberapa bentuk senyawanya digunakan dalam produksi logam campuran misalnya perunggu, loyang, dan kuningan. Senyawa seng ini juga sering digunakan dalam pelapisan logam seperti baja, besi yang merupakan produk anti karat. Selain itu, seng juga digunakan sebagai zat warna untuk cat, lampu, gelas, bahan keramik, dan sebagainya (Darmono, 1995).

2.3. Proses destruksi kering

Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu

(23)

anorganik yang tidak menguap dalam bentuk oksida logam. Temperatur yang paling umum digunakan adalah 500-5500C. Selain unsur C, H, dan N, beberapa logam akan hilang dengan destruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As, Sb, Ge, Ti, dan Hg (Anderson, R., 1987).

2.4. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu metode yang merupakan bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1990).

Pada Spektrofotometri Serapan Atom, sampel diuapkan pada temperatur yang sangat tinggi dan konsentrasi dari atom yang dianalisis ditentukan dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena sensitifitasnya yang tinggi dan mudah pengoperasiannya, maka banyak sampel yang bisa diuji dengan spektrofotometri ini khususnya dalam lingkungan industri dimana konsentrasi logam dalam sampel dapat dihitung dalam part permillion (ppm) (Khopkar, 1990).

(24)

2.4.1. Instrumentasi

Komponen penting dari spektrofotometer serapan atom adalah: a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan yaitu lampu katoda yang mampu menghasilkan garis radiasi resonansi sangat tajam. Lampu ini terdiri atas anoda dan katoda dalam suatu tabung silinder borosilikat atau kuarsa yang berisi gas mulia, argon, atau helium pada tekanan rendah. Katoda tersebut berbentuk silinder berongga yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Pemberian tekanan dengan potensial tinggi pada arus tertentu antara anoda dan katoda, akan menyebabkan logam mulia, memijar sehingga menabrak atom-atom logam katoda hingga terlempar keluar dan tereksitasi dan memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu yang sama dengan panjang gelombang atom yang dianalisis (Khopkar, 1990).

b. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengisolasi garis radiasi tertentu yang diinginkan dari garis-garis lain yang dipancarkan oleh lampu dalam hal ini yang sering digunakan adalah kisi difraksi karena memiliki daya pisah yang baik (Basset, J., 1994).

c. Detektor

Detektor berfungsi untuk menangkap intensitas cahaya yang tidak diserap oleh atom dalam nyala, alat yang sering digunakan adalah Photomultiplier yang mempunyai kepekaan spektral yang lebih tinggi (Basset, J., 1994).

(25)

2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun tanpa nyala. Proses atomisasi dapat diterangkan sebagai berikut: bila larutan sampel disemprotkan ke dalam nyala maka pertama kali terjadi penguapan pelarut dan terbentuk residu padat dalam nyala. Residu padat tersebut akan menguap dan berdisosiasi menjadi atom-atom dalam keadaan netral kemudian sebagian atom netral akan tereksitasi oleh energi panas dari nyala dan memancarkan energi (Basset, J., 1994).

Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala

Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 20000K. Persyaratan ini hanya dapat dipenuhi dengan membakar gas bakar dalam suatu gas oksidan yang biasanya adalah udara, nitrogen oksida, oksigen yang diencerkan dengan

(26)

nitrogen atau dengan argon. Temperatur nyala yang dapat dicapai dengan gas-gas bakar biasa yang terbakar dalam udara dan nitrogen oksida disebutkan pada tabel berikut.

Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar

Gas bakar Temperatur (

K) Udara Dinitrogen Oksida Asetilen 2400 3200 Hidrogen 2300 2900 Propana 2200 3000

Campuran asetilen-udara sesuai untuk penetapan sekitar tiga puluh logam, tetapi campuran propana-udara dipilih untuk logam yang mudah diubah menjadi keadaan uap atom. Untuk logam seperti aluminium dan titanium yang membentuk oksida tahan api, temperatur nyala asetilen-nitogen oksida mutlak diperlukan.

Di samping menggunakan nyala, tehnik tanpa nyala sering digunakan untuk menghasilkan atom-atom dari dalam sampel baik itu berupa metode-metode tanpa nyala yang melibatkan penggunaan pipa ataupun batang grafit yang dipanaskan secara listrik ataupun teknik penguapan (Basset, J., 1994).

2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter uji kuantitas untuk tingkat terendah senyawa dalam matriks sampel dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria akurasi dan presisi (WHO, 1989).

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen

(27)

perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Nilai akurasi yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi) (WHO, 1989).

(28)

BAB III METODOLOGI 3.1. Bahan-bahan

3.1.1. Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah ketam batu, rajungan dan lokan yang berasal dari perairan Belawan.

3.1.2. Pereaksi

Dinatrium sulfida10% b/v, amonium hidroksida 1 N, ditizon 0,005% b/v, kloroform, kristal kalium sianida, natrium hidroksida 1 N, asam nitrat 5N, larutan standar timbal, cadmium, dan seng, tembaga masing-masing dengan konsentrasi 1000 mcg/ml. Semua pereaksi di atas adalah buatan E merck.

3.2. Alat-alat

Neraca listrik (Mettler AE 200), Spektrofotometer Serapan Atom (Shimadzu AA 6300) dengan nyala udara-asetilen, tanur (Philip Harris Limited, shenstone), lampu katoda timbal, cadmium, cuprum, lampu katoda zinc (semuanya merek Shimadzu), alat-alat gelas, oven, hot plate, indikator universal, dan pH meter (The phep® Family, Mautarius).

3.3. Prosedur

3.3.1. Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel ketam batu, rajungan dan lokan yang akan diperiksa dilakukan dengan cara sampling purposif di mana anggota sampel ditentukan berdasarkan pada ciri tertentu yang dianggap mempunyai hubungan erat dengan ciri populasi (Wasito,1995).

(29)

3.3.2. Penyiapan Sampel

Sampel ketam batu, rajungan dan lokan masing-masing dicuci bagian cangkangnya dan diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam sampel tersebut kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Masing-masing sampel yang telah halus dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui bobot konstannya dan sampel siap untuk ditimbang.

3.3.3. pembuatan Pereaksi 3.3.3.1. Larutan HNO3 5 N

Larutan HNO3 65% sebanyak 344 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml.

3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v

Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam100 ml kloform (Vogel, 1985).

3.3.3.3. Larutan Na2S P 10% b/v

Dinatrium Sulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling (Ditjen POM, 1995).

3.3.3.4. Larutan NH4OH 1 N

Sebanyak 1,7 g NH4OH diencerkan dengan air suling hingga 100 ml (Ditjen POM, 1995).

3.3.3.5. Larutan NaOH 1 N

Sebanyak 4 g NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas karbondioksida (Ditjen POM, 1995).

(30)

3.3.4. Proses Destruksi

Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g dalam krus porselen yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur. Kemudian suhunya diatur yaitu 250oC dengan setiap kenaikan 50oC, perlahan-lahan suhu dinaikkan menjadi 350oC dengan setiap kenaikan 50oC. Suhu dinaikkan lagi menjadi 500oC dengan setiap kenaikan 75oC dan diabukan selama 16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselen dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin di dalam desikator. Abu yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5 N, kemudian dikeringkan di atas hot plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO3 5 N untuk melarutkan. Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu diulangi dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml kemudian disatukan dengan filtrat sebelumnya kemudian diencerkan sampai 50 ml dengan HNO3 5 N. Kemudian disaring ke dalam erlenmeyer dengan kertas saring Whatman no.40 dengan sebelumnya 5 ml larutan sampel dibuang untuk menjenuhkan kertas saring. Larutan ini diukur dengan spektrofotometer serapan atom ( SNI 19-2896-1992).

3.3.5. Analisis Kualitatif

1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml larutan Na2S 10% b/v, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan mengandung logam (Vogel, 1985).

(31)

2. Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, diatur pH 6,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok, dibiarkan lapisan memisah dan diamati, terbentuk warna merah muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).

3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, diatur pH 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida, ditambahkan 5 ml ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah maka terbentuk warna merah tua berarti mengandung Pb (Fries, 1977).

4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok. Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Zn (Vogel,1979).

5. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok. Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Cu (Fries, 1977).

3.3.6. Analisis Kuantitatif

3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi

a. Larutan Standar Timbal

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml).

(32)

Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini mengandung 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.

b. Larutan Standar Kadmium

Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini mengandung 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.

c. Larutan Standar Seng

Larutan standar seng (1000 mcg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml)

Larutan kerja logam seng dibuat dengan memipet 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini mengandung 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 213,9 nm.

(33)

d. Larutan Standar Tembaga

Larutan kerja logam tembaga dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml larutan baku 1000 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 5 ml HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini mengandung 0; 20; 40; 60; 80; 100 mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 324,8 nm.

3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel

a. Logam Timbal (Pb)

Larutan sampel yang berasal dari rajungan, lokan dan ketam batu yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5N diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.

b. Logam Kadmium (Cd)

Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm.

c. Logam Tembaga (Cu)

Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N, untuk rajungan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, sedangkan untuk lokan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 324,8 nm.

(34)

d. Logam Seng (Zn)

Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N, dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotomteri Serapan Atom pada panjang gelombang 213,9 nm.

3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik

Kadar timbal, kadmium, tembaga dan seng pada rajungan, ketam batu, dan lokan dapat dianalisis secara statistik dengan metode standar deviasi. Kadar sebenarnya dari hasil percobaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

1 )

( 2

− −

∑

n X X SD

Keterangan : SD = Standar Deviasi Xi = Kadar rata-rata sampel X = Kadar Sampel

n = Jumlah perlakuan

Dengan dasar penolakan data : thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD

X t

/ X − =

tabel

Untuk mencari data sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

µ = X ± t(1-1/2α)dk x SD/ n

Keterangan : µ = Interval kepercayaan kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel

(35)

SD = Standar Deviasi dk = Derajat Kebebasan n = Jumlah perlakuan

3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi

Limit deteksi adalah hasil bagi tiga kali simpangan baku blangko dengan slope. Limit kuantitasi adalah hasil bagi sepuluh kali simpangan baku blangko dengan slope

(36)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan dengan penambahan larutan Na2S 10% b/v. Pemeriksaan secara kualitatif ini untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na2S membentuk kekeruhan. Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na2

No.

S 10% b/v dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel

dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v. Logam yang

dianalisis

Kode Sampel

Reaksi dengan larutan Na2S 10% b/v 1.

A B C A B C A B C A B C

+ + + + + + + + + + + + Keterangan: + = Mengandung logam

A = Rajungan B = Ketam batu C = Lokan

Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi analisis dengan menggunakan Na2S ini tidak dapat membedakan keempat jenis logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis

(37)

kualitatif dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v. Hasil reaksinya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan

menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%. NO. Logam yang

dianalisis

Kode Sampel pH Sampel Reaksi dengan larutan ditizon 0,005% Hasil Reaksi 1. 2. 3. 4. Pb Cd Cu Zn A B C A B C A B C A B C 8,5 8,5 8,5 6,5 6,5 6,5 3,5 3,5 3,5 7 7 7 Merah tua Merah tua Merah tua Merah muda Merah muda Merah muda Ungu Ungu Ungu Merah Merah Merah + + + + + + + + + + + +

Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam dan keempat jenis logam dapat dibedakan. Reaksi dengan ditizon 0,005% ini dapat membedakan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn karena warna yang dihasilkan berbeda, di mana pada tiap pH hanya positif untuk satu logam saja, sedangkan logam yang lain tidak bereaksi dengan ditizon. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-ditizonat (Muchlisyam, 1998).

4.2. Analisis Kuantitatif 4.2.1. Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, Cu dan Zn, diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, Cu, dan Zn, diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0130x + 0,0000 untuk Pb, y = 0,3639x + 0,0012 untuk Cd, y =

(38)

0,0056x + 0,0003 untuk Cu, dan y = 0,1069x + 0,0026 untuk Zn. Gambar kurva kalibrasi larutan standar Pb, Cd Cu, Zn dapat dilihat pada gambar 2, 3, 4, dan 5.

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

konsentrasi (mcg/ml)

(39)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

0 20 40 60 80 100 120

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

0 20 40 60 80 100 120

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn

Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk Pb sebesar 0,9997; Cd sebesar 0,9991, Cu sebesar 0,9998, dan Zn sebesar 0,9995.

(40)

4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel

Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Sampel

Kode Sampel Kadar rata-rata (mcg/ml)

Pb Cd Cu Zn

A 1,6906 0,6043 355,0327 30,1537

B 1,4348 0,5585 117,5799 29,9218

C 0,8125 1,0285 418,8532 32,6710

Keterangan: A = Rajungan B = Ketam batu

C = Lokan

Persyaratan kadar logam maksimum pada rajungan, ketam batu, dan lokan tidak ada dalam SNI, sehingga digunakan persyaratan kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya. Menurut SNI 01-3518-1994 kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya masing-masing adalah 2 mcg/g, 0,2 mcg/g, 20 mcg/g, 100 mcg/g. Berdasarkan analisis yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel yang dapat dilihat pada lampiran 2, 3, dan 4 dapat dilihat bahwa kadar logam berat Pb dan Zn yang terdapat dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masih berada di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Sebaliknya kadar Cd dan Cu berada di atas batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Hal ini disebabkan karena pembuangan limbah dari puluhan industri yang terletak di sekitar Sungai Belawan dan Deli. Jenis-jenis industri ini banyak memproduksi baterai kering dan produk-produk lain yang banyak mengandung logam Cd dan Cu.

(41)

4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Dalam penelitian ini juga dilakukan penentuan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ). Dari hasil penelitian diperoleh LOD untuk timbal, tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0258 mcg/ml; 1,8602 mcg/ml; 0,14356 mcg/ml; dan 0,03809 mcg/ml dan LOQ untuk timbal, tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0860 mcg/ml; 6,2007 mcg/ml; 0,4785 mcg/ml, dan 0,1270 mcg/ml. Perhitungan LOD dan LOQ untuk timbal, tembaga, seng, dan cadmium masing-masing terlampir pada lampiran 20, 21, 22, dan 23.

(42)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diambil dari perairan laut Belawan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa semua sampel telah tercemar logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn.

Kandungan logam berat Pb dan Zn yang diperoleh dari sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diperiksa, ternyata belum melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994. Sedangkan kandungan logam Cd dan Cu melebihi batas yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994.

5.2. Saran

- Disarankan agar peneliti selanjutnya dapat memeriksa kadar logam berat lain

seperti Hg, As, dan Cr pada rajungan, ketam batu, lokan, dan hewan laut lainnya yang banyak dikonsumsi masyarakat.

- Dengan tercemarnya rajungan, ketam batu , dan lokan oleh logam berat Pb, Cd,

Cu dan Zn maka disarankan agar Pemerintah Daerah melakukan pengawasan yang lebih ketat terhadap pembuangan limbah yang dilakukan oleh industri yang ada di sekitar Pelabuhan Belawan maupun pada daerah aliran sungainya.

(43)

DAFTAR PUSTAKA

Anderson, R., (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John Wiley and Sons. p. 25

Anonim (2002) Air Sungai Belawan Bahaya Dikonsumsi

http: //www. kompas. com Anonim (2007) Kadmium

Anonim (2007) Rajungan Anonim (2007) Ketam Batu Anonim (2007) Lokan

Anonim (2007) Bahaya Cemaran Logam

Badan Standarisasi Nasional. (1992). Cara Uji Cemaran Logam. SNI 19-2896-1992. hal. 1-11

Basset, J., et. al. (1994). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Jakarta. EGC Penerbit Buku Kedokteran. Hal 456

Bender, G.T. (1987). Principle of Chemical Instrument. Philadelphia: W. B. Sauders Company: p. 67

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I.Jakarta: Universitas Indonesia. hal. VII, 8, 21-23, 37

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 145

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi ke III, Departemen Kesehatan

RI. Jakarta. Hal. 643, 712, 716

Fries, J. (1977). Organic Reagen For Trade Analysis. Jerman darmstat. E. Merck. P: 243

(44)

Harmita. (2001). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode & Cara perhitungannya.

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry Theory, Design and

Application. Volume 5. New York. Elsevier Science Publishing Company

INC. P. 201

Juwana Sri, Romimoharto Kasijan. (2000). Rajungan : Perikanan, Cara Budidaya

dan Menu Masakan. Djambatan. Jakarta

Kasry, Adnan, Ir. D. (1996). Budidaya Kepiting Bakau Dan Biologi Ringkas. Cetakan II. Jakarta. Bharatara. Hal. 5

Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia Press. Hal. 274

Muchlisyam. (1998). Analisis Pencemaran Logam Cu, Cd, Pb, dan Hg Di Dalam

Ikan Asin Kepala Batu (Psudoceina Amoyensis) Produksi Nelayan Di Daerah Pesisir Belawan Propinsi Sumatera Utara. Media Farmasi “An Indonesian Pharmaceutical Journal” 6:30, 33

Palar, H., (1994). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Cetakan I. Jakarta: Rineka Cipta. Hal. 64-65

PT. (Persero) Pelabuhan Indonesia I. (2004). Pemantauan Lingkungan Pelabuhan

Belawan. Laboratorium Lingkungan BAPEDALDA Propinsi Sumatera

Utara. Medan. Hal. 4, 6-8, 153-155, 157

Sudjana. (1996). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsite. Hal.168, 368-369

Surat Keputusan Ditjen POM No.03725/B/SK/VII/1989 Tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam makanan, hal. 352

World Health Organization. (1989). The Validation of Analytical Procedures Used In The Examination of Pharmaceutical Materials. p.1-2

Vogel, Arthur. I,. (1979). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah: Setiono, L., dkk.. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hal: 212, 293-294.

(45)

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb, Cd, Cu dan

Zn. 1. Larutan Standar Pb

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 0.0001 0.0039 0.0065 0.0091 0.0119 0.0143 2. Larutan Standar Cd

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.0001 0.0725 0.1458 0.2278 0.2895 0.3629 3. Larutan Standar Cu

Konsentrasi

(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 20 40 60 80 100 0.0001 0.1144 0.2236 0.3298 0.4473 0.5601 4. Larutan Standar Zn

Konsentrasi

(mcg/ml) Absorbansi 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 0.0001 0.1082 0.2253 0.3192 0.4296 0.5368

(46)

Lampiran 2. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Rajungan

1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.0108 0.0106 0.0109 0.0112 0.0114 0.0111 0.8308 0.8154 0.8385 0.8615 0.8769 0.8538 1.6606 1.6304 1.6756 1.7208 1.7519 1.7044 2. Hasil Analisis Logam Cd

Berat sampel

(g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.1108 0.1228 0.1081 0.1208 0.1023 0.1027 0.3012 0.3342 0.2938 0.3287 0.2778 0.2789 0.6020 0.6682 0.5871 0.6566 0.5550 0.5567 3. Hasil Analisis Logam Cu

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.3996 0.3984 0.3981 0.3994 0.3976 0.3969 71.3036 71.0893 71.0357 71.2679 70.9464 70.8214 356.3056 355.3513 354.8761 355.8797 354.3465 353.4369 4. Hasil Analisis Logam Zn

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0149 25.0067 25.0213 25.0323 25.0272 25.0474 0.3279 0.3299 0.3189 0.3268 0.3285 0.3196 3.0430 3.0617 3.9588 3.0327 3.0486 2.9654 30.4119 30.6088 29.5628 30.2879 30.4529 29.5979

(47)

Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Ketam Batu

1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.0085 0.0102 0.0093 0.0099 0.0094 0.0087 0.6538 0.7846 0.7154 0.7615 0.7231 0.6692 1.3059 1.5681 1.4290 1.5217 1.4460 1.3381 2. Hasil Analisis Logam Cd

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.1026 0.1031 0.1044 0.1023 0.1021 0.1029 0.2786 0.2800 0.2836 0.2778 0.2773 0.2795 0.5565 0.5596 0.5665 0.5551 0.5545 0.5589 3. Hasil Analisis Logam Cu

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.3296 0.3305 0.3294 0.3298 0.3319 0.3274 58.8036 58.9643 58.7679 58.8393 59.2143 58.4107 117.4569 117.8485 117.3888 117.5754 118.4106 116.7990 4. Hasil Analisis Logam Zn

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0320 25.0170 25.0313 25.0213 25.0038 25.0048 0.3231 0.3228 0.3245 0.3236 0.3229 0.3199 2.9981 2.9953 3.0112 2.9972 2.9963 2.9682 29.9427 29.9326 30.0743 29.9465 29.9584 29.6763

(48)

Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Lokan

1. Hasil Analisis Logam Pb No Berat sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.0055 0.0053 0.0049 0.0054 0.0047 0.0059 0.4231 0.4077 0.3769 0.4154 0.3615 0.4538 0.8460 0.8151 0.7534 0.8303 0.7228 0.9071 2. Hasil Analisis Logam Cd

Berat sampel

(g) Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.2025 0.1925 0.1654 0.1964 0.1851 0.1884 0.5532 0.5257 0.4512 0.5364 0.5054 0.5144 1.1062 1.0511 0.9020 1.0721 1.0105 1.0282 3. Hasil Analisis Logam Cu

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.2347 0.2358 0.2367 0.2336 0.2344 0.2351 41.8571 42.0536 42.2143 41.6607 41.8036 41.9286 418.4940 420.3981 421.9371 416.3539 417.8989 418.0369 4. Hasil Analisis Logam Zn

No Berat sampel (g)

Absorbansi Konsentrasi ( mcg/ml) kadar (mcg/g) 1 2 3 4 5 6 25.0046 25.0082 25.0122 25.0152 25.0082 25.0147 0.3515 0.3499 0.3526 0.3519 0.3528 0.3533 3.2638 3.2488 3.2675 3.2675 3.2760 3.2806 32.6320 32.4773 32.7250 32.6551 32.7493 32.7874

(49)

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel

Contoh pada timbal

Persamaan regresi yang diperoleh : 0,0130x + 0,0000 Maka:

Konsentrasi 1 = 0,8308

0130 , 0 0000 , 0 0108 , 0 = −

Konsentrasi 2 = 0,8154

0130 , 0 0000 , 0 0106 , 0 = −

Konsentrasi 3 = 0,8385

0130 , 0 0000 , 0 0109 , 0 = −

Konsentrasi 4 = 0,8615

0130 , 0 0000 , 0 0112 , 0 = −

Konsentrasi 5 = 0,8769

0130 , 0 0000 , 0 0114 , 0 = −

Konsentrasi 6 = 0,8538

0130 , 0 0000 , 0 0111 , 0 = −

Dengan menggunakan rumus: Kadar (mcg/g) =

W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

(50)

Maka:

Kadar 1 = (0,8308 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0149 g = 1,6606 mcg/g Kadar 2 = (0,8154 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0067 g = 1,6304 mcg/g Kadar 3 = (0,8385 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,021 g = 1,6756 mcg/g Kadar 4 = (0,8615 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0323 g = 1,7208 mcg/g Kadar 5 = (0,8769 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0272 g = 1,7519 mcg/g Kadar 6 = (0,8538 mcg/ml x 50 ml x 1)/25,0474 g = 1,7044 mcg/g Catatan : Untuk cadmium tidak mengalami pengenceran

Untuk tembaga mengalami pengenceran sebanyak 2,5 kali (rajungan)

dan 5 kali (lokan)

(51)

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 1.6606 - 0.03 0.0009

2. 1.6304 -0.0602 0.00362404

3. 1.6756 -0.015 0.000225

4. 1.7208 0.0302 0.00091204

5. 1.7519 -0.0613 0.00375769

6. 1.7044 0.0138 0.00019044

X = 1.6906 ∑ = 0.00960921

0438 , 0 1 6 0.00960921 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 4 = 1,69

0179 . 0 0302 . 0 6 / 0438 . 0 7208 . 1 6906 . 1 = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1,6906± 4,03 x 0,0438 / 6 = 1,6906 ± 0,0721

(52)

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Ketam Batu No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 1.3059 -0.1289 0.01661521

2. 1.5681 0.1333 0.01776889

3. 1.4290 -0.0058 0.00003364

4. 1.5217 0.0869 0.00755161

5. 1.4460 0.0112 0.00012544

6. 1.3381 -0.0967 0.00935089

X = 1.4348 ∑ = 0.05144568

1014 , 0 1 6 0.05144568 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 1 = 3,11

0414 , 0 1289 , 0 6 1014 , 0 3059 , 1 4348 , 1 = = − karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1,4348 ± 4,03 x 0,1014/ 6 = 1,4348 ± 1,0010

= 0,4338 ≤ X ≤ 2,4358 mcg/g

(53)

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Lokan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 0.8460 0.0335 0.00112225

2. 0.8151 0.0026 0.00000646

3. 0.7534 -0.0591 0.00349281

4. 0.8303 0.0178 0.00031684

5. 0.7228 -0.0897 0.00804609

6. 0.9071 0.0946 0.00894916

X = 0.8125 ∑ =0.02081166

0645 , 0 1 6 02081166 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 6 = 3,60

0263 , 0 0946 , 0 6 / 0645 , 0 9071 , 0 8125 , 0 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,8125 ± 4,03 x 0,0645/ 6 = 0,8125 ± 0,1061

(54)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 0.6020 -0.0023 0.00000529

2. 0.6682 0.0639 0.00408321

3. 0.5871 -0.0172 0.00029584

4. 0.6566 0.0523 0.00273529

5. 0.5550 -0.0493 0.00243049

6. 0.5567 -0.0476 0.00226576

X= 0.6043 ∑ = 0.01181528

0486 , 0 1 6 01181528 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 2 = 3,23

0198 , 0 0639 , 0 6 / 0486 , 0 6682 , 0 6043 , 0 − = = − karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,6043 + 4,03 x 0,0486/ 6 = 0,6043 + 0,0800

(55)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Ketam Batu 0044 , 0 1 6 00009693 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 3 = 4,44

0018 , 0 008 , 0 6 / 0044 , 0 5665 , 0 5585 , 0 − = − = −

karena thitung ≤ - ttabel

No.

maka data ditolak, sehingga dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang.

X Xi – X (Xi – X )2

1. 0.5565 -0.0004 0.00000016

2. 0.5596 0.0027 0.00000729

3. 0.5551 -0.0018 0.00000324

4. 0.5545 -0.0024 0.00000576

5. 0.5589 -0.002 0.000004

0.5569 ∑ = 0.00007229

0038 , 0 1 5 0.00007229 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 0.5565 -0.002 0.000004

2. 0.5596 0.0011 0.0000121

3. 0.5665 0.008 0.000064

4. 0.5551 -0.0034 0.00001156

5. 0.5545 -0.004 0.000016

6. 0.5589 -0.0004 0.000000016

(56)

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5, dk = 4, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD

X t

/ X − =

tabel

t hitung 2 = 1,59

0017 , 0

0027 , 0 5

/ 0038 , 0

5596 , 0 5569 , 0

− = −

= −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 0,5569 ± 4,60 x 0,0038 / 5 = 0,5569 ± 0,0078

= 0,5491 ≤ X ≤ 0,5647 mcg/g

(57)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Lokan 0785 , 0 1 6 03081264 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 1 = 2,43

0320 , 0 0777 , 0 6 / 0785 , 0 1062 , 1 0285 , 1 − = − = −

karena thitung≥-ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 1,0285± 4,03 x 0,0785/ 6 = 1,0285 ± 0,1292

= 0,8993 ≤ X ≤ 1,1577 mcg/g

No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 1.1062 0.0777 0.00603729

2. 1.0511 0.0226 0.00051076

3. 0.9020 -0.1265 0.01600225

4. 1.0721 0.0436 0.00190096

5. 1.0105 -0.018 0.000324

6. 1.0282 -0.0003 0.00000009

(58)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 356.3056 1.2729 1.62027441

2. 355.3513 0.3186 0.10150596

3. 354.8761 -0.1566 0.02452356

4. 355.8797 0.847 0.717409

5. 354.3465 -0.6862 0.47087044

6. 353.4369 -1.5958 0.54657764

X = 355.0327 ∑ = 5.4811601

047 . 1 1 6 5.48116101 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 1 = 2,98

4274 . 0 2729 , 1 6 / 047 , 1 3056 , 356 0327 , 355 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 355,0327± 4,03 x 1,047 / 6 = 355,0327± 1,7226

(59)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Ketam Batu No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 117.4569 -0.123 0.015129

2. 117.8485 0.2686 0.07214596

3. 117.3888 -0.1911 0.03651921

4. 117.5754 -0.0045 0.00002025

5. 118.4106 0.8307 0.69006249

6. 116.7990 -0.7809 0.60980481

X = 117.5799 ∑ = 1.42368172

5336 , 0 1 6 1.42368172 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 5 = 3,81

2178 , 0 8307 , 0 6 5336 , 0 4106 , 118 5799 , 117 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 117,5799± 4,03 x 0,5336/ 6 = 117,5799 ± 0,8779

= 353,3101 ≤ X ≤ 356,7553 mcg/g

(60)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Lokan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 418.4940 -0.3592 0.12902464

2. 420.3981 1.5449 2.38671601

3. 421.9371 3.0839 9.51043921

4. 416.3539 -2.4993 6.24650049

5. 417.8989 -0.9543 0.91068849

6. 418.0369 -0.8163 0.66634569

X = 418.8532 ∑

=19.84971453 9925 . 1 1 6 84971453 . 19 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 3 = 3.79

8134 , 0 0839 , 3 6 / 9925 , 1 9371 , 421 8532 , 418 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 418,8532 ± 4,03 x 1,9925/ 6 = 418,8532 ± 3,2781

(61)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Rajungan No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 30.4119 0.2582 0.06666724

2. 30.6088 0.4551 0.20711601

3. 29.5628 -0.5909 0.34916281

4. 30.2879 0.1342 0.01800964

5. 30.4529 0.2992 0.08952064

6. 29.1537 -0.5558 0.30891364

X= 0.6043 ∑ = 1.03938998

4559 , 0 1 6 03938998 , 1 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 2 = 2,45

1861 , 0 4551 , 0 6 / 4559 , 0 6088 , 30 1537 , 30 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 30,1537 + 4,03 x 0,7501/ 6 = 30,1537+ 07501

(62)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Ketam Batu 1312 , 0 1 6 0860296 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 3 = 2,85

0536 , 0 1525 6 / 1312 , 0 0743 , 30 9218 , 29 − = − = −

karena thitung ≥ -ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 29,9218 + 4,03 x 0,1312/ 6 = 29,9218+ 0,2159

= 29,7059 ≤ X ≤ 30,1377 mcg/g

No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 29.9427 0.0209 0.00043681

2. 29.9326 0.0108 0.00011664

3. 30.0743 0.1525 0.02325625

4. 29.9465 0.0247 0.00061009

5. 29.9584 0.0366 0.00133956

6. 29.6763 0.2455 0.06027025

(63)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Lokan 1113 , 0 1 6 06188935 , 0 1 ) ( 2 = − = − − =

∑

n X X SD

Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6, dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03

Hipotesa ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung ≤ - t

n SD X t / X − = tabel

t hitung 6 = 2,56

0454 , 0 1164 , 0 6 / 1113 , 0 7874 , 32 6710 , 32 − = − = −

karena thitung≥-ttabel

maka data diterima maka kadar sebenarnya terletak antara:

µ = ± t (1-1/2α)dk x SD/ n

= 32,6710± 4,03 x 0,1113/ 6 = 32,6710 ± 0,1831

= 32,4879 ≤ X ≤ 32,8541 mcg/g

No. Kadar (mcg/g)

(X) Xi – X (Xi – X )

1. 32.6320 -0.039 0.001521

2. 32.4773 -0.1937 0.03751969

3. 32.7250 0.054 0.002916

4. 32.6551 -0.0159 0.00025281

5. 32.7493 0.0783 0.00613089

6. 32.7874 0.1164 0.01354896

(64)

Lampiran 18. Perhitungan Garis Regresi

Contoh pada Timbal (Pb)

No. Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) X Y

XY 2

1. 0 0.0001 0 0.00000001 0 2. 0.3 0.0039 0.09 0.00001521 0.00117 3. 0.5 0.0065 0.25 0.00004225 0.00325 4. 0.7 0.0091 0.49 0.00008281 0.00637 5. 0.9 0.0119 0.81 0.00014161 0.01071 6. 1.1 0.0143 1.21 0.00020449 0.01573

∑ 3.5 0.0458 2.85 0.00048638 0.03723

a = 0,0130

6 / 25 , 12 85 , 2 6 / 0458 , 0 5 , 3 03723 , 0 / ) ( / . 2

2 − =

− =

− −

∑

∑ ∑

n X X n Y X XY

Y = a X + b

b = Y - a X

= 0,0076 – 0,0130 x 0,5833 = 0,0000

Y = 0,0130 X + 0,0000

R =

[

_∑

−

∑

_∑

∑ ∑

][

_∑

−

_∑

]

− n Y Y n X X n Y X XY / ) ( / ) ( / 2 2 2 2 =

[

][

] [ ][

0,81 0,000136774

]

01051 , 0 6 / 00209764 , 0 ( 00048638 , 0 6 / ) 25 , 12 ( 85 , 2 6 / 0458 , 0 5 , 3 03723 , 0 = − − − x = 0,9997

(65)

(66)

Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal

Persamaan garis regresi yang linier dari Timbal Y = aX + b

Yi = 0.0130X + 0.0000

No. Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y– Yi (Y – Yi) 2

1. 0 0.0001 0.0000 0.0001 0.00000001

2. 0.3 0.0039 0.0039 0.0000 0.00000000

3. 0.5 0.0065 0.0065 0.0000 0.00000000

4. 0.7 0.0091 0.0091 0.0000 0.00000000

5. 0.9 0.0119 0.0117 0.0002 0.00000004

6. 1.1 0.0143 0.0143 0.0000 0.00000000

∑ 0,00000005

SD =

(

)

− =

− −

∑

2 6

0,00000005 2

n Yi Y

0.000112

LOD =3 =0.0258

slope xSD

mcg/ml

LOQ = 10 =0.0860

slope xSD

(67)

Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga

Persamaan garis regresi yang linier dari Tembaga Y = aX + b

Yi = 0.0056X + 0.0003

No. Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y– Yi (Y – Yi) 2

1. 0 0.0001 0.0003 -0.0002 0.00000004

2. 20 0.1144 0.1123 0.0021 0.00000441

3. 40 0.2236 0.2243 -0.0007 0.00000049

4. 60 0.3298 0.3363 -0.0065 0.00004225

5. 80 0.4473 0.4483 -0.0010 0.000001

6. 100 0.5601 0.5603 -0.0002 0.00000004

∑ 0,00004823

SD =

(

)

− =

− −

∑

2 6

0,00004823 2

n Yi Y

0.003472

LOD = 3 =1.8602

slope xSD

mcg/ml

LOQ = 10 =6.2007

slope xSD

(68)

Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zinkum

Persamaan garis regresi yang linier dari Zinkum Y = aX + b

Yi = 0.1069X + 0.0026

No. Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y– Yi (Y – Yi) 2

1. 0 0.0001 0.0026 -0.0025 0.00000625

2. 1 0.1082 0.1096 -0.0014 0.00000196

3. 2 0.2253 0.2164 0.0089 0.00007921

4. 3 0.3192 0.3233 -0.0041 0.00001681

5. 4 0.4296 0.4302 -0.0006 0.00000036

6. 5 0.5368 0.5371 -0.0003 0.00000009

∑ 0,0001047

SD =

(

)

− =

− −

∑

2 6 0,0001047 2

n Yi Y

0.005116

LOD = 3 =0.14356

slope xSD

mcg/ml

LOQ = 10 =0.4785

slope xSD

(69)

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cadmium Persamaan garis regresi yang linier dari Cadmium

Y = aX + b

Yi = 0.3639X + 0.0012

No. Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y– Yi (Y – Yi) 2

1. 0 0.0001 0.0012 -0.00110 0.00000121

2. 0.2 0.0725 0.07398 -0.00148 0.00000219

3. 0.4 0.1458 0.14676 -0.00096 0.000000921

4. 0.6 0.2278 0.21954 0.00826 0.000068227

5. 0.8 0.2895 0.29232 -0.00282 0.000007952

6. 1 0.3629 0.36510 -0.00220 0.00000484

∑ 0.00008534

SD =

(

)

− =

− −

∑

2 6 0,0003022 2

n Yi Y

0.00462

LOD = 3 =0.03809

slope xSD

mcg/ml

LOQ = 10 =0.1270

slope xSD

(70)

Lampiran 24. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli dan sungai

Belawan

1. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli serta limbah yang dihasilkannya

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah IPAL Jenis polutan

Kecamatan Medan Johor

1. PT. Kimsar Paper Jl. Bridgen Zein Hamid Kel. Titi Kuning Kertas rokok Limbah cair, padat, gas

Ada Cd, sludge, BOD, COD, TSS, NH3, CaCO3, gas buang, Hg

2. PT. Amir Hasan Jl. Medan Delitua Lingkar sepeda Limbah cair, padat, B Ada 3

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

3. PT. Sinar Mulia Kel. Kedai Durian Spare part sepeda Limbah cair, padat, B - 3

Logam berat Cd, Cr, Cu, Pb

4. PT. Bandung Asa Jaya Jl. Medan Deli tua Pencucian jeans Limbah cair, B Tidak ada 3

Zat warna, deterjen tekstil, B3

5. PT. Intan Trisula Jl. Medan Deli tua Km 7,4 Pencucian jeans Limbah cair, B Tidak ada 3

Zat warna, deterjen tekstil, B3

Kecamatan Medan Polonia

1 PT. Vigour Jl.

Monginsidi Minuman anggur Limbah cair, padat, B - 3

(71)

Kecamatan Medan Deli

1. PT. Baja Garuda

Jl. KL. Yos Sudarso Pabrik baja Limbah cair, gas, B - 3

NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3

2. PT. Growth Sumatera

Jl. KL. Yos Sudarso Pabrik baja Limbah cair, gas, B - 3

NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3, Ni, lapisan minyak

3. PT. Superin Jl. KL. Yos Sudarso Pabrik Bahan Kimia Limbah cair, B - 3

NH3, HC, CO, Bau, B3

4. PT. Gunung Sahapi

Jl. KL. Yos Sudarso Pabrik Baja Limbah cair, gas, B - 3

NOx, SOx, CO, H2S, Cl, bau, As, Cr, Zn, B3, Ni, lapisan minyak

5. PT. United Rope

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 10 Pabrik pipa PVC dan Nylon Limbah cair

- HC, CO, VC, NH3, Bau, zat pewarna, Cd

6. PT. Nipsea Paint

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 8,3 Industri cat Limbah cair, padat, B - 3

Sludge, cat, logam berat, B3

7. PT. Golgon Jl. KL. Yos Sudarso Km. 6,8 Industri logam dan plastik Limbah cair, padat, B - 3

Debu, besi, sludge, IPAL, logam berat, B3

8. PT. Musim Mas

Jl. KL. Yos Sudarso Minyak goreng Limbah cair, padat

- As, Cr, Pb, Sianida

9. PT. Growth Sumatera

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 10 Besi Beton Limbah cair, padat, B3, - debu

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3

10. PT. Abdi Rakyat Bakti

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 10,5 Kaca lembaran Limbah padat, gas, B - 3

Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb, B3 11. CV. Kober Jl. KL. Yos

Sudarso Km. 10 Barang dan plastik Limbah cair, padat

- Logam berat, Cd, Pb, Sn

12. PT. Jaya Pratama Iron Steel

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 8,9 Besi beton Limbah cair, padat, gas,

- Debu, besi, logam berat, As, Cr, Pb

(72)

debu,B3 13. PT.

Sumatera Industri cat

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 7,8 Industri cat Limbah cair, padat

- Pigmen pelarut mudah meledak, logam berat, As, Ba, cd, Cr, Pb, dan Sn 14. PT. Astrisco

Asbestos Chemical

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 7,5 Asbes, seng Limbah cair, padat, gas, debu

Ada Logam berat, Zn, Pb, Cd, residu asam

15. PT. Sang Utama

Jl. KL. Yos Sudarso Km. 17,5 Besi beton Limbah cair, padat,

- Nitrat, Zn, residu asam organik

2. Jenis industri yang beroperasi di sekitar Sungai Belawan serta limbah yang dihasilkannya

No. Nama

perusahaan Alamat

Jenis kegiatan

Jenis

limbah Jenis polutan 1. PT. Ever

Bright

Baterai

kering Paya Geli

Limbah

cair Cd, zat pewarna 2.

PT. Damai Abadi

Pelapisan

logam Paya Geli

Limbah cair, B

Ph rendah, CN, fenol, lapisan minyak dan lemak, B

3 3. PT. Invilon

Sagita Pipa PVC Paya Geli

Limbah cair

HC, CO, VC, NH3, bau, zat pewarna, Cd 4.

CV. Kawat

Kasa Kawat kasa

Tanjung Gusta

Limbah cair

NOx, SOx, Ni, B3, CO, H2S, Cl, Bau, As, Cr, lapisan Minyak dan lemak 5. PT.

Kelambir Jaya

Kertas Tanjung Gusta

Limbah cair

Cd, Sludge, BOD, COD, NH3, CaCO3, gas buang, Hg 6. PT.

Everbright Battery Factory

Baterai Paya Geli Limbah cair

Lapisan minyak, Cd, kekeruhan, zat pewarna

(73)

(74)

Lampiran 26. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam

(75)

(76)

Lampiran 27. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam

(77)

(78)

Lampiran 28. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam

(79)

(80)

Lampiran 29. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam

(81)

(82)

(83)

(84)

(1)

(2)

Lampiran 29. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam Zn

(3)

(4)

(5)

(6)

Pemeriksa Cemaran Logam Berat Pb, Cd, Cu, Dan Zn Dalam Daging Rajungan, Ketam Batu, Dan Lokan Segar Yang Berasal Dari Perairan Belawan Secara Spektrometri

SKRIPSI

OLEH

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

SKRIPSI

OLEH

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑ ∑

[

∑

∑

∑

∑ ∑

][

∑

∑

]

[

][

] [ ][

]

(

)

∑

(

)

∑

(

)

∑

(

)

∑

Parts

Dokumen yang terkait

Penetapan Ambang Batas Logam Berat Cu, Zn, Cd dan Pb Pada Tanah Ultisol

Penetapan Ambang Batas Logam Berat Cu, Zn, Cd dan Pb pada Tanah Ultisol

Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri, Timbal, dan Kadmium dalam Daging Rajungan Segar yang Berasal dari TPI Gabion Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Analisis Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Ketam Batu, dan Lokan Segar yang Berasal dari Perairan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Akumulasi Logam Berat Tembaga (Cu) Dan Timbal (Pb) Pada Pohon Avicennia marina Di Hutan Mangrove

Kajian Peredaran Logam Berat (Hg, Cd, Pb, Cu, Dan Zn) Pada Perairan Pantai di Kodya Bitung Propinsi Sulawesi Utara

Identifikasi Cemaran Logam Berat Pb Cd dan Cu pada Ayam Kuning Sukabumi di Bogor Utara

Variabilitas Senyawa Logam Berat (Pb, Cd, Cu, Ni Dan Zn) Terlarut Dan Sedimen Di Perairan Teluk Jakarta.

Studi Perbandingan Kandungan Logam Tembaa (Cu), Besi (Fe),dan Seng(Zn) Didalam Daging Kerang Bulu (Anadara antiquata) yang Berasal dari Pasar Belawan dan Tanjungbalai

Fraksinasi Logam Berat Pb Cd Cu dan Zn d (2)

Dokumen yang Anda mencari sudah siap untuk unduhkan

_∑

_∑

_∑

_∑