Pemeriksa Cemaran Logam Berat Pb, Cd, Cu, Dan Zn Dalam Daging Rajungan, Ketam Batu, Dan Lokan Segar Yang Berasal Dari Perairan Belawan Secara Spektrometri

PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn
DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH
NURHIDAYAH NASUTION

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007

Universitas Sumatera Utara

PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn
DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH
NURHIDAYAH NASUTION

NIM: 020804025

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI
PEMERIKSAAN CEMARAN LOGAM BERAT Pb, Cd, Cu, DAN Zn
DALAM DAGING RAJUNGAN, KETAM BATU, DAN LOKAN SEGAR
YANG BERASAL DARI PERAIRAN BELAWAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
NURHIDAYAH NASUTION
NIM : 020804025
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal:
Desember 2007
Pembimbing I

Panitia Penguji

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.)
NIP: 131 653 994

(Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si, Apt.)
NIP: 130 872 281

Pembimbing II
(Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra,
SU., Apt.)
NIP: 131 283 723

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.)
NIP: 131 653 994

(Drs. Chairul Azhar Dlt. M.Sc.,Apt.)
NIP: 130 809 701

(Drs.Immanuel Silalahi, MS.,Apt.)
NIP: 130 535 834
Medan, Desember 2007
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)
NIP 131 283 716

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb),
kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam
batu, dan lokan.
Pemeriksaan keempat logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi Na 2 S 10% b/v dan ditizon 0,005%
pada pH yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na 2 S 10% akan terjadi kekeruhan
untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% akan
terjadi warna merah tua untuk Pb pada pH 8,5; merah muda untuk Cd pada pH
6,5; ungu untuk Cu pada pH 3,5; dan merah 7 untuk Zn pada pH 7,0.
Analisis kuantitatif keempat logam dilakukan dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang
283,3 nm, Cd pada 228,8 nm, Cu pada 324,8 nm dan Zn pada 213,9 nm. Dari
hasil analisis diperoleh kadar Pb dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan
masing-masing sebesar 1,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; dan 0,8125 mcg/g,
sedangkan kadar Zn yang diperoleh masing-masing sebesar 30,1537 mcg/g;
29,9218 mcg/g; dan 32,6710 mcg/g. Kadar logam Pb dan Zn yang diperoleh ini
tidak melewati ambang batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994.
Sebaliknya

kadar Cd yang diperoleh masing-masing sebesar 0,6043 mcg/g;

0,5585 mcg/g; dan 1,0285 mcg/g, sedangkan kadar Cu masing-masing sebesar
355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; dan 418,8532 mcg/g. Kadar logam Cd dan Cu
yang diperoleh ini melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-3581994.

Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT
A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb),
cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove
crab, and lokan.
The determination of the metals had been done by qualitative and
quantitative methods. The qualitative analysis was done by using Na 2 S 10% b/v
and dithizone 0,005% reagents at the different pH. The reaction with Na 2 S 10%
reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005%
reagent will occur the dark red color for the lead at pH 8,5; the bright red for the
cadmium at 6,5; the violet for Cu at 3,5; and the red for Zn at 7.
The quantitative analysis of the metals had been done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method. The lead was measured at 283,3 nm, cadmium
at 228,8 nm, copper at 324,8 nm, and zinc at 213,9 nm. From the analysis result
was obtained the concentration of lead in meat of swimming crab, mangrove crab,
and lokan were 0,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; and 0,8125 mcg/g and the
concentration of the zinc were 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; and 32,6710
mcg/g. The concentration of lead and zinc were still below of the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994. In contrast, the
concentration of the cadmium which was obtained were 0,6043 mcg/g; 0,5585
mcg/g; and 1,0285 mcg/g, and the concentration of the copper were 355,0327
mcg/g; 117,5799 mcg/g; and 418,8532 mcg/g more than the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994.

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL......................................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................iii
KATA PENGANTAR............................................................................................iv
ABSTRAK..............................................................................................................vi
ABSTRACT...........................................................................................................vii
DAFTAR ISI.........................................................................................................viii
DAFTAR TABEL...................................................................................................xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN.........................................................................................xiii
BAB I. PENDAHULUAN……………………………………………..………….1
1.1. Latar Belakang.......................................................................................1
1.2. Perumusan Masalah...............................................................................2
1.3. Hipotesis.................................................................................................3
1.4. Tujuan Penelitian...................................................................................3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA.............................................................................4
2.1. Uraian Rajungan, Kepiting dan Lokan………………………………....4
2.1.1. Rajungan...........................................................................................4
2.1.2. Ketam Batu........................................................................................4
2.1.3. Lokan.................................................................................................5
2.2. Uraian Logam...........................................................................................6
2.2.1. Logam Timbal...................................................................................6

Universitas Sumatera Utara

2.2.2. Logam Kadmium..............................................................................7
2.2.3. Logam Tembaga................................................................................7
2.2.4. Logam Seng......................................................................................8
2.3. Proses destruksi kering.............................................................................8
2.4. Spektrofotometri Serapan Atom..............................................................9
2.4.1. Instrumentasi....................................................................................10
2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom..........................11
2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi........................................................12
BAB III. METODOLOGI......................................................................................14
3.1. Bahan-bahan...........................................................................................14
3.1.1. Sampel.............................................................................................14
3.1.2. Pereaksi...........................................................................................14
3.2. Alat-alat..................................................................................................14
3.3. Prosedur..................................................................................................14
3.3.1. Metode Pengambilan Sampel..........................................................14
3.3.2. Penyiapan Sampel...........................................................................15
3.3.3. Pembuatan Pereaksi.........................................................................15
3.3.3.1. Larutan HNO 3 5 N...................................................................15
3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v.....................................................15
3.3.3.3. Larutan Na 2 S P 10% b/v..........................................................15
3.3.3.4.

Larutan

NH 4 OH

1

N.................................................................15
3.3.3.5. Larutan NaOH 1 N...................................................................15

Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Proses Destruksi .............................................................................16
3.3.5. Analisis Kualitatif ...........................................................................16
3.3.6. Analisis Kuantitatif..........................................................................17
3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi......................................................17
3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel................................................19
3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik..................................................20
3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi........................21
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................22
4.1. Analisis Kualitatif....................................................................................22
4.2. Analisis Kuantitatif..................................................................................23
4.2.1. Kurva Kalibrasi .................................................................................23
4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel .................26
4.3. Batas Deteksi dan batas Kuantitasi..........................................................27
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................28
5.1. Kesimpulan............................................................................................28
5.2. Saran.......................................................................................................28
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................29
LAMPIRAN...........................................................................................................31

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar......................................12
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel
dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v ........................................22
Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel
dengan menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%...........................................23
Tabel 4. Kadar rata – rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn
dalam Sampel.....................................................................................................26

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala.......................................11
Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb........................................................................................24
Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd.......................................................................................24
Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu.......................................................................................25
Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn.......................................................................................25

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb,Cd, Cu
dan Zn.................................................................................................31
Lampiran 2. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Rajungan………..32
Lampiran 3. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Ketam Batu……..33
Lampiran 4. Hasil Analisis Logam Pb, Cd, Cu dan Zn Dalam Lokan……….…..34
Lampiran 5. Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel……….…………………35
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Rajungan……37
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Ketam Batu…38
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Timbal pada Lokan……….39
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Rajungan…40
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Ketam
Batu .................................................................................................41
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Cadmium pada Lokan.......43
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Rajungan...44
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga Pada
Ketam Batu.......................................................................................45
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Tembaga pada Lokan........46
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Rajungan..........47
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Ketam Batu......48
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Penetapan Kadar Seng pada Lokan...............49
Lampiran 18. Perhitungan Garis Regresi ..............................................................50
Lampiran 19. Nilai Persentil untuk Distribusi t………………………………….51

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal................52
Lampiran 21. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga.............53
Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Zinkum………...54
Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cadmium............55
Lampiran 24. Jenis industri yang beroperasi di sekitar sungai Deli dan
sungai Belawan...............................................................................56
Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom................................59
Lampiran 26. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam
Pb…………………………………………………………………..60
Lampiran 27. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam
Cd……………………………………………………………….....62
Lampiran 28. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam
Cu…………………………………………………………….........64
Lampiran 29. Kondisi Optimum Spektrofotometer Serapan Atom Untuk Logam
Zn…………………………………………………………............66
Lampiran 30. Gambar Lokan……………….……………………………............68
Lampiran 31. Gambar Rajungan ……………….……………………..…............69
Lampiran 32. Gambar Ketam Batu……………….……………………...............

Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK
Telah dilakukan pemeriksaan kandungan logam berat timbal (Pb),
kadmium (Cd), tembaga (Cu), seng (Zn), dalam sampel daging rajungan, ketam
batu, dan lokan.
Pemeriksaan keempat logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi Na 2 S 10% b/v dan ditizon 0,005%
pada pH yang berbeda. Reaksi dengan reagen Na 2 S 10% akan terjadi kekeruhan
untuk ketiga logam tersebut, sedangkan dengan pereaksi ditizon 0,005% akan
terjadi warna merah tua untuk Pb pada pH 8,5; merah muda untuk Cd pada pH
6,5; ungu untuk Cu pada pH 3,5; dan merah 7 untuk Zn pada pH 7,0.
Analisis kuantitatif keempat logam dilakukan dengan menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom. Logam Pb diukur pada panjang gelombang
283,3 nm, Cd pada 228,8 nm, Cu pada 324,8 nm dan Zn pada 213,9 nm. Dari
hasil analisis diperoleh kadar Pb dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan
masing-masing sebesar 1,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; dan 0,8125 mcg/g,
sedangkan kadar Zn yang diperoleh masing-masing sebesar 30,1537 mcg/g;
29,9218 mcg/g; dan 32,6710 mcg/g. Kadar logam Pb dan Zn yang diperoleh ini
tidak melewati ambang batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-358-1994.
Sebaliknya

kadar Cd yang diperoleh masing-masing sebesar 0,6043 mcg/g;

0,5585 mcg/g; dan 1,0285 mcg/g, sedangkan kadar Cu masing-masing sebesar
355,0327 mcg/g; 117,5799 mcg/g; dan 418,8532 mcg/g. Kadar logam Cd dan Cu
yang diperoleh ini melewati batas maksimum yang diizinkan oleh SNI 01-3581994.

Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT
A research has been done to determine the quantitative of lead (Pb),
cadmium (Cd), copper (Cu), and zinc (Zn) in meat of swimming crab, mangrove
crab, and lokan.
The determination of the metals had been done by qualitative and
quantitative methods. The qualitative analysis was done by using Na 2 S 10% b/v
and dithizone 0,005% reagents at the different pH. The reaction with Na 2 S 10%
reagent will occur turbidity to the metals, where as with the dithizone 0,005%
reagent will occur the dark red color for the lead at pH 8,5; the bright red for the
cadmium at 6,5; the violet for Cu at 3,5; and the red for Zn at 7.
The quantitative analysis of the metals had been done by using Atomic
Absorption Spectroscopy method. The lead was measured at 283,3 nm, cadmium
at 228,8 nm, copper at 324,8 nm, and zinc at 213,9 nm. From the analysis result
was obtained the concentration of lead in meat of swimming crab, mangrove crab,
and lokan were 0,6906 mcg/g; 1,4348 mcg/g; and 0,8125 mcg/g and the
concentration of the zinc were 30,1537 mcg/g; 29,9218 mcg/g; and 32,6710
mcg/g. The concentration of lead and zinc were still below of the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994. In contrast, the
concentration of the cadmium which was obtained were 0,6043 mcg/g; 0,5585
mcg/g; and 1,0285 mcg/g, and the concentration of the copper were 355,0327
mcg/g; 117,5799 mcg/g; and 418,8532 mcg/g more than the maximum
concentration limit which was allowed by SNI 01-358-1994.

Universitas Sumatera Utara

BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Kepiting bakau, Scylla serrata (Forskal) di beberapa tempat dalam
wilayah Indo-Pasifik dikenal dengan berbagai nama. Di Jawa masyarakat
mengenalnya dengan nama Kepiting, sedangkan di sebagian Sumatera, Singapura
dan Malaysia dikenal sebagai Ketam Batu, Kepiting Cina, atau Kepiting Hijau. Di
beberapa tempat lain Kepiting Bakau lebih dikenal dengan nama Kepiting
Lumpur. Di Filipina juga dikenal dengan nama daerah seperti Alimango
(Tagalaog dan Visayas), Rasa (Illocana) dan Atania (Pengasinan). Nama lain
adalah Samoan Crab (Hawaii) (Kasry, 1996).
Menurut penelitian Bapedalda Sumut pada tahun 2003, di beberapa titik di
sungai Belawan, kandungan sejumlah logam berat seperti merkuri (Hg), timbal
(Pb), seng (Zn), cadmium (Cd), dan cuprum (Cu) ratusan kali lipat lebih tinggi
dari

ambang

batas

yang

diperbolehkan,

sehingga

dikhawatirkan

bisa

membahayakan kesehatan. Tingginya kandungan logam berat ini diduga karena
pembuangan limbah dari puluhan industri yang berada di sekitar sungai.
Sedikitnya terdapat 24 industri yang berada di sekitar daerah aliran sungai
Belawan yang diduga membuang limbah ke sungai. Jenis industri di sekitar
daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan
pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, pupuk dolmit, alat-alat berat, kawat kasar,
pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol, pabrik arang, dan ternak hewan.
Sebagian besar perusahaan industri tersebut belum memiliki instalasi pengolahan

Universitas Sumatera Utara

air limbah (IPAL). Mereka juga belum memiliki dokumen unit kelola lingkungan
(UKL) dan unit pengelolaan lingkungan (UPL) (http: //www. kompas. com).
Untuk mengetahui besarnya pencemaran yang terjadi dapat digunakan
suatu bioindikator yaitu jenis organisme tertentu yang khas yang dapat
mengakumulasi bahan-bahan yang ada sehingga dapat mewakili keadaan di dalam
lingkungan habitatnya (Darmono, 2001).
Berdasarkan semua hal di atas, maka menimbulkan keinginan penulis
untuk memeriksa kandungan logam berat pada biota akuatiknya, dalam hal ini
penulis memilih rajungan, ketam batu, dan lokan sebagai sampel penelitian. Selain
itu, pertimbangan ekonomi dan kepraktisan dalam prosedur kerja juga menjadi
alasan penulis dalam memilih logam yang akan diperiksa ini. Logam yang dipilih
adalah logam timbal, kadmium, tembaga, dan seng. Batas maksimum cemaran
logam timbal adalah 2 mcg/g, logam kadmium: 0,2 mcg/g, logam tembaga: 20
mcg/g, sedangkan logam seng: 100 mcg/g (SNI 01-3518-1994).
Untuk pemeriksaan kuantitatif dilakukan dengan Spektrofotometri Serapan
Atom karena metode ini memiliki beberapa keuntungan antara lain kecepatan
analisisnya, ketelitiannya, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan logamlogam yang diperiksa dan dapat menentukan konsentrasi unsur dalam jumlah yang
sangat rendah (Khopkar, 1990).
I.2. Perumusan Masalah
Apakah ketam batu, rajungan, dan lokan segar yang berasal dari perairan
Belawan mengandung logam Pb, Cd, Cu, dan Zn.

Universitas Sumatera Utara

I.3. Hipotesis
Diduga bahwa ketam batu, rajungan dan lokan segar yang berasal dari
perairan Belawan telah tercemar oleh logam Pb, Cd, Cu, dan Zn
I.4. Tujuan
Untuk menentukan kandungan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam ketam
batu, rajungan dan lokan segar yang berasal dari perairan Belawan.

Universitas Sumatera Utara

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Uraian Rajungan, Ketam Batu dan Lokan
2.1.1. Rajungan
Rajungan karang (Charybdis cruciata) hidup di perairan dekat pantai.
Jumlah duri di kiri-kanan matanya masing-masing enam buah. Karapas rajungan
berwarna coklat kemerahan, dapat mencapai ukuran lebih dari 15 cm (Juwana,
2000).
Adapun taksonomi dari rajungan adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum

: Arthropoda

Subfilum : Crustacea
Kelas

: Malacostraca

Ordo

: Decapoda

Infraordo : Brachyura
Famili

: Portunidae

Genus

: Charybdis

Spesies

: Charybdis cruciata Linn.

(http://en.wikipedia.org).
2.1.2. Ketam Batu
Ketam batu adalah binatang crustacea berkaki sepuluh dari infraordo
Brachyura, yang biasanya mempunyai "ekor" yang sangat pendek (bahasa
Yunani: brachy = pendek, ura = ekor), atau yang perutnya tersembunyi di bawah

Universitas Sumatera Utara

thorax. Kepiting umumnya ditutupi dengan exoskeleton (kerangka luar) yang
sangat keras, dan dilengkapi dengan sepasang capit (http://id.wikipedia.org).
Adapun taksonomi dari ketam batu adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum

: Arthropoda

Subfilum : Crustacea
Kelas

: Malacostraca

Ordo

: Decapoda

Genus

: Callinectes

Spesies

: Callinectes sapidus

(http://id.wikipedia.org).
2.1.3. Lokan
Lokan (Polymesoda placans) adalah sejenis moluska dwicangkerang yang
banyak terdapat di lumpur pinggir laut. Isinya dapat dimakan, tetapi tidak seenak
tiram (http://ms.wikipedia.org).
Adapun taksonomi dari lokan adalah sebagai berikut:
Kingdom : Animalia
Filum

: Moluska

Kelas

: Bivalvia

Genus

: Polymesoda

Spesies

: Polymesoda placans

(http://ms.wikipedia.org).

Universitas Sumatera Utara

2.2. Uraian Logam
Logam digolongkan ke dalam dua kategori, yaitu logam berat dan logam
ringan. Logam berat ialah logam yang mempunyai berat 5 gram atau lebih untuk
setiap ml, dan bobot ini beratnya 5 kali dari berat air. Dengan sendirinya logam
yang beratnya kurang dari 5 gram termasuk logam ringan (Darmono, 1995).
Beberapa logam sangat diperlukan dalam proses kehidupan makhluk
hidup. Dalam hal ini logam dapat dibagi menjadi dua bagian, yaitu logam esensial
dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu
dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau
pembentukan organ. Sedangkan logam nonesensial adalah logam yang
peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam
jaringan hewan sangat kecil, dan bila kandungannya tinggi akan merusak organorgan tubuh (Darmono, 1995).
2.2.1. Logam Timbal (Pb)/Plumbum
Keracunan Pb pada orang dewasa kebanyakan terjadi di tempat mereka
bekerja dan bergantung pada pekerjaannya yang biasanya bersifat kronis.
Prevalensi kejadiannya bervariasi untuk setiap jenis pekerjaannya. Gejala yang
terlihat ialah penderita terlihat pucat, sakit perut, konstipasi, muntah, anemia, dan
sering terlihat adanya garis biru tepat di daerah gusi di atas gigi. Pada
pemeriksaan psikologi dan neuropsikologi ditemukan adanya gejala sulit
mengingat-ingat (sistem memori sangat berkurang), konsentrasi menurun, kurang
lancar berbicara, dan gejala saraf lainnya (Darmono, 2001).

Universitas Sumatera Utara

2.2.2. Logam Kadmium
Logam kadmium menjadi populer setelah timbulnya pencemaran air
sungai di wilayah Kumakoto Jepang yang menyebabkan keracunan pada manusia.
Logam ini biasanya selalu bergabung dengan logam lain, terutama dalam
pertambangan seng (Zn) dan timah hitam yang selalu ditemukan dengan kadar
0,2%-0,4% (Darmono, 1995).
Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena
elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh
terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh
khususnya hati dan ginjal. Secara prinsipil pada konsentrasi rendah berefek
terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease yang
kronis (http://id.wikipedia.org).
2.2.3. Logam Tembaga
Tembaga yang digunakan dalam pabrik biasanya berbentuk organik dan
anorganik. Logam ini banyak digunakan pada pabrik yang memproduksi alat-alat
listrik, gelas dan zat warna yang biasanya bercampur dengan logam lain seperti
dengan logam perak (Ag), kadmium (Cd), timah putih (Sn) dan seng (Zn).
Sedangkan garam tembaga banyak digunakan dalam bidang pertanian misalnya,
larutan “Bordeaux” yang mengandung 1-3% tembaga sulfat (CuSO 4 ) yang
digunakan untuk membasmi jamur pada pohon buah-buahan. Tembaga sulfat ini
juga sering digunakan untuk membasmi siput (moluskisida) sebagai inang dari
parasit cacing, juga untuk mengobati penyakit kuku (Foot rote) pada domba
(Darmono, 1995).

Universitas Sumatera Utara

Meskipun digolongkan ke dalam logam berat, logam ini sangat dibutuhkan
tubuh meskipun dalam jumlah yang sedikit. Karena itu Cu juga termasuk ke
dalam logam-logam esensial bagi manusia. Toksisitas yang dimiliki oleh Cu baru
akan bekerja dan memperlihatkan pengaruhnya bila logam ini telah masuk ke
dalam tubuh organisme dalam jumlah besar atau melebihi nilai toleransi
organisme terkait. Kebutuhan manusia terhadap tembaga cukup tinggi. Manusia
dewasa membutuhkan sekitar 30 µg Cu/kg berat tubuh. Pada anak-anak jumlah
Cu yang dibutuhkan adalah 40 µg/kg berat tubuh (Palar, 1994).
2.2.4. Logam Seng
Keberadaan logam berat seng dalam tanah dapat menjadi zat toksin
(racun) bagi tanaman, dan melalui rantai makanan akan masuk ke dalam tubuh
manusia, sehingga akan mengganggu kesehatan manusia (http://www.pikiranrakyat.com)
Seng juga ditemukan dalam pertambangan logam, sebagai bentuk sulfida.
Seng dan beberapa bentuk senyawanya digunakan dalam produksi logam
campuran misalnya perunggu, loyang, dan kuningan. Senyawa seng ini juga
sering digunakan dalam pelapisan logam seperti baja, besi yang merupakan
produk anti karat. Selain itu, seng juga digunakan sebagai zat warna untuk cat,
lampu, gelas, bahan keramik, dan sebagainya (Darmono, 1995).
2.3. Proses destruksi kering
Dekstruksi kering merupakan tehnik yang umum digunakan untuk
mendekomposisi bahan organik. Sampel diletakkan di dalam krusibel dan
dipanaskan sampai semua materi organik terurai dan meninggalkan residu

Universitas Sumatera Utara

anorganik yang tidak menguap dalam bentuk oksida logam. Temperatur yang
paling umum digunakan adalah 500-5500C. Selain unsur C, H, dan N, beberapa
logam akan hilang dengan destruksi kering ini, diantaranya halogen, S, Se, P, As,
Sb, Ge, Ti, dan Hg (Anderson, R., 1987).
2.4. Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu metode yang merupakan
bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atomatom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah
logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang
digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).
Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan hal
itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu memiliki
energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan adanya
absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak sehingga suatu atom
yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi
(Khopkar, 1990).
Pada Spektrofotometri Serapan Atom, sampel diuapkan pada temperatur
yang sangat tinggi dan konsentrasi dari atom yang dianalisis ditentukan dengan
mengukur

absorbansi

pada

panjang

gelombang

tertentu.

Oleh

karena

sensitifitasnya yang tinggi dan mudah pengoperasiannya, maka banyak sampel
yang bisa diuji dengan spektrofotometri ini khususnya dalam lingkungan industri
dimana konsentrasi logam dalam sampel dapat dihitung dalam part permillion
(ppm) (Khopkar, 1990).

Universitas Sumatera Utara

2.4.1. Instrumentasi
Komponen penting dari spektrofotometer serapan atom adalah:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan yaitu lampu katoda yang mampu
menghasilkan garis radiasi resonansi sangat tajam. Lampu ini terdiri atas anoda
dan katoda dalam suatu tabung silinder borosilikat atau kuarsa yang berisi gas
mulia, argon, atau helium pada tekanan rendah. Katoda tersebut berbentuk silinder
berongga yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama dengan unsur
yang dianalisis. Pemberian tekanan dengan potensial tinggi pada arus tertentu
antara anoda dan katoda, akan menyebabkan logam mulia, memijar sehingga
menabrak atom-atom logam katoda hingga terlempar keluar dan tereksitasi dan
memancarkan radiasi pada panjang gelombang tertentu yang sama dengan
panjang gelombang atom yang dianalisis (Khopkar, 1990).
b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi garis radiasi tertentu yang
diinginkan dari garis-garis lain yang dipancarkan oleh lampu dalam hal ini yang
sering digunakan adalah kisi difraksi karena memiliki daya pisah yang baik
(Basset, J., 1994).
c. Detektor
Detektor berfungsi untuk menangkap intensitas cahaya yang tidak diserap
oleh atom dalam nyala, alat yang sering digunakan adalah Photomultiplier yang
mempunyai kepekaan spektral yang lebih tinggi (Basset, J., 1994).

Universitas Sumatera Utara

2.4.2. Atomisasi dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun tanpa nyala. Proses
atomisasi dapat diterangkan sebagai berikut: bila larutan sampel disemprotkan ke
dalam nyala maka pertama kali terjadi penguapan pelarut dan terbentuk residu
padat dalam nyala. Residu padat tersebut akan menguap dan berdisosiasi menjadi
atom-atom dalam keadaan netral kemudian sebagian atom netral akan tereksitasi
oleh energi panas dari nyala dan memancarkan energi (Basset, J., 1994).

Gambar 1. Diagram pembentukan atom dalam SSA nyala
Untuk spektroskopi nyala suatu persyaratan penting adalah bahwa nyala
yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 20000K. Persyaratan
ini hanya dapat dipenuhi dengan membakar gas bakar dalam suatu gas oksidan
yang biasanya adalah udara, nitrogen oksida, oksigen yang diencerkan dengan

Universitas Sumatera Utara

nitrogen atau dengan argon. Temperatur nyala yang dapat dicapai dengan gas-gas
bakar biasa yang terbakar dalam udara dan nitrogen oksida disebutkan pada tabel
berikut.
Tabel 1. Temperatur nyala dengan pelbagai bahan bakar
Temperatur (0K)
Gas bakar
Udara
Dinitrogen Oksida
Asetilen
2400
3200
Hidrogen
2300
2900
Propana
2200
3000

Campuran asetilen-udara sesuai untuk penetapan sekitar tiga puluh logam,
tetapi campuran propana-udara dipilih untuk logam yang mudah diubah menjadi
keadaan uap atom. Untuk logam seperti aluminium dan titanium yang membentuk
oksida tahan api, temperatur nyala asetilen-nitogen oksida mutlak diperlukan.
Di samping menggunakan nyala, tehnik tanpa nyala sering digunakan
untuk menghasilkan atom-atom dari dalam sampel baik itu berupa metode-metode
tanpa nyala yang melibatkan penggunaan pipa ataupun batang grafit yang
dipanaskan secara listrik ataupun teknik penguapan (Basset, J., 1994).
2.5. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko. Batas kuantitasi merupakan parameter uji kuantitas untuk tingkat
terendah senyawa dalam matriks sampel dan diartikan sebagai kuantitas terkecil
analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria akurasi dan presisi
(WHO, 1989).
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen

Universitas Sumatera Utara

perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Nilai akurasi yang tinggi
hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti
menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut
yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai
prosedur. Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil
uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen. Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif (koefisien variasi) (WHO, 1989).

Universitas Sumatera Utara

BAB III
METODOLOGI
3.1. Bahan-bahan
3.1.1. Sampel
Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah ketam batu, rajungan
dan lokan yang berasal dari perairan Belawan.
3.1.2. Pereaksi
Dinatrium sulfida10% b/v, amonium hidroksida 1 N, ditizon 0,005% b/v,
kloroform, kristal kalium sianida, natrium hidroksida 1 N, asam nitrat 5N, larutan
standar timbal, cadmium, dan seng, tembaga masing-masing dengan konsentrasi
1000 mcg/ml. Semua pereaksi di atas adalah buatan E merck.
3.2. Alat-alat
Neraca listrik (Mettler AE 200), Spektrofotometer Serapan Atom
(Shimadzu AA 6300) dengan nyala udara-asetilen, tanur (Philip Harris Limited,
shenstone), lampu katoda timbal, cadmium, cuprum, lampu katoda zinc
(semuanya merek Shimadzu), alat-alat gelas, oven, hot plate, indikator universal,
dan pH meter (The phep® Family, Mautarius).
3.3. Prosedur
3.3.1. Metode Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel ketam batu, rajungan dan lokan yang akan diperiksa
dilakukan dengan cara sampling purposif di mana anggota sampel ditentukan
berdasarkan pada ciri tertentu yang dianggap mempunyai hubungan erat dengan
ciri populasi (Wasito,1995).

Universitas Sumatera Utara

3.3.2. Penyiapan Sampel
Sampel ketam batu, rajungan dan lokan masing-masing dicuci bagian
cangkangnya dan diambil isi bagian dalamnya. Isi bagian dalam sampel tersebut
kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender. Masing-masing sampel yang
telah halus dimasukkan ke dalam krus porselen yang telah diketahui bobot
konstannya dan sampel siap untuk ditimbang.
3.3.3. pembuatan Pereaksi
3.3.3.1. Larutan HNO 3 5 N
Larutan HNO 3 65% sebanyak 344 ml diencerkan dengan air suling hingga
1000 ml.
3.3.3.2. Larutan Ditizon 0,005% b/v
Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam100 ml kloform (Vogel, 1985).
3.3.3.3. Larutan Na 2 S P 10% b/v
Dinatrium Sulfida P sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 ml air suling
(Ditjen POM, 1995).
3.3.3.4. Larutan NH 4 OH 1 N
Sebanyak 1,7 g NH 4 OH diencerkan dengan air suling hingga 100 ml
(Ditjen POM, 1995).
3.3.3.5. Larutan NaOH 1 N
Sebanyak 4 g NaOH dilarutkan dalam 100 ml air suling bebas
karbondioksida (Ditjen POM, 1995).

Universitas Sumatera Utara

3.3.4. Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan, ditimbang seksama lebih kurang 25 g
dalam krus porselen yang telah diketahui bobot konstannya. Sampel kemudian
dikeringkan di atas hot plate sampai mengarang, lalu dimasukkan ke dalam tanur.
Kemudian suhunya diatur yaitu 250oC dengan setiap kenaikan 50oC, perlahanlahan suhu dinaikkan menjadi 350oC dengan setiap kenaikan 50oC. Suhu
dinaikkan lagi menjadi 500oC dengan setiap kenaikan 75oC dan diabukan selama
16 jam. Tanur dimatikan, dibiarkan menjadi dingin selama 1 jam. Krus porselen
dikeluarkan dari dalam tanur dan dibiarkan menjadi dingin di dalam desikator.
Abu yang telah dingin dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 5 N, kemudian dikeringkan di
atas hot plate. Pada residu ditambahkan lagi 5 ml HNO 3 5 N untuk melarutkan.
Residu yang telah larut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml. Pencucian residu
diulangi dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing sebanyak 5 ml
kemudian disatukan dengan filtrat sebelumnya kemudian diencerkan sampai 50
ml dengan HNO 3 5 N. Kemudian disaring ke dalam erlenmeyer dengan kertas
saring Whatman no.40 dengan sebelumnya 5 ml larutan sampel dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring. Larutan ini diukur dengan spektrofotometer serapan
atom ( SNI 19-2896-1992).
3.3.5. Analisis Kualitatif
1. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan 1 ml
larutan Na 2 S 10% b/v, dikocok dan diamati. Terjadi kekeruhan maka larutan
mengandung logam (Vogel, 1985).

Universitas Sumatera Utara

2. Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam tabung reaksi, diatur pH 6,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 5 ml larutan ditizon
0,005% b/v, dikocok, dibiarkan lapisan memisah dan diamati, terbentuk warna
merah muda berarti sampel mengandung Cd (Fries, 1977).
3. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, diatur pH 8,5 dengan
penambahan ammonium hidroksida 1 N, dimasukkan kristal kalium sianida,
ditambahkan 5 ml ditizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah
maka terbentuk warna merah tua berarti mengandung Pb (Fries, 1977).
4. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan
NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Zn
(Vogel,1979).
5. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml sampel, ditambahkan larutan
NaOH 1 N hingga pH netral, ditambahkan larutan ditizon 0,005% b/v, dikocok.
Terbentuk warna ungu pada lapisan kloroform berarti mengandung Cu (Fries,
1977).
3.3.6. Analisis Kuantitatif
3.3.6.1. Pembuatan Kurva kalibrasi
a. Larutan Standar Timbal
Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3
5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml).

Universitas Sumatera Utara

Larutan kerja logam timbal dibuat dengan memipet 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9;
1,1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah
10 ml HNO 3 5N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling
(larutan kerja ini mengandung 0; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 283,3 nm.
b. Larutan Standar Kadmium
Larutan standar kadmium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO 3
5 N, ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml).
Larutan kerja logam kadmium dibuat dengan memipet 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;
1 ml larutan baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah
10 ml HNO 3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling
(larutan kerja ini mengandung 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 mcg/ml) dan diukur pada
panjang gelombang 228,8 nm.
c. Larutan Standar Seng
Larutan standar seng (1000 mcg/ml), dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan sampai tanda garis
dengan air suling (konsentrasi 100 mcg/ml)
Larutan kerja logam seng dibuat dengan memipet 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml larutan
baku 100 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambah 10 ml HNO3
5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan kerja ini
mengandung 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml mcg/ml) dan diukur pada panjang gelombang
213,9 nm.

Universitas Sumatera Utara

d. Larutan Standar Tembaga
Larutan kerja logam tembaga dibuat dengan memipet 0; 1; 2; 3; 4; 5 ml
larutan baku 1000 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambah 5 ml
HNO3 5 N kemudian ditepatkan sampai tanda garis dengan air suling (larutan
kerja ini mengandung 0; 20; 40; 60; 80; 100 mcg/ml) dan diukur pada panjang
gelombang 324,8 nm.
3.3.6.2. Analisis Logam Dalam Sampel
a. Logam Timbal (Pb)
Larutan sampel yang berasal dari rajungan, lokan dan ketam batu yang
telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO 3 5N diukur absorbansinya dengan
Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm.
b. Logam Kadmium (Cd)
Seperti halnya dengan penentuan logam Pb dalam sampel, penentuan
logam Cd dalam sampel juga dapat diukur langsung dengan Spektrofotometri
Serapan Atom pada panjang gelombang 228,8 nm.
c. Logam Tembaga (Cu)
Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
untuk rajungan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25
ml, sedangkan untuk lokan dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan
Atom pada panjang gelombang 324,8 nm.

Universitas Sumatera Utara

d. Logam Seng (Zn)
Larutan sampel yang telah didestruksi dan dilarutkan dalam HNO3 5 N,
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian diukur
absorbansinya dengan Spektrofotomteri Serapan Atom pada panjang gelombang
213,9 nm.
3.3.6.3. Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal, kadmium, tembaga dan seng pada rajungan, ketam batu, dan
lokan dapat dianalisis secara statistik dengan metode standar deviasi. Kadar
sebenarnya dari hasil percobaan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
SD =

∑(X − X )

2

n −1
Keterangan : SD = Standar Deviasi
Xi = Kadar rata-rata sampel
X = Kadar Sampel
n = Jumlah perlakuan
Dengan dasar penolakan data : t hitung ≥ t tabel atau t hitung ≤ - t tabel

t=

X −X
SD / n

Untuk mencari data sebenarnya dengan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α =
0,01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ = X ± t (1-1/2α)dk x SD/ n
Keterangan :

µ = Interval kepercayaan kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel
X = Kadar sampel

Universitas Sumatera Utara

SD = Standar Deviasi
dk = Derajat Kebebasan
n = Jumlah perlakuan
3.3.6.4. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Kuantitasi
Limit deteksi adalah hasil bagi tiga kali simpangan baku blangko dengan
slope. Limit kuantitasi adalah hasil bagi sepuluh kali simpangan baku blangko
dengan slope. (http://jurnal.farmasi.ui.ac.id).

Universitas Sumatera Utara

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam abu sampel dilakukan
dengan penambahan larutan Na 2 S 10% b/v. Pemeriksaan secara kualitatif ini
untuk mendukung analisis kuantitatif logam dengan Spektrofotometri Serapan
Atom. Keempat logam ini akan bereaksi dengan Na 2 S membentuk kekeruhan.
Hasil reaksi kualitatif dengan pereaksi Na 2 S 10% b/v dilihat pada tabel di bawah
ini:
Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel
dengan Perekasi Dinatrium Sulfida P 10% b/v.
No.
Logam yang
Kode
Reaksi dengan larutan Na 2 S 10% b/v
dianalisis
Sampel
1.
Pb
A
+
B
+
C
+
2.
Cd
A
+
B
+
C
+
3.
Cu
A
+
B
+
C
+
4.
Zn
A
+
B
+
C
+
Keterangan: + = Mengandung logam
A = Rajungan
B = Ketam batu
C = Lokan
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam, tetapi
analisis dengan menggunakan Na 2 S ini tidak dapat membedakan keempat jenis
logam. Untuk membedakan keempat jenis logam ini, maka dilakukan analisis

Universitas Sumatera Utara

kualitatif dengan pereaksi ditizon 0,005% b/v. Hasil reaksinya dapat dilihat pada
tabel di bawah ini :
Tabel 3. Hasil analisis Kualitatif Logam Pb, Cd, Cu, Zn dalam sampel dengan
menggunakan Pereaksi Ditizon 0,005%.
NO. Logam yang Kode Sampel
pH Sampel Reaksi dengan Hasil
dianalisis
larutan ditizon Reaksi
0,005%
1.
Pb
A
8,5
Merah tua
+
B
8,5
Merah tua
+
C
8,5
Merah tua
+
2.
Cd
A
6,5
Merah muda
+
B
6,5
Merah muda
+
C
6,5
Merah muda
+
3.
Cu
A
3,5
Ungu
+
B
3,5
Ungu
+
C
3,5
Ungu
+
4.
Zn
A
7
Merah
+
B
7
Merah
+
C
7
Merah
+
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam dan
keempat jenis logam dapat dibedakan. Reaksi dengan ditizon 0,005% ini dapat
membedakan logam Pb, Cd, Cu, dan Zn karena warna yang dihasilkan berbeda, di
mana pada tiap pH hanya positif untuk satu logam saja, sedangkan logam yang
lain tidak bereaksi dengan ditizon. Warna yang terbentuk adalah karena
terbentuknya kompleks logam-ditizonat (Muchlisyam, 1998).
4.2. Analisis Kuantitatif
4.2.1. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi logam Pb, Cd, Cu dan Zn, diperoleh dengan cara
mengukur absorbansi dari larutan standar masing-masing logam tersebut. Dari
pengukuran kurva kalibrasi untuk Pb, Cd, Cu, dan Zn, diperoleh persamaan garis
regresi y = 0,0130x + 0,0000 untuk Pb, y = 0,3639x + 0,0012 untuk Cd, y =

Universitas Sumatera Utara

0,0056x + 0,0003 untuk Cu, dan y = 0,1069x + 0,0026 untuk Zn. Gambar kurva
kalibrasi larutan standar Pb, Cd Cu, Zn dapat dilihat pada gambar 2, 3, 4, dan 5.
0.016
0.014

absorbansi

0.012
0.01
0.008
0.006
0.004
0.002
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb
0.4
0.35

absorbansi

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

konsentrasi (mcg/ml)

Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd

Universitas Sumatera Utara

0.6
0.5

absorbansi

0.4

0.3
0.2
0.1
0
0

20

40

60

80

100

120

100

120

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 4. Kurva kalibrasi Cu
0.6

absorbansi

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

20

40

60

80

konsentrasi (m cg/m l)

Gambar 5. Kurva kalibrasi Zn
Berdasarkan gambar diatas diperoleh hubungan

yang linier antara

konsentrasi dengan serapan dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk Pb sebesar
0,9997; Cd sebesar 0,9991, Cu sebesar 0,9998, dan Zn sebesar 0,9995.

Universitas Sumatera Utara

4.2.2. Penentuan Kandungan Pb, Cd, Cu, dan Zn Pada Sampel
Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam sampel dapat dilihat pada
tabel di bawah ini:
Tabel 4. Kadar rata-rata logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Sampel
Kode Sampel
Pb
A
1,6906
B
1,4348
C
0,8125
Keterangan: A = Rajungan
B = Ketam batu
C = Lokan

Kadar rata-rata (mcg/ml)
Cd
Cu
0,6043
355,0327
0,5585
117,5799
1,0285
418,8532

Zn
30,1537
29,9218
32,6710

Persyaratan kadar logam maksimum pada rajungan, ketam batu, dan lokan
tidak ada dalam SNI, sehingga digunakan persyaratan kadar logam berat Pb, Cd,
Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya. Menurut SNI 01-3518-1994
kadar logam berat Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam produk ikan dan hasil olahannya
masing-masing adalah 2 mcg/g, 0,2 mcg/g, 20 mcg/g, 100 mcg/g. Berdasarkan
analisis yang diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel yang
dapat dilihat pada lampiran 2, 3, dan 4 dapat dilihat bahwa kadar logam berat Pb
dan Zn yang terdapat dalam daging rajungan, ketam batu, dan lokan masih berada
di bawah batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 01-3518-1994. Sebaliknya
kadar Cd dan Cu berada di atas batas maksimum yang ditetapkan oleh SNI 013518-1994. Hal ini disebabkan karena pembuangan limbah dari puluhan industri
yang terletak di sekitar Sungai Belawan dan Deli. Jenis-jenis industri ini banyak
memproduksi baterai kering dan produk-produk lain yang banyak mengandung
logam Cd dan Cu.

Universitas Sumatera Utara

4.3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Dalam penelitian ini juga dilakukan penentuan batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ). Dari hasil penelitian diperoleh LOD untuk timbal,
tembaga, seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0258 mcg/ml; 1,8602
mcg/ml; 0,14356 mcg/ml; dan 0,03809 mcg/ml dan LOQ untuk timbal, tembaga,
seng, dan kadmium masing-masing sebesar 0,0860 mcg/ml; 6,2007 mcg/ml;
0,4785 mcg/ml, dan 0,1270 mcg/ml. Perhitungan LOD dan LOQ untuk timbal,
tembaga, seng, dan cadmium masing-masing terlampir pada lampiran 20, 21, 22,
dan 23.

Universitas Sumatera Utara

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan kandungan logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn dalam
sampel rajungan, ketam batu, dan lokan yang diambil dari perairan laut Belawan
dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa semua
sampel telah tercemar logam berat Pb, Cd, Cu dan Zn.
Kandungan logam berat Pb dan Zn yang diperoleh dari sampel rajungan,
ketam batu, dan lokan yang diperiksa, ternyata belum melewati batas maksimum
yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994. Sedangkan kandungan logam Cd dan Cu
melebihi batas yang diizinkan oleh SNI 01-3518-1994.
5.2. Saran
- Disarankan agar peneliti selanjutnya dapat memeriksa kadar logam berat lain
seperti

Hg, As, dan Cr pada rajungan, ketam batu, lokan, dan hewan laut

lainnya yang banyak dikonsumsi masyarakat.
- Dengan tercemarnya rajungan, ketam batu , dan lokan oleh logam berat Pb, Cd,
Cu dan Zn maka disarankan agar Pemerintah Daerah melakukan pengawasan
yang lebih ketat terhadap pembuangan limbah yang dilakukan oleh industri yang
ada di sekitar Pelabuhan Belawan maupun pada daerah aliran sungainya.

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR PUSTAKA
Anderson, R., (1987). Sample Pretreatment and Separation. Chicester: John
Wiley and Sons. p. 25
Anonim (2002) Air Sungai Belawan Bahaya Dikonsumsi
http: //www. kompas. com
Anonim (2007) Kadmium
http://en.wikipedia.org
Anonim (2007) Rajungan
http://id.wikipedia.org
Anonim (2007) Ketam Batu
http://ms.wikipedia

Dokumen yang terkait

Pemeriksa Cemaran Logam Berat Pb, Cd, Cu, Dan Zn Dalam Daging Rajungan, Ketam Batu, Dan Lokan Segar Yang Berasal Dari Perairan Belawan Secara Spektrometri

8 45 84

Analisis Pencemaran Logam Berat Timbal, Kadmium, Dan Merkuri Dalam Cumi-cumi (Loligo Sp) Di Laut Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

6 126 58

Analisis Cemaran Timbal Dan Kadmium Pada Ikan Yang Hidup Di Daerah Pesisir Dan Laut Dangkal Perairan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 34 90

Penentuan Kadar Logam Fe, Zn, Cu, Pb, dan N-total Di Dalam Sedimen Yang Terdapat Di Sepanjang Pantai Pangambatan, Hutaginjang, Silima Lombu, Dan Tambun Sukkean Di Danau Toba.

2 63 89

Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri, Timbal, dan Kadmium dalam Daging Rajungan Segar yang Berasal dari TPI Gabion Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

0 40 9

Analisis Logam Pb, Cd, Cu, dan Zn dalam Ketam Batu, dan Lokan Segar yang Berasal dari Perairan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

3 63 6

Analisis Kadar Logam Kadmium (Cd2+) Dari Kerang Yang Diperoleh Dari Daerah Belawan Secara Spektrofotometer Serapan Atom

1 24 4

Pengaruh Variasi Berat Asam Gelugur (Garcinia Atroviridis, Griff) Terhadap Penurunan Kadar Logam Pb, Cr Dan Cd Pada Perebusan Kerang Bulu (Anadara Antiquata) Dari Perairan Belawan

0 22 109

Pengaruh Pencemaran Logam Berat Pb, Cd, Cr Terhadap Biota Laut Dan Konsumennya Di Kelurahan Bagan Deli Belawan

0 51 158

Bioakumulasi Logam Berat Pb, Cd Dan Zn pada Bentos di Muara Sungai Porong Sidoarjo

0 0 10

Dokumen baru

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

76 1887 16

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

28 496 43

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

28 438 23

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

9 263 24

PENGARUH PENERAPAN MODEL DISKUSI TERHADAP KEMAMPUAN TES LISAN SISWA PADA MATA PELAJARAN ALQUR’AN HADIS DI MADRASAH TSANAWIYAH NEGERI TUNGGANGRI KALIDAWIR TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

19 381 23

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

31 579 14

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

25 508 50

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

10 322 17

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

15 499 30

KREATIVITAS GURU DALAM MENGGUNAKAN SUMBER BELAJAR UNTUK MENINGKATKAN KUALITAS PEMBELAJARAN PENDIDIKAN AGAMA ISLAM DI SMPN 2 NGANTRU TULUNGAGUNG Institutional Repository of IAIN Tulungagung

26 590 23