Optimasi suhu pencampuran dan kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinesis L.) dengan aplikasi desain faktorial - USD Repository
OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:
Irene Christina NIM: 068114140
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
OPTIMASI SUHU PENCAMPURAN DAN KECEPATAN PUTAR
PADA PROSES FORMULASI KRIM SUNSCREEN
EKSTRAK KERING TEH HIJAU (Camellia sinensis L.)
DENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi Oleh:
Irene Christina NIM: 068114140
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
Kaki yang berlutut ‘tuk awali hari dengan doa akan menjadi kaki yang kuat dan tidak tersandung untuk berjalan sepanjang hari….. YOU WORK = YOU WORK YOU PRAY = GOD WORKS
Kamu harus menjadi dirimu sendiri, bersikaplah jujur tentang siapa dan apa dirimu… Jika orang masih menyukaimu itu bagus… Dan jika tidak, itu masalah mereka…
AS BE AS YOU BE!
Sampai masa tuamu, Aku tetap Dia dan sampai masa putih rambutmu, Aku menggendongmu (Yes 46:4)
Karya ini kupersembahkan untuk… My Jesus Christ, You are so awesome!
Mama dan Papa yang selalu di hatiku
PRAKATA
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan penyertaan-Nya dari awal hingga akhir penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau (Camellia
sinensis L.) dengan Aplikasi Desain Faktorial” untuk memenuhi salah satu syarat
memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).Selain itu, keberhasilan penulis dalam penyusunan skripsi ini tentunya tidak terlepas dari dukungan dan bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Bapa, Yesus Kristus, Bunda Maria, Roh Kudus, dan Malaikat Penjagaku atas hidup, bakat, pendampingan dan semangat yang dicurahkan,
2. Mama dan Papa, serta sanak keluarga atas dukungan, perhatian, semangat, dan doa yang telah diberikan dengan tulus hati,
3. Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta,
4. Ibu Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si, Apt., selaku dosen pembimbing akademik, atas segala bimbingan dan kesempatan yang telah diberikan,
5. Ibu Rini Dwiastuti, S.Farm, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing dan mengarahkan dengan sepenuh hati,
6. Ibu Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas segala saran
7. Bapak Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas segala saran dan kritik yang telah diberikan,
8. Ibu Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., atas segala saran yang diberikan,
9. Seluruh tim dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma atas segenap perhatian dan pengetahuan yang telah diberikan,
10. Pak Musrifin, Mas Bimo, Mas Agung, Pak Iswandi, Mas Otok, Pak Kayat, Mas Sigit, Mas Wagiran, dan Pak Parlan, selaku laboran Laboratorium Fakultas Farmasi, atas segala bantuan dan dukungan yang diberikan,
11. Pak Yuwono, Pak Timbul, staf dan seluruh Petugas Keamanan Kampus III Paingan Universitas Sanata Dharma, atas segala perhatian dan kerja samanya,
12. Dwitiya “Spongegirl” Kusuma, Eka “Plankton” Hapsari, Ika “Gajah” Rahayu, Nisia “Gery” Anggita Lisentia, dan Reni “Nthol” Agustina, atas kebersamaan dan dukungannya,
13. Kakak-kakak mahasiswa/i Fakultas Farmasi yang telah bersedia berbagi pengalaman dan pengetahuan,
14. Teman-teman kelas C 2006 dan FST 2006, atas kebersamaan, dukungan, dan semangat yang diberikan,
15. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Skripsi ini tentunya tidaklah sempurna meskipun penulis telah berupaya semaksimal mungkin, maka penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi banyak pihak dan bagi
INTISARI
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui faktor pencampuran (suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya) yang dominan terhadap sifat fisis dan stabilitas fisis sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia
sinensis L.), serta menentukan area suhu pencampuran dan kecepatan putar
optimum sehingga diperoleh sediaan berkualitas secara fisis dan stabilitas.Rancangan penelitian ini adalah kuasi-eksperimental dengan penerapan desain faktorial dua faktor, yaitu suhu pencampuran dan kecepatan putar pada level rendah dan level tinggi. Parameter yang diukur adalah sifat fisis sediaan meliputi viskositas dan daya sebar, serta stabilitas fisis sediaan setelah satu bulan penyimpanan meliputi pergeseran viskositas, perubahan distribusi ukuran droplet, dan index creaming. Data pengukuran dianalisis dengan metode desain faktorial dan secara statistik dengan menggunakan Yate’s treatment (taraf kepercayaan 95%) untuk mengetahui signifikansi pengaruh setiap faktor dan interaksinya terhadap respon. Area kondisi optimum diperoleh dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour plot).
Hasil penelitian ini menunjukkan suhu pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksinya tidak berpengaruh dominan terhadap respon daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas sediaan. Berdasarkan superimposed contour
plot, ditemukan area optimum daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas
yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti.Kata kunci: optimasi, suhu pencampuran, kecepatan putar, krim sunscreen, ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.), desain faktorial
ABSTRACT
The aims of this research were to determine the dominant factor among mixing temperature, mixing rate, and its interaction on the physical properties and physical stabilities of sunscreen cream of green tea (Camellia sinensis L.) dry extract, and the optimum area of that factors for producing good cream.
This research design was quasi-experimental with two factors of factorial design application, which were mixing temperature and mixing rate on low and high level. The mixing process were optimized on their physical properties (spreadability and viscosity) and their physical stabilities (shift of viscosity, shift of droplet size distribution, and index creaming) after one month storage. The data were analyzed with factorial design method and Yate’s treatment (95% level of confidence) to know the significant influence statistically of each factor and its interaction on respons. The optimum area of factors was showed by superimposed contour plot as the result from merged contour plots.
The result showed that the mixing temperature, mixing rate, or its interaction did not influence spreadability, viscosity, and the shift of viscosity of these sunscreen cream. The superimposed contour plot was showed the optimum area of spreadability, viscosity, and shift of viscosity, which was estimated as optimum mixing process on the level studied.
Keywords: optimization, mixing temperature, mixing rate, sunscreen cream, dry extract of green tea (Camellia sinensis L.), factorial design
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ........................................................................................i HALAMAN JUDUL ..........................................................................................ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ..................................................iii HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................iv HALAMAN PERSEMBAHAN .......................................................................... v LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS ...........................................................vi PRAKATA .......................................................................................................vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .............................................................ix
INTISARI ........................................................................................................... x
ABSTRACT ........................................................................................................ xi
DAFTAR ISI ....................................................................................................xii DAFTAR TABEL ........................................................................................... xvi DAFTAR GAMBAR ......................................................................................xvii DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xix
BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1 A. Latar Belakang ....................................................................................... 1 B. Perumusan Masalah ............................................................................... 4 C. Keaslian Penelitian ................................................................................ 4
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ................................................................. 6 A. Teh ........................................................................................................ 6 B. Krim .................................................................................................... 10 C. Sunscreen ............................................................................................ 13 D. Sun Protection Factor (SPF) ................................................................ 14 E. Radiasi Ultraviolet (UV) ...................................................................... 16 F. Formula ............................................................................................... 19 G. Pencampuran ....................................................................................... 20 H. Uji Sifat Fisis ....................................................................................... 22
1. Daya Sebar ...................................................................................... 22
2. Viskositas ........................................................................................ 22
I. Uji Stabilitas ........................................................................................ 22 J. Metode Desain Faktorial ...................................................................... 26 K. Landasan Teori .................................................................................... 28 L. Hipotesis .............................................................................................. 29
BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................... 30 A. Jenis dan Rancangan Penelitian ............................................................ 30 B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................................... 30
1. Variabel Penelitian .......................................................................... 30
2. Definisi Operasional ........................................................................ 30
C. Bahan dan Alat .................................................................................... 33
2. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau ................. 35
3. Penentuan nilai SPF ekstrak kering teh hijau secara in vitro ............. 37
4. Optimasi proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 39
5. Uji sifat fisis dan stabilitas krim sunscreen ekstrak kering teh hijau .. 41
E. Analisis Data dan Optimasi .................................................................. 42
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 45 A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ................ 45 B. Penentuan Nilai SPF (Sun Protection Factor) Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro ...................................................................................... 51 C. Formulasi Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ............. 55
D. Pengujian Tipe Emulsi Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ...... 62
E. Uji Sifat Fisis Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ....... 63
1. Pengujian Daya Sebar .................................................................... 64
2. Pengujian Viskositas ...................................................................... 67
F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ........ 70
1. Pergeseran Viskositas ..................................................................... 71
2. Index Creaming .............................................................................. 76
3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet ............................................ 76
G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses Pencampuran Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ....... 83
1. Contour Plot Daya Sebar ............................................................... 84
4. Superimposed Contour Plot ........................................................... 87
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 89 A. Kesimpulan ........................................................................................ 89 B. Saran .................................................................................................. 89 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 90 LAMPIRAN ..................................................................................................... 96 BIOGRAFI PENULIS .................................................................................... 143
DAFTAR TABEL
Tabel I. Kategori nilai HLB ......................................................................... 11 Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentu .................. 14 Tabel III. Kategori level SPF ......................................................................... 14 Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial dua faktor dan dua level ...... 27 Tabel V. Rancangan percobaan dengan aplikasi desain faktorial pada penelitian
....................................................................................................... 40 Tabel VI. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak kering teh hijau ................. 45 Tabel VII. Data kadar dan absorbansi seri larutan baku kuersetin .................... 50 Tabel VIII. Hasil perhitungan kadar polifenol dalam ekstrak kering teh hijau .... 51 Tabel IX. Hasil perhitungan nilai SPF ............................................................ 54 Tabel X. Data hasil uji sifat fisis krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ..... 64 Tabel XI. Data hasil perhitungan efek masing-masing faktor terhadap respon .. 65 Tabel XII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon daya sebar ................. 66 Tabel XIII. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon viskositas ................... 70 Tabel XIV. Data hasil perhitungan % pergeseran viskositas ............................ 71 Tabel XV. Hasil analisis Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas.. 75 Tabel XVI. Data hasil penentuan modus .......................................................... 81 Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles 90 ............................................... 82
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur kimia epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) ........... 7 Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh ............................................................. 8 Gambar 3. Emulsifier pada antarmuka air dan minyak .................................... 12 Gambar 4. Spektrum cahaya .......................................................................... 17 Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit
...................................................................................................... 17 Gambar 6. Perbandingan struktur kimia kuersetin dengan struktur kimia katekin: epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG) .............................................. 46
Gambar 7. Hasil scanning OT kuersetin ......................................................... 48 Gambar 8. Hasil scanning panjang gelombang absorbansi maksimum kuersetin .
...................................................................................................... 49 Gambar 9. Kurva baku kuersetin .................................................................... 50 Gambar 10. Kromofor dan gugus auksokrom pada struktur kuersetin dan epikatekin .................................................................................... 52 Gambar 11. Profil absorbansi ekstrak kering teh hijau terhadap sinar UV pada panjang gelombang 250-400 nm ................................................... 53 Gambar 12. Hasil uji tipe emulsi dengan methylene blue (perbesaran 40x10) ... 57
Gambar 14. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon viskositas ............................................................ 68 Gambar 15. Profil pengaruh level faktor suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap respon pergeseran viskositas ........................................... 74 Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain percobaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau ....................... 77 Gambar 17. Hasil pengamatan droplet secara mikroskopis ................................ 79 Gambar 18. Contour plot daya sebar ................................................................. 84 Gambar 19. Contour plot viskositas .................................................................. 85 Gambar 20. Contour plot pergeseran viskositas ................................................. 87 Gambar 21. Superimposed contour plot ............................................................ 88
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) ekstrak kering teh hijau ................. 96 Lampiran 2. Perhitungan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Kering Teh Hijau ... 97 Lampiran 3. Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Kering Teh Hijau secara In Vitro 102 Lampiran 4. Perhitungan Ekstrak yang Ditambahkan untuk Formulasi Krim
Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau ......................................... 105
Lampiran 5. Perhitungan nilai HLB dan rHLB campuran............................... 106 Lampiran 6. Perhitungan Hasil Uji Sifat Fisis Krim Sunscreen Ekstrak Kering
Teh Hijau .................................................................................. 107 Lampiran 7. Perhitungan Hasil Uji Stabilitas Krim Sunscreen Ekstrak Kering
Teh Hijau (setelah 1 bulan penyimpanan)................................... 108 Lampiran 8. Perhitungan Desain Faktorial .................................................... 126 Lampiran 9. Perhitungan Yate’s treatment ..................................................... 132 Lampiran 10. Dokumentasi ............................................................................. 141
BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang Daun teh mengandung 30-40% polifenol yang sebagian besar merupakan
epigalokatekin galat (EGCG), yang merupakan komponen aktif pelindung kulit terhadap sinar UV (Syah, 2006), di mana kandungan katekin dalam teh hijau lebih tinggi (30-40%) dibandingkan dalam teh hitam (3-10%) (Yang, Ju, Lu, Xiao, Hao, Sang, dan Lambert, 2008). Dalam penelitian secara in vivo yang dilakukan oleh Vayalil, Praveen, Elmets, Craig, dan Katiyar (2003) untuk mengetahui mekanisme antikarsinogenik dari ekstrak teh hijau (Green Tea Polyphenols/GTP), yang mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG, dalam menghalangi radiasi sinar UV-B (fotokarsinogenik), diketahui bahwa pemberian GTP dalam aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UV-B. Efek fotoprotektif GTP atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii) pencegahan rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii) penghambatan fosforilasi protein MAPK. Dengan berbagai mekanisme tersebut, bila dibandingkan dengan senyawa oxide, misalnya zinc oxide dan titanium oxide, yang saat ini sering digunakan dalam formula produk sunscreen dengan mekanisme yang hanya memantulkan sinar UV (physical sunscreen), maka GTP memiliki kelebihan tersendiri dalam mekanismenya untuk menangani radiasi UV. bebas, dan juga dapat mengiritasi kulit yang sensitif. Dengan demikian, GTP dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk sunscreen mencegah efek radiasi UV.
Sunscreen sangat diperlukan konsumen untuk melindungi kulit dari
radiasi UV sinar matahari. Krim ialah bentuk sediaan setengah padat, mengandung satu atau lebih bahan obat yang terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar sesuai (Anonim, 1995). Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi UV. Bila dibandingkan dengan sunblock, sunscreen memiliki kelebihan antara lain memungkinkan kulit masih dapat memperoleh UVB untuk mengaktivasi provitamin D3 karena sinar UV tidak dipantulkan serta merta (UV tidak dapat terpenetrasi ke dalam kulit sama sekali) seperti pada
sunblock. Selain itu, sunblock bersifat messy, opak, dan biasanya hanya dapat
diaplikasikan pada area kecil tertentu karena meninggalkan warna putih pada kulit, sedangkan untuk menghasilkan sunblock yang transparan diperlukan zinc
oxide atau zat aktif lainnya dalam ukuran mikro (Helmenstine, 2009). Selama ini,
sunscreen lebih banyak diproduksi di Indonesia dalam bentuk lotion. Sedangkan
dilihat dari viskositasnya, krim cenderung memiliki viskositas lebih besar dibandingkan lotion, sehingga krim dapat melekat lebih lama di kulit. Dalam penelitian ini, peneliti mencoba memformulasikan sunscreen dalam bentuk krim sebagai pengembangan jenis bentuk sediaan sunscreen. sehingga diperoleh sediaan yang memiliki efek yang diharapkan (effective), berkualitas (qualified), aman (safe), dan nyaman (comfortable) bagi pengguna atau pasien (acceptable). Dalam pembuatannya, bahan-bahan dicampur untuk mencapai homogenitas partikel, dengan tahapan sesuai prosedur pembuatan krim (Voigt, 1994). Proses pencampuran dapat mempengaruhi stabilitas dan sifat fisis sediaan (Nielloud, dan Mesters, 2000). Suatu sediaan krim yang baik secara fisis memiliki viskositas optimum, di mana krim tidak memisah selama penyimpanan, tetapi juga mudah menyebar ketika diaplikasikan pada permukaan kulit.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses pencampuran antara lain suhu, kecepatan geser, tegangan geser, tegangan, dan waktu pencampuran (Nielloud, dan Mesters, 2000). Namun, faktor yang berpengaruh besar dan relatif dapat dikendalikan dalam proses formulasi adalah suhu pencampuran, kecepatan putar, dan lama pencampuran. Kecepatan putar dapat mempengaruhi gaya geser pada krim yang dapat mengubah sifat fisis krim (Amiji, dan Sandmann, 2003).
Suhu pencampuran dapat mempengaruhi tegangan antarmuka sehingga mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, dan Mesters, 2000). Pada penelitian Dwiastuti (2009), diketahui bahwa suhu pencampuran merupakan faktor yang paling dominan dalam mempengaruhi sifat fisis dan stabilitas sediaan krim
sunscreen. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi suhu pencampuran dan
kecepatan putar pada proses formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau (Camellia sinensis L.) dengan aplikasi desain faktorial, di mana formula yang
Dengan metode desain faktorial dapat diketahui ada atau tidaknya interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar, sehingga diketahui faktor dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan krim. Area komposisi optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar, terbatas pada level yang diteliti, diperoleh dari penggabungan contour plot tiap respon (superimposed contour
plot). Analisis statistik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui signifikansi
dari setiap faktor dan interaksinya dalam mempengaruhi respon. Penelitian ini menginformasikan suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum pada formulasi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau sehingga diperoleh sediaan berkualitas dari segi sifat fisis dan stabilitas.
B. Perumusan Masalah
Permasalahan yang akan diteliti adalah:
1. Bagaimana pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau?
2. Apakah ada area optimum proses pencampuran krim sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan oleh penulis, penelitian dengan Aplikasi Desain Faktorial” sesuai dengan metode penelitian ini belum pernah dilakukan.
D. Manfaat Penelitian
Secara teoritis penelitian ini bermanfaat untuk memperkaya ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial dalam optimasi proses pencampuran krim. Secara praktis penelitan ini bermanfaat untuk mengetahui pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer dalam proses pencampuran krim terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim tersebut.
E. Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan krim sunscreen ekstrak kering teh hijau.
2. Mengetahui ada atau tidaknya area optimum proses pencampuran krim
sunscreen ekstrak kering teh hijau dengan perbandingan suhu pencampuran dan kecepatan putar.
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh Tanaman teh (Camellia sinensis L.) termasuk dalam familia Theaceae
(Anonim, 1989). Dari 2 g teh hijau yang dimasak dalam 200 ml air panas mengandung 500-700 mg zat yang dapat terekstraksi dengan air, di mana 30-40% di antaranya merupakan katekin (flavanol). Polifenol pada teh hijau dan teh hitam berupa epikatekin atau derivat epikatekin. Teh hitam mengandung 3-10% katekin.
Jenis epikatekin dalam teh hijau, yaitu epikatekin (EC), epikatekin-3-galat (ECG), epigalokatekin (EGC), dan epigalokatekin-3-galat (EGCG), galokatekin, dan katekin. EGCG merupakan kandungan terbesar dalam teh hijau, yaitu komponen aktif sebagai pelindung kulit terhadap sinar UV dan menghambat kerusakan DNA yang diinduksi radiasi UV. (Svobodova, Psotova, dan Walternova, 2003; Syah, 2006; Yang et al., 2008).
Menurut Lucida (cit., Lucida, H., 2007) katekin bersifat asam lemah, sukar larut dalam air, dan sangat tidak stabil di udara terbuka, mudah teroksidasi pada pH mendekati netral (pH 6,9) dan lebih stabil pada pH lebih rendah (2,8 dan 4,9), serta juga mudah terurai oleh cahaya dengan laju reaksi lebih besar pada pH 3,45 dibandingkan pH 4,9. EGCG merupakan senyawa kristalin yang tidak higroskopis. Kelarutan EGCG dalam aqueous paling tinggi pada pH 5-7. EGCG bahwa stabilitas tertinggi diperoleh jika EGCG berada pada pH 5 (Kellar, Poshni, Penzotti, Bedu-Addo, dan Payne, 2005). OH OH O H O H HO O OH H O O O H O O C O H O H OH (-)-Epicatechin (-)-E p icate ch in -3 -g allate O H
(a) (b) OH OH H O O O H O H O H HO O OH OH OH O H O O C O H O H O H
(-)-Epigallocatechin (-)-E p ig alloc ate ch in -3 -g allate
(c) (d)
Gambar 1. Struktur kimia (a) epikatekin (EC); (b) epikatekin-3-galat (ECG);
(c) epigalokatekin (EGC); dan (d) epigalokatekin-3-galat (EGCG)(Svobodova et al., 2003)
Daun teh juga mengandung senyawa flavonol seperti kuersetin, kaempferol, dan myricitin, dan juga senyawa nitrogenous seperti kafein dan teobromin. Flavonol pada teh terdapat dalam bentuk glikosidanya (berikatan dengan molekul gula) dan sedikit dalam bentuk aglikonnya. Pada teh hijau terdapat myricetin 0,83-1,59 g/kg; kuersetin 1,79-4,05 g/kg; dan kaempferol 1,56- 3,31 g/kg (Hartoyo, 2003; Yang et al., 2008). Kuersetin menghambat rantai oksidasi pada tahap inisiasi dan mencegah propagasi, dengan menangkap radikal bebas (Lakhanpal dan Rai, 2007).
HO O R 2 OH OH O R 1 R 3 Myricetin: R
1 = R
2 = R 3 = OH Kuersetin: R 1 = R 2 = OH, R 3 = HKaempferol: R = OH, R = R = H
1 2 3 Gambar 2. Struktur kimia flavonol teh (Hartoyo, 2003)Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol oksidase/fenolase sehingga oksidasi enzimatik terhadap katekin dapat dicegah (Hartoyo, 2003). Senyawa fenolik umumnya paling larut dalam cairan penyari yang kurang polar daripada air. Pemilihan pelarut yang disarankan ialah campuran air dan metanol, etanol atau aseton (Waterman dan Mole, 1994).
Mekanisme aksi polifenol sebagai antioksidan adalah melalui kemampuan gugus fenol untuk menangkap radikal bebas dengan memberikan atom hidrogennya melalui proses transfer elektron, sehingga fenol berubah menjadi radikal fenoksil (Janeiro dan Brett, 2004). Sifat antioksidan polifenol meningkat sesuai dengan reaktivitasnya sebagai donor elektron atau hidrogen dan kemampuannya dalam mengkelat ion logam transisi (Rice-Evans, Miller, dan Panganga, 1997) serta kemampuan radikal-derivat polifenol untuk menstabilkan dan mendelokalisasikan elektron tidak berpasangan (fungsi pemutusan rangkaian reaksi).
Polyphenols/GTP), yang mengandung campuran turunan epikatekin, atau EGCG
dalam menghalangi radiasi sinar UVB (fotokarsinogenik), diketahui bahwa pemberian GTP dalam aseton secara topikal mampu menghalangi radiasi UVB tunggal yang dapat menginduksi penipisan/pengurangan aktivitas enzim
glutathione reductase, infiltrasi dari leukosit pada inflamasi, dan produksi nitrit
oksida serta H O pada kulit tikus dan kulit manusia. Efek fotoprotektif GTP atau
2
2 EGCG diketahui dapat menghalangi paparan UV yang dapat menginduksi: (i)
penipisan enzim antioksidan endogen seperti glutathione peroxidase (GPx),
catalase dan glutathione (GSH), (ii) gejala oxidative stress seperti peroksidasi
lipid, dan pembentukan protein karbonil, dan (iii) fosforilasi protein mitogen
activated protein kinases (MAPK) secara in vivo pada tikus. Efek fotoprotektif
GTP atau EGCG diperantarai oleh: (i) stimulasi antioksidan endogen, (ii) pencegahan rusaknya makromolekul seperti lipid dan protein oleh cahaya, (iii) penghambatan fosforilasi protein MAPK. Aktivasi sinyal selular akibat radiasi UV menyebabkan inflamasi, photoaging, dan photocarcinogenesis, sehingga GTP sebagai antioksidan memberikan efek yang bermanfaat untuk melindungi kulit.
GTP dapat dipertimbangkan sebagai agen farmakologik dalam produk perawatan kulit seperti krim pelembap, lotion perawatan kulit, dan sunscreen, untuk mencegah efek radiasi UV. Proteksi yang diberikan oleh teh hijau bekerja pada sel setelah paparan radiasi UV. Penelitian yang ada memperkirakan bahwa kandungan dalam teh hijau menyebabkan sel abnormal membunuh dirinya sendiri, eritema pada kulit. Dalam waktu bersamaan, teh hijau mendukung produksi melanin, yang merupakan proteksi alami kulit terhadap sunburn. Teh hijau membantu mengurangi resiko terjadinya sunburn (Anonim, 2009a).
Selain berkhasiat sebagai antioksidan dan antiinflamasi, pemberian polifenol teh hijau secara topikal dapat memperlambat munculnya tanda-tanda penuaan pada kulit (Anonim, 2009b).
Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh tim dari departemen Oral
Biology Medical College of Georgia di bawah pimpinan Dr Stephen Hsu (cit.,
Anonim, 2004), diketahui bahwa polifenol teh hijau dapat membantu menghilangkan radikal bebas yang dapat menyebabkan kanker dengan mengubah DNA. Selain itu, juga diketahui bahwa polifenol memicu kematian sel kanker tanpa membahayakan sel yang masih sehat. Peneliti juga melaporkan bahwa polifenol teh hijau tidak diabsorbsi oleh lapisan di bawah epidermis sehingga manfaatnya hanya terbatas pada lapisan kulit terluar. Hal ini penting karena sel-sel kulit selalu memperbaharui diri secara konstan, dengan cepat membelah hingga mencapai epidermis, di mana sel-sel tersebut mengalami diferensiasi. Namun, saat sel-sel tersebut mencapai permukaan kulit, aktivitas metabolisme sel-sel tersebut semakin lambat dan mulai mengalami kematian. Ketika terpapar EGCG, sel-sel tua di bagian lapisan atas epidermis tersebut mulai tampak membelah kembali.
B. Krim
krim yaitu tipe air dalam minyak (A/M) dan tipe minyak dalam air (M/A) (Allen, 1999).
Krim terdiri atas fase internal (fase terdispersi), fase eksternal (fase kontinyu), dan emulsifier untuk memungkinkan bergabungnya fase internal dan eksternal. Emulsifier tergolong dalam surfaktan dan memiliki bagian hidrofilik (polar) dan lipofilik (nonpolar) pada molekulnya. Emulsifier memiliki nilai
Hydrophile-Lipophile Balance (HLB), di mana semakin kecil nilai HLB suatu
emulsifier, maka semakin pendek gugus hidrofiliknya dan semakin bersifat
lipofilik (larut dalam minyak).
Tabel I. Kategori nilai HLB
Nilai HLB Fungsi Rendah 1-3 Antifoaming agents3-6 Emulsifying agents (w/o emulsions) 7-9 Wetting agents 8-18 Emulsifying agents (o/w emulsions) 13-16 Detergents
Tinggi 16-18 Solubilizing agents
(Allen, 1999)
Emulsifier berperan sebagai barrier pada antarmuka air dan minyak
untuk mengurangi atau mencegah kontak antardroplet yang dapat membentuk koalesen. Barrier tersebut dapat berupa physical barrier atau electrostatic barrier, atau gabungan keduanya. Barrier tersebut dapat atau tidak dapat mempengaruhi tegangan antarmuka dan merupakan lapisan film pada antarmuka dan dapat dibagi menjadi tiga jenis:
a) Monomolecular films
Beberapa emulsifying agent (bahan organik sintetik, misalnya setil mengurangi tegangan antarmuka. Droplet yang dikelilingi oleh lapisan tunggal ini dapat terhindar dari koalesen antara droplet-droplet yang saling mendekat.
Emulsifying agent ini digunakan pada emulsi tipe minyak dalam air ataupun air dalam minyak (Prokai, Nguyen, Jasti, dan Ghosh, 2004).
b) Multimolecular films Emulsifying agent seperti makromolekul terhidrasi, misalnya gelatin,
membentuk lapisan film multimolekular di sekeliling droplet terdispersi. Tipe ini tidak menurunkan tegangan antarmuka, tetapi dengan membentuk lapisan film multimolekular yang kuat, yang menyelubungi droplet dan berkemampuan tinggi untuk mencegah koalesen, bahkan ketika tidak ada potensial permukaan. Tipe ini biasanya membentuk emulsi tipe minyak dalam air (Prokai et al., 2004).
c) Solid particle films Emulsifying agent tipe ini (misalnya bentonit, magnesium
hidroksida) mengandung partikel solid kecil yang terbasahi oleh fase aqueous dan nonaqueous. Tipe ini tidak mempengaruhi tegangan antarmuka, tetapi membentuk physical barrier. Tipe ini dapat membentuk salah satu dari tipe emulsi minyak dalam air atau air dalam minyak (Prokai et al., 2004).
Krim biasanya dibuat dengan metode fusion, di mana semua komponen tipe minyak dilelehkan terlebih dahulu, dan komponen air yang tahan terhadap pemanasan dipanaskan secara terpisah pada suhu yang sama. Kemudian fase air ditambahkan ke dalam fase minyak dengan pencampuran. Komponen yang tidak tahan terhadap pemanasan ditambahkan pada akhir pencampuran ketika suhunya sudah rendah (Jasti, Abraham, dan Ghosh, 2004).
C. Sunscreen
Sunscreen ialah bahan kimia yang menyerap atau memantulkan radiasi
ultraviolet (UV) sehingga melemahkan energinya sebelum terpenetrasi ke kulit (Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999b), bahan aktif sunscreen dapat menyerap, memantulkan, atau menghamburkan radiasi UV.
Sunscreen mengandung bahan yang dapat bekerja dengan cara:
1. Memantulkan radiasi UV sehingga tidak mengenai kulit dan mencegah radiasi UV menembus kulit. Contohnya, zink oksida dan titanium dioksida. Bahan ini menyebabkan kulit tampak mengkilap tetapi dapat mengiritasi pada kulit yang sensitif. Physical sunscreen bekerja sebagai barrier untuk memantulkan atau menghamburkan radiasi.
2. Menyerap radiasi UV dan memberikan barrier kimia yang mencegah kulit mengabsorbsi radiasi UV, misalnya turunan benzophenone, turunan para-
amino benzoic acid, turunan asam methoxycinnamic, turunan asam salisilat, menyerap UVB (Anonim, 2008b; Dureja, Kaushik, Gupta, Kumar, dan Lather, 2009).
D. Sun Protection Factor (SPF)
SPF (Sun Protection Factors) merupakan salah satu parameter tingkat perlindungan (efektivitas) suatu produk sunscreen terhadap sinar UV. Nilai dari SPF merupakan perbandingan antara Minimal Erythema Dose (MED = jumlah minimal energi yang dibutuhkan untuk terjadinya eritema) dari kulit yang dilindungi sunscreen dengan MED dari kulit yang tidak dilindungi sunscreen. (Mitsui, 1997).
Tabel II. Rata-rata % UV yang dihalangi pada nilai SPF tertentu
Nilai SPF Rata-rata % UV yang dihalangi 15 93% 30 96,7% 60 97%(Anonim, 2008a)
Food and Drug Administration (FDA) membagi level SPF menjadi tiga
kategori, yaitu:
Tabel III. Kategori level SPF (Anonim, 1999a)
Kategori Level SPF
Minimum 2 - <12
Cukup 12 - <30
Maksimum ≥ 30
Petro (1981) memprediksi nilai SPF secara in vitro menggunakan spektrofotometer. Sinar UV yang digunakan adalah sinar polikromatik, serupa dengan sinar matahari yang sesungguhnya. Dengan kata lain, semua panjang gelombang sinar elektromagnetik yang berpotensi mencapai kulit, terutama sinar panjang gelombang UV B (290 nm) sampai dengan panjang gelombang sinar elektromagnetik terbesar dengan absorbansi minimal 0,050. Nilai prediksi SPF merupakan antilog nilai absorbansi rata-rata.
Kulit yang diradiasi oleh sinar UV secara perlahan akan mengalami
sunburn. Jika waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan pada kulit
yang tidak terlindungi dengan menggunakan radiasi dengan intensitas I adalah t , sedangkan waktu yang diperlukan untuk menimbulkan kemerahan yang serupa pada kulit yang terlindungi sunscreen dengan intensitas radiasi I adalah t, maka:
……………………………............. (1)
A = absorbansi (Petro, 1981)
Persamaan (1) tidak valid untuk perhitungan SPF karena persamaan di ruas kiri merupakan persamaan untuk radiasi monokromatik, sedangkan SPF merupakan radiasi polikromatik. Hukum Beer menyatakan bahwa area di bawah kurva absorbsi pada seluruh range panjang gelombang spesifik berbanding lurus dengan konsentrasi. Hukum ini merupakan hukum Beer untuk radiasi polikromatik, dengan rumus:
……………………………………………. (2) (Petro, 1981)
Sunburn merupakan fenomena yang disebabkan oleh radiasi
polikromatik, sehingga hubungan SPF dengan spektrofotometri adalah sebagai berikut: maka, ………………………………… (4)
A = absorbansi sebagai sunscreen s
(Petro, 1981)
A = absorbansi rata-rata ave
E. Radiasi Ultraviolet (UV)
UV (ultraviolet) merupakan emisi sinar radioaktif dari matahari. Macam- macam sinar UV yaitu :
1. UVA (320-400 nm) terletak pada akhir spektrum UV. Resiko menyebabkan
sunburn lebih kecil daripada UVB. Radiasi UVA menembus kulit lebih dalam
dan merupakan penyebab utama skin aging, wrinkle, leathering, dan
photoaging. Penelitian terakhir menyebutkan bahwa UVA tidak hanya
meningkatkan efek UVB dalam menimbulkan kanker, tetapi juga menyebabkan kanker kulit, termasuk melanoma. UVA terbagi lagi menjadi:
long UVA, yaitu UVA-1 dengan panjang gelombang 340-400 nm ,
short UVA, yaitu UVA-2 dengan panjang gelombang 320-340 nm.
Beberapa UVA sun blocking agent hanya menutup UVA-1 atau UVA-2 dibandingkan seluruh range sinar UVA.
2. UVB (290-320 nm) terletak pada bagian tengah spektrum UV. UVB menyebabkan sunburn dan tidak menyebabkan munculnya efek berupa skin
wrinkle karena sebagian besar UVB diabsorbsi pada epidermis (lapisan kulit
terluar) dan tidak mencapai dermis di mana kerutan terbentuk. Selain itu, juga menyebabkan pembentukan squamous cell carcinoma, dan diketahui secara signifikan menyebabkan melanoma.
3. UVC (200-280 nm) terletak pada awal spektrum UV. Radiasi UVC paling berbahaya. Seluruh UVC diabsorbsi oleh gas pada atmosfer sebelum mencapai bumi. Selama lapisan ozon tidak rusak maka bahaya dari UVC tidak perlu dikhawatirkan (Anonim, 1999c; Boras, 1998).
Gambar 4. Spektrum cahaya (Anonim, 2006b)
Semakin besar panjang gelombang, semakin dalam penetrasinya ke dalam kulit, seperti ditunjukkan pada gambar di bawah :
Gambar 5. Penetrasi radiasi sinar dengan panjang gelombang berbeda pada kulit (Mitsui,
1997)Kulit memiliki mekanisme pertahanan alami terhadap sinar UV. Sinar UV dihamburkan dan diabsorbsi oleh struktur kulit dan struktur penyusun kulit itu Melanin yang diproduksi oleh melanosit pada lapisan basal sangat efektif untuk memproteksi UV (Mitsui, 1997).