CO, CO2, NH3, NO, NO2 SEBAGAI UPAYA PEMANTAU KUALITAS UDARA

i

LAPORAN AKHIR

PENELITIAN PRODUK TERAPAN

PEMBUATAN SENSOR BERBASIS FILM TIPIS UNTUK DETEKSI

GAS : CO, CO

2

, NH

3

, NO, NO

2

SEBAGAI UPAYA PEMANTAU

KUALITAS UDARA

Tahun ke 1 dari rencana 2 tahun

OLEH :

Dr. Sujarwata, M.T. NIDN: 0004016113

Fianti, S.Si., M.Sc., Ph.D. Eng. NIDN: 0021017905 Dra. Langlang Handayani, M.App.Sc NIDN: 0022076807

Dibiayai Oleh:

Direktorat Riset dan Pengabdian Masyarakat Direktorat Jenderal Penguatan Riset dan Pengembangan

Kementerian Riset, Teknologi, dan Pendidikan Tinggi Sesuai dengan Kontrak Penelitian

Tahun Anggaran 2017

Nomor: 084 /SP2H /LT /DRPM /IV / 2017

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

Oktober 2017

iii

RINGKASAN

Material semikonduktor organik CuPc (Copper P hthalocyanine) memiliki sifat sensitivitas tinggi terhadap gas, mudah mengabsorpsi gas dan dapat dioperasikan pada suhu ruang. CuPc sebagai lapisan aktif sensor gas berbasis film tipis sangat sensitif dalam merespon gas beracun. Tujuan penelitian ini membuat sensor berbasis film tipis dengan konfigurasi FET (field effect transistor) berstruktur bottom contact yang dapat mendeteksi gas beracun, seperti: CO, CO2, NH3, NO dan NO2. Eksperimen pendahuluan dengan melakukan deposisi film tipis CuPc di atas substrat Si/SiO2, kemudian dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (X-RD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM) serta dilanjutkan dengan analisis Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDX). Hasil karakterisasi X-RD dan SEM untuk menentukan film tipis optimum yang dimanfaatkan dalam proses pembuatan sensor gas.

Pembuatan sensor gas dilakukan dengan panjang channel (jarak antara source dan drain) 100 μm menggunakan metode vacuum evaporator (VE), sedangkan proses perencanaan dengan teknik lithography. Tahapan pembuatan sensor gas, sebagai berikut: substrat Si/SiO2 dicuci dengan etanol dalam ultrasonic cleaner, kemudian dilakukan deposisi elektroda source (S) dan drain (D) di atas substrat dengan metode VE. Selanjutnya deposisi film tipis CuPc diantara elektroda S/D sebagai kontak resistansi dan diakhiri proses deposisi elektroda gate (G). Sensor gas yang sudah dibuat kemudian di karakterisasi menggunakan elektrometer El-Kahfi 100 untuk menentukan karakteristik keluaran dan mobilitas pembawa muatan.

Luaran dalam penelitian ini adalah prototip sensor berbasis film tipis untuk deteksi gas beracun dan publikasi jurnal ilmiah. Prototipe tersebut dapat dimanfaatkan untuk monitoring kualitas udara dan pengembangan laboratorium fisika material. Penelitan lanjutan tahun berikutnya akan merancang dan membuat alat uji kelayakan sensor yang diaplikasikan sebagai sensor gas CO, CO2, NH3, NO dan NO2. Alat-alat yang digunakan dalam pembuatan alat uji kelayakan sensor gas, meliputi: glass chamber, electrometer, tabung gas uji, tabung gas N2, flow-meter, regulator, valve dan alat pendukung lain. Tujuan uji kelayakan sensor gas untuk menentukan konduktivitas, kesensitivan, waktu tanggap (response time) dan waktu pemulihan (recovery time ).

iv PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah S.W.T. penulis panjatkan atas segala karunia, berokah dan hidayah-Nya yang sangat melimpah kepada kita semua. Selain itu, penulis panjatkan puji syukur pula karena laporan penelitian yang dibiayai oleh hibah kompetisi Penelitian Produk Terapan dapat diselesaikan. Adapun penelitian yang kami lakukan adalah penelitian yang berjudul: Pembuatan Sensor Berbasis Film Tipis Untuk Deteksi Gas : CO, CO2, NH3, NO, NO2 Sebagai Upaya Pemantau Kualitas Udara. Penelitian ini merupakan bentuk kepedulian dari dosen/peneliti dalam meningkatkan ilmu dan teknologi film tipis khususnya dibidang sensor gas berbasis film tipis untuk mendeteksi adanya gas beracun yang dapat membahayakan kehidupan manusia.

Berkat dukungan dan kerjasama dari berbagai pihak maka pelaksanaan penelitian ini telah berjalan dengan lancar dan sukses. Oleh sebab itu kami mengucapkan terima kasih pada Ketua Laboratorium Fisika Material UGM dan Ketua Laboratorium Fisika Material UNNES yang telah memberikan dukungan penelitian. Ucapan terima kasih juga saya sampaikan kepada teman-teman dosen yang membantu dalam penelitian ini. Semoga kegiatan ini memberikan manfaat bagi semua pihak. Amin Ya Robbal Alamin

Semarang, Oktober 2017

Ketua Pelaksana,

Sujarwata

v

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN SAMPUL ……….. i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

RINGKASAN ... iii

PRAKATA ……… iv

DAFTAR ISI ………. v

DAFTAR TABEL ……….. vii

DAFTAR GAMBAR ……… viii

DAFTAR LAMPIRAN ………..…… ix

BAB 1. PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Roadmap Kegiatan ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Keutamaan Penelitian ... 3

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ... 5

BAB 3. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN ………... 10

BAB 4. METODE PENELITIAN ………..

3.1 Deposisi Film Tipis ……….………

3.2 Uji karakteristik film tipis CuPc ... 3.3 Pembuatan sensor gas berstruktur FET ……… 3.4 Karakterisasi sensor gas berstruktur FET ………...……... 3.5 Alat uji kinerja sensor gas berstruktur FET ………..

11 11 13 13 13 14

BAB 5. HASIL DAN LUARAN YANG DICAPAI ………..

1. Deposisi film tipis CuPc ………..

2. Pengujian struktur kristal dengan XRD ……….… 3. Pengujian morfologi dengan SEM ... 4. Proses lithography ...

16 16 17 18 21

vi

5. Run card proses pembuatan FET ………. 6. Proses lithography fabrikasi FET ………...

7. Proses Pembuatan FET ……….

8. Hasil Karakterisasi FET ………... 9. Hasil Perhitungan Mobilitas Pembawa Muatan ...

23 25 25 27 28

BAB 6. RENCANA TAHAPAN BERIKUTNYA ……… 32

BAB 7. KESIMPULAN DAN SARAN ………. 33

DAFTAR PUSTAKA ……….. 34

vii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Rencana Target Capaian Tahunan ... 4

Tabel 2. State of the Art beberapa penelitian material CuPc ... 6

Tabel 3. Analisis SEM-EDX pada unsur CuPc ... 20

Tabel 4. Run card proses pembuatan FET ………. 23

viii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Roadmap Kegiatan penelitian ... 3

Gambar 2. Struktur molekul CuPc ... 5

Gambar 3. Bagan alir dan aktifitas penelitian ... 11

Gambar 4. Metode evaporasi ………... 12

Gambar 5. Sensor gas berbasis film tipis dengan struktur FET ………. 13

Gambar 6. Alat uji kinerja sensor gas beracun . ………...……. 14

Gambar 7 Deposisi film tipis CuPc ………... 16

Gambar 8. Pengaruh resistansi film tipis CuPc terhadap waktu ……… 16

Gambar 9. Spektrum XRD dari Serbuk CuPc ………. 17

Gambar 10. Spektrum XRD dengan variasi waktu, (a): 30 menit, (b): 60 menit, (c): 90 menit dan (d) : 120 menit ... ₁₇

Gambar 11. Hasil SEM pada permukaan film tipis CuPc dengan variabel waktu pada alat vakum evaporasi, (a): 60 menit, (b) : 90 menit dan (c) : 120menit ... 18 Gambar 12. Hasil SEM penampang melintang film tipis CuPc dengan variasi waktu, yaitu: (a) 60 menit, (b): 90 menit dan (c): 120 menit ... 19

Gambar 13. Hasil scanning elemental EDX ………... 20

Gambar 14. Proses lithography fabrikasi OFET ……… 25

Gambar 15. Hasil proses pembuatan sensor gas berstruktur FET ………. 26

Gambar 16. Proses fabrikasi sensor gas ……….. 26

Gambar 17. Hasil pembuatan FET dipasang pada PCB ……….. 27

Gambar 18. Karakteristik FET dengan panjang channel 100 µm ……..……… 28

ix

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Instrumen Penelitian ... 36 Lampiran 2. Biodata Ketua dan Anggota Tim Pengusul ... 43 Lampiran 3. Laporan Penggunaan Keuangan 100% ... 53 Lampiran 4. Artikel Ilmiah yang akan dipublikasikan ke Jurnal Internasional

bereputasi TELKOMNIKA (Q3), baru dalam proses revisi ... 57 Lampiran 5. Hasil Penelitian Produk Terapan berupa FET ((Field Effect Transistor)

1

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Di Indonesia, kurang lebih berkisar 70% pencemaran udara disebabkan oleh emisi kendaraan bermotor. Kendaraan bermotor mengeluarkan zat-zat berbahaya yang dapat menimbulkan dampak negatif lingkungan, baik kesehatan bagi manusia maupun lingkungan, seperti adanya suspended particulate matter (SPM), NOx , HC, CO dan Ox. Data untuk wilayah Jakarta menunjukkan kendaraan bermotor menyumbang 13,44 % SPM, 71% HC, 34,73% NOx dan hampir 100% CO ke udara. Sumber utama debu dari pembakaran sampah rumah tangga, mencakup 41% sumber debu yang berada di Jakarta (www. walhi, 2004). Terkait dengan fenomena tersebut, diperlukan penelitian untuk menghasilkan produk teknologi yang dapat mendeteksi gas beracun secara dini agar tidak membahayakan bagi kesehatan dan keselamatan manusia maupun makhluk hidup lainnya.

Gas karbon monoksida (CO) dapat bereaksi dengan hemoglobin darah membentuk senyawa karboksi hemoglobin (Hb-CO) yang tidak bisa mengangkut oksigen O2 dalam sirkulasi darah. Kemampuan gas CO dalam mengikat Hb, ternyata 210 kali lebih kuat, apabila dibandingkan dengan ikatan antara O2 dengan Hb, sehingga mengakibatkan O2 akan kalah bersaing. Seseorang yang telah teracuni dengan gas CO akan mengalami gejala gangguan kesehatan antara lain: adanya gejala sakit kepala, gangguan mental (mental dullness), pusing, kondisi tubuhnya sangat lemah, mual, muntah, kehilangan kontrol otot diikuti dengan penurunan denyut nadi dan frekuensi pernapasan, pingsan bahkan dapat meninggal. Kasus pingsan atau meninggal terjadi apabila kadar Hb-CO dalam darah mencapai 60 % dari total Hb darah (www.depkes.go.id).

Gas CO2 (karbon dioksida) di atmosfer mempunyai kemampuan menyerap energi infra merah dan meneruskan panas lingkungan sekitarnya melalui proses getaran, hal ini terjadi apabila suhu udara naik. Jika konsentrasi CO2 meningkat, maka suhu udara sekitarnya juga meningkat. Peningkatan konsentrasi CO2 diisebabkan aktivitas manusia melalui proses pembakaran hidrokarbon dan karbon, antara lain: batubara, metana (CH4), bensin dan minyak tanah menyebabkan terjadinya pemanasan global (George et al, 2010). Dengan demikian sensor gas sangat dibutuhkan untuk mengukur keluaran CO2 pada saat pembakaran, sehingga memberikan informasi real time untuk jumlah CO2 yang dihasilkan oleh kegiatan tersebut.

2

Alat deteksi gas beracun yang mempunyai sensitivitas adalah sensor gas dengan material semikonduktor (Min, 2003). Sensor kimia sangat pesat pengembangannya dekade terakhir ini. Hal ini disebabkan oleh pengembangan sensor gas yang cenderung lebih murah, lebih kecil dan mobile dari instrumen analitis tradisional digunakan saat ini. Beberapa contoh pengembangan sensor gas, antara lain : untuk monitoring proses pembakaran dan emisi gas buang kendaraan bermotor, mendeteksi asap, memonitor emisi gas proses industrial pembangkit listrik dan degradasi oli mesin (Dickert et al, 2001).

Bahan semikonduktor CuPc sangat menarik untuk diteliti dan dikaji, sebab mempunyai kepekaan tinggi terhadap oksidasi gas. Perkembangan sensor gas memerlukan pengetahuan tentang struktur maupun deposisi film tipis. Kenyataannya menunjukkan bahwa struktur film tipis sangat berpengaruh terhadap karakteristik sensor gas (Mirwa et al, 1995). Bahan phthalocyanine dan paduannya memiliki aspek potensi komersial yang baik dan menawarkan aplikasi lebih unggul dibanding dengan silikon. Bahan ini juga memperlihatkan adanya kepekaan tinggi pada elektron akseptor gas dan absorpsi pada permukaan kristal yang diikuti reaksi transfer muatan.

1.2 Perumusan Masalah

Dengan memperhatikan uraian di atas, maka ketersediaan sensor gas sangat vital, terutama untuk mendeteksi secara dini adanya gas beracun tersebut. Sehingga penelitian yang diajukan ini akan berkonsentrasi pada pengembangan sensor berbasis film tipis untuk aplikasi sensor gas beracun. Rencana aplikasi sensor gas lebih jauh untuk mendeteksi gas beracun, seperti: sistem pembakaran kendaraan bermotor berbahan bakar bensin, gas buang pabrik dan gas beracun di laboratorium. Dengan mengacu latar belakang di atas, maka dapat dirumuskan permasalahan yang meliputi mekanisme:

a) Bagaimana cara deposisi film tipis dan karakterisasinya menggunakan X-RD dan SEM untuk mendapatkan lapisan aktif yang optimum untuk fabrikasi sensor gas.

b) Bagaimana geometri divais sensor gas yang akan dibuat dengan teknik lithography. c) Bagaimana fabrikasi sensor gas berbasis film tipis dan berstruktur FET (field Effect

Transistor) dengan panjang saluran (channel) 100 µm.

d) Bagaimana karakterisasi keluaran sensor gas beracun yang telah dibuat.

e) Bagaimana uji kinerja sensor yang akan dilakukan untuk deteksi adanya gas beracun, antara lain : CO, CO2, NH3, NO, NO2.

3 1.3 Roadmap Kegiatan

Roadmap kegiatan yang dikerjakan dalam penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Roadmap Kegiatan 1.4 Tujuan Penelitian.

Tujuan penelitian ini adalah membuat sensor gas dengan panjang channel 100 µm dan alat uji kinerja sensor gas beracun. Adapun tujuan secara khusus sebagai berikut : a. Deposisi film tipis CuPc menggunakan teknik vakum evaporasi pada suhu ruang. b. Fabrikasi sensor gas beracun berbasis film tipis CuPc dengan panjang saluran

(channel) 100 µm dengan teknik lithography.

c. Karakterisasi sensor gas, yang meliputi : karakteristik keluaran V/I dan mobilitas pembawa muatan.

d. Pembuatan alat uji kinerja sensor gas dan pengujiannya, meliputi: kesensitivan, response time (waktu tanggap) dan recovery time (waktu pemulihan).

1.5 Keutamaan Penelitian

Sensor gas dengan material semikonduktor organik sangat intensif diteliti sejak dasawarsa belakangan ini. Hal ini karena keunggulan semikonduktor organik jika dibandingkan dengan anorganik, yakni piranti elektronika ramah lingkungan, mudah dan murah pembuatannya serta hemat energi operasionalnya, sehingga terbuka peluang untuk menjadi dasar teknologi nano-elektronika masa depan.

Deposisi film tipis

Karakterisasi Film Tipis dengan X-RD dan SEM

Pembuatan dan Karakterisasi sensor gas berbasis film tipis

dengan struktur FET

Kesensitivan, waktu tanggap (response time), waktu pemulihan

(recovery time) Perencanaan geometri divais

dengan teknik lithography.

Uji kinerja sensor untuk deteksi gas beracun

4

Penelitian sensor gas ini memiliki prospek luas dan dapat dimanfaatkan diberbagai bidang antara lain:

a) Bidang kesehatan dapat mencegah pencemaran udara ruang maupun lingkungan bebas, sehingga didapatkan udara sehat.

b) Sektor industi akan memberikan harapan komersial untuk memproduksi sensor gas, sebab 200 mg CuPc dapat dibuat 75 buah sensor.

c) Bidang elektronika menjadi dasar dalam pengembangan teknologi mikro-elektronika, sehingga diperoleh piranti elektronika yang lebih kecil dan mobile.

d) Bidang Fisika khususnya zat padat/material akan memberikan harapkan untuk dikembangkan lebih lanjut ke aspek photoconductive dan photovoltaic response. e) Akademik dapat memberikan kontribusi pemikirian tentang perkembangan sensor gas

beracun berbasis film tipis secara ditail dari sisi bahan maupun struktur sensor. Tabel 1 Rencana Target Capaian Tahunan

No Jenis Luaran Indikator Capaian

TS1) TS+1 TS+2

1 Publikasi ilmiah2) Internasional submitted published Nasional Terakreditasi

2 Pemakalah dalam temu Ilmiah3)

Internasional

Nasional terdaftar, sudah dilaksanakan 3 Invited Speaker dalam

temu Ilmiah4)

Internasional Nasional 4 Visiting Lecturer5) Internasional 5 Hak Kekayaan Intelektual

(HKI)6)

Paten

Paten sederhana Hak Cipta Merek dagang Rahasia dagang

Desain Produk Industri Indikasi Geografis

Perlindungan Varietas Tanaman

Perlindungan Topografi Sirkuit Terpadu

6 Teknologi Tepat Guna7)

7 Model/Purwarupa/Desain/Karya seni/ Rekayasa Sosial8) produk penerapan

8 Buku Ajar (ISBN)9) draf, sudah

terbit 9 Tingkat Kesiapan Teknologi (TKT)10)

5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

Berdasarkan penelitian material phthalocyanine merupakan logam kompleks yang sesuai untuk peralatan sensor gas dan mempunyai kesensitivan sangat tinggi terhadap NO2 (Zhou et al, 1996). Oleh karena pengembangan material phthalocyanine secara lengkap perlu diteliti, agar dapat dimanfaatkan sebagai lapisan aktif semikonduktor. Pengembangan itu meliputi: metode deposisi film tipis, optimasi dan karakterisasi material semikonduktor aktif yang dimanfaatkan sebagai sensor gas.

Gambar 2. Struktur molekul CuPc

Beberapa tahun terakhir aplikasi semikonduktor organik CuPc untuk sensor gas telah dikembangkan walaupun tanpa memperhatikan pengaruh morfologi dan ketebalan lapisan CuPc (Brunet et al, 2005). Terkait dengan parameter sensor gas, maka secara lebih spesifik lagi, unsur kebaharuan penelitian ini akan terletak pada studi yang sistematis terhadap pengaruh panjang saluran (channel) sensor gas berbasis film tipis dan berstruktur FET. Perubahan konduktivitas film tipis disebabkan adanya sifat oksidasi/reduksi gas yang dapat dimanfaatkan untuk membuat divais sensor gas. Beberapa hal yang berpengaruh terhadap kinerja sensor gas adalah masalah berkaitan dengan morfologi film tipis dan struktur divais. Hingga pada saat ini pembuatan sensor gas masih mempunyai banyak kelemahan, antara lain: waktu tanggap, waktu pemulihan dan sensitivitas (Lee dan Chang, 2006). Oleh karena itu perlu adanya penelitian untuk mengetahui hubungan antara struktur film tipis dengan waktu tanggap dan waktu pemulihan.

Penelitian awal fabrikasi FET telah dilakukan dengan semikonduktor non polimer Cu-phthalocyanine bertipe-p (Henning et al, 2004). Film tipis ini dideposisikan di atas substrat menggunakan teknik vakum evaporasi (VE). Hasil penelitian ini ditemukan kerusakan pada permukaan film tipis karena adanya proses doping, sehingga mempengaruhi konduktivitas dan mobilitas pembawa muatan. Untuk itu perlu adanya penelitian tentang fabrikasi FET yang diaplikasikan sebagai sensor gas dengan teknik deposisi yang tidak merusak film tipis.

6

Sensitivitas sensor gas akibat doping NO2 dan pendinginan suhu 770 K dalam nitrogen cair, telah dilakukan penelitian pada suhu ruang (Roto et al, 2000). Perlakuan awal dengan NO2 menunjukkan peningkatan sensitivitas dengan 2 perubahan magnitude, yaitu konduktivitas pemberian konsentrasi NO2 dan peningkatan waktu pemulihan. Kelemahan penelitian ini adalah doping NO2 sulit dikontrol menyebabkan kerusakan tepi permukaan film tipis dan terjadi perubahan konduktifitas dinamik.

Penelitian tentang pemamfaatan bahan organik sebagai material dan piranti semikonduktor telah banyak dilakukan oleh para peneliti. Tabel 1.adalah state of the art beberapa penelitian yang berkaitan dengan pemanfaatan material semikonduktor CuPc.

Tabel 2. State of the Art beberapa penelitian material CuPc

Nama Penulis dan Tahun Judul dan Nama Jurnal Hasil yang diperoleh

Yuh-Lang Lee, et al, 2004

Gas sensing characteristics of CuPc films : effects of film thickness and sensing temperature, Sensors and Actuators B 99 (2004) 281-287

 Karakteristik waktu pemulihan lemah, perlu diperbaiki dengan mengurangi ketebalan film tipis dan perlakuan doping NO2 Brunet et al, 2005 Improvement in real time

detection and selectivity of phthalocyanine

gas sensors dedicated to

oxidizing pollutants evaluation, Thin Solid Films 490 (2005) 28 - 35

 Sensor CuPc berpotensial sebagai detektor dengan waktu respon lama dan difusi lambat

 Siklus pengukuran waktu 15 menit

Maggioni et al, 2005 Deposition of copper

phthalocyanine films by glow discharge-induced

sublimation for gas sensing applications, Surface & Coatings Technology 200 (2005) 476- 480

Karakteristik respon dari film GDS pada N2 + NO2 dan campuran N2 + NO dengan konsentrai 100 ppm, kepekaan kurang baik dan waktu tanggap dan pemulihan lama.

Maggioni et al, 2008 Plasma-deposited CuPc A single gas: sensing material with multiple responses, Sensors and Actuators B 131 (2008) 496–503

Mempunyai waktu elektrik selama 2 menit

Ali et al, 2008 NOx sensing properties of In2O3 thin films grown by MOCVD}, Sensors and Actuators B 129 (2008) 467-472

Deteksi gas pada suhu 150 o C dan

wapemulihan akan meningkat

7

Kapse et al, 2009 H2 S sensing properties of La-doped nanocrystalline In2 O3, Vacuum 83 (2009) 346-352

Sensor merespon gas pada suhu 125o C dan memerlukan agar sensor gas dapat beroperasi pemanas Adamyan et al, 2009 Study of sensitivity and

response kinetics changes for SnO2 thin-film hydrogen sensors, International journal of hydrogen energy 34(2009) 8438-8443

waktu respon dan waktu pemulihan sensor gas tidak signifikan

Patil et al, 2010 Highly sensitive ethanol sensors based on

nanocrystalline SnO2 thin films}, Current Applied Physics 10 (2010) 1249-1254

Mempunyai waktu pemulihan 60 s dan waktu respon gas pada suhu 2500 C sampai dengan 450o C Ho-Shik Lee et at , 2011 Electrical Properties of a CuPc

Field Effect Transistor Using a UV/Ozone Treated and

Untreated Substrate,

Transactions on Electrical and Electronic Materials (2011) 40-42

 Mobilitas pembawa muatan rendah, yaitu 1,2.10-5 cm2 V-1 s-1 .

 Belum diaplikasikan untuk sensor gas. Lyly Nyl Ismail et al,

2012

Influence of Doping

Concentration on Dielectric, Optical,and Morphologica Properties of PMMA Thin Films, Advances in Materials Science and

Engineering,Volume 2012, Article ID 605673, 5 pages

 Sensor mendeteksi gas pada suhu 1500 C sampai dngan 300o C.

 Belum diaplikasikan untuk sensor gas.

Dari telaah jurnal Tabel 1. diperoleh subtansi penelitian yang belum dilakukan dan perlu ditingkatkan kinerja sensor gas. Subtansi penelitian tersebut antara lain:

1) Jurnal-jurnal di atas (Tabel 1.) belum mengungkap struktur sensor gas berupa FET untuk deteksi gas beracun. Hasil penelitian ini diharapkan terbentuknya sensor gas berstruktur FET. 2) Penelitian sebelumnya pada umumnya mobilitas pembawa muatan masih rendah, yaitu: 1,2 x

10-5 cm2 V-1 s-1 ( Ho-Shik Lee et al, 2011), maka penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan mobilitasnya.

3) Waktu tanggap dan waktu pemulihan sensor gas pada umumnya masih lambat, yaitu: 2 menit (Maggioni et al, 2008), dengan penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan waktu tanggap dan waktu pemulihan.

8

4) Sensor gas yang diteliti sebelumnya hanya dapat mendeteksi gas pada jangkauan suhu sangat tinggi, yaitu berkisar (150o C - 300o C). Sensor gas ini kurang praktis dan membutuhkan pemanas pada saat digunakan.

Sensor gas yang berkembang saat sekarang ini, hanya terdiri dari 2 elektroda sebagai kontak resistansi. Sensor gas seperti ini hanya mempunyai satu nilai mobilitas pembawa muatan, sebab medan listrik yang terjadi dalam semikonduktor tidak dapat divariasi. Dengan hanya memiliki satu nilai mobilitas, maka sensor gas hanya dapat merespon gas pada konsentrasi tertentu saja. Dengan demikian untuk gas yang mempunyai konsentrasi berbeda, maka sensor gas tidak dapat merespon gas.

Perubahan listrik dapat dimonitor dengan parameter-parameter transistor, seperti konduktivitas, mobilitas pembawa muatan dan tegangan ambang. Tanggapan listrik dapat disebabkan oleh perubahan resisitif yang ditimbulka n reaksi antara material semikonduktor organik sebagai lapisan aktif pada sensor FET dengan gas. Pada umumnya perubahan karakteristik listrik yang lebih besar dapat diamati setelah terpapar dengan konsentrasi gas lebih tinggi. Keuntungan transistor FET adalah adanya perubahan resisitif yang berupa modulasi respon sensor. Modulasi respon sensor yang terjadi pada transistor FET disebabkan adanya pengaturan dari tegangan elektroda gate. Mobilitas pembawa muatan dalam semikonduktor dapat dikendalikan dengan memanfaatkan pada elektroda gate (G).

Sensor gas yang berkembang pada saat sekarang ini, hanya terdiri dari 2 elektroda sebagai kontak resistansi. Sensor gas seperti ini hanya mempunyai satu nilai mobilitas pembawa muatan, sebab medan listrik yang terjadi dalam semikonduktor aktif tidak dapat divariasi. Mobilitas pembawa muatan dalam semikonduktor berkaitan dengan respon sensor saat mendeteksi gas. Dengan hanya memiliki satu nilai mobilitas, maka sensor gas hanya dapat merespon gas pada konsentrasi tertentu saja. Dengan demikian untuk gas yang mempunyai konsentrasi lain, sensor gas tidak dapat merespon.

Penelitian sensor gas berstruktur FET yang diorientasikan pada pemanfaatan kristal tunggal sebagai saluran (channel) pada material semikonduktor untuk menentukan sifat intrinsik berupa perubahan muatan dalam divais. Selain itu, orientasi penelitian sensor gas dengan struktur FET adalah pencarian material semikonduktor sebagai lapisan aktif untuk sensor gas. Sebagian besar FET menggunakan semikonduktor anorganik sebagai lapisan tipis yang aktif. Namun karena adanya mobilitas pembawa muatan yang masih rendah, sehingga prakteknya diperlukan tegangan operasi besar.

9

Sensor gas yang dibuat dalam penelitian ini didasarkan pada FET dengan 3 perangkat terminal yang berfungsi sebagai switch mikroelektronik. Aplikasi menarik bidang FET adalah deteksi gas beracun. Menghirup gas beracun berkaitan dengan efek pernapasan yang merugikan, seperti radang saluran pernafasan. Oleh karena itu penting bagi kesehatan dan keselamatan lingkungan untuk monitoring gas beracun. Dalam penelitia ini, mekanisme operasional deteksi gas dengan FET dan wawasan yang diperoleh digunakan mengembangkan sensor gas agar mempunyai sensitivitas tinggi.

Beberapa tahun terakhir aplikasi semikonduktor organik CuPc untuk sensor gas telah dikembangkan walaupun tanpa memperhatikan pengaruh morfologi dan ketebalan lapisan CuPc (Brunet et al, 2005). Terkait dengan parameter sensor gas, maka secara lebih spesifik lagi, unsur kebaharuan dari penelitian ini akan terletak pada studi yang sistematis terhadap pengaruh panjang saluran (channel) FET terhadap sensitivitas.

10

BAB 3. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN 1. Tujuan Penelitian

Tujuan dalam penelitian ini adalah membuat sensor gas berstruktur transistor efek medan dengan panjang channel 100 µm dan alat uji kinerja sensor gas beracun. Adapun tujuan secara khusus sebagai berikut :

a. Deposisi film tipis CuPc menggunakan teknik vakum evaporasi pada suhu ruang.

b. Uji karakteristik film tipis dengan 2 macam pengujian, yaitu: pengujian morfologi film tipis menggunakan SEM, SEM-EDX dan struktur kristalnya dengan X-RD.

c. Fabrikasi sensor gas beracun berbasis film tipis CuPc dengan panjang saluran (channel) 100 µm dengan teknik lithography.

d. Karakterisasi sensor gas beracun, yang meliputi : karakteristik keluaran V/I dan menentukan mobilitas pembawa muatan.

e. Pembuatan alat uji kinerja sensor gas dan pengujiannya, meliputi: kesensitivan, response time (waktu tanggap) dan recovery time (waktu pemulihan).

2. Manfaat Penelitian

Sensor gas berbasis film tipis intensif diteliti sejak dasawarsa belakangan ini. Hal ini karena beberapa keunggulan, yakni piranti elektronika murah dalam pembuatannya dan hemat energi dalam operasionalnya. Penelitian ini memiliki prospek luas dan dapat dimanfaatkan diberbagai bidang antara lain :

a) Produksi sensor gas memberikan harapan komersial di bidang industi untuk memproduksi sensor gas, sebab 200 mg CuPc dapat dibuat berkisar antara 50 hingga 75 sensor gas.

b) Sensor gas dimanfaatkan bidang kesehatan sebagai pemantau kualitas udara ruang maupun lingkungan bebas sehingga didapatkan udara sehat.

c) Pengembangan teknologi mikro-elektronika untuk memperoleh piranti elektronika yang lebih kecil dan mobile.

d) Bidang Fisika khususnya zat padat/material akan memberikan harapkan untuk dikembangkan lebih lanjut photoconductive dan photovoltaic response.

e) Bidang akademik diharapkan memberikan kontribusi pemikirian tentang perkembangan sensor gas secara detail dari sisi bahan maupun struktur sensor.

11

BAB 4. METODE PENELITIAN

Metode penelitian yang akan dilakukan dalam penelitian ini menggunakan eksperimen murni dan dilakukan di dalam laboratorium. Metode penelitian ini secara diagram alir diberikan pada Gambar 3.

Gambar 3. Bagan alir dan aktifitas penelitian

3.1 Deposisi Film Tipis

Penelitian ini digunakan bahan CuPc berbentuk serbuk. Selanjutnya dilakukan deposisi film tipis dengan prosedur sebagai beikut :

1). Preparasi sampel

Pemotongan kaca preparat berukuran (1,5x2,5) cm2, kemudian kaca preparat dicuci menggunakan alat Ultrasonic Cleaner Model Core-Parmer

2). Proses deposisi film tipis CuPc

Pada alat vacuum evaporator (VE), terdapat beberapa parameter yang dapat mempengaruhi karakteristik film tipis, yaitu: tekanan, arus, waktu deposisi, massa CuPc. Dalam penelitian ini, deposisi film tipis akan dilakukan dengan variasi waktu.

Aktifitas

Kegiatan ini meliputi : tersedianya semua bahan, sampel . alat dan substrat untuk penelitian dan satu set alat VE a) Mendeposisikan film tipis dengan

parameter waktu dan kuat arus b) Karakterisasi film tipis CuPc

menggunakan XRD dan SEM a) Melakukan proses lithography b)Tersedianya sensor gas beracun

berstruktur FET dengan panjang saluran 100 µm

a) Mengamati grafik karakteristik (IDS dengan VDS )

b) Mengukur mobilitas pembawa muatan

Kegiatan ini merencanakan dan membuat Alat Uji Kinerja sensor gas berbasis film tipis berstruktur FET. Alat uji kinerja sensor

gas berstruktur FET Persiapan

Deposisi dan karakterisasi film tipis

Fabrikasi sensor gas dengan metode vakum evaporasi

Karakterisasi sensor gas berstruktur FET

12 3).Variasi waktu deposisi (30, 60, 90, 120) menit.

a) Sampel massanya 200 mg dimasukan ke boat dan ditimbang dengan neraca Ohaus. b)Selanjutnya sampel dimasukan dalam bell-jar (ruang evaporasi).

c) Substrat kaca dipasang pada holder tepat di atas boat yang telah berisi CuPc.

d)Alat VE yang digunakan divakumkan sampai tekanannya turun menjadi 8 x10-4 Pa. e) Proses evaporasi dilakukan selama 30 menit dengan kuat arus sebesar 35 A.

f) Sampel yang sudah terdeposisi disimpan dalam wadah kaca yang vakum.

g)Proses dari (a) sampai dengan (f), eksperimen diulangi untuk variasi waktu yang lain. h)Variasi waktu deposisi film tipis yang akan dilakukan, yaitu (30, 60, 90, 120) menit.

Gambar 4. Metode evaporasi

Deposisi film tipis menggunakan metode vakum evaporasi (VE), bahan CuPc ditempatkan pada chamber bersama dengan material logam yang akan digunakan sebagai sumber pelapis (Gambar 4.). Ruang (chamber) tersebut dapat divakumkan dan logam pelapis dapat dipanaskan hingga mendekati titik leleh. Logam yang dimanfaatkan sebagai pelapis diletakkan di atas filamen pemanas, dengan cara sebagai berikut : mula-mula chamber divakumkan yang diikuti dengan pemanas logam pelapis. Atom-atom akan menguap pada permukaan logam. Ketika sampai pada permukaan material yang memiliki suhu yang rendah, atom-atom logam terkondensasi dan membentuk lapisan film tipis dipermukaan material. Agar proses ini dapat berlangsung efisien maka logam pelapis yang digunakan harus memiliki titik leleh rendah.

Power Supply

Vacuum System Hot resistance

Vacuum chamber Substrates Metal vapour

13 3.2 Uji karakteristik film tipis CuPc

Karakterisasi film tipis CuPc yang akan dimanfaatkan untuk mendapatkan bahan aktif optimum dalam pembuatan FET. Ada 2 macam karakterisasi film tipis CuPc, yakni: pengujian morfologi menggunakan SEM dan struktur kristal dengan XRD.

3.3 Pembuatan sensor gas berstruktur FET

Perancangan sensor gas berbasis film tipis berstruktur FET adalah, sebagai berikut: a) Fabrikasi sensor gas FET dengan struktur bottom-contact

b)Konfigurasi divais FET mempunyai komponen utama, yaitu: elektroda source (S), drain (D), gate (G), lapisan dielektrik dan lapisan semikonduktor CuPc.

c) Panjang channel (L)= 100 μm, lebar channel (W)= 1 mm dan 2 kontak resistansi (S dan D ). d)Tahapan pembuatannya, adalah sebagai berikut: mula-mula dilakukan pencucian substrat

Si/SiO2 dengan etanol dalam ultrasonic cleaner, selanjutnya dilakukan pendeposisian elektroda pada S dan D di atas substrat SiO2 menggunakan bahan emas (Au) dengan teknik lithography dan deposisi.

e) Deposisi film tipis CuPc di atas S dan D

Gambar 5. Sensor gas berbasis film tipis dengan struktur FET 3.4 Karakterisasi sensor gas berstruktur FET

Karakterisasi FET dilakukan untuk mengetahui resistansi, konduktivitas dan mobilitas pembawa muatan. Adapun tahapannya, sebagai berikut:

a. Untuk mengkarakterisi FET, elektroda source dihubungkan tanah (grounded), sedangkan elektroda gate dan drain masing-masing dihubungkan dengan panjar mundur (reverse bias). b. Untuk mengukur mobilitas pembawa muatan, arus yang mengalir dari source (S) ke drain

(D), yaitu arus (IDS) diukur dengan memvariasi tegangan drain (VD) untuk tiap nilai tegangan gate (VG).

S D

G

SiO2

Copper Phthalocyanine channel

14 3.5 Alat uji kinerja sensor gas berstruktur FET

Merencanakan dan membuat alat uji kinerja FET sebagai sensor gas beracun. Adapun tahapannya, sebagai berikut:

a) Merencanakan skema alat uji sensor gas untuk menguji kinerja dari sensor gas .berbasis film tipis dan berstruktur FET.

b)Pada perencanaan skema alat uji untuk menguji kinerja FET sebagai sensor gas. meliputi : glass chamber, electrometer, tabung gas uji, flow-meter dan tabung gas Nitrogen (N2), regulator berbagai macam gas yang akan diuji dan valve serta alat pendukung lain.

c) Membuat alat uji kinerja FET sebagai sensor gas beracun. Kegiatan ini adalah tersedianya alat uji kinerja sensor gas yang siap untuk menguji adanya gas beracun.

d)Pengujian sensor gas berbasis film tipis dan berstruktur FET dengan alat uji sensor gas yang telah dibuat.

e) Pengujian sensor gas beracun, meliputi: sensitivitas, waktu tanggap (response time) dan waktu pemulihan (recovery time).

f) Uji kinerja sensor gas berbasis film tipis untuk mendeteksi adanya berbagai macam gas, seperti: CO, CO2, NH3, NO danNO2.

Gambar 6. Alat uji kinerja sensor gas beracun

Personal Komputer

Gas Outlet

D S G

Gas Inlet

FET N2

CO

CO2

NO

NO2

NH3 Elektrometer

15 Tahun ke-1

Deposisi dan karakterisasi film tipis CuPc yang akan dimanfaatkan untuk mendapatkan bahan aktif optimum dalam pembuatan sensor gas. Ada 2 macam karakterisasi film tipis, yaitu: pengujian morfologi menggunakan SEM dan struktur kristal dengan XRD. Setelah mendapatkan film tipis yang paling optimum, langkah selanjutnya fabrikasi sensor gas berbasis film tipis dengan struktur FET. Sensor gas yang sudah difabrikasi, kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui resistansi, konduktivitas dan mobilitas pembawa muatan. Kegiatan tahap ini dilakukan di LIPI Bandung, ITB Bandung, UGM dan Laboratorium Fisika Material FMIPA UNNES Semarang.

Tahun ke-2

Secara detail tahun ke-2 merupakan perencanaan dan pembuatan alat uji kinerja sensor gas berbasis film tipis. Sensor gas yang sudah dibuat dikarakterisasi dan diuji kinerjanya untuk deteksi gas beracun. Uji kinerja sensor gas, meliputi: waktu respon (response time) dan waktu pemulihan (recovery time) saat mendeteksi gas. Adapun langkah-langkah yang akan dilakukan dalam pembuatan alat uji kinerja sensor gas, sebagai berikut: merencanakan skema alat uji sensor gas, perencanaan skema alat uji kinerja, meliputi: glass chamber, electrometer, tabung gas uji, flow-meter dan tabung gas Nitrogen (N2), regulator berbagai macam gas uji dan valve serta alat pendukung lain. Uji kinerja sensor gas untuk mendeteksi berbagai gas, seperti: CO, CO2, NH3, NO, NO2.

3.6 Luaran dan Indikator Capaian Tahunan

Luaran usulan Penelitian Produk Terapan ini adalah deposisi film tipis CuPc dan karakterisasinya, pembuatan sensor gas berbasis film tipis dengan struktur FET untuk mendeteksi gas bearacun dan alat uji kinerja sensor gas. Hasil penilitian berupa sensor gas berstruktur FET untuk mendeteksi gas bearacun dan dapat diimplementasikan pada pengembangan laboratorium fisika material.

16

BAB 5. HASIL DAN LUARAN YANG DICAPAI A. HASIL YANG DICAPAI

1. Deposisi film tipis CuPc

Hasil deposisi film tipis CuPc diatas substrat Si/ SiO2 dengan sistem penguapan ruang hampa (Model JEOL JEE-4X) pada kehampaan tinggi sekitar 8 x10-4 Pa telah dilakukan pada suhu ruang. Proses deposisi film tipis CuPc telah dilakukan dengan waktu pada alat penguapan ruang hampa, yaitu : 30, 60, 90 dan 120 menit.

Gambar 7. Hasil deposisi film tipis CuPc

Gambar 7 menunjukkan hasil deposisi di atas substrat kaca berukuran (1,5 x 2,5) cm2 menggunakan teknik vakum evaporasi pada suhu ruang. Selanjutnya sampel dilakukan uji dikarakterisasi struktur kristal dengan menggunakan XRD ( X-ray diffraction). Di dalam penelitian ini telah dilakukan karakterisasi sifat elektrik terhadap kecepatan deposisi, sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 8.

Gambar 8. Pengaruh resistansi film tipis CuPc terhadap waktu 160

165 170 175 180 185 190 195

30 45 60 75 90 105 120

Re

sis

tansi

(

M

Ω

)

17 2. Pengujian struktur kristal dengan XRD

Struktur kristal merupakan salah satu parameter penting untuk mempelajari karakteristik bahan, terutama berkaitan dengan sifat listrik . Spektrum XRD dari serbuk CuPc ditunjukkan pada (Gambar 9), terlihat jelas adanya struktur kristal.

Gambar 9. Spektrum XRD dari Serbuk CuPc

Pada saat digunakan powder diffractometer hanya dapat mengamati jarak antar bidang paralel permukaan. Oleh karena itu dapat diasumsikan, bahwa film tipis hasil deposisi adalah di dalam α atau β, dengan poros tegak lurus substrat. Spektrum XRD hasil deposisi film tipis CuPc dilakukan dengan variabel waktu, sebagai berikut:

Gambar 10. Spektrum XRD dengan variasi waktu, (a): 30 menit, (b): 60 menit, (c): 90 menit dan (d) : 120 menit

(a) (b)

(d) (c)

18

Spektrum XRD film dideposisikan dengan variasi waktu menunjukkan, bahwa satu puncak pada 2θ = 6,78o– 6,87o ( D= 12.84-13.04 Ǻ). Jarak inter-planar ini adalah jarak antar atom Cu. Puncak spektrum XRD film teramati, 2θ = 23,67o – 27,58o (D = 3,23 – 3,76 Ǻ). Jarak ini sesuai dengan jarak antara phythalocyanine macrocycles dalam phase α atau β (=3,4 Ǻ).

Pada (Gambar 9(a).), terlihat bahwa puncak spektrum XRD tidak tampak pada penerapan waktu 30 menit, sehingga film tipis mempunyai struktur amorf. Ketika arus ditingkatkan menjadi 60 menit, 90 menit dan 120 menit tampak adanya puncak dominan yang berkaitan dengan bidang kristal.

3. Pengujian morfologi dengan SEM.

Hasil SEM morfologi permukaan film dengan variasi waktu dapat diamati pada (Gambar.11). Gambar.11 (a) terlihat, film tipis yang terbentuk mempunyai ukuran butiran kecil dan permukaan film masih terdapat banyak porositas untuk waktu 60 menit. Banyaknya porositas yang terdapat pada permukaan film ini disebabkan karena tidak menempelnya ikatan yang terbentuk.

Gambar 11. Hasil SEM pada permukaan film tipis CuPc dengan variabel waktu pada alat vakum evaporasi, (a): 60 menit, (b) : 90 menit dan (c) : 120menit

(a)

19

Gambar.11 (b) memperlihatkan hasil karakterisasi SEM untuk waktu 90 menit pada saat penumbuhan film tipis. Dari gambar terlihat bahwa butiran butiran sudah mulai rapat dan mempunyai ukuran lebih besar serta sebagian ada yang berbentuk butiran-butiran kecil. Butiran yang lebih besar ini menunjukkan bahwa butiran-butiran kecil telah menyatu membentuk suatu kristal yang lebih baik.

Gambar 11 (c). memperlihatkan hasil karakterisasi SEM untuk penumbuhan film tipis dengan waktu 120 menit saat penumbuhan. Ukuran butiran yang terlihat semakin homogen dan merata seluruh permukaan. Butiran-butiran semula rukuran kecil kini telah menyatu membentuk ukuran butiran yang lebih besar.

(a) (b)

(c)

Gambar 12. Hasil SEM penampang melintang film tipis CuPc dengan variasi waktu, yaitu: (a) 60 menit, (b): 90 menit dan (c): 120 menit

20

Hasil SEM penampang melintang dapat ditentukan ketebalan film tipis dan dihitung laju penumbuhannya. Gambar.12 menunjukkan penampang melintang film tipis yang dideposisi dengan waktu bervariasi, yaitu: 60 menit, 90 menit dan 120 menit dengan ketebalan berturut-turut: 2,1 μm, 2,4 μm dan 4,8 μm.

Film tipis didasarkan pada hasil deposisi dapat dikatakan bahwa film tipis CuPc dengan pengaturan waktu 90 menit, merupakan karakteristik optimum pertama. Kesimpulan yang diperoleh adalah film tipis dengan ketebalan akan meningkat, jika kuat arus yang diaplikasikan pada alat penguapan ruang hampa juga ditingkatkan.

Hasil SEM-EDX berupa struktur permukaan setiap sampel yang diuji dengan karakeristik gambar 3-D dan grafik spektrum. Grafik Gambar 13 menunjukkan hubungan energi (k eV) sumbu horizontal dengan cacahan sumbu vertikal. Dengan Gambar 13. dapat mengetahui unsur-unsur yang terkandung dalam sampel CuPc. Keberadaan unsur-unsur mineral dapat diketahui berdasarkan nilai energi hasil penembakan sinar elektron primer pada sampel.

Gambar 13. Hasil scanning elemental EDX Tabel 3. Analisis SEM-EDX pada unsur CuPc

Unsur Energi Massa%

C 0,277 64,87

Na 1,041 1,96

Mg 1,253 1,05

Si 1,739 17,90

Ca 3,690 3,67

Cu 8.040 10,56

21

Untuk mengetahui kandungan unsur dan senyawa CuPc, pengamatan SEM dilanjutkan dengan analisis Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Pengujian aspek kuantitatif untuk mengetahui kandungan unsur dalam CuPc dilakukan terhadap citra SEM dengan perbesaran 3000 x diperoleh grafik sebagaimana diberikan dalam Gambar 13. Grafik di atas tampak bahwa unsur yang dominan adalah C, Si dan Cu dan S, sedangkan unsur Na, Mg dan Ca kurang dominan.

4. Proses lithography

Proses lithography proses pembuatan divais merupakan bagian yang penting dimana geometri divais ditentukan pada permukaan wafer Si. Pembuatan divais semikonduktor terdiri atas berulang kali proses lithography, seperti dalam langkah proses pembukaan gerbang untuk difusi, oksidasi. Langkah-langkah proses lithograpy, sebagai berikut :

a) Persiapan substrat

- Bahan : Substrat Silicon Wafer Single Side Pulishing - Thickness : 600 µm

- Diametr : 5 inchi - Type : P

b)Proses oksidasi pada silicon wafer

Oksidasi silikon adalah proses penumbuhan lapisan oksida (SiO2) diatas permukaan Si. Proses ini merupakan dasar teknologi planar. Oleh karena itu pengontrolan secara teliti lapisan oksida, pengetahuan mengenai kinetika dan mekanisme proses oksidasi sangat penting dalam fabrikasi planar divais. Untuk dihasilkan unjuk kerja yang optimal, maka sifat listrik dan karakteristik fisik oksida harus dipahami. Silikon oksida bertindak sebagai penghalang terhadap pencangkokan dan difusi dopan k edalam Si.

Gas yang digunakan untuk proses oksidasi dapat berupa: O2 , H2O atau CO2 dan dapat bereaksi dengan kristal tunggal Si maupun polikristal Si. Dalam penelitian ini menggunakan gas O2 untuk proses oksidasi dengan teknik thermal dry oxidation (oksidasi kering).Silikon pada bagian bawah dan atas wafer silicon yang dilapisi dengan SiO2.

Si + O2→ SiO2 c) Proses etching

Proses menghilangkan lapisan oksida SiO2 bagian bawah dengan menggunakan larutan buffer HF.

22

d)Proses pelapisan emas (Au) dengan metode vakum evaporasi pada lapisan oksid (SiO2) bagian atas.

e) Proses pelapisan photoresist posisitif AZ dengan teknologi spinner dan menerapkan : kecepatan 4000 pm, waktu 30 detik, posisi vakum dan dipanaskan dalam clean oven selama 15 menit dengan temperatur 850 C.

f) Expose dengan sinar UV selama 60 detik menggunakan masker 1 (source dan drain ) Selanjutnya developer dengan larutan timas sampai timbul pola masker source dan drain , kemudian dicuci dengan DiH2O sampai bersih dan dipanaskan kembali pada temperatur 1200 selama 30 menit.

g)Proses etching emas (Au) menggunakan KJ + J2 + DiH2O h)Remove resist positif AZ dengan aceton.

i) Proses pelapisan emas (Au) pada bagian bawah silikon dengan teknologi vakum evaporasi pada suhu ruang..

j) Pelapisan photoresist positif AZ pada lapisan emas dengan spinner menerapkan: kecepatan 400 rpm, waktu 30 detik.Dipanaskan dalam clean oven (15 menit) pada temperatur 850 C. k)Expose dengan sinar UV selama 30 detik menggunakan masker 2 (gate), developer larutan

timah sampai timbul pola masker gate, dicuci dengan DiH2O sampai bersih dan kemudian dimasukkan oven kembali pada temperatur 1200 C selama 30 menit.

l) Proses etching emas (Au) dengan larutan KJ + J2 +DiH2O m)Remove resist posisitif AZ dengan aceton

n)Proses pelapisan photoresist positif AZ pada lapisan emas(Au) bagian atas (kontak S dan D) dengan spinner dengan menerapkan: kecepatan 400 rpm, waktu 30 detik,pada keadaan vakum dan dipanaskan dalam clean oven selama 15 menit pada drtemperatur 850 C.

o)Expose sinar UV( 60 detik ) dengan masker CuPc, selanjutnya dilakukan developer menggunakan larutan timah sampai timbul pola masker CuPc dan dicuci dengan DiH2O hingga bersih.

p)Proses pelapisan CuPc bagian atas silikon dengan metode penguapan hampa dan menerapkan: tekanan 8x10-4Torr, arus 45 A, waktu selama 1 jam dan massa CuPc 200 mg. q)Remove resist positif AZ dengan aceton, sekaligus melapisi pada resist tersebut sehingga

pola CuPc terbentuk.

r) Hasil akhir pada proses terbentuk kontak source,drain dan gate.

23 5. Run card proses pembuatan FET

Run card dalam proses pembuatan FET berbasis film tipis berstruktur bottom contact untuk mendeteksi gas beracun ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 4. Run card proses pembuatan FET

No Proses Disain Equipment Parameter

1 Pelapisan Au dengan metode Evaporasi

 SiO2, Au

 Alat vakum evaporasi

Tekanan ( 8.10-4 Pa )

arus 45 A 2 Pelapisan

photoresist positif AZ dengan metode spinner  Photoresist positif AZ

 Clean Oven

 Teknologi spinner

 Alat vakum

 Kecepatan (400 rpm)

 Waktu (30 detik)

 Temperatur ( 850 C ) 3 Expose

dengan sinar UV

( masker 1 )

 Sinar UV

 Masker 1 (source dan drain)

 Larutan Timah

 DiH2O

 Alat Milla Pure (18 m ohm

 Waktu

expose (30 s )

 Temperatur oven (1200C) Selama 15 menit

4 Proses etching emas (Au)

 KJ

+J2+DiH2O

 Emas (Au)

Waktu

Temperatur

5 Remove resist positif AZ dengan aceton

 Aceton (ZA Acs.150)

 (CH3)2CO.

 Waktu

 Temperatur

6 Proses pelapisan emas (Au) pada bagian bawah silicon dengan metode vakum evaporasi

 Au

 SiO2

 Alat vakum evaporasi

Tekanan ( 8.10-4 Pa )

Kuat arus ( 45 A )

24 7 Pelapisan

photoresist positif AZ dengan metode spinner pada lapisan Au

 Photoresist positif AZ

 Clean Oven

 Teknologi spinner

 Alat vakum

 Kecepatan (400 rpm)

 Waktu (30 detik)

 Temperatur ( 850 C ) 8 Expose

dengan sinar UV selama 30 detik

menggunakan masker 2 (gate)

 Sinar UV

 Masker 1 (source dan drain)

 Larutan Timah

 DiH2O

 Alat Milla Pure (18 m ohm)  Larutan Microposit MF 319 Developer  Waktu

expose (30 s )

 Temperatur oven (1200C) Selama 15 menit

9 Proses etching

emas (Au) 

KJ

+J2+DiH2O

 Emas(Au)

Waktu

Temperatur

10 Remove resist positif AZ dengan Aceton

 Aceton (ZA Acs.150)

 CH3COOH3 58,08 g/mol

 Waktu

 Temperatur

11 Proses pelapisan CuPc pada bagian atas silicon dengan metode

vakum evaporasi

 Au

 SiO2

 Alat vakum evaporasi

Tekanan ( 8.10-4 Pa )

Kuat arus ( 45 A )

12 Remove resist positif AZ dengan Aceton.Ssekal igus lapisan CuPc pada resist tersebut sehingga pola CuPc

terbentuk

 Aceton (ZA Acs.150)

 CH3COOH3 (58,08 g/mol )  Waktu  Temperatur  Konsentrasi larutan Maskgate CuPc CuPc

25 6. Proses lithography fabrikasi FET

Teknik lithography meliputi: pelapisan fotoresist menggunakan spinner, proses selanjutya pemanasan awal (prebake) bertujuan untuk menambah daya adhesi antara resist dengan lapisan dibawahnya, pelurusan dan penyinaran menggunakan mask aligner, Selanjutnya developer untuk menimbulkan pola pada resist dan proses lithography terakhir adalah pemanasan akhir (postbrake) yang bertujuan untuk menguatkan resist. Sesudah lithography maka langkah selanjutnya adalah etsa. Tujuan dilakukan etsa untuk membuka lapisan pada tempat yang tidak tertutup oleh resist . Resist yang masih ada harus dibuang karena tidak berguna dan akan mengotori proses selanjutnya dengan menggunakan stripper resist.

Gambar 14. Proses lithography fabrikasi OFET: (a) Proses oksidasi pada silicon wafer, (b) Proses pelapisan emas (Au) dengan metode vakum evaporasi pada lapisan SiO2 bagian atas, (c) Proses pelapisan photoresist posisitif AZ dengan teknologi spinner dan menerapkan : kecepatan 4000 rpm, waktu 30 detik, posisi vakum dan dipanaskan dalam clean oven selama 15 menit dengan temperatur 850 C, (d) Expose dengan sinar UV selama 60 detik menggunakan masker 1 (source dan drain ) Selanjutnya developer dengan larutan timas sampai timbul pola masker source dan drain , kemudian dicuci dengan DIH2O sampai bersih dan dipanaskan kembali pada temperatur 1200 selama 30 menit, (e) Bagian dari expose dengan sinar UV, (f) Proses etching emas (Au) menggunakan KJ + J2 + DiH2O, (g) Remove resist positif AZ dengan aceton, (h) Pelapisan film tipis CuPc.

7. Proses Pembuatan FET

Dalam pembuatan FET jarak antara elektroda drain ke source didefinisikan L dan lebar dari drain atau source adalah lebar saluran W. Tahapan pembuatan OFET, sebagai berikut: pada permulaan dilakukan pencucian substrat Si/SiO2 dengan etanol dalam ultrasonic cleaner, selanjutnya dilakukan pendeposisian elektroda S dan D di atas lapisan SiO2menggunakan bahan

(a) _(b)

(c)

(d) (e) (f)

26

Au dengan teknik lithography. Jarak elektroda D ke S adalah L dibuat 300 μm. lebar W adalah 1 Sedangkan panjang kontak resistansi adalah 1,5 mm dan lebar 1 mm.

Gambar 15. Hasil proses pembuatan sensor gas berstruktur FET: (a) Deposisi lapisan emas, (b) Pembentukan source dan drain, (c) Elektroda source dan drain sudah terbentuk, (d) Elektroda source,

drain dan gate sudah terbentuk

Proses lithography (Gambar 16.) pada fabrikasi OFET berbasis film tipis CuPc di atas substrat SiO2 untuk membentuk elektroda source, drain dan gate yang di lihat dari atas. Hasil fabrikasi OFET berbasis film tipis CuPc sebagaimana ditunjukkan Gambar 17. OFET diletakkan di atas PCB menggunakan gold wire dan silver pasta untuk mempermudah eksperimen.

Gambar 16. Proses fabrikasi sensor gas: (a) Elektrode S dan D belum terpola dan merupakan deposisi Au. (b) Elektrode S dan D belum terpola dan sudah dilakukan pemotongan tiap

sampelnya. (c) Elektrode S dan D sudah terpola. (d) Elektrode S, D dan G sudah terpola Hasil akhir proses lithography maupun deposisi terbentuknya FET berbasis film tipis dengan source, drain dan gate sudah terpasang. Selanjutnya FET dipasang pada PCB dengan kontak resistansi agar mudah dalam melakukan eksperimen. Eksperimen yang dilakukan untuk menentukan karakteristik dan mobilitas pembawa muatan

27

.

Gambar 17. Hasil pembuatan FET dipasang pada PCB

8. Hasil Karakterisasi FET

Karakterisasi I-V kontak logam/ semikonduktor menunjukkan hubungan antara arus yang melalui perangkat elektronik dan tegangan yang diaplikasikan pada terminal. Karakteristik peralaatan sangat penting untuk menentukan parameter dasar dari perangkat dan memodelkan perilaku dalam rangkaian listrik. Selain itu, karakteristik I-V komponen aktif terhubung antara dua elektroda dimanfaatkan untuk memperkirakan sifat materi, seperti konduktivitas dan mobilitas. OFET didasarkan pada organic semiconductors (OSC) dan beroperasi melalui aplikasi reversibel dua medan listrik (Jung et al 2011). Kedua sisi medan adalah medan diantara source/drain vertikal dan antara gate dan semikonduktor.

Medan gate menginduksi lapisan pembawa muatan pada antarmuka dielektrik dan OSC dielektrik, yang disebut channel.

Besarnya channel bergantung kapasitansi pada dielektrik dan medan gate. Mobilitas dalam OSC menggambarkan perpindahan elektron terus menerus ke bahan dan terkumpul pada saluran (channel) yang diinduksi oleh medan listrik drain. Karakterisasi I-V dari OFET berbasis film tipis CuPc adalah sebagai berikut. Elektroda dari source (S) dihubungkan ke grounded, sedangkan pada elektroda gate (G) dan drain (D) masing-masing dihubungkan dengan panjar mundur. Untuk menentukan grafik karakteristik keluaran dari OFET, dilakukan pengukuran kuat arus (ID) yang berasal dari source ke drain dengan memvariasi tegangan pada drain (VD) untuk setiap nilai tegangan gate (VD).

Cara untuk melakukan karakterisasi dan mengukur mobilitas pembawa muatan dari FET dengan struktur battom-contact, sebagai berikut: Elektroda dari S dihubungkan ke grounded, sedangkan pada elektroda G dan D masing-masing dihubungkan dengan panjar mundur. Untuk menentukan grafik karakteristik FET, maka dilakukan pengukuran arus (ID) yang berasal dari

28

source ke drain (ID ) dengan memvariasi tegangan drain (VD) untuk setiap nilai tegangan gate (VG). Untuk menentukan mobilitas diperlukan data: IDS , V(DS) , V(T) , Ci, VGS, L dan W. Setelah data hasil eksperimen lengkap, maka dimasukkan dalam persamaan:

[

]

Dimana L dan W masing-masing adalah panjang dan lebar suatu channel dan Ci adalah kapasitansi per satuan luas bahan isolator.  =mobiilitas ; VT = tegangan ambang.

Karakterisai dilakukan dengan cara: tegangan gate dibuat bervariasi, yaitu: -3 V; -1,5 V; 0 V; 1,5 V dan 3 V, sedangkan tegangan yang diterapkan pada source (S) dan drain (D) adalah 3 V. Pengukuran dilakukan secara kontinu menggunakan electrometer El-Kahfi 100. Karakteristik FET sebagai sensor gas berstruktur bottom contact dengan panjang channel 100 µm, diperoleh untuk daerah aktif VDS adalah 2,79 V sampai dengan 3,42 V dan arus IDS adalah 1,95 10-4 A sampai dengan 16,9 10-4 A. Sedangkan daerah saturasi FET pada tegangan VDS dari 3,43 V sampai dengan 9 V dan ini merupakan daerah cut off.

Gambar 18. Karakteristik FET dengan panjang channel 100 µm

9. Hasil Perhitungan Mobilitas Pembawa Muatan

Dalam menentukan mobilitas pembawa muatan (μ) ada dua daerah yang harus dicari ,yaitu daerah linier dan saturasi. Untuk daerah linier,digunakan persamaan:

29

Untuk menentukan mobilitas pembawa muatan pada daerah saturasi,sebagai berikut :

( | )

……... (2)

Dari persamaan (1) dan (2) untuk menentukan daerah saturasi untuk hole, sebagai berikut:

_………...

...…... (3) Dari persamaan (3) dan (4) diperoleh :

√

√

………...……...…... (4) Penyelesaian persamaan (4) untuk menentukan mobilitas pembawa muatan(μ) dan mendefinisikan m :

√

……...………...…...……….... (5) Sehingga mobilitas pembawa muatan adalah :

Evaluasi untu menentukan m tidak lain adalah gradient dari grafik (IDS)1/2 dengan VGS, hal ini mobilitas pembawa muatan pada daerah saturasi.

1. Menentukan mobilitas pembawa muatan FET dengan panjang channel 100 μm Reistivity Si =0,005 Ωcm dan C = 79 nF

C (F ) Panjang lapisan CuPc (cm)

( L )

Lebar lapisan CuPc (cm)

( W )

Luas CuPc (cm)2

C ( F/cm2 )

0.000000079 0.01 0.00024 0.0000024 0.032916667

Dari grafi (IDS)1/2 vsVGS dapat ditentukan nilai VT (tengan ambang), VT = -14 V, karena dengan memberikan tegangan VGS = -14 V masih ada arus IDS

VGS = VT + VD

30

Gambar 19. Grafik hubungan (VGS) vs (IDS)1/2 untuk panjang channel 100 μm Tabel 5. Hubungan IDSVs VGS dengan panjang channel 100 μmpada FET

N0 IDS (A) VGS (V) (IDS)1/2 [ (A)1/2]

1 0.00133 -3 0.036469165

2 0.00161 -1.5 0.040124805

3 0.00171 0 0.041352146

4 0.0026 1.5 0.050990195

5 0.003 3 0.054772256

2. Untuk menentukan mobilitas pembawa muatan pada daerah linier, digunakan persamaan:

[

]

Data yang diperoleh dari hasil karakterisasi OFET dengan panjang channel 100 μm pada daerah linier, sebagai berikut:

L(cm) W(cm) VGS (V) VT (V) C(F cm-2) 2L/W IDS (A)

0.01 0.1 -10.94 -14 0.00003292 0.2 0.000156

y = 0.003 x + 0.044 R² = 0.935

0.035 0.037 0.039 0.041 0.043 0.045 0.047 0.049 0.051 0.053 0.055

-4 -3.5 -3 -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

A

r

u

s[

(

ID

S

)

1/

2 [

(

A

)1/2

]

V_GS (V)

Grafik (IDS)1/2 _{Vs V} GS

C(F/cm2) IDS/ VDS WC L/WC VGS-VT VDS/2

31 VGS-VT (VGS-VT)

2

(2L/W) x IDS C (VGS-VT)

2 _μ

(cm2/Vs)

3,06 9,3636 3,12.10-5 0,00030825 0,10121664

Dari data di atas diperoleh mobilitas daerah linier, yaitu: μ = 0,10121664 cm2 V-1 S-1

3. Untuk menentukan mobilitas pembawa muatan pada daerah saturasi, digunakan persamaan:

Data hasil karakterisasi FET berbasis film tipis dengan channel 100 μm pada daerah saturasi, sebagai berikut:

Dari data tersebut dapat untuk menentukan mobilitas pembawa muatan pada daerah saturasi, yaitu: μ = 0.05468465 cm2 V-1 S-1

L W C m 2L WC m2 2L/WC μ

32

BAB 6. RENCANA TAHAPAN BERIKUTNYA

Secara detail tahun ke-2 merupakan perencanaan dan pembuatan alat uji kinerja sensor gas berbasis film tipis. Sensor gas yang sudah dibuat dikarakterisasi dan diuji kinerjanya untuk deteksi gas beracun. Uji kinerja sensor gas, meliputi: waktu respon (response time) dan waktu pemulihan (recovery time) saat mendeteksi gas. Adapun langkah-langkah yang akan dilakukan dalam pembuatan alat uji kinerja sensor gas, sebagai berikut: merencanakan skema alat uji sensor gas, perencanaan skema alat uji kinerja, meliputi: glass chamber, electrometer, tabung gas uji, flow-meter dan tabung gas Nitrogen (N2), regulator berbagai macam gas uji dan valve serta alat pendukung lain. Uji kinerja sensor gas untuk mendeteksi berbagai gas, seperti: CO, CO2, NH3, NO, NO2.

33

BAB 7. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

1. Resistansi film tipis CuPc dipengaruhi oleh arus saat deposisi, hal ini menunjukkan bahwa kecepatan deposisi menentukan resistansi.

2. Penampang melintang film tipis dideposisikan dengan bervariasi waktu, yaitu: (60 , 90 dan 120) menit mempunyai ketebalan masing-masing, berturut-turut: 2,1 μm, 2,4 μm dan 4,8 μm.

3. Analisis Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) tampak bahwa unsur yang dominan adalah C, Si dan Cu dan S, sedangkan unsur Na, Mg dan Ca kurang dominan.

4. Karakterisasi FET berbasis film tipis CuPc diperoleh bahwa daerah aktif untuk VD adalah (2,79 V sampai dengan 3,43 V) dan kuat arus ID (1,95. 10-4 A sampai dengan 16,9. 10-4 A).

5. Mobilitas pembawa muatan untuk daerah liner dan saturasi, berturut-turut: 0,10121664 cm2 V-1 S-1 dan 0.05468465 cm2 V-1 S-1.

B. SARAN

1. Kecepatan deposisi dapat ditingkatkan dengan menambah arus yang diaplikasikan pada vakum evaporasi.

2. Mobilitas pembawa muatan dapat ditingkat dengan membuat sekecil mungkin panjang channel pada FET.

34

DAFTAR PUSTAKA

Adamyan, AZ, Adamyan, ZN dan Aroutiounian,V.M, 2009,

Study of sensitivity and response kinetics changes for SnO2 thin-film hydrogen sensors, International journal of hydrogen energy, 34, 8438-8443.

Ali, M. , Wang,Ch.Y, R¨ohlig,C.C, Cimalla,V, Stauden,Th. dan Ambacher,O, 2008,

NOx sensing properties of In2O3 thin films grown by MOCVD, Sensors and Actuators B 129, 467-472

Brunet,J., Paulya,A.,Mazet,L.,Germain,J.P.,Bouvet,M., Malezieux,B. 2005, Improvement in real time detection and selectivity of phthalocyanine gas sensors dedicated to oxidizing pollutants evaluation, Thin Solid Films 490 (2005) 28 – 35

Dickert,F.L.,Greibl,W., Rohrer,A. dan G. Voigt, D., 2001, Sol-gel-coated quartz crystal microbalances for monitoring automotive oil degradation, Advanced Materials, 13,1327-1330.

George F. Fine, Leon M. Cavanagh, Ayo Afonja and Russell Binions, 2010, Metal Oxide Semi-Conductor Gas Sensors in Environmental Monitoring, sensors, ISSN 1424-8220. Henning Rost, Jürgen Ficker, Juan Sanchez Alonso, Luc Leenders, Iain McCulloch, 2004. Air-stable all-polymer field-effect transistors with organic electrodes, Synthetic Metals 145, 83–85.

Ho-Shik, Lee, Min-Woo,Cheon and Yong-Pil Park, 2011, Electrical Properties of a CuPc Field-Effect Transistor Using a UV/Ozone Treated and Untreated Substrate, Transactions on Electrical and Electronic Materials, 40-42.

Kapse, V.,D, Ghosh, S,A, Chaudhar,G.,N, Raghuwanshi,F.,C., dan D.D. Gulwade,D.,D, 2009, H2S sensing properties of La-doped nanocrystalline In2O3, Vacuum 83 (2009), 346-352. Lyly Nyl Ismail, Habibah Zulkefle, Sukreen Hana Herman and Mohamad Rusop Mahmood, 2012,

Influence of Doping Concentration on Dielectric, Optical, and Morphological Properties of PMMA Thin Films, Advances in Materials Science and Engineering, Volume 2012, Article ID 605673, 5 pages.

Maggionia,G.,Quaranta,A.,Carturan,S.,Patelli,A,,Tonezzera,M.,Ceccato,R.,Della Mea,G., 2005, Deposition of copper phthalocyanine films by glow discharge- induced sublimation for gas sensing applications, Surface & Coatings Technology 200 (2005) 476– 480

Maggioni,G.,Carturan,S.,Tonezzer,M.,Quaranta,A.,Della Mea,G., 2008, Plasma- deposited copper phthalocyanine: A single gas-sensing material with multiple responses, Sensors and Actuators B 131 (2008) 496–503

Min, Y., 2003, Properties and Sensor Performance of Zinc Oxide Thin Film, Massachusetts Institute of Technology.

35

Mirwa,A., M.Friedrich, A. Hofman, 1995, Sensors and Actuator B24-25,596.

Patil, L.A., Shinde, M., D., Bari, A.R. and Deo, V.V., 2010, Highly sensitive ethanol sensors based on nanocrystalline SnO2 thin films, Current Applied Physics10, 1249-1254. Yuh-Lang Lee, Chuan-Yi Sheu, Rung-Hwa Hsiao,2004, Gas sensing characteristics of copper

phthalocyanine films: effects of film thickness and sensing temperature, Sensors and Actuators B 99 (2004) 281–287

Yuh-Lang Lee and Chi-Hsiu Chang, 2006, NO2 sensing characteristics of copper phthalocyanine films: Effects of low temperature annealing and doping time, Sensors and Actuators B 119, 174-179.

Zhou,R., Josse, F. , Göpel, W., öztürk‡, Z.Z. dan ö.Bekaroglu§, 1996 Phthalocyanine as sensitiv material for chemical sensors, Applied Organometallic Chemistry, Vol.10,557 – 577. www.depkes.go.id

36 LAMPIRAN-LAMPIRAN

Lampiran 1. Instrumen Penelitian

INSTRUMEN PENELITIAN

=====================================================================

Judul

PEMBUATAN SENSOR BERBASIS FILM TIPIS UNTUK DETEKSI

GAS : CO, CO2, NH3, NO, NO2 SEBAGAI UPAYA PEMANTAU

KUALITAS UDARA

--- Peneliti : Dr. Sujarwata,M.T. (Ketua)

Fianti, S.Si., M.Sc., Ph.D. Eng. (Anggota) Dra. Langlang Handayani, M.App.Sc (Anggota)

--- Dalam penumbuhan film tipis CuPc (Copper Phthalocyanine) di atas substrat Si/SiO2 ini menggunakan material semikonduktor organik berwarna biru sebagai lapisan aktif untuk pembuatan sensor gas beracun. Pada eksperimen pendahuluan dengan melakukan penumbuhan film tipis CuPc, kemudian dikarakterisasi menggunakan X-RD, SEM dan SEM-EDX. Pembuatan sensor gas beracun berstruktur FET menggunakan teknik lithography dan penumbuhan film tipis dengan metode vakum evaporasi (VE) pada suhu ruang. Tahapan pembuatan sensor gas beracun sebagai berikut: permulaan dilakukan pencucian substrat Si/SiO2 dengan etanol dalam ultrasonic cleaner, kemudian dilakukan penumbuhan elektroda source dan drain di atas substrat. Selanjutnya penumbuhan film tipis diantara source/drain dan diakhiri dengan penumbuhan gate. A. Penumbuhan Film Tipis CuPc

Penumbuhan film tipis CuPc dilakukan dengan prosedur sebagai berikut : 1. Preparasi sampel

Dilakukan pemotongan kaca preparat dengan ukuran ( 1,5x2,5 ) cm2, kemudian kaca preparat dicuci menggunakan alat Ultrasonic Cleaner Model Core-Parmer.

2. Proses evaporasi untuk penumbuhan film tipis CuPc

Pada alat vacuum evaporator (VE), terdapat beberapa parameter yang dapat mempengaruhi karakteristik film tipis, yaitu: tekanan, arus, waktu deposisi, massa CuPc yang akan dideposisi. Dalam penelitian ini, dilakukan variasi arus pada alat vacuum evaporator (untuk memperoleh variasi laju deposisi lapisan CuPc).

37

3. Variasi waktu/ laju penumbuhan adalah (30, 60, 90 dan 120) menit

i) Sampel (material CuPc) dimasukan ke dalam boat dengan massa 200 mg. j) Selanjutnya sampel dimasukan dalam bell-jar (ruang evaporasi).

k)Substrat kaca yang telah dibersihkan dipasang pada holder tepat di atas boat yang telah berisi CuPc.

l) Alat vacuum evaporator divakumkan sehingga tekanannya turun menjadi 8x10-4 Pa. m) Proses evaporasi dilakukan selama 30 menit dengan kuat arus sebesar 35 A.

n)Sampel yang sudah terdeposisi disimpan dalam wadah kaca yang vakum.

o)Proses dari (a) sampai dengan (f), eksperimen yang telah dilakukan diulangi lagi untuk variasi arus yang lain.

p)Variasi waktu yang akan dilakukan, yaitu: 60 menit, 90 menit, dan 120menit.

Gambar 1. Metode evaporasi

Penumbuhan film tipis dengan metode evaporasi dan material berupa serbuk CuPc berwarna biru. Material ditempatkan di ruang (chamber) bersama dengan logam yang akan digunakan sebagai pelapis (Gambar 1.). Ruang tersebut dapat divakumkan dan logam pelapis dipanaskan hingga mendekati titik leleh. Logam sebagai pelapis diletakkan di atas filamen pemanas, dengan cara sebagai berikut: chamber divakumkan yang diikuti dengan pemanas logam pelapis, sehingga atom-atom akan menguap pada permukaan logam.

Ketika sampai pada permukaan material yang memiliki suhu yang rendah, atom-atom logam terkondensasi dan membentuk lapisan film tipis dipermukaan material. Agar proses ini dapat berlangsung efisien maka logam pelapis yang digunakan harus memiliki titik leleh rendah.

Power Supply

Vacuum System Hot resistance

Vacuum chamber Substrates Metal vapour

38 B. Uji karakteristik film tipis CuPc

Karakterisasi film tipis untuk mendapatkan bahan aktif optimum dalam pembuatan sensor gas beracun (FET). Ada 2 macam pengujian karakterisasi film tipis, yakni: pengujian morfologi menggunakan SEM dan struktur kristal dengan XRD.

C. Pembuatan FET berbasis film tipis CuPc

f) FET dibuat dengan struktur bottom-contact dan 2 kontak resistansi, yaitu S dan D. g) Konfigurasi divais FET dengan komponen utama, yaitu: source, drain, gate

elektroda, lapisan dielektrik dan lapisan semikonduktor (CuPc) h) Panjang channel (L) = 100 μm dan lebar channel (W) = 1 mm

i) Tahapan pembuatannya, sebagai berikut: mula-mula dilakukan pencucian substrat Si/SiO2 dengan etanol dalam ultrasonic cleaner, selanjutnya dilakukan pendeposisian elektroda S dan D di atas lapisan SiO2 menggunakan bahan Au dengan teknik lithography dan penumbuhan film tipis dengan metode penguapan hampa udara..

j) Penumbuhan film tipis CuPc di atas S dan D

Gambar 2. FET dengan struktur bottom-contact

Gambar.3 Masker dalam proses pembuatan FET

S D

1 mm 1 mm _L 1 mm 1 mm

1

,

5

m

m 1

m

m

0,25 mm 0,25 mm

W

1 mm

2 mm

G

Drain Source

Copper Phthalocyanine

Isolator-SiO2

60

accordingly, improve the mobility of the charge carriers, the threshold voltage and the comparison on/off. The main factor is composed of 2 OFET interfaces to function properly, the interface of organic semiconductor/dielectric G and electrodes (S/D). The most important factor is the first factor because it can represent the accumulation of charge in the channel region is active when a voltage is applied to G. Carrier cargo transported through the active channel from S to D electrodes when a voltage is applied to the S-D voltage. The interface organic is especially important during the injection of charge carriers into the organic layer occurs of electrodes S and D. Therefore, for the good performance of OFET many parameters must be considered, such as the number of traps due to unwanted contamination, defects structure, result of an organic thin film deposition, contact resistance, formation of metal electrodes S and D leads to charge carrier injection in the molecule, degradation of molecules in the air.

2.2. OFET CuPc configuration

Manufacture OFET based thin film CuPc done by making contact bottom structure such as (Figure 1). The stages of the manufacturing process, as follows: first washing, the substrate SiO2 with ethanol in the ultrasonic cleaner. For the fabrication of OFET with bottom contact structure is performed as follows: after washing the substrate SiO2 to clean, then carried the electrode deposition S/D on a layer of SiO2 using a pure gold material with lithography method. Furthermore, CuPc deposed thin film.

Figure 1. OFET CuPc configuration scheme

Thin film growth technique as follows: cutting the substrate size 6.15 mm2 and distance between source to drain (L) is 100 μm, and then the substrate was washed using ultrasonic cleaner Parmer core models. CuPc material with a mass of 200 mg inserted into the bell-jar. Furthermore, the substrate that has been cleaned is mounted on the right holder on top of the boot which already contains CuPc. Then vacuuming VE until the pressure drops to 8.10-4 Pa (about 4 hours). The evaporation process is done by providing a steady current of 45 A and wait until the time limit specified .

2.3. OFET fabrication lithography process

Mechanical lithography include: coating photoresist using a spinner, next process preheating (prebake) aim to increase the adhesion between the resist to the layer below, the alignment and irradiation using a mask aligner, then the developer to generate a pattern on a resist and the lithography latter is heating end (post bake) which aims to strengthen resist. After lithography then the next step is etching. The purpose of etching to open the layer in places that are not covered by the resist. Resist that there should be discarded as useless and would contaminate the next process using a resist stripper.

Characterization of I-V metal contact showing the relationship between the current through the electronic device and voltage applied to terminal. Characteristics device are very important to determine the basic parameters of the devices and modeling the behavior in an electric circuit. Besides, the I-V characteristics of the active component are connected between the two electrodes utilized to estimate the material properties, such as conductivity and mobility. OFET based on OSC and operates through two reversible electric field application [12].

61

Gate field induces a charge carrier layer on the dielectric and the OSC dielectric interface, which is called a channel. The amount of channel capacitance depends on the dielectric and the G field. Mobility in the OSC describe continuous transfer electrons to the material and collect in the channel induced by the electric field D. I-V characterization of OFET CuPc is as follows. Electrodes from S connected to a grounded, while the G and D each connected with a bias retreat. To determine the output characteristic graph of OFET, the need for robust measurement ID from S to D by varying voltage at VD for each value of VG.

3. Results and Analysis 3.1. OFET Fabrication Process

Lithography process (Figure 2) OFET fabrications based thin film of CuPc on a SiO2 substrate to form an electrode S, D and G are seen from above.

Figure 2. OFET CuPc fabrication process: (a) Electrodes S and D has not been patterned, and the deposition of Au. (b) The electrodes S and D has not been done patterned and cutting each sample. (c) Electrodes S and D already patterned. (d) Electrodes S, D and G already patterned. 3.2. Characteristics OFET

Characterization of I-V semiconductor contacts indicates the relationship between the current through the electronic device and voltage at terminals. Characteristics to determine the basic parameters of the device and modeling the behavior of the circuit [19]. Besides, I-V characteristics of active component connect two electrodes for predicting the properties of conductivity and mobility. OFET characterization the results can be seen in Figure 3. The voltage VGS is varied, ie: -3 V; -1.5 V; 0 V; 1.5 V. 3V.

Figure 3. Characteristics OFET with channel length of 100 μm

OFET characteristic curve (Figure 3) shows that the increase in the voltage VDS causes, current ID will also be increased up to the saturation point of the transistor, as described in Ohm's law. If VDS increased, depletion region continues to rise so that eventually occurs in conditions of a cut-off voltage. While voltage VD which led to a cut-off and called cut-off failure despite an increase in value of VDS is increased. OFET drain current ID at time a drain current and maximum is achieved when VGS=0 V and VDS >│VP│. At cut-off area, ID has a fixed value though and VDS

62

increases, so OFET can no longer respond. OFET as gas sensors will detect gas only in the active region, where change in drain current (ID) will change the VD.

On the characteristics of OFET with a channel length of 100 μm having an active region VDS is 1.2 V to 9.2 V and current IDS 1.10-10 A until 1.28. 10-9 A. While the OFET saturation region is at a VD voltage is greater than 9.2 V, and this is an area cut off. In Figure 3 current IDS plotted as a function of VDS for a variety of different VGS voltage applied to electrodes, which serves as a gateway. Saturation region and linear evident with increasing voltage VDS. At time of low-voltage VDS, the current IDS follow Ohm's law and is proportional to voltage VDS. Therefore VDS increases, voltage that is measured relative to source. This can be done during the change voltage channels from 0 to VDS. Thus the voltage between the gate and points along the channel decreases from VGS at the source VDS -VGS at the end of the drain. Characteristic curve (IDS-VDS) are not continuous as a straight line, but a curved line (non-linear), in this state is known as the pinch-off of the conductive channel transistor. Therefore it can be said that the observation of the situation is due to the saturation of IDS pinch-off of channel [14].

Figure 3 shows that drain current is effectively influenced by VGS. Drain current (IDS) OFET increased by a negative VGS. These data indicate that the field effect device with the operation of the p-type accumulation mode. The characteristics of a transistor are their linear region and saturation of the curve VDS to IDS. Based on Figure 3, the results did not reveal any current in a saturation state. This can be caused by the threshold voltage (VT) OFET is too large or has not reached D and VGS that will make the conduction path between D and S depleted. While the tendency linear region that is almost similar to the current characteristics of the diodes. This can be caused by a considerable difference between the work function of D and S electrode work function CuPc. Work function difference is large enough lead electrode and CuPc non-ohmic contact form or forming the junction between the electrode and CuPc.

4. Conclusion

Has successfully made the fabrication of OFET on a SiO2 substrate with a length of 100 μm using lithography techniques and thin film deposition. The test results show characterization of I-V drain-source current (IDS) obtained is influenced by changes in gate voltage (VGS). The greater VGS is given it will increase IDS. OFET characterization results indicate that the active region for channel length of 100 μm, is 1.10-10

- 1.28. 10-9 A. While OFET saturation region is at a voltage VD is greater than 9.2 V, and this is an area cut off.

References

[1] Brinkmann, H., Kelting,C., Makarov, S. , Tsaryova, O., Schnurpfeil,G., Wöhrle, D., and Schlettwein, D. , 2008, Phys. stat. sol. (a) 205 (3), 2008, 409.

[2] Buso, D., Post, Michael, Cantalini, C., Mulvaney, P., Martucci, A.,2008, Gold Nanoparticle-Doped TiO2 Semiconductor Thin Films: Gas Sensing Properties.

Advanced Functional Materials, (2008) 18, 23.

[3] Byung Jun Jung, Noah J. Tremblay, Ming-Ling Yeh and Howard E. Katz, 2011, Mo-lecular Design and Synthetic Approaches to Electron Transporting Organic Tran-sistor Semiconductors, Chem. Mater. 2011, 23, 568-582.

[4] Checcolia, P., Contea, G., Salvatoria, S., Paolesseb, R., Bolognesic, A., M. Berliocchic, Brunettic, F., D’Amicoc,A.,Di Carloc, A. and Lugli, P., 2003,Synthetic Metals 138,2003, 261. [5] Chung, D. S., Lee, D. H., Park, J. W., Jang, J., Nam,S., Kim, Y.H., Kwon, S.K and Park,

63

[6] Chitra, P., Ravi, S., Ramakrishnan, V.N., 2016, A Soft Error Study on Tri-gate Based FinFET and Junctionless-FinFET 6T SRAM Cell - A Comparison, TELKOMNIKA, Vol.14, No.4, December 2016, pp. 1299-1306 , 45, 11.

[7] Dudhea, R.S., Sinhac, J., Kumarb, A., and Rao, V.R., 2010, Sensors and Actuators B148, 2010, 158.

[8] Esram T, PL Chapman.2007. Comparison of photovoltaic array maximum power point tracking techniques. IEEE TRANSACTIONS ON ENERGY CONVERSION EC. 2007; 22(2):439.

[9] Henning Rost, Jürgen Ficker, Juan Sanchez Alonso, Luc Leenders, Iain McCulloch, 2004, Air-stable all-polymer field-effect transistors with organic electrodes, Synthetic Metals 145, 83–85.

[10] Horowitz, G. , 1998, Organic Field-Effect Transistors. Advanced Materials , 10: 365-377. [11] Horowitz, G., 2000, Physics of organic field-efect transistors. 2000, Semiconducting

Polymers, pages 463-514.

[12] Jung BJ, Tremblay NJ, Yeh ML & Katz HE, 2011, Molecular Design and Synthetic Approaches to Electron-Transporting Organic Transistor Semiconductors, Chem Mater 23: 568–582.

[13] Korodi, I.G., Lehmann, D. , Tippo, T., Hietschold,M.and Zahn, D.R.T. : Phys. Status Solidi C 7 (2), 2010, 456.

[14] Lale Meyanc Ozer, Metin Ozer, Ahmet Altindal , Ali Riza Ozkaya, Bekir Salih and

Ozer Bekaroglu, 2013, Synthesis, characterization, OFET and electrochemical pro-perties of novel dimeric metallophthalocyanines, Dalton Trans., 2013, 42, 6633

[15] Lehmann, D. and Zahn, D. R.T., 2009, Appl Phys A 95, 2009, 203.

[16] Leznoff, C.C. and Lever, A.B.P.,1989. Phthalocyanines, Properties and Applications 1-3 VCH.

[17] Maggioni, G., Carturan, S., Tonezzer, M., Quaranta, A. and Della Mea, G., 2008, Plasma-deposited copper phthalocyanine: A single gas-sensing material with mul-tiple responses,

Sensors and Actuators B 131, 496-503.

[18 ] Michelfeit,M., Schmidt, G., Geurts, J. and Molenkamp, L.W., 2008, Phys. stat. sol. (a) 205, No.3, 2008, 656.

[19] Müller K, Henkel K, Paloumpa I & Schmeiβer D., 2007, Organic field effect transistors with ferroelectric hysteresis, Thin Solid Films 515 : 7683–7687.

[20] Rozana Alik, Awang Jusoh, Tole Sutikno, 2015, A Review on Perturb and Observe Maximum Power Point Tracking in Photovoltaic System, TELKOMNIKA, Vol.13, No.3, September 2015, pp. 745-751.

[21] Rep, D.B.A., Morpurgo, A.F., Sloof, W.G. and Klapwijk, T. M. J., 2003, Appl. Phys. Lett. 93, 2003, 2082.

[22] Salleo, A, Chabinyc, M..L, Yang, M..S, Street, R.A., 2002, "Polymer thin-film transistors with chemically modified dielectric interfaces". Applied Physics Letters (IEEE) 81 (23): 4383-4385.

[23] Sujarwata, Fianti, M.I. Amal, J.Y. Jung, S.H. Lee, K.H. Kim, Critical Condition in uInAlSe2 Solar Cell Absorbers, TELKOMNIKA, Vol.14, No.3, September 2016, pp. 867-872.

[24] Triyana, K., Yasuda,T., Fujita, K. and Tsutsui, T., 2004, Effects of Different Materials Used for Internal Floating Electrode on the Photovoltaic Properties of TandemType Organic Solar Cell,Jpn. J. Appl. Phys. 43, 2352.

[25] Warner, Marc; et al, 2013), New Material for Quantum Computing Discovered Out of the Blue, Nature, Retrieved November 3, 2013

64

[26] Wang Qi*, Wu Jie, Baohua-Lang, 2016, Design of Single-Stage Flyback PFC Converter for LED Driver, TELKOMNIKA, Vol.14, No.4, December 2016, pp. 1263-1268.

[27] Witte, G. and Wöll, Ch., 2008, Phys. stat. sol. (a) 205, No. 3, 2008, 497.

[28] Zhou, R., Josse, F. , Göpel, W., öztürk‡, Z.Z. dan ö.Bekaroglu§,1996, Phthalocyanine as sensitiv material for chemical sensors, Applied Organometallic Chemistry, Vol.10,557- 577. [29] Dimitrakopoulos, C.D. and Mascaro,D.J., 2001, Organic thin-film transistors, A review of

recent advances, IBM J. Res. & Dev., 45, 11.

[30] Hua Bai and Gaoquan Shi, 2007, Gas Sensors Based on Conducting Polymers, Sensors 2007, 7, 267-307.

[31] Pereira, M.C., Martins,M.J., Bonnaud,O., 2009, Thin Film Transistors Gas Sensors: Materials, Manufacturing Technologies and Test Results. Electronic and Electric engineering, No. 1(89), ISSN 1392-1215.

65 Lampiran 5.

Hasil Penelitian Produk Terapan berupa FET ((Field Effect Transistor) untuk aplikasi sensor gas beracun, yaitu : CO, CO2, NH3, NO, NO2

PEMBUATAN SENSOR BERBASIS FILM TIPIS UNTUK DETEKSI

GAS : CO, CO

2

, NH

3

, NO, NO

2

SEBAGAI UPAYA PEMANTAU

KUALITAS UDARA

. Hasil pembuatan FET dipasang pada PCB