Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada Sediaan Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
PENETAPAN KADAR BETAMETASON VALERAT PADA
SEDIAAN KRIM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA
TINGGI (KCKT)
TUGAS AKHIR
OLEH :
MUHAMMAD ASRO
NIM 102410082
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji
syukur
kehadirat
Tuhan
Yang
Maha
Esa
yang
telah
melimpahkanrahmat dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas
akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada Sediaan
Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”.Tugas akhir ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya analis
farmasi dan makanan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan
Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Dalam menyelesaikan tugas akhir ini, penulis telah banyak mendapat
bimbingan, bantuan, dan dukungan dari berbagai pihak.Oleh karena itu, penulis
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ayahanda H.M. Thobi Iskandar dan Ibunda Hj. Masnun Sinaga, orang
tuapenulis tercinta yang selalu memberikan dukungan moril dan materil
sehingga penulis tetap semangat untuk menyelesaikanTugas Akhir ini.
2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.
4. Bapak
Dr.
Kasmirul
Ramlan
Sinaga,
M.S.,
Apt.,
selaku
Dosen
Pembimbingyang sangat berperan penting bagi penulis dalam penulisan
Tugas Akhir ini.
Universitas Sumatera Utara
5. Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku Penasehat Akademik yang
telah membantu mengarahkan kegiatan akademik penulis selama masa studi.
6. Bapak Drs. Beben Budiman, Apt., selaku Plant Manager PT Kimia
Farma(Persero) Tbk. Plant Medan.
7. Bapak Heru Khoerudin, S.Si., Apt., beserta seluruh staf Pengawasan Mutu
dan Pemastian Mutu PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan.
8. Keluarga besar dan sahabat-sahabat terbaik penulis yang sangat disayangi,
khususnya Ayahanda Alm. Mhd. Yusuf dan Ibunda Alm. Fatimah Marpaung.
9. Rekan seperjuangan penulis seluruh mahasiswa/i Analis Farmasi dan
Makanan Angkatan 2010 yang sangat dibanggakan.
Sadar akan banyaknya kekurangan pada Tugas Akhir ini sehinggapenulis
masih mengharapkan kritik dan saran. Akhirnya, penulis berharap Tugas Akhir ini
dapat bermanfaatbagi kita semua.
Medan, Juni 2013
Penulis ,
Muhammad Asro
NIM 102410082
Universitas Sumatera Utara
ASSAY OF BETAMETHASONE VALERATE CREAM WITH THE
HIGH PERFOMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)
ABSTRACT
Betamethasone valerate is a synthetic corticosteroid compounds that have
anti-inflammatory properties of topical and dermatology. The purpose of this
study was to determine the concentration of betamethasone valerate cream
preparation produced by PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan. Assay
method of betamethasone valerate is based on standard operating procedures used
in the Quality Control Laboratory of PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant
Medan, namely the High Performance Liquid Chromatography (HPLC).
Assay performed on UV-VIS detector with a wavelength of 240 nm, flow
rate 1.5 ml / min, injection volume of 20 mL, and a mobile phase of
acetonitrile:aquabidest (3:2). The column used was a C18 column BondaPack 3.9
x300 mm.
From the research betamethasone valerate cream in preparation for high
performance liquid chromatography (HPLC), betamethasone valerate levels
obtained by 101.77% in the batch number B30091T. The results showed that the
examined preparations cream containing betamethasone valerate levels that meet
the requirements according to the Indonesian Pharmacopoeia 1995 Edition IV,
which betamethasone valerate cream contains betamethasone valerate, C27H37FO6,
no less than 90.0% and not more than 110.0% of the amount listed on the label in
a cream base suitable.
Keywords: betamethasone valerate, cream, high performance liquid
chromatography (HPLC).
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR BETAMETASON VALERAT PADA SEDIAAN
KRIM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
ABSTRAK
Betametason valerat adalah suatu senyawa kortikosteroid sintetik yang
mempunyai sifat anti inflamasi topikal dan dermatologi.Tujuan penelitian ini
adalah untuk menentukan kadar betametason valeratpada sediaan krim yang
diproduksi oleh PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan.Metode penetapan
kadar betametason valerat dilakukan berdasarkan prosedur tetap yang dipakai di
Laboratorium Pengawasan Mutu PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan,
yaitu secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).
Penetapan kadar dilakukan pada detektor UV-VIS dengan panjang
gelombang maksimum 240 nm, kecepatan aliran 1,5 ml/menit, volume
penyuntikan 20 µl, dan fase gerak asetonitril:aquabidest (3:2). Kolom yang
digunakan adalah kolom C18 BondaPack 3,9x300 mm.
Dari hasil penelitian betametason valeratpada sediaan krim secara kromatografi
cair kinerja tinggi (KCKT), diperoleh kadar betametason valerat sebesar 101,77%
pada nomor batch B30091T. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sediaan krim
yang diperiksa mengandung kadar betametason valerat yang memenuhi
persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi IV Tahun 1995, dimana krim
betametason valerat mengandung betametason valerat, C27H37FO6, tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket dalam
dasar krim yang sesuai.
Kata kunci: betametason valerat, krim, kromatografi cair kinerja tinggi (kckt).
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iii
ABSTRAK ................................................................................................
v
DAFTAR ISI .............................................................................................
vi
DAFTAR TABEL .....................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
x
BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Tujuan .....................................................................................
3
1.3 Manfaat ...................................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Krim (Cremores) .....................................................................
4
2.2 Betametason Valerat ...............................................................
6
2.2.1 Mekanisme kerja ..........................................................
7
2.2.2 Farmakokinetika ...........................................................
7
2.2.3 Khasiat farmakologi .....................................................
8
2.2.4 Efek samping ................................................................
9
2.2.5 Dosis .............................................................................
10
Universitas Sumatera Utara
2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ............................
10
2.3.1 Klasifikasi kromatografi cair kinerja tinggi ..................
12
2.3.2 Instrumentasi kromatografi cair kinerja tinggi .............
15
1. Wadah fase gerak ....................................................
15
2. Pompa .....................................................................
16
3. Injektor ....................................................................
16
4. Kolom .....................................................................
17
5. Detektor ...................................................................
18
6. Komputer ................................................................
18
2.3.3Kromatografi cair kinerja tinggi dalam farmasi ............
19
BAB III METODOLOGI ..........................................................................
21
3.1 Tempat Pengujian ...................................................................
21
3.2 Alat ..........................................................................................
21
3.3 Bahan ......................................................................................
21
3.4 Sampel .....................................................................................
21
3.5 Prosedur ..................................................................................
22
3.5.1 Pembuatan fase gerak ...................................................
22
3.5.2 Larutan baku pembanding ............................................
22
3.5.3 Larutan uji ....................................................................
22
3.6 Kromatografi cair kinerja tinggi .............................................
23
3.6.1 Pengaturan kondisi sistem ............................................
23
3.6.2 Mengaktifkan sistem ....................................................
23
3.6.3 Penentuan garis alas .....................................................
23
Universitas Sumatera Utara
3.7 Penetapan Kadar .....................................................................
23
3.8 Interpretasi Hasil .....................................................................
24
3.9 Persyaratan ..............................................................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
26
4.1 Hasil ........................................................................................
26
4.2 Pembahasan .............................................................................
27
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
29
5.1 Kesimpulan .............................................................................
29
5.2 Saran .......................................................................................
29
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
30
LAMPIRAN ..............................................................................................
31
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kadar betametason valerat ..........................................................
26
Tabel 2. Data hasil larutan baku ...............................................................
37
Tabel 3. Data hasil larutan uji ...................................................................
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Bagan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) ..................
31
Lampiran 2. Kromatogram larutan baku ...................................................
32
Lampiran 3. Kromatogram larutan uji ......................................................
34
Lampiran 4. Perhitungan Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada
Sediaan Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT)
Universitas Sumatera Utara
SEDIAAN KRIM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA
TINGGI (KCKT)
TUGAS AKHIR
OLEH :
MUHAMMAD ASRO
NIM 102410082
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji
syukur
kehadirat
Tuhan
Yang
Maha
Esa
yang
telah
melimpahkanrahmat dan ridho-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas
akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada Sediaan
Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”.Tugas akhir ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya analis
farmasi dan makanan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan
Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Dalam menyelesaikan tugas akhir ini, penulis telah banyak mendapat
bimbingan, bantuan, dan dukungan dari berbagai pihak.Oleh karena itu, penulis
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ayahanda H.M. Thobi Iskandar dan Ibunda Hj. Masnun Sinaga, orang
tuapenulis tercinta yang selalu memberikan dukungan moril dan materil
sehingga penulis tetap semangat untuk menyelesaikanTugas Akhir ini.
2. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.
4. Bapak
Dr.
Kasmirul
Ramlan
Sinaga,
M.S.,
Apt.,
selaku
Dosen
Pembimbingyang sangat berperan penting bagi penulis dalam penulisan
Tugas Akhir ini.
Universitas Sumatera Utara
5. Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku Penasehat Akademik yang
telah membantu mengarahkan kegiatan akademik penulis selama masa studi.
6. Bapak Drs. Beben Budiman, Apt., selaku Plant Manager PT Kimia
Farma(Persero) Tbk. Plant Medan.
7. Bapak Heru Khoerudin, S.Si., Apt., beserta seluruh staf Pengawasan Mutu
dan Pemastian Mutu PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan.
8. Keluarga besar dan sahabat-sahabat terbaik penulis yang sangat disayangi,
khususnya Ayahanda Alm. Mhd. Yusuf dan Ibunda Alm. Fatimah Marpaung.
9. Rekan seperjuangan penulis seluruh mahasiswa/i Analis Farmasi dan
Makanan Angkatan 2010 yang sangat dibanggakan.
Sadar akan banyaknya kekurangan pada Tugas Akhir ini sehinggapenulis
masih mengharapkan kritik dan saran. Akhirnya, penulis berharap Tugas Akhir ini
dapat bermanfaatbagi kita semua.
Medan, Juni 2013
Penulis ,
Muhammad Asro
NIM 102410082
Universitas Sumatera Utara
ASSAY OF BETAMETHASONE VALERATE CREAM WITH THE
HIGH PERFOMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)
ABSTRACT
Betamethasone valerate is a synthetic corticosteroid compounds that have
anti-inflammatory properties of topical and dermatology. The purpose of this
study was to determine the concentration of betamethasone valerate cream
preparation produced by PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan. Assay
method of betamethasone valerate is based on standard operating procedures used
in the Quality Control Laboratory of PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant
Medan, namely the High Performance Liquid Chromatography (HPLC).
Assay performed on UV-VIS detector with a wavelength of 240 nm, flow
rate 1.5 ml / min, injection volume of 20 mL, and a mobile phase of
acetonitrile:aquabidest (3:2). The column used was a C18 column BondaPack 3.9
x300 mm.
From the research betamethasone valerate cream in preparation for high
performance liquid chromatography (HPLC), betamethasone valerate levels
obtained by 101.77% in the batch number B30091T. The results showed that the
examined preparations cream containing betamethasone valerate levels that meet
the requirements according to the Indonesian Pharmacopoeia 1995 Edition IV,
which betamethasone valerate cream contains betamethasone valerate, C27H37FO6,
no less than 90.0% and not more than 110.0% of the amount listed on the label in
a cream base suitable.
Keywords: betamethasone valerate, cream, high performance liquid
chromatography (HPLC).
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR BETAMETASON VALERAT PADA SEDIAAN
KRIM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
ABSTRAK
Betametason valerat adalah suatu senyawa kortikosteroid sintetik yang
mempunyai sifat anti inflamasi topikal dan dermatologi.Tujuan penelitian ini
adalah untuk menentukan kadar betametason valeratpada sediaan krim yang
diproduksi oleh PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan.Metode penetapan
kadar betametason valerat dilakukan berdasarkan prosedur tetap yang dipakai di
Laboratorium Pengawasan Mutu PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan,
yaitu secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT).
Penetapan kadar dilakukan pada detektor UV-VIS dengan panjang
gelombang maksimum 240 nm, kecepatan aliran 1,5 ml/menit, volume
penyuntikan 20 µl, dan fase gerak asetonitril:aquabidest (3:2). Kolom yang
digunakan adalah kolom C18 BondaPack 3,9x300 mm.
Dari hasil penelitian betametason valeratpada sediaan krim secara kromatografi
cair kinerja tinggi (KCKT), diperoleh kadar betametason valerat sebesar 101,77%
pada nomor batch B30091T. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sediaan krim
yang diperiksa mengandung kadar betametason valerat yang memenuhi
persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi IV Tahun 1995, dimana krim
betametason valerat mengandung betametason valerat, C27H37FO6, tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket dalam
dasar krim yang sesuai.
Kata kunci: betametason valerat, krim, kromatografi cair kinerja tinggi (kckt).
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
ii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iii
ABSTRAK ................................................................................................
v
DAFTAR ISI .............................................................................................
vi
DAFTAR TABEL .....................................................................................
ix
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
x
BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Tujuan .....................................................................................
3
1.3 Manfaat ...................................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
4
2.1 Krim (Cremores) .....................................................................
4
2.2 Betametason Valerat ...............................................................
6
2.2.1 Mekanisme kerja ..........................................................
7
2.2.2 Farmakokinetika ...........................................................
7
2.2.3 Khasiat farmakologi .....................................................
8
2.2.4 Efek samping ................................................................
9
2.2.5 Dosis .............................................................................
10
Universitas Sumatera Utara
2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ............................
10
2.3.1 Klasifikasi kromatografi cair kinerja tinggi ..................
12
2.3.2 Instrumentasi kromatografi cair kinerja tinggi .............
15
1. Wadah fase gerak ....................................................
15
2. Pompa .....................................................................
16
3. Injektor ....................................................................
16
4. Kolom .....................................................................
17
5. Detektor ...................................................................
18
6. Komputer ................................................................
18
2.3.3Kromatografi cair kinerja tinggi dalam farmasi ............
19
BAB III METODOLOGI ..........................................................................
21
3.1 Tempat Pengujian ...................................................................
21
3.2 Alat ..........................................................................................
21
3.3 Bahan ......................................................................................
21
3.4 Sampel .....................................................................................
21
3.5 Prosedur ..................................................................................
22
3.5.1 Pembuatan fase gerak ...................................................
22
3.5.2 Larutan baku pembanding ............................................
22
3.5.3 Larutan uji ....................................................................
22
3.6 Kromatografi cair kinerja tinggi .............................................
23
3.6.1 Pengaturan kondisi sistem ............................................
23
3.6.2 Mengaktifkan sistem ....................................................
23
3.6.3 Penentuan garis alas .....................................................
23
Universitas Sumatera Utara
3.7 Penetapan Kadar .....................................................................
23
3.8 Interpretasi Hasil .....................................................................
24
3.9 Persyaratan ..............................................................................
25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
26
4.1 Hasil ........................................................................................
26
4.2 Pembahasan .............................................................................
27
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
29
5.1 Kesimpulan .............................................................................
29
5.2 Saran .......................................................................................
29
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
30
LAMPIRAN ..............................................................................................
31
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kadar betametason valerat ..........................................................
26
Tabel 2. Data hasil larutan baku ...............................................................
37
Tabel 3. Data hasil larutan uji ...................................................................
37
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Bagan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) ..................
31
Lampiran 2. Kromatogram larutan baku ...................................................
32
Lampiran 3. Kromatogram larutan uji ......................................................
34
Lampiran 4. Perhitungan Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada
Sediaan Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT)
Universitas Sumatera Utara