Pembuatan Nanokomposit Poliuretan Berbasis Minyak Kelapa Sawit Dengan Nanopartikel Montmorillonit Organik Sebagai Bahan Cat
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS MINYAK
KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Oleh
ZAIMAHWATI
108103002/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS MINYAK
KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Doktor
dalam Program Studi Ilmu Kimia,Konsentrasi Ilmu Kimia pada Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatra Utara
Oleh
ZAIMAHWATI
108103002/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PROMOTOR
Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phill
Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
CO-PROMOTOR
Dr. T. Rihayat, S.T, M.T
Staf Pengajar Teknik Kimia
Politeknik Negeri Lhokseumawe
CO-PROMOTOR
Saharman Gea, M.Si, Ph. D
Staf Pengajar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
TIM PENGUJI
Ketua :
Prof. Dr. Harry Agusnar. M.Sc, M.Phill
Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Anggota:
Dr. T. Rihayat, S.T, M.T
Staf Pengajar Teknik Kimia
Politeknik Negeri Lhokseumawae
Saharman Gea, M. Si, Ph. D
Staf Pengajar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Dr. Harlem Marpaung
Guru Besar Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D
Guru Besar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Dr. Yunazar Manjang
Guru Besar Bidang Kimia Organik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas Padang
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS POLIOL ASAM
OLEAT MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL
MONTMORILLONIT ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi ini adalah hasil karya penulis sendiri,
kecuali semua kutipan maupun ringkasan yang dirujuk, telah dijelaskan sumbernya
dengan benar.
Medan,
April 2015
Zaimahwati
108103002
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademis Universitas Sumatra Utara, saya yang bertanda tangan
dibawah ini:
Nama
: Zaimahwati
NIM
: 108103002
Program Studi
: Doktor Ilmu Kimia
Jenis Karya Ilmiah : Disertasi
demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatra Utara Hak Bebas Royalti Non-Eklusif (Non-Exclusive Royalty
Free Right) atas disertasi saya yang berjudul:
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS ASAM OLEAT
MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEklusif ini, Universitas Sumatra Utara berhak menyimpan, mengalih media,
memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan
disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya.
Medan,
April 2015
Zaimahwati
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penulisan disertasi ini.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Kementerian
Riset, Teknologi, dan Pendidikan Tinggi yang memberikan beasiswa kepada penulis
sebagai Mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatra Utara. Dengan selesainya disertasi ini penulis mengucapkan terima kasih
kepada :
Pejabat Rektor Universitas Sumatra Utara Bapak Prof. Subhilhar, Ph.D atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan
pendidikan program doktor.
Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatra Utara dan Ketua
Program Studi Doktor Ilmu Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas
kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk menjadi
mahasiswa Program
Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatra Utara.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr.
Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk
menyelesaikan penelitian disertasi ini.
Direktur Politeknik Negeri Lhokseumawe Bapak Ir. H. Ridwan, M.T atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan
penelitian disertasi ini. Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya
ditujukan kepada:
Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua promotor yang
setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan sarana
dalam penyusunan disertasi ini.
Bapak Dr. T. Rihayat, M.T dan Bapak Saharman Gea, M.Si, Ph.D, selaku
anggota promotor yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan,
motivasi dan saran dalam penyusunan disertasi ini.
Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Bapak Ir. M.
Yunus, M.T, serta seluruh teknisi laboratorium Teknik Kimia Politeknik Negeri
Lhokseumawe atas segala sarana dan bantuan yang diberikan dalam penelitian untuk
penyusunan disertasi ini. Bapak/Ibu Dosen Pasca Sarjana Program Studi Doktor Ilmu
Kimia yang telah membimbing dan memotivasi penulis sampai selesainya disertasi
ini.
Rekan- rekan Mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia Angkatan 2010 dan
teman sejawat di Politeknik negeri Lhokseumawe, Leli di Sekretariat Program Studi
Ilmu Kimia yang telah banyak membantu dalam penyelesaian dan pengolahan data
penelitian disertasi ini.
Ibunda tercinta, dan seluruh keluarga besar H. Abbas Amany (alm) dan keluarga
besar H. Moesa Arif (alm) sebagai sumber motivasi penulis dalam menyelesaikan
perkuliahan, penelitian dan penulisan disetasi ini.
Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih kepada suami tercinta Ir. H. M.
Arifin Hakim, anak-anak kami Rahmarosyada dan Syahman Zhafiri, dengan kasih
sayang, kesabaran, pengertian, doa restu dan dorongan sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatera Utara.
Penulis menyadari bahwa disertasi ini masih ada kekurangan, untuk itu saran
yang korektif sangat penulis harapkan dari semua pihak untuk perbaikan pada masa
yang akan datang.
Medan,
April 2015
Penulis
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Lubuk Pakam Sumatra Utara pada tanggal 10 November 1957,
anak ketiga dari tujuh bersaudara dari Bapak H. Abbas Amany (alm) dan Ibu Hj.
Agusnah. Penulis menimba ilmu di SD Negeri XI Langsa pada tahun 1964-1970.
Melanjutkan pendidikan di SMP Negeri I Langsa pada tahun 1971-1973, dan SMA
Negeri I Langsa pada tahun 1974-1976. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan
di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatra Utara Medan pada tahun 1977-1985. Lalu melanjutkan pendidikan pada
program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatra Utara pada tahun 2000-2002.
Kemudian melanjutkan kembali pendidikan pada program Doktor Ilmu Kimia di
Universitas Sumatra Utara pada tahun 2010-2015. Sejak tahun 1988 sampai sekarang,
penulis bekerja sebagai staf pengajar pada jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri
Lhokseumawe.
Jabatan Fungsional dan golongan terakhir penulis adalah Lektor
Kepala/IV/b.
Pengalaman seminar/publikasi
dalam dua tahun terakhir ini yang berkaiatan
dengan disertasi adalah:
1. Sebagai pemakalah pada seminar Nasional Kimia 2013 di PPS USU Medan,
dengan judul: Preparasi Poliol dari Minyak Kelapa Sawit sebagai Bahan Baku
Poliuretan.
2. Sebagai pemakalah pada seminar Nasional Kimia 2014 di PPS USU Medan
dengan judul: Poliuretan/Montmorillonit untuk Lapisan Permukaan Berbasis
Minyak Kelapa Sawit.
3. Sebagai pemakalah pada seminar Internasional Himpunan Polimer Indonesia
2013 di Yogyakarta dengan judul: Preparation of Polyol from Palm Oil as Row
Material of Polyurethane Paint.
4. Journal Advanced Materials Research, Vols. 887-888 (2014) pp 566-569.
Preparation and properties and application of renewable source ( palm oil
polyol) based polyurethanes coatings and its thermal stability improvment by
clay nanocomposite.
5. International Journal of ChemTech Research dengan judul; The Manufacture
of Palm Oil-based Polyurethane Nanocomposite with Organic Montmorillonit
Nanoparticle as Paint Coatings. Vol.7, No.5, pp 2537-2544, 2015
Abstrak
Penelitian ini melaporkan tentang pembuatan nanokomposit poliuretan berbasis
minyak kelapa sawit dengan nanopartikel montmorillonit organik sebagai pelapis cat.
Penelitian ini terdiri dari lima tahap yaitu pembuatan poliol, pembuatan nanopartikel
montmorillonit organik, pembuatan PU dengan nanopartikel montmorillonit organik,
karakterisasi dan aplikasi nanokomposit poliuretan sebagai bahan pelapis cat. Poliol
dibuat melalui reaksi epoksidasi dan hidroksilasi dari asam oleat minyak kelapa
sawit. Nanopartikel montmorillonit organik dibuat melalui proses interkalasi
montmorillonit dengan cetyl trimetyl ammonium bromida (CTAB). Pembuatan
nanokomposit poliuretan (PU-MKS/MMT) dilakukan dengan menambahkan 5%
nanopartikel montmorillonit organik dalam poliolsebelum dicampur dengan isosianat.
Karakterisasi gugus fungsi nanokomposit poliuretan dilakukan dengan teknik
Spektroskopi FT-IR dan sifat termal dengan teknik Thermogravimetri Analysis
(TGA). Efektifitas komposit poliuretan sebagai bahan pelapis cat ditentukan dengan
uji daya rekat dan daya kilap. Spektrum FT-IR nanokomposit poliuretan
menunjukkan adanya serapan khas untuk gugus uretan. Hasil analisis termogram
nanokomposit poliuretan berbasis minyak kelapa sawit dengan nanopartikel
montmorillonit organik (PU-MKS/MMT) memiliki temperatur dekomposisi yang
lebih tinggi dibandingkan tanpa penanbahan montmorillonit organik (PU-MKS) dan
poliuretan komersil (PU-K). Efektifitas nanokomposit poliuretan sebagai pelapis cat
telah diteliti. Daya rekat PUK dan PU-MKS meningkat setelah ditambah
montmorillonit organik (PU-MKS/MMT) yaitu dari klasifikasi 2 (dua) menjadi
klasifikasi 1 (satu). Demikian juga daya kilap meningkat, meningkat hingga 4%
setelah ditambah montmorillonit organik.
Kata kunci: minyak kelapa sawit, poliol, poliuretan, adhesiv
i
Abstract
This research reports the manufacture of palm oil-based polyurethane nanocomposite
with organic montmorillonite nanoparticle as paint coating. This research consists of
five stages namely the manufacture of polyol, organic montmorillonite nanoparticle,
properties and application of polyurethane nanocomposite as paint coating. Polyols
are formed by reacting epoxides with palm oil-based oleic acid hydroxyl. Organic
montmorillonite nanoparticle was made through intercalation process of
montmorillonite with cetyl trimeyl ammonium bromide (CTAB). Polyurethane
nanocomposite (POB-PU/MMT) was made by adding 5% (b/b) of organic
montmorillonite nanoparticle into polyol before being combined with Isocyanate.
Polyurethane nanocomposite functional groups are characterized by spectroscopy FTIR technique and its thermal characterized by using Thermogravimetric Analysis
(TGA). The effectiveness of polyurethane nanocomposite as coating additive was
determined from its adhesivibility and gloss index. FT-IR spectrum of polyurethane
nanocomposite shows particular absorption of urethane. Thermogram analysis results
indicate that palm oil-based polyurethane nanocomposite with organic
montmorillonite nanoparticle has higher temperature of decomposition compared
with the one without organic montmorillonite (Commercial PU) and commercial
polyurethane. The effectiveness of polyurethane nanocomposite as paint coatings has
been analyzed. Commercial PU and POB-PU adhesive forces increase from
classification 2 (two) to classification 1 (one) after being added with organic
montmorillonite (POB-PU/MMT). As well as adhesivibility, the gloss index also
increases until 4%.
Key words: palm oil, polyol, polyurethane, montmorillonite adhesive
ii
DAFTAR ISI
ABSTRAK
i
ABSTRACT
ii
DAFTAR ISI
iii
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR SINGKATAN
ix
DAFTAR LAMPIRAN
x
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Permasalahan
3
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Minyak Kelapa Sawit
5
2.2 Isosianat
6
2.3 Senyawa Polihidroksi Alkohol
9
2.4 Polimer
12
2.5 Poliuretan
14
2.6 Cat dan Pelapis
15
2.7 Bentonit
16
2.7.1 Sifat Kimia dan Fisika Bentonit
18
2.7.2 Montmorillonit
20
2.7.3 Sifat Kimia Montmorillonit
20
2.7.4 Modifikasi Montmorillonit
22
2.8 Komposit
23
iii
2.9 Fenomena Adesifitas
25
2.10 Nanokomposit
25
2.11 Pengujian dan Karakterisasi
26
2.11.1 Penentuan Bilangan Oksirana
26
2.12.1 Penentuan Bilangan Iod
26
2.12. 2 Analisa Gugus Hidroksil
26
2.12. Analisa Termal Gravimetri
26
2.13 Analisa Spektroskopi Inframerah
27
2.14 Scanning Elektron Mikroskopi
27
2.15 Analisa Difraksi Sinar-X
28
2.16 Pengujian Cat PU pada Aplikasi
28
2.16.1 Uji Daya Rekat
28
2.16.2 Uji Daya Kilap
28
BAB 3 METODELOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu
29
3.2 Alat dan Bahan
29
3.3.1 Alat-alat
29
3.3.2 Bahan-bahan
29
3.3 Prosedur Penelitian
30
3.3.1 Epoksidasi dan Hidroksilasi MKS
30
3.3.2 Pengolahan Bentonit menjadi MMT
31
3.3.3 Modifikasi MMT-CTAB
31
3.3.4 Pembuatan Cat Poliuretan
32
3.4 Karakterisasi Hasil Penelitian
33
3.4.1 Penentuan Bilangan Iod
33
3.4.2 Penentuan Bilangan Oksirana
33
3.4.3 Penentuan Gugus Hidroksil
34
3.4.4 Analisa Termogravimetri
34
iv
3.4.5 Analisa FT-IR
34
3.4.6 Analisa Morfologi
34
3.4.7 Analisa Difraksi Sinar X
35
3.4.8 Pengujian Daya Rekat pada Aplikasi
35
A. Pengujian Daya Rekat Iso 2409
35
B. Pengujian Daya Kilap JIS K 7105
35
3.5 Bagan Percobaan
36
3.5.1 Bagan Pembuatan Epoksida
36
3.5.2 Bagan Pembuatan Poliol MKS
37
3.5.3 Bagan Prepaeasi Bentonit menjadi MMT
38
3.5.4 Bagan Pembuatan Poliuretan dan Aplikasi
39
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Senyawa Poliol dari Minyak Kelapa Sawit
40
4.2 Hasil Karakterisasi Bentonit menjadi Montmorillonit
41
4.2.1 Karakterisasi menggunakan FT-IR
43
4.2.2 Karakterisasi Morfologi
46
4.2.3 Karakterisasi dengan Difraksi Sinar X
47
4.2.4 Pengujian Particle Size Analyzer
48
4.3 Hasil Karakterisasi PU sebagai Bahan Cat
49
4.3.1 Karakterisasi Reaksi Pembentukan PU dengan FT-IR
49
4.3.2 Karakterisasi Termal
51
4.3.3 Karakterisasi Morfologi
52
4.3.4 Karakterisasi Klasifikasi Daya rekat
54
4.3.5 Karakterisasi Daya Kilap Spesiment
55
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Ksimpulan
57
5.2 Saran
57
v
DAFTAR PUSTAKA
58
LAMPIRAN
64
vi
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Minyak Kelapa Sawit
6
Tabel 2.2 Komposisi Kimia Bentonit
19
Tabel 3.1 Komposisi Sampel
32
Tabel 4.1 Hasil Analisis MKS dan Epoksida MKS
40
Tabel 4.2 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
42
Tabel 4.3 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
49
Tabel 4.4 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
50
Tabel 4.5 Kehilangan Berat pada Variasi Suhu temperatur
52
Tabel 4.6 Klasifikasi Daya Rekat
54
vii
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1
Contoh Beberapa Senyawa Isosianat
7
Gambar 2.2
Poliol Poliester dan Poliolpolieter
11
Gambar 2.3
Struktur Montmorilonit
17
Gambar 2.4
Skematis Clay + Polimer
18
Gambar 2.5
Senyawa CTAB
22
Gambar 2.6
Skema Step Poliimida-MMT
23
Gambar 4.1
Spektrum FT-IR As.Oleat MKS, epoksida MKS, Poliol MKS
41
Gambar 4.2
Sampel Bentonit dan Hasil Isolasi
43
Gambar 4.3
Spektrum FT-IR Bentonit
43
Gambar 4.4
Spektrum FT-IR MMT Hasil Isolasi
44
Gambar 4.5
Spektrum FT-IR MMT Standar
45
Gambar 4.6
Foto SEM Bentonit Alam
46
Gambar 4.7
Foto SEM MMT Standar
46
Gambar 4.8
Foto SEM MMT Hasil Isolasi
47
Gambar 4.9
Spektrum XRD Bentonit, MMT Isolasi, MMT Standar
47
Gambar 4.10
Grafik Diameter MMT
48
Gambar 4.11
Aplikasi Pelapis PU pada Plastik ABS
49
Gambar 4.12
Spektrum FT-IR PU-K, PU-MKS dan PU-MKS/MMT
50
Gambar 4.13
Termogram PU-K, PU-MKS, PU-MKS/MMT
51
Gambar 4.14
Foto SEM Pelapis PU-K
53
Gambar 4.15
Foto SEM Pelapis PU-MKS
53
Gambar 4.16
Foto SEM Pelapis PU-MKS/MMT
54
Gambar 4.17
Pengaruh Jenis Poliol terhadap Daya Kilap PU
55
viii
DAFTAR SINGKATAN
PU
: Poliuretan
MKS
: Minyak Kelapa Sawit
MMT
: Montmorillonit
PU MKS
: Poliuretan Minyak Kelapa Sawit
FT-IR
: Forier Transform Infra Red
SEM
: Scanning Electron Microscopy
DTA
: Differential Thermal Analysis
XRD
: X-Ray Difraction
MDI
: Metilen Diisosianat
TDI
: Toluen Diisosianat
HDI
: Hexamethyl Diisosianat
TMDI
: Trimethyl Diisosianat
CTAB
: Cetyl Trimetyl ammoium bromide
ABS
: Acrylated Butyral Styrena (plastik ABS)
TGA
: Termogravimetri
PU
: Poliuretane
CPO
: Crude Palm Oil
DP
: Derajat Polimerisasi
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Lampiran Gambar Aplikasi PU
64
2. Lampiran Data XRD Bentonit
66
3. Lampiran Data FT-IR Bentonit
67
4. Lampiran Data FT-IR Asam Oleat MKS
68
5. Lampiran Data FT-IR Epoksida Asam Oleat MKS
69
6. Lampiran Data FT-IR Poliol Asam Oleat MKS
70
7. Lampiran Data FT-IR Poliol PU-MKS
71
8. Lampiran Data FT-IR PU-MKS
72
9. Lampiran Data FT-IR PU+MKS/MMT
73
10. Lampiran Data FT-IR PU Komersil
74
11. Lampiran Data Uji Adhesive
75
12. Lampiran Data Uji Daya Kilap
76
13. Lampiran Klasifikasi ISO 2409
77
14. Lampiran Particle Size Analyzer MMT
78
15. Lampiran Bilangan Iod dan Peroksida MKS
79
16. Lampiran Bilangan Iod dan Peroksida Epoksida MKS
80
17. Lampiran TGA PU Komersil
81
18. Lampiran TGA PU-MKS
82
19. Lampiran TGA PU+MKS/MMT
83
x
KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Oleh
ZAIMAHWATI
108103002/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS MINYAK
KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Doktor
dalam Program Studi Ilmu Kimia,Konsentrasi Ilmu Kimia pada Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatra Utara
Oleh
ZAIMAHWATI
108103002/KIM
PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PROMOTOR
Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc.M.Phill
Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
CO-PROMOTOR
Dr. T. Rihayat, S.T, M.T
Staf Pengajar Teknik Kimia
Politeknik Negeri Lhokseumawe
CO-PROMOTOR
Saharman Gea, M.Si, Ph. D
Staf Pengajar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatera Utara
TIM PENGUJI
Ketua :
Prof. Dr. Harry Agusnar. M.Sc, M.Phill
Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Anggota:
Dr. T. Rihayat, S.T, M.T
Staf Pengajar Teknik Kimia
Politeknik Negeri Lhokseumawae
Saharman Gea, M. Si, Ph. D
Staf Pengajar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Dr. Harlem Marpaung
Guru Besar Bidang Kimia Analitik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D
Guru Besar Bidang Kimia Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Sumatra Utara
Prof. Dr. Yunazar Manjang
Guru Besar Bidang Kimia Organik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Andalas Padang
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS POLIOL ASAM
OLEAT MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL
MONTMORILLONIT ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
DISERTASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa disertasi ini adalah hasil karya penulis sendiri,
kecuali semua kutipan maupun ringkasan yang dirujuk, telah dijelaskan sumbernya
dengan benar.
Medan,
April 2015
Zaimahwati
108103002
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai Sivitas Akademis Universitas Sumatra Utara, saya yang bertanda tangan
dibawah ini:
Nama
: Zaimahwati
NIM
: 108103002
Program Studi
: Doktor Ilmu Kimia
Jenis Karya Ilmiah : Disertasi
demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada
Universitas Sumatra Utara Hak Bebas Royalti Non-Eklusif (Non-Exclusive Royalty
Free Right) atas disertasi saya yang berjudul:
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIURETAN BERBASIS ASAM OLEAT
MINYAK KELAPA SAWIT DENGAN NANOPARTIKEL MONTMORILLONIT
ORGANIK SEBAGAI BAHAN CAT
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEklusif ini, Universitas Sumatra Utara berhak menyimpan, mengalih media,
memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan
disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya
sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya.
Medan,
April 2015
Zaimahwati
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya ucapkan kepada Allah SWT Yang Maha Pengasih lagi Maha
Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
penelitian dan penulisan disertasi ini.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Kementerian
Riset, Teknologi, dan Pendidikan Tinggi yang memberikan beasiswa kepada penulis
sebagai Mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatra Utara. Dengan selesainya disertasi ini penulis mengucapkan terima kasih
kepada :
Pejabat Rektor Universitas Sumatra Utara Bapak Prof. Subhilhar, Ph.D atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan
pendidikan program doktor.
Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatra Utara dan Ketua
Program Studi Doktor Ilmu Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas
kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk menjadi
mahasiswa Program
Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatra Utara.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr.
Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk
menyelesaikan penelitian disertasi ini.
Direktur Politeknik Negeri Lhokseumawe Bapak Ir. H. Ridwan, M.T atas
kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan
penelitian disertasi ini. Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya
ditujukan kepada:
Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua promotor yang
setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan sarana
dalam penyusunan disertasi ini.
Bapak Dr. T. Rihayat, M.T dan Bapak Saharman Gea, M.Si, Ph.D, selaku
anggota promotor yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan,
motivasi dan saran dalam penyusunan disertasi ini.
Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Bapak Ir. M.
Yunus, M.T, serta seluruh teknisi laboratorium Teknik Kimia Politeknik Negeri
Lhokseumawe atas segala sarana dan bantuan yang diberikan dalam penelitian untuk
penyusunan disertasi ini. Bapak/Ibu Dosen Pasca Sarjana Program Studi Doktor Ilmu
Kimia yang telah membimbing dan memotivasi penulis sampai selesainya disertasi
ini.
Rekan- rekan Mahasiswa Program Doktor Ilmu Kimia Angkatan 2010 dan
teman sejawat di Politeknik negeri Lhokseumawe, Leli di Sekretariat Program Studi
Ilmu Kimia yang telah banyak membantu dalam penyelesaian dan pengolahan data
penelitian disertasi ini.
Ibunda tercinta, dan seluruh keluarga besar H. Abbas Amany (alm) dan keluarga
besar H. Moesa Arif (alm) sebagai sumber motivasi penulis dalam menyelesaikan
perkuliahan, penelitian dan penulisan disetasi ini.
Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih kepada suami tercinta Ir. H. M.
Arifin Hakim, anak-anak kami Rahmarosyada dan Syahman Zhafiri, dengan kasih
sayang, kesabaran, pengertian, doa restu dan dorongan sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan Doktor Ilmu Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas
Sumatera Utara.
Penulis menyadari bahwa disertasi ini masih ada kekurangan, untuk itu saran
yang korektif sangat penulis harapkan dari semua pihak untuk perbaikan pada masa
yang akan datang.
Medan,
April 2015
Penulis
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Lubuk Pakam Sumatra Utara pada tanggal 10 November 1957,
anak ketiga dari tujuh bersaudara dari Bapak H. Abbas Amany (alm) dan Ibu Hj.
Agusnah. Penulis menimba ilmu di SD Negeri XI Langsa pada tahun 1964-1970.
Melanjutkan pendidikan di SMP Negeri I Langsa pada tahun 1971-1973, dan SMA
Negeri I Langsa pada tahun 1974-1976. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan
di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatra Utara Medan pada tahun 1977-1985. Lalu melanjutkan pendidikan pada
program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatra Utara pada tahun 2000-2002.
Kemudian melanjutkan kembali pendidikan pada program Doktor Ilmu Kimia di
Universitas Sumatra Utara pada tahun 2010-2015. Sejak tahun 1988 sampai sekarang,
penulis bekerja sebagai staf pengajar pada jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri
Lhokseumawe.
Jabatan Fungsional dan golongan terakhir penulis adalah Lektor
Kepala/IV/b.
Pengalaman seminar/publikasi
dalam dua tahun terakhir ini yang berkaiatan
dengan disertasi adalah:
1. Sebagai pemakalah pada seminar Nasional Kimia 2013 di PPS USU Medan,
dengan judul: Preparasi Poliol dari Minyak Kelapa Sawit sebagai Bahan Baku
Poliuretan.
2. Sebagai pemakalah pada seminar Nasional Kimia 2014 di PPS USU Medan
dengan judul: Poliuretan/Montmorillonit untuk Lapisan Permukaan Berbasis
Minyak Kelapa Sawit.
3. Sebagai pemakalah pada seminar Internasional Himpunan Polimer Indonesia
2013 di Yogyakarta dengan judul: Preparation of Polyol from Palm Oil as Row
Material of Polyurethane Paint.
4. Journal Advanced Materials Research, Vols. 887-888 (2014) pp 566-569.
Preparation and properties and application of renewable source ( palm oil
polyol) based polyurethanes coatings and its thermal stability improvment by
clay nanocomposite.
5. International Journal of ChemTech Research dengan judul; The Manufacture
of Palm Oil-based Polyurethane Nanocomposite with Organic Montmorillonit
Nanoparticle as Paint Coatings. Vol.7, No.5, pp 2537-2544, 2015
Abstrak
Penelitian ini melaporkan tentang pembuatan nanokomposit poliuretan berbasis
minyak kelapa sawit dengan nanopartikel montmorillonit organik sebagai pelapis cat.
Penelitian ini terdiri dari lima tahap yaitu pembuatan poliol, pembuatan nanopartikel
montmorillonit organik, pembuatan PU dengan nanopartikel montmorillonit organik,
karakterisasi dan aplikasi nanokomposit poliuretan sebagai bahan pelapis cat. Poliol
dibuat melalui reaksi epoksidasi dan hidroksilasi dari asam oleat minyak kelapa
sawit. Nanopartikel montmorillonit organik dibuat melalui proses interkalasi
montmorillonit dengan cetyl trimetyl ammonium bromida (CTAB). Pembuatan
nanokomposit poliuretan (PU-MKS/MMT) dilakukan dengan menambahkan 5%
nanopartikel montmorillonit organik dalam poliolsebelum dicampur dengan isosianat.
Karakterisasi gugus fungsi nanokomposit poliuretan dilakukan dengan teknik
Spektroskopi FT-IR dan sifat termal dengan teknik Thermogravimetri Analysis
(TGA). Efektifitas komposit poliuretan sebagai bahan pelapis cat ditentukan dengan
uji daya rekat dan daya kilap. Spektrum FT-IR nanokomposit poliuretan
menunjukkan adanya serapan khas untuk gugus uretan. Hasil analisis termogram
nanokomposit poliuretan berbasis minyak kelapa sawit dengan nanopartikel
montmorillonit organik (PU-MKS/MMT) memiliki temperatur dekomposisi yang
lebih tinggi dibandingkan tanpa penanbahan montmorillonit organik (PU-MKS) dan
poliuretan komersil (PU-K). Efektifitas nanokomposit poliuretan sebagai pelapis cat
telah diteliti. Daya rekat PUK dan PU-MKS meningkat setelah ditambah
montmorillonit organik (PU-MKS/MMT) yaitu dari klasifikasi 2 (dua) menjadi
klasifikasi 1 (satu). Demikian juga daya kilap meningkat, meningkat hingga 4%
setelah ditambah montmorillonit organik.
Kata kunci: minyak kelapa sawit, poliol, poliuretan, adhesiv
i
Abstract
This research reports the manufacture of palm oil-based polyurethane nanocomposite
with organic montmorillonite nanoparticle as paint coating. This research consists of
five stages namely the manufacture of polyol, organic montmorillonite nanoparticle,
properties and application of polyurethane nanocomposite as paint coating. Polyols
are formed by reacting epoxides with palm oil-based oleic acid hydroxyl. Organic
montmorillonite nanoparticle was made through intercalation process of
montmorillonite with cetyl trimeyl ammonium bromide (CTAB). Polyurethane
nanocomposite (POB-PU/MMT) was made by adding 5% (b/b) of organic
montmorillonite nanoparticle into polyol before being combined with Isocyanate.
Polyurethane nanocomposite functional groups are characterized by spectroscopy FTIR technique and its thermal characterized by using Thermogravimetric Analysis
(TGA). The effectiveness of polyurethane nanocomposite as coating additive was
determined from its adhesivibility and gloss index. FT-IR spectrum of polyurethane
nanocomposite shows particular absorption of urethane. Thermogram analysis results
indicate that palm oil-based polyurethane nanocomposite with organic
montmorillonite nanoparticle has higher temperature of decomposition compared
with the one without organic montmorillonite (Commercial PU) and commercial
polyurethane. The effectiveness of polyurethane nanocomposite as paint coatings has
been analyzed. Commercial PU and POB-PU adhesive forces increase from
classification 2 (two) to classification 1 (one) after being added with organic
montmorillonite (POB-PU/MMT). As well as adhesivibility, the gloss index also
increases until 4%.
Key words: palm oil, polyol, polyurethane, montmorillonite adhesive
ii
DAFTAR ISI
ABSTRAK
i
ABSTRACT
ii
DAFTAR ISI
iii
DAFTAR TABEL
vii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR SINGKATAN
ix
DAFTAR LAMPIRAN
x
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Permasalahan
3
1.3 Tujuan Penelitian
4
1.4 Manfaat Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Minyak Kelapa Sawit
5
2.2 Isosianat
6
2.3 Senyawa Polihidroksi Alkohol
9
2.4 Polimer
12
2.5 Poliuretan
14
2.6 Cat dan Pelapis
15
2.7 Bentonit
16
2.7.1 Sifat Kimia dan Fisika Bentonit
18
2.7.2 Montmorillonit
20
2.7.3 Sifat Kimia Montmorillonit
20
2.7.4 Modifikasi Montmorillonit
22
2.8 Komposit
23
iii
2.9 Fenomena Adesifitas
25
2.10 Nanokomposit
25
2.11 Pengujian dan Karakterisasi
26
2.11.1 Penentuan Bilangan Oksirana
26
2.12.1 Penentuan Bilangan Iod
26
2.12. 2 Analisa Gugus Hidroksil
26
2.12. Analisa Termal Gravimetri
26
2.13 Analisa Spektroskopi Inframerah
27
2.14 Scanning Elektron Mikroskopi
27
2.15 Analisa Difraksi Sinar-X
28
2.16 Pengujian Cat PU pada Aplikasi
28
2.16.1 Uji Daya Rekat
28
2.16.2 Uji Daya Kilap
28
BAB 3 METODELOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu
29
3.2 Alat dan Bahan
29
3.3.1 Alat-alat
29
3.3.2 Bahan-bahan
29
3.3 Prosedur Penelitian
30
3.3.1 Epoksidasi dan Hidroksilasi MKS
30
3.3.2 Pengolahan Bentonit menjadi MMT
31
3.3.3 Modifikasi MMT-CTAB
31
3.3.4 Pembuatan Cat Poliuretan
32
3.4 Karakterisasi Hasil Penelitian
33
3.4.1 Penentuan Bilangan Iod
33
3.4.2 Penentuan Bilangan Oksirana
33
3.4.3 Penentuan Gugus Hidroksil
34
3.4.4 Analisa Termogravimetri
34
iv
3.4.5 Analisa FT-IR
34
3.4.6 Analisa Morfologi
34
3.4.7 Analisa Difraksi Sinar X
35
3.4.8 Pengujian Daya Rekat pada Aplikasi
35
A. Pengujian Daya Rekat Iso 2409
35
B. Pengujian Daya Kilap JIS K 7105
35
3.5 Bagan Percobaan
36
3.5.1 Bagan Pembuatan Epoksida
36
3.5.2 Bagan Pembuatan Poliol MKS
37
3.5.3 Bagan Prepaeasi Bentonit menjadi MMT
38
3.5.4 Bagan Pembuatan Poliuretan dan Aplikasi
39
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Senyawa Poliol dari Minyak Kelapa Sawit
40
4.2 Hasil Karakterisasi Bentonit menjadi Montmorillonit
41
4.2.1 Karakterisasi menggunakan FT-IR
43
4.2.2 Karakterisasi Morfologi
46
4.2.3 Karakterisasi dengan Difraksi Sinar X
47
4.2.4 Pengujian Particle Size Analyzer
48
4.3 Hasil Karakterisasi PU sebagai Bahan Cat
49
4.3.1 Karakterisasi Reaksi Pembentukan PU dengan FT-IR
49
4.3.2 Karakterisasi Termal
51
4.3.3 Karakterisasi Morfologi
52
4.3.4 Karakterisasi Klasifikasi Daya rekat
54
4.3.5 Karakterisasi Daya Kilap Spesiment
55
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Ksimpulan
57
5.2 Saran
57
v
DAFTAR PUSTAKA
58
LAMPIRAN
64
vi
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1 Komposisi Minyak Kelapa Sawit
6
Tabel 2.2 Komposisi Kimia Bentonit
19
Tabel 3.1 Komposisi Sampel
32
Tabel 4.1 Hasil Analisis MKS dan Epoksida MKS
40
Tabel 4.2 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
42
Tabel 4.3 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
49
Tabel 4.4 Bilangan Gelombang dengan gugus fungsi
50
Tabel 4.5 Kehilangan Berat pada Variasi Suhu temperatur
52
Tabel 4.6 Klasifikasi Daya Rekat
54
vii
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1
Contoh Beberapa Senyawa Isosianat
7
Gambar 2.2
Poliol Poliester dan Poliolpolieter
11
Gambar 2.3
Struktur Montmorilonit
17
Gambar 2.4
Skematis Clay + Polimer
18
Gambar 2.5
Senyawa CTAB
22
Gambar 2.6
Skema Step Poliimida-MMT
23
Gambar 4.1
Spektrum FT-IR As.Oleat MKS, epoksida MKS, Poliol MKS
41
Gambar 4.2
Sampel Bentonit dan Hasil Isolasi
43
Gambar 4.3
Spektrum FT-IR Bentonit
43
Gambar 4.4
Spektrum FT-IR MMT Hasil Isolasi
44
Gambar 4.5
Spektrum FT-IR MMT Standar
45
Gambar 4.6
Foto SEM Bentonit Alam
46
Gambar 4.7
Foto SEM MMT Standar
46
Gambar 4.8
Foto SEM MMT Hasil Isolasi
47
Gambar 4.9
Spektrum XRD Bentonit, MMT Isolasi, MMT Standar
47
Gambar 4.10
Grafik Diameter MMT
48
Gambar 4.11
Aplikasi Pelapis PU pada Plastik ABS
49
Gambar 4.12
Spektrum FT-IR PU-K, PU-MKS dan PU-MKS/MMT
50
Gambar 4.13
Termogram PU-K, PU-MKS, PU-MKS/MMT
51
Gambar 4.14
Foto SEM Pelapis PU-K
53
Gambar 4.15
Foto SEM Pelapis PU-MKS
53
Gambar 4.16
Foto SEM Pelapis PU-MKS/MMT
54
Gambar 4.17
Pengaruh Jenis Poliol terhadap Daya Kilap PU
55
viii
DAFTAR SINGKATAN
PU
: Poliuretan
MKS
: Minyak Kelapa Sawit
MMT
: Montmorillonit
PU MKS
: Poliuretan Minyak Kelapa Sawit
FT-IR
: Forier Transform Infra Red
SEM
: Scanning Electron Microscopy
DTA
: Differential Thermal Analysis
XRD
: X-Ray Difraction
MDI
: Metilen Diisosianat
TDI
: Toluen Diisosianat
HDI
: Hexamethyl Diisosianat
TMDI
: Trimethyl Diisosianat
CTAB
: Cetyl Trimetyl ammoium bromide
ABS
: Acrylated Butyral Styrena (plastik ABS)
TGA
: Termogravimetri
PU
: Poliuretane
CPO
: Crude Palm Oil
DP
: Derajat Polimerisasi
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Lampiran Gambar Aplikasi PU
64
2. Lampiran Data XRD Bentonit
66
3. Lampiran Data FT-IR Bentonit
67
4. Lampiran Data FT-IR Asam Oleat MKS
68
5. Lampiran Data FT-IR Epoksida Asam Oleat MKS
69
6. Lampiran Data FT-IR Poliol Asam Oleat MKS
70
7. Lampiran Data FT-IR Poliol PU-MKS
71
8. Lampiran Data FT-IR PU-MKS
72
9. Lampiran Data FT-IR PU+MKS/MMT
73
10. Lampiran Data FT-IR PU Komersil
74
11. Lampiran Data Uji Adhesive
75
12. Lampiran Data Uji Daya Kilap
76
13. Lampiran Klasifikasi ISO 2409
77
14. Lampiran Particle Size Analyzer MMT
78
15. Lampiran Bilangan Iod dan Peroksida MKS
79
16. Lampiran Bilangan Iod dan Peroksida Epoksida MKS
80
17. Lampiran TGA PU Komersil
81
18. Lampiran TGA PU-MKS
82
19. Lampiran TGA PU+MKS/MMT
83
x