Pemeriksaan Kandungan Mineral Kalsium, Kalium Dan Natrium Pada Apel Hijau (Pyrus Malus, L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Hasil Identifikasi Buah Apel Hijau
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Apel Hijau (Pyrus malus, L.)
Gambar 1. Apel Hijau yang Kulitnya Tanpa Dikupas (Pyrus malus, L)
Gambar 2. Apel Hijau yang Kulitnya Dikupas (Pyrus malus, L)
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Apel Hijau
Dicuci bersih
Dikupas dan dibuang kulitnya
Dipotong kecil-kecil
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5
nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0
nm untuk kadar natrium
Hasil
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Natrium
Kalium Pikrat
Gambar 3. Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x10)
Gambar 4. Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)
44
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Gambar Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
Y
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
0,6704
Y = 0,1117
XY
0,0000
0,0541
0,1968
0,4089
0,6820
1,0555
2,3973
X2
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
Y2
0,0000
0,0029
0,0097
0,0186
0,0291
0,0446
0,1048
2,3973 − (15,0000)(0,6704) / 6
2
2
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,0412
=
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,1117 – (0,0412)(2,5000)
= 0,0087
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0412X + 0,0087
r=
=
=
(∑ X 2
2,3973 − (15,0000)(0,6704) / 6
2
2
2
/n
)
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,1048 − (0,6704) / 6}
2
2
0,7213
0,7235
= 0,9969
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
10,5000
X = 1,7500
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
Y
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,1453
Y = 0,0242
XY
0,0000
0,0041
0,0144
0,0544
0,1236
0,2176
0,4151
X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
30,2500
Y2
0,0000
0,00007
0,0002
0,0008
0,0017
0,0029
0,0057
0,4151 − (10,5000)(0,1453) / 6
2
2
30,2500 − (10,5000 ) / 6
= 0,0135
=
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,0242 – (0,0135)(1,7500)
= 0,000059
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0135X + 0,000059
r=
=
=
(∑ X 2
0,4151 − (10,5000)(0,1453) / 6
2
2
2
/n
)
{30,2500 − (10,5000) / 6}{0,0057 − (0,1453) / 6}
2
2
0,1607
0,1608
= 0,9996
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
0,0033
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
Y
0,0000
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
0,3468
Y = 0,0578
XY
0,0000
0,0051
0,0184
0,0404
0,0714
0,1155
0,2508
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
Y2
0,0000
0,0006
0,0021
0,0045
0,0080
0,0133
0,0286
0,2508 − (3,0000 )(0,3468) / 6
2
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,1106
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,0578 – (0,1106)(0,5000)
= 0,0025
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1106X + 0,0025
r=
=
=
(∑ X 2
0,2508 − (3,0000 )(0,3468) / 6
2
2
2
/n
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,0286 − (0,3468) / 6}
2
2
0,0774
0,0775
= 0,9993
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau
Kupas (AHK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,009
2
25,018
3
25,001
4
25,001
5
25,027
6
25,047
Absorbansi
(A)
0,0734
0,0740
0,0743
0,0795
0,0749
0.0790
Konsentrasi
(µg/ml)
1,5703
1,5849
1,5922
1,7184
1,6067
1,7063
Kadar
(mg/100g)
1,5697
1,5837
1,5821
1,7183
1,6051
1,7030
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,009
2
25,018
3
25,001
4
25,001
5
25,027
6
25,047
Absorbansi
(A)
0,0358
0,0393
0,0387
0,0385
0,0399
0,0365
Konsentrasi
(µg/ml)
2,6474
2,9067
2,8622
2,8474
2,9511
2,6993
Kadar
(mg/100g)
264,6447
290,4608
286,2085
284,7286
294,7916
269,4234
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,5913
0,6347
0,6419
0,5705
0,5976
5,9111
6,3424
6,4187
5,7048
5,9695
0,6175
6,1634
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
Berat Sampel
Absorbansi
(g)
(A)
1
25,009
0,0679
2
25,018
0,0727
3
25,001
0,0735
4
25,001
0,0656
5
25,027
0,0686
6
25,047
0,0708
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau
Tanpa Kupas (AHTK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,063
2
25,010
3
25,032
4
25,070
5
25,045
6
25,048
Absorbansi
(A)
0,1002
0,1090
0,0879
0,1000
0,0980
0,1094
Konsentrasi
(µg/ml)
2,2208
2,4344
1,9223
2,2160
2,1674
2,4344
Kadar
(mg/100g)
2,2152
2,4334
1,9199
2,2098
2,1636
2,4334
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,063
2
25,010
3
25,032
4
25,070
5
25,045
6
25,048
Absorbansi
(A)
0,0456
0,0540
0,0511
0,0512
0,0459
0,0526
Konsentrasi
(µg/ml)
3,3734
3,9956
3,7808
3,7882
3,3956
3,8919
Kadar
(mg/100g)
336,4920
339,4002
336,6491
377,7423
338,9498
388,4442
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,5497
0,7007
0,5506
0,6030
0,6157
5,4832
7,0042
5,4993
6,0199
6,1463
0,5750
5,7431
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
Berat Sampel
Absorbansi
(g)
(A)
1
25,063
0,0633
2
25,010
0,0800
3
25,032
0,0634
4
25,070
0,0706
5
25,045
0,0692
6
25,048
0,0661
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Apel
Hijau Kupas (AHK)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0734
Persamaan Regresi:Y= 0,0412X + 0,0087
0,0734 − 0,0087
X=
= 1,5703 µg/ml
0,0412
Konsentrasi Kalsium= 1,5703 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
1,5703µ g / mlx50mlx(5)
=
25,009 g
= 15,6973 µg/g
= 1,5697 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009 gram
Absorbansi (Y) = 0,0358
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
0,0358 − 0,000059
= 2,6474 µg/ml
X=
0,0135
Konsentrasi Kalium = 2,6474 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
2,6474µ g / mlx50mlx(500)
=
25,009 g
= 2646,4472 µg/g
= 264,6447 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0679
Persamaan Regresi:Y= 0,1106X + 0,0025
0,0679 − 0,0025
X=
= 0,5913 µg/ml
0,1106
Konsentrasi Natrium= 0,5913 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
0,5913µ g / mlx50mlx(50)
=
25,009 g
= 59,1107 µg/g
= 5,9111 mg/100g
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Apel
Hijau yang Kulitnya Tanpa Dikupas ( AHTK )
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0734
Persamaan Regresi:Y= 0,0412X + 0,0087
0,1002 − 0,0087
X=
= 2,2208 µg/ml
0,0412
Konsentrasi Kalsium= 2,2208 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
12,2208µ g / mlx50mlx(5)
=
25,063 g
= 22,1520 µg/g
= 2,2152 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009 gram
Absorbansi (Y) = 0,0358
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
0,0456 − 0,000059
= 3,3734 µg/ml
X=
0,0135
Konsentrasi Kalium = 3,3734 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
3,3734µ g / mlx50mlx(500)
=
25,063 g
= 3364,9200 µg/g
= 336,4920 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0679
Persamaan Regresi:Y= 0,1106X + 0,0025
0,0633 − 0,0025
X=
= 0,5497 µg/ml
0,1106
Konsentrasi Natrium= 0,5497 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
0,5497µ g / mlx50mlx(50)
=
25,063 g
= 54,8320 µg/g
= 5,4832 mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalsium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1,5697
1,5837
1,5821
1,7183
1,6051
1,7030
9,7619
X = 1,6269
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0572
-0,0432
-0,0448
0,0914
-0,0218
0,0761
0,00327184
0,00186624
0,00200704
0,00835396
0,00047524
0,00579121
0,02176553
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,02176553
=
6 −1
= 0,0659
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
- 0,0572
0,0659 / 6
- 0,0432
0,0659 / 6
- 0,0448
0,0659 / 6
0,0914
0,0659 / 6
- 0,0218
0,0659 / 6
0,0761
0,0659 / 6
= 2,1261
= 1,6057
= 1,6652
= 3,3973
= 0,8103
= 2,8286
53
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalsium dalam apel hijau kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1,6269 ± ( 4,0321 x 0,0659 / √6)
= (1,6269±0,1085 ) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Apel Hijau Tanpa Kupas (ATHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
2,2152
2,4334
1,9199
2,2098
2,1636
2,4395
13,3814
X = 2,2302
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0150
0,2032
-0,3103
-0.0204
-0,0666
0,2093
0,000225
0,04129024
0,09628609
0,00041616
0,00443556
0,04380649
0,18645954
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,18645954
=
6 −1
= 0,1931
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
Xi − X
SD / n
- 0,0150
0,1931 / 6
0,2032
0,1931 / 6
= 0,1903
= 2,5672
54
Universitas Sumatera Utara
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,3103
0,1931 / 6
- 0.0204
0,1931 / 6
- 0,0666
0,1931 / 6
0,2093
0,1931 / 6
= 3,9378
= 0,2588
= 0,8451
= 2,6549
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalsium dalam apel hijau tanpa kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 2,2302 ± (4,0321x 0,1931/ √6)
= (2,2302± 0,3178) mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
264,6447
290,4608
286,2085
284,7286
294,7916
269,4234
1689,7561
X = 281,6260
(Xi- X )
(Xi- X )2
-16,9813
8,8348
4,5825
3,1026
13,1656
-12,2026
288,3645497
78,05369104
20,99930625
9,62612676
173,33330234
148,9034468
719,2801439
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
719,2801439
=
6 −1
= 11,9939
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
Xi − X
SD / n
- 16,9813
11,9939 / 6
8,8348
11,9939 / 6
4,5825
11,9939 / 6
3,1026
11,9939 / 6
13,1656
11,9939 / 6
= 0,5780
= 0,3007
= 0,1559
= 0,1056
= 0,4481
56
Universitas Sumatera Utara
t hitung6 =
- 12,2026
11,9939 / 6
= 0,4153
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar Kalium dalam Apel Hijau Kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 281,6260 ± (4,032x 11,9939 / √6)
= (281,6260±19,7426) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Apel Hijau tanpa Kupas
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
336,4920
339,4002
336,6491
377,7423
338,9498
388,4442
2.117,6776
X = 352,9463
(Xi- X )
(Xi- X )2
-13,4543
-13,5461
-16,2972
24,7960
-13,9965
35,4979
181,0172915
183,4968252
265,5987278
614,841616
195,9020123
1.260,100904
2.700,957377
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
2.700,957377
=
6 −1
= 23,2420
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
Xi − X
SD / n
- 13,4543
23,2420 / 6
= 0,2363
57
Universitas Sumatera Utara
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 13,5461
23,2420 / 6
- 16,2972
23,2420 / 6
24,7960
23,2420 / 6
- 13,9965
23,2420 / 6
35,4979
23,2420 / 6
= 1,4276
= 1,7175
= 2,6132
= 1,4751
= 3,7411
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalium dalam apel hijau tanpa kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 337,8728 ± (4,0321x 23,2420 / √6)
= (337,8728 ±38,2576) mg/100g
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Apel Hijau (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
5,9111
6,3424
6,4187
5,7048
5,9695
6,1634
36,5099
X = 6,0849
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,1738
0,2575
0,3338
-0,3801
-0,1154
0,0785
0,03020644
0,06630625
0,11142244
0,14447601
0,01331716
0,00616225
0,37189055
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,37189055
=
6 −1
= 0,2727
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
Xi − X
SD / n
- 0,1738
0,2727 / 6
0,2575
0,2727 / 6
0,3338
0,2727 / 6
- 0,3801
0,2727 / 6
- 0,1154
0,2727 / 6
= 1,5615
= 2,3135
= 2,9991
= 3,4141
= 1,0332
59
Universitas Sumatera Utara
t hitung6 =
0,0785
0,2727 / 6
= 0,7053
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar natrium dalam apel hijau kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 6,0849 ± (4,0321x 0,2727/ √6)
= (6,0849 ± 0,4488) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Apel Hijau Tanpa Kupas (ATHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
5,4832
7,0042
5,4993
6,0199
6,1463
5,7431
35,8922
X = 5,9820
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,4988
1,0222
-0,4827
0,0379
0,1643
-0,2389
0,24880144
1,04489284
0,23299929
0,00143641
0,02699449
0,05707321
1,61219768
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
1,61219768
=
6 −1
= 0,5678
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
Xi − X
SD / n
- 0,4988
0,5678 / 6
= 2,1518
60
Universitas Sumatera Utara
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
1,0222
= 4,4098
0,5678 / 6
- 0,4827
= 2,0823
0,5678 / 6
0,0379
= 0,1635
0,5678 / 6
0,1643
= 0,7088
0,5678 / 6
- 0,2389
= 1,0306
0,5678 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-2> t tabel, untuk itu
perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.
Xi
Kadar (mg/100g)
5,4832
5,4993
6,0199
6,1463
5,7431
28,8918
X = 5,7784
No.
1.
2.
3.
4.
5.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,2952
-0,2791
0,2415
0,3679
-0,0353
0,08714304
0,07789681
0,05832225
0,13535041
0,00124609
0,3599586
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,3599586
5 −1
= 0,2999
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2,dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
- 0,2952
0,2999 / 5
= 2,2013
61
Universitas Sumatera Utara
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
- 0,2791
0,2999 / 5
0,2415
0,2999 / 5
0,3679
0,2999 / 5
- 0,0353
0,2999 / 5
= 2,0812
= 1,8008
= 2,7434
= 0,2632
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar natrium dalam apel hijau tanpa kupas:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 5,7784± (4,6041x 0,2999 / √5)
= (5,7784 ± 0,6030) mg/100g
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
x 1 = 1,6269
x 2 = 2,2302
2.
S1 = 0,0659
S2 = 0,1931
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
0,0659 2
0,1931 2
Fo = 0,1165
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )0,0659 2 + ( 6 − 1 )0,19312
6+ 6 − 2
= 0,1516
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
−
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
63
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(1,6269 - 2,2302)
0,1516
1 1
+
6 6
= -6,8928
Karena to = -6,8928< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar kalsium dalam apel hijau kupas dan tanpa dikupas.
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
X1 = 281,6260
X2 = 352,9463
2.
S1 = 11,9939
S2 = 23,2420
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
11,9399 2
23,2420 2
Fo = 0,2639
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )11,9939 2 + ( 6 − 1 )23,2420 2
6+6 − 2
= 23,2420
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
−
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
65
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(281,6260 - 352,9463)
23,2420
1 1
+
6 6
= -5,3149
Karena to = -5,3149< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar kalium dalam apel hijau kupas dengan apel hijau tanpa dikupas.
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas.
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
X1 = 6,0849
X2 = 5,7784
2.
S1 = 0,2727
S2 = 0,2999
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
S2
1
S
22
0,2727 2
Fo =
0,2999 2
Fo = 0,8268
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )0,2727 2 + ( 6 − 1 )0,2999 2
6+ 6 − 2
= 0,2866
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
67
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(6,0849 - 5,7784)
0,2866
1 1
+
6 6
= 1,8523
Karena to = 1,8523> -3,1693 maka hipotesis diterima. Berarti tidak terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam apel hijau kupas dan tanpa dikupas.
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Apel Hijau Kupas (AHK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
98,23%
0,1243
2,8058
2,8054
2
25,009
85,03%
0,1178
2,6480
2,6471
3
25,004
98,02%
0,1242
2,8033
2,8029
∑
75,016
281,28%
25,005
93,76%
X
2. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
99,18 %
0,0421
3,1141
311,3774
2
25,009
94,21%
0,0419
3,0993
309,8837
3
25,004
89,08%
0,0417
3,0845
308,3408
∑
75,016
282,48%
25,005
94,16%
X
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
99,21 %
0,1137
1,0054
10,0530
2
25,009
97,35%
0,1129
0,9982
9,9783
3
25,004
99,66%
0,1139
1,0072
10,0707
∑
75,016
296,23%
25,005
98,74%
X
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium dan
Natrium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Persamaan regresi : Y = 0,0412X + 0,0087
X =
0,1243 − 0,0087
= 2,8058µ g / ml
0,0412
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,8058µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,8058µ g / ml
× 50ml x (25/5)
25,003 g
= 2,8055 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8055 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,6269 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 0,3 ml
25,003 g
= 11,9985µg/g
= 1,1998mg/100g
Maka % Perolehan KembaliKalsium = CF- CA x 100%
C*A
=
(2,8055 − 1,6269)mg / 100 g
x 100%
1,1998mg / 100 g
= 98,23%
70
Universitas Sumatera Utara
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X =
0,0421 − 0,000059
= 3,1141µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,1141µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
3,1141µ g / ml
× 50ml x 500
25,003 g
= 311,3774 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 311,3774 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 281,6260 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 7,5 ml
25,003 g
= 299,9640 µg/g
= 29,9964 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF- CA x 100%
C*A
=
(311,3774 − 281,6260)mg / 100 g
x 100%
29,9964mg / 100 g
= 99,18 %
71
Universitas Sumatera Utara
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium
Persamaan regresi : Y = 0,1106X + 0,0025
X =
0,1137 − 0,0025
= 1,0054µ g / ml
0,1106
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,0054µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,0054µ g / ml
× 50ml x (50/1)
25,003 g
= 10,0530 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10,0530 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 6,0849 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 1 ml
25,003 g
= 39,9952 µg/g
= 3,9995 mg/100g
Maka % Perolehan KembaliNatrium = CF- CA x 100%
C*A
=
(10,0530 − 6,0849)mg / 100 g
x 100%
3,9995mg / 100 g
= 99,21 %
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium dan
Natrium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) KadarKalsium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
98,23%
4,47
19,9809
2.
85,03%
-8,73
76,2129
3.
98,02%
∑
4,26
18,1476
281,28%
114,3414
X
93,76%
38,1138
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
114,3414
=
3 −1
= 7,56
RSD
=
SD
_
x 100%
X
7,56
x100%
=
93,76
= 8,06%
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
99,19%
5,03
25,3009
2.
94,21%
0,05
0.0025
3.
89,08%
∑
-5,08
25,8064
282,48%
51,1098
X
94,16%
17.0366
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
73
Universitas Sumatera Utara
17,0366
3 −1
= 2,92
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
2,92
x100%
=
94,16
= 3,09%
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
99,22%
0,48
0,2304
2.
97,35%
-1,39
1,9321
3.
99,66%
∑
0,92
0,8464
296,23%
3,0089
X
98,74%
1,0029
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
3,0089
=
3 −1
= 1,23
RSD
SD
x 100%
_
X
1,23
x100%
=
98,74
=
= 1,24%
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium
Y = 0,0412X + 0,0087
Slope = 0,0412
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
0,0000
0,0953
0,0911
0,1898
0,2509
0,3120
0,0000
0,0093
0,0006
-0,0009
-0,0031
0,0015
0,00000000
0,00008649
0,00003600
0,00008100
0,00000961
0,00000225
0,00021535
2
0,00021535
4
=
= 0,0073374
3 x SY
X
slope
3 x 0,0073374
=
0,0611
= 0,3602 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0073374
=
0,0611
= 0,9650 µ g / ml
75
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium
Y = 0,0135X + 0,000059
Slope = 0,0135
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,000059
0,0068
0,0136
0,0271
0,0406
0,0541
-0,0006
0,0013
0,0008
0,0006
0,0006
0,0003
0,00000036
0,00000169
0,00000064
0,00000036
0,00000036
0,00000009
0,0000035
2
0,0000035
4
= 0,0009
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0009
=
0,0135
= 0,2078 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0009
=
0,0135
= 0,6928 µ g / ml
76
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium
Y = 0,1106X + 0,0025
Slope = 0,1106
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0033
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
0,0025
0,0246
0,0467
0,0689
0,0910
0,1131
0,0008
0,0008
-0,0008
-0,0015
-0,0017
0,0024
0,00000064
0,00000061
0,00000071
0,00000213
0,00000282
0,00000576
0,00001267
2
0,00001267
4
= 0,0017797
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0017797
=
0,1106
= 0,0483 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0017797
=
0,1106
= 0,1609 µ g / ml
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 6. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 7. Tanur Stuart
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Tabel Distribusi t
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Tabel Distribusi F
80
Universitas Sumatera Utara
40
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Apel Hijau (Pyrus malus, L.)
Gambar 1. Apel Hijau yang Kulitnya Tanpa Dikupas (Pyrus malus, L)
Gambar 2. Apel Hijau yang Kulitnya Dikupas (Pyrus malus, L)
41
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Apel Hijau
Dicuci bersih
Dikupas dan dibuang kulitnya
Dipotong kecil-kecil
Dihaluskan dengan blender
Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 60 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5
nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0
nm untuk kadar natrium
Hasil
43
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium dan Natrium
Kalium Pikrat
Gambar 3. Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x10)
Gambar 4. Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)
44
Universitas Sumatera Utara
Gambar 5. Gambar Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
15,0000
X = 2,5000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
Y
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
0,6704
Y = 0,1117
XY
0,0000
0,0541
0,1968
0,4089
0,6820
1,0555
2,3973
X2
0,0000
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
25,0000
55,0000
Y2
0,0000
0,0029
0,0097
0,0186
0,0291
0,0446
0,1048
2,3973 − (15,0000)(0,6704) / 6
2
2
55,0000 − (15,0000 ) / 6
= 0,0412
=
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,1117 – (0,0412)(2,5000)
= 0,0087
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0412X + 0,0087
r=
=
=
(∑ X 2
2,3973 − (15,0000)(0,6704) / 6
2
2
2
/n
)
{55,0000 − (15,0000) / 6}{0,1048 − (0,6704) / 6}
2
2
0,7213
0,7235
= 0,9969
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
No.
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
10,5000
X = 1,7500
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
Y
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,1453
Y = 0,0242
XY
0,0000
0,0041
0,0144
0,0544
0,1236
0,2176
0,4151
X2
0,0000
0,2500
1,0000
4,0000
9,0000
16,0000
30,2500
Y2
0,0000
0,00007
0,0002
0,0008
0,0017
0,0029
0,0057
0,4151 − (10,5000)(0,1453) / 6
2
2
30,2500 − (10,5000 ) / 6
= 0,0135
=
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,0242 – (0,0135)(1,7500)
= 0,000059
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0135X + 0,000059
r=
=
=
(∑ X 2
0,4151 − (10,5000)(0,1453) / 6
2
2
2
/n
)
{30,2500 − (10,5000) / 6}{0,0057 − (0,1453) / 6}
2
2
0,1607
0,1608
= 0,9996
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
Konsentrasi (µg/ml)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
Absorbansi
(Y)
0,0033
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
Y
0,0000
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
0,3468
Y = 0,0578
XY
0,0000
0,0051
0,0184
0,0404
0,0714
0,1155
0,2508
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000
Y2
0,0000
0,0006
0,0021
0,0045
0,0080
0,0133
0,0286
0,2508 − (3,0000 )(0,3468) / 6
2
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,1106
2
Y =a X +b
b = Y−aX
= 0,0578 – (0,1106)(0,5000)
= 0,0025
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1106X + 0,0025
r=
=
=
(∑ X 2
0,2508 − (3,0000 )(0,3468) / 6
2
2
2
/n
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,0286 − (0,3468) / 6}
2
2
0,0774
0,0775
= 0,9993
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau
Kupas (AHK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,009
2
25,018
3
25,001
4
25,001
5
25,027
6
25,047
Absorbansi
(A)
0,0734
0,0740
0,0743
0,0795
0,0749
0.0790
Konsentrasi
(µg/ml)
1,5703
1,5849
1,5922
1,7184
1,6067
1,7063
Kadar
(mg/100g)
1,5697
1,5837
1,5821
1,7183
1,6051
1,7030
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,009
2
25,018
3
25,001
4
25,001
5
25,027
6
25,047
Absorbansi
(A)
0,0358
0,0393
0,0387
0,0385
0,0399
0,0365
Konsentrasi
(µg/ml)
2,6474
2,9067
2,8622
2,8474
2,9511
2,6993
Kadar
(mg/100g)
264,6447
290,4608
286,2085
284,7286
294,7916
269,4234
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,5913
0,6347
0,6419
0,5705
0,5976
5,9111
6,3424
6,4187
5,7048
5,9695
0,6175
6,1634
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
Berat Sampel
Absorbansi
(g)
(A)
1
25,009
0,0679
2
25,018
0,0727
3
25,001
0,0735
4
25,001
0,0656
5
25,027
0,0686
6
25,047
0,0708
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Apel Hijau
Tanpa Kupas (AHTK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,063
2
25,010
3
25,032
4
25,070
5
25,045
6
25,048
Absorbansi
(A)
0,1002
0,1090
0,0879
0,1000
0,0980
0,1094
Konsentrasi
(µg/ml)
2,2208
2,4344
1,9223
2,2160
2,1674
2,4344
Kadar
(mg/100g)
2,2152
2,4334
1,9199
2,2098
2,1636
2,4334
2. Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
Berat Sampel
(g)
1
25,063
2
25,010
3
25,032
4
25,070
5
25,045
6
25,048
Absorbansi
(A)
0,0456
0,0540
0,0511
0,0512
0,0459
0,0526
Konsentrasi
(µg/ml)
3,3734
3,9956
3,7808
3,7882
3,3956
3,8919
Kadar
(mg/100g)
336,4920
339,4002
336,6491
377,7423
338,9498
388,4442
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,5497
0,7007
0,5506
0,6030
0,6157
5,4832
7,0042
5,4993
6,0199
6,1463
0,5750
5,7431
3. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
Berat Sampel
Absorbansi
(g)
(A)
1
25,063
0,0633
2
25,010
0,0800
3
25,032
0,0634
4
25,070
0,0706
5
25,045
0,0692
6
25,048
0,0661
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Apel
Hijau Kupas (AHK)
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0734
Persamaan Regresi:Y= 0,0412X + 0,0087
0,0734 − 0,0087
X=
= 1,5703 µg/ml
0,0412
Konsentrasi Kalsium= 1,5703 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
1,5703µ g / mlx50mlx(5)
=
25,009 g
= 15,6973 µg/g
= 1,5697 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009 gram
Absorbansi (Y) = 0,0358
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
0,0358 − 0,000059
= 2,6474 µg/ml
X=
0,0135
Konsentrasi Kalium = 2,6474 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
2,6474µ g / mlx50mlx(500)
=
25,009 g
= 2646,4472 µg/g
= 264,6447 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0679
Persamaan Regresi:Y= 0,1106X + 0,0025
0,0679 − 0,0025
X=
= 0,5913 µg/ml
0,1106
Konsentrasi Natrium= 0,5913 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
0,5913µ g / mlx50mlx(50)
=
25,009 g
= 59,1107 µg/g
= 5,9111 mg/100g
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Apel
Hijau yang Kulitnya Tanpa Dikupas ( AHTK )
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0734
Persamaan Regresi:Y= 0,0412X + 0,0087
0,1002 − 0,0087
X=
= 2,2208 µg/ml
0,0412
Konsentrasi Kalsium= 2,2208 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
12,2208µ g / mlx50mlx(5)
=
25,063 g
= 22,1520 µg/g
= 2,2152 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009 gram
Absorbansi (Y) = 0,0358
Persamaan Regresi:Y= 0,0135X + 0,000059
0,0456 − 0,000059
= 3,3734 µg/ml
X=
0,0135
Konsentrasi Kalium = 3,3734 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
3,3734µ g / mlx50mlx(500)
=
25,063 g
= 3364,9200 µg/g
= 336,4920 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,009gram
Absorbansi (Y) = 0,0679
Persamaan Regresi:Y= 0,1106X + 0,0025
0,0633 − 0,0025
X=
= 0,5497 µg/ml
0,1106
Konsentrasi Natrium= 0,5497 µg/ml
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Kadar Logam (µg/g) =
Berat Sampel (g)
0,5497µ g / mlx50mlx(50)
=
25,063 g
= 54,8320 µg/g
= 5,4832 mg/100g
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kadar Kalsium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1,5697
1,5837
1,5821
1,7183
1,6051
1,7030
9,7619
X = 1,6269
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0572
-0,0432
-0,0448
0,0914
-0,0218
0,0761
0,00327184
0,00186624
0,00200704
0,00835396
0,00047524
0,00579121
0,02176553
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,02176553
=
6 −1
= 0,0659
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
- 0,0572
0,0659 / 6
- 0,0432
0,0659 / 6
- 0,0448
0,0659 / 6
0,0914
0,0659 / 6
- 0,0218
0,0659 / 6
0,0761
0,0659 / 6
= 2,1261
= 1,6057
= 1,6652
= 3,3973
= 0,8103
= 2,8286
53
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalsium dalam apel hijau kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1,6269 ± ( 4,0321 x 0,0659 / √6)
= (1,6269±0,1085 ) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Apel Hijau Tanpa Kupas (ATHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
2,2152
2,4334
1,9199
2,2098
2,1636
2,4395
13,3814
X = 2,2302
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0150
0,2032
-0,3103
-0.0204
-0,0666
0,2093
0,000225
0,04129024
0,09628609
0,00041616
0,00443556
0,04380649
0,18645954
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,18645954
=
6 −1
= 0,1931
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
Xi − X
SD / n
- 0,0150
0,1931 / 6
0,2032
0,1931 / 6
= 0,1903
= 2,5672
54
Universitas Sumatera Utara
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,3103
0,1931 / 6
- 0.0204
0,1931 / 6
- 0,0666
0,1931 / 6
0,2093
0,1931 / 6
= 3,9378
= 0,2588
= 0,8451
= 2,6549
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalsium dalam apel hijau tanpa kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 2,2302 ± (4,0321x 0,1931/ √6)
= (2,2302± 0,3178) mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
264,6447
290,4608
286,2085
284,7286
294,7916
269,4234
1689,7561
X = 281,6260
(Xi- X )
(Xi- X )2
-16,9813
8,8348
4,5825
3,1026
13,1656
-12,2026
288,3645497
78,05369104
20,99930625
9,62612676
173,33330234
148,9034468
719,2801439
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
719,2801439
=
6 −1
= 11,9939
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
Xi − X
SD / n
- 16,9813
11,9939 / 6
8,8348
11,9939 / 6
4,5825
11,9939 / 6
3,1026
11,9939 / 6
13,1656
11,9939 / 6
= 0,5780
= 0,3007
= 0,1559
= 0,1056
= 0,4481
56
Universitas Sumatera Utara
t hitung6 =
- 12,2026
11,9939 / 6
= 0,4153
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar Kalium dalam Apel Hijau Kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 281,6260 ± (4,032x 11,9939 / √6)
= (281,6260±19,7426) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Apel Hijau tanpa Kupas
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
336,4920
339,4002
336,6491
377,7423
338,9498
388,4442
2.117,6776
X = 352,9463
(Xi- X )
(Xi- X )2
-13,4543
-13,5461
-16,2972
24,7960
-13,9965
35,4979
181,0172915
183,4968252
265,5987278
614,841616
195,9020123
1.260,100904
2.700,957377
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
2.700,957377
=
6 −1
= 23,2420
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.05, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
Xi − X
SD / n
- 13,4543
23,2420 / 6
= 0,2363
57
Universitas Sumatera Utara
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 13,5461
23,2420 / 6
- 16,2972
23,2420 / 6
24,7960
23,2420 / 6
- 13,9965
23,2420 / 6
35,4979
23,2420 / 6
= 1,4276
= 1,7175
= 2,6132
= 1,4751
= 3,7411
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar kalium dalam apel hijau tanpa kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 337,8728 ± (4,0321x 23,2420 / √6)
= (337,8728 ±38,2576) mg/100g
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Apel Hijau (AHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
5,9111
6,3424
6,4187
5,7048
5,9695
6,1634
36,5099
X = 6,0849
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,1738
0,2575
0,3338
-0,3801
-0,1154
0,0785
0,03020644
0,06630625
0,11142244
0,14447601
0,01331716
0,00616225
0,37189055
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
0,37189055
=
6 −1
= 0,2727
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
Xi − X
SD / n
- 0,1738
0,2727 / 6
0,2575
0,2727 / 6
0,3338
0,2727 / 6
- 0,3801
0,2727 / 6
- 0,1154
0,2727 / 6
= 1,5615
= 2,3135
= 2,9991
= 3,4141
= 1,0332
59
Universitas Sumatera Utara
t hitung6 =
0,0785
0,2727 / 6
= 0,7053
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar natrium dalam apel hijau kupas :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 6,0849 ± (4,0321x 0,2727/ √6)
= (6,0849 ± 0,4488) mg/100g
2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Apel Hijau Tanpa Kupas (ATHK)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
5,4832
7,0042
5,4993
6,0199
6,1463
5,7431
35,8922
X = 5,9820
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,4988
1,0222
-0,4827
0,0379
0,1643
-0,2389
0,24880144
1,04489284
0,23299929
0,00143641
0,02699449
0,05707321
1,61219768
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
1,61219768
=
6 −1
= 0,5678
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
Xi − X
SD / n
- 0,4988
0,5678 / 6
= 2,1518
60
Universitas Sumatera Utara
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
1,0222
= 4,4098
0,5678 / 6
- 0,4827
= 2,0823
0,5678 / 6
0,0379
= 0,1635
0,5678 / 6
0,1643
= 0,7088
0,5678 / 6
- 0,2389
= 1,0306
0,5678 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat bahwa t hitung data ke-2> t tabel, untuk itu
perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2.
Xi
Kadar (mg/100g)
5,4832
5,4993
6,0199
6,1463
5,7431
28,8918
X = 5,7784
No.
1.
2.
3.
4.
5.
∑
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,2952
-0,2791
0,2415
0,3679
-0,0353
0,08714304
0,07789681
0,05832225
0,13535041
0,00124609
0,3599586
∑ (Xi - X )
2
SD
=
=
n -1
0,3599586
5 −1
= 0,2999
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2,dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung 1 =
Xi − X
SD / n
- 0,2952
0,2999 / 5
= 2,2013
61
Universitas Sumatera Utara
t hitung 2 =
t hitung 3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
- 0,2791
0,2999 / 5
0,2415
0,2999 / 5
0,3679
0,2999 / 5
- 0,0353
0,2999 / 5
= 2,0812
= 1,8008
= 2,7434
= 0,2632
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut
diterima.
Kadar natrium dalam apel hijau tanpa kupas:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 5,7784± (4,6041x 0,2999 / √5)
= (5,7784 ± 0,6030) mg/100g
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
x 1 = 1,6269
x 2 = 2,2302
2.
S1 = 0,0659
S2 = 0,1931
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
0,0659 2
0,1931 2
Fo = 0,1165
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )0,0659 2 + ( 6 − 1 )0,19312
6+ 6 − 2
= 0,1516
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
−
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
63
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(1,6269 - 2,2302)
0,1516
1 1
+
6 6
= -6,8928
Karena to = -6,8928< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar kalsium dalam apel hijau kupas dan tanpa dikupas.
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17.Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
X1 = 281,6260
X2 = 352,9463
2.
S1 = 11,9939
S2 = 23,2420
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
-Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
11,9399 2
23,2420 2
Fo = 0,2639
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )11,9939 2 + ( 6 − 1 )23,2420 2
6+6 − 2
= 23,2420
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
−
Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
65
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(281,6260 - 352,9463)
23,2420
1 1
+
6 6
= -5,3149
Karena to = -5,3149< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang
signifikan rata-rata kadar kalium dalam apel hijau kupas dengan apel hijau tanpa dikupas.
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel
Apel Hijau Kupas dan Apel Hijau Tanpa Kupas.
No.
Apel Hijau Kupas
Apel Hijau Tanpa Kupas
1.
X1 = 6,0849
X2 = 5,7784
2.
S1 = 0,2727
S2 = 0,2999
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua
populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 14,94
Fo =
S2
1
S
22
0,2727 2
Fo =
0,2999 2
Fo = 0,8268
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 . simpangan bakunya adalah :
Sp =
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 6 − 1 )0,2727 2 + ( 6 − 1 )0,2999 2
6+ 6 − 2
= 0,2866
=
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ±
3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
67
Universitas Sumatera Utara
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
to =
=
(x 1 - x 2 )
Sp 1 / n1 + 1 / n 2
(6,0849 - 5,7784)
0,2866
1 1
+
6 6
= 1,8523
Karena to = 1,8523> -3,1693 maka hipotesis diterima. Berarti tidak terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam apel hijau kupas dan tanpa dikupas.
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah Penambahan
Masing-masing Larutan Baku pada Apel Hijau Kupas (AHK)
1.Hasil Analisis Kadar Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
98,23%
0,1243
2,8058
2,8054
2
25,009
85,03%
0,1178
2,6480
2,6471
3
25,004
98,02%
0,1242
2,8033
2,8029
∑
75,016
281,28%
25,005
93,76%
X
2. Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
99,18 %
0,0421
3,1141
311,3774
2
25,009
94,21%
0,0419
3,0993
309,8837
3
25,004
89,08%
0,0417
3,0845
308,3408
∑
75,016
282,48%
25,005
94,16%
X
3. Hasil Analisis Kadar Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium
Sampel
Berat
Absorbansi Konsentrasi
Kadar
Persen
Sampel
(A)
(µg/ml)
(mg/100g)
Perolehan
(g)
Kembali
1
25,003
99,21 %
0,1137
1,0054
10,0530
2
25,009
97,35%
0,1129
0,9982
9,9783
3
25,004
99,66%
0,1139
1,0072
10,0707
∑
75,016
296,23%
25,005
98,74%
X
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium, Kalium dan
Natrium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium
Persamaan regresi : Y = 0,0412X + 0,0087
X =
0,1243 − 0,0087
= 2,8058µ g / ml
0,0412
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,8058µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
2,8058µ g / ml
× 50ml x (25/5)
25,003 g
= 2,8055 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 2,8055 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,6269 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 0,3 ml
25,003 g
= 11,9985µg/g
= 1,1998mg/100g
Maka % Perolehan KembaliKalsium = CF- CA x 100%
C*A
=
(2,8055 − 1,6269)mg / 100 g
x 100%
1,1998mg / 100 g
= 98,23%
70
Universitas Sumatera Utara
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium
Persamaan regresi : Y = 0,0135X + 0,000059
X =
0,0421 − 0,000059
= 3,1141µ g / ml
0,0135
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,1141µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
3,1141µ g / ml
× 50ml x 500
25,003 g
= 311,3774 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 311,3774 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 281,6260 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 7,5 ml
25,003 g
= 299,9640 µg/g
= 29,9964 mg/100g
Maka % Perolehan Kembali Kalium = CF- CA x 100%
C*A
=
(311,3774 − 281,6260)mg / 100 g
x 100%
29,9964mg / 100 g
= 99,18 %
71
Universitas Sumatera Utara
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium
Persamaan regresi : Y = 0,1106X + 0,0025
X =
0,1137 − 0,0025
= 1,0054µ g / ml
0,1106
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,0054µ g / ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
1,0054µ g / ml
× 50ml x (50/1)
25,003 g
= 10,0530 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10,0530 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 6,0849 mg/100g
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,003 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 1 ml
25,003 g
= 39,9952 µg/g
= 3,9995 mg/100g
Maka % Perolehan KembaliNatrium = CF- CA x 100%
C*A
=
(10,0530 − 6,0849)mg / 100 g
x 100%
3,9995mg / 100 g
= 99,21 %
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium, Kalium dan
Natrium dalam Apel Hijau Kupas (AHK)
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) KadarKalsium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
98,23%
4,47
19,9809
2.
85,03%
-8,73
76,2129
3.
98,02%
∑
4,26
18,1476
281,28%
114,3414
X
93,76%
38,1138
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
114,3414
=
3 −1
= 7,56
RSD
=
SD
_
x 100%
X
7,56
x100%
=
93,76
= 8,06%
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
99,19%
5,03
25,3009
2.
94,21%
0,05
0.0025
3.
89,08%
∑
-5,08
25,8064
282,48%
51,1098
X
94,16%
17.0366
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
73
Universitas Sumatera Utara
17,0366
3 −1
= 2,92
=
RSD
=
SD
_
x 100%
X
2,92
x100%
=
94,16
= 3,09%
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
99,22%
0,48
0,2304
2.
97,35%
-1,39
1,9321
3.
99,66%
∑
0,92
0,8464
296,23%
3,0089
X
98,74%
1,0029
∑ (Xi - X )
2
SD =
n -1
3,0089
=
3 −1
= 1,23
RSD
SD
x 100%
_
X
1,23
x100%
=
98,74
=
= 1,24%
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalsium
Y = 0,0412X + 0,0087
Slope = 0,0412
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,0541
0,0984
0,1363
0,1705
0,2111
0,0000
0,0953
0,0911
0,1898
0,2509
0,3120
0,0000
0,0093
0,0006
-0,0009
-0,0031
0,0015
0,00000000
0,00008649
0,00003600
0,00008100
0,00000961
0,00000225
0,00021535
2
0,00021535
4
=
= 0,0073374
3 x SY
X
slope
3 x 0,0073374
=
0,0611
= 0,3602 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0073374
=
0,0611
= 0,9650 µ g / ml
75
Universitas Sumatera Utara
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Kalium
Y = 0,0135X + 0,000059
Slope = 0,0135
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,5000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0005
0,0081
0,0144
0,0277
0,0412
0,0544
0,000059
0,0068
0,0136
0,0271
0,0406
0,0541
-0,0006
0,0013
0,0008
0,0006
0,0006
0,0003
0,00000036
0,00000169
0,00000064
0,00000036
0,00000036
0,00000009
0,0000035
2
0,0000035
4
= 0,0009
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0009
=
0,0135
= 0,2078 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0009
=
0,0135
= 0,6928 µ g / ml
76
Universitas Sumatera Utara
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Logam Natrium
Y = 0,1106X + 0,0025
Slope = 0,1106
No
1
2
3
4
5
6
∑
SY
X
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0033
0,0254
0,0459
0,0674
0,0893
0,1155
0,0025
0,0246
0,0467
0,0689
0,0910
0,1131
0,0008
0,0008
-0,0008
-0,0015
-0,0017
0,0024
0,00000064
0,00000061
0,00000071
0,00000213
0,00000282
0,00000576
0,00001267
2
0,00001267
4
= 0,0017797
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0017797
=
0,1106
= 0,0483 µ g / ml
Batas deteksi =
Batas kuantitasi =
10 x SY
X
slope
10 x 0,0017797
=
0,1106
= 0,1609 µ g / ml
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur
Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom
Gambar 6. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000
Gambar 7. Tanur Stuart
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Tabel Distribusi t
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Tabel Distribusi F
80
Universitas Sumatera Utara