Optimasi dan Penetapan kadar pada Betametason dan Deksklorfeniramin maleat dengan Metode Spektrofotometri Derivatif dalam Campuran Tablet

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam sediaan obat terdapat lebih dari satu komponen zat aktif. Salah satu
kombinasi yang sering digunakan adalah betametason dan deksklorfeniramin
maleat yang tersedia dalam bentuk sediaan tablet dengan berbagai merek dagang.
Betametason adalah obat kortikosteroid dan deksklorfeniramin maleat adalah
salah satu obat antihistamin (Moffat, dkk., 2005).
Bentuk sediaan farmasi seperti tablet harus memenuhi beberapa
persyaratan sesuai dengan standar yang ada pada acuan misalnya pada farmakope.
Salah satu persyaratan tersebut adalah persyaratan kadar. Persyaratan kadar untuk
sediaan tablet campuran deksklorfeniramin maleat dan betametason menurut
(USP 30 NF 25, 2007) yaitu mengandung betametason dan deksklorfeniramin
maleat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Betametason adalah obat kortikosteroid yang mengandung fluor,
mempunyai daya kerja yang besar. Akan tetapi penggunaan obat kortikosteroid
yang mengandung fluor dalam jangka waktu lama, dapat menyebabkan pelebaran
kapiler dan pembuluh nadi halus yang bersifat permanen sampai terjadi atropi
kulit (Sartono, 1996).

Betametason dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri UV pada
pelarut etanol panjang gelombang 240 nm (A11=390a) dan natrium fosfat: air
panjang gelombang 241 nm (A11=296a) (Moffat, dkk., 2005).

1

Deksklorfeniramin maleat merupakan suatu antihistamin yang dapat
mencegah gejala-gejala alergi, yang di sebabkan sebagian besar oleh histamin
(H1). Deksklorfeniramin maleat berkerja dengan menghambat reseptor H1, pada
pembuluh darah, bronkus, dan berbagai otot polos. Selain itu juga dapat mengatasi
reaksi hipersensitivitas atau keadaan lain yang disertai pelepasan histamin
endogen yang berlebihan (Harkness, 1984).

Deksklorfeniramin dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri
UV pada pelarut asam panjang gelombang 265 (A11=302a) dan basa panjang
gelombang 262 nm (A11=205a) (Moffat, dkk., 2005).

Telah dilakukan penelitian untuk tujuan mengetahui kondisi analisis
betametason dan deksklorfeniramin maleat pada tablet mengunakan metode
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan dapar metanol pH 7,2 (45:55)

sebagai fase gerak (Mustarichie, dkk., 2014).
Metode spektrofotometri derivatif atau metode kurva turunan adalah salah
satu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran
beberapa zat secara langsung tanpa harus melakukan pemisahan terlebih dahulu
walaupun dengan panjang gelombang yang berdekatan (Nurhidayati, 2007).
Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap
spektrum

pada

spektrofotometri

ultraviolet

(Connors,

1982).

Pada

spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A)
terhadap panjang gelombang (λ). Pada spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ,
ditransformasikan menjadi plot dA / dλ lawan λ untuk derivatif pertama, dan d2A /
dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya (Munson, 1984). Prinsip utama

2

derivatisasi adalah menghilangkan dasar pita-pita serapan luas yang terjadi
terhadap perubahan bertahap panjang gelombang (Watson, 2005).
Spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zatzat yang spektrumnya saling tumpang tindih dan atau spektrumnya mungkin
tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar. Panjang gelombang pada
spektrofotometri derivatif yaitu panjang gelombang zero crossing dimana
senyawanya mempunyai serapan nol dan menjadi panjang gelombang analisis
untuk zat lain dalam campurannya (Connors, 1982).
Beberapa keuntungan dari spektrofotometri derivatif antara lain yaitu
spektrum derivatif memberikan gambaran struktur yang terinci dari spektrum
serapan derivatif pertama sampai ke derivatif keempat. Selain itu dapat dilakukan
analisis kuantitatif suatu komponen dalam campuran dengan zat yang panjang
gelombangnya saling berdekatan. Bila dibandingkan dengan kromatografi cair
kinerja tinggi (KCKT), metode spektrofotometri derivatif relatif lebih sederhana,

alat dan biaya operasionalnya relatif lebih murah dan waktu analisisnya lebih
cepat (Nurhidayati, 2007).
Menurut Ermer dan McB. Miller (2005), validasi merupakan suatu bagian
dari prosedur analisis yang tidak dapat dipisahkan. Menurut Harmita (2004),
untuk menguji validasi metode dilakukan uji akurasi (ketepatan) dengan
parameter persen perolehan kembali dan metode penambahan baku (standard
addition method) dan uji presisi (ketelitian) dengan parameter Relative Standard
Deviation (RSD).
Berdasarkan uraian diatas maka penulis tertarik untuk melakukan uji
validasi spektrofotometri derivatif dalam melakukan optimasi dan penetapan

3

kadar kandungan betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan
tablet.
1.2 Perumusan Masalah
1. Apakah metode spektrofotometri derivatif dengan cara penentuan zero
crossing dapat digunakan untuk menganalisa kadar betametason dan
deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet?
2. Apakah kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan

tablet memenuhi persyaratan (USP 30 NF 25, 2007).
3. Apakah uji validasi terhadap metode spektrofotometri pada betametason
dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet memenuhi persyaratan
pengujian validasi?
1. 3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai
berikut:
1.

Metode spektrofotometri derivatif dengan cara penentuan zero crossing
dapat

digunakan

untuk

menganalisa

kadar

betametason

dan

deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet.
2.

Kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet
memenuhi persyaratan (USP 30 NF 25, 2007).

3.

Uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivatif pada betametason
dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet memenuhi persyaratan
pengujian validasi.

4

1. 4 Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah:

1.

Untuk mengetahui metode spektrofotometri derivatif dengan cara
penentuan zero crossing dapat digunakan untuk menganalisa kadar
betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet.

2.

Untuk mengetahui kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam
sediaan tablet memenuhi persyaratan (USP 30 dan NF 25, 2007).

3.

Untuk mengetahui uji validasi terhadap metode spektrofotometri derivatif
pada betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet
memenuhi persyaratan pengujian validasi.

1.5 Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini adalah untuk mengetahui bahwa
penggunaan metode spektrofotometri derivatif

crossing

dapat

dilakukan

untuk

dengan cara penentuan zero

menganalisa

deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet.

5

kadar

betametason

dan