metode pengukuran kadar air beberapa
1. Metode pengukuran kadar air
a. Thermogravimetri
Botol timbang yang telah
bersih dikeringkan dalam
ovenpada suhu 105 0C
dengan tutup dibuka
selama 1 jam
Pengurangan berat
merupakan banyaknya air
dalam bahan
Kemudian didinginkan
dalam deksikator dalam
kondisi tertutup.
Setelah dingin, botol ditim
bang
Timbang sampel yang
telah dihaluskan sebanyak
1–2 g dalam botol timbang
yang telah diketahui
beratnya.
Panaskan lagi dalam oven
30 menit, dinginkan dalam
deksikator dan ditimbang.
perlakuan ini diulangi
sampai tercapai berat
konstan. Berat konstan
artinya = selisih
penimbangan berturutturut ( 0,2 mg).
Kemudian keringkan
dalam oven pada suhu 105
0
C dengan tutup dilepas
selama 8 - 24 jam
tergantung bahannya.
Kemudian dinginkan
dalam deksikator dan
ditimbang
b. Thermovolumetri
Timbang bahan padat
yg telah dipotongpotong kecil/bubuk
secukupnya yg lebih kurang
mengandung 2–5 ml air, dan
pindahkan ke dalam
labu distilasi
Tambahkan kurang lebih 75–100
ml toluene/xylene dan pasang
labu distilasi pada alat distilasi
khusus dengan penampung air
yang menguap (tabung StarkDean dan Sterling-Bidwell)
Bacalah volume air dan hitung
% air dari berat contoh
Atur
pemanasan distilasi
sampai kira-kira 4
tetes toluene jatuh
dari kondensor setiap
detik
Lanjutkan distilasi
sampai semua air
menguap dan air
dalam penampung
tidak bertambah lagi
(lebih kurang 1 jam).
c. Metode oven vakum
v
Wadah dikeringkan dlm oven 1050C
selama 30 menit lalu Dinginkan dlm
desikator dan timbang
2. Kelebihan dan kekurangan
a. Metode thermogravimetri
Kelebihan:
Sangat sederhana, relatif cepat, dan dapat
Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah
diketahui beratnya lalu Keringkan dlm oven
vakum selama 6 jam, suhu 60-700C dengan
tekanan ± 25 mmHg. Kemudian Lakukan
pengeringan sampel hingga diperoleh berat
konstan
digunakan untuk jumlah sampel yang banyak
Kekurangan:
dekomposisi selama pengeringan, penguapan
komponen volatil
b. Metode
Kelebihan:
pemanasan pada suhu rendah sehingga mencegah dekomposisi sampel, pemanasan
seragam, mencegah case hardening
Kekurangan:
Efisiensi pengeringan rendah, tidak dapat menganalisis sampel dalam jumlah banyak
c. Metode thermovolumetri
Kelebihan:
transfer panas efektif dan dan efisien, penghilangan air lebih cepat, atmosfer inert,
kerusakan oksidasi lebih rendah
Kekurangan :
Jumlah sampel yang dapat dianalisis bersamaan sedikit
3. Cara pembakuan pereaksi Karl fisher
Pembakuan pereaksi KF dengan air atau asam sitrat
a. Dicampurkan pereaksi KF A (iodium, metanol,piridin) dengan KF B (Piridin dan gas
SO2) dengan volume yang sama, secukupnyakemudian dihomogenkan.
b. Disiapkan dengan seksama 10 mg air (dengan cara mengencerkan dengan metanol)
atau menimbang asam sitrat monohidrat (C6H8O7.H2O, BM 210,14) yang setara
dengan 10 mg air (116,8 mg)
c. Dimasukkant air atau asam sitrat ke dalam labu khusus yang kedap dan dilarutkan
dalam 20 metanol absolut
d. Segera dititrasi dengan pereaksi KF hingga tercapai titik ekuivalennya
e. Dihitung kesetaraan pereaksi KF dengan mg air. Misal untuk 10 mg H2O diperlukan
2,0 mL KF untuk 116,8 mg asam sitrat monohidrat diperlukan juga 2,0 ml KF.
a. Thermogravimetri
Botol timbang yang telah
bersih dikeringkan dalam
ovenpada suhu 105 0C
dengan tutup dibuka
selama 1 jam
Pengurangan berat
merupakan banyaknya air
dalam bahan
Kemudian didinginkan
dalam deksikator dalam
kondisi tertutup.
Setelah dingin, botol ditim
bang
Timbang sampel yang
telah dihaluskan sebanyak
1–2 g dalam botol timbang
yang telah diketahui
beratnya.
Panaskan lagi dalam oven
30 menit, dinginkan dalam
deksikator dan ditimbang.
perlakuan ini diulangi
sampai tercapai berat
konstan. Berat konstan
artinya = selisih
penimbangan berturutturut ( 0,2 mg).
Kemudian keringkan
dalam oven pada suhu 105
0
C dengan tutup dilepas
selama 8 - 24 jam
tergantung bahannya.
Kemudian dinginkan
dalam deksikator dan
ditimbang
b. Thermovolumetri
Timbang bahan padat
yg telah dipotongpotong kecil/bubuk
secukupnya yg lebih kurang
mengandung 2–5 ml air, dan
pindahkan ke dalam
labu distilasi
Tambahkan kurang lebih 75–100
ml toluene/xylene dan pasang
labu distilasi pada alat distilasi
khusus dengan penampung air
yang menguap (tabung StarkDean dan Sterling-Bidwell)
Bacalah volume air dan hitung
% air dari berat contoh
Atur
pemanasan distilasi
sampai kira-kira 4
tetes toluene jatuh
dari kondensor setiap
detik
Lanjutkan distilasi
sampai semua air
menguap dan air
dalam penampung
tidak bertambah lagi
(lebih kurang 1 jam).
c. Metode oven vakum
v
Wadah dikeringkan dlm oven 1050C
selama 30 menit lalu Dinginkan dlm
desikator dan timbang
2. Kelebihan dan kekurangan
a. Metode thermogravimetri
Kelebihan:
Sangat sederhana, relatif cepat, dan dapat
Timbang sampel ± 2-5 g dlm wadah yg telah
diketahui beratnya lalu Keringkan dlm oven
vakum selama 6 jam, suhu 60-700C dengan
tekanan ± 25 mmHg. Kemudian Lakukan
pengeringan sampel hingga diperoleh berat
konstan
digunakan untuk jumlah sampel yang banyak
Kekurangan:
dekomposisi selama pengeringan, penguapan
komponen volatil
b. Metode
Kelebihan:
pemanasan pada suhu rendah sehingga mencegah dekomposisi sampel, pemanasan
seragam, mencegah case hardening
Kekurangan:
Efisiensi pengeringan rendah, tidak dapat menganalisis sampel dalam jumlah banyak
c. Metode thermovolumetri
Kelebihan:
transfer panas efektif dan dan efisien, penghilangan air lebih cepat, atmosfer inert,
kerusakan oksidasi lebih rendah
Kekurangan :
Jumlah sampel yang dapat dianalisis bersamaan sedikit
3. Cara pembakuan pereaksi Karl fisher
Pembakuan pereaksi KF dengan air atau asam sitrat
a. Dicampurkan pereaksi KF A (iodium, metanol,piridin) dengan KF B (Piridin dan gas
SO2) dengan volume yang sama, secukupnyakemudian dihomogenkan.
b. Disiapkan dengan seksama 10 mg air (dengan cara mengencerkan dengan metanol)
atau menimbang asam sitrat monohidrat (C6H8O7.H2O, BM 210,14) yang setara
dengan 10 mg air (116,8 mg)
c. Dimasukkant air atau asam sitrat ke dalam labu khusus yang kedap dan dilarutkan
dalam 20 metanol absolut
d. Segera dititrasi dengan pereaksi KF hingga tercapai titik ekuivalennya
e. Dihitung kesetaraan pereaksi KF dengan mg air. Misal untuk 10 mg H2O diperlukan
2,0 mL KF untuk 116,8 mg asam sitrat monohidrat diperlukan juga 2,0 ml KF.