PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO TiO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING.
PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM
KARBIDA DENGAN METODE FLAME THERMAL SPRAY
MENGGUNAKAN SERBUK NANO TiO2/C TERFABRIKASI
BALL MILLING
Disusun oleh :
KARTIKO NUGROHO
M0312034
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober, 2016
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TiO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING ” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 19 Oktober 2016
KARTIKO NUGROHO
iii
PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TiO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING
KARTIKO NUGROHO
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.
ABSTRAK
Pelapisan material anti korosi titanium karbida terhadap substrat besi
dengan metode flame thermal spray menggunakan material serbuk nano TiO2/C
terfabrikasi dari ball milling telah berhasil dilakukan. Proses fabrikasi material nano
TiO2/C secara ball milling dilakukan pada waktu optimum 5 jam dengan frekuensi
putar 20 Hz (±1200 rpm). Terdapat tujuh variasi komposisi material nano TiO2/C
yaitu: Ar, Gr, Ar2-T5, Gr2-T5, Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, dan Ar5-T2-P. Empat sampel
pertama merupakan sampel tanpa penambahan binder sedangkan tiga sampel
terakhir merupakan sampel dengan penambahan binder polyvinyl chloride (PVC).
Masing-masing sampel digunakan sebagai material pelapis untuk dilapiskan pada
substrat besi. Proses pelapisan flame thermal spray terhadap substrat besi
menghasilkan kenampakan permukaan dengan warna yang lebih gelap dan tekstur
lebih kesat ketika diusap. Substrat terlapis terlihat memiliki kontur lebih rata akibat
partikel material pelapis mengisi ruang-ruang serat dalam substrat besi yang
diamati dengan mikroskop optik dengan perbesaran 100x.
Penggunaan binder PVC berpengaruh pada kenaikan intensitas puncak khas
titanium karbida (TiC) dalam difraktogram XRD (x-ray diffraction) dibandingkan
dengan sampel tanpa binder . Puncak khas TiC berturut-turut pada 2θ ~36º (202)
dan 41º (024) terlihat muncul dalam intensitas rendah pada sampel tanpa binder
Ar2-T5, dan Gr2-T5 dibanding sampel dengan penambahan binder yaitu: Ar1-T1P, Ar2-T5-P, dan Ar5-T2-P. Sedangkan untuk morfologi permukaan substrat besi
terlapisi yang diamati dengan SEM (scanning electron microscopy) dengan
perbesaran 5000x yang menunjukkan ragam kenampakan material pelapis, dimana
setelah dilakuan mapping EDX (energy dispersive x-ray) diketahui keberadaan
elemen Ti, C, Fe dan O. Hasil pengujian ketahanan korosi terhadap substrat terlapisi
menunjukkan penurunan signifikan terhadap nilai laju korosi dibanding dengan
substrat tanpa pelapisan. Adanya penambahan TiO2 dapat menurunkan laju korosi
substrat terlapisi dan meningkatkan nilai sudut kontak yang berimplikasi terhadap
penurunan indeks kebasahannya (lebih hidrofobik). Selain itu, peningkatan
kandungan karbon menurunkan nilai kekerasan substrat terlapisi.
iv
DEPOSITION OF ANTI-CORROSION COATING MATERIAL OF TITANIUM
CARBIDE BY FLAME THERMAL SPRAY METHOD USING BALL
MILLED-NANOPOWDER TiO2/C
KARTIKO NUGROHO
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sebelas
Maret University
ABSTRACT
Deposition of anti-corrosion coating material of titanium carbide by flame
thermal spray method onto metal substrate using ball milled-nanopowder TiO2/C
has been successfully carried out. Powder fabrication process of nanopowder
TiO2/C was done by ball milling at the optimum time of 5 hours with a rotary
frequency of 20 Hz (±1200 rpm). There were seven variations of the material
composition of nano TiO2/C: Ar, Gr, Ar2-T5, Gr2-T5, Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, and
Ar5-T2-P. The first four samples are without binder addition and the last three
sample are with addition of polyvinyl chloride (PVC) binder. Each sample was
applied as a coating material which would be coated on the surface of metal
substrate. Flame thermal spray coating process produced a coated metal substrate
with a darker surface appearance and rougher texture. The contour of coated
substrate was observed by optical microscope under 100x magnification showing
the smoother contour due to the coating material particles was mostly successfully
filled the stripped spaces on metal substrate.
The use of PVC binder influenced to the increasing of the typical titanium
carbide (TiC) peak intensity in the X-ray diffraction (XRD) pattern compared to the
sample without binder. TiC typical peaks at 2θ ~36º (202) and 41º (024) appeared
in lower intensity on the sample of Ar2-T5, and Gr2-T5 compared to the sample of
Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, and Ar5-T2 -P. The surface morphology of coated metal
substrate was also observed by scanning electron microscopy (SEM) under a 5000x
magnification showing the various appearances of coating material. The energy
dispersive X-ray (EDX) mapping analysis shows that elements such as Ti, C, Fe
and O existed in the coating material. The increasing of TiO2 weight content
decreased the corrosion rate, and increased the contact angle, while the increasing
of carbon weight content decreased the hardness of coated substrate.
v
MOTTO
“Lawan Sastra Ngesti Mulya.” -Ki Hadjar Dewantara “Hidup adalah soal keberanian, menghadapi yang tanda tanya tanpa kita mengerti,
tanpa kita bisa menawar, terimalah dan hadapilah.” –Soe Hok Gie“Hidup yang tidak dipertaruhkan tidak akan pernah dimenangkan.” –Sutan
Sjahrir “Sedangkan sebetulnya cara mendapatkan hasil itulah yang lebih penting daripada
hasil sendiri.” –Tan Malaka “Apa artinya terlahir sebagai bangsa yang merdeka, jika gagal untuk mendidik diri
sendiri” –Mgr. Albertus Soegijapranata “It always seem impossible until it’s done.” –Nelson Mandela Sedangkan di sebalik batas itu masih terbentang cakrawala luas, maka
lampauilah!
vi
PERSEMBAHAN
Bismi-llāhi r-raḥmāni r-raḥīm
“Bacalah dengan menyebut nama Tuhanmu. Dia telah menciptakan manusia dari
segumpal darah, Bacalah, dan Tuhanmulah yang maha mulia Yang mengajar
manusia dengan pena, Dia mengajarkan manusia apa yang tidak diketahuinya ”
-QS: Al-’Alaq 1-5“Maka nikmat Tuhanmu yang manakah yang kamu dustakan ?”
-QS: Ar-Rahman 13 “Niscaya Allah akan mengangkat (derajat) orang-orang yang beriman
diantaramu dan orang-orang yang diberi ilmu beberapa derajat
-QS: Al-Mujadilah 11Al-ḥamdu lillāh, segala puji bagi Allah karena atas izin dan keredhaan-Nya karya
tulis sederhana ini dapat terselesaikan. Kepada Ibu, Bapak, Adik, alm. Nenek dan
Kakek yang dengan segala daya upaya mendukung penulis dalam meraih gelar
kesarjanaan dalam bidang Ilmu Kimia ini. Hanya ucapan terimakasih yang
terdalam dapat penulis haturkan tanpa bisa membalas segala jasa walaupun hanya
setitik noktah. Semoga karya ini dapat berguna dan memberikan kemanfaatan.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul
“PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TIO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING ”.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas
dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada
kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak
yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu:
1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala Program Studi Kimia,
FMIPA, Universitas Sebelas Maret serta sebagai Pembimbing Akademik yang
telah banyak memberikan bantuan serta motivasi.
2. Ibu Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I yang
telah banyak menyumbangkan wawasan dan dorongan dalam penyusunan
skripsi ini.
3. Segenap Dosen dan Staff Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Segenap Pimpinan dan Staff UPT. Lab. Pusat MIPA UNS, Lab. MOLINA FT
UNS, Lab. Bahan JTMI FT UGM dan Lab. MIPA TERPADU UNS.
5. Kedua Orangtua (Bp. Sumarno dan Ibu Ida Nurayawati) serta segenap keluarga
besar yang telah mencurahkan kerja kerasnya demi pendidikan sarjana ini.
6. Tim Grup Riset Plasma Science and Technology: Mas Abah, Mas Adit, Mbak
Astrid, Mbak Nela, Mbak Pati, Erlina, Dewi, Anis dan Nana.
7. Squad KIMIA 2012 atas solidaritas tanpa batas-nya.
8. Keluarga besar mahasiswa Magelangan di Solo atas kekerabatan dan
semangatnya.
9. Segenap pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.
Semoga Allah memberikan balas jasa yang setimpal dengan kebaikan dan
pertolongan yang telah ikhlas diberikan.
Akhir kata, penulis menyadari karya ini masih jauh dari kata sempurna.
Masih terdapat banyak kekurangan dan cela didalamnya. Oleh karena itu, penulis
mengharap kritik dan saran yang membangun sebagai referensi perbaikan di masa
mendatang. Semoga melalui karya ini dapat menjadi sumbangsih demi kemajuan
ilmu pengetahuan alam khususnya dibidang kimia bagi segenap pembaca.
Terimakasih penulis ucapkan.
Surakarta, 19 Oktober 2016
Kartiko Nugroho
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.....................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN .....................................................................
iii
ABSTRAK ...................................................................................................
iv
ABSTRACT .................................................................................................
v
KATA PENGANTAR .................................................................................
viii
DAFTAR ISI .................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................
xiii
BAB I. PENDAHULUAN ............................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah ....................................................................
1
B. Perumusan Masalah ..........................................................................
3
1. Identifikasi Masalah .............................................................
3
2. Batasan Masalah....................................................................
4
3. Rumusan Masalah .................................................................
5
C. Tujuan Penelitian ..............................................................................
6
D. Manfaat Penelitian ............................................................................
6
BAB II. LANDASAN TEORI ......................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ...............................................................................
7
1. Karbon ...................................................................................
7
2. Arang Kayu ...........................................................................
7
3. Titanium Dioksida (TiO2) .....................................................
8
4. Titanium Karbida (TiC) ........................................................
9
5. Polyvinyl Chloride ................................................................
10
6. Fabrikasi Material Nano TiO2/C dengan Ball Milling .........
11
7. Pelapisan dengan Flame Thermal Spray ..............................
12
8. X-Rays Diffraction TiC ........................................................
12
9. Scanning Electron Microscopy TiC .....................................
13
ix
10. Indeks Kebasahan dengan Contact Angle ............................
13
11. Microhardness TiC ..............................................................
14
12. Corrosion Resistance Test ...................................................
15
B. Kerangka Pemikiran ..........................................................................
15
a. Fabrikasi Material Pelapis Nano TiO2/C dengan Ball
Milling ..................................................................................
15
b. Pelapisan material Nano TiO2/C dengan Flame Thermal
Spray ....................................................................................
17
c. Karakter Hasil Pelapisan ......................................................
18
C. Hipotesis............................................................................................
18
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
19
A. Metode Penelitian ............................................................................
19
B. Tempat dan Waktu Penelitian..........................................................
20
C. Alat dan Bahan ................................................................................
20
D. Prosedur Penelitian ..........................................................................
21
1. Optimasi Ball Milling ..........................................................
21
2. Preparasi Sampel .................................................................
21
3. Pelapisan dengan Flame Thermal Spray. ............................
22
4. Karakterisasi. .......................................................................
23
5. Uji Microhardness ...............................................................
23
6. Uji Contact Angle ...............................................................
24
7. Uji Corrosion Resistance ....................................................
24
E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisis ....................................
24
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
26
A. Preparasi Serbuk Nano TiO2/C dan Optimasi Ball milling ..............
26
B. Pelapisan Serbuk Nano TiO2/C ........................................................
28
C. Karakterisasi dan Uji ........................................................................
30
1. X-ray Diffraction (XRD) ......................................................
31
a. Pelapisan Tanpa Binder ...........................................
31
b. Pelapisan Dengan Binder ........................................
32
2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................
33
x
3. Uji Kekerasan (Microhardness) ...........................................
37
a. Pelapisan Tanpa Binder ..........................................
b. Pelapisan Dengan Binder ........................................
37
37
4. Uji Tingkat Kebasahan (Wettability) dengan pengukuran
Contact Angle ........................................................................
38
5. Uji Ketahanan Korosi (Corrosion Resistance) .....................
40
BAB V. PENUTUP ......................................................................................
43
A. Kesimpulan ......................................................................................
43
B. Saran .................................................................................................
43
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
44
LAMPIRAN .................................................................................................
49
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1 Variasi Komposisi Material Sampel ............................................
22
Tabel 4.1 Optimasi ball milling ...................................................................
28
Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Nilai Kekerasan (Microhardness) ..................
38
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Nilai Laju Korosi ............................................
41
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Macam-macam bentuk ikatan karbon ......................................
7
Gambar 2.2 Morfologi permukaan SEM Arang (charcoal) .........................
8
Gambar 2.3 Beberapa jenis fasa TiO2 ..........................................................
9
Gambar 2.4 Struktur Kristal TiC ..................................................................
10
Gambar 2.5 Struktur Kimia Poly(vinyl chloride) .........................................
10
Gambar 2.6 Tipe Alat Ball Mill ...................................................................
11
Gambar 2.7 Skema flame thermal spray ......................................................
12
Gambar 2.8 Difraktogram XRD Titanium Karbida .....................................
13
Gambar 2.9 Morfologi Permukaan SEM Titanium Karbida ........................
13
Gambar 2.10 Water Contact Angle (WCA) .................................................
14
Gambar 2.11 Nilai Microhardness Paduan AZ31 Mg .................................
14
Gambar 2.12 Jejak Pengujian Microhardness Paduan AZ31 Mg ................
15
Gambar 2.13 Skema pergerakan cakram planetary ball milling ..................
16
Gambar 2.14 Perbedaan interaksi antara substrat terlapisi lapisan polikristalin dengan lapisan amorf terhadap atmosfer luar ...................
16
Gambar 2.15 Skema Pelapisan dengan flame thermal spray .......................
17
Gambar 3.1 Desain Penelitian ......................................................................
19
Gambar 3.2 Rangkaian alat flame thermal spray .........................................
23
Gambar 4.1 Perbedaan Ukuran Sampel Arang Kayu ...................................
27
Gambar 4.2 Skema flame thermal spray ......................................................
28
Gambar 4.3 Perbedaan Nyala Api Gas Butana ............................................
29
Gambar 4.4 (a) Foto hasil Pelapisan Flame Thermal Spray dan (b) Hasil
Citra Mikroskop Optik perbesaran 100x ..................................
xii
30
Gambar 4.5 Difraktogram XRD Sampel Tanpa Binder ...............................
32
Gambar 4.6 Difraktogram XRD Sampel Dengan Binder ............................
33
Gambar 4.6 Hasil Pengamatan SEM (5000x) ..............................................
34
Gambar 4.7 Morfologi SEM Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Titanium Karbida ..........
35
Gambar 4.8 Morfologi Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Titanium Dioksida .........
36
Gambar 4.9 Morfologi Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Karbon ...........................
36
Gambar 4.11 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai
Microhardness .........................................................................
38
Gambar 4.12 Hasil Pengukuran Contact Angle ...........................................
39
Gambar 4.13 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai
Contact Angle ........................................................................
40
Gambar 4.14 Kenampakan substrat setelah ditetesi HCl 3M Selama 5 jam .
41
Gambar 4.15 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai Laju
Korosi ....................................................................................
42
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I ..................................................................................................
49
1.1 Perhitungan Stoikiometri .................................................................
49
1.2 Perhitungan microhardness ..............................................................
50
1.3 Perhitungan Laju Korosi ..................................................................
51
Lampiran 2 .................................................................................................
52
2.1 Optimasi ball milling .......................................................................
52
2.2 Persiapan Sampel .............................................................................
53
2.3 Pelapisan material Nano TiO2/C secara Flame Thermal Spray
Coating .............................................................................................
54
Lampiran 3 .................................................................................................
55
3.1 JCPDS ..............................................................................................
55
3.2 Analisa SEM EDX ...........................................................................
59
xiii
3.3 Analisa XRD ....................................................................................
xiv
69
KARBIDA DENGAN METODE FLAME THERMAL SPRAY
MENGGUNAKAN SERBUK NANO TiO2/C TERFABRIKASI
BALL MILLING
Disusun oleh :
KARTIKO NUGROHO
M0312034
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober, 2016
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul
“PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TiO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING ” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 19 Oktober 2016
KARTIKO NUGROHO
iii
PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TiO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING
KARTIKO NUGROHO
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret.
ABSTRAK
Pelapisan material anti korosi titanium karbida terhadap substrat besi
dengan metode flame thermal spray menggunakan material serbuk nano TiO2/C
terfabrikasi dari ball milling telah berhasil dilakukan. Proses fabrikasi material nano
TiO2/C secara ball milling dilakukan pada waktu optimum 5 jam dengan frekuensi
putar 20 Hz (±1200 rpm). Terdapat tujuh variasi komposisi material nano TiO2/C
yaitu: Ar, Gr, Ar2-T5, Gr2-T5, Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, dan Ar5-T2-P. Empat sampel
pertama merupakan sampel tanpa penambahan binder sedangkan tiga sampel
terakhir merupakan sampel dengan penambahan binder polyvinyl chloride (PVC).
Masing-masing sampel digunakan sebagai material pelapis untuk dilapiskan pada
substrat besi. Proses pelapisan flame thermal spray terhadap substrat besi
menghasilkan kenampakan permukaan dengan warna yang lebih gelap dan tekstur
lebih kesat ketika diusap. Substrat terlapis terlihat memiliki kontur lebih rata akibat
partikel material pelapis mengisi ruang-ruang serat dalam substrat besi yang
diamati dengan mikroskop optik dengan perbesaran 100x.
Penggunaan binder PVC berpengaruh pada kenaikan intensitas puncak khas
titanium karbida (TiC) dalam difraktogram XRD (x-ray diffraction) dibandingkan
dengan sampel tanpa binder . Puncak khas TiC berturut-turut pada 2θ ~36º (202)
dan 41º (024) terlihat muncul dalam intensitas rendah pada sampel tanpa binder
Ar2-T5, dan Gr2-T5 dibanding sampel dengan penambahan binder yaitu: Ar1-T1P, Ar2-T5-P, dan Ar5-T2-P. Sedangkan untuk morfologi permukaan substrat besi
terlapisi yang diamati dengan SEM (scanning electron microscopy) dengan
perbesaran 5000x yang menunjukkan ragam kenampakan material pelapis, dimana
setelah dilakuan mapping EDX (energy dispersive x-ray) diketahui keberadaan
elemen Ti, C, Fe dan O. Hasil pengujian ketahanan korosi terhadap substrat terlapisi
menunjukkan penurunan signifikan terhadap nilai laju korosi dibanding dengan
substrat tanpa pelapisan. Adanya penambahan TiO2 dapat menurunkan laju korosi
substrat terlapisi dan meningkatkan nilai sudut kontak yang berimplikasi terhadap
penurunan indeks kebasahannya (lebih hidrofobik). Selain itu, peningkatan
kandungan karbon menurunkan nilai kekerasan substrat terlapisi.
iv
DEPOSITION OF ANTI-CORROSION COATING MATERIAL OF TITANIUM
CARBIDE BY FLAME THERMAL SPRAY METHOD USING BALL
MILLED-NANOPOWDER TiO2/C
KARTIKO NUGROHO
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sebelas
Maret University
ABSTRACT
Deposition of anti-corrosion coating material of titanium carbide by flame
thermal spray method onto metal substrate using ball milled-nanopowder TiO2/C
has been successfully carried out. Powder fabrication process of nanopowder
TiO2/C was done by ball milling at the optimum time of 5 hours with a rotary
frequency of 20 Hz (±1200 rpm). There were seven variations of the material
composition of nano TiO2/C: Ar, Gr, Ar2-T5, Gr2-T5, Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, and
Ar5-T2-P. The first four samples are without binder addition and the last three
sample are with addition of polyvinyl chloride (PVC) binder. Each sample was
applied as a coating material which would be coated on the surface of metal
substrate. Flame thermal spray coating process produced a coated metal substrate
with a darker surface appearance and rougher texture. The contour of coated
substrate was observed by optical microscope under 100x magnification showing
the smoother contour due to the coating material particles was mostly successfully
filled the stripped spaces on metal substrate.
The use of PVC binder influenced to the increasing of the typical titanium
carbide (TiC) peak intensity in the X-ray diffraction (XRD) pattern compared to the
sample without binder. TiC typical peaks at 2θ ~36º (202) and 41º (024) appeared
in lower intensity on the sample of Ar2-T5, and Gr2-T5 compared to the sample of
Ar1-T1-P, Ar2-T5-P, and Ar5-T2 -P. The surface morphology of coated metal
substrate was also observed by scanning electron microscopy (SEM) under a 5000x
magnification showing the various appearances of coating material. The energy
dispersive X-ray (EDX) mapping analysis shows that elements such as Ti, C, Fe
and O existed in the coating material. The increasing of TiO2 weight content
decreased the corrosion rate, and increased the contact angle, while the increasing
of carbon weight content decreased the hardness of coated substrate.
v
MOTTO
“Lawan Sastra Ngesti Mulya.” -Ki Hadjar Dewantara “Hidup adalah soal keberanian, menghadapi yang tanda tanya tanpa kita mengerti,
tanpa kita bisa menawar, terimalah dan hadapilah.” –Soe Hok Gie“Hidup yang tidak dipertaruhkan tidak akan pernah dimenangkan.” –Sutan
Sjahrir “Sedangkan sebetulnya cara mendapatkan hasil itulah yang lebih penting daripada
hasil sendiri.” –Tan Malaka “Apa artinya terlahir sebagai bangsa yang merdeka, jika gagal untuk mendidik diri
sendiri” –Mgr. Albertus Soegijapranata “It always seem impossible until it’s done.” –Nelson Mandela Sedangkan di sebalik batas itu masih terbentang cakrawala luas, maka
lampauilah!
vi
PERSEMBAHAN
Bismi-llāhi r-raḥmāni r-raḥīm
“Bacalah dengan menyebut nama Tuhanmu. Dia telah menciptakan manusia dari
segumpal darah, Bacalah, dan Tuhanmulah yang maha mulia Yang mengajar
manusia dengan pena, Dia mengajarkan manusia apa yang tidak diketahuinya ”
-QS: Al-’Alaq 1-5“Maka nikmat Tuhanmu yang manakah yang kamu dustakan ?”
-QS: Ar-Rahman 13 “Niscaya Allah akan mengangkat (derajat) orang-orang yang beriman
diantaramu dan orang-orang yang diberi ilmu beberapa derajat
-QS: Al-Mujadilah 11Al-ḥamdu lillāh, segala puji bagi Allah karena atas izin dan keredhaan-Nya karya
tulis sederhana ini dapat terselesaikan. Kepada Ibu, Bapak, Adik, alm. Nenek dan
Kakek yang dengan segala daya upaya mendukung penulis dalam meraih gelar
kesarjanaan dalam bidang Ilmu Kimia ini. Hanya ucapan terimakasih yang
terdalam dapat penulis haturkan tanpa bisa membalas segala jasa walaupun hanya
setitik noktah. Semoga karya ini dapat berguna dan memberikan kemanfaatan.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul
“PELAPISAN MATERIAL ANTI KOROSI TITANIUM KARBIDA DENGAN
METODE FLAME THERMAL SPRAY MENGGUNAKAN SERBUK NANO
TIO2/C TERFABRIKASI BALL MILLING ”.
Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak terlepas
dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada
kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak
yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu:
1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala Program Studi Kimia,
FMIPA, Universitas Sebelas Maret serta sebagai Pembimbing Akademik yang
telah banyak memberikan bantuan serta motivasi.
2. Ibu Teguh Endah Saraswati, M.Sc, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I yang
telah banyak menyumbangkan wawasan dan dorongan dalam penyusunan
skripsi ini.
3. Segenap Dosen dan Staff Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
4. Segenap Pimpinan dan Staff UPT. Lab. Pusat MIPA UNS, Lab. MOLINA FT
UNS, Lab. Bahan JTMI FT UGM dan Lab. MIPA TERPADU UNS.
5. Kedua Orangtua (Bp. Sumarno dan Ibu Ida Nurayawati) serta segenap keluarga
besar yang telah mencurahkan kerja kerasnya demi pendidikan sarjana ini.
6. Tim Grup Riset Plasma Science and Technology: Mas Abah, Mas Adit, Mbak
Astrid, Mbak Nela, Mbak Pati, Erlina, Dewi, Anis dan Nana.
7. Squad KIMIA 2012 atas solidaritas tanpa batas-nya.
8. Keluarga besar mahasiswa Magelangan di Solo atas kekerabatan dan
semangatnya.
9. Segenap pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.
Semoga Allah memberikan balas jasa yang setimpal dengan kebaikan dan
pertolongan yang telah ikhlas diberikan.
Akhir kata, penulis menyadari karya ini masih jauh dari kata sempurna.
Masih terdapat banyak kekurangan dan cela didalamnya. Oleh karena itu, penulis
mengharap kritik dan saran yang membangun sebagai referensi perbaikan di masa
mendatang. Semoga melalui karya ini dapat menjadi sumbangsih demi kemajuan
ilmu pengetahuan alam khususnya dibidang kimia bagi segenap pembaca.
Terimakasih penulis ucapkan.
Surakarta, 19 Oktober 2016
Kartiko Nugroho
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.....................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................
ii
HALAMAN PERNYATAAN .....................................................................
iii
ABSTRAK ...................................................................................................
iv
ABSTRACT .................................................................................................
v
KATA PENGANTAR .................................................................................
viii
DAFTAR ISI .................................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................
xii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................
xiii
BAB I. PENDAHULUAN ............................................................................
1
A. Latar Belakang Masalah ....................................................................
1
B. Perumusan Masalah ..........................................................................
3
1. Identifikasi Masalah .............................................................
3
2. Batasan Masalah....................................................................
4
3. Rumusan Masalah .................................................................
5
C. Tujuan Penelitian ..............................................................................
6
D. Manfaat Penelitian ............................................................................
6
BAB II. LANDASAN TEORI ......................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ...............................................................................
7
1. Karbon ...................................................................................
7
2. Arang Kayu ...........................................................................
7
3. Titanium Dioksida (TiO2) .....................................................
8
4. Titanium Karbida (TiC) ........................................................
9
5. Polyvinyl Chloride ................................................................
10
6. Fabrikasi Material Nano TiO2/C dengan Ball Milling .........
11
7. Pelapisan dengan Flame Thermal Spray ..............................
12
8. X-Rays Diffraction TiC ........................................................
12
9. Scanning Electron Microscopy TiC .....................................
13
ix
10. Indeks Kebasahan dengan Contact Angle ............................
13
11. Microhardness TiC ..............................................................
14
12. Corrosion Resistance Test ...................................................
15
B. Kerangka Pemikiran ..........................................................................
15
a. Fabrikasi Material Pelapis Nano TiO2/C dengan Ball
Milling ..................................................................................
15
b. Pelapisan material Nano TiO2/C dengan Flame Thermal
Spray ....................................................................................
17
c. Karakter Hasil Pelapisan ......................................................
18
C. Hipotesis............................................................................................
18
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ....................................................
19
A. Metode Penelitian ............................................................................
19
B. Tempat dan Waktu Penelitian..........................................................
20
C. Alat dan Bahan ................................................................................
20
D. Prosedur Penelitian ..........................................................................
21
1. Optimasi Ball Milling ..........................................................
21
2. Preparasi Sampel .................................................................
21
3. Pelapisan dengan Flame Thermal Spray. ............................
22
4. Karakterisasi. .......................................................................
23
5. Uji Microhardness ...............................................................
23
6. Uji Contact Angle ...............................................................
24
7. Uji Corrosion Resistance ....................................................
24
E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisis ....................................
24
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
26
A. Preparasi Serbuk Nano TiO2/C dan Optimasi Ball milling ..............
26
B. Pelapisan Serbuk Nano TiO2/C ........................................................
28
C. Karakterisasi dan Uji ........................................................................
30
1. X-ray Diffraction (XRD) ......................................................
31
a. Pelapisan Tanpa Binder ...........................................
31
b. Pelapisan Dengan Binder ........................................
32
2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................
33
x
3. Uji Kekerasan (Microhardness) ...........................................
37
a. Pelapisan Tanpa Binder ..........................................
b. Pelapisan Dengan Binder ........................................
37
37
4. Uji Tingkat Kebasahan (Wettability) dengan pengukuran
Contact Angle ........................................................................
38
5. Uji Ketahanan Korosi (Corrosion Resistance) .....................
40
BAB V. PENUTUP ......................................................................................
43
A. Kesimpulan ......................................................................................
43
B. Saran .................................................................................................
43
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
44
LAMPIRAN .................................................................................................
49
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1 Variasi Komposisi Material Sampel ............................................
22
Tabel 4.1 Optimasi ball milling ...................................................................
28
Tabel 4.2 Hasil Perhitungan Nilai Kekerasan (Microhardness) ..................
38
Tabel 4.3 Hasil Perhitungan Nilai Laju Korosi ............................................
41
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Macam-macam bentuk ikatan karbon ......................................
7
Gambar 2.2 Morfologi permukaan SEM Arang (charcoal) .........................
8
Gambar 2.3 Beberapa jenis fasa TiO2 ..........................................................
9
Gambar 2.4 Struktur Kristal TiC ..................................................................
10
Gambar 2.5 Struktur Kimia Poly(vinyl chloride) .........................................
10
Gambar 2.6 Tipe Alat Ball Mill ...................................................................
11
Gambar 2.7 Skema flame thermal spray ......................................................
12
Gambar 2.8 Difraktogram XRD Titanium Karbida .....................................
13
Gambar 2.9 Morfologi Permukaan SEM Titanium Karbida ........................
13
Gambar 2.10 Water Contact Angle (WCA) .................................................
14
Gambar 2.11 Nilai Microhardness Paduan AZ31 Mg .................................
14
Gambar 2.12 Jejak Pengujian Microhardness Paduan AZ31 Mg ................
15
Gambar 2.13 Skema pergerakan cakram planetary ball milling ..................
16
Gambar 2.14 Perbedaan interaksi antara substrat terlapisi lapisan polikristalin dengan lapisan amorf terhadap atmosfer luar ...................
16
Gambar 2.15 Skema Pelapisan dengan flame thermal spray .......................
17
Gambar 3.1 Desain Penelitian ......................................................................
19
Gambar 3.2 Rangkaian alat flame thermal spray .........................................
23
Gambar 4.1 Perbedaan Ukuran Sampel Arang Kayu ...................................
27
Gambar 4.2 Skema flame thermal spray ......................................................
28
Gambar 4.3 Perbedaan Nyala Api Gas Butana ............................................
29
Gambar 4.4 (a) Foto hasil Pelapisan Flame Thermal Spray dan (b) Hasil
Citra Mikroskop Optik perbesaran 100x ..................................
xii
30
Gambar 4.5 Difraktogram XRD Sampel Tanpa Binder ...............................
32
Gambar 4.6 Difraktogram XRD Sampel Dengan Binder ............................
33
Gambar 4.6 Hasil Pengamatan SEM (5000x) ..............................................
34
Gambar 4.7 Morfologi SEM Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Titanium Karbida ..........
35
Gambar 4.8 Morfologi Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Titanium Dioksida .........
36
Gambar 4.9 Morfologi Sampel Ar2-T5-P (3000x) yang Menunjukkan
adanya Senyawa Terindikasi sebagai Karbon ...........................
36
Gambar 4.11 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai
Microhardness .........................................................................
38
Gambar 4.12 Hasil Pengukuran Contact Angle ...........................................
39
Gambar 4.13 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai
Contact Angle ........................................................................
40
Gambar 4.14 Kenampakan substrat setelah ditetesi HCl 3M Selama 5 jam .
41
Gambar 4.15 Rasio Berat Starting Material C-TiO2 Terhadap Nilai Laju
Korosi ....................................................................................
42
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran I ..................................................................................................
49
1.1 Perhitungan Stoikiometri .................................................................
49
1.2 Perhitungan microhardness ..............................................................
50
1.3 Perhitungan Laju Korosi ..................................................................
51
Lampiran 2 .................................................................................................
52
2.1 Optimasi ball milling .......................................................................
52
2.2 Persiapan Sampel .............................................................................
53
2.3 Pelapisan material Nano TiO2/C secara Flame Thermal Spray
Coating .............................................................................................
54
Lampiran 3 .................................................................................................
55
3.1 JCPDS ..............................................................................................
55
3.2 Analisa SEM EDX ...........................................................................
59
xiii
3.3 Analisa XRD ....................................................................................
xiv
69