Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE
ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI
DENGAN PELARUT KLOROFORM

SKRIPSI

Oleh

WINDI MONICA SURBAKTI
110405108

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JUNI 2016

Universitas Sumatera Utara

PEMURNIAN GLISEROL DENGAN METODE
ASIDIFIKASI ASAM KLORIDA DAN EKSTRAKSI
DENGAN PELARUT KLOROFORM


SKRIPSI
Oleh

WINDI MONICA SURBAKTI
110405108

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
JUNI 2016

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara


PRAKATA
Puji dan syukur kami ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, karena atas
berkat dan rahmat-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan proposal penelitian
ini. Proposal penelitian ini berjudul “Pemurnian Gliserol Dengan Metode
Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform”
Selama pelaksanaan dan penulisan proposal penelitian ini, penulis dibantu
oleh banyak pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima
kasih kepada :
1. Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T, M.T selaku Dosen Pembimbing yang
telah banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian
dan penyelesaian penelitian ini
2. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia selaku Dosen Penguji I dan Ibu
Dr.Zuhrina Masyithah, S.T., M.Sc selaku Dosen Penguji II yang telah
banyak

memberikan

kritik


dan

saran

yang

membangun

dalam

penyelesaian skripsi ini.
3. Ibu Ir. Renita Manurung, M.T selaku Koordinator Penelitian
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
4. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, M.Si selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh
karena itu sangat diharapkan adanya kritik dan saran yang membangun untuk
membantu dalam penyempurnaan skripsi ini.

Medan,


Juni 2016

Penulis
Windi Monica Surbakti

iii
Universitas Sumatera Utara

DEDIKASI
1.

Penulis mendedikasikan skripsi sarjana ini terkhusus untuk kedua orang tua
penulis yaitu, Bapak Metehsa Surbakti dan Ibu Mastim Ginting yang selalu
mendoakan, menguatkan, mendukung, dan memotivasi penulis dalam
menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi sarjana ini serta untuk
saudara-saudara terkasih Winda Regina Surbakti, Mey Fatrisia Surbakti,
Agnes Margaretha Surbakti dan Samuel Haganta Surbakti yang selalu
mendukung, menghibur, dan memotivasi saya hingga skripsi ini dapat
terselesaikan dengan baik.


2.

Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk dosen pembimbing
penelitian Mersi Suriani Sinaga ST, MT yang telah banyak memberikan
bimbingan, arahan dan dukungan dalam menyelesaikan penelitian dan
penulisan skripsi ini.

3.

Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Abangda Eman Sitepu
yang telah membantu penulis dalam terlaksananya penelitian ini.

4.

Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk partner penelitian
Gerson Rico M.H yang selama ini senantiasa mendukung dan berjuang
bersama dalam penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

5.


Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini untuk Tri Putra Pasaribu
yang selama ini selalu mendukung dan memotivasi penulis serta menjadi
teman bertukar pikiran, dan berjuang bersama dalam perkuliahan, penelitian
dan penyelesaian skripsi ini.

6.

Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada Anita Manullang dan
Golda C.S (Ivyflowershop) yang banyak memberikan semangat dan
dukungan selama penelitian dan penyelesaian skripsi ini.

7.

Penulis juga mendedikasikan skripsi sarjana ini kepada teman-teman
seperjuangan angkatan 2011 Teknik Kimia USU terkhusus Alfarodo,
Christianto, Dedi, Ekuino, Imam, Iqbal, Meilani, Raja, Yosef dll, adik-adik
angkatan 2014 Teknik Kimia USU yang banyak memberikan dukungan
kepada penulis selama penyelesaian skripsi ini.


iv
Universitas Sumatera Utara

RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Windi Monica Surbakti
NIM: 110405108
Email:
[email protected]
Tempat/tgl lahir: Binjai/23 Januari 1994
Nama orang tua:Drs. Metehsa Surbakti
Alamat orang tua:
Jalan Jamin Ginting Km 14,5 Gg. Karo` Medan Tuntungan
Asal sekolah :
 SD Swasta ST. THOMAS 6 MEDAN tahun 1999 – 2005
 SMP N 1 MEDAN tahun 2005 – 2008
 SMA N 2 MEDAN tahun 2008 – 2011
Pengalaman organisasi/kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU periode 2014-2015 sebagai
Anggota Bidang Minat dan Bakat (Bakmi)
2. Kerja Praktek di PT. Perkebunan Nusantara IV (Persero) Unit Usaha: Pabatu (PAB)

Indonesia tahun 2014
3. Pantia Natal Teknik Kimia USU periode 2014
4. Pemilik usaha toko bunga online (Ivyflowershop) sejak tahun 2015
Artikel yang dipublikasikan dalam Jurnal/Pertemuan Ilmiah:

“Pengaruh Pelarut Kloroform dalam Pemurnian Gliserol dengan Proses
Asidifikasi Asam Klorida”

v
Universitas Sumatera Utara

ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan gliserol dengan metode asidfikasi
menggunakan asam klorida, ekstraksi menggunakan kloroform dan adsorpsi
dengan kabon aktif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri
Kimia Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Percobaan diawali
dengan pretreatment gliserol dengan asam klorida dengan variabel uji rasio mol
(n⁄n) asam yang ditambahkan (1:1; 1:3; 1:5), dilanjutkan dengan ekstraksi dengan
pelarut kloroform dengan variabel uji rasio volume (v⁄v) pelarut (1:1, 1:1,5; 1:2)
dan waktu ekstraksi (20 menit, 40 menit, 60 menit). Bahan baku crude gliserol

yang digunakan adalah hasil samping pabrik biodiesel dengan kadar 74,7161 %
dan setelah proses pemurnian menghasilkan kadar gliserol tertinggi sebesar
90,9082%. Setelah tahapan asidifikasi dan ekstraksi kemudian dilanjutkan dengan
adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif. Bahan baku dan hasil gliserol yang
sudah dimurnikan dianalisa densitas, kadar air, kadar abu dan kadar gliserol dan
juga analisa komposisi menggunakan Kromatografi Gas. Hasil kemurnian terbaik
didapatkan pada rasio mol (n⁄n) asidifikasi 1:1, rasio volume (v⁄v) pelarut 1:1
dan waktu ekstraksi 60 menit dengan kadar gliserol sebesar 90,9082% dengan
densitas 1,2710 gr/ml , kadar air 0,2183%, kadar abu 8% dan MONG (Matter
Organic non Glycerol ) 1,1357%.

Kata kunci : gliserol, asidifikasi, ekstraksi, adsorpsi

vi
Universitas Sumatera Utara

ABSTRACT
The purpose of this study is to purify glycerol with acidification method using
chloride acid, extraction using chloroform and adsorption using activated carbon.
This research was done in the Chemical Process IndustryLaboratorium, Chemical

Engineering, University of North Sumatra, Medan. This research was begun with
the pretreatment of glycerol using chloride acid with the variable of test mole ratio
(n/n) acid added 1:1 ; 1;3 ; 1:5, continued with extraction by the solvent
chloroform using the variable of test volume ratio (v/v) solvent 1: 1, 1: 1.5, 1: 2
and the extraction time 20, 40, and 60 minutes. The raw material is used, the crude
glycerol was the byproduct of biodiesel plants with 74.7161% content and after
the purification process of glycerol to produce the highest content of 90.9082% .
After acidification and extraction stages, the purification process was followed by
adsorption using activated carbon. The raw materials and the results of glycerol
purify process was analyzed the density, moisture content, ash content, glycerol
content and also composition analysis using Gas Chromatography. The purest
resultwas obtained is at mole ratio (n/n) acidification of 1: 1, the ratio of the
volume (v/v) solvent 1: 1.5 and 20 minutes extraction with the glycerol content of

vii

DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI


i

PENGESAHAN

ii

PRAKATA

iii

DEDIKASI

iv

RIWAYAT HIDUP PENULIS

v

ABSTRAK

vi

ABSTRACT

vii

DAFTAR ISI

viii

DAFTAR GAMBAR

xi

DAFTAR TABEL

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

xvi

BAB I

BAB II

PENDAHULUAN

1

1.1 LATAR BELAKANG

1

1.2 RUMUSAN MASALAH

3

1.3 TUJUAN PENELITIAN

3

1.4 MANFAAT PENELITIAN

3

1.5 RUANG LINGKUP

4

TINJAUAN PUSTAKA

5

2.1 GLISEROL

5

2.2 PROSES PEMURNIAN GLISEROL

8

2.3 ASIDIFIKASI

10

2.4 PENGARUH PELARUT

12

2.4.1 Kloroform

BAB III

12

2.5 ADSORPSI

13

METODOLOGI PENELITIAN

14

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

14

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

14

3.2.1

Bahan Penelitian

14

3.2.2

Peralatan Penelitian

14

viii
Universitas Sumatera Utara

3.3 Rancangan Percobaan

15

3.3.1

Asidifikasi

15

3.3.2

Ekstraksi dengan Pelarut

15

3.4 Prosedur Penelitian

16

3.4.1

Pretreatment Bahan Baku

16

3.4.2

Proses Ekstraksi dengan Kloroform

16

3.4.3

Proses Adsorpsi

17

3.4.4

Sketsa Percobaan

17

3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Asidifikasi

17

3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Proses Ekstraksi
dengan Pelarut Kloroform
3.4.5

18

Prosedur Analisis

18

3.4.5.1 Analisis Komposisi Bahan Baku Gliserol
menggunakan GCMS

18

3.4.5.2 Analisis Kadar Air dengan Metode Tes
Standard Method ISO 2097-1972

18

3.4.5.3 Analisis Kadar Abu dengan Metode Tes
Standard Method ISO 2098-1972

18

3.4.5.4 Analisis Kadar MONG yang Dihasilkan

19

3.4.5.5 Analisis pH Gliserol yang Dihasilkan

19

3.4.5.6 Analisis Kadar Gliserol

19

3.5 Flowchart Penelitian

BAB IV

21

3.5.1 Flowchart Asidifikasi

21

3.5.1 Flowchart Proses Ekstraksi dengan Kloroform

22

3.5.1 Flowchart Proses Adsorpsi

22

HASIL DAN PEMBAHASAN

23

4.1 KARAKTERISTIK CRUDE GLISEROL

23

4.2 PEMURNIAN GLISEROL

24

4.3 PENGARUH ASIDIFIKASI TERHADAP KEMURNIAN
GLISEROL
4.4 PENGARUH

29
RASIO

PELARUT

DAN

WAKTU

EKSTRAKSI TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL

30

ix
Universitas Sumatera Utara

4.5 KARAKTERISTIK

BAB V

GLISEROL

YANG

TELAH

DIMURNIKAN

32

4.5.1 DENSITAS GLISEROL

36

KESIMPULAN DAN SARAN

38

4.1 KESIMPULAN

38

4.2 SARAN

38

DAFTAR PUSTAKA

40

LAMPIRAN

44

x
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1

Reaksi Transesterifikasi Minyak menjadi Biodiesel dan Gliserol

5

Gambar 2.2

Pertumbuhan Jumlah Gliserol yang Dihasilkan Seluruh Dunia

6

Gambar 2.3

Reaksi Netralisasi Basa Kalium

10

Gambar 2.4

Reaksi Pemecahan Sabun

10

Gambar 3.1

Rangkaian Peralatan Asidifikasi dengan Asam Klorida

17

Gambar 3.2

Rangkaian Peralatan Ekstraksi Gliserol dengan Menggunakan
Kloroform Sebagai Pelarut

18

Gambar 3.3

Flowchart Asidifikasi Bahan Baku

21

Gambar 3.4

Flowchart Proses Ekstraksi dengan Pelarut

22

Gambar 3.5

Flowchart Proses Adsorpsi

22

Gambar 4.1

Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorida

24

Gambar 4.2

Proses Asidifikasi Gliserol dengan Asam Klorid Endapan
Garam Yang Terbentuk dari Hasil Penetralan

26

Gambar 4.3

Lapisan yang Terbentuk Saat Ekstraksi dengan Kloroform

27

Gambar 4.5

Hubungan Asidifikasi Terhadap Kemurnian Gliserol

29

Gambar 4.6

Hubungan Volume Pelarut dan Waktu Ekstraksi Terhadap
Kemurnian Gliserol

30

Gambar 4.7

Reaksi Pembentukan Trigliserida

34

Gambar 4.8

Hubungan Mol Asidifikasi Terhadap Densitas Gliserol

36

Gambar L1.1 Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol

45

Gambar L1.2 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1,
Pelarut 1:1,5 , 20 Menit

46

Gambar L1.3 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:1,
Pelarut 1:1, 60 Menit

47

Gambar L1.4 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:3,
Pelarut 1:2, 60 Menit

48

Gambar L1.5 Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Asidifikasi 1:5,
Pelarut 1:2, 60 Menit

49

Gambar L3.1 Crude Gliserol

56

xi
Universitas Sumatera Utara

Gambar L3.2 Hasil Penambahan Asam Klorida

56

Gambar L3.3 Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan

57

Gambar L3.4 Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform

57

Gambar L3.5 Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif

58

Gambar L3.6 Gliserol Murni

58

Gambar L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni

59

xii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1

Karakteristik Umum Gliserol Untuk Beberapa Sampel

7

Tabel 2.2

Karakteristik Crude Gliserol dan Commercial Gliserol

7

Tabel 2.3

Teknologi Pemurnian Gliserol

9

Tabel 2.4

Parameter Standard Gliserol

10

Tabel 2.5

Sifat Fisika dan Kimia Kloroform

13

Tabel 3.1

Rancangan Percobaan Asidifikasi

15

Tabel 3.2

Rancangan Percobaan Ekstraksi dengan Kloroform

15

Tabel 4.1

Sifat Fisika Crude Gliserol

23

Tabel 4.2

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan
dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1 dan Waktu
Ekstraksi 60 menit

Tabel 4.3

32

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan
dengan Rasio Asidifikasi 1:1, Rasio Pelarut 1:1,5 dan Waktu
Ekstraksi 20 menit

Tabel 4.4

32

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan
dengan Rasio Asidifikasi 1:3, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu
Ekstraksi 60 menit

Tabel 4.5

33

Hasil Analisis GC untuk Sampel Gliserol yang telah Dimurnikan
dengan Rasio Asidifikasi 1:5, Rasio Pelarut 1:2 dan Waktu
Ekstraksi 60 menit

Tabel 4.6

33

Sifat Fisika Crude Gliserol, Gliserol Hasil Pemurnian, dan
Gliserol Standard

35

Tabel. L2.1

Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan

52

Tabel. L2.2

Kadar Gliserol Hasil Pemurnian

53

xiii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1

Lampiran 2

Lampiran 3

Hasil Analisa

45

L1.1 Crude Gliserol

45

L1.2 Gliserol Murni

46

Perhitungan

50

L2.1 Crude Gliserol

50

L2.1.1 Densitas

50

L2.1.2 Kadar Air

50

L2.1.3 Kadar Abu

51

L2.2 Gliserol Hasil Pemurnian

51

L2.2.1 Densitas

51

L2.2.2 Kadar Gliserol

53

L2.2.3 Kadar Air

54

L2.2.4 Kadar Abu

54

L2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)

55

Dokumentasi Penelitian

56

L3.1 Crude Gliserol

56

L3.2 Crude Gliserol Dengan Penambahan HCl

56

L3.3 Garam Yang Terbentuk Setelah Penetralan

57

L3.4 Ekstraksi Gliserol Dengan Kloroform

57

L3.5 Proses Adsorpsi Gliserol Dengan Karbon Aktif

58

L3.6 Gliserol Murni

58

L3.7 Analisa Kadar Gliserol Murni

59

xiv
Universitas Sumatera Utara