Pemurnian Gliserol Dengan Metode Asidifikasi Asam Klorida dan Ekstraksi Dengan Pelarut Kloroform
LAMPIRAN 1
HASIL ANALISA
L.1.1 CRUDE GLISEROL
Gambar L1.1. Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol
45
Universitas Sumatera Utara
L.1.2 GLISEROL MURNI
Gambar L1.2. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:1, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:1,5 , 20 Menit
46
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.3. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:1, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:1, 60 Menit
47
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.4. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:3, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:2, 60 Menit
48
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.5. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:5, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:2, 60 Menit
49
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN
L.2.1 CRUDE GLISEROL
L.2.1.1 Densitas
Berat piknometer = 15,80 gram
Berat pknomter + air = 21,27 gram
Massa air = 5,47 gram
Suhu air dan sampel = 30oC
ρ air = 0,99568 gr/cm3
Volume piknometer =
� ���
ρ
A
Densitas =
Dimana:
m Air = berat air (gram)
ρ air = densitas air (gr/cm3)
Volume Piknometer =
,
,
Volume Piknometer = 5,49 cm3
gr/cm3
Berat piknometer + gliserol = 22,388 gram
Berat gliserol = 6,58 gram
Densitas =
,
,
cm3
Densitas = 1,2 gr/cm3
L.2.1.2 Kadar Air
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan = 45,81
Berat sesudah dipanaskan = 44,9 gram
50
Universitas Sumatera Utara
Kadar Air =
−
Kadar Air =
,
−
,
,
x 100%
x 100%
Kadar Air = 1,98 %
L.2.1.3 Kadar Abu
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel = 45,81
Berat cawan + abu = 44,93 gram
+
Kadar Abu =
Kadar Abu =
,
−
,
−
x 100%
x 100%
Kadar Abu = 12 %
L.2.2 GLISEROL HASIL PEMURNIAN
L.2.2.1 Densitas
Berat piknometer = 15,80 gram
Berat piknomter + air = 21,27 gram
Massa air = 5,47 gram
Suhu air dan sampel = 30oC
ρ air = 0,99568 gr/cm3
Volume piknometer =
Densitas =
� ���
ρ
A
Dimana:
m Air = berat air (gram)
ρ air = densitas air (gr/cm3)
51
Universitas Sumatera Utara
Volume Piknometer =
,
,
Volume Piknometer = 5,49 cm3
gr/cm3
Berat piknometer + gliserol = 22,78 gram
Berat gliserol = 6,98 gram
Densitas =
,
,
cm3
Densitas = 1,271 gr/cm3
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Tabel. L2.1 Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan
Variabel
Rasio Mol
Rasio Volume
Asidifikasi
Pelarut
Waktu Ekstraksi
(n⁄n
(v⁄v
(menit)
1
1
20
3
1
20
5
1
20
1
1
40
3
1
40
5
1
40
1
1
60
3
1
60
5
1
60
1
1,5
20
3
1,5
20
5
1,5
20
1
1,5
40
3
1,5
40
5
1,5
40
1
1,5
60
3
1,5
60
5
1,5
60
1
2
20
3
2
20
5
2
20
1
2
40
3
2
40
5
2
40
1
2
60
3
2
60
5
2
60
Densitas
(gr/cm3)
1,2531
1,2310
1,2170
1,2350
1,2190
1,2170
1,2710
1,2080
1,2064
1,2671
1,2262
1,2136
1,2380
1,2290
1,2280
1,2200
1,2154
1,1900
1,2580
1,2170
1,2154
1,2509
1,2267
1,2160
1,2603
1,2380
1,2562
52
Universitas Sumatera Utara
L.2.2.2 Kadar Gliserol
Kadar Gliserol (%) =
T −T
Dengan :
N
W
,
T1= volume NaOH untuk titrasi sampel (ml)
T2= volume NaOH untuk titrasi blanko (ml)
N = normalitas NaOH (N)
W = bobot contoh (gr)
Faktor gliserol = 9,209
T2 = 0,5 ml
N = 0,5 N
W = 0,5 gr
T1 = 7 ml
Kadar Gliserol (%) =
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
− ,
, N
,
,
= 59,8585 %
Tabel. L2.2 Kadar Gliserol Hasil Pemurnian
Variabel
Rasio Mol
Rasio Volume
Asidifikasi
Pelarut
Waktu Ekstraksi
Kadar Gliserol
n
v
( ⁄n
( ⁄v
(menit)
(%)
1
1
20
59,8585
3
1
20
49,3502
5
1
20
47,8307
1
1
40
65,4300
3
1
40
63,1300
5
1
40
60,8400
1
1
60
90,9082
3
1
60
89,3675
5
1
60
87,8450
1
1,5
20
90,6460
3
1,5
20
85,0000
5
1,5
20
82,8810
1
1,5
40
56,6400
3
1,5
40
55,2540
5
1,5
40
53,7730
1
1,5
60
53,1400
3
1,5
60
50,8400
5
1,5
60
48,5400
53
Universitas Sumatera Utara
19
20
21
22
23
24
25
26
27
1
3
5
1
3
5
1
3
5
2
2
2
2
2
2
2
2
2
20
20
20
40
40
40
60
60
20
64,4800
60,6200
59,1000
59,8500
57,5500
55,2500
43,6129
69,0724
42,6549
L.2.2.3 Kadar Air
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan = 45,81
Berat sesudah dipanaskan = 45,71 gram
Kadar Air =
−
Kadar Air =
,
−
,
,
x 100%
x 100%
Kadar Air = 0,2183 %
L.2.2.4 Kadar Abu
Untuk sampel dengan rasio mol asidifikasi 1:1, rasio pelarut 1:1,5 dan
waktu ekstraksi 20 menit
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel = 45,81
Berat cawan + abu = 44,89 gram
+
Kadar Abu =
Kadar Abu =
,
−
,
−
x 100%
x 100%
Kadar Abu = 8 %
54
Universitas Sumatera Utara
L.2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)
MONG (%) = (100-( % gliserol + % air + % abu)
= (100- (90,646+0,2183+8)
= 1,1357 %
55
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI PENELITIAN
L.3.1 CRUDE GLISEROL
Gambar L3.1 Crude Gliserol
L.3.2 CRUDE GLISEROL DENGAN PENAMBAHAN HCl
Gambar L3.2. Hasil Penambahan Asam Klorida
56
Universitas Sumatera Utara
L.3.3 GARAM YANG TERBENTUK SETELAH PENETRALAN
Gambar L3.3. Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan
L.3.4 EKSTRAKSI GLISEROL DENGAN KLOROFORM
Gambar L3.4. Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform
57
Universitas Sumatera Utara
L.3.5 PROSES ADSORPSI GLISEROL DENGAN KARBON AKTIF
Gambar L3.5. Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif
L.3.6 GLISEROL MURNI
Gambar L3.6. Gliserol Murni
58
Universitas Sumatera Utara
L.3.7 ANALISA KADAR GLISEROL MURNI
Gambar L3.7. Analisa Kadar Gliserol Murni
59
Universitas Sumatera Utara
HASIL ANALISA
L.1.1 CRUDE GLISEROL
Gambar L1.1. Hasil Kromatografi Gas Crude Gliserol
45
Universitas Sumatera Utara
L.1.2 GLISEROL MURNI
Gambar L1.2. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:1, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:1,5 , 20 Menit
46
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.3. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:1, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:1, 60 Menit
47
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.4. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:3, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:2, 60 Menit
48
Universitas Sumatera Utara
Gambar L1.5. Hasil Kromatografi Gas Gliserol Murni Rasio Mol Asidifikasi
(n⁄n) 1:5, Rasio Volume Pelarut (v⁄v) 1:2, 60 Menit
49
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN
L.2.1 CRUDE GLISEROL
L.2.1.1 Densitas
Berat piknometer = 15,80 gram
Berat pknomter + air = 21,27 gram
Massa air = 5,47 gram
Suhu air dan sampel = 30oC
ρ air = 0,99568 gr/cm3
Volume piknometer =
� ���
ρ
A
Densitas =
Dimana:
m Air = berat air (gram)
ρ air = densitas air (gr/cm3)
Volume Piknometer =
,
,
Volume Piknometer = 5,49 cm3
gr/cm3
Berat piknometer + gliserol = 22,388 gram
Berat gliserol = 6,58 gram
Densitas =
,
,
cm3
Densitas = 1,2 gr/cm3
L.2.1.2 Kadar Air
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan = 45,81
Berat sesudah dipanaskan = 44,9 gram
50
Universitas Sumatera Utara
Kadar Air =
−
Kadar Air =
,
−
,
,
x 100%
x 100%
Kadar Air = 1,98 %
L.2.1.3 Kadar Abu
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel = 45,81
Berat cawan + abu = 44,93 gram
+
Kadar Abu =
Kadar Abu =
,
−
,
−
x 100%
x 100%
Kadar Abu = 12 %
L.2.2 GLISEROL HASIL PEMURNIAN
L.2.2.1 Densitas
Berat piknometer = 15,80 gram
Berat piknomter + air = 21,27 gram
Massa air = 5,47 gram
Suhu air dan sampel = 30oC
ρ air = 0,99568 gr/cm3
Volume piknometer =
Densitas =
� ���
ρ
A
Dimana:
m Air = berat air (gram)
ρ air = densitas air (gr/cm3)
51
Universitas Sumatera Utara
Volume Piknometer =
,
,
Volume Piknometer = 5,49 cm3
gr/cm3
Berat piknometer + gliserol = 22,78 gram
Berat gliserol = 6,98 gram
Densitas =
,
,
cm3
Densitas = 1,271 gr/cm3
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Tabel. L2.1 Densitas Gliserol yang Telah Dimurnikan
Variabel
Rasio Mol
Rasio Volume
Asidifikasi
Pelarut
Waktu Ekstraksi
(n⁄n
(v⁄v
(menit)
1
1
20
3
1
20
5
1
20
1
1
40
3
1
40
5
1
40
1
1
60
3
1
60
5
1
60
1
1,5
20
3
1,5
20
5
1,5
20
1
1,5
40
3
1,5
40
5
1,5
40
1
1,5
60
3
1,5
60
5
1,5
60
1
2
20
3
2
20
5
2
20
1
2
40
3
2
40
5
2
40
1
2
60
3
2
60
5
2
60
Densitas
(gr/cm3)
1,2531
1,2310
1,2170
1,2350
1,2190
1,2170
1,2710
1,2080
1,2064
1,2671
1,2262
1,2136
1,2380
1,2290
1,2280
1,2200
1,2154
1,1900
1,2580
1,2170
1,2154
1,2509
1,2267
1,2160
1,2603
1,2380
1,2562
52
Universitas Sumatera Utara
L.2.2.2 Kadar Gliserol
Kadar Gliserol (%) =
T −T
Dengan :
N
W
,
T1= volume NaOH untuk titrasi sampel (ml)
T2= volume NaOH untuk titrasi blanko (ml)
N = normalitas NaOH (N)
W = bobot contoh (gr)
Faktor gliserol = 9,209
T2 = 0,5 ml
N = 0,5 N
W = 0,5 gr
T1 = 7 ml
Kadar Gliserol (%) =
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
− ,
, N
,
,
= 59,8585 %
Tabel. L2.2 Kadar Gliserol Hasil Pemurnian
Variabel
Rasio Mol
Rasio Volume
Asidifikasi
Pelarut
Waktu Ekstraksi
Kadar Gliserol
n
v
( ⁄n
( ⁄v
(menit)
(%)
1
1
20
59,8585
3
1
20
49,3502
5
1
20
47,8307
1
1
40
65,4300
3
1
40
63,1300
5
1
40
60,8400
1
1
60
90,9082
3
1
60
89,3675
5
1
60
87,8450
1
1,5
20
90,6460
3
1,5
20
85,0000
5
1,5
20
82,8810
1
1,5
40
56,6400
3
1,5
40
55,2540
5
1,5
40
53,7730
1
1,5
60
53,1400
3
1,5
60
50,8400
5
1,5
60
48,5400
53
Universitas Sumatera Utara
19
20
21
22
23
24
25
26
27
1
3
5
1
3
5
1
3
5
2
2
2
2
2
2
2
2
2
20
20
20
40
40
40
60
60
20
64,4800
60,6200
59,1000
59,8500
57,5500
55,2500
43,6129
69,0724
42,6549
L.2.2.3 Kadar Air
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel sebelum dipanaskan = 45,81
Berat sesudah dipanaskan = 45,71 gram
Kadar Air =
−
Kadar Air =
,
−
,
,
x 100%
x 100%
Kadar Air = 0,2183 %
L.2.2.4 Kadar Abu
Untuk sampel dengan rasio mol asidifikasi 1:1, rasio pelarut 1:1,5 dan
waktu ekstraksi 20 menit
Berat sampel = 1 gram
Berat cawan = 44,81
Berat cawan + sampel = 45,81
Berat cawan + abu = 44,89 gram
+
Kadar Abu =
Kadar Abu =
,
−
,
−
x 100%
x 100%
Kadar Abu = 8 %
54
Universitas Sumatera Utara
L.2.2.5 Kadar MONG (Matter Organic Non Glycerol)
MONG (%) = (100-( % gliserol + % air + % abu)
= (100- (90,646+0,2183+8)
= 1,1357 %
55
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3
DOKUMENTASI PENELITIAN
L.3.1 CRUDE GLISEROL
Gambar L3.1 Crude Gliserol
L.3.2 CRUDE GLISEROL DENGAN PENAMBAHAN HCl
Gambar L3.2. Hasil Penambahan Asam Klorida
56
Universitas Sumatera Utara
L.3.3 GARAM YANG TERBENTUK SETELAH PENETRALAN
Gambar L3.3. Garam yang Terbentuk Setelah Penetralan
L.3.4 EKSTRAKSI GLISEROL DENGAN KLOROFORM
Gambar L3.4. Ekstraksi Gliserol dengan Kloroform
57
Universitas Sumatera Utara
L.3.5 PROSES ADSORPSI GLISEROL DENGAN KARBON AKTIF
Gambar L3.5. Adsorpsi Gliserol dengan Karbon Aktif
L.3.6 GLISEROL MURNI
Gambar L3.6. Gliserol Murni
58
Universitas Sumatera Utara
L.3.7 ANALISA KADAR GLISEROL MURNI
Gambar L3.7. Analisa Kadar Gliserol Murni
59
Universitas Sumatera Utara