Pengaruh Perebusan Terhadap Kandungan Nitrat dan Nutrit Dalam Lobak (Raphanus sativus)

Lampiran 1. Gambar Sampel

Gambar 1. Sampel Lobak
Lampiran 2. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak

Gambar 2. Satu unit alat Spektrofotometer uv-vis (UV mini- 1240 Shimadzu)

Lampiran 3. Uji Kualitatif Nitrit
Universitas Sumatera Utara
47

1. Larutan Sampel + Asam Sulfanilat + NED -> Merah Ungu (+)

Gambar 3. Hasil uji kualitatif dengan pereaksi asam sulfanilat dan NED
2. Larutan Sampel + H2SO4 (p) + KMnO4 -> warna KMnO4 hilang

Gambar 4. Hasil uji kualitatif dengan pereaksi asam sulfat pekat dan kalium
permanganat.

Universitas Sumatera Utara
48


Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrat
1. Larutan sampel + Zn + NaOH kemudian dipanaskan -> uap NH3 yang
dapat membirukan lakmus merah (+)

Gambar 5 Hasil uji kualitatif dengan pereaksi Zn dan NaOH

Universitas Sumatera Utara
49

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva
Kalibrasi Nitrit Baku
Natrium Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB I Nitrit (C = 10 μg/mL)

dipipet 1 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB II Nitrit (C = 10 μg/mL)
dipipetmasing-masing
sebanyak 2,3,4,5, dan
6 mL

dipipet 4 mL

dipipet 4 mL

dimasukkan ke
dalam labu
tentukur 50 mL

dimasukkan ke
dalam labu

tentukur 50 mL

ditambahkan 2,5
mL asam
sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5
mLN-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida

ditambahkan 2,5
mL asam sulfanilat,
setelah lima menit
ditambahkan 2,5
mL N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida

ditambahkan 2,5 mL

asam sulfanilat,
setelah 5 menit
ditambahkan 2,5 mL
N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida

dilarutkan dan
dicukupkan dengan
air suling

dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling

diukur serapan
pada
λ 540 nm setiap
menit selama 60
menit


diukur masing-masing
serapan pada λ 540 nm
pada menit ke-8
dibuat kurva kalibrasi

dilarutkan dan
dicukupkan
dengan air suling
diukur serapan
maksimum pada
λ 400-800 nm
Serapan
Maksimum

dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 mL

Persamaan Regresi
Waktu Kerja

Universitas Sumatera Utara
50

Lampiran 6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrat dan Nitrit dalam Lobak
Sampel
ditimbang ± 40 gr yang telah dipotong dadu
dimasukkan kedalam panci stenlis
yang telah berisi air mendidih 500 mL
dipanaskan selama 7,5 menit, 10 menit
dan 15 menit
Sampel perebusan

Sampel Perebusan
ditimbang 10 gryang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250
mL
ditambahkan air suling panas (±80ºC)
sampai volume 150 mL
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga

15 menit sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
labu tentukur 250 mL
ditambahkan air suling sampai garis
tanda
dihomogenkan
disaring
Filtrat

Universitas Sumatera Utara
51

Lampiran 6. (Lanjutan)
Filtrat
dibuang 10 mL filtrat pertama
dipipet 10 mL
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL
ditambahkan 2,5 m asam sulfanilat, dikocok, dan
setelah limamenit ditambahkan 2,5 mLN-(1

naftil)etilendiamindihidroklorida
dicukupkan dengan air suling sanpai garis
tanda
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-8

Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrit

Universitas Sumatera Utara
52

Lampiran 6. (Lanjutan)
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 mL
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 15 menit

sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 mL
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
Filtrat

Universitas Sumatera Utara
53

Lampiran 6. (lanjutan)

Filtrat
dibuang 10 mL filtrat pertama
dipipet 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 mL
ditambahkan sedikit logam Zn (1 g) dan
didiamkan selama 10 menit

ditambahkan 2,5 mL asam sulfanilat, dikocok
dan setelah limamenit ditambahkan 2,5 mLN(1-naftil)etilendiamindihidroklorida
dicukupkan dengan air suling
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-8
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrat

Universitas Sumatera Utara
54

Lampiran 7. Kurva Serapan Nitrit Baku

Gambar 6. Kurva serapan maksimum pada konsentrasi 0,8 µg/mL

Gambar 7. Serapan nitrit baku pada panjang gelombang 540 nm

Universitas Sumatera Utara
55


Lampiran 8. Penentuan Waktu Kerja
Menit Ke5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50

ABS
0,4481
0,4482
0,4481
0,4481
0,4481
0,4476
0,4478
0,4476
0,4478
0,4481
0,4478
0,4478
0,4478
0,4476
0,4476
0,4476
0,4478
0,4474
0,4474
0,4476
0,4474
0,4476
0,4474
0,4474
0,4471
0,4476
0,4471
0,4474
0,4471
0,4474
0,4474
0,4474
0,4471
0,4471
0,4471
0,4471
0,4474
0,4474
0,4474
0,4474
0,4476
0,4476
0,4471
0,4476
0,4474
0,4471
Universitas Sumatera Utara
56

51
52
53
54
55
56
57
58
59
60

0,4474
0,4476
0,4474
0,4476
0,4476
0,4474
0,4474
0,4471
0,4476
0,4476

Lampiran 9.

Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi,
dan Koefisien Korelasi

Kalibrasi Serapan Nitrit pada Panjang Gelombang 540 nm
No.

Konsentrasi (μg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1.

0,0000

0,000

2.

0,4000

0,234

3.

0,6000

0,351

4.

0,8000

0,476

5.

1,0000

0,610

6.

1,2000

0,723

Perhitungan Persamaan Regresi
No.

X

Y

XY

X2`

Y2

1.

0,0000

0,000

0,0000

0,0000

0,000000

2.

0,4000

0,234

0,0936

0,16

0,0548

3.

0,6000

0,351

0,02106

0,36

0,1232

4.

0,8000

0,476

0,3808

0,64

0,2266

5.

1,0000

0,610

0,6100

1,00

0,3721

6.

1,2000

0,723

0,8676

1,44

0,5227

ΣX = 4,0000

ΣY = 2,394

=0,666667

= 0,3990

ΣXY =

ΣX = 3,6
2

ΣY2 = 1,2994

2,1626

Universitas Sumatera Utara
57

-0,0058

Maka, persamaan garis regresi adalah Y = 0,6071 X – 0,0058
Perhitungan Koefisien Korelasi (r)

r

r

r=

r = 0,9998
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang gelombang
540 nm adalah 0,9998

Universitas Sumatera Utara
58

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD)dan Batas
Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan Nitrat
1. Persamaan garis regresi adalah Y = 0,6071 X – 0,0058
No.
1.

X
0,0000

Y
0,000

Yi
-0,0058

Y-Yi
-0,0058

(Y-Yi)2
3,364 x 10-5

2.

0,4000

0,234

0,2730

-0,0030

0,900 x 10-5

3.

0,6000

0,351

0,3587

-0,0077

5,929 x 10-5

4.

0,8000

0,476

0,4799

-0.0039

1,521 x 10-5

5.

1,0000

0,610

0,6013

0.0087

7,569 x 10-5

6.

1,2000

0,723

0,7227

0.0003

0,009 x 10-5
1,9292 x 10-4

0,6945 μg/mL

Simpangan Baku =

Batas Deteksi =
Batas Kuantitas =

0,034319μg/mL
0,114396μg/mL

Universitas Sumatera Utara
59

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dalamLobak yang direbus dalam
air PDAMSelama 7,5 menit.
Berat sampel yang digunakan = 10,0136 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,0609
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6071X - 0,0058
Konsentrasi Nitrit

:

Y

= 0,6071 X - 0,0058

0,0609

= 0,6071 X - 0,0058

X

Kadar Nitrit dalam sampel

= 0,1098

=

X

: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /mL)

V

: volume larutan pengenceran (mL)

Fp

: faktor pengenceran

Kadar Nitrit dalam sampel

=

= 13,703659μg/g
= 13,703659 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.

Universitas Sumatera Utara
60

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat dalam Lobak yang direbus dalam
air PDAM Selama 7,5 menit

Berat sampel yang digunakan = 10,0136 g
Absorbansi analisis nitrit (540nm) = 0,0986
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6071 X - 0,0058
Konsentrasi Nitrit:

Y = 0,6071 X - 0,0058
0,0986= 0,6071 X - 0,0058
X = 0,1720

Kadar Nitrit dalam sampel

=

X

: kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /mL)

V

: volume larutan pengenceran (mL)

Fp

: faktor pengenceran

Kadar Nitrit dalam sampel

=

= 21,4708μg/g
= 21,4708 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitritsebelum reduksi
= 21,4708 mg/kg –13,703659mg/kg
= 7,767141 mg/kg

Universitas Sumatera Utara
61

Lampiran 12.(Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.

=
=
NO3 =
NO3 =
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478
= 7,767141 mg/kg x 1,3478
= 10,468552 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.

Universitas Sumatera Utara
62

Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Lobak segar
No.

Absorban

JumLah Nitrit
(mg/kg)

0.1508
0.152
0.1539
0.1548
0.1561
0.157

32.1945
32.4156
32.8731
33.0264
33.2629
33.4825

1
2
3
4
5
6

0.46422393
0.211791425
0.000007134
0.022668589
0.149770229
0.368031678

-0.6813
-0.4602
-0.0026
0.1505
0.3870
0.6066

Σ
32.8758

SB

=

=

=

=
1.2165

= 0.4933

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. 0.2014

t hitung 1

=

= 3.3828

t hitung 2

=

= 2.2850

t hitung 3

=

= 0.0129

t hitung 4

=

= 0.7472

t hitung 5

=

= 1.9220

t hitung 6

=

= 3.0119

Universitas Sumatera Utara
63

Lampiran 13. (Lanjutan)
Kadar nitrit dalam Lobak Segar
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 32.8758μg/g ± (4,0321 x

)

= (32,8758±0,8120)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
64

Lampiran 14. Analisis Data Statistik untuk menghitung kadar Nitrat pada Lobak
segar.

No.

Absorban
0.2936

JumLah Nitrat
(mg/kg)
39.567974

1

3.035606

9.21491

2

0.2898

38.152446

1.620078

2.62465

3

0.2888

37.426075

0.893707

0.79871

4

0.2842

35.865398

-0.66697

0.44485

5

0.2811

34.613712

-1.91866

3.68124

6

0.2781

33.568601

-2.96377

8.78391
Σ

36.5324

SB

=

=

=
25.548

=

= 2,2605

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3,2895

t hitung 2

=

= 0,6719

t hitung 3

=

= 0,9684

t hitung 4

=

= 0,7228

t hitung 5

=

= 2.0791

t hitung 6

=

= 3,2116
Universitas Sumatera Utara
65

Kadar nitrat pada Lobak segar
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 36.5324 μg/g ± (4,0321 x 2,2605 /

)

= (36.5324 ±3,7208)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
66

Lampiran 15.Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Aquabides selama 7,5 menit.
JumLah Nitrit
(mg/kg)

No.

Absorban

1

0.0389

8.8180

-0.1736

0.0301

2

0.0369

8.8233

-0.1683

0.0283

3

0.035

8.937

-0.0545

0.0029

4

0.035

9.0066

0.0148

0.00022

5

0.0352

9.1318

0.1400

0.0196

6

0.0355

9.2335

0.2417

0.0584
Σ

8.99175

SB

=

=

=

=
0.1398

= 0,1672

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung 1

=

= 2,5417

t hitung 2

=

= 2,4641

t hitung 3

=

= 0,0,7979

t hitung 4

=

= 0,2167

t hitung 5

=

= 2.0498

t hitung 6

=

= 3.5387
Universitas Sumatera Utara
67

Kadar nitrit dalam Lobak pada Aquabides selama 7,5 menit.
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 8.99175μg/g ± (4,0321 x 0,1672 /

)

= (8.99175± 0,2754) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
68

Lampiran 16. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
aquabides selama 7,5 menit.
No.

Absorban

JumLah Nitrat
(mg/kg)

1

0.0889

14.3506

1.0409

1.0834

2

0.088

14.1097

0.8000

0.6400

3

0.0854

13.2312

-0.0784

0.0062

4

0.085

13.0259

-0.2838

0.0805

5

0.0848

12.8067

-0.5029

0.2529

6

0.0836

12.3340

-0.9756

0.9519
Σ

13.3097

SB

=

=

=

= 3.0152

= 0,7762

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3,2856

t hitung 2

=

= 2,5252

t hitung 3

=

= 0,2474

t hitung 4

=

= 0.8958

t hitung 5

=

= 1,5784

t hitung 6

=

= 3,0795

Universitas Sumatera Utara
69

Lampiran 16. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada lobak menggunakanAqubides selama 7,5 menit.
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 13.3097 mg/kg ± (4,0321 x 07762 /

)

= (13.3097± 1,2777)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
70

Lampiran 17. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit padaLobak
menggunankan Aquabides selama 10 menit
No.

Absorban

JumLah Nitrit (mg/kg)

1

0.0409

9.599162

-0.247316

0.061165

2

0.0415

9.728319

-0.118159

0.013962

3

0.0417

9.767795

-0.078683

0.006191

4

0.0424

9.911345

0.0648671

0.004208

5

0.0428

9.995594

0.1491155

0.022235

6

0.0432

10.07665

0.2301759

0.052981
Σ

9.846478

SB

=

=

=

=0.160742

= 0,179299

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3.3786

t hitung 2

=

= 1,6142

t hitung 3

=

= 1,0751

t hitung 4

=

= 0,8852

t hitung 5

=

= 2,0369

t hitung 6

=

= 3,1448

Universitas Sumatera Utara
71

Lampiran 17. (Lanjutan)
Kadar nitrit padaLobak menggunakan Aquabides selama 10 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

=9.8465 mg/kg ± (4,0321 x 0,1793 /

)

= (9.8465± 0,2951)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
72

Lampiran 18. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat padaLobak
menggunakan Aquabides selama 10 menit
No.

Absorban

JumLah Nitrat (μg/g)

1

0.0779

10.2504662

1.233817

1.522304

2

0.076

9.56359561

0.546946

0.29915

3

0.0747

9.14623394

0.129585

0.016792

4

0.0737

8.67471776

-0.34193

0.116917

5

0.073

8.37152761

-0.64512

0.416182

6

0.0724

8.09335457

-0.92329

0.852473
Σ

9.0166493

=

3.223819

SB

=

=

=

= 0,802972

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3,7639

t hitung 2

=

= 0,3215

t hitung 3

=

= 0,1025

t hitung 4

=

= 0,0302

t hitung 5

=

= 0,2456

t hitung 6

=

= 0,6083
Universitas Sumatera Utara
73

Lampiran 18. (Lanjutan)
Kadar Nitrat padaLobak menggunakan Aquabides selama 10 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 9.0167 mg/kg ± (4,0321x 0,8030 /

)

= ( 9.0167± 1,3217) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
74

Lampiran 19. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit padaLobak
menggunakan Aquabides selama 15 menit
No. Absorban
1
2
3
4
5
6

JumLah Nitrit
(mg/kg)

0.0549
0.0552
0.0554
0.056
0.0568
0.0575

-0.2245
-0.1553
-0.1163
0.0065
0.1736
0.3160

12.4767
12.5460
12.5850
12.7079
12.8750
13.0174

0.0504
0.0241
0.0135
0.00004
0.0302
0.0999
Σ

12.70137

=

0,43504

SB

=

=

= 0,29497

=

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung 1

=

= 1,8646

t hitung 2

=

= 1,2899

t hitung 3

=

= 0,0540

t hitung 4

=

= 0,6429

t hitung 5

=

= 1,4419

t hitung 6

=

= 2,6246

Universitas Sumatera Utara
75

Lampiran 19. (Lanjutan)
Kadar Nitrit padaLobak menggunakan Aquabides selama 15 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 12.70137 mg/kg ± (4,0321x 0,29497 /

)

= (12.70137± 0,4855) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
76

Lampiran 20. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada Lobak
menggunakan Aquabides selama 15 menit
No. Absorban JumLah Nitrat (mg/kg)
1

0.0892

9.5025

1.0309

1.0627

2

0.0874

8.9260

0.4544

0.2065

3

0.0864

8.5919

0.1203

0.0145

4

0.0859

8.2867 -0.1849

0.0342

5

0.0853

7.9003 -0.5713

0.3264

6

0.085

7.6222 -0.8494

0.7215
Σ

8.4716

SB

=

=

=

= 2.3657

= 0,6878

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung 1

=

= 3,6713

t hitung 2

=

= 1,6182

t hitung 3

=

= 0,4284

t hitung 4

=

= 0,6585

t hitung 5

=

= 2,0345

t hitung 6

=

= 3,0249

Universitas Sumatera Utara
77

Lampiran 20. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada Lobak menggunakan Aquabides selama 15 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 8.4716 mg/kg ± (4,0321x 0,6878/

)

= (8.4716± 1,1322)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
78

Lampiran 21. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar nitrit pada
Lobak menggunakan Air PDAM selama 7,5 menit

No.

Absorban

JumLah Nitrit (mg/kg)

1

0.0609

13.7147

-0.1894

0.0359

2

0.0615

13.8274

-0.07664

0.0059

3

0.0616

13.8202

-0.0838

0.0070

4

0.0623

13.9578

0.0537

0.0029

5

0.0626

14.0119

0.1078

0.0116

6

0.063

14.0923

0.1882

0.0354
Σ

13.90405

SB

=

=

=

= 0.09871

= 0,1405

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3,2996

t hitung 2

=

= 1,3352

t hitung 3

=

= 1,4599

t hitung 4

=

= 0,9355

t hitung 5

=

= 1,8780

t hitung 6

=

= 3,2787

Universitas Sumatera Utara
79

Lampiran 21. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada Lobak menggunakan Air PDAM selama 7,5 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 13.90405 mg/kg ± (4,0321x 0,1405 /

)

= (13.90405± 0,2313) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
80

Lampiran 22. Analisa Data Statistik untuk menghitung Kadar Nitrat pada Lobak
menggunakan Air PDAM selama 7,5 menit

No. Absorban

JumLah Nitrat
(mg/kg)

1

0.77254

0.596818

2

0.1224
0.1218

17.04355
16.69815

0.427143

0.182451

3

0.1212

16.47128

0.200263

0.040105

4

0.1204

16.04986

-0.22116

0.04891

5

0.1205

15.87573

-0.39528

0.156245

6

0.1184

15.4875

-0.78351

0.613892
Σ

16,2710

SB

=

=

=

= 1,6384

= 0,5724

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
t hitung 1

=

= 3,3055

t hitung 2

=

= 1,8276

t hitung 3

=

= 0,8571

t hitung 4

=

= 0,9483

t hitung 5

=

= 1,6911

t hitung 6

=

= 3.3526
Universitas Sumatera Utara
81

Kadar nitrat pada Lobak menggunakan Air PDAM selama 7,5 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 16,2710 mg/kg ± (4,0321x

)

= (16,2710 ± 0,9423)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
82

Lampiran 23. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit pada
Lobakmenggunakan Air PDAM selama 10 menit

No.

Absorban

JumLah Nitrit (mg/kg)

1

0.082

18.0532

-0.7904

0.6249

2

0.084

18.4502

-0.3934

0.1548

3

0.0857

18.7619

-0.0817

0.0067

4

0.0872

19.0613

0.2176

0.0474

5

0.0883

19.2766

0.4329

0.1874

6

0.0892

19.4588

0.6151

0.3784
Σ

18,7447

=
1,3996

SB

=

=

=

= 0,5176

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel

t hitung 1

=

= 3,7405

t hitung 2

=

= 1,8617

t hitung 3

=

= 0,3866

t hitung 4

=

= 1,0298

t hitung 5

=

= 2,0487

t hitung 6

=

= 2,9109
Universitas Sumatera Utara
83

Kadar nitrit pada Lobak menggunakan Air PDAM selama 10 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 18,7447 mg/kg ± (4,0321 x 0,5176 /

)

= (18,7447 ± 0,8520) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
84

Lampiran 24. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Lobak menggunakan Air PDAM selama 10 menit.
No. Absorban JumLah Nitrat (mg/kg)
1
2
3
4
5
6

0.1283
0.1256
0.1268
0.1228
0.1208
0.1239

2.148381
0.837007
0.675766
-0.84845
-1.70954
-1.10317

12.83116
11.51979
11.35855
9.834336
8.973241
9.579612

Σ

10,6828

SB

=

=

4.615541
0.700581
0.45666
0.719859
2.922528
1.216982

=

= 10.6323

= 1,4582

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung 1

=

=3,6089

t hitung 2

=

= 1,4060

t hitung 3

=

= 1,1351

t hitung 4

=

= 1,4253

t hitung 5

=

= 2,8717

t hitung 6

=

= 1,8532

Universitas Sumatera Utara
85

Lampiran 24. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada Lobak menggunakan Air PDAM selama 10 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 10,6828 mg/kg ± (4,0321x

)

= (10,6828 ± 2,4003)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
86

Lampiran 25. Analisa Data Statistik untuk Menghitung kadar Nitrit dalam Lobak
menggunakan air Ledeng selama 15 menit
No.

Absorban

JumLah
Nitrit
(mg/kg)

1

0.1082
0.1075
0.1066
0.1046
0.1056
0.1036

23.4404
23.2785
23.0474
22.6276
22.8205
22.4084

2
3
4
5
6

0.5032
0.3414
0.11026
-0.30953
-0.11661
-0.52876
Σ

22.9371

SB

=

=

=

0.253243
0.116554
0.012157
0.095806
0.013597
0.279589
= 0.7710

= 0,3927

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. 0,1603
t hitung 1

=

= 3,1391

t hitung 2

=

= 2,1297

t hitung 3

=

= 0.6878

t hitung 4

=

= 1,9308

t hitung 5

=

= 0,7274

t hitung 6

=

= 3,2982

Universitas Sumatera Utara
87

Lampiran 25. (Lanjutan)
kadar Nitrit dalam Lobak menggunakan air PDAM selama 15 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)
)

= 22.9371 mg/kg ± (4,0321 x
= (22.9371± 0,6463) mg/kg

Universitas Sumatera Utara
88

Lampiran 26. Analisa Data Statistik untuk Menghitung kadar Nitrat dalam Lobak
menggunakan air PDAM selama 15 menit
No. Absorban JumLah Nitrat (mg/kg)
1
2

0.1447
0.1455

10.11528
10.52288

0.286543
0.694148

0.082107
0.481841

3

0.1422

9.838547

0.009811

0.000096

4

0.1404

9.889585

0.060849

0.003703

5

0.1399

9.468219

-0.36052

0.129972

6

0.1367

9.137901

-0.69084

0.477253
Σ

9.8287

SB

=

=

=

= 1.1750

= 0,4848

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. 0,4797

t hitung 1

=

= 0,5972

t hitung 2

=

= 1,4469

t hitung 3

=

= 0,0204

t hitung 4

=

= 0,1267

t hitung 5

=

= 0,0751

t hitung 6

=

= 1,4400

Universitas Sumatera Utara
89

Lampiran 26. (Lanjutan)
Kadar Nitrat dalam Lobak menggunakan air PDAM selama 15 menit
μ =

± (tα/2, dk) x SB/√n)

= 9.8287 mg/kg ± (4,0321 x

)

= (9.8287± 1,9342)mg/kg

Universitas Sumatera Utara
90

Lampiran 27. Hasil Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitrat Setelah
Penambahan Masing-Masing Larutan Standar Pada perebusan
Lobak selama 10 menit menggunakan aquabides.
1. Hasil Analisis Nitrit Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrit
Konsentrasi
Serapan
Sebelum
Setelah
Sampel λ 540 penambahan Baku yang penambahan
ditambahkan
nm
Baku
Baku
(µg/mL)
(µg/g)
(µg/g)
1
10
0,0905
9.599162
19,7821
10
9.728319
2
0,0912
19,9006
10
9.767795
3
0,0917
20,0037
10
9.911345
4
0,0920
20,0503
10
9.995594
5
0,0925
20,1651
10
10.07665
6
0,0931
20,2539

Persen
Perolehan
Kembali
(%)
102,08
102,05
102,05
101,82
102,00
101,24
=
101,8733

2. Hasil Analisis Nitrat Setelah Penambahan Larutan Standar Nitrat

Sampel

Serapa
n
λ 540
nm

1

0,1384

2

0,1381

3

0,1378

4

0,1373

5

0,1372

6

0,1370

Konsentrasi
Sebelum
Baku yang
penambaha
ditambahkan
n Baku
(µg/mL)
(µg/g)
9,5963
100

Setelah
penambaha
n Baku
(µg/g)
26,9131

Persen
Perolehan
Kembali (%)
83,62

9,7269

100

26,6893

85,93

9,7627

100

26,5924

87,40

9,9125

100

10,0015

100

10,0725

100

26,1416
26,0271
25,9041

86,85
88,69
89,37
86,99

Universitas Sumatera Utara
91

Lampiran 28.Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit dan Nitratdengan
Menggunakan Perebusan Lobak menggunakan aquabidesselama
10 menit
Volume sampel yang digunakan = 10 mL
Absorbansi analisis (Y) :
Nitrit

= 0,0905

Nitrat

= 0,1625

Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum Nitrit dan Nitrat
(λ=540 nm) :
Y = 0,6071 X – 0,0058
Konsentrasi Nitrit:

Y = 0,6071 X – 0,0058

0,0905 = 0,6071 X – 0,0058
X = 0,1586
Konsentrasi Nitrat:Y = 0,6071 X – 0,0058
0,1384 = 0,6071 X – 0,0058
X = 0,2375
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrit
Kadar =
=
= 19,7821 µg/g (CF)
Kadar nitrit sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 9,5963 µg/g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
C*A =
=

mL yang ditambahkan
10 mL

= 9,9783 µg/g

Universitas Sumatera Utara
92

Maka persen perolehan kembali nitrit

100 %

=

100%

=
= 102,08 %
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Nitrat
Kadar nitrit

=

x Faktor pengenceran

=
= 29,5645 µg/g
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitritsebelum reduksi
=29,5645μg/g– 9,5963 μg/g
= 19,9682 μg/g
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai
nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.

=
=
NO3 =
NO3 =
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478
= 19,9682μg/g x 1,3478
= 26,9131µg/g (CF )
Kadar nitrat sampel setelah ditambah larutan baku (CF ) =26,9131 µg/g
Kadar nitrat sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 10,2596µg/g
Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)
Universitas Sumatera Utara
93

C*A =
=

mL yang ditambahkan
2 mL

= 19,9171 µg/g
Maka persen perolehan kembali nitrat

=

=

100 %

100%

= 83,62 %

Universitas Sumatera Utara
94

Lampiran 29. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit
No.
1

Persen Perolehan Kembali (Xi)
102,08

2

(Xi -

)

(Xi -

)2

0.21

0.0441

102,05

0.18

0.0324

3

102,05

0.18

0.0324

4

101,82

-0.05

0.0025

5

102,00

0.13

0.0169

6

101,24

-0.63

0.3969

= 101,87

= 0.5252

SD =

=
= 0,3241

RSD =
=

x 100%
x 100%

= 0,31%

Universitas Sumatera Utara
95

Lampiran 30. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard
Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat
(Xi -

)

(Xi -

)2

No.

Persen Perolehan Kembali (Xi)

1

83,62

-3.36

11.2896

2

85,93

-1.05

1.1025

3

87,40

0.42

0.1764

4

86,85

-0.13

0.0169

5

88,69

1.71

2.9241

6

89,37

2.39

5.7121
= 21,2216

86,99

SD =

=
= 2,0602

RSD =
=

x 100%
x 100%

= 2,36 %

Universitas Sumatera Utara
96

Lampiran 31. Hasil Pembacaan Spektrofotometer Waktu Kerja

Universitas Sumatera Utara
97

Lampiran 32. Hasil Pembacaan Spektrofotometer Absorbansi dan Konsentrasi
Nitrit dan Nitrat

1. Sampel perebusan dengan air demineral

Universitas Sumatera Utara
98

2. Sampel perebusan dengan Air PDAM

Universitas Sumatera Utara
99

3. Hasil uji Recovery

4. Sampel Lobak Segar

Universitas Sumatera Utara
100

Lampiran 33. Daftar Nilai Distribusi t

Universitas Sumatera Utara
101

Lampiran 34. Hasil Identifikasi Tumbuhan

Universitas Sumatera Utara
102