Pembuatan Dan Karakterisasi Film Kitosan Dengan Karbon Dari Ampas Kopi Untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal(Pb)
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPIUNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul Tesis
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM
KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI
UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL(Pb)
: Aurora Khairani Nasution
: 127006014
: Ilmu Kimia
Menyetujui:
Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill)
Ketua
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD)
Tanggal Lulus : 8 Juli 2015
(Prof.Dr. Zul Alfian, M.Sc)
Anggota
Dekan
(Dr. Sutarman, MSc.)
Telah diuji pada
Tanggal : 8 Juli 2015
Panitia Penguji Tesis
Ketua
: Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill
Anggota
: 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc
3. Dr. Minto Supeno, MS
4. Dr. Marpongahtun, M.Sc
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
Tesis
Dengan ini menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil
karya saya sendirin kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan
sumbernya benar.
Medan, 08 Juli 2015
Aurora Khairani Nasution
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap Berikut Gelar : Aurora Khairani Nasution, S.Si
Tempat dan Tanggal Lahir
: Medan, 21 Oktober 1990
Alamat Rumah
: Jalan Kapas 13 No. 49 Perumnas Simalingkar
Kelurahan Mangga, Kecamatan Medan Tuntungan,
Provinsi Sumetara Utara
Telepon/ HP
: 085359923430
Email
: aurora_khairani@yahoo.co.id
Nama Ayah
: Ir. H. Muhammad Faisal Nasution
Nama Ibu
: Eny Herwanty
DATA PENDIDIKAN
SD
: MIS Amal Shaleh Medan
Tamat : 2001
SMP
: SMP Negeri 31 Medan
Tamat : 2004
SMA
: SMK Negeri 3 Medan
Tamat : 2008
Diploma-3
: Kimia Analis FMIPA USU
Tamat : 2011
Ekstensi S-1 : Kimia FMIPA USU
Tamat : 2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah
dan rahmat-Nya sehingga Tesis dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi Film
Kitosan dengan Karbon dari Ampas Kopi untuk Menurunkan Kadar Logam
Timbal (Pb)” dapat diselesaikan.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan
setinggi-tingginya kepada :
Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu, DTMH, M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor
Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA
Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada
penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, selaku Ketua Program Pascasarjana
Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan semangat,
bimbingan selama penyelesaian penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua komisi pembibing yang
telah memberikan semangat, bimbingan, saran, dan motivasi sehingga dapat
diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku anggota komisi pembimbing yang telah
memberikan arahan dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc, Dr. Minto Supeno, MS dan Dr.
Marpongahtun, M.Sc selaku Komisi Penguji yang telah memberikan kritik dan saran
kepada penulis untuk kesempurnaan penulisan tesis ini.
Para dosen Magister Ilmu Kimia Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
beserta rekan-rekan yang telah memberikan dorongan, saran dan perbaikan pada
penulisan tesis ini.
i
Ayahanda Ir. H. Muhammad Faisal Nasution dan Ibunda Eny Herwanty
yang telah membesarkan dan memberikan kasih sayang yang tak terhingga baik moril
maupun materil kepada penulis.
Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan Kak Ayu selaku
laboran kimia Laboratorium Ilmu Dasar Universitas Sumatera Utara.
Semua saudara dan teman-teman yang mendoakan yang terbaik kepada
penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Akhirnya penulis berharap tesis ini dapat dijadikan bahan untuk
pengembangan penelitian teknologi membran baik secara laboratorium maupun skala
industri dan bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa
yang datang.
Medan,
Juli 2015
Penulis,
ii
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN
DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI
UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
ABSTRAK
Pembuatan dan karakterisasi film kitosan dengan karbon aktif dari ampas kopi
telah dilakukan untuk menurunkan kadar logam Timbal (Pb) dalam larutan standar.
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu pembuatan karbon aktif dari ampas
kopi, karakterisasi karbon aktif dengan PSA dan FTIR, pembuatan film kitosan
dengan karbon aktif pada variasi penambahan karbon aktif adalah 0.05 g, 0.1 g, 0,15
g, 0,2 g, karakterisasi film dengan uji kuat tarik, FTIR, SEM, dan uji daya serap
logam Pb(II) dengan menggunakan AAS. Adapun hasil karakterisasi ukuran partikel
karbon aktif adalah 10.3444 µm dan hasil FTIR karbon aktif menunjukkan gugus CO (1049.28 cm-1), gugus C=C (1589.34 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus
O-H (3394.73 cm-1). Karakterisasi film kitosan dan film kitosan-karbon dengan FTIR
menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan panjang gelombang: adapun gugus
yang muncul gugus C-O (1080.14), gugus C-N (1327.03 cm-1), gugus C=C (1581.83
cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus N-H (3441.01 cm-1). Karakterisasi SEM
film kitosan menunjukkan permukaan yang halus, sedangkan SEM film kitosankarbon permukaan lebih kasar. Uji kuat tarik film kitosan yang terbaik dengan
penambahan karbon 0.05 g yaitu 3,83 N/mm2. % penyerapan logam Pb pada film
kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.2 g yaitu 70,39%.
Kata Kunci : Kitosan, Karbon Kopi, Logam Pb
iii
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN
FILM WITH CARBON FROM COFFEE GROUND
TO REDUCE LEVEL METAL LEAD (Pb)
ABSTRACT
Preparation and characterization of chitosan films with activated carbon
from coffee grounds have been made to lower the metal content of Lead (Pb) in the
standard solution. This study consists of several stages: manufacture of activated
carbon from coffee grounds, characterization of activated carbon with PSA and
FTIR, making chitosan films with the addition of activated carbon to the variation is
0:05 g, 0.1 g, 0.15 g, 0.2 g, films characterization with tensile strenght test, FTIR,
SEM, and test the absorption of Pb (II) by using AAS. The results characterization of
activated carbon particle size is 10.3444 μm and activated carbon FTIR results
showed the C-O group (1049.28 cm-1), group C=C (1589.34 cm-1), C-H (2924.09 cm1
), and group O-H (3394.73 cm-1). Film characterization of chitosan and chitosancarbon films by FTIR showed that there is no difference wavelengths: as for the
group appeared C-O group (1080.14), CN group (1327.03 cm-1), C=C group
(1581.83 cm-1), CH group (2924.09 cm-1), and N-H group (3441.01 cm-1). SEM
characterization of chitosan films showed a smooth surface, while the SEM chitosancarbon films over rough surfaces. Tensile strength testing chitosan films that best
with addition of carbon 0:05 g ie 3.83 N/mm2. % Absorption of Pb in the chitosan
films that best with addition of 0.2 g of carbon that is 70.39%.
Key words: Chitosan. Carbon Coffee, Pb Metal
iv
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iii
ABSTRACT
iv
DAFTAR ISI
v
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Perumusan Masalah
3
1.3 Pembatasan Masalah
3
1.4 Tujuan Penelitian
4
1.5 Manfaat Penelitian
4
1.6 Metodologi Penelitian
4
1.7 Lokasi Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan
5
2.1.1 Sifat Kitosan
6
2.1.2 Kitosan Cangkang Belangkas
6
2.1.3 Kegunaan Kitosan
7
2.1.4 Modifikasi Kitosan
8
2.1.5 Kitosan sebagai Adsorben
9
2.1.6 Kemampuan Kitosan untuk Menyerap Logam
10
v
2.2 Arang Aktif
10
2.2.1 Sorpsi (Daya Serap)
12
2.3 Kopi
12
2.4 Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan
13
2.4.1 Timbal (Pb)
14
2.5 Ekstraksi Fase Padat
14
2.6 Karakterisasi Film
15
2.6.1 Pengujian Kekuatan Tarik
15
2.6.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan
Particle Size Analyzer
16
2.6.3 Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 17
2.6.4 Analisa Permukaan dengan SEM
(Scanning Electron Microscopy)
18
2.6.5 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
18
BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat Penelitian
20
3.2. Bahan-bahan Penelitian
20
3.3. Prosedur Penelitian
21
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Pb2+
21
2+
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 mg/L
21
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 mg/L
21
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 1 mg/L
21
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 100 µg/L
21
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 µg/L
21
3.3.1.6 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 8 µg/L
21
2+
3.3.1.7 Pembuatan Larutan Standar Pb 6 µg/L
22
3.3.1.8 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 4 µg/L
22
3.3.1.9 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 2 µg/L
22
vi
3.3.2 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
22
3.3.3 Karakterisasi Karbon
23
3.3.3.1 Rendemen
23
3.3.3.2 Kadar Air
23
3.3.3.3 Kadar Abu
23
3.3.3.4 Kadar Zat Mudah Menguap
24
3.3.3.5 Kadar Karbon Terikat
24
3.3.4 Pembuatan Film Kitosan
24
3.3.5 Pembuatan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.6 Kekuatan Tarik dari Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.7 Karakterisasi Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.8 Perlakuan Ekstraksi Metode SPE (Solid Phase Extraction)
dan Analisis Penyerapan Logam Pb(II) dengan Film Kitosan
dan Film Kitosan-Karbon pada Larutan Standar
26
3.4. Bagan Penelitian
27
3.4.1 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
27
3.4.2 Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
28
3.4.3 Penggunaan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon sebagai
Penurun Konsentrasi Ion Logam Timbal (Pb) dengan
Metode SPE
29
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi Karbon
30
4.1.1 Karakterisasi Karbon dengan PSA
32
4.1.2 Karakterisasi Karbon dengan FTIR
33
4.2. Karakterisasi Film Kitosan-Karbon
34
4.2.1 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan FTIR
34
4.2.2 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan SEM
37
4.2.3 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan Uji Mekanik
41
vii
4.3. Analisis Sampel
43
4.3.1 Penentuan Sensitifitas Instrumen AAS
43
4.3.2 Uji Linearitas
44
4.3.3 Analisa Pengukuran Sampel
45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
51
5.2. Saran
51
DAFTAR PUSTAKA
viii
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1. Komposisi Biji Kopi Arabika dan Robusta setelah
Penyangraian (%bobot kering)
13
Tabel 4.1. Kualitas Karbon Aktif
30
Tabel 4.2. Data Analisis FTIR Karbon Aktif
33
Tabel 4.3. Data Analisis FTIR Film Kitosan
35
Tabel 4.4. Data Analisis FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Tabel 4.5. Data Kekuatan Tarik Film
41
Tabel 4.6. Data Sensitifitas Instrumen AAS
43
Tabel 4.7. Absorbansi Uji Linearitas
44
Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
46
Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS
47
ix
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kimia Kitosan
5
Gambar 2.2 Belangkas
7
Gambar 2.3 Struktur Arang Aktif
11
Gambar 4.1 Grafik Particle Size Analyzer (PSA) Karbon
32
Gambar 4.2 Spektrum FTIR Karbon Aktif
33
Gambar 4.3 Spektrum FTIR Film Kitosan
35
Gambar 4.4 Spektrum FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Gambar 4.5 Penggabungan Spektrum FTIR Karbon Aktif, Film Kitosan dan
Film Kitosan-Karbon
37
Gambar 4.6 SEM Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
38
Gambar 4.7 SEM-EDX Film Kitosan Perbesaran 1000x
39
Gambar 4.8 SEM-EDX Film Kitosan-Karbon Perbesaran 1000x
40
Gambar 4.9 Grafik Uji Kekuatan Tarik Pada Film
42
Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearitas
45
Gambar 4.11 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
46
Gambar 4.12 Grafik % Penyerapan Logam Pb
47
Gambar 4.13 Ilustrasi Penyerapan Logam Pb pada Permukaan Karbon Aktif
49
Gambar 4.14 Struktur Senyawa Kompleks Kitosan dengan Pb2+
50
x
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Kualitas Karbon Aktif
57
Lampiran 2. Perhitungan Uji Tarik Film Kitosam dan Film Kitosan-Karbon
59
Lampiran 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Pada Uji Linearitas terhadap Alat AAS
60
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon
63
Lampiran 5. PSA Karbon
67
Lampiran 6. SEM EDX Film Kitosan
68
Lampiran 7. SEM EDX Film Kitosan-Karbon
69
Lampiran 8. FTIR Karbon
70
Lampiran 9. FTIR Film Kitosan
71
Lampiran 10. FTIR Film Kitosan-Karbon
72
Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian
73
xi
KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPIUNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains
Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul Tesis
Nama Mahasiswa
Nomor Pokok
Program Studi
: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM
KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI
UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL(Pb)
: Aurora Khairani Nasution
: 127006014
: Ilmu Kimia
Menyetujui:
Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill)
Ketua
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD)
Tanggal Lulus : 8 Juli 2015
(Prof.Dr. Zul Alfian, M.Sc)
Anggota
Dekan
(Dr. Sutarman, MSc.)
Telah diuji pada
Tanggal : 8 Juli 2015
Panitia Penguji Tesis
Ketua
: Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill
Anggota
: 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc
3. Dr. Minto Supeno, MS
4. Dr. Marpongahtun, M.Sc
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
Tesis
Dengan ini menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil
karya saya sendirin kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan
sumbernya benar.
Medan, 08 Juli 2015
Aurora Khairani Nasution
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap Berikut Gelar : Aurora Khairani Nasution, S.Si
Tempat dan Tanggal Lahir
: Medan, 21 Oktober 1990
Alamat Rumah
: Jalan Kapas 13 No. 49 Perumnas Simalingkar
Kelurahan Mangga, Kecamatan Medan Tuntungan,
Provinsi Sumetara Utara
Telepon/ HP
: 085359923430
: aurora_khairani@yahoo.co.id
Nama Ayah
: Ir. H. Muhammad Faisal Nasution
Nama Ibu
: Eny Herwanty
DATA PENDIDIKAN
SD
: MIS Amal Shaleh Medan
Tamat : 2001
SMP
: SMP Negeri 31 Medan
Tamat : 2004
SMA
: SMK Negeri 3 Medan
Tamat : 2008
Diploma-3
: Kimia Analis FMIPA USU
Tamat : 2011
Ekstensi S-1 : Kimia FMIPA USU
Tamat : 2013
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah
dan rahmat-Nya sehingga Tesis dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi Film
Kitosan dengan Karbon dari Ampas Kopi untuk Menurunkan Kadar Logam
Timbal (Pb)” dapat diselesaikan.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan
setinggi-tingginya kepada :
Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu, DTMH, M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor
Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA
Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada
penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, selaku Ketua Program Pascasarjana
Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan semangat,
bimbingan selama penyelesaian penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua komisi pembibing yang
telah memberikan semangat, bimbingan, saran, dan motivasi sehingga dapat
diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku anggota komisi pembimbing yang telah
memberikan arahan dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc, Dr. Minto Supeno, MS dan Dr.
Marpongahtun, M.Sc selaku Komisi Penguji yang telah memberikan kritik dan saran
kepada penulis untuk kesempurnaan penulisan tesis ini.
Para dosen Magister Ilmu Kimia Pascasarjana Universitas Sumatera Utara
beserta rekan-rekan yang telah memberikan dorongan, saran dan perbaikan pada
penulisan tesis ini.
i
Ayahanda Ir. H. Muhammad Faisal Nasution dan Ibunda Eny Herwanty
yang telah membesarkan dan memberikan kasih sayang yang tak terhingga baik moril
maupun materil kepada penulis.
Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan Kak Ayu selaku
laboran kimia Laboratorium Ilmu Dasar Universitas Sumatera Utara.
Semua saudara dan teman-teman yang mendoakan yang terbaik kepada
penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Akhirnya penulis berharap tesis ini dapat dijadikan bahan untuk
pengembangan penelitian teknologi membran baik secara laboratorium maupun skala
industri dan bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa
yang datang.
Medan,
Juli 2015
Penulis,
ii
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN
DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI
UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
ABSTRAK
Pembuatan dan karakterisasi film kitosan dengan karbon aktif dari ampas kopi
telah dilakukan untuk menurunkan kadar logam Timbal (Pb) dalam larutan standar.
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu pembuatan karbon aktif dari ampas
kopi, karakterisasi karbon aktif dengan PSA dan FTIR, pembuatan film kitosan
dengan karbon aktif pada variasi penambahan karbon aktif adalah 0.05 g, 0.1 g, 0,15
g, 0,2 g, karakterisasi film dengan uji kuat tarik, FTIR, SEM, dan uji daya serap
logam Pb(II) dengan menggunakan AAS. Adapun hasil karakterisasi ukuran partikel
karbon aktif adalah 10.3444 µm dan hasil FTIR karbon aktif menunjukkan gugus CO (1049.28 cm-1), gugus C=C (1589.34 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus
O-H (3394.73 cm-1). Karakterisasi film kitosan dan film kitosan-karbon dengan FTIR
menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan panjang gelombang: adapun gugus
yang muncul gugus C-O (1080.14), gugus C-N (1327.03 cm-1), gugus C=C (1581.83
cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus N-H (3441.01 cm-1). Karakterisasi SEM
film kitosan menunjukkan permukaan yang halus, sedangkan SEM film kitosankarbon permukaan lebih kasar. Uji kuat tarik film kitosan yang terbaik dengan
penambahan karbon 0.05 g yaitu 3,83 N/mm2. % penyerapan logam Pb pada film
kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.2 g yaitu 70,39%.
Kata Kunci : Kitosan, Karbon Kopi, Logam Pb
iii
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN
FILM WITH CARBON FROM COFFEE GROUND
TO REDUCE LEVEL METAL LEAD (Pb)
ABSTRACT
Preparation and characterization of chitosan films with activated carbon
from coffee grounds have been made to lower the metal content of Lead (Pb) in the
standard solution. This study consists of several stages: manufacture of activated
carbon from coffee grounds, characterization of activated carbon with PSA and
FTIR, making chitosan films with the addition of activated carbon to the variation is
0:05 g, 0.1 g, 0.15 g, 0.2 g, films characterization with tensile strenght test, FTIR,
SEM, and test the absorption of Pb (II) by using AAS. The results characterization of
activated carbon particle size is 10.3444 μm and activated carbon FTIR results
showed the C-O group (1049.28 cm-1), group C=C (1589.34 cm-1), C-H (2924.09 cm1
), and group O-H (3394.73 cm-1). Film characterization of chitosan and chitosancarbon films by FTIR showed that there is no difference wavelengths: as for the
group appeared C-O group (1080.14), CN group (1327.03 cm-1), C=C group
(1581.83 cm-1), CH group (2924.09 cm-1), and N-H group (3441.01 cm-1). SEM
characterization of chitosan films showed a smooth surface, while the SEM chitosancarbon films over rough surfaces. Tensile strength testing chitosan films that best
with addition of carbon 0:05 g ie 3.83 N/mm2. % Absorption of Pb in the chitosan
films that best with addition of 0.2 g of carbon that is 70.39%.
Key words: Chitosan. Carbon Coffee, Pb Metal
iv
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iii
ABSTRACT
iv
DAFTAR ISI
v
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xi
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1
1.2 Perumusan Masalah
3
1.3 Pembatasan Masalah
3
1.4 Tujuan Penelitian
4
1.5 Manfaat Penelitian
4
1.6 Metodologi Penelitian
4
1.7 Lokasi Penelitian
4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan
5
2.1.1 Sifat Kitosan
6
2.1.2 Kitosan Cangkang Belangkas
6
2.1.3 Kegunaan Kitosan
7
2.1.4 Modifikasi Kitosan
8
2.1.5 Kitosan sebagai Adsorben
9
2.1.6 Kemampuan Kitosan untuk Menyerap Logam
10
v
2.2 Arang Aktif
10
2.2.1 Sorpsi (Daya Serap)
12
2.3 Kopi
12
2.4 Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan
13
2.4.1 Timbal (Pb)
14
2.5 Ekstraksi Fase Padat
14
2.6 Karakterisasi Film
15
2.6.1 Pengujian Kekuatan Tarik
15
2.6.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan
Particle Size Analyzer
16
2.6.3 Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 17
2.6.4 Analisa Permukaan dengan SEM
(Scanning Electron Microscopy)
18
2.6.5 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
18
BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat Penelitian
20
3.2. Bahan-bahan Penelitian
20
3.3. Prosedur Penelitian
21
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Pb2+
21
2+
3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb 100 mg/L
21
3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 mg/L
21
3.3.1.3 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 1 mg/L
21
3.3.1.4 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 100 µg/L
21
3.3.1.5 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 µg/L
21
3.3.1.6 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 8 µg/L
21
2+
3.3.1.7 Pembuatan Larutan Standar Pb 6 µg/L
22
3.3.1.8 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 4 µg/L
22
3.3.1.9 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 2 µg/L
22
vi
3.3.2 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
22
3.3.3 Karakterisasi Karbon
23
3.3.3.1 Rendemen
23
3.3.3.2 Kadar Air
23
3.3.3.3 Kadar Abu
23
3.3.3.4 Kadar Zat Mudah Menguap
24
3.3.3.5 Kadar Karbon Terikat
24
3.3.4 Pembuatan Film Kitosan
24
3.3.5 Pembuatan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.6 Kekuatan Tarik dari Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.7 Karakterisasi Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
25
3.3.8 Perlakuan Ekstraksi Metode SPE (Solid Phase Extraction)
dan Analisis Penyerapan Logam Pb(II) dengan Film Kitosan
dan Film Kitosan-Karbon pada Larutan Standar
26
3.4. Bagan Penelitian
27
3.4.1 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi
27
3.4.2 Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
28
3.4.3 Penggunaan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon sebagai
Penurun Konsentrasi Ion Logam Timbal (Pb) dengan
Metode SPE
29
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi Karbon
30
4.1.1 Karakterisasi Karbon dengan PSA
32
4.1.2 Karakterisasi Karbon dengan FTIR
33
4.2. Karakterisasi Film Kitosan-Karbon
34
4.2.1 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan FTIR
34
4.2.2 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan SEM
37
4.2.3 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan Uji Mekanik
41
vii
4.3. Analisis Sampel
43
4.3.1 Penentuan Sensitifitas Instrumen AAS
43
4.3.2 Uji Linearitas
44
4.3.3 Analisa Pengukuran Sampel
45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
51
5.2. Saran
51
DAFTAR PUSTAKA
viii
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1. Komposisi Biji Kopi Arabika dan Robusta setelah
Penyangraian (%bobot kering)
13
Tabel 4.1. Kualitas Karbon Aktif
30
Tabel 4.2. Data Analisis FTIR Karbon Aktif
33
Tabel 4.3. Data Analisis FTIR Film Kitosan
35
Tabel 4.4. Data Analisis FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Tabel 4.5. Data Kekuatan Tarik Film
41
Tabel 4.6. Data Sensitifitas Instrumen AAS
43
Tabel 4.7. Absorbansi Uji Linearitas
44
Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
46
Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS
47
ix
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Judul
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kimia Kitosan
5
Gambar 2.2 Belangkas
7
Gambar 2.3 Struktur Arang Aktif
11
Gambar 4.1 Grafik Particle Size Analyzer (PSA) Karbon
32
Gambar 4.2 Spektrum FTIR Karbon Aktif
33
Gambar 4.3 Spektrum FTIR Film Kitosan
35
Gambar 4.4 Spektrum FTIR Film Kitosan-Karbon
36
Gambar 4.5 Penggabungan Spektrum FTIR Karbon Aktif, Film Kitosan dan
Film Kitosan-Karbon
37
Gambar 4.6 SEM Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
38
Gambar 4.7 SEM-EDX Film Kitosan Perbesaran 1000x
39
Gambar 4.8 SEM-EDX Film Kitosan-Karbon Perbesaran 1000x
40
Gambar 4.9 Grafik Uji Kekuatan Tarik Pada Film
42
Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearitas
45
Gambar 4.11 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
46
Gambar 4.12 Grafik % Penyerapan Logam Pb
47
Gambar 4.13 Ilustrasi Penyerapan Logam Pb pada Permukaan Karbon Aktif
49
Gambar 4.14 Struktur Senyawa Kompleks Kitosan dengan Pb2+
50
x
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Kualitas Karbon Aktif
57
Lampiran 2. Perhitungan Uji Tarik Film Kitosam dan Film Kitosan-Karbon
59
Lampiran 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Pada Uji Linearitas terhadap Alat AAS
60
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon
63
Lampiran 5. PSA Karbon
67
Lampiran 6. SEM EDX Film Kitosan
68
Lampiran 7. SEM EDX Film Kitosan-Karbon
69
Lampiran 8. FTIR Karbon
70
Lampiran 9. FTIR Film Kitosan
71
Lampiran 10. FTIR Film Kitosan-Karbon
72
Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian
73
xi