Pembuatan Dan Karakterisasi Film Kitosan Dengan Karbon Dari Ampas Kopi Untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal(Pb)
57
LAMPIRAN 1.
Perhitungan Kualitas Karbon
1. Rendemen
Rendemen (%) =
�
�
x 100 %
a = bobot sampel yang dikarbonasi (g)
b = bobot karbon yang dihasilkan (g)
Rendemen
=
76,51 �
100 �
x 100%
= 76,51 %
2. Kadar Air
Kadar air =
�−�
�
x 100 %
a = berat karbon awal (g)
b = berat karbon kering (g)
Kadar air
=
2−1,9067
2
x 100%
= 4,665 %
3. Kadar Abu
�
Kadar abu = x 100 %
�
a = berat abu (g)
b = berat karbon kering awal (g)
58
Kadar abu
=
0,062
2
x 100%
= 3,1 %
3. Kadar Zat Mudah Menguap
Kadar zat mudah menguap (%) =
�−�
�
x 100%
a = Bobot sampel sebelum pemanasan (g)
b = Bobot sampel setelah pemanasan (g)
Kadar zat mudah menguap
=
2 – 1,6855
2
x 100%
= 15,725 %
4. Kadar Karbon Terikat
Kadar karbon terikat (%) = 100% - (b + c)
b = zat mudah menguap (%)
c = kadar abu (%)
Kadar karbon terikat
= 100% - (b + c)
= 100% - (15,725 + 3,1)
= 81,175 %
59
LAMPIRAN 2.
Perhitungan Uji Tarik Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
No
1
2
3
4
5
Sampel
Film Kitosan
Film Kitosan-Karbon 0.05 g
Film Kitosan-Karbon 0.1 g
Film Kitosan-Karbon 0.15 g
Film Kitosan-Karbon 0.2 g
Contoh perhitungan :
Film Kitosan-Karbon 0.1 g :
Kuat Tarik
= Maximum Load x 9,8
= 0,27 x 9,8
= 12,646 N/mm2
Maximum Load
(kgf/mm2)
0,13
0,39
0,27
0,16
0,15
Tensile Strength
(N/mm2)
1,28
3,83
2,646
1,568
1,47
60
LAMPIRAN 3.
Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square pada Uji Linearitas
terhadap alat SSA.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Uji Linearitas
Konsentrasi
(μg/l)
0
10
20
30
40
50
Absorbansi
0,0034
0,0232
0,0474
0,0711
0,0936
0,1148
Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square
pada Tabel berikut:
No
Xi
Yi
1
2
3
4
5
6
Ʃ
0
10
20
30
40
50
150
0.0034
0.0232
0.0474
0.0711
0.0936
0.1148
0.3535
Dimana
Xi - �
Yi - �
-25
-15
-5
5
15
25
0
�
X
-0.0555
-0.0357
-0.0115
0.0122
0.0347
0.0558
-0.2x10-7
=Ʃ
=
Xi
n
150
6
= 25
(Xi – � )2
625
225
25
25
225
625
1750
(Yi – �)2
0.0030
0.0012
0.0001
0.0001
0.0012
0.0031
0.0089
(Xi – � ) (Yi – �)
1.3879
0.5357
0.0575
0.0609
0.5202
1.3970
3.9595
61
�
Y
=Ʃ
=
Yi
n
0.3535
6
= 0.0589
a
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi− X
2
�
Ʃ(Xi−X)
3.9595
1750
= 0.0022
Sehingga diperoleh nilai slope (a) = 0.0022
Nilai intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut :
y
= ax + b
b
= y – ax
= 0.0589 – (0.0022) (25)
= 0.0589 – 0.0565
= 0.0023
Sehingga diperoleh nilai intersept (b) = 0.0023
Maka persamaan regresi yang diperoleh adalah:
y
= ax + b
= 0.002 x + 0.002
62
Perhitungan koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
r
=
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi−X
� )2 }
� )2 } { Ʃ (Yi−Y
�{Ʃ (Xi−X
3.9595
� (1750) (0.0089)
3.9595
3.960
= 0.9996
Berdasarkan hasil perhitungan tersebut, maka diperoleh kurva kalibrasi sebagai
berikut :
0,16
y = 0.002x + 0.002
r = 0.999
0,14
Absorbansi
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0
10
20
30
40
Konsentrasi (μg/l)
Kurva Kalibrasi Uji Linearitas
50
60
63
LAMPIRAN 4.
Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
Konsentrasi
(µg/l)
0
2
4
6
8
10
Absorbansi
0.0060
0.0113
0.0169
0.0217
0.0268
0.0312
Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square
pada Tabel berikut:
No
Xi
Yi
1
2
3
4
5
6
Ʃ
0
2
4
6
8
10
30
0.0060
0.0113
0.0169
0.0217
0.0268
0.0312
0.1139
Dimana
Xi - �
Yi - �
-5
-3
-1
1
3
5
0
�
X
-0.0129
-0.0076
-0.0020
0.0027
0.0078
0.0122
-0.1x10-8
=Ʃ
=
Xi
30
6
= 5
n
(Xi – � )2
25
9
1
1
9
25
70
(Yi – �)2
1.6856 x 10-4
5.9034 x 10-5
4.3402 x 10-6
7.3802 x 106
6.1103 x 10-5
1.4924 x 10-4
4.4966 x 10-4
(Xi – � ) (Yi – �)
0.0649
0.0230
0.0020
0.0027
0.0234
0.0610
0.1773
64
�
Y
=Ʃ
=
Yi
n
0.1139
6
= 0.0189
a
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi− X
� )2
Ʃ(Xi−X
0.1773
70
= 0.0025
Sehingga diperoleh nilai slope (a) = 0.0025
Nilai intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut :
y
= ax + b
b
= y – ax
= 0.0189 – (0.0025 x 5)
= 0.0189 – 0.0126
= 0.0063
Sehingga diperoleh nilai intersept (b) = 0.0063
Maka persamaan regresi yang diperoleh adalah:
y
= ax + b
= 0.002 x + 0.006
65
Perhitungan koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
r
=
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi−X
� )2 }
� )2 } { Ʃ (Yi−Y
�{Ʃ (Xi−X
0.1773
� (70) (0.0002)
0.1773
0.1774
= 0.9993
Berdasarkan hasil perhitungan tersebut, maka diperoleh kurva kalibrasi sebagai
berikut :
0,035
y = 0.002x + 0.006
r = 0.999
0,03
Absorbansi
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0
2
4
6
8
Konsentrasi (µg/l)
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
10
12
66
Dari kurva kalibrasi larutan standar Pb diperoleh persamaan garis regresi yaitu :
y = 0.002x + 0.006
dimana ,
y = nilai absorbansi
x = konsentrasi kandungan Pb dalam sampel
Dengan persamaan tersebut dapat dikertahui konsentrasi kandungan Pb dalam
sampel.
Contoh perhitungan :
K-C 0.05 g :
y
= 0.002x + 0.006
0.0139 = 0.002x + 0.006
0.002x = 0.0139 - 0.006
x =
0.0079
0.002
= 3.951
Untuk mencari % daya serap:
% daya serap
����� ����−����� ��ℎ��
=
����� ����
=
10 − 3,951
=
60,49 %
10
x 100%
x 100%
67
LAMPIRAN 5.
PSA Karbon
68
LAMPIRAN 6.
SEM EDX Film Kitosan
69
LAMPIRAN 7.
SEM EDX Film Kitosan-Karbon
CARBON 0.05 g
70
LAMPIRAN 8. FTIR Karbon
71
LAMPIRAN 9. FTIR Film Kitosan
72
LAMPIRAN 10. Film Kitosan-Karbon
73
LAMPIRAN 11.
Dokumentasi Penelitian
Ampas Kopi
Karbon Setelah di Ballmill
74
Kitosan
Pencetakan Film Kitosan
Larutan Film Kitosan
Film Kitosan
75
Larutan Kitosan-Karbon
Pencetakan Kitosan-Karbon
Film Kitosan-Karbon
76
1
2
3
4
5
Skema Peralatan Penyerapan Logam Pb
Keterangan gambar :
1.
Pompa Vacum
2.
Kolom Larutan Standar Pb
3.
Kolom SPE
4.
Vacum Chember
5.
Tabung Penampung
LAMPIRAN 1.
Perhitungan Kualitas Karbon
1. Rendemen
Rendemen (%) =
�
�
x 100 %
a = bobot sampel yang dikarbonasi (g)
b = bobot karbon yang dihasilkan (g)
Rendemen
=
76,51 �
100 �
x 100%
= 76,51 %
2. Kadar Air
Kadar air =
�−�
�
x 100 %
a = berat karbon awal (g)
b = berat karbon kering (g)
Kadar air
=
2−1,9067
2
x 100%
= 4,665 %
3. Kadar Abu
�
Kadar abu = x 100 %
�
a = berat abu (g)
b = berat karbon kering awal (g)
58
Kadar abu
=
0,062
2
x 100%
= 3,1 %
3. Kadar Zat Mudah Menguap
Kadar zat mudah menguap (%) =
�−�
�
x 100%
a = Bobot sampel sebelum pemanasan (g)
b = Bobot sampel setelah pemanasan (g)
Kadar zat mudah menguap
=
2 – 1,6855
2
x 100%
= 15,725 %
4. Kadar Karbon Terikat
Kadar karbon terikat (%) = 100% - (b + c)
b = zat mudah menguap (%)
c = kadar abu (%)
Kadar karbon terikat
= 100% - (b + c)
= 100% - (15,725 + 3,1)
= 81,175 %
59
LAMPIRAN 2.
Perhitungan Uji Tarik Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon
No
1
2
3
4
5
Sampel
Film Kitosan
Film Kitosan-Karbon 0.05 g
Film Kitosan-Karbon 0.1 g
Film Kitosan-Karbon 0.15 g
Film Kitosan-Karbon 0.2 g
Contoh perhitungan :
Film Kitosan-Karbon 0.1 g :
Kuat Tarik
= Maximum Load x 9,8
= 0,27 x 9,8
= 12,646 N/mm2
Maximum Load
(kgf/mm2)
0,13
0,39
0,27
0,16
0,15
Tensile Strength
(N/mm2)
1,28
3,83
2,646
1,568
1,47
60
LAMPIRAN 3.
Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square pada Uji Linearitas
terhadap alat SSA.
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Uji Linearitas
Konsentrasi
(μg/l)
0
10
20
30
40
50
Absorbansi
0,0034
0,0232
0,0474
0,0711
0,0936
0,1148
Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square
pada Tabel berikut:
No
Xi
Yi
1
2
3
4
5
6
Ʃ
0
10
20
30
40
50
150
0.0034
0.0232
0.0474
0.0711
0.0936
0.1148
0.3535
Dimana
Xi - �
Yi - �
-25
-15
-5
5
15
25
0
�
X
-0.0555
-0.0357
-0.0115
0.0122
0.0347
0.0558
-0.2x10-7
=Ʃ
=
Xi
n
150
6
= 25
(Xi – � )2
625
225
25
25
225
625
1750
(Yi – �)2
0.0030
0.0012
0.0001
0.0001
0.0012
0.0031
0.0089
(Xi – � ) (Yi – �)
1.3879
0.5357
0.0575
0.0609
0.5202
1.3970
3.9595
61
�
Y
=Ʃ
=
Yi
n
0.3535
6
= 0.0589
a
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi− X
2
�
Ʃ(Xi−X)
3.9595
1750
= 0.0022
Sehingga diperoleh nilai slope (a) = 0.0022
Nilai intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut :
y
= ax + b
b
= y – ax
= 0.0589 – (0.0022) (25)
= 0.0589 – 0.0565
= 0.0023
Sehingga diperoleh nilai intersept (b) = 0.0023
Maka persamaan regresi yang diperoleh adalah:
y
= ax + b
= 0.002 x + 0.002
62
Perhitungan koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
r
=
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi−X
� )2 }
� )2 } { Ʃ (Yi−Y
�{Ʃ (Xi−X
3.9595
� (1750) (0.0089)
3.9595
3.960
= 0.9996
Berdasarkan hasil perhitungan tersebut, maka diperoleh kurva kalibrasi sebagai
berikut :
0,16
y = 0.002x + 0.002
r = 0.999
0,14
Absorbansi
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0
10
20
30
40
Konsentrasi (μg/l)
Kurva Kalibrasi Uji Linearitas
50
60
63
LAMPIRAN 4.
Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon
Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb
Konsentrasi
(µg/l)
0
2
4
6
8
10
Absorbansi
0.0060
0.0113
0.0169
0.0217
0.0268
0.0312
Persamaan garis regresi untuk kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square
pada Tabel berikut:
No
Xi
Yi
1
2
3
4
5
6
Ʃ
0
2
4
6
8
10
30
0.0060
0.0113
0.0169
0.0217
0.0268
0.0312
0.1139
Dimana
Xi - �
Yi - �
-5
-3
-1
1
3
5
0
�
X
-0.0129
-0.0076
-0.0020
0.0027
0.0078
0.0122
-0.1x10-8
=Ʃ
=
Xi
30
6
= 5
n
(Xi – � )2
25
9
1
1
9
25
70
(Yi – �)2
1.6856 x 10-4
5.9034 x 10-5
4.3402 x 10-6
7.3802 x 106
6.1103 x 10-5
1.4924 x 10-4
4.4966 x 10-4
(Xi – � ) (Yi – �)
0.0649
0.0230
0.0020
0.0027
0.0234
0.0610
0.1773
64
�
Y
=Ʃ
=
Yi
n
0.1139
6
= 0.0189
a
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi− X
� )2
Ʃ(Xi−X
0.1773
70
= 0.0025
Sehingga diperoleh nilai slope (a) = 0.0025
Nilai intersept (b) diperoleh melalui substitusi harga (a) ke persamaan berikut :
y
= ax + b
b
= y – ax
= 0.0189 – (0.0025 x 5)
= 0.0189 – 0.0126
= 0.0063
Sehingga diperoleh nilai intersept (b) = 0.0063
Maka persamaan regresi yang diperoleh adalah:
y
= ax + b
= 0.002 x + 0.006
65
Perhitungan koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
r
=
=
=
� )(Yi−Y
�) }
Ʃ { (Xi−X
� )2 }
� )2 } { Ʃ (Yi−Y
�{Ʃ (Xi−X
0.1773
� (70) (0.0002)
0.1773
0.1774
= 0.9993
Berdasarkan hasil perhitungan tersebut, maka diperoleh kurva kalibrasi sebagai
berikut :
0,035
y = 0.002x + 0.006
r = 0.999
0,03
Absorbansi
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0
2
4
6
8
Konsentrasi (µg/l)
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb
10
12
66
Dari kurva kalibrasi larutan standar Pb diperoleh persamaan garis regresi yaitu :
y = 0.002x + 0.006
dimana ,
y = nilai absorbansi
x = konsentrasi kandungan Pb dalam sampel
Dengan persamaan tersebut dapat dikertahui konsentrasi kandungan Pb dalam
sampel.
Contoh perhitungan :
K-C 0.05 g :
y
= 0.002x + 0.006
0.0139 = 0.002x + 0.006
0.002x = 0.0139 - 0.006
x =
0.0079
0.002
= 3.951
Untuk mencari % daya serap:
% daya serap
����� ����−����� ��ℎ��
=
����� ����
=
10 − 3,951
=
60,49 %
10
x 100%
x 100%
67
LAMPIRAN 5.
PSA Karbon
68
LAMPIRAN 6.
SEM EDX Film Kitosan
69
LAMPIRAN 7.
SEM EDX Film Kitosan-Karbon
CARBON 0.05 g
70
LAMPIRAN 8. FTIR Karbon
71
LAMPIRAN 9. FTIR Film Kitosan
72
LAMPIRAN 10. Film Kitosan-Karbon
73
LAMPIRAN 11.
Dokumentasi Penelitian
Ampas Kopi
Karbon Setelah di Ballmill
74
Kitosan
Pencetakan Film Kitosan
Larutan Film Kitosan
Film Kitosan
75
Larutan Kitosan-Karbon
Pencetakan Kitosan-Karbon
Film Kitosan-Karbon
76
1
2
3
4
5
Skema Peralatan Penyerapan Logam Pb
Keterangan gambar :
1.
Pompa Vacum
2.
Kolom Larutan Standar Pb
3.
Kolom SPE
4.
Vacum Chember
5.
Tabung Penampung