Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom Chapter III V
BAB III
METODE PENELITIAN
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental dengan
maksud mengetahui pengaruh atau hubungan antara variabel bebas dengan
variabel terikat. Dalam penelitian ini perlakuan pada pakkat merupakan variabel
bebas sedangkan kadar mineral natrium, besi dan seng merupakan variable terikat.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2016 –
Desember 2016.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah pakkat (rotan
muda)dari
hutan
desa
Lumbanpasir
Kecamatan
Tambangan
Kabupaten
Mandailing Natal, Provinsi Sumatera Utara.
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis
keluaran E. Merck yaitu akuademineralisata, amonium tiosianat, asam nitrat 65%
b/v, asam pikrat, larutan baku natrium 1000 g/mL, larutan baku besi 1000 g/mL
dan larutan baku seng 1000 g/mL, larutan ditizon, natrium hidroksida.
14
Universitas Sumatera Utara
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat gelas (Pyrex dan
Oberol), blender, hot plate, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, neraca
analitik Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) dengan nyala udaraasetilen lengkap dengan lampu katoda natrium, besi dan seng, spatula, dan tanur
(Nabertherm).
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Campuran Larutan Asam Nitratdengan Akuademineralisata (1:1)
Sebanyak 100 mL larutan asam nitrat 65% b/v diencerkan dengan 100 mL
akuademineralisata (Ditjen, POM., 1979).
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v
1 g asam pikrat dilarutkan dengan akuades hingga 100 mL (Manan, 2009).
3.4.3 Larutan Amonium Tiosianat 10% b/v
Amonium tiosianat sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 mL akuades
(Ditjen, POM, 1979).
3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 2 N
Sebanyak 8,002 g natrium hidroksida dilarutkan dengan akuades hingga
100 mL (Ditjen, POM., 1995).
3.4.5 Larutan Ditizon 0,005% b/v
Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1985).
15
Universitas Sumatera Utara
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif
yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak
diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti
(Sudjana, 2005).
3.5.2 Penyiapan Sampel
3.5.2.1 Pakkat Segar
Pakkat dikupas kulit luarnya dan diambil bagian dalam yang berwarna
putih. Dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya
kering, selanjutnya sebanyak 200 g dihaluskan dengan blender.
3.5.2.2 Pakkat Bakar
Pakkat dibakarmenggunakan kayu bakar sampai kulit luarnya berwarna
kehitaman selama ±15 menit, didinginkan, kemudian dikupas kulit luarnya dan
diambil bagian dalamnya. Kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan
ditiriskansampai air cuciannya kering, selanjutnya sebanyak 200 g dihaluskan
dengan blender.
3.5.2.3 Pakkat Rebus
Rotan muda dikupas kulit luarnya, diambil bagian dalam yangberwarna
putih.Kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air
cuciannya kering.Selanjutnya dididihkan air sebanyak 1000 mL. Setelah mendidih
dimasukkan rotan muda sebanyak 200 g, dibiarkan selama ±15 menit, kemudian
ditiriskan air rebusannya, selanjutnya dihaluskan dengan blender.
16
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Proses Destruksi
Pakkat segar, bakar, dan rebus yang telah dihaluskan masing-masing
ditimbang sebanyak 25g dimasukkan kedalam krus porselen, diarangkan di atas
hotplate sampai berwarna hitam selama 14 jam, dibiarkan dingin pada desikator.
Abu ditambahkan 5mL campuran asam nitrat dan akuademineralisata (1:1).
Kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan
kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit.
Pengabuan dilakukan selama 120 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
(Isaac, 1990).
3.5.4 Pembuatan Larutan Pakkat
Pakkat segar, bakar, dan rebus hasil destruksi masing-masing dilarutkan
dalam 5 mL asam nitrat dan akuademineralisata (1:1), lalu dipindahkan ke dalam
labu tentukur 100 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akuademineralisata
sebanyak 3 kali dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dimana 5 mL filtrat pertama
dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung
ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif
3.5.5.1. Natrium
3.5.5.1.1 Uji dengan Asam Pikrat 1%
Larutan pakkat diteteskan sebanyak 1-2 tetes pada object glass, kemudian
ditetesi dengan larutan asam pikrat, diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion
natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.
17
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2. Besi
3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan Amonium Tiosianat10%
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml sampel, lalu ditambahkan 1 ml
larutan amonium tiosianat,dikocok dan diamati. Terbentuk larutan warna merah
(Vogel, 1985).
3.5.5.3. Seng
3.5.5.3.1 Uji dengan Ditizon 0,005%
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan
larutan NaOH 1N, kemudian ditambahkan larutan ditizon 0,005% di kocok.
Terbentuk warna merah pada lapisan kloroform (Vogel, 1985).
3.5.6Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pebuatan Kurva Kalibrasi
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 1 mL;
2 mL; 3 mL; 4 mL; dan 5 mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL;
0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL dan 1,0 µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
18
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 mLdan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 20µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 2,5 mL; 5 mL;
7,5 mL; 10 mL; dan 12,5 mL larutan baku 20 µg/mL, masing-masing dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,0 µg/mL;
2,0 µg/mL; 3,0 µg/mL; 4,0 µg/mL dan 5,0 µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng
Larutan baku seng (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi seng dibuat dengan memipet 0,5 mL; 1 mL;
1,5 mL; 2 mL dan 2,5 mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,1µg/mL;
0,2µg/mL; 0,3 µg/mL; 0,4µg/mL dan 0,5µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 213,9 nm dengan nyala udara-asetilen.Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
19
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Natrium pada Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus masing-masing
dipipet sebanyak 1 mL dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur
100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor
pengenceran = 100 mL/ 1 mL = 100). Lalu diukur absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang
589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus
berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakunatrium.Konsentrasi natrium
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Besi dalam Pakkat Segar, Pakkat Bakar
danPakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan
di atur metodenya dimana penetapan kadar untuk besi dilakukan pada panjang
gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakubesi
Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Seng dalam Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus masing-masing
dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan
dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran =
20
Universitas Sumatera Utara
100 mL/ 2 mL = 50). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya
dimana penetapan kadar untuk seng dilakukan pada panjang gelombang 213,9 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam
rentang kurva kalibrasi larutan bakuseng.Konsentrasi seng dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Harmita (2004), kadar natrium, besi dan seng dihitung dengan
mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari
kurva kalibrasi seperti di bawah ini:
Y = aX + b
a = Slope
Keterangan: Y = Absorbansi sampel
b = Intersep
X = Konsentrasisampel
Menurut Harmita (2004), kadar kalsium,kalium dan magnesium dalam
sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar Logam (µg/g)=
onsentrasi
g⁄mL)
olume mL
aktor engenceran
Berat Sampel g
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar natrium, besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran
masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
Keterangan:
SD = √
∑
Xi = Kadar mineral
X = Kadar rata-rata mineral
21
Universitas Sumatera Utara
n = Jumlah pengulangan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
thitung=|
̅
√
|
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval
kepercayaan λλ%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral :μ= X ± t α/2, dk)
Keterangan : X
SD / √n )
= Kadar rata-rata mineral
SD = Standar Deviasi
α = interval kepercayaan
n = jumlah pengulangan
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
3.5.8 Validasi Metode Analisis
3.5.8.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (µg/mL)
=√
Batas Deteksi (µg/mL)
=
Batas Kuantitasi (µg/mL)
=
⁄
⁄
3.5.8.2 Uji perolehan kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan
standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel
22
Universitas Sumatera Utara
ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam
sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu,
kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan (Ermer, dan
McB. Miller, 2005).
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali=
C - CA
CA
100%
Keterangan :
CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku
CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku
C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.8. 3 Uji Presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
adalah sebagai berikut:
Keterangan:
SD
x 100%
RSD
=
Xi
= Kadar rata-rata sampel
SD
= Standar Deviasi
RSD
= Relative Standard Deviation
Xi
23
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan menunjukkan bahwa tumbuhan yang diuji
adalah pakkat (Calamus caesius Blume.) famili Arecaceae, dapat dilihat pada
Lampiran 1. Halaman 35.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk
mengetahui ada atau tidaknya mineral natrium, besi, dan seng pada pakkat.Hasil
analisis kualitatif pada pakkat dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 43, dan
tabel 4.1.
Tabel 4.1Analisis Kualitatif pada Pakkat
No.
1.
Mineral
Natrium
Pereaksi
Asam Pikrat 1%
Hasil Reaksi
Kristal jarum
Keterangan
+
2.
3.
Besi
Seng
Amonium Tiosianat 10%
Natrium Hidroksida +
Larutan Ditizon 0,005%
Warna merah
Warna merah
pada lapisan
kloroform
+
+
Keterangan: + : mengandung mineral
Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa pakkat mengandung mineral
natrium, besi, dan seng. Sampel dikatakan positif mengandung mineral natrium
karena menghasilkan kristal jarum natrium pikrat pada penambahan asam pikrat
1%, mengandung mineral besi karena terbentuk warna merah dengan penambaan
amonium tiosianant 10%, dan mengandung seng karena menghasilkan warna
merah pada lapisan kloroform dengan penambahan larutan ditizon 0,005% dan
natrium hidroksida (Vogel, 1979).
24
Universitas Sumatera Utara
4.3 Analisis Kuantitatif
4.3.1 Kurva kalibrasi Natrium, Besi, dan Seng
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh
persamaan garis regresi yaitu Y = 0,03654X + 0,00023 untuk natrium, Y =
0,02863X + 0,00043 untuk besi dan Y = 0,27311X + 0,00062 untuk seng.
Kurva kalibrasi natrium, besi, dan seng dapat dilihat pada Gambar 4.1,
Gambar 4.2 dan Gambar 4.3, sebagai berikut:
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Natrium
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Besi
25
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Seng
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) natrium sebesar
0,9997, besi sebesar 0,9999 dan seng sebesar 0,9998. Nilai r ≥ 0,λ7 menunjukkan
adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi)
dan Y (Absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005).
Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan
garis natrium dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 44, besi dapat dilihat pada
Lampiran 11, halaman 46 dan seng dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 48.
4.3.2 Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Penentuan kadarnatrium, besi, dan seng dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom. Konsentrasi mineral natrium, besi, dan seng dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku
masing-masing mineral. Data hasil analisis dapat dilihat pada Lampiran 13,
halaman 50 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 53.
Hasil analisis kuantitatif mineral natrium, besi, dan seng pada pakkat segar,
pakkat bakar dan pakkat rebus dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut:
26
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar, Pakkat
Bakar dan Pakkat Rebus
No.
Sampel
Kadar Natrium
(mg/100g)
Kadar Besi
(mg/100g)
Kadar Seng
(mg/100g)
1.
PS
15,0658±0,2262
0,5561±0,0095
1,9660±0,0201
2.
PB
13,6539±0,2275
0,4982±0,0067
1,9395±0,0209
3.
PR
12,9212±0,1219
0,3573±0,0031
1,8547±0,0107
Keterangan:
PS = Pakkat Segar; PB = Pakkat Bakar; PR = Pakat Rebus
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 15, halaman 58). Dari hasil uji t yang dilakukan diketahui bahwa semua
data diterima. Untuk mengetahui perbedaan signifikan dari semua data dilakukan
uji Anova (hasil uji anova dapat dilihat pada lampiran 16 halaman 75). Dari hasil
uji anova diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan pada semua hasil
data yang diperoleh.
Besar persentase penurunan kadar natrium, besi, dan seng pada sampel
(Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 17 pada halaman 79). Hasil penurunan
kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat bakar dan pakkat rebus dibandingkan
pakkat segar dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut:
Tabel 4.3 Penurunan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus dibandingkan Pakkat Segar
Penurunan Kadar Mineral (%)
Sampel
Natrium
Besi
Seng
Pakkat Bakar dibandingkan Pakkat Segar
9,44
11,69
1,30
Pakkat Rebus dibandingkan Pakkat segar
13,80
35,75
5,53
Berdasarkan Tabel 4.3 di atas dapat diketahui bahwa terdapat penurunan
kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat segar, bakar dan rebus yang diperoleh
dari hasil analisis. Pengolahan dengan cara dibakar menyebabkan penurunan
kadar natrium, besi, dan seng pada pakkat masing-masing sebanyak 9,44%;
27
Universitas Sumatera Utara
11,69%; dan 1,30%. Menurut Ahyar (2015) hal ini kemungkinan terjadi karena
proses pembakaran, natrium, besi, dan seng terlarut bersama air yang terkandung
didalam pakkat, kemudian air akan keluar sehingga mineral natrium, besi, dan
seng yang terdapat didalam pakkat akan ikut keluar bersama dengan keluarnya air
dan menyebabkan kadar natrium, besi, dan seng pada pakkat bakar berkurang.
Pengolahan secara perebusan meyebabkan penurunan kadar natrium, besi,
dan seng pada pakkat masing- masing sebanyak 13,80%; 35,75%; dan 5,53%.
Menurut Salamah., dkk (2002), pemanasan air dalamproses perebusan akan
meningkatkan dayakelarutan pada suatu bahan. Pengolahan dengan cara direbus
menyebabkan penurunan kadar natrium, besi, dan seng pakkat, kemungkinan
natrium, besi, dan seng banyak terlarut selama proses perebusan, jadi saat direbus
kadar mineral natrium, besi, dan seng yang terdapat di dalam pakkat berkurang.
4.4 Validasi Metode Analisis
4.4.1Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi natrium, besi, dan seng diperoleh batas
deteksi dan batas kuantitasi dari natrium, besi, dan seng yang perhitungannya
dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 81. Batas deteksi dan batas kuantitasi
dari natrium, besi, dan seng pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut:
Tabel 4.4Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium, Besi, dan Seng
No. Mineral yang Dianalisis
1.
2.
3.
Natrium
Besi
Seng
Batas Deteksi
(µg/mL)
0,0298
0,1079
0,0115
Batas Kuantitasi
(µg/mL)
0,0994
0,3596
0,0385
28
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Tabel 4.4 diatas, dapat dilihat bahwa semua hasil yang
diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas
kuantitasi.
4.4.2Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadarnatrium, besi, dan seng dapat
dilihat pada lampiran 19 halaman 85 dan Tabel 4.5.
Tabel 4.5Persen perolehan kembali (recovery) kadarNatrium, Besi, dan Seng
Mineral
Natrium
Besi
Seng
Persen Recovery (%)
91,38
89,89
93,92
Syarat Rentang Persen
Recovery(%)
80 – 110
80 – 110
80 – 110
Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji
perolehan kembali (recovery) berturut-turut natrium 92,04%, untuk besi 90,40%,
dan untuk seng 92,43%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja
yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadarnatrium, besi, dan seng dalam
sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang
telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada
rentang 80-110% (Botsoglou dan Fletouris, 2001). Hasil uji perolehan kembali
(recovery) kadar natrium, besi, dan seng setelah penambahan masing-masing
larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 19 halaman 84,
dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 20 halaman 85.
29
Universitas Sumatera Utara
4.3.5 Simpangan Baku Relatif
Perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 21 Halaman 90. Nilai
simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk natrium, besi, dan seng pada
pakkat dapat dilihat pada Tabel 4.4,
Tabel 4.6 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif
Mineral
Natrium
Besi
Seng
Simpangan Baku
7,1864
4,3794
7,6073
Simpangan Baku Relatif (%)
7,8079
4,8720
8,0998
Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD)
untuk natrium7,4582, untuk besi4,3940, dan untuk seng 7,6841. Sedangkan nilai
simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 8,1032% untuk natrium,
4,8606% untuk besi dan 8,3135% untuk seng. Menurut Harmita (2004), nilai
simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm)
adalah tidak lebih 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode
yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
30
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan:
a. Hasil uji kualitatif menunjukkan bahwa terdapat natrium, besi, dan seng pada
pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus.
b. Hasil analisis kadar natrium, besi, dan seng secara Spektrofotometri Serapan
Atom adalah kadar natrium pada pakkat segar, bakar dan rebus masing-masing
sebesar
(15,066±0,226)
mg/100g;
(13,654±0,228)
mg/100g;
dan
(12,921±0,121) mg/100g. Kadar besi pada pakkat segar, bakar, dan rebus
masing-masing sebesar (0,556±0,010) mg/100g; (0,498±0,007) mg/100g; dan
(0,357±0,003) mg/100g.Kadar seng pada pakkat segar, bakar, dan rebus
masing-masing sebesar (1,966±0,020) mg/100g;(1,940 ±0,021) mg/100gdan
(1,855 ±0,011) mg/100g.
c. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar natrium,
besi, dan seng pada pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus.
Kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat segar lebih tinggi daripada pakkat
bakar dan pakkat rebus.
5.2 Saran
Disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi pakkat segar karena
kandungan mineral natrium, besi, dan seng lebih besar.
31
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental dengan
maksud mengetahui pengaruh atau hubungan antara variabel bebas dengan
variabel terikat. Dalam penelitian ini perlakuan pada pakkat merupakan variabel
bebas sedangkan kadar mineral natrium, besi dan seng merupakan variable terikat.
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2016 –
Desember 2016.
3.2 Bahan-bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah pakkat (rotan
muda)dari
hutan
desa
Lumbanpasir
Kecamatan
Tambangan
Kabupaten
Mandailing Natal, Provinsi Sumatera Utara.
3.2.2 Pereaksi
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis
keluaran E. Merck yaitu akuademineralisata, amonium tiosianat, asam nitrat 65%
b/v, asam pikrat, larutan baku natrium 1000 g/mL, larutan baku besi 1000 g/mL
dan larutan baku seng 1000 g/mL, larutan ditizon, natrium hidroksida.
14
Universitas Sumatera Utara
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat gelas (Pyrex dan
Oberol), blender, hot plate, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, neraca
analitik Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) dengan nyala udaraasetilen lengkap dengan lampu katoda natrium, besi dan seng, spatula, dan tanur
(Nabertherm).
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Campuran Larutan Asam Nitratdengan Akuademineralisata (1:1)
Sebanyak 100 mL larutan asam nitrat 65% b/v diencerkan dengan 100 mL
akuademineralisata (Ditjen, POM., 1979).
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v
1 g asam pikrat dilarutkan dengan akuades hingga 100 mL (Manan, 2009).
3.4.3 Larutan Amonium Tiosianat 10% b/v
Amonium tiosianat sebanyak 10 g dilarutkan dalam 100 mL akuades
(Ditjen, POM, 1979).
3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 2 N
Sebanyak 8,002 g natrium hidroksida dilarutkan dengan akuades hingga
100 mL (Ditjen, POM., 1995).
3.4.5 Larutan Ditizon 0,005% b/v
Ditizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1985).
15
Universitas Sumatera Utara
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif
yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas
pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang tidak
diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang sedang diteliti
(Sudjana, 2005).
3.5.2 Penyiapan Sampel
3.5.2.1 Pakkat Segar
Pakkat dikupas kulit luarnya dan diambil bagian dalam yang berwarna
putih. Dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air cuciannya
kering, selanjutnya sebanyak 200 g dihaluskan dengan blender.
3.5.2.2 Pakkat Bakar
Pakkat dibakarmenggunakan kayu bakar sampai kulit luarnya berwarna
kehitaman selama ±15 menit, didinginkan, kemudian dikupas kulit luarnya dan
diambil bagian dalamnya. Kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan
ditiriskansampai air cuciannya kering, selanjutnya sebanyak 200 g dihaluskan
dengan blender.
3.5.2.3 Pakkat Rebus
Rotan muda dikupas kulit luarnya, diambil bagian dalam yangberwarna
putih.Kemudian dicuci bersih dengan air mengalir dan ditiriskan sampai air
cuciannya kering.Selanjutnya dididihkan air sebanyak 1000 mL. Setelah mendidih
dimasukkan rotan muda sebanyak 200 g, dibiarkan selama ±15 menit, kemudian
ditiriskan air rebusannya, selanjutnya dihaluskan dengan blender.
16
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Proses Destruksi
Pakkat segar, bakar, dan rebus yang telah dihaluskan masing-masing
ditimbang sebanyak 25g dimasukkan kedalam krus porselen, diarangkan di atas
hotplate sampai berwarna hitam selama 14 jam, dibiarkan dingin pada desikator.
Abu ditambahkan 5mL campuran asam nitrat dan akuademineralisata (1:1).
Kemudian diuapkan pada hot plate sampai kering. Krus porselen dimasukkan
kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan-lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit.
Pengabuan dilakukan selama 120 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
(Isaac, 1990).
3.5.4 Pembuatan Larutan Pakkat
Pakkat segar, bakar, dan rebus hasil destruksi masing-masing dilarutkan
dalam 5 mL asam nitrat dan akuademineralisata (1:1), lalu dipindahkan ke dalam
labu tentukur 100 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akuademineralisata
sebanyak 3 kali dan dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda.
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dimana 5 mL filtrat pertama
dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung
ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif
3.5.5.1. Natrium
3.5.5.1.1 Uji dengan Asam Pikrat 1%
Larutan pakkat diteteskan sebanyak 1-2 tetes pada object glass, kemudian
ditetesi dengan larutan asam pikrat, diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat ion
natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.
17
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2. Besi
3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan Amonium Tiosianat10%
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml sampel, lalu ditambahkan 1 ml
larutan amonium tiosianat,dikocok dan diamati. Terbentuk larutan warna merah
(Vogel, 1985).
3.5.5.3. Seng
3.5.5.3.1 Uji dengan Ditizon 0,005%
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan
larutan NaOH 1N, kemudian ditambahkan larutan ditizon 0,005% di kocok.
Terbentuk warna merah pada lapisan kloroform (Vogel, 1985).
3.5.6Pemeriksaan Kuantitatif
3.5.6.1 Pebuatan Kurva Kalibrasi
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet 1 mL;
2 mL; 3 mL; 4 mL; dan 5 mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL;
0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL dan 1,0 µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
18
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 mLdan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 20µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 2,5 mL; 5 mL;
7,5 mL; 10 mL; dan 12,5 mL larutan baku 20 µg/mL, masing-masing dimasukkan
ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,0 µg/mL;
2,0 µg/mL; 3,0 µg/mL; 4,0 µg/mL dan 5,0 µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng
Larutan baku seng (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (konsentrasi 10 µg/mL).
Larutan untuk kurva kalibrasi seng dibuat dengan memipet 0,5 mL; 1 mL;
1,5 mL; 2 mL dan 2,5 mL larutan baku 10 µg/mL, masing-masing dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,1µg/mL;
0,2µg/mL; 0,3 µg/mL; 0,4µg/mL dan 0,5µg/mL, lalu diukur pada panjang
gelombang 213,9 nm dengan nyala udara-asetilen.Hasil pengukuran adalah
absorbansi (Y) dan konsentrasi (X) beruapa kurva yang digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi dan nilai korelasi (r).
19
Universitas Sumatera Utara
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Natrium pada Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus masing-masing
dipipet sebanyak 1 mL dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur
100 mL dan dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor
pengenceran = 100 mL/ 1 mL = 100). Lalu diukur absorbansinya dengan
menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang
589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus
berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakunatrium.Konsentrasi natrium
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Besi dalam Pakkat Segar, Pakkat Bakar
danPakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus diukur absorbansinya
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan
di atur metodenya dimana penetapan kadar untuk besi dilakukan pada panjang
gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakubesi
Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Seng dalam Pakkat Segar, Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus
Larutan pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus masing-masing
dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan
dicukupkan dengan akuademineralisata sampai garis tanda (Faktor pengenceran =
20
Universitas Sumatera Utara
100 mL/ 2 mL = 50). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur metodenya
dimana penetapan kadar untuk seng dilakukan pada panjang gelombang 213,9 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam
rentang kurva kalibrasi larutan bakuseng.Konsentrasi seng dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Harmita (2004), kadar natrium, besi dan seng dihitung dengan
mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan regresi yang diperoleh dari
kurva kalibrasi seperti di bawah ini:
Y = aX + b
a = Slope
Keterangan: Y = Absorbansi sampel
b = Intersep
X = Konsentrasisampel
Menurut Harmita (2004), kadar kalsium,kalium dan magnesium dalam
sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar Logam (µg/g)=
onsentrasi
g⁄mL)
olume mL
aktor engenceran
Berat Sampel g
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar natrium, besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran
masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik.
Menurut Sudjana (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
Keterangan:
SD = √
∑
Xi = Kadar mineral
X = Kadar rata-rata mineral
21
Universitas Sumatera Utara
n = Jumlah pengulangan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
thitung=|
̅
√
|
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval
kepercayaan λλ%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral :μ= X ± t α/2, dk)
Keterangan : X
SD / √n )
= Kadar rata-rata mineral
SD = Standar Deviasi
α = interval kepercayaan
n = jumlah pengulangan
dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)
3.5.8 Validasi Metode Analisis
3.5.8.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).
Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku (µg/mL)
=√
Batas Deteksi (µg/mL)
=
Batas Kuantitasi (µg/mL)
=
⁄
⁄
3.5.8.2 Uji perolehan kembali (Recovery)
Uji perolehan kembali dilakukan dengan metode penambahan larutan
standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel
22
Universitas Sumatera Utara
ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam
sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu,
kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan (Ermer, dan
McB. Miller, 2005).
Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali=
C - CA
CA
100%
Keterangan :
CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku
CF= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku
C*A= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.8. 3 Uji Presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
adalah sebagai berikut:
Keterangan:
SD
x 100%
RSD
=
Xi
= Kadar rata-rata sampel
SD
= Standar Deviasi
RSD
= Relative Standard Deviation
Xi
23
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Hasil identifikasi tumbuhan menunjukkan bahwa tumbuhan yang diuji
adalah pakkat (Calamus caesius Blume.) famili Arecaceae, dapat dilihat pada
Lampiran 1. Halaman 35.
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk
mengetahui ada atau tidaknya mineral natrium, besi, dan seng pada pakkat.Hasil
analisis kualitatif pada pakkat dapat dilihat pada Lampiran 9 halaman 43, dan
tabel 4.1.
Tabel 4.1Analisis Kualitatif pada Pakkat
No.
1.
Mineral
Natrium
Pereaksi
Asam Pikrat 1%
Hasil Reaksi
Kristal jarum
Keterangan
+
2.
3.
Besi
Seng
Amonium Tiosianat 10%
Natrium Hidroksida +
Larutan Ditizon 0,005%
Warna merah
Warna merah
pada lapisan
kloroform
+
+
Keterangan: + : mengandung mineral
Tabel 4.1 diatas menunjukkan bahwa pakkat mengandung mineral
natrium, besi, dan seng. Sampel dikatakan positif mengandung mineral natrium
karena menghasilkan kristal jarum natrium pikrat pada penambahan asam pikrat
1%, mengandung mineral besi karena terbentuk warna merah dengan penambaan
amonium tiosianant 10%, dan mengandung seng karena menghasilkan warna
merah pada lapisan kloroform dengan penambahan larutan ditizon 0,005% dan
natrium hidroksida (Vogel, 1979).
24
Universitas Sumatera Utara
4.3 Analisis Kuantitatif
4.3.1 Kurva kalibrasi Natrium, Besi, dan Seng
Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk ketiga mineral tersebut diperoleh
persamaan garis regresi yaitu Y = 0,03654X + 0,00023 untuk natrium, Y =
0,02863X + 0,00043 untuk besi dan Y = 0,27311X + 0,00062 untuk seng.
Kurva kalibrasi natrium, besi, dan seng dapat dilihat pada Gambar 4.1,
Gambar 4.2 dan Gambar 4.3, sebagai berikut:
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Natrium
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Besi
25
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Seng
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) natrium sebesar
0,9997, besi sebesar 0,9999 dan seng sebesar 0,9998. Nilai r ≥ 0,λ7 menunjukkan
adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi)
dan Y (Absorbansi) (Ermer dan McB. Miller, 2005).
Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku dan perhitungan persamaan
garis natrium dapat dilihat pada Lampiran 10, halaman 44, besi dapat dilihat pada
Lampiran 11, halaman 46 dan seng dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 48.
4.3.2 Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Penentuan kadarnatrium, besi, dan seng dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom. Konsentrasi mineral natrium, besi, dan seng dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku
masing-masing mineral. Data hasil analisis dapat dilihat pada Lampiran 13,
halaman 50 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 53.
Hasil analisis kuantitatif mineral natrium, besi, dan seng pada pakkat segar,
pakkat bakar dan pakkat rebus dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut:
26
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar, Pakkat
Bakar dan Pakkat Rebus
No.
Sampel
Kadar Natrium
(mg/100g)
Kadar Besi
(mg/100g)
Kadar Seng
(mg/100g)
1.
PS
15,0658±0,2262
0,5561±0,0095
1,9660±0,0201
2.
PB
13,6539±0,2275
0,4982±0,0067
1,9395±0,0209
3.
PR
12,9212±0,1219
0,3573±0,0031
1,8547±0,0107
Keterangan:
PS = Pakkat Segar; PB = Pakkat Bakar; PR = Pakat Rebus
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 15, halaman 58). Dari hasil uji t yang dilakukan diketahui bahwa semua
data diterima. Untuk mengetahui perbedaan signifikan dari semua data dilakukan
uji Anova (hasil uji anova dapat dilihat pada lampiran 16 halaman 75). Dari hasil
uji anova diketahui bahwa terdapat perbedaan yang signifikan pada semua hasil
data yang diperoleh.
Besar persentase penurunan kadar natrium, besi, dan seng pada sampel
(Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 17 pada halaman 79). Hasil penurunan
kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat bakar dan pakkat rebus dibandingkan
pakkat segar dapat dilihat pada Tabel 4.3 berikut:
Tabel 4.3 Penurunan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Bakar dan
Pakkat Rebus dibandingkan Pakkat Segar
Penurunan Kadar Mineral (%)
Sampel
Natrium
Besi
Seng
Pakkat Bakar dibandingkan Pakkat Segar
9,44
11,69
1,30
Pakkat Rebus dibandingkan Pakkat segar
13,80
35,75
5,53
Berdasarkan Tabel 4.3 di atas dapat diketahui bahwa terdapat penurunan
kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat segar, bakar dan rebus yang diperoleh
dari hasil analisis. Pengolahan dengan cara dibakar menyebabkan penurunan
kadar natrium, besi, dan seng pada pakkat masing-masing sebanyak 9,44%;
27
Universitas Sumatera Utara
11,69%; dan 1,30%. Menurut Ahyar (2015) hal ini kemungkinan terjadi karena
proses pembakaran, natrium, besi, dan seng terlarut bersama air yang terkandung
didalam pakkat, kemudian air akan keluar sehingga mineral natrium, besi, dan
seng yang terdapat didalam pakkat akan ikut keluar bersama dengan keluarnya air
dan menyebabkan kadar natrium, besi, dan seng pada pakkat bakar berkurang.
Pengolahan secara perebusan meyebabkan penurunan kadar natrium, besi,
dan seng pada pakkat masing- masing sebanyak 13,80%; 35,75%; dan 5,53%.
Menurut Salamah., dkk (2002), pemanasan air dalamproses perebusan akan
meningkatkan dayakelarutan pada suatu bahan. Pengolahan dengan cara direbus
menyebabkan penurunan kadar natrium, besi, dan seng pakkat, kemungkinan
natrium, besi, dan seng banyak terlarut selama proses perebusan, jadi saat direbus
kadar mineral natrium, besi, dan seng yang terdapat di dalam pakkat berkurang.
4.4 Validasi Metode Analisis
4.4.1Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi natrium, besi, dan seng diperoleh batas
deteksi dan batas kuantitasi dari natrium, besi, dan seng yang perhitungannya
dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 81. Batas deteksi dan batas kuantitasi
dari natrium, besi, dan seng pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut:
Tabel 4.4Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium, Besi, dan Seng
No. Mineral yang Dianalisis
1.
2.
3.
Natrium
Besi
Seng
Batas Deteksi
(µg/mL)
0,0298
0,1079
0,0115
Batas Kuantitasi
(µg/mL)
0,0994
0,3596
0,0385
28
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Tabel 4.4 diatas, dapat dilihat bahwa semua hasil yang
diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas
kuantitasi.
4.4.2Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadarnatrium, besi, dan seng dapat
dilihat pada lampiran 19 halaman 85 dan Tabel 4.5.
Tabel 4.5Persen perolehan kembali (recovery) kadarNatrium, Besi, dan Seng
Mineral
Natrium
Besi
Seng
Persen Recovery (%)
91,38
89,89
93,92
Syarat Rentang Persen
Recovery(%)
80 – 110
80 – 110
80 – 110
Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji
perolehan kembali (recovery) berturut-turut natrium 92,04%, untuk besi 90,40%,
dan untuk seng 92,43%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja
yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadarnatrium, besi, dan seng dalam
sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang
telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada
rentang 80-110% (Botsoglou dan Fletouris, 2001). Hasil uji perolehan kembali
(recovery) kadar natrium, besi, dan seng setelah penambahan masing-masing
larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 19 halaman 84,
dan contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 20 halaman 85.
29
Universitas Sumatera Utara
4.3.5 Simpangan Baku Relatif
Perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 21 Halaman 90. Nilai
simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk natrium, besi, dan seng pada
pakkat dapat dilihat pada Tabel 4.4,
Tabel 4.6 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif
Mineral
Natrium
Besi
Seng
Simpangan Baku
7,1864
4,3794
7,6073
Simpangan Baku Relatif (%)
7,8079
4,8720
8,0998
Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD)
untuk natrium7,4582, untuk besi4,3940, dan untuk seng 7,6841. Sedangkan nilai
simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 8,1032% untuk natrium,
4,8606% untuk besi dan 8,3135% untuk seng. Menurut Harmita (2004), nilai
simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm)
adalah tidak lebih 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode
yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
30
Universitas Sumatera Utara
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian dapat disimpulkan:
a. Hasil uji kualitatif menunjukkan bahwa terdapat natrium, besi, dan seng pada
pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus.
b. Hasil analisis kadar natrium, besi, dan seng secara Spektrofotometri Serapan
Atom adalah kadar natrium pada pakkat segar, bakar dan rebus masing-masing
sebesar
(15,066±0,226)
mg/100g;
(13,654±0,228)
mg/100g;
dan
(12,921±0,121) mg/100g. Kadar besi pada pakkat segar, bakar, dan rebus
masing-masing sebesar (0,556±0,010) mg/100g; (0,498±0,007) mg/100g; dan
(0,357±0,003) mg/100g.Kadar seng pada pakkat segar, bakar, dan rebus
masing-masing sebesar (1,966±0,020) mg/100g;(1,940 ±0,021) mg/100gdan
(1,855 ±0,011) mg/100g.
c. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar natrium,
besi, dan seng pada pakkat segar, pakkat bakar dan pakkat rebus.
Kadarnatrium, besi, dan seng pada pakkat segar lebih tinggi daripada pakkat
bakar dan pakkat rebus.
5.2 Saran
Disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi pakkat segar karena
kandungan mineral natrium, besi, dan seng lebih besar.
31
Universitas Sumatera Utara