Laporan Penentuan Kadar Fe dengan spektr

LABORATURIUM INSTRUMEN ANALITIK
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2016/2017

PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
Penentuan Kadar Besi (Sp. Spektronik-20)
Dosen Pembimbing : Dra. Ari Marlina, M.Si

Oleh :
Ulfa Siti Nurjanah

151431029

Vini Risma Jelita

151431030

Wilda Putri Silpia

151431031

Wini Fitriyani

151431032

Kelompok 8
2A – Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2016

A. Tujuan
B. Dasar Teori
C. Alat dan Bahan
Bahan






Larutan Fe(II) 100 ppm
Na-asetat 10%
Otopenatrolin
Hidroksiamin hidroksoda 10%
Aquades

Alat









Labu takar 50 mL
Botol Semprot
Pipet Tetes

Gelas
Kimia
250,100 mL
Bola hisap
Pipet ukur 10 mL
Batang Pengaduk
Spektronic-20

D. Langkah Kerja
 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

menyalakan instrumen Spectronic-20 dan menunggu hingga 15
menit
mengatur hingga jarum berada pada garis nol pada rotator sebelah
kiri
mengatur panjang gelombang dengan memutar rotator di dekat
display
memasukkan Blanko dan mengatur hingga jarum tepat pada angka
100 dengan menggunakan rotator sebelah kanan
mengganti kuvet blanko dengan standar 3 dan melihat display

transmitan yang ditunjukan
mengganti standar 3 dengan blanko dan mengatur panjang
gelombang yang baru berjeda 10 dengan nilai sebelumnya
mengulangi langkah sebelumnya hingga didapatkan panjang
gelombang maksimal
membuat kurva untuk memperjelas panjang gelombang maksimum

 Pembuatan kurva kalibrasi
meletakkan blangko dan mngatur jarum pada angka transmitan
100
mengganti blanko dan meletakkan kuvet standar 1 pada kolom
yang dilewati sumber cahaya, lihat angka yang ditunjukan
display
mengganti standar dan meletakkan blanko dan mengatur
hingga jarum pada angka 100 lagi
mengganti blangko dengan standar berikutnya dan membaca
angka yang ditunjukan display
mengulangi langkah sebelumnya hingga semua larutan standar
teruji, lalu membuat kurva kalibrasi
menguji sampel

E. Data Pengamatan
1. Pembuatan Larutan Standar
0 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 0 ppm . 50
ml
V1
= 0 ml
0,2 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 0,2 ppm . 50
ml
V1
= 0,1 ml
0,4 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2

100 ppm.V1 = 0,4 ppm . 50
ml
V1
= 0,2 ml
0,6 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 0,6 ppm . 50
ml
V1
= 0,3 ml
0,8 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 0,8 ppm .
50 ml
V1
= 0,4 ml
1 ppm
C1 . V1

= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 1 ppm . 50
ml
V1
= 0,5 ml
2 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 2 ppm . 50
ml
V1
= 1 ml
3 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2

100 ppm.V1 = 3 ppm . 50
ml
V1
= 1,5 ml

4 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 4 ppm . 50
ml
V1
= 2 ml
5 ppm
C1 . V1
= C2 . V 2
100 ppm.V1 = 5 ppm . 50
ml
V1
= 5,5 ml

Panjang gelombang (nm)
550
540
530
520

510
500
490
480
470
460

Absorbansi
0,1079
0,1549
0,1972
0,2291
0,2441
0,2403
0,2328
0,2255
0,2146
0,2076

Transmitan

0,78
0,7
0,635
0,59
0,57
0,575
0,585
0,595
0,61
0,62

%Transmitan
78
70
63,5
59
57
57,5
58,5
59,5

61
62

2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

3. Kalibrasi Larutan Standar
Konsentrasi (ppm)
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
2
3
4
5

Absorban
0
0,0555
0,1611
0,2007
0,2291
0,2441
0,4948
0,6989
0,9586
1,2218

%Transmitan
100
88
69
63
59
57
32
20
11
6

Transmittan
1
0,88
0,69
0,63
0,59
0,57
0,32
0,2
0,11
0,06

Absorban
0,9031

%Transmitan Transmitan
12,5
0,125
Tidak terbaca

4. Penentuan Kadar Sampel
Volume Sampel
5 ml
10 ml

F. Pengolahan Data

Kurva Penentuan ʎmaks
Absorban

0.3
0.2

Absorbansi

0.1
0
440

460

480

500

520

540

560

ʎ (nm)

Kurva Kalibrasi Pada ʎmaks 510 nm
Absorban

1.5
1

f(x) = 0.23 x + 0.03
R² = 1

0.5

Linear ()

0
0

1

2

3

4

Konsentrasi (ppm)

Penentuan Kadar Sampel
Sampel 1 (V = 5 ml)
Y = 0,9031
Y = 0,2346X + 0,0277
0,9031 = 0,2346X + 0,0277
0,9031 – 0,0277 = 0,2346X
0,8754 = 0,2346X

5

6

0,8754
X = 0,2346
X = 3,7315 x Faktor Pengenceran
X = 3,7315 x 10
X = 37,315 ppm
G. Pembahasan
1. Ulfa Siti Nurjanah (151431029)
Dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air
dengan teknik spektrofotometri. Digunakan alat spektronic 20 yang
menggunakan sinar tampak. Hal yang harus diperhatikan dalam
penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk
penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus
pengabsorpsi. Pastikan larutan yang akan diuji berwarna karena metode
spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna.
Hal pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan standar Fe(II)
100 ppm, dari pengenceran larutan induk Fe(II) 1000 ppm. Pada 10 labu
takar dengan konsentrasi Fe (II) 0 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8
ppm; 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm; 5 ppm. Selain larutan deret standar,
dilakukan juga preparasi sampel A dan B. Ketika pengujian absorbansi,
yang teruji dengan alat spektronic 20 adalah komplek Fe(II) yang stabil,
maka agar diperoleh hasil pengukuran yang akurat maka harus dipastikan
semua ion Fe dalam bentuk ion Fe(II). Maka dari itu, baik larutan standar
dan larutan sampel ditambahkan hidroksilamin hidroklorida, yang
bertujuan untuk mereduksi Fe(III) menjadi Fe(II).
Ditambahkan Na-asetat 10% yang bertujuan untuk menjaga pH larutan
sekitar pH 6-9. pH ini berkaitan dengan pembentukan senyawa kompleks,
jika pH terlalu basa dikhawatirkan akan terbentuk endapan Fe(OH)2
sedangkan jika pH terlalu asam dikhawatirkan tidak terbentuk komplek
dari Fe(II). Tahap selanjutnya adalah penambahan 1,10 – Fenantrolin
0,1% yang merupakan ligan dalam pembentukan komplek Fe(II)
fenantrolin. Pembentukan komplek tersebut ditandai dengan perubahan
warna pada larutan deret standar menjadi merah bata.
Pada spektronic 20 ini, terdapat 2 lubang tempat penyimpanan kuvet
dimana pengukuran setiap kuvetnya disimpan dalam lubang tersebut.
Pada percobaan ini satu kuvet untuk larutan blangko dan satu lagi untuk
larutan yang akan diukur. Larutan blanko merupakan larutan pereaksi
yang digunakan tanpa ditambahkan larutan Fe(II). Fungsi dari blanko

sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis
kadar Fe(II) sehingga jumlah serapan Fe(II) sendiri adalah nilai
absorbansi larutan standar atau sampel dikurangi serapan pereaksinya.
Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan
untuk Fe (II) dalam sampel. Selain itu juga larutan blanko digunakan
untuk kalibrasi alat dengan tujuan untuk menghilangkan efek refleksi
akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan. Setiap pergantian
pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan
blanko.
Langkah selanjutnya adalah memilih panjang gelombang maksimum
pada larutan standar Fe(II) 0,8 ppm. Semakin besar panjang gelombang
maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi dalam kondisi tertentu,
absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang gelombang.
Sehingga didapatkan panjang gelombang maksimumnya adalah 510 nm.
Pengukuran absorbansi deret standar dimulai dari konsentrasi yang
terendah hingga tertinggi. Setelah diperoleh nilai absorbansi dari masingmasing konsentrasi, kemudian data tersebut diplotkan kedalam grafik
kurva kalibrasi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis y =
0,2346x + 0,0277.
Berdasarkan data hasil pengukuran terhadap sampel diperoleh
absorbansi sampel A sebesar 0,9031 sedangkan absorban sampel B tidak
terbaca. Sehingga didapatkan konsetrasi sampel A dengan pengenceran 10
kali memiliki kadar besi sebesar 37,315 ppm.
2.

3.

Vini Risma Jelita (151431030)
Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar besi menggunakan
spektrofotometer "Spectronic-20". Larutan yang digunakan harus berwarna
agar serapannya besar. Oleh karena itu larutan besi ditambahkan zat
pengompleks orto phenantrolin agar membentuk larutan yang memiliki
warna sangat kuat dan kestabilan yang relatif lama, selain itu juga dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang
tertentu. Selain direaksikan dengan orto phenantrolin juga direaksikan
dengan hidroksilamin hidroklorida 10%, fungsi dari penambahan
hidroksilamin hidroklorid adalah untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ serta
mempertahankannya tetap dalam keadaan Fe2+, sehingga Fe2+ menjadi
lebih stabil. dan Na-asetat untuk menjaga pH larutan agar tetap asam
karena pada pH yang asam juga larutan dapat menyerap sinar tanpak
secara maksimal. Berikut persamaan reaksinya.
2Fe3+ + 2NH4OH + 2OHFe2+ + 3C12H8N2

2Fe2+ + N2 + 4H2O

[(C12H8N2)3Fe]2+
Kompleks merah

Sebelum mengukur sampel, dibuat terlebih dahulu larutan deret
standar dari larutan induk Fe3+ 1000 ppm dengan konsentrasi 0, 0.2, 0.4,
0.6, 0.8, 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm. Kemudian dilakukan pengukuran panjang
gelombang maksimum menggunakan larutan 1 ppm. Sebelum dn setiap
mengganti larutan yang diukur dilakukan pengaturan skala %T pada posisi
100% menggunakan larutan blanko. Fungsinya adalah untuk mengurangi
faktor kesalahan yang mungkin terjadi selama pengukuran. Berdasarkan
kurva antara panjang gelombang dengan absorbansi diperoleh panjang
gelombang maksimumnya yaitu 510 nm.
Panjang gelombang maksimum tersebut yang digunakan pada
pengukuran selanjutnya. Setelah itu dilakukan pengukuran %T terhadap
larutan deret standar. Data %T yang diperoleh kemudian diubah menjadi
nilai Absorbansi sehingga diperoleh kurva kalibrasi antara konsentrasi
dengan absorbansi. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap %T dari
sampel sehingga diperoleh nilai absorbansi ssampel yaitu 0,9031. Dari
kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis linier y = 0,2346x + 0,0277
yang kemudian digunakan untuk menghitung konsentrasi besi dalam
sampel dengan cara menginterpolasikan nilai A sampel ke dalam
persamaan tersebut. Sampel yang digunakan adalah sampel yang telh
diencerkan 10 kali. Berdasarkan perhitungan diperoleh konsentrasi sampel
yaitu 37,315 ppm. Dari kurva kalibrasi juga diperoleh nilai R² = 0,9961.

Sehingga dapat dinyatakan bahwa kurva kalibrasi cukup baik untuk
pengukuran.

4. Wilda Putri Silpia (151431031)
Penentuan konsentrasi besi pada praktikum ini dilakukan dengan
menggunakan spectronic-20 yang merupakan instrumen spektrofotometer
dengan rentang panjang gelombang antara 340-600 nm (sinar tampak),
instrumen ini hanya dapat mengukur transmitan atau absorbansi dari
larutan sampel yang berwarna. Sehingga untuk larutan sampel yang tidak
berwarna maka harus dikomplekskan menjadi berwarna.
Sebelum melakukan penentuan konsentrasi sampel, maka harus
dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum dari deret larutan
standar yang telah dibuat yaitu 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 2; 3; 4; dan 5 ppm.
Pada larutan standar ini ditambahkan pereaksi-pereaksi yaitu 0,5 ml
Hidroksilamin hidroklorid 10%, 5 ml Na-asetat 10%, dan 5 ml ortofenantrolin. Laritan besi merupakan larutan yang tidak berwarna,
sehingga harus dibuat berwarna terlebih dahulu sebelum dilakukan
pengukurannya dengan spektrofotometer. Fungsi dari penambahan
hidroksilamin hidroklorid adalah untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ serta
mempertahankannya tetap dalam keadaan Fe2+, sehingga Fe2+ menjadi
lebih stabil. Untuk membuat larutan menjadi berwarna ditambahkan ortofenantrolin, sehingga terbentuk senyawa kompleks dari Fe 2+ berwarna
merah. Senyawa kompleks yang terbentuk ini sangat stabil, dan juga
memiliki intensitas warna kompleks yang tidak terpengaruh oleh pH
(pada selang pH 2-9). Selain itu, orto-fenatrolin dapat bereaksi secara
selektif dengan larutan, mampu menghasilkan absorbtivitas molar yang
besar, sehingga larutan dapat ditentukan dengan menggunakan panjang
gelombang tertentu. Sedangkan penambahan Na-asetat bertujuan untuk
mempertahankan pH agar tetap stabil pada selang 6-9. Berikut persamaan
reaksinya.
2Fe3+ + 2NH4OH + 2OHFe2+ + 3C12H8N2

2Fe2+ + N2 + 4H2O
[(C12H8N2)3Fe]2+
Kompleks merah

Penentuan panjang gelombang maksimum ini dilakukan terhadap
konsentrasi larutan standar besi 1 ppm. Karena pada konsentrasi ini dapat

mewakili dari keseluruhan panjang gelombang masing-masing larutan
standar yang telah dibuat. Panjang gelombang maksimum merupakan
panjang gelombang ketika terjadi pengukuran serapan cahaya maksimum
oleh senyawa yang dianalisis. Pada pengukuran ini, didapat kurva
spektrum yang menunjukkan panjang maksimum yang didapat. Pada
pengukuran yang telah dilakukan, panjang gelombang maksimum yang
didapat adalah 510 nm.
Penentuan kurva kalibrasi selanjutnya dilakukan pada panjang
gelombang 510 nm, sehingga didapatkan persamaan y = 0,2346x + 0,0277
dengan R² = 0,9961. Koefisien determinan (R²) yang didapat pada
pengukuran bernilai 0,9961, ini memiliki arti bahwa 99,61% perubahan
variabel pada sumbu y (absorban) diakibatkan oleh variabel pada sumbu x
(konsentrasi). Sedangkan pada persamaan, nilai 0,0277 ini mencerminkan
galat yang terdapat pada saat pengukuran. Dari persamaan yang diperoleh,
maka dapat ditentukan konsentrasi sampel dengan mengkonversikan
absorban sampel terhadap persamaan. Penentuan sampel dilakukan pada
dua variasi volume, yaitu 5 ml dan 10 ml sampel yang kemudian
ditandabataskan hingga 50 ml (10 kali dan 5 kali pengenceran). Pada saat
pengukuran sampel yang diencerkan 10 kali, nilai absorbannya 0,9031
(%T = 12,5) sehingga konsentrasi sampel berdasarkan perhitungan yang
telah dilakukan adalah 37,315 ppm. Sedangkan pada pengenceran sampel
5 kali, nilai transmitannya tidak terbaca dikarenakan sampel yang terlalu
pekat.

5.

Wini fitriyani (151431032)
Pada praktikum kali ini, kami melakukan pengujian konsentrasi Fe
yang terdapat dalam cuplikan. Dalam praktikum penentuan konsentrasi
Fe, digunakan metode spektrofotometri menggunakan alat Spectronic –
20. Pada preparasi sampel, sampel yang digunakan berasal dari larutan
induk Fe 1000 ppm. Pada spektrofotometri visible ini, larutan yang diuji
hendaklah mempunyai komponen warna sehingga dapat terbaca oleh alat.
Larutan induk Fe 1000 ppm tidak memiliki warna atau bening, namun
setelah dibuat deret larutan standar dan dari setiap masing-masing standar,
ditambahkan larutan Otopenatrolin menghasilkan warna kompleks
orange. Reaksi ini merupakan reaksi kesetimbangan (pH 6-8). Karena
reaksi ini hanya dapat berlangsung pada pH tertentu, maka di tambahkan
larutan Na-asetat 10% agar pH larutan tetap terjaga.
Kami membuat deret standar dengan konsentrasi 0, 0.2, 0.4, 0.6,
0.8, 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm beserta blangko. Larutan blanko yang digunakan
adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel atau larutan Fe). Fungsi
dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan
untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai
absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe)
dikurangi serapan pereaksinya. Larutan blangko harus selalu memiliki
transmitansi 100% sehingga dapat berfungsi untuk mengkalibrasi ulang
pada setiap kali pengukuran akan dilakukan.
Pengukuran Larutan standar dan sampel harus menggunakan
λmaks. Oleh karena itu sebelum melakukan pengukuran dicari terlebih
dahulu λmaks dari Fe. λmaks dicari menggunakan larutan standar
konsentari tengah yaitu 1 ppm. Saat mencari panjang gelombang
maksimum dilakukan pengukuran transmitan dari λ 460 nm – λ 550 nm.
Pada λ 510 nm, transmitansi yang dihasilkan lebih kecil dari yang lainnya
menandakan bahwa λ maksimum terjadi pada λ 510 nm.
Setelah melakukan pengukuran di buat kurva kalibrasi standar.
Dari kurva kalibrasi standar didapatkan persamaan yang dapat
digunakan untuk menghitung konsentrasi Fe dalam sampel. Persamaan
yang didapat yakni y = 0,2346x – 0,0277 dengan nilai koefisien
determinan (R2) sebesar 0,9961. Pada Sampel 1 diperoleh absorban
sebesar 0,9031 sedangkan pada sampel 2 absorbannya tidak terbaca.
Konsentrasi sampel bisa dihitung dengan dua cara yakni dengan
interpolasi langsung pada kurva atau dengan mensubtitusi pada
persamaan yang dihasilkan. Dari hasil perhitungan, didapatkan
konsentrasi Fe pada sampel 1 ( volume 5 mL ) sebesar 37,315 ppm ,
sedangkan pada sampel 2 absorbannya tidak terbaca.

H. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum diperoleh beberpa kesimpulan diantaranya :
1. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 510 nm yaitu
panjang gelombang ketika terjadi pengukuran serapan cahaya maksimum
oleh senyawa yang dianalisis .
2. Sampel dengan pengenceran 10 kali memiliki kadar besi sebesar 37,315
ppm.
3. Sampel dengan pengenceran 5 kali terlalu pekat sehingga nilai %T nya
tidak terbaca.
4. Nilai koefisien determinan (R2) dari kurva kalibrasi yaitu sebesar 0,9961,
yang menandakan bahwa pengukuran baik.
I.

Daftar Pustaka
`Marlina, Ari, dkk. TT. “Petunjung Praktikum Spektrofotometri”. Bandung:
Politeknik Negeri Bandung
Panji, Tri. 2012. “Teknik Spektroskopi”. Yogyakarta: Graha Ilmu.
Robert A. 1960. “Spwktronik 20”. Humboldt State Collage.
http://www2.humboldt.edu/scimus/HSC.54-70/Descriptions/Spec20.htm