LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :
EKSTRAKSI PADAT-CAIR ( ISOLASI KAFEIN DARI TEH )
DAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Tanggal Praktikum : Senin, 10 Oktober 2016
Tanggal Pengumpulan Laporan : Selasa, 18 Oktober 2016
Disusun Oleh :
1. Novia Kusumawardani ( 1157040042 )
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2016
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengekstraksi kafein dari daun teh
2. Memisahkan dan memurnikan hasil isolasi dan ekstraksi kafein dari daun
teh
3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil
ekstraksi daun teh
4. Menentukan RF masing-masing noda uji kromatografi lapis tipis terhadap
sampel kristal kafein hasil ektraksi daun teh
B. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan
satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip
kelarutan. Jenis ekstraksi ada tiga yaitu, ekstraksi cair-cair, ekstraksi padatcair, dan ekstraksi asam-basa. Dalam percobaan 03 akan dilakukan ekstraksi
padat-cair, dimana zat yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu
kafein yang berada di dalam daun teh. (Anonim, Ekstraksi, 2012)
Kafein merupakan alkoloid dengan nama 1,1,7-trimetil xanthina. Kafein
berfungsi sebagai stimulan. Merupakan hablur yang pahit dengan warna putih
mengkilat, kristal menjarum dengan titik mencair atau titik leleh 236°C, dan
tidak berbau. Kafein terdapat pada teh, kopi, cola, mente, dan cokelat, selain
itu kafein juga diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih
besar dari pada dalam kopi. Kadar kafein dalam teh berkisar antara 2-4%,
sedangkan dalam kopi hanya 0,5%. Kafein dapat bereaksi dengan iodium
secara adisi, sehingga kadar kafein dapat dihitung dengan menggunakan
larutan iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih.
Iodium dianalisa dengan titrasi reduksi ( Anonym2, 2003).
Kafein merupakan zat stimulan ringan yang dapat menyebabkan jantung
jadi berdebar dan menghilangkan rasa kantuk, banyak orang yang telah
mengkonsumsi kafein menjadi lebih enerjik dan bersemangat. Terlalu banyak
mengkonsumsi kafein menyebabkan gelisah, sensitif, insomnia, dan tremor.
Kafein dapat bersifat racun. Kafein didapatkan dari isolasi daun teh. Dalam
daun teh tidak hanya mengandung kafein tapi juga substansi lain seperti
celulose. Warna coklat dari larutan coklat berasal dari pigmen flavonoid dan
klorofil. Walaupun klorofil larut dalam metilen clorida, tetapi kebanyakan
substansi lain dalam teh (Anonym3, 2006).
Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai
minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat
dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di
dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang
digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun
lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa
difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang
difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi
disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong.
Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari
glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi
hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material
pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh
terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik,
yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin
aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]
Partisi zat-zat terlarut antara 2 cairan yang tidak campur menawarkan
banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana
tujuan primer bukan analitis tapi preparatif, eksrtraksi pelarut merupakan
suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murni itu
dalam laboratorium organik, anorganik, atau biokimia. Seringkali suatu
pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit (Day
dan Underwood, 1986 : 468).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan
Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya
selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan
dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara
mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai
untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini
dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah
melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah
sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi
sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :
a. Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
b. Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair
lainnya.
Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi
diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan.
Dengan demikian
ekstraksi
jangka
pendek merupakan
proses
pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah
dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik
bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan
ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah
2) Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan
alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa
organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh
dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan
menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. (Nurul,
2011).
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari
suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen
sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan
sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan.
Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase
geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan
atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat
kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa
oleh fase gerak tersebut.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]
Nilai RF yaitu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk
memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. . Nilai Rf
juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga
nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan
rumus berikut [ CITATION Ano151 \l 1033 ]:
Rf =
Jarak yang ditempuh substansi
Jarak yang ditempuh pelarut
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua
sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf
akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan
adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l
1033 ]
Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila
identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai
Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang
berbeda.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]
C. CARA KERJA
1. Ekstraksi Kafein dari Teh
Lima kantung teh ditambah dengan 10 gram serbuk natrium
karbonat dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml, yang kemudian
ditambahkan 113 ml air mendidih. Larutan didiamkan selama 7 menit,
setelah
didiamkan
larutan
dipisahkan
kedalam
dua
erlenmeyer.
Erlenmeyer pertama diisi oleh larutan campuran dari teh, natrium
karbonat, dan air. Sedangkan erlenmeyer kedua diisi oleh kantung teh.
Erlenmeyer kedua yang berisi kantung teh dipanaskan selama 20 menit
agar menghasilkan ekstrak. Setelah dipanaskan, ekstrak yang didapat
digabungkan dengan larutan pada erlenmeyer pertama. Ekstrak teh
dimasukkan kedalam corong pisah sebanyak 60 ml, kemudian
ditambahkan 20 ml diklorometana. Dikocok secara perlahan, kemudian
ditambahkan lagi 15 ml diklorometana setelahnya diekstraksi ulang.
Sesaat setelah dikocok, fasa organik dipisahkan dengan fasa bawah. Fasa
organik kemudian ditambahkan CaCl2, diaduk, dan disaring. Setelahnya
dilakukan evaporasi menggunakan waterbet pada suhu 40°C hingga
ekstrak mencapai volume 40 ml.
2. Uji Kromatografi Lapis Tipis
Larutan sampel ekstrak kafein dimasukkan kedalam pipa kapiler.
Sampel ekstrak kafein diteteskan ke kertas silika ditengah batas bawah
yang kemudian disinari sinar UV. Setelah disinari UV kertas dicelupkan
kedalam gelas kimia yang berisi kloroform-metanol (9:1), kemudian
setelah dicelupkan kertas diposisikan berdiri. Kertas didiamkan hingga
nodanya naik hingga batas atas, kemudian didiamkan kembali hingga
kertas mengering. Setelah kering kertas dimasukkan kedalam UV-VIS,
kemudian ditandai, diamati, serta dihitung nilai RF nodanya.
D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Data Pengamatan
a. Ekstraksi Kafein dalam Teh
Perlakuan
Sampel 5 kantong teh celup,
dimasukkan kedalam
erlenmeyer
+ 10 gram Na2CO3
+113 ml air mendidih,
dicampurkan
Dibiarkan selama 7 menit
Larutan dipindahkan ke
erlenmeyer lain
Pada erlenmeyer berisi
kantong teh, ditambahkan 25
ml air mendidih
Ekstrak teh 1 dan 2,
digabungkan
Kantong teh dalm erlenmeyer
Hasil Pengamatan
Berbentuk serbuk berwarna
coklat
Bentuknya serbuk berwarna
putih
Na2CO3 larut dalam air panas,
terbentuk larutan berwarna
coklat kehitaman
Tidak terjadi perubahan secara
fisik
Larutan
terpisah
dengan
kantong teh (ekstrak teh 1)
Terbentuk larutan berwarna
coklat kehitaman (ekstrak
teh2)
Campuran ekstrak teh (1) dan
dipanaskan selama 20 menit
Sisa kafein digabungkan
dengan ekstrak (1) dan (2)
Ekstrak teh dimasukkan
kedalam corong pisah
sebanyak 60 ml
+ 20 ml diklorometana
Dikocok perlahan
+ 15 ml diklorometana,
diekstraksi ulang
Fasa organik, dipisahkan
dengan fasa bawah (emulsi)
Fasa organik + CaCl2
Diaduk
Disaring
Dievaporasi menggunakan
waterbet dengan suhu 40°C
(2)
Sisa kafein dari teh keluar
Total ekstrak teh, berwarna
coklat kehitaman
60 ml ekstrak berwarna coklat
kehitaman dalam corong pisah
Diklorometana berupa cairan
tidak berwarna
Terbentuk 2 fasa :
Fasa atas (fasa organik):
berwarna kuning kehijauan
Fasa bawah (fasa emulsi):
berwarna coklat kehitaman
Terbentuk 2 fasa :
Fasa atas : lebih banyak
dari sebelumnya
Fasa bawah : tetap
Fasa organik berwarna kuning
kehijauan dalam erlenmeyer
kecil
CaCl2
berupa
padatan
berwarna putih
Terbentuk
endapan
putih
diklorometana
Filtrat
berwarna
kuning
kehijauan
Dievaorasi hingga ekstrak
bervolume 40 ml
b. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Perlakuan
Larutan sampel ekstrak kafein
Dimasukkan kedalam pipa
kapiler
Diteteskan ke kertas silika
ditengah batas bawah
Disinari sinar UV
yKertas dicelupkan ke gelas
kimia yang berisi kloroformmetanol (9:1)
Kertas diposisikan berdiri
Didiamkan hingga nodanya
Hasil Pengamatan
Berupa
larutan
berwarna
kuning kehijauan
Setitik noda sampel kafein
Noda berwarna putih
Tidak
terlihat
perubahan
secara fisik
naik hingga batas atas
Didiamkan sampai kering
Dimasukkan kedalam UV-VIS Nodanya naik, terdapat bercak
putih pada kertas silika
Ditandai dan diamati nodanya
Dihitung nilai RF nodanya
2. Perhitungan
Rf =
Jarak yang ditempuh substansi
Jarak yang ditempuh pelarut
1 cm
RF1 ¿ 4 cm = 0,25
1,95 cm
RF2 ¿ 4 cm = 0,4875
2,6 cm
RF3 ¿ 4 cm = 0,65
2,6 cm
RF4 ¿ 4 cm = 0,65
3 cm
RF5 ¿ 4 cm = 0,75
3,6 cm
RF6 ¿ 4 cm = 0,7875
E. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini yaitu percobaan ektraksi kafein dari teh dan uji
kromatografi lapis tipis. Prinsip percobaan praktikum kali ini adalah
ekstraksi. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses
pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan
pada prinsip kelarutan. Ektaksii terbagi menjadi beberapa jenis, dan jenis
yang digunakan pada pengekstraksian ini adalah ektraksi padat cair karena
sampel yang digunakannya adalah teh.
Percobaan pertama yaitu pengekstrasian kafein dari daun teh. Karena
senyawa yang akan diisolasi dari daun teh ini adalah kafein maka senyawa
lain yang terkandung dalam daun teh harus dipisahkan. Senyawa dalam teh
yang akan larut ketika ditambahkan air adalah senyawa tannin. Maka 5
kantong teh celup ditambahkan dan 10 gram Na2CO3, penambahan Na2CO3
bertujuan untuk membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga
terlarut dalam air, atau berfungsi mengikat bahan-bahan yang terkandung
dalam teh. Bahan yang dimaksud adalah senyawa tannin tersebut. Natrium
karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan bereaksi dengan
tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut dalam air. 5
kantong teh yang telah ditambahkan dengan 10 gram Na2CO3 ditambahkan air
mendidih sebanyak 113 ml, ditambahkannya air mendidih bertujuan agar
proses pelarutan berjalan lebih cepat. Larutan kemudian dibiarkan selama 7
menit, dibiarkannya larutan tersebut yaitu untuk pendinginan. Pendinginan
pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air berjalan
secara sempurna atau benar benar larut. Larutan yang telah didinginkan
dipisahkan kedalam 2 erlenmeyer yaitu erlenmeyer pertama yang berisi kan
larutan ekstrak kafein dan erlemnyer kedua berisi kan kantong teh celup.
Erlenmeyer yang berisi kantong teh ditambahkan 25 ml air mendidih, tujuan
ditambahkannya air mendidih tersebut yaitu untuk melarutkan sisa kafein
yang masih terdapat dalam kantong teh. Ekstrak yang dihasilkan dari larutan
yang berada di erlenmeyer dua digabungkan dengan ekstrak yang berada di
erlenmeyer satu. Erlenmeyer yang berisi kantung teh celup dipanaskan
selama 20 menit, agar ekstrak kafein yang masih berada dalam kantung teh
tersebut keluar. Pemanasan larutan ekstrak bertujuan agar kandungan lain
yang terkandung dalam teh menghilang sehingga yang tersisa hanya kafein.
Proses pemanasan ini termasuk dalam proses difusivitas, yaitu masuknya
pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan
kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan
bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang
signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Digabungkanlah
eksrak 1 dan ekstrak 2 dalam ssatu erlenmeyer. Setelahnya 60 ml ekstrak
dimasukkan
kedalam
diklorometana.
corong pisah
Ditambahkannya
kemudian
diklorometana
ditambahkan
karena
20 ml
diklorometana
merupakan senyawa non-polar yang dapat melarutkan kafein yang juga
merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan diklorometana ke dalam
ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali membuka kran
corong pisah untuk mengeluarkan gas/ uap yang dihasikan oleh senyawa
volatile yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan bertujuan untuk
memperbanyak kafein yang larut dalam diklorometana. Setelah dilakukan
pengocokan dapat dilihat pada corong pisah bahwa air dan diklorometana
tidak bercampur. Fasa atas yang terbentuk yaitu fasa organik sedangkan fasa
bawah yang terbentuk adalah fasa emulsi (fasa diklorometana) diklorometana
menjadi fasa bawah karena kerapatannya lebih tinggi dibandingkan dengan
air. Setelah itu masing-masing fasa dipisahkan kedalam erlenmeyer yang
berbeda. Yang akan ditindaklanjuti selanjutnya yaitu hanya fasa organiknya
saja. Fasa organik kemudian ditambahkan larutan kalsium klorida anhidrat ini
berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan
penyaringan, filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana
dan juga berfungsi sebagai pengikat air karena air dapat larut diklorometana.
Setelah ditambahkan diklormetana larutan tersebut diaduk dan disaring.
Dilakukan evaporasi terhadap fasa organik yang telah ditambahkan dengan
kalsium klorida anhidrat. Evaporasi dilakukan setelah kafein terpisah secara
sempurna,
kafein
dievaporasi
yang
bertujuan
untuk
menguapkan
diklorometana yang masih terdapat pada kafein. Diklorometana dapat
menguap saat dievaporasi karena sifat diklorometana yang mudah menguap.
Larutan hasil evaporasi tersebut yang akan digunakan untuk pengujian KLT.
Pada uji KLT data yang diambil adalah jarak noda yang paling mendekati
batas atas. Setelah melakukan uji KLT dengan menggunakan eluen
kloroform-metanol (9:1) menghasilkan noda sebanyak 6 noda. Digunakannya
eluen kloroform-metanol (9:1) karena eluen terebut lebih bersifat polar
sehingga kafein yang cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit
naik ke batas atas. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu
sebagai berikut nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai
0,65, RF4 bernilai 0,65, RF5 bernilai 0,75, RF6 bernilai 0,7875. Nilai RF yang
perbandingan nya tidak begitu jauh menunjukkan bahwa larutan filtrat kafein
murni dan tidak tercamur dengan senyawa senyawa lain yang terdapat dalam
teh. Jenis absorben yang tepat untuk digunakan yaitu absorben sebagai fasa
diam dan sistem pelarut sebagai fasa gerak. Absorben dan sistem pelarut
harus dipilih dengan baik agar terjadi kesetimbangan.
F. KESIMPULAN
1. Mengekstraksi kafein dari daun teh yaitu menggunakan ekstraksi jenis
padat-cair. Ekstraksi padat-cair ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat
terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan
yang membuat padatan terkontaminasi.
2. Memurnikan dan memisahkan hasil isolasi kafein melalui berbagai cara
yang dimulai dari penambahan Na2CO3 , penambahan air mendidih,
mendekantasi larutan ekstrak, pemanasan kantong teh agar ekstrak yang
tertinggal keluar, penambahan diklorometana, pengocokan agar larutan
terpisah berdasarkan fasanya masing-masing, penambahan CaCl2,
pengadukan, penyaringan, hingga dievaporasi.
3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil
ekstraksi daun teh ini menggunakan eluen kloroform-metanol (9:1) karena
kloroform-metanol ini cenderung bersifat polar sehingga kafein yang
cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit naik ke batas
atas.
4. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu sebagai berikut
nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai 0,65, RF4
bernilai 0,65, RF5 bernilai 0,75, RF6 bernilai 0,7875.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2016. Ekstraksi.
id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi
Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016, 19.55 WIB
Anonim. 2016. Kromatografi Lapis Tipis.
id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis
Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016 jam 20.15 WIB
Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan
Gunung Djati.
Chang,Raymond.2003.Kimia Dasar Konsep- konsep Inti. Jakarta. Erlangga
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :
EKSTRAKSI PADAT-CAIR ( ISOLASI KAFEIN DARI TEH )
DAN EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Tanggal Praktikum : Senin, 10 Oktober 2016
Tanggal Pengumpulan Laporan : Selasa, 18 Oktober 2016
Disusun Oleh :
1. Novia Kusumawardani ( 1157040042 )
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2016
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengekstraksi kafein dari daun teh
2. Memisahkan dan memurnikan hasil isolasi dan ekstraksi kafein dari daun
teh
3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil
ekstraksi daun teh
4. Menentukan RF masing-masing noda uji kromatografi lapis tipis terhadap
sampel kristal kafein hasil ektraksi daun teh
B. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan
satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip
kelarutan. Jenis ekstraksi ada tiga yaitu, ekstraksi cair-cair, ekstraksi padatcair, dan ekstraksi asam-basa. Dalam percobaan 03 akan dilakukan ekstraksi
padat-cair, dimana zat yang akan diekstraksi terdapat dalam fasa padat, yaitu
kafein yang berada di dalam daun teh. (Anonim, Ekstraksi, 2012)
Kafein merupakan alkoloid dengan nama 1,1,7-trimetil xanthina. Kafein
berfungsi sebagai stimulan. Merupakan hablur yang pahit dengan warna putih
mengkilat, kristal menjarum dengan titik mencair atau titik leleh 236°C, dan
tidak berbau. Kafein terdapat pada teh, kopi, cola, mente, dan cokelat, selain
itu kafein juga diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih
besar dari pada dalam kopi. Kadar kafein dalam teh berkisar antara 2-4%,
sedangkan dalam kopi hanya 0,5%. Kafein dapat bereaksi dengan iodium
secara adisi, sehingga kadar kafein dapat dihitung dengan menggunakan
larutan iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih.
Iodium dianalisa dengan titrasi reduksi ( Anonym2, 2003).
Kafein merupakan zat stimulan ringan yang dapat menyebabkan jantung
jadi berdebar dan menghilangkan rasa kantuk, banyak orang yang telah
mengkonsumsi kafein menjadi lebih enerjik dan bersemangat. Terlalu banyak
mengkonsumsi kafein menyebabkan gelisah, sensitif, insomnia, dan tremor.
Kafein dapat bersifat racun. Kafein didapatkan dari isolasi daun teh. Dalam
daun teh tidak hanya mengandung kafein tapi juga substansi lain seperti
celulose. Warna coklat dari larutan coklat berasal dari pigmen flavonoid dan
klorofil. Walaupun klorofil larut dalam metilen clorida, tetapi kebanyakan
substansi lain dalam teh (Anonym3, 2006).
Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi sebagai
minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman ini dibuat
dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia sinensis, di
dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun teh yang
digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh asam berdaun
lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah dibudidayakan. Daun teh bisa
difermentasi ataupun tanpa fermentasi sebelum digunakan. Daun teh yang
difermentasi disebut teh hitam, sedangkan daun teh yang tidak difermentasi
disebut teh hijau, dan daun teh yang difermentasi sebagian disebut teh oolong.
Daun teh sebagian besar mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari
glukosa yang tak larut dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi
hampir sama dengan serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material
pembangunan struktur tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh
terdapat beberapa senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik,
yaitu senyawa yang memiliki suatu gugus –OH yang terikat pada cincin
aromatik ), dan sejumlah kecil klorofil. [CITATION Nil15 \l 1033 ]
Partisi zat-zat terlarut antara 2 cairan yang tidak campur menawarkan
banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana
tujuan primer bukan analitis tapi preparatif, eksrtraksi pelarut merupakan
suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murni itu
dalam laboratorium organik, anorganik, atau biokimia. Seringkali suatu
pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit (Day
dan Underwood, 1986 : 468).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan
Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya
selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan
dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara
mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai
untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini
dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah
melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah
sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi
sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :
a. Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
b. Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair
lainnya.
Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi
diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan.
Dengan demikian
ekstraksi
jangka
pendek merupakan
proses
pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah
dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik
bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan
ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah
2) Ekstraksi jangka panjang
Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan
alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa
organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh
dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan
menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. (Nurul,
2011).
Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari
suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen
sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya memisahkan
sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan.
Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk plat silika dan fase
geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan. Larutan
atau campuran larutan yang digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat
kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel akan semakin terbawa
oleh fase gerak tersebut.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]
Nilai RF yaitu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk
memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya berbeda. . Nilai Rf
juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga
nilai Rf sering juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan
rumus berikut [ CITATION Ano151 \l 1033 ]:
Rf =
Jarak yang ditempuh substansi
Jarak yang ditempuh pelarut
Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua
sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf
akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan
adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[ CITATION Ano151 \l
1033 ]
Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila
identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut dapat
dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan bila nilai
Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan senyawa yang
berbeda.[ CITATION Ano151 \l 1033 ]
C. CARA KERJA
1. Ekstraksi Kafein dari Teh
Lima kantung teh ditambah dengan 10 gram serbuk natrium
karbonat dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml, yang kemudian
ditambahkan 113 ml air mendidih. Larutan didiamkan selama 7 menit,
setelah
didiamkan
larutan
dipisahkan
kedalam
dua
erlenmeyer.
Erlenmeyer pertama diisi oleh larutan campuran dari teh, natrium
karbonat, dan air. Sedangkan erlenmeyer kedua diisi oleh kantung teh.
Erlenmeyer kedua yang berisi kantung teh dipanaskan selama 20 menit
agar menghasilkan ekstrak. Setelah dipanaskan, ekstrak yang didapat
digabungkan dengan larutan pada erlenmeyer pertama. Ekstrak teh
dimasukkan kedalam corong pisah sebanyak 60 ml, kemudian
ditambahkan 20 ml diklorometana. Dikocok secara perlahan, kemudian
ditambahkan lagi 15 ml diklorometana setelahnya diekstraksi ulang.
Sesaat setelah dikocok, fasa organik dipisahkan dengan fasa bawah. Fasa
organik kemudian ditambahkan CaCl2, diaduk, dan disaring. Setelahnya
dilakukan evaporasi menggunakan waterbet pada suhu 40°C hingga
ekstrak mencapai volume 40 ml.
2. Uji Kromatografi Lapis Tipis
Larutan sampel ekstrak kafein dimasukkan kedalam pipa kapiler.
Sampel ekstrak kafein diteteskan ke kertas silika ditengah batas bawah
yang kemudian disinari sinar UV. Setelah disinari UV kertas dicelupkan
kedalam gelas kimia yang berisi kloroform-metanol (9:1), kemudian
setelah dicelupkan kertas diposisikan berdiri. Kertas didiamkan hingga
nodanya naik hingga batas atas, kemudian didiamkan kembali hingga
kertas mengering. Setelah kering kertas dimasukkan kedalam UV-VIS,
kemudian ditandai, diamati, serta dihitung nilai RF nodanya.
D. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Data Pengamatan
a. Ekstraksi Kafein dalam Teh
Perlakuan
Sampel 5 kantong teh celup,
dimasukkan kedalam
erlenmeyer
+ 10 gram Na2CO3
+113 ml air mendidih,
dicampurkan
Dibiarkan selama 7 menit
Larutan dipindahkan ke
erlenmeyer lain
Pada erlenmeyer berisi
kantong teh, ditambahkan 25
ml air mendidih
Ekstrak teh 1 dan 2,
digabungkan
Kantong teh dalm erlenmeyer
Hasil Pengamatan
Berbentuk serbuk berwarna
coklat
Bentuknya serbuk berwarna
putih
Na2CO3 larut dalam air panas,
terbentuk larutan berwarna
coklat kehitaman
Tidak terjadi perubahan secara
fisik
Larutan
terpisah
dengan
kantong teh (ekstrak teh 1)
Terbentuk larutan berwarna
coklat kehitaman (ekstrak
teh2)
Campuran ekstrak teh (1) dan
dipanaskan selama 20 menit
Sisa kafein digabungkan
dengan ekstrak (1) dan (2)
Ekstrak teh dimasukkan
kedalam corong pisah
sebanyak 60 ml
+ 20 ml diklorometana
Dikocok perlahan
+ 15 ml diklorometana,
diekstraksi ulang
Fasa organik, dipisahkan
dengan fasa bawah (emulsi)
Fasa organik + CaCl2
Diaduk
Disaring
Dievaporasi menggunakan
waterbet dengan suhu 40°C
(2)
Sisa kafein dari teh keluar
Total ekstrak teh, berwarna
coklat kehitaman
60 ml ekstrak berwarna coklat
kehitaman dalam corong pisah
Diklorometana berupa cairan
tidak berwarna
Terbentuk 2 fasa :
Fasa atas (fasa organik):
berwarna kuning kehijauan
Fasa bawah (fasa emulsi):
berwarna coklat kehitaman
Terbentuk 2 fasa :
Fasa atas : lebih banyak
dari sebelumnya
Fasa bawah : tetap
Fasa organik berwarna kuning
kehijauan dalam erlenmeyer
kecil
CaCl2
berupa
padatan
berwarna putih
Terbentuk
endapan
putih
diklorometana
Filtrat
berwarna
kuning
kehijauan
Dievaorasi hingga ekstrak
bervolume 40 ml
b. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Perlakuan
Larutan sampel ekstrak kafein
Dimasukkan kedalam pipa
kapiler
Diteteskan ke kertas silika
ditengah batas bawah
Disinari sinar UV
yKertas dicelupkan ke gelas
kimia yang berisi kloroformmetanol (9:1)
Kertas diposisikan berdiri
Didiamkan hingga nodanya
Hasil Pengamatan
Berupa
larutan
berwarna
kuning kehijauan
Setitik noda sampel kafein
Noda berwarna putih
Tidak
terlihat
perubahan
secara fisik
naik hingga batas atas
Didiamkan sampai kering
Dimasukkan kedalam UV-VIS Nodanya naik, terdapat bercak
putih pada kertas silika
Ditandai dan diamati nodanya
Dihitung nilai RF nodanya
2. Perhitungan
Rf =
Jarak yang ditempuh substansi
Jarak yang ditempuh pelarut
1 cm
RF1 ¿ 4 cm = 0,25
1,95 cm
RF2 ¿ 4 cm = 0,4875
2,6 cm
RF3 ¿ 4 cm = 0,65
2,6 cm
RF4 ¿ 4 cm = 0,65
3 cm
RF5 ¿ 4 cm = 0,75
3,6 cm
RF6 ¿ 4 cm = 0,7875
E. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini yaitu percobaan ektraksi kafein dari teh dan uji
kromatografi lapis tipis. Prinsip percobaan praktikum kali ini adalah
ekstraksi. Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses
pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan
pada prinsip kelarutan. Ektaksii terbagi menjadi beberapa jenis, dan jenis
yang digunakan pada pengekstraksian ini adalah ektraksi padat cair karena
sampel yang digunakannya adalah teh.
Percobaan pertama yaitu pengekstrasian kafein dari daun teh. Karena
senyawa yang akan diisolasi dari daun teh ini adalah kafein maka senyawa
lain yang terkandung dalam daun teh harus dipisahkan. Senyawa dalam teh
yang akan larut ketika ditambahkan air adalah senyawa tannin. Maka 5
kantong teh celup ditambahkan dan 10 gram Na2CO3, penambahan Na2CO3
bertujuan untuk membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga
terlarut dalam air, atau berfungsi mengikat bahan-bahan yang terkandung
dalam teh. Bahan yang dimaksud adalah senyawa tannin tersebut. Natrium
karbonat adalah senyawa yang bersifat basa sehingga akan bereaksi dengan
tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut dalam air. 5
kantong teh yang telah ditambahkan dengan 10 gram Na2CO3 ditambahkan air
mendidih sebanyak 113 ml, ditambahkannya air mendidih bertujuan agar
proses pelarutan berjalan lebih cepat. Larutan kemudian dibiarkan selama 7
menit, dibiarkannya larutan tersebut yaitu untuk pendinginan. Pendinginan
pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air berjalan
secara sempurna atau benar benar larut. Larutan yang telah didinginkan
dipisahkan kedalam 2 erlenmeyer yaitu erlenmeyer pertama yang berisi kan
larutan ekstrak kafein dan erlemnyer kedua berisi kan kantong teh celup.
Erlenmeyer yang berisi kantong teh ditambahkan 25 ml air mendidih, tujuan
ditambahkannya air mendidih tersebut yaitu untuk melarutkan sisa kafein
yang masih terdapat dalam kantong teh. Ekstrak yang dihasilkan dari larutan
yang berada di erlenmeyer dua digabungkan dengan ekstrak yang berada di
erlenmeyer satu. Erlenmeyer yang berisi kantung teh celup dipanaskan
selama 20 menit, agar ekstrak kafein yang masih berada dalam kantung teh
tersebut keluar. Pemanasan larutan ekstrak bertujuan agar kandungan lain
yang terkandung dalam teh menghilang sehingga yang tersisa hanya kafein.
Proses pemanasan ini termasuk dalam proses difusivitas, yaitu masuknya
pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan
kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan
bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang
signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Digabungkanlah
eksrak 1 dan ekstrak 2 dalam ssatu erlenmeyer. Setelahnya 60 ml ekstrak
dimasukkan
kedalam
diklorometana.
corong pisah
Ditambahkannya
kemudian
diklorometana
ditambahkan
karena
20 ml
diklorometana
merupakan senyawa non-polar yang dapat melarutkan kafein yang juga
merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan diklorometana ke dalam
ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali membuka kran
corong pisah untuk mengeluarkan gas/ uap yang dihasikan oleh senyawa
volatile yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan bertujuan untuk
memperbanyak kafein yang larut dalam diklorometana. Setelah dilakukan
pengocokan dapat dilihat pada corong pisah bahwa air dan diklorometana
tidak bercampur. Fasa atas yang terbentuk yaitu fasa organik sedangkan fasa
bawah yang terbentuk adalah fasa emulsi (fasa diklorometana) diklorometana
menjadi fasa bawah karena kerapatannya lebih tinggi dibandingkan dengan
air. Setelah itu masing-masing fasa dipisahkan kedalam erlenmeyer yang
berbeda. Yang akan ditindaklanjuti selanjutnya yaitu hanya fasa organiknya
saja. Fasa organik kemudian ditambahkan larutan kalsium klorida anhidrat ini
berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan
penyaringan, filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana
dan juga berfungsi sebagai pengikat air karena air dapat larut diklorometana.
Setelah ditambahkan diklormetana larutan tersebut diaduk dan disaring.
Dilakukan evaporasi terhadap fasa organik yang telah ditambahkan dengan
kalsium klorida anhidrat. Evaporasi dilakukan setelah kafein terpisah secara
sempurna,
kafein
dievaporasi
yang
bertujuan
untuk
menguapkan
diklorometana yang masih terdapat pada kafein. Diklorometana dapat
menguap saat dievaporasi karena sifat diklorometana yang mudah menguap.
Larutan hasil evaporasi tersebut yang akan digunakan untuk pengujian KLT.
Pada uji KLT data yang diambil adalah jarak noda yang paling mendekati
batas atas. Setelah melakukan uji KLT dengan menggunakan eluen
kloroform-metanol (9:1) menghasilkan noda sebanyak 6 noda. Digunakannya
eluen kloroform-metanol (9:1) karena eluen terebut lebih bersifat polar
sehingga kafein yang cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit
naik ke batas atas. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu
sebagai berikut nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai
0,65, RF4 bernilai 0,65, RF5 bernilai 0,75, RF6 bernilai 0,7875. Nilai RF yang
perbandingan nya tidak begitu jauh menunjukkan bahwa larutan filtrat kafein
murni dan tidak tercamur dengan senyawa senyawa lain yang terdapat dalam
teh. Jenis absorben yang tepat untuk digunakan yaitu absorben sebagai fasa
diam dan sistem pelarut sebagai fasa gerak. Absorben dan sistem pelarut
harus dipilih dengan baik agar terjadi kesetimbangan.
F. KESIMPULAN
1. Mengekstraksi kafein dari daun teh yaitu menggunakan ekstraksi jenis
padat-cair. Ekstraksi padat-cair ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat
terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan
yang membuat padatan terkontaminasi.
2. Memurnikan dan memisahkan hasil isolasi kafein melalui berbagai cara
yang dimulai dari penambahan Na2CO3 , penambahan air mendidih,
mendekantasi larutan ekstrak, pemanasan kantong teh agar ekstrak yang
tertinggal keluar, penambahan diklorometana, pengocokan agar larutan
terpisah berdasarkan fasanya masing-masing, penambahan CaCl2,
pengadukan, penyaringan, hingga dievaporasi.
3. Uji kromatografi lapis tipis (KLT) terhadap sampel kristal kafein hasil
ekstraksi daun teh ini menggunakan eluen kloroform-metanol (9:1) karena
kloroform-metanol ini cenderung bersifat polar sehingga kafein yang
cenderung bersifat nonpolar menjadikan noda lebih sulit naik ke batas
atas.
4. Masing-masing noda telah diketahui nilai RF nya yaitu sebagai berikut
nilai RF1 bernilai 0,25, RF2 bernilai 0,4875, RF3 bernilai 0,65, RF4
bernilai 0,65, RF5 bernilai 0,75, RF6 bernilai 0,7875.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2016. Ekstraksi.
id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi
Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016, 19.55 WIB
Anonim. 2016. Kromatografi Lapis Tipis.
id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis
Diakses pada tanggal 12 Oktober 2016 jam 20.15 WIB
Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan
Gunung Djati.
Chang,Raymond.2003.Kimia Dasar Konsep- konsep Inti. Jakarta. Erlangga