Kajian Pemanfaatan Biji Kopi (Arabika) Sebagai Bahan Baku Pembuatan Metil Ester
LAMPIRAN
LAMPIRAN 1. DATA PERCOBAAN
L.1.1 Data Rendemen Minyak Kopi
Tabel L.1 Data Rendemen Minyak Kopi
Jenis
Pelarut
n-Heksana
Toluena
Perbandingan
Massa Pelarut :
Sampel
Jumlah
Pelarut
(ml)
1:5
1:6
1:7
1:8
1:5
1:6
1:7
1:8
303,3
363,64
424,2
484,8
229,9
275,8
321,8
367,8
Massa Minyak
NaOH
Kopi per 40
Rendemen peniter
gram Sampel
terpakai
(%)
(gram)
(ml)
4,23
10,58
14,7
4,3
10,75
11
4,44
11,1
26,3
4,35
10,88
15,7
6,32
15,8
14,7
7,09
17,73
12,4
6,65
16,63
12
6,24
15,6
14
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2. CONTOH PERHITUNGAN
L.2.1 Menghitung keperluan pelarut n-heksana dengan perbandingan
massa 1:5 terhadap sampel bubuk kopi kering
Massa bubuk kopi sangrai kering
= 40 gram
Perbandingan massa n-heksana : sampel
= 1:5
Massa n-heksana
= 5 × 40 gram
= 200 gram
=0,659gram/cm3(Alan, 1981)
Densitas n-heksana
L.2.2 Menghitung rendemen minyak kopi pada variasi pelarut n-heksana
dengan perbandingan massa 1:5 terhadap sampel bubuk kopi kering
Massa bubuk kopi sangrai kering
= 40 gram
Massa minyak kopi
= 4,23 gram
% rendemen
= 4,23 gram/40 gram × 100%
= 10,575%
L.2.3 Menghitung densitas minyak kopi
Massa piknometer kosong
= 31,0 gram
Massa piknometer + air (250C)
= 84,12 gram
Massa air (250C)
= 53,12 gram
Massa piknometer + minyak kopi (250C)
= 80,8 gram
Massa minyak kopi (250C)
= 49,8 gram
Volume piknometer
= 50 ml
Universitas Sumatera Utara
L.2.4 Menghitung viskositas minyak kopi
Kalibrasi viskosimeter :
dimana :
k = konstanta kalibrasi viskosimeter (cP/detik)
μ = viskositas (cP)
s = spesifik graviti
ṫ = waktu dari batas atas ke batas bawah (detik)
Kalibrasi dengan air :
μ (250C)
= 0,899872
s
=1
ṫ (250C)
= 87 detik
(Perry, 2008)
Maka, viskositas minyak kopi:
s (250C)
= 0,9375
ṫ (250C)
= 6120 detik
μ (250C)
=k×ṫ×s
= 0,01034 cP/detik × 6120 detik × 0,9375
= 59,326 cP
Universitas Sumatera Utara
L.2.5 Menghitung % asam lemak bebas (FFA) dalam minyak kopi
NaOH 0,1 N terpakai
= 23 ml
Berat molekul FFA
= 271,5118474 gr/mol
Densitas Minyak Kopi
= 0,9375 gr/ml
Volume Minyak Kopi
= 3 ml
Massa Minyak Kopi
= 3 ml . 0,9375 gr/ml
= 2,8125 gr
ml NaOH N BM FFA
100%
Massa Minyak Kopi 1000
% FFA
=
% FFA
=
% FFA
= 22,2 %
23 ml 0,1 271,5118474 gr/mol
100%
2,8125 gr 1000
L.2.6 Perhitungan Kebutuhan Metanol dan H2SO4 Dalam Esterifikasi
katalis
RCOOH
Asam Lemak
+ CH3OH
Metanol
RCOOH3 + H2O
Metil Ester
Air
Rasio molar FFA : Metanol
= 1:3
H2SO4
= 1% v/v Minyak Kopi
Volume Minyak Kopi
= 100 ml
Densitas Minyak Kopi
= 0,9375 gr/ml
Massa Minyak Kopi
= 93,75 gram
Minyak Kopi
= FFA + Trigliserida
Massa FFA
= 22,2% × 93,75 gram
= 20,8125 gram
Mol FFA
=
Massa FFA
BM FFA
Universitas Sumatera Utara
=
20,8125 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,0767 mol
Mol Metanol
= 3 . mol FFA
= 3 . 0,0767 mol
= 0,2299 mol
Massa Metanol yang dibutuhkan
= mol Metanol . Mr Metanol
= 0,2299 mol . 32 gr
mol
= 7,3588 gr
Volume H2SO4 yang dibutuhkan
= 1% . volume Minyak Kopi
= 1% . 100 ml
= 1 ml
L.2.7 Perhitungan Kebutuhan Metanol dan NaOH
Rasio molar Minyak Kopi : Metanol = 1:9
NaOH
= 1,75% massa Minyak Kopi
Massa Minyak Kopi
= 93,75 gr
Massa Trigliserida
= 77,8% × 93,75 gr
= 72,9375 gr
Universitas Sumatera Utara
=
72,9375 gr
854,4029874 gr
mol
= 0,0854 mol
Mol Metanol
= 9 . mol Minyak Kopi
= 9 . 0,0854 mol
= 0,7683 mol
Massa Metanol yang dibutuhkan
= mol Metanol . Mr Metanol
= 0,7683 mol . 32 gr
mol
= 24,5856 gr
Massa NaOH yang dibutuhkan
= 1,75% . massa Minyak Kopi
= 1,75% . 93,75 gr
= 1,64 gr
L.2.8 Menghitung densitas metil ester
Massa piknometer kosong
= 20,95 gram
Massa piknometer + air (400C)
= 49,07 gram
Massa air (400C)
= 28,12 gram
Massa piknometer + ester (400C)
= 46,68 gram
Massa ester (400C)
= 25,73 gram
Volume piknometer
= 25 ml
Universitas Sumatera Utara
L.2.9 Menghitung viskositas metil ester
Kalibrasi viskosimeter :
dimana :
k = konstanta kalibrasi viskosimeter (cP/detik)
μ = viskositas (cP)
s = spesifik graviti
ṫ = waktu dari batas atas ke batas bawah (detik)
Kalibrasi dengan air :
μ (400C)
= 0,658584
s
=1
ṫ (400C)
= 5,17 detik
(Perry, 2008)
Maka, viskositas ester:
s (400C)
= 0,915
ṫ (400C)
= 177 detik
μ (400C)
=k×ṫ×s
= 0,1274 cP/detik × 177 detik × 0,915
= 20,633 cP
L.2.10 Perhitungan Yield Metil Ester
Universitas Sumatera Utara
=
72,9375 gr
854,4029874 gr
mol
= 0,0854 mol
Mol FFA
=
Massa FFA
BM FFA
=
20,8125 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,0767 mol
Mol Metil Ester teoritis
= 3 . mol Trigliserida + 1. mol FFA
= 3 .0,0854 mol + 1. 0,0767 mol
= 0,3329 mol
Massa Metil Ester Praktik = 63,67 gr
Mol Metil Ester Praktik
=
massa metil ester praktik
BM metil ester
=
63,67 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,2345 mol
Yield
=
mol metil ester praktik . kemurnian
x 100%
mol metil ester teoritis
=
0,2345 . 0,562588
x 100%
0,3329
= 39,63 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3. FOTO PERCOBAAN
L.3.1 Penyiapan Bahan Baku
Gambar L.3.1 Limbah biji kopi kering setelah ditumbuk
(a)
(b)
Gambar L.3.2 Biji kopi rusak (a) dipisahkan dari sisa kulit keras dan pengotor lain
(b) dengan cara ditampi
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.3 Biji kopi rusak disangrai hingga berwarna coklat hingga hitam
Gambar L.3.4 Sebagian biji kopi sangrai dihaluskan dengan blender
L.3.2 Ekstraksi
Gambar L.3.5 Rangkaian alat ekstraksi
Universitas Sumatera Utara
Gambar L.3.6 Rangkaian alat destilasi
(a)
(b)
Gambar L.3.6 Minyak biji kopi hasil ekstraksi (a) dan hasil titrasi dengan NaOH
0,1N untuk penentuan kadar FFA (b)
Gambar D.7 Bubuk kopi sebelum dan sesudah diekstraksi
Universitas Sumatera Utara
L3.3
Pengujian Pemanfaatan Minyak Kopi Menjadi Biodiesel
Gambar L.3.8 100 ml minyak kopi yang menjadi sampel esterifikasi
Gambar L.3.9 Rangkaian peralatan esterifikasi dan transesterifikasi
Universitas Sumatera Utara
Gambar L.3.10 Metil ester yang dihasilkan
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 1. DATA PERCOBAAN
L.1.1 Data Rendemen Minyak Kopi
Tabel L.1 Data Rendemen Minyak Kopi
Jenis
Pelarut
n-Heksana
Toluena
Perbandingan
Massa Pelarut :
Sampel
Jumlah
Pelarut
(ml)
1:5
1:6
1:7
1:8
1:5
1:6
1:7
1:8
303,3
363,64
424,2
484,8
229,9
275,8
321,8
367,8
Massa Minyak
NaOH
Kopi per 40
Rendemen peniter
gram Sampel
terpakai
(%)
(gram)
(ml)
4,23
10,58
14,7
4,3
10,75
11
4,44
11,1
26,3
4,35
10,88
15,7
6,32
15,8
14,7
7,09
17,73
12,4
6,65
16,63
12
6,24
15,6
14
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 2. CONTOH PERHITUNGAN
L.2.1 Menghitung keperluan pelarut n-heksana dengan perbandingan
massa 1:5 terhadap sampel bubuk kopi kering
Massa bubuk kopi sangrai kering
= 40 gram
Perbandingan massa n-heksana : sampel
= 1:5
Massa n-heksana
= 5 × 40 gram
= 200 gram
=0,659gram/cm3(Alan, 1981)
Densitas n-heksana
L.2.2 Menghitung rendemen minyak kopi pada variasi pelarut n-heksana
dengan perbandingan massa 1:5 terhadap sampel bubuk kopi kering
Massa bubuk kopi sangrai kering
= 40 gram
Massa minyak kopi
= 4,23 gram
% rendemen
= 4,23 gram/40 gram × 100%
= 10,575%
L.2.3 Menghitung densitas minyak kopi
Massa piknometer kosong
= 31,0 gram
Massa piknometer + air (250C)
= 84,12 gram
Massa air (250C)
= 53,12 gram
Massa piknometer + minyak kopi (250C)
= 80,8 gram
Massa minyak kopi (250C)
= 49,8 gram
Volume piknometer
= 50 ml
Universitas Sumatera Utara
L.2.4 Menghitung viskositas minyak kopi
Kalibrasi viskosimeter :
dimana :
k = konstanta kalibrasi viskosimeter (cP/detik)
μ = viskositas (cP)
s = spesifik graviti
ṫ = waktu dari batas atas ke batas bawah (detik)
Kalibrasi dengan air :
μ (250C)
= 0,899872
s
=1
ṫ (250C)
= 87 detik
(Perry, 2008)
Maka, viskositas minyak kopi:
s (250C)
= 0,9375
ṫ (250C)
= 6120 detik
μ (250C)
=k×ṫ×s
= 0,01034 cP/detik × 6120 detik × 0,9375
= 59,326 cP
Universitas Sumatera Utara
L.2.5 Menghitung % asam lemak bebas (FFA) dalam minyak kopi
NaOH 0,1 N terpakai
= 23 ml
Berat molekul FFA
= 271,5118474 gr/mol
Densitas Minyak Kopi
= 0,9375 gr/ml
Volume Minyak Kopi
= 3 ml
Massa Minyak Kopi
= 3 ml . 0,9375 gr/ml
= 2,8125 gr
ml NaOH N BM FFA
100%
Massa Minyak Kopi 1000
% FFA
=
% FFA
=
% FFA
= 22,2 %
23 ml 0,1 271,5118474 gr/mol
100%
2,8125 gr 1000
L.2.6 Perhitungan Kebutuhan Metanol dan H2SO4 Dalam Esterifikasi
katalis
RCOOH
Asam Lemak
+ CH3OH
Metanol
RCOOH3 + H2O
Metil Ester
Air
Rasio molar FFA : Metanol
= 1:3
H2SO4
= 1% v/v Minyak Kopi
Volume Minyak Kopi
= 100 ml
Densitas Minyak Kopi
= 0,9375 gr/ml
Massa Minyak Kopi
= 93,75 gram
Minyak Kopi
= FFA + Trigliserida
Massa FFA
= 22,2% × 93,75 gram
= 20,8125 gram
Mol FFA
=
Massa FFA
BM FFA
Universitas Sumatera Utara
=
20,8125 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,0767 mol
Mol Metanol
= 3 . mol FFA
= 3 . 0,0767 mol
= 0,2299 mol
Massa Metanol yang dibutuhkan
= mol Metanol . Mr Metanol
= 0,2299 mol . 32 gr
mol
= 7,3588 gr
Volume H2SO4 yang dibutuhkan
= 1% . volume Minyak Kopi
= 1% . 100 ml
= 1 ml
L.2.7 Perhitungan Kebutuhan Metanol dan NaOH
Rasio molar Minyak Kopi : Metanol = 1:9
NaOH
= 1,75% massa Minyak Kopi
Massa Minyak Kopi
= 93,75 gr
Massa Trigliserida
= 77,8% × 93,75 gr
= 72,9375 gr
Universitas Sumatera Utara
=
72,9375 gr
854,4029874 gr
mol
= 0,0854 mol
Mol Metanol
= 9 . mol Minyak Kopi
= 9 . 0,0854 mol
= 0,7683 mol
Massa Metanol yang dibutuhkan
= mol Metanol . Mr Metanol
= 0,7683 mol . 32 gr
mol
= 24,5856 gr
Massa NaOH yang dibutuhkan
= 1,75% . massa Minyak Kopi
= 1,75% . 93,75 gr
= 1,64 gr
L.2.8 Menghitung densitas metil ester
Massa piknometer kosong
= 20,95 gram
Massa piknometer + air (400C)
= 49,07 gram
Massa air (400C)
= 28,12 gram
Massa piknometer + ester (400C)
= 46,68 gram
Massa ester (400C)
= 25,73 gram
Volume piknometer
= 25 ml
Universitas Sumatera Utara
L.2.9 Menghitung viskositas metil ester
Kalibrasi viskosimeter :
dimana :
k = konstanta kalibrasi viskosimeter (cP/detik)
μ = viskositas (cP)
s = spesifik graviti
ṫ = waktu dari batas atas ke batas bawah (detik)
Kalibrasi dengan air :
μ (400C)
= 0,658584
s
=1
ṫ (400C)
= 5,17 detik
(Perry, 2008)
Maka, viskositas ester:
s (400C)
= 0,915
ṫ (400C)
= 177 detik
μ (400C)
=k×ṫ×s
= 0,1274 cP/detik × 177 detik × 0,915
= 20,633 cP
L.2.10 Perhitungan Yield Metil Ester
Universitas Sumatera Utara
=
72,9375 gr
854,4029874 gr
mol
= 0,0854 mol
Mol FFA
=
Massa FFA
BM FFA
=
20,8125 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,0767 mol
Mol Metil Ester teoritis
= 3 . mol Trigliserida + 1. mol FFA
= 3 .0,0854 mol + 1. 0,0767 mol
= 0,3329 mol
Massa Metil Ester Praktik = 63,67 gr
Mol Metil Ester Praktik
=
massa metil ester praktik
BM metil ester
=
63,67 gr
271,5118474 gr
mol
= 0,2345 mol
Yield
=
mol metil ester praktik . kemurnian
x 100%
mol metil ester teoritis
=
0,2345 . 0,562588
x 100%
0,3329
= 39,63 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 3. FOTO PERCOBAAN
L.3.1 Penyiapan Bahan Baku
Gambar L.3.1 Limbah biji kopi kering setelah ditumbuk
(a)
(b)
Gambar L.3.2 Biji kopi rusak (a) dipisahkan dari sisa kulit keras dan pengotor lain
(b) dengan cara ditampi
Universitas Sumatera Utara
Gambar D.3 Biji kopi rusak disangrai hingga berwarna coklat hingga hitam
Gambar L.3.4 Sebagian biji kopi sangrai dihaluskan dengan blender
L.3.2 Ekstraksi
Gambar L.3.5 Rangkaian alat ekstraksi
Universitas Sumatera Utara
Gambar L.3.6 Rangkaian alat destilasi
(a)
(b)
Gambar L.3.6 Minyak biji kopi hasil ekstraksi (a) dan hasil titrasi dengan NaOH
0,1N untuk penentuan kadar FFA (b)
Gambar D.7 Bubuk kopi sebelum dan sesudah diekstraksi
Universitas Sumatera Utara
L3.3
Pengujian Pemanfaatan Minyak Kopi Menjadi Biodiesel
Gambar L.3.8 100 ml minyak kopi yang menjadi sampel esterifikasi
Gambar L.3.9 Rangkaian peralatan esterifikasi dan transesterifikasi
Universitas Sumatera Utara
Gambar L.3.10 Metil ester yang dihasilkan
Universitas Sumatera Utara