Penetapan Kadar Campuran Deksametason Dan Deksklorfeniramin Maleat Dengan Metode Spektrofotometri Derivatif
Lampiran 1. Spektrum Serapan Penentuan Panjang Gelombang Analisis
Spektrum serapan derivat kedua deksametason 5 mcg/mL
Spektrum serapan derivat kedua deksklorfeniramin 20 mcg/mL
45
Lampiran 1. (lanjutan)
Spektrum serapan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat masingmasing dengan konsentrasi 5 mcg/mL dan 20 mcg/mL
46
Lampiran 2. Kurva Kalibrasi deksametason dan deksklorfeniramin maleat
Kurva kalibrasi deksametason pada serapan derivat kedua pada panjang
gelombang 294,80 nm
Kurva kalibrasi deksklorfeniramin maleat pada serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 267,80 nm.
47
Lampiran 3. Kurva serapan kalibrasi
5 mcg/mL
8 mcg/mL
10 mcg/mL
Kurva serapan kalibrasi deksametason pada panjang
gelombang 294,8 nm
8 mcg/mL
10 mcg/mL
12 mcg/mL
Kurva serapan kalibrasi deksklorfeniramin maleat pada
pajang gelombang 267,8 nm
48
Lampiran 4. Spektrum serapan derivat kedua
Spektrum serapan deksametason 5 mcg/mL pada derivat kedua
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat 20 mcg/mL pada derivat kedua
deksametason 5 mcg/mL
deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Spektrum tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada
serapan derivat kedua
49
Lampiran 4. (lanjutan)
Deksametason 5 mcg/mL
Deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Campuran deksametason 5 mcg/mL
dan deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason 5 mcg/mL,
deksklorfeniramin maleat 20 mcg/mL, dan campuran deksametason dan
deksklorfeniramin maleat
50
Lampiran 5. Perhitungan Regresi Kalibrasi Deksametason
No.
X
Y (10-5)
XY (10-5)
X2
Y2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
5
8
40
25
64
3
8
12
96
64
144
4
10
15
150
100
225
5
13
20
260
169
400
6
15
23
345
225
529
∑XY =
891. 10-5
∑ X2 =
583
∑n
=6
∑X = 51
X = 8,5
a=
�
�+b
Y = aX
∑Y = 78. 10-5
Y = 13. 10-5
∑ Y2 =
1362.10-10
6 (0,00891) − (51)(0,00078)
n(∑ XY) − (∑ X)(∑ Y)
=
6 (583) − (512 )
n(∑ X 2 ) − (∑ X)2
= 1,52508 . 10−5
� = (13. 10−5 ) − (1,52508. 10−5 )(8,5) = 0,03682. 10−5
b= �
Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (1,52508X + 0,0368) × 10−5 .
Perhitungan Koefisien Korelasi
r=
r=
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
��n(∑ X 2 )−(∑ X)2 ��n(∑ Y 2 )−(∑ Y)2 �
6 (0,00891 )−(51)(0,00078 )
�[6 (583)−512 ][6 (1362 .10 −10 )−(0,00078 )2 ]
= 0,9995
Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
deksametason pada panjang gelombang 294,80 nm adalah 0,9995.
51
Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas
Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Deksametason
Persamaan garis regresinya adalah Y = (1,52508X + 0,0368) × 10−5 .
No
X
Y (10-5)
Yi (10-5)
Y-Yi (10-5)
(Y-Yi)2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
5
8
7,6
0,4
0,16
3
8
12
12,2
-0,2
0,04
4
10
15
15,3
-0,3
0,09
5
13
20
19,8
0,2
0,04
6
15
23
22,9
0,1
0,01
∑(Y-Yi)2 = 0,34.10-10
SB = �
LOD =
LOQ =
∑(Y−Yi )2
n−2
3 x SB
Slope
=
10 x SB
Slope
0,34.10 −10
=�
6−2
3 x 2,915.10 −6
1,52508 .10 −5
=
= 2,915.10-6
= 0,573 mcg/mL
10 x 2,915.10 −6
1,52508 .10 −5
= 1,911 mcg/mL
52
Lampiran 7. Perhitungan Regresi Kalibrasi Deksklorfeniramin Maleat
No.
X
Y (10-5)
XY (10-5)
X2
Y2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
8
190
1520
64
36100
3
10
240
2400
100
57600
4
12
288
3456
144
82944
5
15
369
5535
225
136161
6
20
498
9960
400
248004
∑XY =
22871. 10-5
∑ X2 =
933
∑n
=6
a=
∑X = 65
∑Y = 1585. 10-5
X = 10,83
Y = 264,16. 10-5
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
n(∑ X 2 )−(∑ X)2
=
6 (0,22871 )−(65)(0,01585 )
6 (933)−(65 2 )
∑ Y2 =
560809.10-10
= 2,4909 . 10−4
�
�+b
Y = aX
� = (264,166. 10−5 ) − (2,4909. 10−4 )(10,83) = − 5,5984. 10−5
b= �
Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (24,909X − 5,5984). 10−5 .
Perhitungan Koefisien Korelasi
r=
r=
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
��n(∑ X 2 )−(∑ X)2 ��n(∑ Y 2 )−(∑ Y)2 �
6 (0,22871 )−(65)(0,01585 )
�[6 (933)−(65)2 ][6 (560809 .10 −10 )−(0,01585 )2 ]
= 0,9995
Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
deksklorfeniramin maleat pada panjang gelombang 267,80 nm adalah 0,9995.
53
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas
Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Deksklorfeniramin Maleat
Persamaan garis regresinya adalah Y = (0,24909X − 5,5984). 10−5 .
No
X
Y (10-5)
Yi (10-5)
Y-Yi (10-5)
(Y-Yi)2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
8
190
193,6
-3,6
12,96
3
10
240
243,4
-3,4
11,56
4
12
288
293,3
-5,3
28,09
5
15
369
368
1
1
6
20
498
492,5
5,5
30,25
∑(Y-Yi)2 = 82,86.10-10
SB = �
LOD =
LOQ =
∑(Y−Yi )2
n−2
3 x SB
Slope
=
10 x SB
Slope
82,86.10 −10
=�
6−2
3 x 4,55.10 −5
2,4909.10 −5
=
= 4,55.10-5
= 0,547 mcg/mL
10 x 4,55.10 −5
2,4909.10 −4
= 1,826 mcg/mL
54
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penetapan
Deksklorfeniramin Maleat
Kadar
Deksametason
dan
Berat 20 tablet = 3,6408 g
Tablet digerus hingga homogen lalu ditimbang serbuk setara dengan 1 tablet
yang mengandung 0,5 mg deksametason dan 2 mg deksklorfeniramin maleat, maka
jumlah serbuk yang ditimbang adalah :
=
3,6408 g
20
= 0,1820 g
Dilarutkan dengan metanol p.a dengan kuantitatif dalam labu tentukur 10 mL
sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik
selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 5 mL filtrat
pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
0,5 g
Konsentrasi deksametason = 10 mL × 1000 mcg = 50 mcg/mL
2 mg
Konsentrasi deksklorfeniramin maleat = 10 mL × 1000 mcg = 200 mcg/mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 1 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 10 mL dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda.
Konsentrasi deksametason =
50 mcg /mL
10 mL
Konsentrasi deksklorfeniramin maleat =
× 1 mL = 5 mcg/mL
200 mcg /mL
10 mL
× 1 mL = 20 mcg/mL
Berat serbuk yang ditimbang adalah 0,1805 g, maka terlebih dahulu dihitung
Kesetaraan dengan deksametason =
Konsentrasi awal =
0,495 mg
10 mL
0,1805 g
3,6408 g
× 20 × 0,5 mg = 0,495 mg
× 1000 mcg = 49,5 mcg/mL
Konsentrasi akhir teoritis deksametason =
49,5 mcg /mL
10 mL
= 4,95 mcg/mL
55
× 1 mL
Lampiran 9. (lanjutan)
Kesetaraan dengan deksklorfeniramin maleat =
0,1805 g
3,6408 g
× 20 × 2 mg
= 1,983 mg
Konsentrasi awal =
1,983 mg
10 mL
× 1000 mcg = 198,3 mcg/mL
Konsentrasi akhir teoritis deksklorfeniramin maleat =
198,3 mcg /mL
10 ml
× 1 mL
= 19,83 mcg/mL
Absorbansi deksametason pada derivat kedua pada panjang gelombang
294,80 nm adalah 0,00007.
Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.
Konsentrasi praktik =
0,00007 −0,03682 .10 −5
= 4,565 mcg/mL
1,52508 .10 −5
Kadar deksametason =
4,565 mcg /ml
× 99,2 % = 91,48 %
4,95 mcg /ml
Absorbansi deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua pada panjang
gelombang 267,80 nm adalah 0,00483.
Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.
Konsentrasi praktik =
0,00483 +5,5984.10 −5
2,4909.10 −4
Kadar deksklorfeniramin maleat =
= 19,61 mcg/mL
19.61 mcg /ml
19,83 mcg /ml
56
× 99,7 % = 98,59 %
Lampiran 10. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Omegtamine®
Spektrum serapan tablet Omegtamine-1
Spektrum serapan tablet Omegtamine-2
57
Lampiran 10. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Omegtamine-3
Spektrum serapan tablet Omegtamine-4
58
Lampiran 10. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Omegtamine-5
Spektrum serapan tablet Omegtamine-6
59
Lampiran 11. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Dextaf®
Spektrum serapan tablet Dextaf-1
Spektrum serapan tablet Dextaf-2
60
Lampiran 11. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextaf-3
Spektrum serapan tablet Dextaf-4
61
Lampiran 11. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextaf-5
Spektrum serapan tablet Dextaf-6
62
Lampiran 12. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Dextamine®
Spektrum serapan tablet Dextamine-1
Spektrum serapan tablet Dextamine-2
63
Lampiran 12. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextamine-3
Spektrum serapan tablet Dextamine-4
64
Lampiran 12. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextamine-5
Spektrum serapan tablet Dextamine-6
65
Lampiran 13. Data Kadar Deksametason dalam Tablet
Nama Tablet
Omegtamine®
(PT.Mutifa)
Dextaf®
(PT.Balatif )
Dextamine®
(PT. Phapros)
Penimba
ngan (g)
Setara
(mg)
Absorbansi
pada λ =
294,80 nm
Konsentrasi
teoritis
(mcg/ml)
Konsentra
si praktek
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,1805
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1802
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1804
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1801
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1805
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1802
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1980
0,501
0,00008
5,01
5,221
103,37
0,1978
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1976
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1958
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1962
0,496
0,00007
4,96
4,565
91,3
0,1965
0,497
0,00007
4,97
4,565
91,11
0,1505
0,498
0,00008
4,98
5,221
104
0,1517
0,502
0,00008
5,02
5,221
103,17
0,1510
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1518
0,502
0,00008
5,02
5,221
103,58
0,1504
0,498
0,00008
4,98
5,221
104
0,1522
0,504
0,00008
5,04
5,221
102,76
66
Lampiran 14. Data Kadar Deksklorfeniramin Maleat dalam Tablet
Nama Tablet
Omegtamine®
(PT.Mutifa)
Dextaf®
(PT.Balatif )
Dextamine®
(PT. Phapros)
Penimba
ngan (g)
Setara
(mg)
Absorbansi
pada λ =
294,80 nm
Konsentrasi
teoritis
(mcg/ml)
Konsentrasi
praktek
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,1805
1,983
0,00488
19,83
19,81
99,59
0,1802
1,979
0,00505
19,79
20,49
103,26
0,1804
1,981
0,00528
19,81
21,42
107,81
0,1801
1,978
0,00506
19,78
20,53
103,52
0,1805
1,983
0,00483
19,83
19,61
98,59
0,1802
1,979
0,00471
19,79
19,13
96,37
0,1980
2,004
0,00525
20,04
21,30
105,96
0,1978
2,002
0,00514
20,02
20,86
103,87
0,1976
2,000
0,00516
20,00
20,94
104,38
0,1958
1,982
0,00509
19,82
20,65
103,87
0,1962
1,986
0,00521
19,86
21,14
106,13
0,1965
1,989
0,00529
19,89
21,46
107,58
0,1505
1,993
0,00474
19,93
19,25
96,31
0,1517
2,009
0,00525
20,09
21,30
105,70
0,1510
2,000
0,00521
20,00
20,33
101,38
0,1518
1,992
0,00473
20,10
21,10
104,66
0,1504
2,016
0,00531
19,92
19,21
96,16
0,1522
0,504
0,00008
20,16
21,54
106,53
67
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Omegtamine®
Kadar (Xi)
(%)
91,48
91,66
91,48
91,66
91,48
91,66
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
- 0,09
0,09
- 0,09
0,09
- 0,09
0,09
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
∑ = 0,0486
X̄ = 91,57
2
SD
∑��−��
0,0486
= � 6−1 = 0,098
=�
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
0,098
= �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
√
�−�
0,098
�−�
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
√
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
0,098
� = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
68
Lampiran 15. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Omegtamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 91,57 ± (4,0321 x 0,098 / √6)
= 91,57 ± 0,16 %
69
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet
Omegtamine®
Kadar (Xi)
(%)
99,59
103,26
107,81
103,52
98,59
96,37
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
-1,93
1,74
6,29
2
-2,93
-5,15
3,7249
3,0276
39,5641
4
8,5849
26,52
∑ = 85,42
X̄ = 101,52
2
SD
∑��−��
85,42
=�
= � 6−1 = 4,133
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
−1,93
�−�
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,143
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
1,74
� = �4,133 ⁄ �= 1,031
√6
6,29
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 3,727
√
√6
�−�
2
�−�
−2,93
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,185
√6
√
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,736
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
−5,15
� = �4,133 ⁄ �= 3,052
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
70
Lampiran 16. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Omegtamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 101,52 ± (4,0321 x 4,133 / √6)
= 101,52 ± 6,80 %
71
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Dextaf®
Kadar (Xi)
(%)
103,37
103,58
103,58
91,3
91,3
91,11
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
5,99
6,21
6,21
-6,07
-6,07
-6,26
35,88
38,56
38,56
36,84
36,84
39,18
∑ = 225,86
X̄ = 97,37
2
SD
∑��−��
225,86
= � 6−1 = 6,721
=�
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
5,99
� = �6,721 ⁄ �= 2,18
√6
6,21
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,26
√6
√
�−�
6,21
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,26
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
−6,07
� = �6,721 ⁄ �= 2,21
√6
−6,07
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,21
√
�−�
√6
−6,26
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,28
√
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
72
Lampiran 17. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Dextaf® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 97,37 ± (4,0321 x 6,721 / √6)
= 97,37 ± 11,06 %
73
Lampiran 18.Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet Dextaf ®
Kadar (Xi)
(%)
105,96
103,87
104,38
103,87
106,13
107,58
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
0,67
-1,42
-0,91
-1,42
0,84
2,29
0,4489
2,0164
0,8281
2,0164
0,7056
5,2441
∑ = 11,2595
X̄ = 105,29
SD
2
∑��−��
=�
� −1
11,2595
=�
6−1
= 1,500
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
0,67
� = �1,5⁄ �= 1,094
√6
−1.42
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 2,318
√
√6
�−�
−0,91
�−�
−1,42
�−�
0,84
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 1,486
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 2,318
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 1,371
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
2,29
� = �1,5⁄ �= 3,739
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
74
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Dextaf® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 105,29 ± (4,0321 x 1,5 / √6)
= 105,29 ± 2,46 %
75
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Dextamine®
Kadar (Xi)
(%)
104
103,17
103,58
103,58
104
102,76
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
0,48
-0,34
0,07
0,07
0,49
-0,75
0,2304
0,1156
0,0049
0,0049
0,2401
0,5625
∑ = 1,1584
X̄ = 103,51
SD
2
∑��−��
=�
� −1
1,1584
=�
6−1
= 0,481
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,48
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 2,442
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
−0,34
= �0,481 ⁄ �= 1,730
√6
0,07
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 0,356
√6
√
�−�
0,07
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 0,356
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
0,49
� = �0,481 ⁄ �= 2,493
√6
−0,75
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 3,816
√
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
76
Lampiran 19. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Dextamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 103,51 ± (4,0321 x 0,4813 / √6)
= 103,51 ± 0,792 %
77
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet
Dextamine®
Kadar (Xi)
(%)
96,31
105,70
101,58
104,66
96,16
106,53
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
5,51
3,88
-0,24
2,84
-5,66
4,71
30,36
15,05
0,0576
8,0656
32,0356
22,1841
∑ = 129,937
X̄ = 101,82
2
SD
∑�X−X�
129,937
= � n−1 = � 6−1 = 5,097
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
5,51
�−�
3,88
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 2,647
√6
√
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 1,864
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
−0,24
= �5,097 ⁄ �= 0,115
√6
2,84
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 1,364
√6
√
−5,66
�−�
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 2,720
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
4,71
� = �5,097 ⁄ �= 2,263
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
78
Lampiran 20. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Dextamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 101,82 ± (4,0321 x 5,097 / √6)
=101,82 ± 8,39 %
79
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali
Sampel yang digunakan adalah tablet Dextaf®
Berat 20 tablet Dextaf® = 3,9508g
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar yaitu 2 mg
deksklorfeniramin maleat
Perolehan 80%
80
Deksklorfeniramin maleat = 100 × 2 mg = 1,6 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 1,6 mg = 1,12 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,12 mg deksklorfeniramin maleat
1,12
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1106 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1106
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,28 mg
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 1,6 mg = 0,48 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,48 mg = 0,384 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,384 mg × 0,997 =
0,382 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,48 mg = 0,096 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,096 mg × 0,992 = 0,095 mg
80
Lampiran 21. (lanjutan)
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,12 mg × 97,37 %)
× 100%
0,1 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
A − (1,12 mg × 105,29 %)
× 100%
0,38 mg × 99,7 %
% Perolehan Kembali =
Perolehan 100%
Deksklorfeniramin maleat =
100
100
× 2 mg = 2 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 2 mg = 1,4 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,4 mg deksklorfeniramin maleat
1,4
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1382 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1382
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,35 mg
81
Lampiran 21. (lanjutan)
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 2 mg = 0,6 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,6 mg = 0,48 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,48 mg × 0,997 =
0,48 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,6 mg = 0,12 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,12 mg × 0,992 = 0,12 mg
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,4 mg × 97,37 %)
× 100%
0,12 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
% Perolehan Kembali =
A − (1,4 mg × 105,29 %)
× 100%
0,48 mg × 99,7 %
82
Lampiran 21. (lanjutan)
Perolehan 120%
Deksklorfeniramin maleat =
120
100
× 2 mg = 2,4 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 2,4 mg = 1,68 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,68 mg deksklorfeniramin maleat
1,68
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1659 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1659
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,42 mg
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 2,4 mg = 0,72 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,72 mg = 0,576 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,576 mg × 0,997 =
0,57 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,72 mg = 0,144 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,144 mg × 0,992 = 0,14 mg
83
Lampiran 21. (lanjutan)
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,68 mg × 97,37 %)
× 100%
0,14 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
% Perolehan Kembali =
A − (1,68 mg × 105,29 %)
× 100%
0,57 mg × 99,7 %
84
Lampiran 22. Spektrum Serapan Tablet Dextaf® pada Persentase Perolehan
Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -1 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -2 pada tablet Dextaf®
85
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -3 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -1 pada tablet Dextaf®
86
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -2 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -3 pada tablet Dextaf®
87
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -1 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -2 pada tablet Dextaf®
88
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -3 pada tablet Dextaf®
89
Lampiran 23. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Deksametason pada
Tablet Dextaf® dengan Metode Penambahan Baku (standard
addition method)
Konsentrasi
Absorban
Konsentrasi si pada λ
Setelah
Sebelum
No
(%)
= 294,80 penambahan penambahan
nm
baku (mg)
baku (mg)
1
0,00006
0,3950
0,2950
2
80
0,00006
0,3940
0,2940
3
0,00006
0,3950
0,2950
4
0,00007
0,4620
0,3420
5
100
0,00007
0,4620
0,3420
6
0,00007
0,4620
0,3420
7
0,00009
0,5920
0,4520
8
120
0,00009
0,5930
0,4530
9
0,00009
0,5930
0,4530
Rata-rata % Perolehan Kembali (%)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
90
Baku yang
ditambahkan
(mg)
0,1
0,1
0,1
0,12
0,12
0,12
0,14
0,14
0,14
Persen
perolehan
kembali
(%)
101,42
102,40
101,42
100,67
100,67
100,67
102,37
101,65
101,65
101,43
0,6758
0,6667
Lampiran 24. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Deksklorfeniramin Maleat
pada Tablet Dextaf® dengan Metode Penambahan Baku (standard
addition method)
Konsentrasi
Absorban
Konsentrasi si pada λ
Setelah
Sebelum
No
(%)
= 267,80 penambahan penambahan
nm
baku (mg)
baku (mg)
1
0,00398
1,5590
1,1790
2
80
0,00398
1,5570
1,1770
3
0,00398
1,5590
1,1790
4
0,00471
1,8460
1,3660
5
100
0,00471
1,8460
1,3660
6
0,00471
1,8460
1,3660
7
0,00613
2,3780
1,8080
8
120
0,00613
2,3800
1,8100
9
0,00613
2,3800
1,8100
Rata-rata % Perolehan Kembali (%)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
91
Baku yang
ditambahkan
(mg)
0,38
0,38
0,38
0,48
0,48
0,48
0,57
0,57
0,57
Persen
perolehan
kembali
(%)
98,14
102,40
98,14
98,41
98,41
98,41
99,94
99,57
99,57
98,81
0,6916
0,6999
Lampiran 25. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi
Perolehan Kembali Deksametason pada Tablet Dextaf®
No
Kadar Perolehan Kembali
[Xi] (%)
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
101,42
102,40
101,42
100,67
100,67
100,67
102,37
101,65
101,65
X̄ = 101,43
-0,01
0,97
-0,01
-0,76
-0,76
-0,76
0,94
0,22
0,22
0,0001
0,9409
0,0001
0,5776
0,5776
0,5776
0,8836
0,0484
0,0484
∑ = 3,6543
1
2
3
4
5
6
7
8
9
∑(Xi −X)2
SD = �
RSD =
n−1
SD
X
3,6543
= �
9−1
= 0,6758
0,6758
× 100% = 101,43 × 100% = 0,6667%
92
Lampiran 26. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi
Perolehan Kembali Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet Dextaf®
No
Kadar Perolehan Kembali
[Xi] (%)
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
98,14
98,68
98,14
98,41
98,41
98,41
99,94
99,57
99,57
X̄ = 98,81
0,67
0,13
0,67
0,4
0,4
0,4
-1,13
-0,76
-0,76
0,4489
0,0169
0,4489
0,16
0,16
0,16
1,2769
0,5776
0,5776
∑ = 3,8268
1
2
3
4
5
6
7
8
9
SD = �
RSD =
∑(�� −�)2
� −1
��
�
3,8268
= �
× 100% =
9−1
= 0,6916
0,6916
98,81
× 100% = 0,6999%
93
Lampiran 27. Daftar Distribusi Nilai t
94
Lampiran 28. Sertifikat Bahan Baku Deksametason BPFI dan Deksklorfeniramin
Maleat BPFI
95
Lampiran 28. (lanjutan)
96
Lampiran 29. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Omegtamine® (PT.Mutifa)
No. Reg
: DKL9516906510A1
No. Batch
: 0814257
Expire Date
: Agustus 2020
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
2 mg
2. Dextaf® (PT.Balatif)
No. Reg
: DKL0701802910A1
No. Batch
: T141209C
Expire Date
: Januari 2019
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
3.
2 mg
Dextamine ® (PT. Phapros)
No. Reg
: DKL7219930204A1
No. Batch
: 75014001
Expire Date
: Februari 2017
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
97
2 mg
Lampiran 30. Alat yang Digunakan
Spektrofotometer UV (Shimadzu 1800) beserta seperangkat komputer
Sonikator (Branson 1510)
Neraca Analitik (Boeco)
98
Spektrum serapan derivat kedua deksametason 5 mcg/mL
Spektrum serapan derivat kedua deksklorfeniramin 20 mcg/mL
45
Lampiran 1. (lanjutan)
Spektrum serapan campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat masingmasing dengan konsentrasi 5 mcg/mL dan 20 mcg/mL
46
Lampiran 2. Kurva Kalibrasi deksametason dan deksklorfeniramin maleat
Kurva kalibrasi deksametason pada serapan derivat kedua pada panjang
gelombang 294,80 nm
Kurva kalibrasi deksklorfeniramin maleat pada serapan derivat kedua pada
panjang gelombang 267,80 nm.
47
Lampiran 3. Kurva serapan kalibrasi
5 mcg/mL
8 mcg/mL
10 mcg/mL
Kurva serapan kalibrasi deksametason pada panjang
gelombang 294,8 nm
8 mcg/mL
10 mcg/mL
12 mcg/mL
Kurva serapan kalibrasi deksklorfeniramin maleat pada
pajang gelombang 267,8 nm
48
Lampiran 4. Spektrum serapan derivat kedua
Spektrum serapan deksametason 5 mcg/mL pada derivat kedua
Spektrum serapan deksklorfeniramin maleat 20 mcg/mL pada derivat kedua
deksametason 5 mcg/mL
deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Spektrum tumpang tindih serapan deksametason dan deksklorfeniramin maleat pada
serapan derivat kedua
49
Lampiran 4. (lanjutan)
Deksametason 5 mcg/mL
Deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Campuran deksametason 5 mcg/mL
dan deksklorfeniramin 20 mcg/mL
Spektrum tumpang tindih serapan derivat kedua deksametason 5 mcg/mL,
deksklorfeniramin maleat 20 mcg/mL, dan campuran deksametason dan
deksklorfeniramin maleat
50
Lampiran 5. Perhitungan Regresi Kalibrasi Deksametason
No.
X
Y (10-5)
XY (10-5)
X2
Y2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
5
8
40
25
64
3
8
12
96
64
144
4
10
15
150
100
225
5
13
20
260
169
400
6
15
23
345
225
529
∑XY =
891. 10-5
∑ X2 =
583
∑n
=6
∑X = 51
X = 8,5
a=
�
�+b
Y = aX
∑Y = 78. 10-5
Y = 13. 10-5
∑ Y2 =
1362.10-10
6 (0,00891) − (51)(0,00078)
n(∑ XY) − (∑ X)(∑ Y)
=
6 (583) − (512 )
n(∑ X 2 ) − (∑ X)2
= 1,52508 . 10−5
� = (13. 10−5 ) − (1,52508. 10−5 )(8,5) = 0,03682. 10−5
b= �
Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (1,52508X + 0,0368) × 10−5 .
Perhitungan Koefisien Korelasi
r=
r=
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
��n(∑ X 2 )−(∑ X)2 ��n(∑ Y 2 )−(∑ Y)2 �
6 (0,00891 )−(51)(0,00078 )
�[6 (583)−512 ][6 (1362 .10 −10 )−(0,00078 )2 ]
= 0,9995
Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
deksametason pada panjang gelombang 294,80 nm adalah 0,9995.
51
Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas
Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Deksametason
Persamaan garis regresinya adalah Y = (1,52508X + 0,0368) × 10−5 .
No
X
Y (10-5)
Yi (10-5)
Y-Yi (10-5)
(Y-Yi)2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
5
8
7,6
0,4
0,16
3
8
12
12,2
-0,2
0,04
4
10
15
15,3
-0,3
0,09
5
13
20
19,8
0,2
0,04
6
15
23
22,9
0,1
0,01
∑(Y-Yi)2 = 0,34.10-10
SB = �
LOD =
LOQ =
∑(Y−Yi )2
n−2
3 x SB
Slope
=
10 x SB
Slope
0,34.10 −10
=�
6−2
3 x 2,915.10 −6
1,52508 .10 −5
=
= 2,915.10-6
= 0,573 mcg/mL
10 x 2,915.10 −6
1,52508 .10 −5
= 1,911 mcg/mL
52
Lampiran 7. Perhitungan Regresi Kalibrasi Deksklorfeniramin Maleat
No.
X
Y (10-5)
XY (10-5)
X2
Y2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
8
190
1520
64
36100
3
10
240
2400
100
57600
4
12
288
3456
144
82944
5
15
369
5535
225
136161
6
20
498
9960
400
248004
∑XY =
22871. 10-5
∑ X2 =
933
∑n
=6
a=
∑X = 65
∑Y = 1585. 10-5
X = 10,83
Y = 264,16. 10-5
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
n(∑ X 2 )−(∑ X)2
=
6 (0,22871 )−(65)(0,01585 )
6 (933)−(65 2 )
∑ Y2 =
560809.10-10
= 2,4909 . 10−4
�
�+b
Y = aX
� = (264,166. 10−5 ) − (2,4909. 10−4 )(10,83) = − 5,5984. 10−5
b= �
Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah Y = (24,909X − 5,5984). 10−5 .
Perhitungan Koefisien Korelasi
r=
r=
n(∑ XY )−(∑ X)(∑ Y)
��n(∑ X 2 )−(∑ X)2 ��n(∑ Y 2 )−(∑ Y)2 �
6 (0,22871 )−(65)(0,01585 )
�[6 (933)−(65)2 ][6 (560809 .10 −10 )−(0,01585 )2 ]
= 0,9995
Maka koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan derivat kedua
deksklorfeniramin maleat pada panjang gelombang 267,80 nm adalah 0,9995.
53
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi / Limit of Detection (LOD) dan Batas
Kuantitasi / Limit of Quantitation (LOQ) Deksklorfeniramin Maleat
Persamaan garis regresinya adalah Y = (0,24909X − 5,5984). 10−5 .
No
X
Y (10-5)
Yi (10-5)
Y-Yi (10-5)
(Y-Yi)2 (10-10)
1
0
0
0
0
0
2
8
190
193,6
-3,6
12,96
3
10
240
243,4
-3,4
11,56
4
12
288
293,3
-5,3
28,09
5
15
369
368
1
1
6
20
498
492,5
5,5
30,25
∑(Y-Yi)2 = 82,86.10-10
SB = �
LOD =
LOQ =
∑(Y−Yi )2
n−2
3 x SB
Slope
=
10 x SB
Slope
82,86.10 −10
=�
6−2
3 x 4,55.10 −5
2,4909.10 −5
=
= 4,55.10-5
= 0,547 mcg/mL
10 x 4,55.10 −5
2,4909.10 −4
= 1,826 mcg/mL
54
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penetapan
Deksklorfeniramin Maleat
Kadar
Deksametason
dan
Berat 20 tablet = 3,6408 g
Tablet digerus hingga homogen lalu ditimbang serbuk setara dengan 1 tablet
yang mengandung 0,5 mg deksametason dan 2 mg deksklorfeniramin maleat, maka
jumlah serbuk yang ditimbang adalah :
=
3,6408 g
20
= 0,1820 g
Dilarutkan dengan metanol p.a dengan kuantitatif dalam labu tentukur 10 mL
sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik
selama 15 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 5 mL filtrat
pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.
0,5 g
Konsentrasi deksametason = 10 mL × 1000 mcg = 50 mcg/mL
2 mg
Konsentrasi deksklorfeniramin maleat = 10 mL × 1000 mcg = 200 mcg/mL
Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 1 mL dan dimasukkan kedalam labu
tentukur 10 mL dan diencerkan dengan metanol hingga garis tanda.
Konsentrasi deksametason =
50 mcg /mL
10 mL
Konsentrasi deksklorfeniramin maleat =
× 1 mL = 5 mcg/mL
200 mcg /mL
10 mL
× 1 mL = 20 mcg/mL
Berat serbuk yang ditimbang adalah 0,1805 g, maka terlebih dahulu dihitung
Kesetaraan dengan deksametason =
Konsentrasi awal =
0,495 mg
10 mL
0,1805 g
3,6408 g
× 20 × 0,5 mg = 0,495 mg
× 1000 mcg = 49,5 mcg/mL
Konsentrasi akhir teoritis deksametason =
49,5 mcg /mL
10 mL
= 4,95 mcg/mL
55
× 1 mL
Lampiran 9. (lanjutan)
Kesetaraan dengan deksklorfeniramin maleat =
0,1805 g
3,6408 g
× 20 × 2 mg
= 1,983 mg
Konsentrasi awal =
1,983 mg
10 mL
× 1000 mcg = 198,3 mcg/mL
Konsentrasi akhir teoritis deksklorfeniramin maleat =
198,3 mcg /mL
10 ml
× 1 mL
= 19,83 mcg/mL
Absorbansi deksametason pada derivat kedua pada panjang gelombang
294,80 nm adalah 0,00007.
Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.
Konsentrasi praktik =
0,00007 −0,03682 .10 −5
= 4,565 mcg/mL
1,52508 .10 −5
Kadar deksametason =
4,565 mcg /ml
× 99,2 % = 91,48 %
4,95 mcg /ml
Absorbansi deksklorfeniramin maleat pada derivat kedua pada panjang
gelombang 267,80 nm adalah 0,00483.
Konsentrasi praktik dihitung dari persamaan kalibrasi.
Konsentrasi praktik =
0,00483 +5,5984.10 −5
2,4909.10 −4
Kadar deksklorfeniramin maleat =
= 19,61 mcg/mL
19.61 mcg /ml
19,83 mcg /ml
56
× 99,7 % = 98,59 %
Lampiran 10. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Omegtamine®
Spektrum serapan tablet Omegtamine-1
Spektrum serapan tablet Omegtamine-2
57
Lampiran 10. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Omegtamine-3
Spektrum serapan tablet Omegtamine-4
58
Lampiran 10. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Omegtamine-5
Spektrum serapan tablet Omegtamine-6
59
Lampiran 11. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Dextaf®
Spektrum serapan tablet Dextaf-1
Spektrum serapan tablet Dextaf-2
60
Lampiran 11. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextaf-3
Spektrum serapan tablet Dextaf-4
61
Lampiran 11. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextaf-5
Spektrum serapan tablet Dextaf-6
62
Lampiran 12. Spektrum Serapan Penetapan Kadar Tablet Dextamine®
Spektrum serapan tablet Dextamine-1
Spektrum serapan tablet Dextamine-2
63
Lampiran 12. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextamine-3
Spektrum serapan tablet Dextamine-4
64
Lampiran 12. (lanjutan)
Spektrum serapan tablet Dextamine-5
Spektrum serapan tablet Dextamine-6
65
Lampiran 13. Data Kadar Deksametason dalam Tablet
Nama Tablet
Omegtamine®
(PT.Mutifa)
Dextaf®
(PT.Balatif )
Dextamine®
(PT. Phapros)
Penimba
ngan (g)
Setara
(mg)
Absorbansi
pada λ =
294,80 nm
Konsentrasi
teoritis
(mcg/ml)
Konsentra
si praktek
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,1805
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1802
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1804
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1801
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1805
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1802
0,494
0,00007
4,94
4,565
91,66
0,1980
0,501
0,00008
5,01
5,221
103,37
0,1978
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1976
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1958
0,495
0,00007
4,95
4,565
91,48
0,1962
0,496
0,00007
4,96
4,565
91,3
0,1965
0,497
0,00007
4,97
4,565
91,11
0,1505
0,498
0,00008
4,98
5,221
104
0,1517
0,502
0,00008
5,02
5,221
103,17
0,1510
0,500
0,00008
5,00
5,221
103,58
0,1518
0,502
0,00008
5,02
5,221
103,58
0,1504
0,498
0,00008
4,98
5,221
104
0,1522
0,504
0,00008
5,04
5,221
102,76
66
Lampiran 14. Data Kadar Deksklorfeniramin Maleat dalam Tablet
Nama Tablet
Omegtamine®
(PT.Mutifa)
Dextaf®
(PT.Balatif )
Dextamine®
(PT. Phapros)
Penimba
ngan (g)
Setara
(mg)
Absorbansi
pada λ =
294,80 nm
Konsentrasi
teoritis
(mcg/ml)
Konsentrasi
praktek
(mcg/ml)
Kadar
(%)
0,1805
1,983
0,00488
19,83
19,81
99,59
0,1802
1,979
0,00505
19,79
20,49
103,26
0,1804
1,981
0,00528
19,81
21,42
107,81
0,1801
1,978
0,00506
19,78
20,53
103,52
0,1805
1,983
0,00483
19,83
19,61
98,59
0,1802
1,979
0,00471
19,79
19,13
96,37
0,1980
2,004
0,00525
20,04
21,30
105,96
0,1978
2,002
0,00514
20,02
20,86
103,87
0,1976
2,000
0,00516
20,00
20,94
104,38
0,1958
1,982
0,00509
19,82
20,65
103,87
0,1962
1,986
0,00521
19,86
21,14
106,13
0,1965
1,989
0,00529
19,89
21,46
107,58
0,1505
1,993
0,00474
19,93
19,25
96,31
0,1517
2,009
0,00525
20,09
21,30
105,70
0,1510
2,000
0,00521
20,00
20,33
101,38
0,1518
1,992
0,00473
20,10
21,10
104,66
0,1504
2,016
0,00531
19,92
19,21
96,16
0,1522
0,504
0,00008
20,16
21,54
106,53
67
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Omegtamine®
Kadar (Xi)
(%)
91,48
91,66
91,48
91,66
91,48
91,66
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
- 0,09
0,09
- 0,09
0,09
- 0,09
0,09
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
0,0081
∑ = 0,0486
X̄ = 91,57
2
SD
∑��−��
0,0486
= � 6−1 = 0,098
=�
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
0,098
= �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
√
�−�
0,098
�−�
0,098
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
√
= ��� ⁄ � � = �0,098 ⁄ �= 2,249
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
0,098
� = �0,098 ⁄ �= 2,249
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
68
Lampiran 15. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Omegtamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 91,57 ± (4,0321 x 0,098 / √6)
= 91,57 ± 0,16 %
69
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet
Omegtamine®
Kadar (Xi)
(%)
99,59
103,26
107,81
103,52
98,59
96,37
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
-1,93
1,74
6,29
2
-2,93
-5,15
3,7249
3,0276
39,5641
4
8,5849
26,52
∑ = 85,42
X̄ = 101,52
2
SD
∑��−��
85,42
=�
= � 6−1 = 4,133
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
−1,93
�−�
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,143
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
1,74
� = �4,133 ⁄ �= 1,031
√6
6,29
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 3,727
√
√6
�−�
2
�−�
−2,93
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,185
√6
√
= ��� ⁄ � � = �4,133 ⁄ �= 1,736
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
−5,15
� = �4,133 ⁄ �= 3,052
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
70
Lampiran 16. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Omegtamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 101,52 ± (4,0321 x 4,133 / √6)
= 101,52 ± 6,80 %
71
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Dextaf®
Kadar (Xi)
(%)
103,37
103,58
103,58
91,3
91,3
91,11
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
5,99
6,21
6,21
-6,07
-6,07
-6,26
35,88
38,56
38,56
36,84
36,84
39,18
∑ = 225,86
X̄ = 97,37
2
SD
∑��−��
225,86
= � 6−1 = 6,721
=�
� −1
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
5,99
� = �6,721 ⁄ �= 2,18
√6
6,21
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,26
√6
√
�−�
6,21
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,26
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
−6,07
� = �6,721 ⁄ �= 2,21
√6
−6,07
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,21
√
�−�
√6
−6,26
= ��� ⁄ � � = �6,721 ⁄ �= 2,28
√
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
72
Lampiran 17. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Dextaf® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 97,37 ± (4,0321 x 6,721 / √6)
= 97,37 ± 11,06 %
73
Lampiran 18.Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet Dextaf ®
Kadar (Xi)
(%)
105,96
103,87
104,38
103,87
106,13
107,58
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
0,67
-1,42
-0,91
-1,42
0,84
2,29
0,4489
2,0164
0,8281
2,0164
0,7056
5,2441
∑ = 11,2595
X̄ = 105,29
SD
2
∑��−��
=�
� −1
11,2595
=�
6−1
= 1,500
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
=�
�−�
�� ⁄√�
�−�
0,67
� = �1,5⁄ �= 1,094
√6
−1.42
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 2,318
√
√6
�−�
−0,91
�−�
−1,42
�−�
0,84
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 1,486
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 2,318
√
√6
= ��� ⁄ � � = �1,5⁄ �= 1,371
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
2,29
� = �1,5⁄ �= 3,739
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
74
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Dextaf® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 105,29 ± (4,0321 x 1,5 / √6)
= 105,29 ± 2,46 %
75
Lampiran 19. Perhitungan Statistik Deksametason pada Tablet Dextamine®
Kadar (Xi)
(%)
104
103,17
103,58
103,58
104
102,76
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
0,48
-0,34
0,07
0,07
0,49
-0,75
0,2304
0,1156
0,0049
0,0049
0,2401
0,5625
∑ = 1,1584
X̄ = 103,51
SD
2
∑��−��
=�
� −1
1,1584
=�
6−1
= 0,481
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
0,48
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 2,442
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
−0,34
= �0,481 ⁄ �= 1,730
√6
0,07
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 0,356
√6
√
�−�
0,07
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 0,356
=�
√
�−�
�� ⁄√�
�−�
√6
0,49
� = �0,481 ⁄ �= 2,493
√6
−0,75
= ��� ⁄ � � = �0,481 ⁄ �= 3,816
√
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
76
Lampiran 19. (lanjutan)
Kadar Deksametason pada tablet Dextamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 103,51 ± (4,0321 x 0,4813 / √6)
= 103,51 ± 0,792 %
77
Lampiran 20. Perhitungan Statistik Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet
Dextamine®
Kadar (Xi)
(%)
96,31
105,70
101,58
104,66
96,16
106,53
No
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
5,51
3,88
-0,24
2,84
-5,66
4,71
30,36
15,05
0,0576
8,0656
32,0356
22,1841
∑ = 129,937
X̄ = 101,82
2
SD
∑�X−X�
129,937
= � n−1 = � 6−1 = 5,097
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321.
Data diterima jika thitung < ttabel.
t hitung 1
t hitung 2
t hitung 3
t hitung 4
t hitung 5
t hitung 6
�−�
5,51
�−�
3,88
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 2,647
√6
√
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 1,864
√
�−�
�
�� ⁄√�
=�
�−�
√6
−0,24
= �5,097 ⁄ �= 0,115
√6
2,84
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 1,364
√6
√
−5,66
�−�
= ��� ⁄ � � = �5,097 ⁄ �= 2,720
=�
√
�−�
�� ⁄√�
√6
4,71
� = �5,097 ⁄ �= 2,263
√6
Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua thitung < ttabel, maka
semua data tersebut diterima.
78
Lampiran 20. (lanjutan)
Kadar Deksklorfeniramin Maleat pada tablet Dextamine® yaitu:
μ = � ± (tα/2, dk) x SD / √n)
= 101,82 ± (4,0321 x 5,097 / √6)
=101,82 ± 8,39 %
79
Lampiran 21. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali
Sampel yang digunakan adalah tablet Dextaf®
Berat 20 tablet Dextaf® = 3,9508g
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar yaitu 2 mg
deksklorfeniramin maleat
Perolehan 80%
80
Deksklorfeniramin maleat = 100 × 2 mg = 1,6 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 1,6 mg = 1,12 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,12 mg deksklorfeniramin maleat
1,12
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1106 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1106
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,28 mg
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 1,6 mg = 0,48 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,48 mg = 0,384 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,384 mg × 0,997 =
0,382 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,48 mg = 0,096 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,096 mg × 0,992 = 0,095 mg
80
Lampiran 21. (lanjutan)
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,12 mg × 97,37 %)
× 100%
0,1 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
A − (1,12 mg × 105,29 %)
× 100%
0,38 mg × 99,7 %
% Perolehan Kembali =
Perolehan 100%
Deksklorfeniramin maleat =
100
100
× 2 mg = 2 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 2 mg = 1,4 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,4 mg deksklorfeniramin maleat
1,4
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1382 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1382
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,35 mg
81
Lampiran 21. (lanjutan)
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 2 mg = 0,6 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,6 mg = 0,48 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,48 mg × 0,997 =
0,48 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,6 mg = 0,12 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,12 mg × 0,992 = 0,12 mg
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,4 mg × 97,37 %)
× 100%
0,12 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
% Perolehan Kembali =
A − (1,4 mg × 105,29 %)
× 100%
0,48 mg × 99,7 %
82
Lampiran 21. (lanjutan)
Perolehan 120%
Deksklorfeniramin maleat =
120
100
× 2 mg = 2,4 mg
70
Deksklorfeniramin maleat 70% = 100 × 2,4 mg = 1,68 mg
Deksametason dan deksklorfeniramin maleat 70%
Penimbangan serbuk setara 1,68 mg deksklorfeniramin maleat
1,68
Sampel yang ditimbang = 20 ×2 × 3,9508 g = 0,1659 mg
Jumlah deksametason dalam sampel yang ditimbang
=
0,1659
3,9508
× 20 × 0,5 mg = 0,42 mg
Total baku 30%
30
Total baku yang digunakan = 100 × 2,4 mg = 0,72 mg
Pada sampel perbandingan antara deksklorfeniramin maleat dengan
deksametason yaitu 4 : 1.
Baku deksklorfeniramin maleat =
4
5
× 0,72 mg = 0,576 mg
Baku deksklorfeniramin maleat yang ditimbang = 0,576 mg × 0,997 =
0,57 mg
Baku deksametason =
1
5
× 0,72 mg = 0,144 mg
Baku deksametason yang ditimbang = 0,144 mg × 0,992 = 0,14 mg
83
Lampiran 21. (lanjutan)
Persen perolehan kembali :
% Perolehan Kembali =
A−B
× 100%
C
Dimana :
A
: jumlah zat yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B
: jumlah zat sebelum penambahan bahan baku
C
: jumlah baku yang ditambahkan
Persen perolehan kembali deksametason :
% Perolehan Kembali =
A − (1,68 mg × 97,37 %)
× 100%
0,14 mg × 99,2 %
Persen perolehan kembali deksklorfeniramin maleat :
% Perolehan Kembali =
A − (1,68 mg × 105,29 %)
× 100%
0,57 mg × 99,7 %
84
Lampiran 22. Spektrum Serapan Tablet Dextaf® pada Persentase Perolehan
Kembali
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -1 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -2 pada tablet Dextaf®
85
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 80% -3 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -1 pada tablet Dextaf®
86
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -2 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 100% -3 pada tablet Dextaf®
87
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -1 pada tablet Dextaf®
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -2 pada tablet Dextaf®
88
Lampiran 22. (lanjutan)
Spektrum serapan perolehan kembali 120% -3 pada tablet Dextaf®
89
Lampiran 23. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Deksametason pada
Tablet Dextaf® dengan Metode Penambahan Baku (standard
addition method)
Konsentrasi
Absorban
Konsentrasi si pada λ
Setelah
Sebelum
No
(%)
= 294,80 penambahan penambahan
nm
baku (mg)
baku (mg)
1
0,00006
0,3950
0,2950
2
80
0,00006
0,3940
0,2940
3
0,00006
0,3950
0,2950
4
0,00007
0,4620
0,3420
5
100
0,00007
0,4620
0,3420
6
0,00007
0,4620
0,3420
7
0,00009
0,5920
0,4520
8
120
0,00009
0,5930
0,4530
9
0,00009
0,5930
0,4530
Rata-rata % Perolehan Kembali (%)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
90
Baku yang
ditambahkan
(mg)
0,1
0,1
0,1
0,12
0,12
0,12
0,14
0,14
0,14
Persen
perolehan
kembali
(%)
101,42
102,40
101,42
100,67
100,67
100,67
102,37
101,65
101,65
101,43
0,6758
0,6667
Lampiran 24. Data Hasil Persentase Perolehan Kembali Deksklorfeniramin Maleat
pada Tablet Dextaf® dengan Metode Penambahan Baku (standard
addition method)
Konsentrasi
Absorban
Konsentrasi si pada λ
Setelah
Sebelum
No
(%)
= 267,80 penambahan penambahan
nm
baku (mg)
baku (mg)
1
0,00398
1,5590
1,1790
2
80
0,00398
1,5570
1,1770
3
0,00398
1,5590
1,1790
4
0,00471
1,8460
1,3660
5
100
0,00471
1,8460
1,3660
6
0,00471
1,8460
1,3660
7
0,00613
2,3780
1,8080
8
120
0,00613
2,3800
1,8100
9
0,00613
2,3800
1,8100
Rata-rata % Perolehan Kembali (%)
Standard Deviation (SD)
Relative Standard Deviation (RSD) (%)
91
Baku yang
ditambahkan
(mg)
0,38
0,38
0,38
0,48
0,48
0,48
0,57
0,57
0,57
Persen
perolehan
kembali
(%)
98,14
102,40
98,14
98,41
98,41
98,41
99,94
99,57
99,57
98,81
0,6916
0,6999
Lampiran 25. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi
Perolehan Kembali Deksametason pada Tablet Dextaf®
No
Kadar Perolehan Kembali
[Xi] (%)
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
101,42
102,40
101,42
100,67
100,67
100,67
102,37
101,65
101,65
X̄ = 101,43
-0,01
0,97
-0,01
-0,76
-0,76
-0,76
0,94
0,22
0,22
0,0001
0,9409
0,0001
0,5776
0,5776
0,5776
0,8836
0,0484
0,0484
∑ = 3,6543
1
2
3
4
5
6
7
8
9
∑(Xi −X)2
SD = �
RSD =
n−1
SD
X
3,6543
= �
9−1
= 0,6758
0,6758
× 100% = 101,43 × 100% = 0,6667%
92
Lampiran 26. Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi
Perolehan Kembali Deksklorfeniramin Maleat pada Tablet Dextaf®
No
Kadar Perolehan Kembali
[Xi] (%)
Xi ‒ X̄
(Xi ‒ X̄)2
98,14
98,68
98,14
98,41
98,41
98,41
99,94
99,57
99,57
X̄ = 98,81
0,67
0,13
0,67
0,4
0,4
0,4
-1,13
-0,76
-0,76
0,4489
0,0169
0,4489
0,16
0,16
0,16
1,2769
0,5776
0,5776
∑ = 3,8268
1
2
3
4
5
6
7
8
9
SD = �
RSD =
∑(�� −�)2
� −1
��
�
3,8268
= �
× 100% =
9−1
= 0,6916
0,6916
98,81
× 100% = 0,6999%
93
Lampiran 27. Daftar Distribusi Nilai t
94
Lampiran 28. Sertifikat Bahan Baku Deksametason BPFI dan Deksklorfeniramin
Maleat BPFI
95
Lampiran 28. (lanjutan)
96
Lampiran 29. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Omegtamine® (PT.Mutifa)
No. Reg
: DKL9516906510A1
No. Batch
: 0814257
Expire Date
: Agustus 2020
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
2 mg
2. Dextaf® (PT.Balatif)
No. Reg
: DKL0701802910A1
No. Batch
: T141209C
Expire Date
: Januari 2019
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
3.
2 mg
Dextamine ® (PT. Phapros)
No. Reg
: DKL7219930204A1
No. Batch
: 75014001
Expire Date
: Februari 2017
Komposisi
: Deksametason
0,5 mg
Deksklorfeniramin maleat
97
2 mg
Lampiran 30. Alat yang Digunakan
Spektrofotometer UV (Shimadzu 1800) beserta seperangkat komputer
Sonikator (Branson 1510)
Neraca Analitik (Boeco)
98