Penetapan Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Secara Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 19 Agustus 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195406101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Medan,
September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatNya,
sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar
Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang
Berganda”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar
Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan
penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan
kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan
bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama
penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof. Dr.
Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi kesempurnaan
skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus
kepada kedua orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda Drs. Zarkasih Harahap,
Ibunda Masdalipah Hasibuan, S.Pd., adinda Dhini Putri Sari serta seluruh
iv
Universitas Sumatera Utara
keluarga besar saya yang selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan
terbesar, doa, serta materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman
seangkatan Ekstensi 2014 yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan
doa selama penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2016
Penulis,
Ervina Edib Hanum Harahap
NIM 141524040
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Ervina Edib Hanum Harahap
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524040
Program Studi
: S1- Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Campuran Kloramfenikol dan
Prednisolon
dalam
Sediaan
Krim
secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi
Metode Panjang Gelombang Berganda
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk mempeoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yag ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
mendapat sanksi apapun oleh Program Studi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016
Yang membuat pernyataan
Ervina Edib Hanum Harahap
141524040
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Campuran kloramfenikol dan prednisolon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan krim. Prednisolon adalah suatu senyawa anti radang dari
golongan kortikosteroid. Kloramfenikol merupakan suatu antibiotikum yang
memiliki spektrum bakteri yang luas, berfungsi untuk mengobati infeksi pada
kulit. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kloramfenikol dan
prednisolon dalam sediaan krim yang beredar di pasaran dengan spektrofotometri
ultraviolet yang efisien dan praktis. Selain itu, spektrum serapan panjang
gelombang yang berdekatan yaitu 278 nm untuk koramfenikol dan 240 nm untuk
serapan prednisolon. Dari data panjang gelombang kedua senyawa menunjukkan
bahwa kurva serapan kloramfenikol dan prednisolon mengalami tumpang tindih
secara keseluruhan. Berdasarkan sifat tersebut, metode penetapan kadar yang
telah dikembangkan adalah metode analisis multikomponen yang lebih praktis
secara spektrofotometri ultraviolet dengan memakai prinsip persamaan regresi dan
perhitungan matriks dimana pengukuran dilakukan pada beberapa panjang
gelombang.
Penelitian ini dilakukan dengan pengambilan sampel secara purposif.
Penetapan kadar kloramfenikol dan prednisolon secara spektrofotometri
ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda. Tahapan yang
dilakukan dengan menentukan spekrum serapan, menentukan lima panjang
gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar
dengan menggunakan perhitungan matriks.
Dari hasil penelitian diperoleh kadar campuran kloramfenikol dan
prednisolon pada krim Klorfeson® adalah sebesar (98,56 ± 0,03)% dengan %KV
= 0,03 % untuk kloramfenikol, dan (101,36 ± 1,94)%, dengan nilai %KV =
1,82% untuk prednisolon. Dan pada krim Chloramfecort-H® menggunakan
pelarut etanol absolut adalah sebesar (98,55 ± 0,03)% dengan %KV = 0,03 %
untuk kloramfenikol, dan (103,02 ± 0,22)%, dengan nilai %KV = 0,13% untuk
prednisolon.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar campuran
kloramfenikol dan prednisolon pada krim yang diteliti memenuhi persyaratan
Farmakope edisi V (2014). Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.
Metode spektrofotometri dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan
untuk melakukan penetapan kadar campuran kloramfenikol dan prednisolon
dalam sediaan krim.
Kata kunci: Kloramfenikol, Prednisolon, Krim, Spektrofotometri Ultraviolet,
Panjang Gelombang Berganda
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF PREDNISOLONE AND CHLORAMPHENICOL
MIXTURE IN CREAM BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
WITH APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
ABSTRACT
The mixture of prednisolone and chloramphenicol is one of combination
in cream supply. Prednisolone is an steroidal anti-inflammatory drugs.
Chloramphenicol is an antibiotic which has a broad spectrum, it is used to treat
skin’s infections. This study aims to determine the value of prednisolone and
chloramphenicol mixture in cream by using an efficient and practical ultraviolet
spectrophotometry. The wavelength of 278 nm is used for chloramphenicol while
the wavelength of 240 nm is applied for prednisolone. The result of the two
wavelength showed that the absorption curve of chloramphenicol and
prednisolone is overall overlapping. This result obtained that the multi component
analysis method is more practical by using ultraviolet spectrophotometry which is
used the regression equation and matrix calculation with multiple wavelength.
This research has been done by using the purposive sampling. Th
determination of prednisolone and chloramphenicol mixture in cream by
ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method.
Steps will do by setting the absorption spectrum, wavelengths specified five-point
analysis, determined the value of the absorption type. Then calculated levels using
matrix operations.
The results obtained that the each value of prednisolone and
chloramphenicol mixture in Klorfeson® cream is (98.56 ± 0.03)% with %CV =
0.03% of chloramphenicol and (101.36 ± 1.94)%, with %CV = 1.82% of
prednisolone. Chloramfecort-H® cream is (98.55 ± 0.03)% with %CV = 0.03% of
chloramphenicol and (103.02 ± 0.22)%, with %CV = 0.13% of prednisolone.
The results showed, that the value of prednisolone and chloramphenicol
mixture in cream is fulfilled the requirement in Indonesia Pharmacopoeia 5th
edition. And the requirement of the accuracy and precision. Multiple wavelength
method can be used to determine the content of chloramphenicol and
prednisolone in cream.
Key words: Prednisolone, Chloramphenicol Cream, Multiple wavelengt,
Ultraviolet Spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ..................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ..............................................................................................
vii
ABSTRACT ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..........................................
xvi
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Uraian Bahan ........................................................................
5
2.1.1 Kloramfenikol ..............................................................
5
2.1.2 Prednisolon . ................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ...................................................................
8
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Hukum Lambert-Beer ................................................
8
2.2.2 Kegunaan Spektrofotometri ......................................
9
2.2.3 Komponen Spektrofotometri Ultraviolet ....................
10
Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri
Ultraviolet ...........................................................................
10
Validasi Mtode Analisi .......................................................
13
2.4.l Akurasi ......................................................................
13
2.4.2 Presisi ......................................................................
13
2.4.3 Linearitas ...................................................................
14
2.4.4 Rentang .....................................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
15
3.1 Jenis Penelitian ....................................................................
15
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................
15
3.3 Alat ......................................................................................
15
3.4 Bahan ...................................................................................
15
3.5 Pengambilan Sampel ............................................................
16
3.6 Prosedur Penelitian .............................................................
16
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ..........
3.6.1.1 Pembuatan
Larutan Induk Baku
Kloramfenikol. ..........................................
16
2.3
2.4
3.6.1.2
Pembuatan
Larutan Induk Baku
Prednisolon. ..............................................
3.6.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ..............
3.6.2.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kloramfenikol .............................................
3.6.2.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Prednisolon ..................................................
16
16
17
17
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan ....................................
17
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Kloramfenikol
18
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Prednisolon ...
18
3.6.4
Pembuatan Larutan Baku Adisi Prednisolon .............
18
3.6.5
Penentuan Panjang Gelombang Analisis .................
18
3.6.6 Penentuan Serapan .....................................................
19
3.6.7 Penentuan Kadar Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon .................................................................
19
3.6.8. Penentuan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon
dalam krim..................................................................
20
3.6.9. Perhitungan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon
Dalam Campuran
21
3.6.10 Analisis Hasil ...........................................................
21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
23
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..............
23
4.2 Spektrum Serapan ..............................................................
24
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..........................
26
4.4 Penentuan Serapan ............................................................
28
4.5 Hasil Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon .........................................................................
34
4.6 Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim dengan Menggunakan Perhitungan
Matriks................................................................................
34
4.7 Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim Secara Statistik .................................
35
4.8 Hasil Uji Validasi ..............................................................
37
4.8.1 Akurasi Hasil Matriks ..............................................
37
xi
Universitas Sumatera Utara
4.8.2 Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) Kloramfenikol
dan Prednisolon pada Sediaan Krim ........................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
40
5.1 Kesimpulan .........................................................................
40
5.2 Saran ...................................................................................
40
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
41
LAMPIRAN ............................................................................................
43
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
T4.1
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan I .......
29
34.2
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan II .....
29
4.3
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan III .....
30
4.4
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan IV .....
30
4.5
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan V ......
30
4.6
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan VI .....
31
4.7
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan I ............
31
4.8
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan II ...........
31
4.9
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan III..........
32
4.10
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan IV .........
32
4.11
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan V...........
33
4.12
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan VI .........
33
4.13
Data Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon ...............................................................................
34
Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim Klorfeson® dengan Menggunakan
Perhitungan Matriks .................................................................
35
Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam
Sediaan
Krim
Chloramfecort-H®
dengan
Menggunakan Perhitungan Matriks .........................................
35
Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada Krim dengan
Analisis Secara Statistik ...........................................................
36
Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan
Prednisolon pada Sampel Krim ................................................
39
Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan
Prednisolon pada Sampel Krim ................................................
39
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Gam2.1
Halaman
Struktur Kloramfenikol ................ ....................................
5
Gam2.2
Spektrum Kloramfenikol ................................................
6
Gam2.3
Struktur Prednisolon .......................................................
6
Gam2.4
Spektrum Prednisolon ......................................................
7
Gam2.5
Diagram Spektrofotometer Uv-Vis ..................................
10
Gam2.6
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ............................
11
Gam2.7
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X
Bertumpang Tindih pada Spektrum Y .............................
11
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y saling Tumpang
Tindih ...............................................................................
12
Spektrum
Serapan
Maksimum
Kloramfenikol
Konsentrasi 16 µg/ml ................ .......................................
23
Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon Konsentrasi
10 µg/ml ..........................................................................
24
Gam4.3
Spektrum Serapan Kloramfenikol ....................................
24
Gam4.4
Spektrum Serapan Prednisolon .........................................
24
Gam4.5
Spektrum Tumpang Tindih Kloramfenikol dan
Prednisolon 16 µg/mL : 8 µg/mL ...................................
25
Spektrum Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon 16 µg/mL : 8 µg/mL .....................................
25
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum
Kloramfenikol 16 µg/ml Dan Prednisolon 2 µg/mL .......
26
4.7.1 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum
Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/mL :
4 µg/mL...................................................................
26
Gam2.8
4.1
Gam4.2
Gam4.6
Gam4.7
xiv
Universitas Sumatera Utara
4.7.2
Gamb4.8
Spektrum
Tumpang
Tindih
Serapan
Maksimum Kloramfenikol dan Prednisolon 16
µg/mL : 8 µg/mL................................................
27
Lima Titik Panjang Gelombang Yang Digunakan............
27
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Krim Klorfeson® ..........................................................
43
2
Sampel Krim Chloramfecort-H®...............................................
43
3
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ...........................
45
4
Neraca analitik (Boeco) ...........................................................
45
5
Sonikator (Branson 1510) ........................................................
45
6
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 1 ..............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 2 ..............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 3 ...............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 4 .............................................................
87
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 5 ...............................................................
87
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
pengulangan 6 ...........................................................................
87
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL Pengulangan1 ................................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 2 ...............................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 3 ...............................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 4 ...............................................................
89
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 5 .............................................................
89
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
xvi
Universitas Sumatera Utara
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/mL
pengulangan 6 ...............................................................................
89
18
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1 ........................
90
19
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 2 ........................
90
20
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 3 ........................
90
21
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 4 ........................
91
22
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 5 ........................
91
23
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 6 ........................
91
24
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 1 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 2 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 3 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 4 .................................................................
93
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 5 .................................................................
93
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 6 .................................................................
93
17
25
26
27
28
29
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
Lampi 1
Sampel Klorferson® dan Chloramfecort-H® Krim ........
43
Lampi 2
Komposisi Krim Klorferson® dan Chloramfecort-H® ...
44
Lampir3
Gambar Alat .....................................................................
45
Lampi 4
Bagan Alir Prosedur Penelitian ........................................
46
4.1
4.2
4.3
4.4
Pemuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Kloramfenikol .....................................
47
Penentuan
Panjang
Gelombang
Kloramfenikol dan Prednisolon
48
Analisis
49
Penetapan Kadar Sediaan Krim Merek X .............
50
Data Kalibrasi Kloramfenikol, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ............................................................
51
5.1
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 227,06 nm ............................................
51
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 243,40 nm ..........................................
52
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 253,52 nm ............................................
53
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 263,66 nm ............................................
54
5.5 Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 273,80 nm ............................................
55
Data Kalibrasi Prednisolon, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ............................................................
56
5.2
5.3
5.4
6
46
Pembuatan
Larutan
Baku
Campuran
Kloramfenikol Dan Prednisolon ...........................
4.5
5
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Kloramfenikol
xviii
Universitas Sumatera Utara
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
Lampi7
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 227,06 nm ..............................................
56
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 243,40 nm ............................................
57
Kalibrasi serapan Prednisolon
gelombang 253,52 nm
58
pada
panjang
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 263,66 nm ............................................
59
Kalibrasi serapan Prednisolon
gelombang 273,80 nm
60
pada
panjang
Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim ..........................................................
61
Data Penimbangan Kloramfenikol dan Prednisolon, serta
Kadar Teoritis dari Kloramfenikol dan Prednisolon .......
66
Data Penimbangan dan Serapan dari Klorfeson® .............
67
Lampi10
Data Penimbangan dan Serapan dari Chloramfecort-H® ..
68
Lampi11
Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
pada krim Klorfeson® .......................................................
69
Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
pada krim Chloramfecort-H®
70
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Klorfeson® ............
73
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Chloramfecort-H®
77
Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon pada sediaan Krim Klorfeson® .....................
79
Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon pada sediaan Krim Chloramfecort-H® ........
82
Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol
Dan Prednisolon pada krim Klorferson® .........................
84
Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol
Dan Prednisolon pada krim Chloramfecort-H® ..............
85
Lampi8
9
12
Lampi13
Lampi14
Lampi15
16
Lampi17
Lampi18
xix
Universitas Sumatera Utara
Lampi19
Spektrum Serapan Dari Kloramfenikol Sebanyak 6
Pengulangan .....................................................................
86
Spektrum Serapan Dari Prednisolon Sebanyak 6
Pengulangan ......................................................................
88
Spektrum Serapan Baku Campuran Kloramfenikol dan
Prednisolon 6 Pengulangan ............................................
90
Spektrum Serapan Krim X Campuran Kloramfenikol 6
Pengulangan ......................................................................
92
Lamp 23
Daftar Niliai Distribusi t ...................................................
94
Lami 24
Sertifikat Kloramfenikol .................................................
95
25
Sertifikat Prednisolon........................................................
96
Lampi20
Lampi21
Lamp 22
xx
Universitas Sumatera Utara
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
OLEH:
ERVINA EDIB HANUM HARAHAP
NIM 141524040
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 19 Agustus 2016
Disetujui oleh:
Pembimbing I
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP 195108161980031002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.
NIP 195406101983032001
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195401101980032001
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
Medan,
September 2016
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
iii
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kepada Allah SWT atas segala karunia dan rahmatNya,
sehingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga
akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi dengan judul “Penetapan Kadar
Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon dalam Sediaan Krim Secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang
Berganda”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar
Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan dan
penelitian.
Rasa hormat dan terima kasih yang setulus-tulusnya penulis sampaikan
kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida
Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan
bimbingan dan motivasi dengan penuh kesabaran dan keikhlasan selama
penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung, juga kepada Bapak Prof. Dr.
Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dr. Masfria, M.S.,
Apt., selaku penguji yang telah memberikan kritik dan saran demi kesempurnaan
skripsi ini.
Penulis menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus
kepada kedua orang tua penulis yang tercinta, Ayahanda Drs. Zarkasih Harahap,
Ibunda Masdalipah Hasibuan, S.Pd., adinda Dhini Putri Sari serta seluruh
iv
Universitas Sumatera Utara
keluarga besar saya yang selalu menyemangati, dan telah memberikan dukungan
terbesar, doa, serta materil selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.
Pada kesempatan ini juga penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih
kepada teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, serta teman-teman
seangkatan Ekstensi 2014 yang telah banyak memberikan saran, dukungan, dan
doa selama penelitian dan penyusunan skripsi ini berlangsung.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan,
oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik
dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini
dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2016
Penulis,
Ervina Edib Hanum Harahap
NIM 141524040
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama
: Ervina Edib Hanum Harahap
Nomor Induk Mahasiswa
: 141524040
Program Studi
: S1- Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi
: Penetapan Kadar Campuran Kloramfenikol dan
Prednisolon
dalam
Sediaan
Krim
secara
Spektrofotometri Ultraviolet dengan Aplikasi
Metode Panjang Gelombang Berganda
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari
hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang
lain untuk mempeoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan
plagiat karena kutipan yag ditulis telah disebutkan sumbernya didalam daftar
pustaka.
Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam
skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia
mendapat sanksi apapun oleh Program Studi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk
dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016
Yang membuat pernyataan
Ervina Edib Hanum Harahap
141524040
vi
Universitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR CAMPURAN KLORAMFENIKOL
DAN PREDNISOLON DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DENGAN APLIKASI
METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
ABSTRAK
Campuran kloramfenikol dan prednisolon merupakan salah satu jenis
kombinasi dalam sediaan krim. Prednisolon adalah suatu senyawa anti radang dari
golongan kortikosteroid. Kloramfenikol merupakan suatu antibiotikum yang
memiliki spektrum bakteri yang luas, berfungsi untuk mengobati infeksi pada
kulit. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kloramfenikol dan
prednisolon dalam sediaan krim yang beredar di pasaran dengan spektrofotometri
ultraviolet yang efisien dan praktis. Selain itu, spektrum serapan panjang
gelombang yang berdekatan yaitu 278 nm untuk koramfenikol dan 240 nm untuk
serapan prednisolon. Dari data panjang gelombang kedua senyawa menunjukkan
bahwa kurva serapan kloramfenikol dan prednisolon mengalami tumpang tindih
secara keseluruhan. Berdasarkan sifat tersebut, metode penetapan kadar yang
telah dikembangkan adalah metode analisis multikomponen yang lebih praktis
secara spektrofotometri ultraviolet dengan memakai prinsip persamaan regresi dan
perhitungan matriks dimana pengukuran dilakukan pada beberapa panjang
gelombang.
Penelitian ini dilakukan dengan pengambilan sampel secara purposif.
Penetapan kadar kloramfenikol dan prednisolon secara spektrofotometri
ultraviolet dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda. Tahapan yang
dilakukan dengan menentukan spekrum serapan, menentukan lima panjang
gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar
dengan menggunakan perhitungan matriks.
Dari hasil penelitian diperoleh kadar campuran kloramfenikol dan
prednisolon pada krim Klorfeson® adalah sebesar (98,56 ± 0,03)% dengan %KV
= 0,03 % untuk kloramfenikol, dan (101,36 ± 1,94)%, dengan nilai %KV =
1,82% untuk prednisolon. Dan pada krim Chloramfecort-H® menggunakan
pelarut etanol absolut adalah sebesar (98,55 ± 0,03)% dengan %KV = 0,03 %
untuk kloramfenikol, dan (103,02 ± 0,22)%, dengan nilai %KV = 0,13% untuk
prednisolon.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar campuran
kloramfenikol dan prednisolon pada krim yang diteliti memenuhi persyaratan
Farmakope edisi V (2014). Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.
Metode spektrofotometri dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan
untuk melakukan penetapan kadar campuran kloramfenikol dan prednisolon
dalam sediaan krim.
Kata kunci: Kloramfenikol, Prednisolon, Krim, Spektrofotometri Ultraviolet,
Panjang Gelombang Berganda
vii
Universitas Sumatera Utara
DETERMINATION OF PREDNISOLONE AND CHLORAMPHENICOL
MIXTURE IN CREAM BY ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY
WITH APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD
ABSTRACT
The mixture of prednisolone and chloramphenicol is one of combination
in cream supply. Prednisolone is an steroidal anti-inflammatory drugs.
Chloramphenicol is an antibiotic which has a broad spectrum, it is used to treat
skin’s infections. This study aims to determine the value of prednisolone and
chloramphenicol mixture in cream by using an efficient and practical ultraviolet
spectrophotometry. The wavelength of 278 nm is used for chloramphenicol while
the wavelength of 240 nm is applied for prednisolone. The result of the two
wavelength showed that the absorption curve of chloramphenicol and
prednisolone is overall overlapping. This result obtained that the multi component
analysis method is more practical by using ultraviolet spectrophotometry which is
used the regression equation and matrix calculation with multiple wavelength.
This research has been done by using the purposive sampling. Th
determination of prednisolone and chloramphenicol mixture in cream by
ultraviolet spectrophotometry with application of multiple wavelength method.
Steps will do by setting the absorption spectrum, wavelengths specified five-point
analysis, determined the value of the absorption type. Then calculated levels using
matrix operations.
The results obtained that the each value of prednisolone and
chloramphenicol mixture in Klorfeson® cream is (98.56 ± 0.03)% with %CV =
0.03% of chloramphenicol and (101.36 ± 1.94)%, with %CV = 1.82% of
prednisolone. Chloramfecort-H® cream is (98.55 ± 0.03)% with %CV = 0.03% of
chloramphenicol and (103.02 ± 0.22)%, with %CV = 0.13% of prednisolone.
The results showed, that the value of prednisolone and chloramphenicol
mixture in cream is fulfilled the requirement in Indonesia Pharmacopoeia 5th
edition. And the requirement of the accuracy and precision. Multiple wavelength
method can be used to determine the content of chloramphenicol and
prednisolone in cream.
Key words: Prednisolone, Chloramphenicol Cream, Multiple wavelengt,
Ultraviolet Spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ..................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ..............................................................................................
vii
ABSTRACT ............................................................................................
viii
DAFTAR ISI ...........................................................................................
ix
DAFTAR TABEL ...................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ..............................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ..........................................
xvi
DAFTAR LAMPIRAN ...........................................................................
xviii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................
1
1.1 Latar Belakang ......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..............................................................
3
1.3 Hipotesis ................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ............................................................
5
2.1 Uraian Bahan ........................................................................
5
2.1.1 Kloramfenikol ..............................................................
5
2.1.2 Prednisolon . ................................................................
6
2.2 Spektrofotometri ...................................................................
8
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.1 Hukum Lambert-Beer ................................................
8
2.2.2 Kegunaan Spektrofotometri ......................................
9
2.2.3 Komponen Spektrofotometri Ultraviolet ....................
10
Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri
Ultraviolet ...........................................................................
10
Validasi Mtode Analisi .......................................................
13
2.4.l Akurasi ......................................................................
13
2.4.2 Presisi ......................................................................
13
2.4.3 Linearitas ...................................................................
14
2.4.4 Rentang .....................................................................
14
BAB III METODE PENELITIAN .........................................................
15
3.1 Jenis Penelitian ....................................................................
15
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ..............................................
15
3.3 Alat ......................................................................................
15
3.4 Bahan ...................................................................................
15
3.5 Pengambilan Sampel ............................................................
16
3.6 Prosedur Penelitian .............................................................
16
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ..........
3.6.1.1 Pembuatan
Larutan Induk Baku
Kloramfenikol. ..........................................
16
2.3
2.4
3.6.1.2
Pembuatan
Larutan Induk Baku
Prednisolon. ..............................................
3.6.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ..............
3.6.2.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Kloramfenikol .............................................
3.6.2.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Prednisolon ..................................................
16
16
17
17
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan ....................................
17
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Kloramfenikol
18
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Prednisolon ...
18
3.6.4
Pembuatan Larutan Baku Adisi Prednisolon .............
18
3.6.5
Penentuan Panjang Gelombang Analisis .................
18
3.6.6 Penentuan Serapan .....................................................
19
3.6.7 Penentuan Kadar Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon .................................................................
19
3.6.8. Penentuan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon
dalam krim..................................................................
20
3.6.9. Perhitungan Kadar Kloramfenikol Dan Prednisolon
Dalam Campuran
21
3.6.10 Analisis Hasil ...........................................................
21
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................
23
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ..............
23
4.2 Spektrum Serapan ..............................................................
24
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ..........................
26
4.4 Penentuan Serapan ............................................................
28
4.5 Hasil Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon .........................................................................
34
4.6 Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim dengan Menggunakan Perhitungan
Matriks................................................................................
34
4.7 Hasil Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim Secara Statistik .................................
35
4.8 Hasil Uji Validasi ..............................................................
37
4.8.1 Akurasi Hasil Matriks ..............................................
37
xi
Universitas Sumatera Utara
4.8.2 Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) Kloramfenikol
dan Prednisolon pada Sediaan Krim ........................
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................
40
5.1 Kesimpulan .........................................................................
40
5.2 Saran ...................................................................................
40
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................
41
LAMPIRAN ............................................................................................
43
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
T4.1
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan I .......
29
34.2
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan II .....
29
4.3
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan III .....
30
4.4
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan IV .....
30
4.5
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan V ......
30
4.6
Data Perhitungan Serapan Kloramfenikol Pengulangan VI .....
31
4.7
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan I ............
31
4.8
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan II ...........
31
4.9
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan III..........
32
4.10
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan IV .........
32
4.11
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan V...........
33
4.12
Data Perhitungan Serapan Prednisolon Pengulangan VI .........
33
4.13
Data Kadar Teoritis Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon ...............................................................................
34
Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim Klorfeson® dengan Menggunakan
Perhitungan Matriks .................................................................
35
Data Kadar Campuran Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam
Sediaan
Krim
Chloramfecort-H®
dengan
Menggunakan Perhitungan Matriks .........................................
35
Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon pada Krim dengan
Analisis Secara Statistik ...........................................................
36
Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan
Prednisolon pada Sampel Krim ................................................
39
Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) kloramfenikol dan
Prednisolon pada Sampel Krim ................................................
39
4.14
4.15
4.16
4.17
4.18
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Gam2.1
Halaman
Struktur Kloramfenikol ................ ....................................
5
Gam2.2
Spektrum Kloramfenikol ................................................
6
Gam2.3
Struktur Prednisolon .......................................................
6
Gam2.4
Spektrum Prednisolon ......................................................
7
Gam2.5
Diagram Spektrofotometer Uv-Vis ..................................
10
Gam2.6
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ............................
11
Gam2.7
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X
Bertumpang Tindih pada Spektrum Y .............................
11
Spektrum Absorban Senyawa X dan Y saling Tumpang
Tindih ...............................................................................
12
Spektrum
Serapan
Maksimum
Kloramfenikol
Konsentrasi 16 µg/ml ................ .......................................
23
Spektrum Serapan Maksimum Prednisolon Konsentrasi
10 µg/ml ..........................................................................
24
Gam4.3
Spektrum Serapan Kloramfenikol ....................................
24
Gam4.4
Spektrum Serapan Prednisolon .........................................
24
Gam4.5
Spektrum Tumpang Tindih Kloramfenikol dan
Prednisolon 16 µg/mL : 8 µg/mL ...................................
25
Spektrum Campuran Baku Kloramfenikol dan
Prednisolon 16 µg/mL : 8 µg/mL .....................................
25
Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum
Kloramfenikol 16 µg/ml Dan Prednisolon 2 µg/mL .......
26
4.7.1 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum
Kloramfenikol dan Prednisolon 16 µg/mL :
4 µg/mL...................................................................
26
Gam2.8
4.1
Gam4.2
Gam4.6
Gam4.7
xiv
Universitas Sumatera Utara
4.7.2
Gamb4.8
Spektrum
Tumpang
Tindih
Serapan
Maksimum Kloramfenikol dan Prednisolon 16
µg/mL : 8 µg/mL................................................
27
Lima Titik Panjang Gelombang Yang Digunakan............
27
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Sampel Krim Klorfeson® ..........................................................
43
2
Sampel Krim Chloramfecort-H®...............................................
43
3
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ...........................
45
4
Neraca analitik (Boeco) ...........................................................
45
5
Sonikator (Branson 1510) ........................................................
45
6
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 1 ..............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 2 ..............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 3 ...............................................................
86
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 4 .............................................................
87
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
μg/mL pengulangan 5 ...............................................................
87
Spektrum serapan kloramfenikol dengan konsentrasi 12-20
pengulangan 6 ...........................................................................
87
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL Pengulangan1 ................................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 2 ...............................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 3 ...............................................................
88
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 4 ...............................................................
89
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14
μg/mL pengulangan 5 .............................................................
89
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
xvi
Universitas Sumatera Utara
Spektrum serapan prednisolon dengan konsentrasi 6-14 μg/mL
pengulangan 6 ...............................................................................
89
18
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1 ........................
90
19
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 2 ........................
90
20
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 3 ........................
90
21
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 4 ........................
91
22
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 5 ........................
91
23
Spektrum serapan baku campuran pengulangan 6 ........................
91
24
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 1 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 2 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 3 .................................................................
92
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 4 .................................................................
93
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 5 .................................................................
93
Spektrum serapan kloramfenikol dan prednisolon dalam Sampel
Krim X pengulangan 6 .................................................................
93
17
25
26
27
28
29
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
Lampi 1
Sampel Klorferson® dan Chloramfecort-H® Krim ........
43
Lampi 2
Komposisi Krim Klorferson® dan Chloramfecort-H® ...
44
Lampir3
Gambar Alat .....................................................................
45
Lampi 4
Bagan Alir Prosedur Penelitian ........................................
46
4.1
4.2
4.3
4.4
Pemuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Kloramfenikol .....................................
47
Penentuan
Panjang
Gelombang
Kloramfenikol dan Prednisolon
48
Analisis
49
Penetapan Kadar Sediaan Krim Merek X .............
50
Data Kalibrasi Kloramfenikol, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ............................................................
51
5.1
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 227,06 nm ............................................
51
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 243,40 nm ..........................................
52
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 253,52 nm ............................................
53
Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 263,66 nm ............................................
54
5.5 Kalibrasi serapan kloramfenikol pada panjang
gelombang 273,80 nm ............................................
55
Data Kalibrasi Prednisolon, Persamaan Regresi dan
Koefisien Korelasi ............................................................
56
5.2
5.3
5.4
6
46
Pembuatan
Larutan
Baku
Campuran
Kloramfenikol Dan Prednisolon ...........................
4.5
5
Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan
Maksimum Kloramfenikol
xviii
Universitas Sumatera Utara
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
Lampi7
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 227,06 nm ..............................................
56
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 243,40 nm ............................................
57
Kalibrasi serapan Prednisolon
gelombang 253,52 nm
58
pada
panjang
Kalibrasi serapan Prednisolon pada panjang
gelombang 263,66 nm ............................................
59
Kalibrasi serapan Prednisolon
gelombang 273,80 nm
60
pada
panjang
Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
dalam Sediaan Krim ..........................................................
61
Data Penimbangan Kloramfenikol dan Prednisolon, serta
Kadar Teoritis dari Kloramfenikol dan Prednisolon .......
66
Data Penimbangan dan Serapan dari Klorfeson® .............
67
Lampi10
Data Penimbangan dan Serapan dari Chloramfecort-H® ..
68
Lampi11
Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
pada krim Klorfeson® .......................................................
69
Data Perhitungan Kadar Kloramfenikol dan Prednisolon
pada krim Chloramfecort-H®
70
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Klorfeson® ............
73
Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks
Kloramfenikol dan Prednisolon Krim Chloramfecort-H®
77
Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon pada sediaan Krim Klorfeson® .....................
79
Perhitungan Statistik Kadar Kloramfenikol dan
Prednisolon pada sediaan Krim Chloramfecort-H® ........
82
Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol
Dan Prednisolon pada krim Klorferson® .........................
84
Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Kloramfenikol
Dan Prednisolon pada krim Chloramfecort-H® ..............
85
Lampi8
9
12
Lampi13
Lampi14
Lampi15
16
Lampi17
Lampi18
xix
Universitas Sumatera Utara
Lampi19
Spektrum Serapan Dari Kloramfenikol Sebanyak 6
Pengulangan .....................................................................
86
Spektrum Serapan Dari Prednisolon Sebanyak 6
Pengulangan ......................................................................
88
Spektrum Serapan Baku Campuran Kloramfenikol dan
Prednisolon 6 Pengulangan ............................................
90
Spektrum Serapan Krim X Campuran Kloramfenikol 6
Pengulangan ......................................................................
92
Lamp 23
Daftar Niliai Distribusi t ...................................................
94
Lami 24
Sertifikat Kloramfenikol .................................................
95
25
Sertifikat Prednisolon........................................................
96
Lampi20
Lampi21
Lamp 22
xx
Universitas Sumatera Utara