Penetapan Kadar Cefadroxil Dalam Sediaan Kapsul Dengan Nama Dagang Dan Generik Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Lampiran 1 Kromatogram Penyuntikan Larutan Cefadroxil untuk
Mencari Komposisi Fase Gerak Metanol:Air yang Optimum pada
Analisis
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (50:50) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (60:40) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Universitas Sumatera Utara
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (70:30) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2 Kromatogram Larutan Cefadroxil BPFI pada Pembuatan Kurva
Kalibrasi
A
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
B
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
C
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
D
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
E
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
F
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
G
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
H
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
I
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
J
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
K
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
L
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
M
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
N
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
O
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
P
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
Q
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
R
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N, O, P, Q dan R merupakan
kromatogram hasil penyuntikan larutan Cefadroxil BPFI dengan konsentrasi 5,
10, 15, 20, 25,
dan 30 µg/ml. Dengan menggunakan KCKT dengan kolom
Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
volume penyuntikan 20 µ l, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang
gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Cefadroxil
BPFI yang Diperoleh secara KCKT pada Panjang Gelombang 264
nm
Data Hasil Penyuntikan Larutan Cefadroxil BPFI Berdasarkan Luas Area
No
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi (µg/ml)
5
10
15
20
25
30
Luas Area
148783
273627
400359
541230
655673
773556
Konsenterasi (X) VS Luas Area (Y) untuk Cefadroxil
No.
1
2
3
4
5
6
∑
Rata2
Konsentrasi
(µg/ml)
X
5
10
15
20
25
30
105
17,5
Luas Area
Y
148783
273627
400359
541230
655673
773556
2793228
465538
XY
X2
Y2
743915
2736270
6005385
10824600
16391825
23206680
59908675
9984779,167
25
100
225
400
625
900
2275
379,167
2,2136x1010
7,4872x1010
1,6029x1011
2,9293x1011
4,2991x1011
5,9839x1011
1,5785x1012
2,6309x1011
Y = ax + b
(∑XY) − (∑X)(∑Y)/n
�=
(∑X 2 ) − (∑X)2 /n
=
(59908675) − (105)(2793228)/6
(2275) − (105)2 /6
= 25204,99429
b =�
Y − a��
= (465538) – (25204,99429) (17,5)
= 24450,59993
Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 25204,99429X + 24450,59993
Universitas Sumatera Utara
Untuk mencari hubungan kadar (X) dengan luas area (Y) digunakan pengujian
koefisien korelasi (r)
r=
=
=
(∑XY) − (∑X)(∑Y)/n
�[(∑X 2 − (∑X)2 /n][(∑Y 2 ) − (∑Y)2 /n]
(59908675) − (105)(2793228)/6
�[(2275) − (105)2 /6][(1,5785x1012 ) − (2793228)2 /6]
11027185
�437,5 x 2,7815x1011
=
11027185
11031347,38
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4 Perhitungan Recovery dengan Metode Adisi Standar
Berat 1 kapsul cefadroxil mengandung 500 mg cefadroxil
Berat 20 kapsul : 11061,3 mg
Rentang spesifik : 80%, 100% 120% dan setiap rentang mengandung 70% analit
dan 30% baku pembanding.
Rentang 80% :
Cefadroxil =
80
100
x 500 mg = 400 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 400 mg = 280 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
280 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 309,72 mg = 0,3097 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 400 mg = 120 mg
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 309,72 mg setara dengan 280 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 5600
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 5,6 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 120 mg bahan baku dan 0,3097 g sampel kemudian dimasukkan
Universitas Sumatera Utara
ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu disaring
dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml, dimasukkan
ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 8 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan
membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan
dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak
metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
120 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 2400 µg/ml
0,05 ml x 2400 µg/ml
50 ml
= 2,4 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 5,6 µg/ml + 2,4 µg/ml = 8 µg/ml
Rentang 100% :
Cefadroxil =
100
100
x 500 mg = 500 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 500 mg = 350 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
350 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 387,14 mg = 0,3871 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 500 mg = 150 mg
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 387,14 mg setara dengan 350 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 7000
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 7 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
Universitas Sumatera Utara
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 150 mg bahan baku dan 387,14 mg sampel kemudian
dimasukkan ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu
disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml,
dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 10 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring
dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase
gerak metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali
perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
150 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 3000 µg/ml
0,05 ml x 3000 µg/ml
50 ml
= 3 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 7 µg/ml + 3 µg/ml = 10 µg/ml
Rentang 120% :
Cefadroxil =
120
100
x 500 mg = 600 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 600 mg = 420 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
420 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 464,57 mg = 0,4646 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 600 mg = 180 mg
Universitas Sumatera Utara
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 464,57 mg setara dengan 420 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 8400
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 8,4 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 180 mg bahan baku dan 464,57 mg sampel kemudian
dimasukkan ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu
disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml,
dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 12 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring
dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase
gerak metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali
perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
180 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 3600 µg/ml
0,05 ml x 3600 µg/ml
50 ml
= 3,6 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 8,4 µg/ml + 3,6 µg/ml = 12 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5 Kromatogram Hasil Recovery dari Sampel Cefadroxil
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 80%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 80%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 100%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 100%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 120%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 120%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6 Hasil Pengujian Validasi, dengan parameter Akurasi, Presisi, Batas
Deteksi (LOD), Batas Kuantitasi (LOQ) Cefadroxil pada Kapsul
Librocef (PT Hexpharm Jaya) dengan Menggunakan Metode Adisi
Standar
Rentan
g
Spesifi
k
(%)
Baku yang
ditambahk
an
( µg/ml )
1
80
2
No
Luas Area
Konsentrasi ( µg/ml )
Recovery
(%)
Sebelum
Penambaha
n
Sesudah
penambah
an
Sebelum
penambah
an
Setelah
Penambah
an
2,3815
190671
250185
6,5947
8,9559
99,15
80
2,3815
191920
250962
6,6443
8,9868
98,36
3
80
2,3815
194298
254171
6,7386
9,1141
99,75
4
100
2,9769
226923
301968
8,0330
11,0104
100,02
5
100
2,9769
231778
307053
8,2256
11,2122
100,33
6
100
2,9769
232275
307263
8,2454
11,2205
99,94
7
120
3,5723
243132
332493
8,6761
12,2215
99,25
8
120
3,5723
243855
334905
8,7048
12,3172
101,12
9
120
3,5723
250770
341527
8,9791
12,5799
100,79
Kadar rata – rata (%) Recovery
Standar Deviasi
Relatif Standar Deviasi (%)
Batas Deteksi (LOD) (µg/ml)
Batas Kuantitasi (LOQ) (µg/ml)
=
=
=
=
=
99,86
0,8558
0,86
0,8974
2,9915
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Adisi Standar
% Recovery =
A-B
Baku yang ditambahkan
x 100%
Keterangan :
A = Konsentrasi sampel setelah penambahan analit
B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan analit
% Recovery
=
8,9559 -6,5947
2,3815
x 100%
= 99,15%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan Regresi : Y = ax + b
Y = 25204,99429x + 24450,59993
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
X
5
10
15
20
25
30
Luas Area
Y
148783
273627
400359
541230
655673
773556
Yi
Y – Yi
( Y – Yi )2
150475,5714
276500,5428
402525,5143
528550,4857
654575,4572
780600,4286
-1692,5714
-2873,5428
-2166,5143
12679,5143
1097,5428
-7044,4286
2864797,944
8257248,223
4693784,212
160770082,9
1204600,198
49623974,3
227414487,8
∑ (Y − Yi)
Standar Deviasi ( Sy / x) =
2
n−2
(227414487,8)
Sy / x =
6−2
Sy/x = 7540,13408
Batas Deteksi ( LOD ) =
LOD =
3 x Sy / x
Slope
3 x 7540,13408
25204,99429
LOD = 0,8974 µg/ ml
Batas Kuantitasi ( LOQ ) =
10 x Sy / x
Slope
LOQ =
10 x 7540,13408
25204,99429
LOQ = 2,9915 µg/ ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 Kromatogram dari Larutan Kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
No
1
2
3
4
5
6
Kadar (%)
( X - �� )
X
116,6613
117,2498
118,2891
118,4744
118,5371
119,1290
∑ X=708,3407
��=118,0567
∑(X − X )
SD =
-1,3954
-0,8069
0,2324
0,4177
0,4804
1,0723
2
n −1
=
( X - ��)2
1,9471
0,6510
0,0540
0,1744
0,2307
1,1498
∑ (X - ��)2 = 4,207
4,207
= 0,9173
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X −X
SD / n
t
hitung
data 1 =
| −1,3954 |
= 3,7262
0,9173 / 6
t
hitung
data 2 =
| −0,8069 |
= 2,1547
0,9173 / 6
t
hitung
data 3 =
| −0,2324 |
= 0,6206
0,9173 / 6
t
hitung
data 4 =
| 0,4177 |
= 1,1154
0,9173 / 6
t
hitung
data 5 =
| 0,4804 |
= 1,2828
0,9173 / 6
t
hitung
data 6 =
| 1,0723 |
= 2,8634
0,9173 / 6
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 118,0567 ± 4,0321 x
0,9173
6
= (118,06 ± 1,51)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
116,6857
117,3356
117,3893
117,5687
118,0082
118,3890
∑ X = 705,3765
��= 117,5627
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,877
-0,2271
-0,1734
0,006
0,4455
0,8263
0,7691
0,0515
0,0300
3,6x10-5
0,1984
0,6827
∑ (X - ��)2 = 1,7317
1,7317
= 0,5885
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,877
0,5885 / 6
− 0,2271
0,5885 / 6
− 0,1734
0,5885 / 6
− 0,006
0,5885 / 6
0,4455
0,5885 / 6
0,8263
0,5885 / 6
= 3,6503
= 0,9452
= 0,7217
= 0,0249
= 1,8542
= 3,4392
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 117,5627 ± 4,0321 x
0,5885
6
= (117,56 ± 0,97)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
113,4405
113,9634
114,0473
114,2153
115,2985
115,5159
∑ X = 686,4809
��= 114,4134
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,9729
-0,45
-0,3661
-0,1981
0,8851
1,1025
0,9465
0,2025
0,1340
0,0392
0,7834
1,2155
∑ (X - ��)2 = 3,3211
3,3211
= 0,8149
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,9729
0,8149 / 6
− 0,45
0,8149 / 6
− 0,3661
0,8149 / 6
− 0,1981
0,8149 / 6
0,8851
0,8149 / 6
1,1025
0,8149 / 6
= 2,9244
= 1,3526
= 1,1004
= 0,5954
= 2,6605
= 3,3139
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 114,4134 ± 4,0321 x
0,8149
6
= (114,41 ± 1,34)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
118,3573
118,4141
118,7267
118,8211
118,9825
119,9016
∑ X = 713,2033
��= 118,8672
∑(X − X )
SD =
n −1
2
=
( X - ��)2
-0,5099
-0,4531
-0,1405
-0,0461
0,1153
1,0344
0,2599
0,2052
0,0197
0,0021
0,0132
1,0699
∑ (X - ��)2 = 1,5700
1,5700
= 0,5604
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
− 0,5099
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
t
hitung
data ke-6 > dari t tabel maka data ditolak
0,5604 / 6
− 0,4531
0,5604 / 6
− 0,1405
0,5604 / 6
− 0,0461
0,5604 / 6
0,1153
0,5604 / 6
1,0344
0,5604 / 6
= 2,2288
= 1,9805
= 0,6141
= 0,2015
= 0,5047
= 4,5213
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan kapsul Cefadroxil
(PT Sanbe Farma)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
ke-6
Kadar (%)
No
( X - �� )
( X - ��)2
X
1
2
3
4
5
118,3573
118,4141
118,7267
118,8211
118,9825
∑ X = 593,3017
��= 118,8660
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
-0,5087
-0,4519
-0,1393
-0,0449
0,1165
0,2587
0,2042
0,0194
0,0020
0,0135
∑ (X - ��)2 = 0,4978
0,4978
= 0,3527
4
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
− 0,5087
0,3527 / 5
− 0,4519
0,3527 / 5
− 0,1393
0,3527 / 5
− 0,0449
0,3527 / 5
0,1165
0,3527 / 5
= 3,2250
= 2,8649
= 0,8831
= 0,2846
= 0,7385
Semua data diterima.
Universitas Sumatera Utara
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 118,8660 ± 4,0321 x
0,3527
5
= (118,87 ± 0,64)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18 Kromatogram dari larutan kapsul Longcef (PT Dankos)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Longcef (PT Dankos) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Kapsul Longcef (PT Dankos)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
94,4646
95,7205
96,2294
96,2745
96,4895
96,5346
∑ X = 575,7131
��= 95,9521
∑(X − X )
SD =
n −1
2
=
( X - ��)2
-1,4875
-0,2316
0,2773
0,3224
0,5374
0,5825
2,2126
0,0536
0,0768
0,1039
0,2887
0,3393
∑ (X - ��)2 = 3,0749
3,0749
= 0,7842
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥t
tabel
X−X
t hitung =
SD / n
− 1,4875
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
t
hitung
data ke-1 > dari t tabel maka data ditolak
0,7842 / 6
− 0,2316
0,7842 / 6
0,2773
0,7842 / 6
0,3224
0,7842 / 6
0,5374
0,7842 / 6
0,5825
0,7842 / 6
= 4,646
= 0,7234
= 0,8661
= 1,0070
= 1,6785
= 1,8194
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan Kapsul Longcef (PT
Dankos)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
ke-1.
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
( X - �� )
X
95,7205
96,2294
96,2745
96,4895
96,5346
∑ X = 481,2485
��= 96,2497
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,5292
-0,0203
0,0248
0,2398
0,2849
0,2800
0,0004
0,0006
0,0575
0,0811
∑ (X - ��)2 = 0,4196
0,4196
= 0,3238
4
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥t
tabel
X−X
t hitung =
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
− 0,5292
0,3238 / 5
− 0,0203
0,3238 / 5
0,0248
0,3238 / 5
0,2398
0,3238 / 5
0,2849
0,3238 / 5
= 3,6545
= 0,1401
= 0,1712
= 1,6559
= 1,9674
Semua data diterima.
Universitas Sumatera Utara
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 96,2497 ± 4,0321 x
0,3238
5
= (96,25 ± 0,58)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21 Kromatogram dari larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
101,3919
102,1378
103,3385
103,5022
103,5567
103,7365
∑ X = 617,6636
��= 102,9439
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-1,552
-0,8061
0,3946
0,5583
0,6128
0,7926
2,4087
0,6497
0,1557
0,3116
0,3755
0,6282
∑ (X - ��)2 = 4,5294
4,5294
= 0,9517
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 1,552
0,9517 / 6
− 0,8061
0,9517 / 6
0,3946
0,9517 / 6
0,5583
0,9517 / 6
0,6128
0,9517 / 6
0,7926
0,9517 / 6
= 3,9945
= 2,0747
= 1,0156
= 1,4369
= 1,5772
= 2,0399
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 102,9439 ± 4,0321 x
0,9517
6
= (102,94 ± 1,57)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23 Kromatogram dari larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
115,0564
115,3091
115,9559
116,1525
116,8220
116,8675
∑ X = 696,1634
��= 116,0272
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,9708
-0,7181
-0,0713
0,1253
0,7948
0,8403
0,9424
0,5156
0,0050
0,0157
0,6317
0,7061
∑ (X - ��)2 = 2,8165
2,8165
= 0,7505
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,9708
0,7505 / 6
− 0,7181
0,7505 / 6
− 0,0713
0,7505 / 6
0,1253
0,7505 / 6
0,7948
0,7505 / 6
0,8403
0,7505 / 6
= 3,1685
= 2,3437
= 0,2327
= 0,4089
= 2,5940
= 2,7425
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 116,0272 ± 4,0321 x
0,7505
6
= (116,03 ± 1,24)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25 Kromatogram dari larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
109,6025
109,9049
110,6387
111,3709
111,8472
111,8888
∑ X = 665,253
��= 110,8755
∑(X − X )
SD =
-1,273
-0,9706
-0,2368
0,4954
0,9717
1,0133
2
=
n −1
( X - ��)2
1,6205
0,9420
0,0560
0,2454
0,9442
1,0267
∑ (X - ��)2 = 4,8348
4,8348
= 0,9833
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 1,273
0,9833 / 6
− 0,9706
0,9833 / 6
− 0,2368
0,9833 / 6
0,4954
0,9833 / 6
0,9717
0,9833 / 6
1,0133
0,9833 / 6
= 3,1711
= 2,4178
= 0,5898
= 1,2340
= 2,4205
= 2,5242
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 110,8755 ± 4,0321 x
0,9833
6
= (110,88 ± 1,62)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27 Contoh perhitungan penimbangan sampel
Berat 20 kapsul
= 11061,3 mg
Kandungan Cefadroxil
= 500 mg
Dibuat larutan uji dengan konsentrasi Cefadroxil 10 µg/ml
Ditimbang serbuk sampel setara dengan Cefadroxil 500 mg
Berat penimbangan sampel =
=
Berat Setara
Jumlah yang ditimbang x jumlah zat
500 ��
20 x 500 mg
x berat 20 kapsul
x 11061,3 mg
= 553,0 mg
Sampel yang sudah ditimbang ( 553,0 mg) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50
ml dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
500 mg
50ml
x1000 µg/ml
= 10000 µg/ml
Lalu dipipet 0,05 ml dari larutan uji dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda. Sehingga didapat
konsentrasi 10 µg/ml.
Konsentrasi
=
0,05 ml
50 ml
x 10000 µg/ml
= 10 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28 Hasil Analisa Kadar Cefadroxil dalam sampel
1. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( µg/ ml )
555,8
499,9190 322248
9,9984
11,8150
555,9
500,0089 323750
9,9984
11,8746
556,0
500,0989 326403
10,0019
11,9799
556,0
500,0989 326876
10,0019
11,9986
556,1
500,1888 327036
10,0038
12,0049
556,2
500,2788 328547
10,0056
12,0649
2. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Luas
Penimbangan
Setara
si Teoritis
si
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( mg )
( µg/ ml )
562,2
499,9778 322310
9,9996
11,8175
562,3
500,0667 323969
10,0013
11,8833
562,3
500,0667 324106
10,0013
11,8887
562,4
500,1556 324564
10,0031
11,9069
562,5
500,2446 325686
10,0049
11,9514
562,6
500,3335 326658
10,0067
11,9899
3. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( µg/ ml )
555,7
499,9685 314026
9,9994
11,4888
555,8
500,0585 315361
10,0012
11,5418
555,8
500,0585 315575
10,0012
11,5503
555,9
500,1485 316004
10,0029
11,5673
556,1
500,3284 318769
10,0066
11,6769
556,2
500,4184 319324
10,0084
11,6990
Kadar
(%)
116,66
117,25
118,29
118,47
118,54
119,13
�
�= 118,06
Kadar
(%)
116,69
117,34
117,39
117.57
118,01
118,39
�
�= 117,56
Kadar
(%)
113,44
113,96
114,05
114,22
115,29
115,52
��= 114,41
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( mg )
( µg/ ml )
582,8
500,0000 326577
10,0000
11,9868
582,8
500,0000 326722
10,0000
11,9925
582,9
500,0858 327520
10,0017
12,0242
582,9
500,0858 327761
10,0017
12,0337
583,0
500,1716 328173
10,0034
12,0501
583,2
500,3432 330519
10,0069
12,1432
Kadar
(%)
118,36
118,41
118,73
118,82
118,98
119,90
�
�= 118,87
5. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Longcef (PT Dankos)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
553,3
499,9548 265587
9,9991
9,5670
94,46
553,4
500,0452 268793
10,0009
9,6942
95,72
553,5
500,1355 270092
10,0027
9,7457
96,23
553,6
500,2259 270207
10,0045
9,7503
96,27
553,7
500,3163 270756
10,0063
9,7721
96,49
553,7
500,3163 270871
10,0063
9,7766
96,53
�
�= 95,95
6. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
553,0
499,9412 283270
9,9988
10,2686
101,39
553,1
500,0316 285174
10,0006
10,3441
102,14
553,2
500,1220 288239
10,0024
10,4657
103,34
553,3
500,2125 288657
10,0043
10,4823
103,50
553,3
500,2125 288796
10,0043
10,4878
103,56
553.4
500,3029 289255
10,0061
10,5060
103,74
�
�= 102,94
Universitas Sumatera Utara
7. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Alxil (PT Bernofarm)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
563,0
500,0355 318151
10,0007
11,6525
115,06
563,1
500,1243 318796
10,0025
11,6781
115,31
563,2
500,2131 320447
10,0043
11,7436
115,96
563,3
500,3019 320949
10,0060
11,7635
116,15
563,5
500,4796 322658
10,0096
11,8313
116,82
563,5
500,4796 322774
10,0096
11,8359
116,87
�
�= 116,03
8. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
616,8
499,9351 304229
9,9987
11,1001
109,60
616,9
500,0162 305001
10,0003
11,1307
109,90
617,0
500,0973 306874
10,0019
11,2051
110,64
617,2
500,2593 308743
10,0052
11,2792
111,37
617,3
500,3404 309959
10,0068
11,3275
111,85
617,3
500,3404 310065
10,0068
11,3317
111,89
�
�= 110,88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29 Contoh perhitungan untuk mencari kadar kapsul Cefadroxil (PT
Dexa Medica)
Perhitungan kadar sampel
Y = 25204,99429X + 24450,59993
Luas Puncak = 322248
X=
322248 −24450 ,59993
25204 ,99429
= 11,8150 µg/ml
Kadar =
11,8150µg/ml
10µg/ml
x 98,74%
= 116,66%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30 Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No Batch
: 4301174
Produsen
: PT Dexa Medica
No. Pendaftaran : GKL9805024917A1
Tgl. Kadaluwarsa : Januari 2015
2. Kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil 500 mg
No. Batch
: TSL75540
Produsen
: PT Bernofarm
No. Pendaftaran : GKL0902341009A1
Tgl. Kadaluwarsa : Oktober 2014
3. Kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: MK4908
Produsen
: PT Sanbe Farma
No. Pendaftaran : GKL9922229301B1
Tgl. Kadaluwarsa : Oktober 2014
4. Kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
Universitas Sumatera Utara
No. Batch
: 110801303
Produsen
: PT Hexpharm Jaya
No. Pendaftaran : GKL8920904601A1
Tgl. Kadaluwarsa : Desember 2014
5.
Kapsul Longcef® (PT Dankos)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
No. Batch
: 164006
Produsen
: PT Dankos
500 mg
No. Pendaftaran : DKL9004406501A1
Tgl. Kadaluwarsa : Juli 2014
6.
Kapsul Librocef® (PT Hexpharm Jaya)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: 45122001
Produsen
: PT Hexpharm Jaya
No. Pendaftaran : DKL0319924101A1
Tgl. Kadaluwarsa : Agustus 2015
7.
Kapsul Alxil® (PT Bernofarm)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: AB107083
Produsen
: PT Bernofarm
No. Pendaftaran : DKJ0212417001A1
Universitas Sumatera Utara
Tgl. Kadaluwarsa : April 2015
8.
Kapsul Cefat® (PT Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: MM4380
Produsen
: PT Sanbe Farma
No. Pendaftaran : DKL8922209701B1
Tgl. Kadaluwarsa : Desember 2014
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31 Tabel Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32 Sertifikat Cefadroxil BPFI
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33 Gambar Alat KCKT (Shimadzu)
Gambar 7 Alat KCKT (Shimadzu)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34 Gambar Sonifikator (Branson 1510) dan Penyaring
Gambar 8 Sonifikator (Branson 1510)
Gambar Penyaring
Gambar 9 Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) dan alat penyaring fase gerak
Universitas Sumatera Utara
Gambar 10 Sonifikator Kudos
Gambar 11 Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
Gambar 12 Syringe KCKT
Universitas Sumatera Utara
Mencari Komposisi Fase Gerak Metanol:Air yang Optimum pada
Analisis
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (50:50) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (60:40) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Universitas Sumatera Utara
Perbandingan Fase Gerak Metanol:Air (70:30) dengan Laju Alir 1 ml/menit
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2 Kromatogram Larutan Cefadroxil BPFI pada Pembuatan Kurva
Kalibrasi
A
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
B
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
C
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 5 µg/ml.
D
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
E
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
F
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 10 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
G
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
H
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
I
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 15 µg/ml.
J
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
K
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
L
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 20 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
M
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
N
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
O
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 25 µg/ml.
P
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
Q
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
R
Perbandingan fase gerak metanol:air (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit,
konsentrasi 30 µg/ml.
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L, M, N, O, P, Q dan R merupakan
kromatogram hasil penyuntikan larutan Cefadroxil BPFI dengan konsentrasi 5,
10, 15, 20, 25,
dan 30 µg/ml. Dengan menggunakan KCKT dengan kolom
Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
volume penyuntikan 20 µ l, laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang
gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Cefadroxil
BPFI yang Diperoleh secara KCKT pada Panjang Gelombang 264
nm
Data Hasil Penyuntikan Larutan Cefadroxil BPFI Berdasarkan Luas Area
No
1
2
3
4
5
6
Konsentrasi (µg/ml)
5
10
15
20
25
30
Luas Area
148783
273627
400359
541230
655673
773556
Konsenterasi (X) VS Luas Area (Y) untuk Cefadroxil
No.
1
2
3
4
5
6
∑
Rata2
Konsentrasi
(µg/ml)
X
5
10
15
20
25
30
105
17,5
Luas Area
Y
148783
273627
400359
541230
655673
773556
2793228
465538
XY
X2
Y2
743915
2736270
6005385
10824600
16391825
23206680
59908675
9984779,167
25
100
225
400
625
900
2275
379,167
2,2136x1010
7,4872x1010
1,6029x1011
2,9293x1011
4,2991x1011
5,9839x1011
1,5785x1012
2,6309x1011
Y = ax + b
(∑XY) − (∑X)(∑Y)/n
�=
(∑X 2 ) − (∑X)2 /n
=
(59908675) − (105)(2793228)/6
(2275) − (105)2 /6
= 25204,99429
b =�
Y − a��
= (465538) – (25204,99429) (17,5)
= 24450,59993
Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 25204,99429X + 24450,59993
Universitas Sumatera Utara
Untuk mencari hubungan kadar (X) dengan luas area (Y) digunakan pengujian
koefisien korelasi (r)
r=
=
=
(∑XY) − (∑X)(∑Y)/n
�[(∑X 2 − (∑X)2 /n][(∑Y 2 ) − (∑Y)2 /n]
(59908675) − (105)(2793228)/6
�[(2275) − (105)2 /6][(1,5785x1012 ) − (2793228)2 /6]
11027185
�437,5 x 2,7815x1011
=
11027185
11031347,38
= 0,9996
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4 Perhitungan Recovery dengan Metode Adisi Standar
Berat 1 kapsul cefadroxil mengandung 500 mg cefadroxil
Berat 20 kapsul : 11061,3 mg
Rentang spesifik : 80%, 100% 120% dan setiap rentang mengandung 70% analit
dan 30% baku pembanding.
Rentang 80% :
Cefadroxil =
80
100
x 500 mg = 400 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 400 mg = 280 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
280 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 309,72 mg = 0,3097 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 400 mg = 120 mg
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 309,72 mg setara dengan 280 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 5600
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 5,6 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 120 mg bahan baku dan 0,3097 g sampel kemudian dimasukkan
Universitas Sumatera Utara
ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu disaring
dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml, dimasukkan
ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 8 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan
membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan
dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak
metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
120 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 2400 µg/ml
0,05 ml x 2400 µg/ml
50 ml
= 2,4 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 5,6 µg/ml + 2,4 µg/ml = 8 µg/ml
Rentang 100% :
Cefadroxil =
100
100
x 500 mg = 500 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 500 mg = 350 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
350 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 387,14 mg = 0,3871 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 500 mg = 150 mg
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 387,14 mg setara dengan 350 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 7000
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 7 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
Universitas Sumatera Utara
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 150 mg bahan baku dan 387,14 mg sampel kemudian
dimasukkan ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu
disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml,
dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 10 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring
dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase
gerak metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali
perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
150 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 3000 µg/ml
0,05 ml x 3000 µg/ml
50 ml
= 3 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 7 µg/ml + 3 µg/ml = 10 µg/ml
Rentang 120% :
Cefadroxil =
120
100
x 500 mg = 600 mg
Analit 70% :
=
70
100
x 600 mg = 420 mg
Serbuk sampel yang ditimbang :
=
420 mg
20 x 500 mg
x 11061,3 mg = 464,57 mg = 0,4646 g
Berat baku 30% :
=
30
100
x 600 mg = 180 mg
Universitas Sumatera Utara
Cara Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang serbuk sampel 464,57 mg setara dengan 420 mg cefadroxil lalu
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan dicukupkan dengan
pelarut hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 8400
µg/ml, dikocok ± 5 menit, kemudian disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat
pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50
ml, dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 8,4 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring dengan membran filter
PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µ l ke sistem KCKT dan dideteksi pada
panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase gerak metanol:air (60:40),
laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali perlakuan.
Cara Pembuatan Larutan Sampel ditambahkan dengan baku
Ditimbang 180 mg bahan baku dan 464,57 mg sampel kemudian
dimasukkan ke dalam labu 50 ml, larutkan dan cukupkan sampai garis tanda lalu
disaring dengan kertas saring, ± 5 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 0,05 ml,
dimasukkan ke dalam labu 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 12 µg/ml. Dikocok ± 5 menit lalu disaring
dengan membran filter PTFE 0,2 µm. Diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem
KCKT dan dideteksi pada panjang gelombang 264 nm dengan perbandingan fase
gerak metanol:air (60:40), laju alir 1 ml/menit. Dilakukan sebanyak 3 kali
perlakuan.
Konsentrasi Bahan Baku =
Dipipet 0,05 ml =
180 mg
50 ml
x 1000 µg/ml = 3600 µg/ml
0,05 ml x 3600 µg/ml
50 ml
= 3,6 µg/ml
Konsentrasi Bahan Baku + sampel = 8,4 µg/ml + 3,6 µg/ml = 12 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5 Kromatogram Hasil Recovery dari Sampel Cefadroxil
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 80%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A, B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 80%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 100%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 100%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery tanpa penambahan bahan
baku pada rentang 120%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
A,B dan C merupakan kromatogram hasil Recovery dengan penambahan bahan
baku pada rentang 120%, dari larutan sampel Librocef (PT Hexpharm Jaya), yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6 Hasil Pengujian Validasi, dengan parameter Akurasi, Presisi, Batas
Deteksi (LOD), Batas Kuantitasi (LOQ) Cefadroxil pada Kapsul
Librocef (PT Hexpharm Jaya) dengan Menggunakan Metode Adisi
Standar
Rentan
g
Spesifi
k
(%)
Baku yang
ditambahk
an
( µg/ml )
1
80
2
No
Luas Area
Konsentrasi ( µg/ml )
Recovery
(%)
Sebelum
Penambaha
n
Sesudah
penambah
an
Sebelum
penambah
an
Setelah
Penambah
an
2,3815
190671
250185
6,5947
8,9559
99,15
80
2,3815
191920
250962
6,6443
8,9868
98,36
3
80
2,3815
194298
254171
6,7386
9,1141
99,75
4
100
2,9769
226923
301968
8,0330
11,0104
100,02
5
100
2,9769
231778
307053
8,2256
11,2122
100,33
6
100
2,9769
232275
307263
8,2454
11,2205
99,94
7
120
3,5723
243132
332493
8,6761
12,2215
99,25
8
120
3,5723
243855
334905
8,7048
12,3172
101,12
9
120
3,5723
250770
341527
8,9791
12,5799
100,79
Kadar rata – rata (%) Recovery
Standar Deviasi
Relatif Standar Deviasi (%)
Batas Deteksi (LOD) (µg/ml)
Batas Kuantitasi (LOQ) (µg/ml)
=
=
=
=
=
99,86
0,8558
0,86
0,8974
2,9915
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7 Contoh Perhitungan % Recovery dengan Metode Adisi Standar
% Recovery =
A-B
Baku yang ditambahkan
x 100%
Keterangan :
A = Konsentrasi sampel setelah penambahan analit
B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan analit
% Recovery
=
8,9559 -6,5947
2,3815
x 100%
= 99,15%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Persamaan Regresi : Y = ax + b
Y = 25204,99429x + 24450,59993
No
1
2
3
4
5
6
∑
Konsentrasi
X
5
10
15
20
25
30
Luas Area
Y
148783
273627
400359
541230
655673
773556
Yi
Y – Yi
( Y – Yi )2
150475,5714
276500,5428
402525,5143
528550,4857
654575,4572
780600,4286
-1692,5714
-2873,5428
-2166,5143
12679,5143
1097,5428
-7044,4286
2864797,944
8257248,223
4693784,212
160770082,9
1204600,198
49623974,3
227414487,8
∑ (Y − Yi)
Standar Deviasi ( Sy / x) =
2
n−2
(227414487,8)
Sy / x =
6−2
Sy/x = 7540,13408
Batas Deteksi ( LOD ) =
LOD =
3 x Sy / x
Slope
3 x 7540,13408
25204,99429
LOD = 0,8974 µg/ ml
Batas Kuantitasi ( LOQ ) =
10 x Sy / x
Slope
LOQ =
10 x 7540,13408
25204,99429
LOQ = 2,9915 µg/ ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9 Kromatogram dari Larutan Kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
No
1
2
3
4
5
6
Kadar (%)
( X - �� )
X
116,6613
117,2498
118,2891
118,4744
118,5371
119,1290
∑ X=708,3407
��=118,0567
∑(X − X )
SD =
-1,3954
-0,8069
0,2324
0,4177
0,4804
1,0723
2
n −1
=
( X - ��)2
1,9471
0,6510
0,0540
0,1744
0,2307
1,1498
∑ (X - ��)2 = 4,207
4,207
= 0,9173
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X −X
SD / n
t
hitung
data 1 =
| −1,3954 |
= 3,7262
0,9173 / 6
t
hitung
data 2 =
| −0,8069 |
= 2,1547
0,9173 / 6
t
hitung
data 3 =
| −0,2324 |
= 0,6206
0,9173 / 6
t
hitung
data 4 =
| 0,4177 |
= 1,1154
0,9173 / 6
t
hitung
data 5 =
| 0,4804 |
= 1,2828
0,9173 / 6
t
hitung
data 6 =
| 1,0723 |
= 2,8634
0,9173 / 6
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 118,0567 ± 4,0321 x
0,9173
6
= (118,06 ± 1,51)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
116,6857
117,3356
117,3893
117,5687
118,0082
118,3890
∑ X = 705,3765
��= 117,5627
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,877
-0,2271
-0,1734
0,006
0,4455
0,8263
0,7691
0,0515
0,0300
3,6x10-5
0,1984
0,6827
∑ (X - ��)2 = 1,7317
1,7317
= 0,5885
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,877
0,5885 / 6
− 0,2271
0,5885 / 6
− 0,1734
0,5885 / 6
− 0,006
0,5885 / 6
0,4455
0,5885 / 6
0,8263
0,5885 / 6
= 3,6503
= 0,9452
= 0,7217
= 0,0249
= 1,8542
= 3,4392
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 117,5627 ± 4,0321 x
0,5885
6
= (117,56 ± 0,97)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
113,4405
113,9634
114,0473
114,2153
115,2985
115,5159
∑ X = 686,4809
��= 114,4134
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,9729
-0,45
-0,3661
-0,1981
0,8851
1,1025
0,9465
0,2025
0,1340
0,0392
0,7834
1,2155
∑ (X - ��)2 = 3,3211
3,3211
= 0,8149
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,9729
0,8149 / 6
− 0,45
0,8149 / 6
− 0,3661
0,8149 / 6
− 0,1981
0,8149 / 6
0,8851
0,8149 / 6
1,1025
0,8149 / 6
= 2,9244
= 1,3526
= 1,1004
= 0,5954
= 2,6605
= 3,3139
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 114,4134 ± 4,0321 x
0,8149
6
= (114,41 ± 1,34)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15 Kromatogram dari larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
118,3573
118,4141
118,7267
118,8211
118,9825
119,9016
∑ X = 713,2033
��= 118,8672
∑(X − X )
SD =
n −1
2
=
( X - ��)2
-0,5099
-0,4531
-0,1405
-0,0461
0,1153
1,0344
0,2599
0,2052
0,0197
0,0021
0,0132
1,0699
∑ (X - ��)2 = 1,5700
1,5700
= 0,5604
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
− 0,5099
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
t
hitung
data ke-6 > dari t tabel maka data ditolak
0,5604 / 6
− 0,4531
0,5604 / 6
− 0,1405
0,5604 / 6
− 0,0461
0,5604 / 6
0,1153
0,5604 / 6
1,0344
0,5604 / 6
= 2,2288
= 1,9805
= 0,6141
= 0,2015
= 0,5047
= 4,5213
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan kapsul Cefadroxil
(PT Sanbe Farma)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
ke-6
Kadar (%)
No
( X - �� )
( X - ��)2
X
1
2
3
4
5
118,3573
118,4141
118,7267
118,8211
118,9825
∑ X = 593,3017
��= 118,8660
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
-0,5087
-0,4519
-0,1393
-0,0449
0,1165
0,2587
0,2042
0,0194
0,0020
0,0135
∑ (X - ��)2 = 0,4978
0,4978
= 0,3527
4
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
− 0,5087
0,3527 / 5
− 0,4519
0,3527 / 5
− 0,1393
0,3527 / 5
− 0,0449
0,3527 / 5
0,1165
0,3527 / 5
= 3,2250
= 2,8649
= 0,8831
= 0,2846
= 0,7385
Semua data diterima.
Universitas Sumatera Utara
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 118,8660 ± 4,0321 x
0,3527
5
= (118,87 ± 0,64)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18 Kromatogram dari larutan kapsul Longcef (PT Dankos)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D ,E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Longcef (PT Dankos) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan Kapsul Longcef (PT Dankos)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
94,4646
95,7205
96,2294
96,2745
96,4895
96,5346
∑ X = 575,7131
��= 95,9521
∑(X − X )
SD =
n −1
2
=
( X - ��)2
-1,4875
-0,2316
0,2773
0,3224
0,5374
0,5825
2,2126
0,0536
0,0768
0,1039
0,2887
0,3393
∑ (X - ��)2 = 3,0749
3,0749
= 0,7842
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥t
tabel
X−X
t hitung =
SD / n
− 1,4875
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
t
hitung
data ke-1 > dari t tabel maka data ditolak
0,7842 / 6
− 0,2316
0,7842 / 6
0,2773
0,7842 / 6
0,3224
0,7842 / 6
0,5374
0,7842 / 6
0,5825
0,7842 / 6
= 4,646
= 0,7234
= 0,8661
= 1,0070
= 1,6785
= 1,8194
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20 (Lanjutan) Analisis Data Statistik Larutan Kapsul Longcef (PT
Dankos)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
ke-1.
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
( X - �� )
X
95,7205
96,2294
96,2745
96,4895
96,5346
∑ X = 481,2485
��= 96,2497
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,5292
-0,0203
0,0248
0,2398
0,2849
0,2800
0,0004
0,0006
0,0575
0,0811
∑ (X - ��)2 = 0,4196
0,4196
= 0,3238
4
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
hitung
≥t
tabel
X−X
t hitung =
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
− 0,5292
0,3238 / 5
− 0,0203
0,3238 / 5
0,0248
0,3238 / 5
0,2398
0,3238 / 5
0,2849
0,3238 / 5
= 3,6545
= 0,1401
= 0,1712
= 1,6559
= 1,9674
Semua data diterima.
Universitas Sumatera Utara
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 96,2497 ± 4,0321 x
0,3238
5
= (96,25 ± 0,58)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21 Kromatogram dari larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya) pada konsentrasi 10 µg/ml yang
dianalisa secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x
4,6 mm), perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl,
laju alir 1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
101,3919
102,1378
103,3385
103,5022
103,5567
103,7365
∑ X = 617,6636
��= 102,9439
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-1,552
-0,8061
0,3946
0,5583
0,6128
0,7926
2,4087
0,6497
0,1557
0,3116
0,3755
0,6282
∑ (X - ��)2 = 4,5294
4,5294
= 0,9517
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 1,552
0,9517 / 6
− 0,8061
0,9517 / 6
0,3946
0,9517 / 6
0,5583
0,9517 / 6
0,6128
0,9517 / 6
0,7926
0,9517 / 6
= 3,9945
= 2,0747
= 1,0156
= 1,4369
= 1,5772
= 2,0399
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 102,9439 ± 4,0321 x
0,9517
6
= (102,94 ± 1,57)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23 Kromatogram dari larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Alxil (PT Bernofarm)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
115,0564
115,3091
115,9559
116,1525
116,8220
116,8675
∑ X = 696,1634
��= 116,0272
∑(X − X )
SD =
2
=
n −1
( X - ��)2
-0,9708
-0,7181
-0,0713
0,1253
0,7948
0,8403
0,9424
0,5156
0,0050
0,0157
0,6317
0,7061
∑ (X - ��)2 = 2,8165
2,8165
= 0,7505
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 0,9708
0,7505 / 6
− 0,7181
0,7505 / 6
− 0,0713
0,7505 / 6
0,1253
0,7505 / 6
0,7948
0,7505 / 6
0,8403
0,7505 / 6
= 3,1685
= 2,3437
= 0,2327
= 0,4089
= 2,5940
= 2,7425
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 116,0272 ± 4,0321 x
0,7505
6
= (116,03 ± 1,24)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25 Kromatogram dari larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
A
B
Universitas Sumatera Utara
C
D
Universitas Sumatera Utara
E
F
Universitas Sumatera Utara
A, B, C, D , E dan F merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari
larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma) pada konsentrasi 10 µg/ml yang dianalisa
secara KCKT dengan menggunakan kolom Shimadzu VP-ODS (250 x 4,6 mm),
perbandingan fase gerak metanol:air (60:40), volume penyuntikan 20 µl, laju alir
1 ml/menit, detektor UV pada panjang gelombang 264 nm.
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26 Analisis Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya dari
Penyuntikkan Larutan kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
Kadar (%)
No
1
2
3
4
5
6
( X - �� )
X
109,6025
109,9049
110,6387
111,3709
111,8472
111,8888
∑ X = 665,253
��= 110,8755
∑(X − X )
SD =
-1,273
-0,9706
-0,2368
0,4954
0,9717
1,0133
2
=
n −1
( X - ��)2
1,6205
0,9420
0,0560
0,2454
0,9442
1,0267
∑ (X - ��)2 = 4,8348
4,8348
= 0,9833
5
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n – 1 = 6 – 1 = 5
Diperoleh t
tabel
= 4,0321
Dasar penolakan data apabila t
t hitung =
hitung
≥t
tabel
X−X
SD / n
t
hitung
data 1 =
t
hitung
data 2 =
t
hitung
data 3 =
t
hitung
data 4 =
t
hitung
data 5 =
t
hitung
data 6 =
− 1,273
0,9833 / 6
− 0,9706
0,9833 / 6
− 0,2368
0,9833 / 6
0,4954
0,9833 / 6
0,9717
0,9833 / 6
1,0133
0,9833 / 6
= 3,1711
= 2,4178
= 0,5898
= 1,2340
= 2,4205
= 2,5242
Semua data diterima
Jadi kadar sebenarnya terletak antara :
Universitas Sumatera Utara
µ = X ± t (1-1/2α)dk x
SD
n
= 110,8755 ± 4,0321 x
0,9833
6
= (110,88 ± 1,62)%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27 Contoh perhitungan penimbangan sampel
Berat 20 kapsul
= 11061,3 mg
Kandungan Cefadroxil
= 500 mg
Dibuat larutan uji dengan konsentrasi Cefadroxil 10 µg/ml
Ditimbang serbuk sampel setara dengan Cefadroxil 500 mg
Berat penimbangan sampel =
=
Berat Setara
Jumlah yang ditimbang x jumlah zat
500 ��
20 x 500 mg
x berat 20 kapsul
x 11061,3 mg
= 553,0 mg
Sampel yang sudah ditimbang ( 553,0 mg) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50
ml dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
500 mg
50ml
x1000 µg/ml
= 10000 µg/ml
Lalu dipipet 0,05 ml dari larutan uji dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut sampai garis tanda. Sehingga didapat
konsentrasi 10 µg/ml.
Konsentrasi
=
0,05 ml
50 ml
x 10000 µg/ml
= 10 µg/ml
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28 Hasil Analisa Kadar Cefadroxil dalam sampel
1. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( µg/ ml )
555,8
499,9190 322248
9,9984
11,8150
555,9
500,0089 323750
9,9984
11,8746
556,0
500,0989 326403
10,0019
11,9799
556,0
500,0989 326876
10,0019
11,9986
556,1
500,1888 327036
10,0038
12,0049
556,2
500,2788 328547
10,0056
12,0649
2. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Luas
Penimbangan
Setara
si Teoritis
si
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( mg )
( µg/ ml )
562,2
499,9778 322310
9,9996
11,8175
562,3
500,0667 323969
10,0013
11,8833
562,3
500,0667 324106
10,0013
11,8887
562,4
500,1556 324564
10,0031
11,9069
562,5
500,2446 325686
10,0049
11,9514
562,6
500,3335 326658
10,0067
11,9899
3. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( µg/ ml )
555,7
499,9685 314026
9,9994
11,4888
555,8
500,0585 315361
10,0012
11,5418
555,8
500,0585 315575
10,0012
11,5503
555,9
500,1485 316004
10,0029
11,5673
556,1
500,3284 318769
10,0066
11,6769
556,2
500,4184 319324
10,0084
11,6990
Kadar
(%)
116,66
117,25
118,29
118,47
118,54
119,13
�
�= 118,06
Kadar
(%)
116,69
117,34
117,39
117.57
118,01
118,39
�
�= 117,56
Kadar
(%)
113,44
113,96
114,05
114,22
115,29
115,52
��= 114,41
Universitas Sumatera Utara
4. Hasil analisa Kadar kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
( mg )
( µg/ ml )
582,8
500,0000 326577
10,0000
11,9868
582,8
500,0000 326722
10,0000
11,9925
582,9
500,0858 327520
10,0017
12,0242
582,9
500,0858 327761
10,0017
12,0337
583,0
500,1716 328173
10,0034
12,0501
583,2
500,3432 330519
10,0069
12,1432
Kadar
(%)
118,36
118,41
118,73
118,82
118,98
119,90
�
�= 118,87
5. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Longcef (PT Dankos)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
553,3
499,9548 265587
9,9991
9,5670
94,46
553,4
500,0452 268793
10,0009
9,6942
95,72
553,5
500,1355 270092
10,0027
9,7457
96,23
553,6
500,2259 270207
10,0045
9,7503
96,27
553,7
500,3163 270756
10,0063
9,7721
96,49
553,7
500,3163 270871
10,0063
9,7766
96,53
�
�= 95,95
6. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Librocef (PT Hexpharm Jaya)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
553,0
499,9412 283270
9,9988
10,2686
101,39
553,1
500,0316 285174
10,0006
10,3441
102,14
553,2
500,1220 288239
10,0024
10,4657
103,34
553,3
500,2125 288657
10,0043
10,4823
103,50
553,3
500,2125 288796
10,0043
10,4878
103,56
553.4
500,3029 289255
10,0061
10,5060
103,74
�
�= 102,94
Universitas Sumatera Utara
7. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Alxil (PT Bernofarm)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
563,0
500,0355 318151
10,0007
11,6525
115,06
563,1
500,1243 318796
10,0025
11,6781
115,31
563,2
500,2131 320447
10,0043
11,7436
115,96
563,3
500,3019 320949
10,0060
11,7635
116,15
563,5
500,4796 322658
10,0096
11,8313
116,82
563,5
500,4796 322774
10,0096
11,8359
116,87
�
�= 116,03
8. Hasil analisa Kadar Cefadroxil dalam kapsul Cefat (PT Sanbe Farma)
Berat
Berat
Konsentra Konsentra
Penimbangan
Setara
Luas
si Teoritis
si
Kadar
( mg )
Area
( µg/ml )
Perolehan
(%)
( mg )
( µg/ ml )
616,8
499,9351 304229
9,9987
11,1001
109,60
616,9
500,0162 305001
10,0003
11,1307
109,90
617,0
500,0973 306874
10,0019
11,2051
110,64
617,2
500,2593 308743
10,0052
11,2792
111,37
617,3
500,3404 309959
10,0068
11,3275
111,85
617,3
500,3404 310065
10,0068
11,3317
111,89
�
�= 110,88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29 Contoh perhitungan untuk mencari kadar kapsul Cefadroxil (PT
Dexa Medica)
Perhitungan kadar sampel
Y = 25204,99429X + 24450,59993
Luas Puncak = 322248
X=
322248 −24450 ,59993
25204 ,99429
= 11,8150 µg/ml
Kadar =
11,8150µg/ml
10µg/ml
x 98,74%
= 116,66%
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30 Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kapsul Cefadroxil (PT Dexa Medica)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No Batch
: 4301174
Produsen
: PT Dexa Medica
No. Pendaftaran : GKL9805024917A1
Tgl. Kadaluwarsa : Januari 2015
2. Kapsul Cefadroxil (PT Bernofarm)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil 500 mg
No. Batch
: TSL75540
Produsen
: PT Bernofarm
No. Pendaftaran : GKL0902341009A1
Tgl. Kadaluwarsa : Oktober 2014
3. Kapsul Cefadroxil (PT Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: MK4908
Produsen
: PT Sanbe Farma
No. Pendaftaran : GKL9922229301B1
Tgl. Kadaluwarsa : Oktober 2014
4. Kapsul Cefadroxil (PT Hexpharm Jaya)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
Universitas Sumatera Utara
No. Batch
: 110801303
Produsen
: PT Hexpharm Jaya
No. Pendaftaran : GKL8920904601A1
Tgl. Kadaluwarsa : Desember 2014
5.
Kapsul Longcef® (PT Dankos)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
No. Batch
: 164006
Produsen
: PT Dankos
500 mg
No. Pendaftaran : DKL9004406501A1
Tgl. Kadaluwarsa : Juli 2014
6.
Kapsul Librocef® (PT Hexpharm Jaya)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: 45122001
Produsen
: PT Hexpharm Jaya
No. Pendaftaran : DKL0319924101A1
Tgl. Kadaluwarsa : Agustus 2015
7.
Kapsul Alxil® (PT Bernofarm)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: AB107083
Produsen
: PT Bernofarm
No. Pendaftaran : DKJ0212417001A1
Universitas Sumatera Utara
Tgl. Kadaluwarsa : April 2015
8.
Kapsul Cefat® (PT Sanbe Farma)
Komposisi
: Tiap kapsul mengandung :
Cefadroxil
500 mg
No. Batch
: MM4380
Produsen
: PT Sanbe Farma
No. Pendaftaran : DKL8922209701B1
Tgl. Kadaluwarsa : Desember 2014
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31 Tabel Nilai Distribusi t
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32 Sertifikat Cefadroxil BPFI
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33 Gambar Alat KCKT (Shimadzu)
Gambar 7 Alat KCKT (Shimadzu)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34 Gambar Sonifikator (Branson 1510) dan Penyaring
Gambar 8 Sonifikator (Branson 1510)
Gambar Penyaring
Gambar 9 Pompa Vakum (Gast DO A-PG04-BN) dan alat penyaring fase gerak
Universitas Sumatera Utara
Gambar 10 Sonifikator Kudos
Gambar 11 Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
Gambar 12 Syringe KCKT
Universitas Sumatera Utara