KARAKTERISTIK STRUKTUR KRISTAL DAN MORFOLOGI LAPISAN TICL4 PADA LOGAM DENGAN METODE SOL-GEL DIP COATING.

i

KARAKTERISTIK STRUKTUR KRISTAL DAN MORFOLOGI

LAPISAN TiCl

4

PADA LOGAM DENGAN METODE

SOL-GEL DIP COATING

Oleh: Dedek Febriana NIM: 408221018 Program Studi Fisika

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2012

iv

KATA PENGANTAR

Bismillahirrohmanirrohim…

Dengan mengucapkan Alhamdulillahirobbil’alamin, rasa syukur yang tidak terhingga penulis ucapkan kepada ALLAH SWT Tuhan semesta alam yang telah melimpahkan rahmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan. Adapun judul skripsi ini adalah “Karakterisasi

Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan TiCl4 Pada Logam Dengan Metode Sol-Gel

Dip-Coating”

Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih dan rasa hormat kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan, sampai penyusunan skripsi, antara lain Bapak Abdul Rais, S.Pd, S.T, M.Si, selaku Dosen Pembimbing skripsi, yang telah banyak memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sejak awal penelitian sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini. dan Bapak Drs. Henok Siagian, M.Si selaku Dosen Penguji I, Bapak Drs. Usler Simarmata, M.Si selaku Dosen Penguji II, Bapak Alkhafi Maas Siregar, M.Si selaku Dosen Penguji III, yang telah memberikan kritikan dan masukan demi penyempurnaan skripsi ini. Bapak Drs. Eidi Sihombing, M.Si selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah memberikan bimbingan dan nasehat selama masa perkuliahan dan yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc, Ph.D sebagai Dekan FMIPA UNIMED, Bapak Drs. P.Maulim Silitonga, M.S selaku pembantu Dekan FMIPA UNIMED, Ibu Dra. Derlina, M.Si sebagai Ketua Jurusan, Bapak Abd. Hakim, M.Si sebagai sekretaris jurusan Fisika FMIPA UNIMED, dan Bapak Drs. Pintor Simamora, M.Si sebagai Ketua Prodi Fisika. Bapak dan Ibu Dosen atas bimbingannya kepada penulis selama masa perkuliahan dan penulisan skripsi beserta Staf Pegawai Jurusan Fisika FMIPA UNIMED yang sudah membantu penulis.

Ucapan terimakasih yang teristimewa penulis sampaikan kepada kedua orang

tua tercinta, ayahanda Mas’ud Lubis dan ibunda Farida Hanim yang telah banyak

memberikan doa, dukungan dan kasih sayang serta semangat baik berupa materil maupun moril untuk keberhasilan penulis. Dan kepada Adik-adik penulis, Nurainun, Taufik, Rahmawati, S.H, dan Hidayat yang telah banyak memberikan dukungan semangat dan materil.

Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada sahabat-sahabat terbaik, yaitu Liani, Maulidya Dara, Rizky Julia Sartika, Unita S.Z Nasution yang telah sama-sama berjuang dan saling memberikan semangat dari awal perkuliahan hingga akhir penyelesaian skripsi ini. Kepada sahabat terbaik Ridaniyati Sirait yang telah memberikan dukungan semangat dan doa. Buat teman-teman satu kos Maulidya Dara, Raudhati Maulina Ritonga, Ida Hairani Siregar, Fachriana Alizda, S.E, Fachrianty Alizmar, Arit Metika, Putri Ananda Nasution, Vira, Vivi Altio, Vera Puspita Liangsari, Fauziah Fadlah, Tani, Sarfika Saragih, Nova Lita Sinaga,S.PdI. Buat teman seperjalanan stambuk 2008 Fisika Nondik UNIMED khususnya kelompok melati yaitu Agustina Panggabean, Arny, Berliana S, Elsa F.S, Junita M, Jenika K.S, Henny Elika S, Jennyari S, Albarra Harahap, Berkat, Indra, Ferdinand AKZ, Ryanto C.S, kepada abang dan kakak stambuk yang telah memberikan saran dan nasehat penulis ucapkan terimakasih atas dukungannya.

Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam menyelesaikan skripsi ini, namun penulis menyadari masih banyak kelemahan baik dari segi isi maupun tata bahasa, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca demi sempurnanya skripsi ini. Akhir kata penulis ucapkan banyak terimakasih, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Medan, Juli 2012

Penulis,

Dedek Febriana NIM : 408221018

iii

KARAKTERISTIK STRUKTUR KRISTAL DAN MORFOLOGI LAPISAN TiCl4 PADA LOGAM DENGAN METODE

SOL-GEL DIP COATING

Dedek Febriana (408221018) ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui parameter (suhu pemanasan

optimal) penumbuhan lapisan TiCl4 pada permukaan substrat logam yaitu baja

dan Aluminium (Al) dengan metode sol-gel. Untuk mengetahui struktur kristal

TiCl4 digunakan uji X-Ray Diffraction (XRD), untuk mengetahui morfologi

digunakan uji Scanning Electron Microscopy (SEM) dan untuk mengetahui laju

korosi pada logam yang dilapisi TiCl4 digunakan HCl. Uji SEM dan XRD dilakukan di LIPI.

Metode yang dilakukan menggunakan dip coating (teknik celup) dengan

bahan TiCl4 dan Isopropil alkohol yang diaduk menggunakan magnetik stireer guna mendapatkan larutan sol-gel. Variasi suhu pemanasan pada sampel yaitu

250oC, 350oC dan 400oC. Untuk uji korosi digunakan HCl 2M selama 3x24 jam.

Dari hasil penelitian dengan uji XRD, sampel baja dan alumunium suhu

pembakaran 250oC dan 350oC, lapisan TiCl4 tidak tumbuh, senyawa yang

terbentuk hanya senyawa baja dan alumunium memiliki struktur kristal sama yaitu

kubik. Suhu pemanasan 400oC pada baja dan alumunium masing-masing

menghasilkan dua fasa kristal yaitu fasa TiCl4 (senyawa anatase) memiliki struktur kristal tetragonal (parameter terlampir) dan fasa baja atau alumunium masing-masing memiliki struktur kristal kubik (parameter terlampir). Hasil uji SEM terlihat adanya dua kontras warna abu-abu dan putih. Dari hasil analisis baja

dan alumunium dengan suhu pemanasan 400oC telah terbentuk lapisan TiCl4,

lapisan tersebut tampak tidak merata dan terjadi retakan-retakan, sedangkan

pemanasan pada suhu 250oC dan 350oC tidak terbentuk lapisan TiCl4. Dalam hal

uji korosi logam yang dilapisi dengan TiCl4 lebih terlindung dari karat daripada yang tidak dilapisi. Suhu yang paling tinggi memberikan laju korosi yang lebih lama pada masing-masing logam. Laju yang dicapai pada baja adalah

1,96239x10-10m/s; 1,92705x10-10m/s; 1,45878x10-10m/s. Laju korosi pada

alumunium yaitu 1,57036x10-10m/s; 1,01738x10-10m/s; 7,01589x10-11m/s. Dimana

CHARACTERISTICS OF THE CRYSTAL STRUCTURE AND MORPHOLOGY OF THE METAL LAYER TICL4 BY

SOL GEL DIP COATING METHOD

Dedek Febriana (408221048) ABSTRACT

This study aims to determine the parameters (heating temperature optimum) growth of TiCl4 on the substrate surface layer of metal is steel and aluminum (Al) by the sol-gel method. To know the crystal structure of TiCl4 used test X-Ray Diffraction (XRD), a test used to determine the morphology of Scanning Electron Microscopy (SEM) and to determine the rate of corrosion of coated metals used TiCl4 HCl. SEM and XRD test conducted at LIPI.

The method is performed using a dip coating (immersion technique) with TiCl4 materials and Isopropyl alcohol is stirred using a magnetic stireer to obtain

sol-gel solution. Variations in the sample heating temperature is 250oC, 350oC and

400oC. For the corrosion test used 2M HCl for 3x24 hours.

From the XRD results with the test, samples of steel and aluminum

combustion temperature of 250oC and 350oC, TiCl4 layer does not grow, a

compound formed only of steel and aluminum compounds have the same crystal

structure is cubic. Heating temperature of 400oC to steel and aluminum each

produced two crystalline phases, namely phase TiCl4 (compound anatase) has a

tetragonal crystal structure (parameter attached) and the phase of steel or aluminum each have a cubic crystal structure (parameter attached). SEM test results shown the existence of two contrasting colors of gray and white. From the

analysis of steel and aluminum with a temperature of 400oC heating TiCl4 layer

has been formed, these layers appear uneven and cracks occur, while heating at a temperature of 250oC and 350oC TiCl4 layer is not formed. In the case of metal

corrosion testing are coated with rust protected from the TiCl4 more than that is

not coated. The highest temperature gives the corrosion rate is longer on each metal. Rate achieved in the steel is 1.96239 x10-10m / s; 1.92705 x10-10 m / s;

1.45878 x10-10 m / s. The rate of corrosion of aluminum is 1.57036 x10-10 m / s;

1.01738 x10-10 m / s; 7.01589 x10-11 m / s. Where each temperature is 250oC,

x

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Perbandingan sifat rutile dan antase

Tabel 3.1. Alat penelitian Tabel 3.2. Bahan penelitian

Tabel 3.2. Perencanaan data penggujian korosi

Tabel 4.1. Analisis puncak sampel baja dengan suhu pemanasan 350oC

Tabel 4.2. Fraksi massa sampel baja dengan suhu pemanasan 350oC

Tabel 4.3. Analisis puncak sampel baja dengan suhu pemanasan 400oC

Tabel 4.4. Fraksi massa sampel baja dengan suhu pemanasan 400oC

Tabel 4.5. Analisis puncak sampel alumunium dengan suhu

pemanasan 250oC

Tabel 4.6. Fraksi massa sampel baja dengan suhu pemanasan 250oC

Tabel 4.7. Tabel analisis puncak alumunium dengan suhu

pemanasan 350oC

Tabel 4.8. Fraksi massa sampel Al dengan suhu pemanasan 350oC

Tabel 4.9. Analisis puncak alumunium dengan suhu pemanasan 400oC

Tabel 4.10. Fraksi massa sampel alumunium dengan suhu

pemanasan 400oC

Tabel 4.11. Hasil pengujian korosi logam baja dan alumunium dengan variasi suhu pemanasan

Tabel 4.12.Tabel hasil perhitungan laju korosi

Halaman 20 31 32 37 39 40 41 42 42 43 43 44 45 52 53

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Korosi merupakan salah satu permasalahan penting yang harus dihadapi oleh berbagai macam sektor industri di Indonesia terutama industri perkapalan. Tidak sedikit biaya yang harus dikeluarkan sebagai akibat langsung dari masalah

tersebut. Menyadari keadaan ini, pengendalian masalah korosi dan

penanggulangannya perlu dilakukan dengan lebih efektif terutama pada aplikasi alat-alat penunjang produksi pada kondisi-kondisi ekstrim seperti pada lingkungan dengan kadar Cl, H2S, O2, H2 yang tinggi dan kondisi lainnya, agar dapat berjalan lebih efektif, efisien dan optimal. Korosi merupakan proses atau reaksi elektrokimia yang bersifat alamiah dan berlangsung dengan sendirinya, oleh karena itu korosi tidak dapat dicegah atau dihentikan sama sekali. Korosi hanya bisa dikendalikan atau diperlambat lajunya sehingga memperlambat proses perusakannya. Dalam kehidupan sehari-hari, korosi dapat kita jumpai pada bangunan-bangunan maupun peralatan yang memakai komponen logam seperti seng, tembaga, besi-baja dan sebagainya. Seng untuk atap dapat bocor karena termakan korosi. Jembatan dari baja maupun badan mobil juga dapat menjadi rapuh karena korosi. Badan kapal yang terdiri dari konstruksi baja juga akan mengalami korosi. Selain pada perkakas logam ukuran besar, korosi ternyata juga dapat terjadi pada komponen-komponen renik peralatan elektronik, mulai dari jam digital hingga komputer serta peralatan canggih lainnya yang digunakan dalam berbagai aktivitas umat manusia, baik dalam kegiatan industri maupun di dalam rumah tangga.

Beberapa jenis material dan metode yang berbeda telah digunakan sebagai pelapisan logam untuk menghindari korosi. Baja karbon rendah merupakan salah satu jenis material yang memiliki sifat kekerasan yang baik namun sifat tahan karat yang buruk. Untuk itu perlu diadakan suatu perlakuan agar baja karbon rendah ini memiliki sifat tahan karat yang baik. Banyak cara dapat dilakukan untuk meningkatkan sifat tahan karat dari baja karbon rendah dan salah satu

2

alternatif yang dapat dilakukan adalah dengan melakukan prosespelapisan listrik

pada baja dengan menggunakan bahan pelapis tahan karat seperti nikel, tembaga, seng, krom, dll (Mangaraja, 2005). Kelemahan dari pelapisan listrik (electroplatting) hanya terbatas pada gaya Faraday dan hanya dapat berlaku pada senyawa tertentu. Pelapisan yang dilakukan dengan elektroplatting hanya menghasilkan ikatan adhesi antara permukaan logam dasar dan logam pelapisnya, sehingga kekuatan lapisan tidak terlalu kuat.

Salah satu cara untuk mengatasi permasalahan korosi pada logam terutama baja adalah proses pelapisan dengan cara mendifusikan atom-atom logam pelapis ke dalam logam utama dan karena temperatur proses yang cukup tinggi maka atom-atom logam pelapis yang berdifusi ke dalam logam utama membentuk

larutan padat dan senyawa logam lainya. Proses ini disebut dengan diffusion

coating atau pelapisan difusi. Pelapisan difusi yang digunakan pada penelitian ini

adalah chromizing. Dalam penelitian tersebut digunakan variasi temperatur untuk

melihat kekerasan dan ketebalan dari proses pelapisan. Dalam hal ini dihasilkan

harga kekerasan rata-rata permukaan juga meningkat, sebelum proses chromizing

kekerasan rata-rata permukaan adalah 170 HV. Setelah dilakukan chromizing

kekerasan rata-rata terendah sebesar 225 HV diperoleh pada pemanasan dengan temperatur 900°C, dan kererasan yang paling tinggi sebesar 257 HV dihasilkan pada pemanasan dengan temperatur 1100°C. Semakin tinggi temperatur pemanasan dengan waktu yang konstan maka tebal lapisan kromium terbentuk

lebih tebal, pada temperatur pemanasan 900oC terbentuk lapisan setebal 40 μm

dan temperatur pemanasan 1100oC terbentuk lapisan setebal 83 μm. Kelemahan

dari proses ini adalah susahnya menyeimbangkan antara bahan media kromium dan gas hidrogen atau nitrogen yang berakibat pada proses penggumpalan bahan chromizing sehingga lapisan tidak merata (Rusianto, Murdana, 2002). Kemudian

menurut Ridlwan (2007) proses semburan logam panas (metal flame spray

process) adalah salah satu teknik pelapisan (coating) logam yaitu dengan cara menyemburkan logam cair ke permukaan benda kerja yang akan dilapisi. Anwar dan Siswayanti (2009) menyatakan bahwa lapisan cat dapat mencegah logam melakukan kontak dengan elemen penyebab korosi seperti air, ion agresif dan

oksigen sehingga reaksi di daerah katoda dihambat. Perlindungan cat seperti ini

disebut barrier protection. Lapisan cat harus memiliki permeabilitas yang rendah

terhadap pengaruh mekanik dari luar sehingga fungsi pelapisannya tidak mudah rusak. Salah satu substrat logam yang digunakan adalah aluminium. Kelemahan dari proses pengecatan adalah daya rekat antara substrat dan bahan pelapis rendah sehingga substrat terlebih dahulu diberikan perlakuan khusus sesuai dengan jenis substrat yang digunakan. Jika tidak demikian maka cat hanya bersifat sebagai pembungkus biasa dari logam sehingga efek protektif cat tidak tercapai.

Miranti (2011) telah melakukan pelapisan terhadap logam besi dan aluminium dengan bahan pelapis TiO2 dan menggunakan teknik sol-gel pada preparasi prekursor. Hasil yang diperoleh menyatakan bahwa besi dan alumunium

yang dilapisi dengan TiO2 lebih terlindung dari karat daripada logam yang tidak

dilapisi. Suhu yang paling rendah memberikan laju korosi yang lebih lama pada masing-masing logam. Laju yang dicapai pada besi (Fe) adalah 2,6410 cm/tahun; 3,100 cm/tahun; 3,402 cm/tahun. Laju korosi pada aluminium (Al) yaitu 1,6117 cm/tahun; 2,7233 cm/tahun; 3,1123 cm/ tahun. Dimana masing-masing suhu

pembakaran yang dipakai adalah 100oC, 150oC, dan 200oC. Kelemahan dari

penelitian ini adalah adanya pemakaian resin sebagai binder coating sehingga

variasi suhu pemanasan terbatas karena sifat resin yang mudah gosong jika dipanaskan pada suhu yang tinggi.

Selain lapisan TiO2 masih ada lapisan lain yang juga berasal dari golongan

titanium yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan preparasi prekursor, bahan yang

dimaksud adalah TiCl4. Bahan TiCl4 yang berbentuk cair akan menghasilkan

campuran yang lebih homogen jika dicampurkan dengan isopropil alkohol dan pencampuran ini dapat dilakukan tanpa menggunakan resin sebagai binder.

Selain itu, metode sol gel sangat berperan dalam pembentukan lapisan tipis. Mansor (2003) membuat lapisan tipis dengan menggunakan titanium dioksida dan pelarut tetrapropil-ortotitanat serta etanol kemudian diolah dengan metode sol-gel dip coating. Suhu pemanasan antara 400oC-600oC. Berdasarkan hasil penelitian

diperoleh suhu pemanasan terbaik pada suhu 500oC dengan pemanasan selama 1

4

Setelah dianalisis menggunakan XRD dan SEM diperoleh film tipis dengan ketebalan 157 nm.

Berdasarkan uraian di atas, maka diperlukan penelitian mengenai proses pelapisan logam (baja dan aluminium) yang mampu melindungi produk dari serangan korosi. Oleh karena itu, diperlukan suatu metode untuk mengendalikan terjadinya korosi pada logam. Dalam hal ini peneliti mencoba untuk

menggunakan pelapisan TiCl4 dengan metode sol gel sebagai salah satu metode

pengendalian korosi pada logam dengan judul penelitian Karakteristik Struktur

Kristal dan Morfologi Lapisan TiCl4 pada Logam Dengan Metode Sol-Gel Dip Coating dengan memvariasikan suhu pembakaran yaitu 250oC, 350oC dan 400oC.

1.2. Batasan Masalah

Untuk memberikan ruang lingkup yang jelas, penulis membatasi cakupan masalah sebagai berikut:

1. Parameter (suhu pemanasan optimal) untuk penumbuhan lapisan TiCl4

pada logam dengan menggunakan metode sol gel dip coating (pelapisan

celup).

2. Karakteristik lapisan TiCl4 terutama morfologi (ketebalan lapisan) dan

struktur kristal yang dibuat dengan variasi suhu saat proses pemanasan

250oC, 350oC dan 400oC.

3. Masalah yang diteliti hanya fokus pada pengaruh pelapisan dengan TiCl4

terhadap laju korosi dari logam (baja dan aluminium).

1.3. Rumusan Masalah

Dari latar belakang yang telah diuraikan di atas, rumusan masalah adalah sebagai berikut:

1. Berapakah parameter optimal (suhu pembakaran terbaik) untuk

penumbuhan lapisan tipis TiCl4 pada logam dengan menggunakan

2. Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi lapisan TiCl4 yang dibuat

dengan metode sol-gel dipcoating (pelapisan celup)?

3. Bagaimana laju korosi logam yang dilapisi TiCl4 dengan metode sol-gel

dip coating (pelapisan celup)?

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui parameter (suhu pemanasan optimal) penumbuhan

lapisan TiCl4 pada logam khususnya baja dan aluminium dengan

menggunakan metode sol gel dipcoating (pelapisan celup).

2. Untuk mengetahui struktur kristal dan morfologi TiCl4 yang dibuat dengan

metode sol-gel dipcoating (pelapisan celup).

3. Untuk mengetahui laju korosi logam yang dilapisi TiCl4 dengan metode

sol-gel dipcoating (pelapisan celup).

1.5. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian ini adalah:

1. Sebagai bahan informasi bagi penulis tentang pengembangan coating

(pelapisan) berbahan TiCl4 dengan metode sol-gel dip coating (pelapisan

celup).

2. _{Sebagai informasi bagi penelitian selanjutnya tentang pengembangan}

coating (pelapisan) menggunakan pelapis TiCl4 pada bahan logam untuk memperlambat laju korosi pada logam (baja dan alumunium).

57

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Berdasarkan dari pengujian XRD, SEM, dan laju korosi dapat diketahui

parameter (suhu pembakaran optimal) penumbuhan lapisan TiCl4 pada

logam khususnya baja dan alumunium yaitu pada suhu 400oC. Pada suhu

ini terbentuk lapisan TiCl4 dengan sistem kristal tetragonal (parameter

terlampir).

2. Pada sampel dengan substrat baja dan alumunium lapisan TiCl4 mulai

terbentuk pada suhu pembakaran 400oC. Lapisan TiCl4 terbentuk dalam

senyawa anatase dengan struktur kristal tetragonal (parameter terlampir).

Sedangkan pada suhu pembakaran rendah yaitu 250oC dan 350oC tidak

terbentuk lapisan TiCl4. Fasa yang terbentuk masih senyawa baja dan alumunium dengan struktur kristal kubik (parameter terlampir).

Dari hasil foto SEM sampel baja dan alumunium tampak adanya dua

kontras warna, yaitu warna gray (abu-abu) putih. Pada permukaan lapisan

terlihat masih terdapat retakan-retakan yang mengakibatkan struktur lapisan yang tidak sempurna. Hal ini terjadi pada saat proses pemanasan sampel tepatnya proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atomnya tidak dapat mencapai lokasi kisinya sehingga cairannya membeku dalam bentuk non-kristalin.

3. Dari hasil uji korosi terlihat bahwa logam yang tidak dilapisi memiliki nilai laju korosi lebih tinggi (lebih cepat teridentifikasi dengan karat) yaitu

pada baja v = 3,37307x10-10m/s2 dan Alumunium v = 2,16335x10-10m/s2.

Logam yang dilapisi lebih terlindung dari karat. Suhu pemanasan optimal

yaitu suhu 400oC dengan laju korosi baja 1,45878 x10-10m/s2 dan

alumunium 7,01589 x10-11m/s2 dan suhu pemanasan minimal yaitu suhu

5.2. Saran

1. Lebih memperhatikan tempat dan suhu lingkungan pada saat pembuatan sampel.

2. Memperhatikan komposisi bahan misalnya perbandingan antara bahan pelarut dan terlarut.

3. Memperhatikan proses pemanasan terutama pada proses penaikan dan

penurunan suhu saat menggunakan furnace agar tidak terjadi kerusakan

59

DAFTAR PUSTAKA

Adi, DTN., Jarnuzi G., (2006) Preparasi Titanium Dioksida yang Didoping Oleh

Ion Tembaga (III) Melalui Teknik Sol-Gel, Jurnal UPT BPP Biomaterial,

189:1-6.

Anwar, M.S, Bintoro Siswayanti, dan Sundjono, (2009), Persiapan Permukaan Untuk Meningkatkan Perekatan Lapis Lindung Cat Pada Substrat Logam, Jurnal Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI, 18:21-28.

Asrori, M.Z, Andri Permana, Devi Sukma, (2010), Pengembangan

Nano-komposit Pani (Hcl)-TiO2 Sebagai Material Pelapis Anti Korosi, Jurnal

Teknologi dan Keselamatan PLTN serta Fasilitas Nuklir, 275-281.

Brinker, J.C., George W.S, (1990), Sol-Gel Science: The Physic and Chemistry of

Sol-Gel Processing, Academic Press Inc, New York.

Hamid, M.A.,dan Ismail Ab. R, (2003), Preparation of Titanium Dioxide (TiO2)

by Sol- Gel Dip Coating Method, Malaysian Journal of Chemistry, 5

:086-091.

Keenan, (1980), Kimia Untuk Universitas Jilid I, Erlangga, Jakarta.

Khairiah, (2011), Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnS

dengan Metode Kopresipitasi, Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan.

Mangaraja, R.A, (2005), Pengaruh Temperatur dan Waktu Pelapisan Terhadap

Laju Pelapisan Nikel Pada Baja Karbon Rendah, Jurnal Teknik

SIMETRIKA, 4:345-351.

Miranti, (2011), Pengaruh Temperatur Terhadap Struktur Kristal dan Morfologi

Lapisan TiO2 Pada Logam Dengan Metode Sol-Gel, Skripsi, FMIPA,

Unimed, Medan.

Ridlwan, M., (2006), Proses Pelapisan Baja Dengan Metode Semburan Kawat

Las Oksi-Asitilen, Jurnal TEKNOIN, 11: 211-217.

Rusdianto, T. dan Sigit. M, (2002), Pengaruh Temperatur Pemanasan Terhadap

Kekerasan dan Ketebalan Lapisan pada Chromizing Baja Karbon Rendah,

Jurnal Teknologi Industri, 6:87-98.

Sugondo, Ratih Langenati, dan Widjaksana, (2006), Pelapisan Baja Tipe St-37

Dengan Nano Powder Pack Boron Karbida, Jurnal Teknik Bahan Nuklir,

oksigen sehingga reaksi di daerah katoda dihambat. Perlindungan cat seperti ini disebut barrier protection. Lapisan cat harus memiliki permeabilitas yang rendah terhadap pengaruh mekanik dari luar sehingga fungsi pelapisannya tidak mudah rusak. Salah satu substrat logam yang digunakan adalah aluminium. Kelemahan dari proses pengecatan adalah daya rekat antara substrat dan bahan pelapis rendah sehingga substrat terlebih dahulu diberikan perlakuan khusus sesuai dengan jenis substrat yang digunakan. Jika tidak demikian maka cat hanya bersifat sebagai pembungkus biasa dari logam sehingga efek protektif cat tidak tercapai.

Miranti (2011) telah melakukan pelapisan terhadap logam besi dan aluminium dengan bahan pelapis TiO2 dan menggunakan teknik sol-gel pada

preparasi prekursor. Hasil yang diperoleh menyatakan bahwa besi dan alumunium yang dilapisi dengan TiO2 lebih terlindung dari karat daripada logam yang tidak

dilapisi. Suhu yang paling rendah memberikan laju korosi yang lebih lama pada masing-masing logam. Laju yang dicapai pada besi (Fe) adalah 2,6410 cm/tahun; 3,100 cm/tahun; 3,402 cm/tahun. Laju korosi pada aluminium (Al) yaitu 1,6117 cm/tahun; 2,7233 cm/tahun; 3,1123 cm/ tahun. Dimana masing-masing suhu pembakaran yang dipakai adalah 100oC, 150oC, dan 200oC. Kelemahan dari penelitian ini adalah adanya pemakaian resin sebagai binder coating sehingga variasi suhu pemanasan terbatas karena sifat resin yang mudah gosong jika dipanaskan pada suhu yang tinggi.

Selain lapisan TiO2 masih ada lapisan lain yang juga berasal dari golongan

titanium yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan preparasi prekursor, bahan yang dimaksud adalah TiCl4. Bahan TiCl4 yang berbentuk cair akan menghasilkan

campuran yang lebih homogen jika dicampurkan dengan isopropil alkohol dan pencampuran ini dapat dilakukan tanpa menggunakan resin sebagai binder.

Selain itu, metode sol gel sangat berperan dalam pembentukan lapisan tipis. Mansor (2003) membuat lapisan tipis dengan menggunakan titanium dioksida dan pelarut tetrapropil-ortotitanat serta etanol kemudian diolah dengan metode sol-gel dip coating. Suhu pemanasan antara 400oC-600oC. Berdasarkan hasil penelitian diperoleh suhu pemanasan terbaik pada suhu 500oC dengan pemanasan selama 1 jam dan 5 kali pencelupan menghasilkan lapisan yang transparan dan homogen.

Setelah dianalisis menggunakan XRD dan SEM diperoleh film tipis dengan ketebalan 157 nm.

Berdasarkan uraian di atas, maka diperlukan penelitian mengenai proses pelapisan logam (baja dan aluminium) yang mampu melindungi produk dari serangan korosi. Oleh karena itu, diperlukan suatu metode untuk mengendalikan terjadinya korosi pada logam. Dalam hal ini peneliti mencoba untuk menggunakan pelapisan TiCl4 dengan metode sol gel sebagai salah satu metode

pengendalian korosi pada logam dengan judul penelitian Karakteristik Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan TiCl4 pada Logam Dengan Metode Sol-Gel

Dip Coating dengan memvariasikan suhu pembakaran yaitu 250oC, 350oC dan

400oC.

1.2. Batasan Masalah

Untuk memberikan ruang lingkup yang jelas, penulis membatasi cakupan masalah sebagai berikut:

1. Parameter (suhu pemanasan optimal) untuk penumbuhan lapisan TiCl4

pada logam dengan menggunakan metode sol gel dip coating (pelapisan celup).

2. Karakteristik lapisan TiCl4 terutama morfologi (ketebalan lapisan) dan

struktur kristal yang dibuat dengan variasi suhu saat proses pemanasan 250oC, 350oC dan 400oC.

3. Masalah yang diteliti hanya fokus pada pengaruh pelapisan dengan TiCl4

terhadap laju korosi dari logam (baja dan aluminium).

1.3. Rumusan Masalah

Dari latar belakang yang telah diuraikan di atas, rumusan masalah adalah sebagai berikut:

1. Berapakah parameter optimal (suhu pembakaran terbaik) untuk penumbuhan lapisan tipis TiCl4 pada logam dengan menggunakan

2. Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi lapisan TiCl4 yang dibuat

dengan metode sol-gel dip coating (pelapisan celup)?

3. Bagaimana laju korosi logam yang dilapisi TiCl4 dengan metode sol-gel

dip coating (pelapisan celup)?

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui parameter (suhu pemanasan optimal) penumbuhan lapisan TiCl4 pada logam khususnya baja dan aluminium dengan

menggunakan metode sol gel dip coating (pelapisan celup).

2. Untuk mengetahui struktur kristal dan morfologi TiCl4 yang dibuat dengan

metode sol-gel dip coating (pelapisan celup).

3. Untuk mengetahui laju korosi logam yang dilapisi TiCl4 dengan metode

sol-gel dip coating (pelapisan celup).

1.5. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat penelitian ini adalah:

1. Sebagai bahan informasi bagi penulis tentang pengembangan coating (pelapisan) berbahan TiCl4 dengan metode sol-gel dip coating (pelapisan

celup).

2. _{Sebagai informasi bagi penelitian selanjutnya tentang pengembangan} coating (pelapisan) menggunakan pelapis TiCl4 pada bahan logam untuk

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Berdasarkan dari pengujian XRD, SEM, dan laju korosi dapat diketahui parameter (suhu pembakaran optimal) penumbuhan lapisan TiCl4 pada

logam khususnya baja dan alumunium yaitu pada suhu 400oC. Pada suhu ini terbentuk lapisan TiCl4 dengan sistem kristal tetragonal (parameter

terlampir).

2. Pada sampel dengan substrat baja dan alumunium lapisan TiCl4 mulai

terbentuk pada suhu pembakaran 400oC. Lapisan TiCl4 terbentuk dalam

senyawa anatase dengan struktur kristal tetragonal (parameter terlampir). Sedangkan pada suhu pembakaran rendah yaitu 250oC dan 350oC tidak terbentuk lapisan TiCl4. Fasa yang terbentuk masih senyawa baja dan

alumunium dengan struktur kristal kubik (parameter terlampir).

Dari hasil foto SEM sampel baja dan alumunium tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna gray (abu-abu) putih. Pada permukaan lapisan terlihat masih terdapat retakan-retakan yang mengakibatkan struktur lapisan yang tidak sempurna. Hal ini terjadi pada saat proses pemanasan sampel tepatnya proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atomnya tidak dapat mencapai lokasi kisinya sehingga cairannya membeku dalam bentuk non-kristalin.

3. Dari hasil uji korosi terlihat bahwa logam yang tidak dilapisi memiliki nilai laju korosi lebih tinggi (lebih cepat teridentifikasi dengan karat) yaitu pada baja v = 3,37307x10-10m/s2 dan Alumunium v = 2,16335x10-10m/s2. Logam yang dilapisi lebih terlindung dari karat. Suhu pemanasan optimal yaitu suhu 400oC dengan laju korosi baja 1,45878 x10-10m/s2 dan alumunium 7,01589 x10-11m/s2 dan suhu pemanasan minimal yaitu suhu 250oC v = 1,96239 x10-10m/s2 dan alumunium v = 1,57036 x10-10m/s2.

5.2. Saran

1. Lebih memperhatikan tempat dan suhu lingkungan pada saat pembuatan sampel.

2. Memperhatikan komposisi bahan misalnya perbandingan antara bahan pelarut dan terlarut.

3. Memperhatikan proses pemanasan terutama pada proses penaikan dan penurunan suhu saat menggunakan furnace agar tidak terjadi kerusakan pada lapisan.

DAFTAR PUSTAKA

Adi, DTN., Jarnuzi G., (2006) Preparasi Titanium Dioksida yang Didoping Oleh Ion Tembaga (III) Melalui Teknik Sol-Gel, Jurnal UPT BPP Biomaterial, 189:1-6.

Anwar, M.S, Bintoro Siswayanti, dan Sundjono, (2009), Persiapan Permukaan Untuk Meningkatkan Perekatan Lapis Lindung Cat Pada Substrat Logam, Jurnal Pusat Penelitian Metalurgi-LIPI, 18:21-28.

Asrori, M.Z, Andri Permana, Devi Sukma, (2010), Pengembangan Nano-komposit Pani (Hcl)-TiO2 Sebagai Material Pelapis Anti Korosi, Jurnal

Teknologi dan Keselamatan PLTN serta Fasilitas Nuklir, 275-281.

Brinker, J.C., George W.S, (1990), Sol-Gel Science: The Physic and Chemistry of Sol-Gel Processing, Academic Press Inc, New York.

Hamid, M.A.,dan Ismail Ab. R, (2003), Preparation of Titanium Dioxide (TiO2)

by Sol- Gel Dip Coating Method, Malaysian Journal of Chemistry, 5:086-091.

Keenan, (1980), Kimia Untuk Universitas Jilid I, Erlangga, Jakarta.

Khairiah, (2011), Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnS dengan Metode Kopresipitasi, Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan.

Mangaraja, R.A, (2005), Pengaruh Temperatur dan Waktu Pelapisan Terhadap Laju Pelapisan Nikel Pada Baja Karbon Rendah, Jurnal Teknik SIMETRIKA, 4:345-351.

Miranti, (2011), Pengaruh Temperatur Terhadap Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan TiO2 Pada Logam Dengan Metode Sol-Gel, Skripsi, FMIPA,

Unimed, Medan.

Ridlwan, M., (2006), Proses Pelapisan Baja Dengan Metode Semburan Kawat Las Oksi-Asitilen, Jurnal TEKNOIN, 11: 211-217.

Rusdianto, T. dan Sigit. M, (2002), Pengaruh Temperatur Pemanasan Terhadap Kekerasan dan Ketebalan Lapisan pada Chromizing Baja Karbon Rendah, Jurnal Teknologi Industri, 6:87-98.

Sugondo, Ratih Langenati, dan Widjaksana, (2006), Pelapisan Baja Tipe St-37 Dengan Nano Powder Pack Boron Karbida, Jurnal Teknik Bahan Nuklir, 2:56-115.