Karakterisasi Simplisia Dan Skrining Fitokimia Serta Isolasi Alkaloida Dari Ekstrak Metanol Daun Kitolod (Hippobroma Longiflora (L.) G. Don)
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA
SERTA ISOLASI ALKALOIDA DARI EKSTRAK METANOL
DAUN KITOLOD (Hippobroma longiflora (L.) G. Don)
SKRIPSI
OLEH:
SUCI LESTARI LUBIS
NIM 111524067
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA
SERTA ISOLASI ALKALOIDA DARI EKSTRAK METANOL
DAUN KITOLOD (Hippobroma longiflora (L.) G. Don)
SKRIPSI
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SUCI LESTARI LUBIS
NIM 111524067
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN SKRINING FITOKIMIA SERTA ISOLASI ALKALOIDA DARI EKSTRAK METANOL DAUN KITOLOD (Hippobroma longiflora (L.) G. Don) OLEH: SUCI LESTARI LUBIS NIM 111524067
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 6 Februari 2015 Disetujui Oleh: Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt. Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt.
NIP 195112231980032002 NIP 195304031983032001 Pembimbing II, Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195112231980032002 Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt. Dr
NIP 194908111976031001 NIP 195107231982032001 Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt.
NIP 195310301980031002 Medan, Maret 2015
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I, Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001 Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmat, hidayah dan anugerah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan menyusun skripsi ini. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Karakterisasi Simplisia dan Skrining Fitokimia serta Isolasi Alkaloida Dari Ekstrak Metanol Daun Kitolod (Hippobroma longiflora (L.) G. Don)”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dra. Herawaty Ginting M.Si., Apt., dan Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan, Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt, selaku Ketua Program Studi Ekstensi Sarjana Farmasi USU, Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Panal Sitorus M.Si., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini, Bapak dan Ibu Kepala Laboratorium Penelitian dan Farmakognosi yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu selama penelitian, Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Zulkarnaen Lubis dan Ibunda Jasmaniar atas pengorbanannya dengan tulus ikhlas telah mendoakan penulis, dan Abangda Isfan yang telah memberi bantuan, dukungan dan motivasi.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna memperbaiki skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khusus bidang farmasi.
Medan, Maret 2015 Penulis Suci Lestari Lubis
NIM 111524067
ISOLASI ALKALOIDA DARI EKSTRAK METANOL DAUN KITOLOD
(Hippobroma longiflora (L.) G. Don)
ABSTRAK
Kitolod (Hippobroma longiflora (L.) G. Don) merupakan salah satu tanaman aromatik dari suku Campanulaceae. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik simplisia, dan skrining fitokimia untuk mengetahui golongan senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam daun kitolod serta mengisolasi senyawa alkaloida. Isolat yang diperoleh dikarakterisasi isolat dengan spektrofotometri ultraviolet (UV) dan inframerah (IR).
Penelitian ini meliputi karakterisasi dan skrining fitokimia, dan ekstraksi yang dilakukan secara perkolasi menggunakan pelarut metanol kemudian dilanjutkan dengan isolasi alkaloida dengan metode pengocokan asam basa. Ekstrak alkaloida kasar dianalisa secara kromatografi lapis tipis (KLT) dengan fase gerak kloroform:metanol:ammonia dengan beberapa perbandingan kemudian pemisahan dilanjutkan dengan kromatografi preparatif, sebagai penampak bercak digunakan pereaksi Dragendorff. Kemurnian isolat ditentukan dengan kromatografi lapis tipis (KLT) satu arah dengan 3 pelarut yang berbeda dan KLT 2 arah, isolat yang diperoleh dikarakterisasi menggunakan spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometri inframerah (IR).
Hasil karakterisasi daun kitolod meliputi kadar air diperoleh 3,33%, kadar sari larut air 16,65%, kadar sari larut etanol 20,02%, kadar abu total 1,26%, kadar abu tidak larut asam 0,98%. Skrining fitokimia simplisia daun kitolod memberikan hasil positif terhadap alkaloida, flavonoida, steroid/triterpenoid, glikosida, saponin dan tanin. Isolasi dari ekstrak alkaloida kasar diperoleh isolat murni yaitu isolat (Rf 0,43).
Isolat memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang max = λ
205,5 nm. Spektrofotometri inframerah menunjukkan adanya gugus O-H, C-H alifatis dari metilen (CH
2 ) dan metil (CH 3 ), C=C, C-N dan C-O.
Kata kunci: daun kitolod, Hippobroma longiflora, Campanulaceae, skrining
fitokimia, alkaloida
AND ISOLATION OF ALKALOIDS FROM METHANOL EXTRACT OF
KITOLOD LEAVES (Hippobroma longiflora (L.) G. Don)
ABSTRACT
Kitolod (Hippobroma longiflora (L.) G. Don) is an aromatic plant of the family Campanulaceae. The purpose of this research was to determine the simplex characteristics, and to determine the group of chemical compounds contained in kitolod leaves and the isolation of alkaloidal compounds. The isolates were characterized by ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometries.
This research included simplex characterization, phytochemical screening, extraction by percolation with methanol, and then the isolation of alkaloidal compounds from the methanol extract by acid-base shake up method. The crude alkaloidal extract was analyzed by Thin Layer Chromatography with choloroform:methanol:ammonia as mobile phase at different ratios and then the isolation of alkaloids was carried out by preparative thin layer chromatography, and visualized by Dragendorff reagent. The purity of isolates was confirmed by one- dimensional thin layer chromatography with 3 different solvents and two- dimensional Thin Layer Chromatography. The pure isolate was characterized by ultraviolet and infrared spectrophotometries.
The result of simplex characterization gave the water content 3.33%, water- soluble extract 16.65 %, ethanol-soluble extract 20.02%, total ash 1.26%, acid- insoluble ash 0.98%. Phytochemical screening showed that kitolod leaves gave positive results for the presence of alkaloid, flavonoid, steroid/triterpenoid, glycoside, saponin and tannin. The crude alkaloid extract yielded one pure isolate with Rf = 0.43.
The measurement of UV spectrum of the isolate gave maximum absorption at wavelength of 205.5 nm, indicating the presence of chromophore and infrared spectrrum indicated the presence of OH, aliphatic C-H of methylene (CH
2 ), and
methyl (CH 3 ), C=C, C-N and C-O functional groups.
Key words: kitolod leaf, Hippobroma longiflora, Campanulaceae, phytochemical screening, alkaloid.
Halaman JUDUL .......................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii KATA PENGANTAR ..................................................................................... iv ABSTRAK ...................................................................................................... vi ABSTRACT .................................................................................................... vii DAFTAR ISI ................................................................................................... viii DAFTAR TABEL ........................................................................................... xiii DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................. 1
1.2 Perumusan Masalah ..................................................................... 3
1.3 Hipotesis ...................................................................................... 3
1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................... 3
1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 5
2.1 Uraian Tumbuhan ........................................................................ 5
2.1.1 Habitat .............................................................................. 5
2.1.2 Nama daerah ..................................................................... 5
2.1.3 Nama asing ........................................................................ 5
2.1.4 Morfologi tumbuhan ........................................................ 5
2.1.5 Sistematika tumbuhan ....................................................... 6
2.1.7 Kegunaan .......................................................................... 6
2.2 Uraian Kandungan Kimia Tumbuhan .......................................... 7
2.2.1 Alkaloida ........................................................................... 7
2.3 Ekstraksi ....................................................................................... 15
2.4 Metode Pengocokan Asam basa .................................................. 17
2.5 Cara Umum Isolasi Senyawa Kimia dari Tumbuhan.................... 18
2.5.1 Kromatografi lapis tipis .................................................... 19
2.5.2 Kromatografi lapis tipis preparatif .................................... 22
2.5.3 Kromatografi lapis tipis dua arah ..................................... 23
2.6 Spektrofotometri .......................................................................... 23
2.6.1 Spektrofotometri sinar ultraviolet ..................................... 23
2.6.2 Spektrofotometri sinar inframerah .................................... 24
BAB III METODE PENELITIAN ................................................................. 28 3. 1 Alat-alat yang digunakan ............................................................. 28 3. 2 Bahan-bahan yang digunakan ..................................................... 28 3. 3 Pembuatan Larutan Pereaksi ....................................................... 29
3.3.1 Pereaksi mayer ................................................................... 29
3.3.2 Pereaksi bouchardat ........................................................... 29
3.3.3 Pereaksi Dragendorff ......................................................... 29
3.3.4 Pereaksi Liebermann-Burchad ........................................... 29
3.3.5 Pereaksi asam klorida 2N .................................................. 29
3.3.6 Larutan natrium hidroksida 2N ......................................... 29
3.3.7 Pereaksi asam sulfat 2N .................................................... 30
3.3.9 Perekasi besi (III) klorida 1% .......................................... 30
3.3.10 Pereaksi timbal (II) asetat 0,4 M ..................................... 30
3.3.11 Larutan pereaksi kloralhidrat 70% b/b ............................. 30 3. 4 Pengambilan dan Pengolahan Tumbuhan ................................... 30
3.4.1 Pengambilan tumbuhan ..................................................... 30
3.4.2 Identifikasi tumbuhan ...................................................... 31
3.4.3 Pembuatan simplisia ........................................................ 31 3. 5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia .......................................... 31
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik serbuk simplisia .................... 31
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia ..................... 32
3.5.3 Penetapan kadar air .......................................................... 32
3.5.4 Penetapan kadar sari yang larut air ................................ 32
3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut etanol ........................... 33
3.5.6 Penetapan kadar abu ...................................................... 33
3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut asam ....................... 33 3. 6 Skrining Fitokimia ...................................................................... 34
3.6.1 Pemeriksaan alkaloida ...................................................... 34
3.6.2 Pemeriksaan flavonoida .................................................... 34 3.6.3 Pemeriksaan glikosida ......................................................
34 3.6.4 Pemeriksaan saponin .........................................................
35
3.6.5 Pemeriksaan tanin ............................................................. 35 3.6.6 Pemeriksaan steroid/triterpenoid ......................................
36 3.7 Pembuatan Ekstrak Metanol Daun Kitolod ...............................
36
Pengocokan Asam Basa ............................................................. 36
3.9 Analisis Ekstrak Alkaloida Kasar Secara KLT ........................... 37
3.10 Isolasi Senyawa Alkaloida secara KLT Preparatif ............ .. ...... 38
3.11 Uji Kemurnian Isolat dengan KLT Satu Arah ............................ 39 3.12 Uji kemurnian Isolat dengan KLT Dua Arah ….. .......................
39
3.13 Karakterisasi Isolat ..................................................................... 40
3.13.1 Karakterisasi isolat dengan spektrofotometri UV ............ 40
3.13.2 Karakterisasi isolat dengan spektrofotometri IR .............. 40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 41
4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan ....................................................... 41
4.2 Hasil Pemeriksaan Makroskopik Simplisia ................................ 41
4.3 Hasil Pemeriksaan Mikroskopik ................................................. 41
4.4 Hasil Ekstraksi ............................................................................ 44
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Alkaloida dengan Cara Pengocokan Asam Basa ................................................................................. 44
4.6 Hasil Analisis Ekstrak Alkaloida Kasar secara KLT ................... 45
4.7 Hasil Isolasi Senyawa Alkaloida secara KLT Preparatif ............ 45
4.8 Hasil Uji Kemurnian dengan KLT Satu Arah ............................. 45
4.9 Hasil Uji Kemurnian KLT Dua Arah .......................................... 46
4.10 Hasil Karakterisasi Isolat dengan Spektrofotometri UV .............. 46
4.11 Hasil Karakterisasi Isolat dengan Spektrofotometri IR ……. ..... 47
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 49 5. 1 Kesimpulan ................................................................................. 49 5. 2 Saran ............................................................................................ 50