Penetapan Kadar Kalsium Dan Kalium Serta Natrium Pada Herba Meniran Muda Dan Herba Meniran Tua (Phyllanthus Urinaria Linn) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Herba Meniran
Dibersihkan
Dicuci bersih dan dibilas dengan akuabides
Dipotong kecil-kecil
Sampel yang telah dipotong
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus
Ditambahkan 5 ml HNO3 50%
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C
dan
perlahan–lahan
temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 10 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml filtrat
menjenuhkan kertas saring
pertama
untuk
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5
nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0
nm untuk kadar natrium
Hasil
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
0,1423
Y = 0,02372
XY
0,0000
0,00218
0,00788
0,01722
0,02968
0,04590
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
Y2
0,000000
0,000118
0,000388
0,000827
0,001376
0,002107
0,10286
2,2000
0,004817
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
0,10286 − (3,0000 )(0,1423) / 6
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,0453
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,02372 – (0,0453)(0,5000)
= 0,00107
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0453X + 0,00107
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 (Lanjutan)
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
1,10286 − (3,0000)(0,1423) / 6
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,004817 − (0,1423) / 6}
2
=
2
0,03171
0,03170
= 0,9990
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Y
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
1,1776
Y = 0,1962
XY
0,0000
0,1419
0,6572
1,3830
2,5008
3,9190
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
Y2
0,00000
0,00633
0,02699
0,05313
0,09772
0,15358
8,6019
220,0000
0,33776
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
8,6019 − (30,0000)(1,1776 ) / 6
220,0000 − (30,0000 ) / 6
2
= 0,03871
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1962 – (0,03871)(5,0000)
= -0,0023
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0387X + 0,0023
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
8,6019 − (30,0000)(1,1776) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,33776 − (1,1776) / 6}
=
2
=
2
2,71392
2,71500
= 0,9996
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
0,7549
Y = 0,1258
XY
0,00000
0,01102
0,03968
0,09348
0,16080
0,24430
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
Y2
0,000000
0,003036
0,009840
0,024273
0,040401
0,059682
0,64846
2,2000
0,137232
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
0,64846 − (3,0000 )(0,7549) / 6
2,2000 − (3,0000 ) / 6
2
= 0,3871
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1258 – (0,3871)(0,5000)
= -0,0677
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,3871X - 0,0677
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,6484 − (3,0000 )(0,7549 ) / 6
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,137232 − (0,7549) / 6}
2
=
2
0,2707
0,2710
= 0,9991
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
6. Hasil Analisis Kadar
padaHerbaMeniran Muda
Kalsium,
Kaliumdan
Natrium
1.Hasil analisis kadar kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
Absorbansi
(A)
0,0153
0,0157
0,0154
0,0158
0,0155
0,0158
Konsentrasi
(µg/mL)
0,3109
0,3179
0,3118
0,3206
0,3137
0,3206
Kadar
(mg/100g)
78,9471
80,7062
79,0503
81,3605
79,6020
81,3608
Absorbansi
(A)
0,0883
0,0880
0,0894
0,0884
0,0883
0,0884
Konsentrasi
(µg/mL)
2,2328
2,2252
2,2610
2,2354
2,2328
2,2354
Kadar
(mg/100g)
555,3201
553,3895
562,4230
555,9680
555,3201
555,9702
Absorbansi
(A)
0,0419
0,0430
0,0415
0,0431
0,0428
0,0420
Konsentrasi
(µg/mL)
0,1581
0,1626
0,1565
0,1630
0,1618
0,1585
Kadar
(mg/100g)
28,3011
28,5854
28,1978
28,1979
28,5335
28,3271
2. Hasil analisis kadar kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
3. Hasil analisis kadar natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
HerbaMeniran Muda
1. Contoh perhitungan kadar kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0152
Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107
X=
0,0152 − 0,00107
= 0,3119 µg/mL
0,0453
Konsentrasi Kalsium= 0,3119 µg/mL
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,3119µ g / mLx 25mLx(250)
25,0106g
= 78,9471 µg/g
= 78,9471 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0829
Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023
X=
0,0883 − 0,0023
= 2,2222 µg/ml
0,0387
Konsentrasi Kalium = 2,2222 µg/ml
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (lanjutan)
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,2222µ g / mlx 25mlx(250)
25,0106 g
= 555,3201 µg/g
= 555,3201 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0419
Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677
X=
0,0419 + 0,0677
= 0,2831 µg/ml
0,3871
Konsentrasi Natrium = 0,2831 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,2831µ g / mlx 25mlx(100)
25,0106 g
= 28,3011 µg/g
= 28,3011 mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kaliumdan Natrium pada
HerbaMeniran Tua
1.Hasil analisis kadar kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
Absorbansi
(A)
0,0192
0,0190
0,0193
0,0191
0,0194
0,0189
Konsentrasi
(µg/mL)
0,3782
0,3793
0,3815
0,3760
0,3826
0,3727
Kadar
(mg/100g)
100,0131
98,9102
100,5648
99,4611
101,1181
98,3578
Absorbansi
(A)
0,1315
0,1340
0,1320
0,1312
0,1315
0,1309
Konsentrasi
(µg/mL)
3,3400
3,4041
3,3529
3,3324
3,3400
3,3247
Kadar
(mg/100g)
1668,5498
1700,8428
1675,0071
1664,6688
1668,5765
1660,7945
Absorbansi
(A)
0,0569
0,0565
0,0573
0,0564
0,0561
0,0559
Konsentrasi
(µg/mL)
0,2192
0,2176
0,2209
0,2172
0,2160
0,2152
Kadar
(mg/100g)
80,4363
80,1785
80,6946
80,1132
79,9212
79,7905
2. Hasil analisis kadar kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
3. Hasil analisis kadar natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
HerbaMeniran Tua
1. Contoh perhitungan kadar kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,0192
Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107
X=
0,0192 − 0,00107
= 0,4002 µg/mL
0,0453
Konsentrasi Kalsium = 0,4002 µg/mL
Kadar Logam (µg/g) =
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,4002µ g / mLx 25mLx(250)
=
25,0105 g
= 100,0131 µg/g
= 100,0131 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,1315
Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023
X=
0,1315 − 0,0023
= 3,3385 µg/ml
0,0387
Konsentrasi Kalium = 3,3385 µg/ml
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
3,3385µ g / mlx 25mlx(500)
25,0105 g
= 1668,5498 µg/g
= 1668,5498 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,0569
Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677
X=
0,0569 + 0,0677
= 0,3218 µg/ml
0,3871
Konsentrasi Natrium = 0,3218 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,3218µ g / mlx 25mlx(250)
25,0105 g
= 80,4363 µg/g
= 80,4363 mg/100g
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran muda
Xi
Kadar (mg/100g)
78,9471
80,7062
79,0503
81,3605
79,6020
81,3608
481,0269
X = 80,1711
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,2240
0,5351
-1,1208
1,1894
-0,5691
1,1897
1,4981
0,2863
1,2562
1,4146
0,3238
1,4153
6,1943
2
SD =
=
n -1
6,1943
6 −1
= 1,1130
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 1,2240
= 2,6936
1,1130 / 6
0,5351
= 1,1775
1,1130 / 6
- 1,1208
= 2,4665
1,1130 / 6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
1,1894
= 2,6175
1,1130 / 6
- 00,5691
= 1,2524
1,1130 / 6
1,1897
= 2,6181
1,1130 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam herbameniranmuda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 80,1711± ( 4,0321 x 0,4544/√6)
= (80,1711±1,8324) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran tua
Xi
Kadar (mg/100g)
100,0131
98,9102
100,5648
99,4611
101,1181
98,3578
598,4251
X = 99,7375
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2755
-0,8248
0,8273
-0,2764
1,3806
-1,3797
0,0759
0,6803
0,6844
0,0764
1,9060
1,9035
5,3265
2
SD =
=
n -1
5,3265
6 −1
= 1,0321
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
0,2755
1,0321 / 6
- 0.8248
= 0,6537
= 1,9572
1,0321 / 6
0,8273
1,0321 / 6
1 - 0,2764
1,0321 / 6
1,3806
= 1,9632
= 0,6559
= 3,2762
1,0321 / 6
1,3797
= 3,2740
1,0321 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam herbameniran tua:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 99,7375± ( 4,0321 x 1,0321/√6)
= (99,7375±1,6991) mg/100g
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbameniranmuda
Xi
Kadar (mg/100g)
555,3201
553,3895
562,4230
555,9680
555,3201
555,9702
3338,3909
X = 556,3984
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,0783
-3,0089
6,0246
-0,4304
-1,0783
-0,4282
1,1629
9,0534
36,2958
0,1852
1,1627
0,1833
48,0433
2
SD =
=
n -1
48,0433
6 −1
= 3,0997
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 1,0783
3,0997 / 6
- 3,0089
3,0997 / 6
6,0246
3,0997 / 6
= 0,8519
= 2,3772
= 4,7598
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,4304
3,0997 / 6
- 1,0783
3,0997 / 6
- 0,4282
= 0,3400
= 0,8519
= 0,3383
3,0997 / 6
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-3
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
555,3201
553,3895
555,9680
555,3201
555,9702
2775,9679
X = 555,1935
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1265
-1,8040
0,7745
0,1266
0,7767
0,0160
3,2544
0,5988
1,0002
0,6032
5,4736
2
SD=
=
n -1
5,4736
5 −1
= 1,1697
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 1 =
0,1265
= 0,2418
1,1697 / 5
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
t hitung2 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 1,8040
= 3,4486
1,1697 / 5
0,7745
1,1697 / 5
0,1266
= 1,4806
= 0,2420
1,1697 / 5
0,7767
= 1,4848
1,1697 / 5
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium dalam herbameniranmuda :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 555,1935± (4,6041 x 1,1697 / √5 )
= (555,1935±2,4085 ) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbamenirantua
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1668,5498
1700,8428
1675,0071
1664,6688
1668,5765
1660,7945
10038,4395
X = 1673,0732
(Xi- X )
(Xi- X )2
-4,5234
27,7695
1,9339
-8,4044
-4,4967
-12,2787
20,4616
771,4790
3,7399
70,6339
20,2203
150,7664
1037,3011
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
1037,3011
6 −1
= 14,4034
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
- 4,5234
14,4034 / 6
27,7695
14,4034 / 6
1,9339
14,4034 / 6
- 8,4044
= 0,7691
= 4,7215
= 0,3288
= 1,4289
14,4034 / 6
- 4,4967
14,4034 / 6
- 12,2787
14,4034 / 6
= 0,7645
= 2,0877
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1668.5498
1675,0071
1664,6688
1668.5765
1660,7945
8337,5967
X = 1667,5193
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
1,0304
7,4878
-2,8505
1,0572
-6,7248
1,0618
56,0671
8,1253
1,1176
45,2229
111,5947
2
SD=
=
n -1
111,5947
5 −1
= 5,2819
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 1 =
t hitung3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
1,0304
5,2819 / 5
7,4878
5,2819 / 5
- 2,8505
5,2819 / 5
1,0572
= 0,4362
= 3,4654
= 1,2748
= 0,4728
5,2819 / 5
- 6,7248
= 3,0075
5,2819 / 5
66
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium dalam herbamenirantua:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1667,5193± (4,6041 x 5,2819 / √5 )
= (1667,5193±10,8758 ) mg/100g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herbameniranmuda
Xi
Kadar (mg/100g)
28,3011
28,5854
28,1978
28,1979
28,5335
28,3271
170,1428
X = 28,3571
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0560
0,2283
-0,1593
-0,1594
0,1764
-0,0300
0,0031
0,0521
0,0253
0,0253
0,0311
0,0009
0,1378
2
SD =
=
n -1
0,1378
6 −1
= 0,1660
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 0,0560
0,1660 / 6
0,2283
0,1660 / 6
- 0,1593
0,1660 / 6
= 0,8271
= 3,3722
= 2,3530
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,194
0,1660 / 6
0,1764
0,1660 / 6
- 0,0300
= 2,3545
= 2,6056
= 0,4431
0,1660 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium dalam herbameniran muda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 28,3571± ( 4,0321 x 0,1660/√6)
= (28,3571±0,2733) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herba meniran tua
Xi
Kadar (mg/100g)
80,4363
80,1785
80,6946
80,1132
79,9212
79,7905
481,1343
X = 80,1890
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2472
-0,0105
0,5056
-0,0758
0,2678
-0,3985
0,0611
0,0001
0,2556
0,0057
0,0717
0,1588
0,5530
2
SD =
=
n -1
0,5530
6 −1
= 0,3325
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
0,2472
0,3325 / 6
- 0.0105
= 1,8238
= 0,0773
0,3325 / 6
0,5056
0,3325 / 6
- 0,0758
0,3325 / 6
- 0,2678
0,3325 / 6
- 0,3985
= 3,7258
= 0,5585
= 1,9734
= 2,9366
0,3325 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium dalam herbameniran muda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 80,1890± ( 4,0321 x 0,3325/√6)
= (80,1890±0,5471) mg/100g
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
HerbaMeniran Muda dan HerbaMeniran Tua
No.
Meniran Muda
Meniran Tua
1.
X1 = 80,1711
X2 = 99,7375
2.
S1 = 1,1130
S2 = 1,0321
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
1,1130 2
1,0321 2
Fo = 1,1629
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 6 − 1 )1,1130 2 + ( 6 − 1 )1,03212
6+6 − 2
= 1,0733
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (lanjutan)
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
(x1 - x 2 )
to =
=
s 1 / n1 + 1 / n 2
(80,1711 - 99,7375)
1,0733
1 1
+
6 6
= -31,5790
Karena to = -31,5790< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam herbameniran muda dan
herbameniran tua.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada SampelHerba
Meniran Muda dan HerbaMeniran Tua
No.
Meniran Muda
Meniran Tua
1.
x 1 = 555,1935
x 2 = 1667,5193
2.
S1 = 1,1697
S2 = 5,2819
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan: hanya jika Fo≥ 15,56.
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
1,1697
5,2819
2
2
Fo = 0,0490
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
Sp =
=
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 5 − 1 )1,1697 2 + ( 5 − 1 )5,2819 2
5+5 − 2
= 3,8253
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (lanjutan)
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8
− Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to ≤ 3,3554
Daerah kritis penolakan : to< -3,3554 dan to>3,3554
to =
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(555,1935 - 1667,5193)
3,8253
1 1
+
5 5
= -459,7717
Karena to = -459,7717 3,1693
(x1 - x 2 )
to =
=
s 1 / n1 + 1 / n 2
(28,3571 - 80,1890)
0,2627
1 1
+
6 6
= -341,8990
Karena to = -341,8990< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam herba mudameniran dan
herbameniran tua.
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium
Y = 0,0453X + 0,00107
Slope = 0,0453
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
=
X
=
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
0,00107
0,01013
0,01919
0,02825
0,03731
0,04637
-0,00127
0,00077
0,00051
0,00045
0,00021
0,00047
0,0000016129
0,0000005929
0,0000002601
0,0000002025
0,0000000441
0,0000002209
0,0000029334
2
0,0000029334
4
= 0,0008564
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0008564
0,0453
= 0,0567 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,0008564
0,0453
= 0,1891 µ g / ml
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium
Y = 0,0387X + 0,0023
Slope = 0,0387
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
X
=
=
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
0,0023
0,0797
0,1571
0,2345
0,3119
0,3893
-0,0036
-0,0001
0,0072
-0,0040
0,0007
0,0026
0,00001296
0,00000001
0,00005184
0,00001600
0,00000049
0,00000676
0,00008806
2
0,00008806
4
= 0,004692
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,004692
0,0387
= 0,3637 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,004692
0,0387
= 1,2118 µ g / ml
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam natrium
Y = 0,3871X - 0,0677
Slope = 0,3871
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
X
=
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
-0,0677
0,00972
0,08714
0,16456
0,24198
0,31940
0,0672
0,04538
0,01206
0,00876
-0,04098
-0,0751
0,004515840
0,002059344
0,000145443
0,000076737
0,001679360
0,005640010
0,014116734
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,014116734
4
= 0,059406
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,059406
0,3871
= 0,4604 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,059406
0,3871
= 1,5346 µ g / ml
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah
PenambahanMasing-masing Larutan Baku pada herbameniran
muda
1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
150,0107
25,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0309
0,0306
0,0307
0,0306
0,0308
0,0306
0,6612
0,6547
0,6569
0,6547
0,6589
0,6547
164,6135
162,9573
163,5098
162,9567
164,0603
162,9580
Persen
Perolehan
Kembali
105,56%
102,29%
104,18%
103,49%
104,87%
103,49%
623,88%
103,98%
2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
15,0051
5,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,1740
0,1737
0,1738
0,1739
0,1737
0,1740
4,4292
4,4216
4,4241
4,4266
4,4216
4,4292
1109,0977
1107,1554
1107,8058
1108,4429
1107,1509
1009,0977
Persen
Perolehan
Kembali
98,92%
98,57%
98,67%
98,80%
98,57%
98,92%
592,45%
98,74%
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
3. Hasil analisis kadar natrium setelah ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
15,0051
5,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,1466
0,1469
0,1468
0,1469
0,1466
0,1467
0,5847
0,5859
0,5855
0,5859
0,5847
0,5851
55,3566
55,4338
55,4082
55,4336
55,3561
55,3824
Persen
Perolehan
Kembali
96,43%
96,71%
96,61%
96,71%
96,43%
96,52%
579,41%
96,57%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,
Kalium dan Natrium dalamherbameniranmuda
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium
Persamaan regresi : Y = 0,0453X + 0,00107
X =
0,0309 − 0,00107
= 0,6585µ g / ml
0,0453
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6585 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
0,6585µ g / ml
× 25ml x 250
25,0017 g
= 164,6135 µg/g
= 164,6135 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 164,6135 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 80,1711 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 80,1711 mg/ 100 g x 10 g/100 ml
= 80,1711µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 80,1711 µg /ml x 25,0017 g 1000 µg /ml
= 2,0179 ml digenapkan menjadi 2 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery =25,0017 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 2 ml
25,0017 g
= 79,9945 µg/g
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
x 100%
C*A
=
(164,6135 − 80,1711)mg / 100 g
x 100%
79,9945mg / 100 g
= 105,56 %
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium
Persamaan regresi : Y = 0,0387X + 0,0023
X=
0,1740 + 0,0023
= 4,4366µ g / ml
0,0387
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,4366 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
4,4366µ g / ml
× 25ml x 250
25,0017 g
= 1109,0977 µg/g
= 1109,0977mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1109,0977 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 555,1935 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 555,1935 mg/100 g x 10 g/ 100 ml
= 555,1935µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 555,1935µg /ml x 25,0017 g 1000 µ g / ml
= 13,8807 ml digenapkan menjadi 14 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017g
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 14ml
25,0017 g
=
= 559,9619µg/g
= 559,9619 mg/100g
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
C*A
=
x 100%
(1109,0977 − 555,1935)mg / 100 g
x100%
559,9619mg / 100 g
= 98,92 %
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium
Persamaan regresi : Y = 0,3871X - 0,0677
X=
0,1466 + 0,0677
= 0,5536µ g / ml
0,3871
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5536 µg/ml
CF
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,5536µ g / ml
× 25ml x 100
25,0017 g
= 55,3566 µg/g
= 55,3566 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 55,3566 mg/100g
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 28,3571 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 28,3571 mg/100g x 10 g/ 100 ml
= 28,3571µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 28,3571µg /ml x 25,0017 g 1000 µ g / ml
= 0,7089 ml digenapkan menjadi 0,7 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 0,7 ml
25,0017 g
= 27,9981 µg/g
= 27,9981mg/100g
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
C*A
=
x 100%
(55,3566 − 38,3571)mg / 100 g
x 100%
27,9981mg / 100 g
= 96,43%
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
Kalsium,Kalium dan Natrium dalam herbameniranmuda
Kadar
1. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalsium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
105,56
2.
102,29
-1,69
2,8561
3.
104,18
0,20
0,0400
4.
103,49
-0,49
0,2401
5.
104,87
0,89
0,7921
6.
103,49
-0.49
0,2401
∑
623,88
6,6648
103,98
1,1108
No.
X
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
1,58
2,4964
2
SD =
=
n -1
6,6648
6 −1
= 1,1545
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
1,1545
x100%
103,98
= 1,1103%
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
98,92
2.
98,57
-0,17
0,0289
3.
98,67
-0,07
0,00499
4.
98,80
0,06
0,0036
5.
98,57
-0,17
0,0289
6.
98,92
0,18
0,0324
∑
592,45
0,1311
98,74
0,0218
No.
X
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,18
0,0324
2
SD =
=
n -1
0,1311
6 −1
= 0,1619
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
0,1619
x100%
98,74
= 0,16 %
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (lanjutan)
3. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarnatrium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
96,43
2.
96,71
0,14
0,0196
3.
96,61
0,04
0,0016
4.
96,71
0,14
0,0196
5.
96,43
-0,14
0,0196
6.
96,52
-0,05
0,0025
∑
579,41
0,0825
X
96,57
0,0137
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,14
0,0196
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0825
6 −1
= 0,1284
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
0,1284
x100%
96,57
= 0,13%
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Hasil Identifikasi Sampel
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar Sampel
Tanaman Segar Meniran Muda
90
Universitas Sumatera Utara
Tanaman Segar MeniranTua
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kaliumdan Natrium
1.
Hasil analisis kualitatif kalsium dengan larutan asam sulfat 1 N
Kalsium sulfat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Kalsium sulfat pada
larutan herba meniran tua
hasil destruksi
Gambar 3. Gambar kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)
92
Universitas Sumatera Utara
2.
Hasil analisis kualitatif kalium dengan larutan asam pikrat 1% b/v
Kalium pikrat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Kalium pikrat pada
larutan herba meniran
tua hasil destruksi
Gambar 4. Gambar kristalkalium pikrat (perbesaran 10x40)
93
Universitas Sumatera Utara
3.
Hasil analisis kualitatif natrium dengan larutan asam pikrat 1% b/v
Natrium pikrat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Natrium pikrat pada
larutan herba meniran
tua hasil destruksi
Gambar 5. Gambar kristal natrium pikrat (perbesaran 10x40)
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur
Gambar 1.. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000
Gambar 2. Tanur Nabertherm
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Tabel Distribusi t
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Tabel Distribusi F
97
Universitas Sumatera Utara
Herba Meniran
Dibersihkan
Dicuci bersih dan dibilas dengan akuabides
Dipotong kecil-kecil
Sampel yang telah dipotong
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus
Ditambahkan 5 ml HNO3 50%
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C
dan
perlahan–lahan
temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 10 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu
Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil
45
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda
Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml filtrat
menjenuhkan kertas saring
pertama
untuk
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5
nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0
nm untuk kadar natrium
Hasil
46
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
0,1423
Y = 0,02372
XY
0,0000
0,00218
0,00788
0,01722
0,02968
0,04590
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
Y2
0,000000
0,000118
0,000388
0,000827
0,001376
0,002107
0,10286
2,2000
0,004817
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
0,10286 − (3,0000 )(0,1423) / 6
2
2,2000 − (3,0000 ) / 6
= 0,0453
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,02372 – (0,0453)(0,5000)
= 0,00107
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0453X + 0,00107
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3 (Lanjutan)
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
1,10286 − (3,0000)(0,1423) / 6
)
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,004817 − (0,1423) / 6}
2
=
2
0,03171
0,03170
= 0,9990
48
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,0000
Y
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
1,1776
Y = 0,1962
XY
0,0000
0,1419
0,6572
1,3830
2,5008
3,9190
X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
Y2
0,00000
0,00633
0,02699
0,05313
0,09772
0,15358
8,6019
220,0000
0,33776
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
8,6019 − (30,0000)(1,1776 ) / 6
220,0000 − (30,0000 ) / 6
2
= 0,03871
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1962 – (0,03871)(5,0000)
= -0,0023
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0387X + 0,0023
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
r=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
8,6019 − (30,0000)(1,1776) / 6
{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,33776 − (1,1776) / 6}
=
2
=
2
2,71392
2,71500
= 0,9996
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Absorbansi
(Y)
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
a=
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000
Y
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
0,7549
Y = 0,1258
XY
0,00000
0,01102
0,03968
0,09348
0,16080
0,24430
X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
Y2
0,000000
0,003036
0,009840
0,024273
0,040401
0,059682
0,64846
2,2000
0,137232
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
=
2
2
0,64846 − (3,0000 )(0,7549) / 6
2,2000 − (3,0000 ) / 6
2
= 0,3871
Y =a X+b
b = Y −aX
= 0,1258 – (0,3871)(0,5000)
= -0,0677
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,3871X - 0,0677
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. (lanjutan)
r=
=
(∑ X 2
∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2
2
2
/n
)
0,6484 − (3,0000 )(0,7549 ) / 6
{2,2000 − (3,0000) / 6}{0,137232 − (0,7549) / 6}
2
=
2
0,2707
0,2710
= 0,9991
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
6. Hasil Analisis Kadar
padaHerbaMeniran Muda
Kalsium,
Kaliumdan
Natrium
1.Hasil analisis kadar kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
Absorbansi
(A)
0,0153
0,0157
0,0154
0,0158
0,0155
0,0158
Konsentrasi
(µg/mL)
0,3109
0,3179
0,3118
0,3206
0,3137
0,3206
Kadar
(mg/100g)
78,9471
80,7062
79,0503
81,3605
79,6020
81,3608
Absorbansi
(A)
0,0883
0,0880
0,0894
0,0884
0,0883
0,0884
Konsentrasi
(µg/mL)
2,2328
2,2252
2,2610
2,2354
2,2328
2,2354
Kadar
(mg/100g)
555,3201
553,3895
562,4230
555,9680
555,3201
555,9702
Absorbansi
(A)
0,0419
0,0430
0,0415
0,0431
0,0428
0,0420
Konsentrasi
(µg/mL)
0,1581
0,1626
0,1565
0,1630
0,1618
0,1585
Kadar
(mg/100g)
28,3011
28,5854
28,1978
28,1979
28,5335
28,3271
2. Hasil analisis kadar kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
3. Hasil analisis kadar natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0106
25,0103
25,0106
25,0105
25,0106
25,0104
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
HerbaMeniran Muda
1. Contoh perhitungan kadar kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0152
Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107
X=
0,0152 − 0,00107
= 0,3119 µg/mL
0,0453
Konsentrasi Kalsium= 0,3119 µg/mL
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,3119µ g / mLx 25mLx(250)
25,0106g
= 78,9471 µg/g
= 78,9471 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0829
Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023
X=
0,0883 − 0,0023
= 2,2222 µg/ml
0,0387
Konsentrasi Kalium = 2,2222 µg/ml
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. (lanjutan)
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
2,2222µ g / mlx 25mlx(250)
25,0106 g
= 555,3201 µg/g
= 555,3201 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram
Absorbansi (Y) = 0,0419
Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677
X=
0,0419 + 0,0677
= 0,2831 µg/ml
0,3871
Konsentrasi Natrium = 0,2831 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,2831µ g / mlx 25mlx(100)
25,0106 g
= 28,3011 µg/g
= 28,3011 mg/100g
55
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kaliumdan Natrium pada
HerbaMeniran Tua
1.Hasil analisis kadar kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
Absorbansi
(A)
0,0192
0,0190
0,0193
0,0191
0,0194
0,0189
Konsentrasi
(µg/mL)
0,3782
0,3793
0,3815
0,3760
0,3826
0,3727
Kadar
(mg/100g)
100,0131
98,9102
100,5648
99,4611
101,1181
98,3578
Absorbansi
(A)
0,1315
0,1340
0,1320
0,1312
0,1315
0,1309
Konsentrasi
(µg/mL)
3,3400
3,4041
3,3529
3,3324
3,3400
3,3247
Kadar
(mg/100g)
1668,5498
1700,8428
1675,0071
1664,6688
1668,5765
1660,7945
Absorbansi
(A)
0,0569
0,0565
0,0573
0,0564
0,0561
0,0559
Konsentrasi
(µg/mL)
0,2192
0,2176
0,2209
0,2172
0,2160
0,2152
Kadar
(mg/100g)
80,4363
80,1785
80,6946
80,1132
79,9212
79,7905
2. Hasil analisis kadar kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
3. Hasil analisis kadar natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
Berat Sampel
(g)
25,0105
25,0104
25,0105
25,0106
25,0101
25,0106
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
HerbaMeniran Tua
1. Contoh perhitungan kadar kalsium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,0192
Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107
X=
0,0192 − 0,00107
= 0,4002 µg/mL
0,0453
Konsentrasi Kalsium = 0,4002 µg/mL
Kadar Logam (µg/g) =
Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,4002µ g / mLx 25mLx(250)
=
25,0105 g
= 100,0131 µg/g
= 100,0131 mg/100g
2. Contoh perhitungan kadar kalium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,1315
Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023
X=
0,1315 − 0,0023
= 3,3385 µg/ml
0,0387
Konsentrasi Kalium = 3,3385 µg/ml
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
3,3385µ g / mlx 25mlx(500)
25,0105 g
= 1668,5498 µg/g
= 1668,5498 mg/100g
3. Contoh perhitungan kadar natrium
Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram
Absorbansi (Y) = 0,0569
Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677
X=
0,0569 + 0,0677
= 0,3218 µg/ml
0,3871
Konsentrasi Natrium = 0,3218 µg/ml
Kadar Logam (µg/g) =
=
Konsentrasi (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)
0,3218µ g / mlx 25mlx(250)
25,0105 g
= 80,4363 µg/g
= 80,4363 mg/100g
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran muda
Xi
Kadar (mg/100g)
78,9471
80,7062
79,0503
81,3605
79,6020
81,3608
481,0269
X = 80,1711
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,2240
0,5351
-1,1208
1,1894
-0,5691
1,1897
1,4981
0,2863
1,2562
1,4146
0,3238
1,4153
6,1943
2
SD =
=
n -1
6,1943
6 −1
= 1,1130
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 1,2240
= 2,6936
1,1130 / 6
0,5351
= 1,1775
1,1130 / 6
- 1,1208
= 2,4665
1,1130 / 6
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
1,1894
= 2,6175
1,1130 / 6
- 00,5691
= 1,2524
1,1130 / 6
1,1897
= 2,6181
1,1130 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam herbameniranmuda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 80,1711± ( 4,0321 x 0,4544/√6)
= (80,1711±1,8324) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran tua
Xi
Kadar (mg/100g)
100,0131
98,9102
100,5648
99,4611
101,1181
98,3578
598,4251
X = 99,7375
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2755
-0,8248
0,8273
-0,2764
1,3806
-1,3797
0,0759
0,6803
0,6844
0,0764
1,9060
1,9035
5,3265
2
SD =
=
n -1
5,3265
6 −1
= 1,0321
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
0,2755
1,0321 / 6
- 0.8248
= 0,6537
= 1,9572
1,0321 / 6
0,8273
1,0321 / 6
1 - 0,2764
1,0321 / 6
1,3806
= 1,9632
= 0,6559
= 3,2762
1,0321 / 6
1,3797
= 3,2740
1,0321 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam herbameniran tua:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 99,7375± ( 4,0321 x 1,0321/√6)
= (99,7375±1,6991) mg/100g
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbameniranmuda
Xi
Kadar (mg/100g)
555,3201
553,3895
562,4230
555,9680
555,3201
555,9702
3338,3909
X = 556,3984
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-1,0783
-3,0089
6,0246
-0,4304
-1,0783
-0,4282
1,1629
9,0534
36,2958
0,1852
1,1627
0,1833
48,0433
2
SD =
=
n -1
48,0433
6 −1
= 3,0997
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 1,0783
3,0997 / 6
- 3,0089
3,0997 / 6
6,0246
3,0997 / 6
= 0,8519
= 2,3772
= 4,7598
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,4304
3,0997 / 6
- 1,0783
3,0997 / 6
- 0,4282
= 0,3400
= 0,8519
= 0,3383
3,0997 / 6
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-3
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
555,3201
553,3895
555,9680
555,3201
555,9702
2775,9679
X = 555,1935
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,1265
-1,8040
0,7745
0,1266
0,7767
0,0160
3,2544
0,5988
1,0002
0,6032
5,4736
2
SD=
=
n -1
5,4736
5 −1
= 1,1697
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 1 =
0,1265
= 0,2418
1,1697 / 5
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
t hitung2 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
- 1,8040
= 3,4486
1,1697 / 5
0,7745
1,1697 / 5
0,1266
= 1,4806
= 0,2420
1,1697 / 5
0,7767
= 1,4848
1,1697 / 5
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium dalam herbameniranmuda :
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 555,1935± (4,6041 x 1,1697 / √5 )
= (555,1935±2,4085 ) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbamenirantua
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1668,5498
1700,8428
1675,0071
1664,6688
1668,5765
1660,7945
10038,4395
X = 1673,0732
(Xi- X )
(Xi- X )2
-4,5234
27,7695
1,9339
-8,4044
-4,4967
-12,2787
20,4616
771,4790
3,7399
70,6339
20,2203
150,7664
1037,3011
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
1037,3011
6 −1
= 14,4034
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
- 4,5234
14,4034 / 6
27,7695
14,4034 / 6
1,9339
14,4034 / 6
- 8,4044
= 0,7691
= 4,7215
= 0,3288
= 1,4289
14,4034 / 6
- 4,4967
14,4034 / 6
- 12,2787
14,4034 / 6
= 0,7645
= 2,0877
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. (lanjutan)
No.
1.
3.
4.
5.
6.
∑
Xi
Kadar (mg/100g)
1668.5498
1675,0071
1664,6688
1668.5765
1660,7945
8337,5967
X = 1667,5193
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
1,0304
7,4878
-2,8505
1,0572
-6,7248
1,0618
56,0671
8,1253
1,1176
45,2229
111,5947
2
SD=
=
n -1
111,5947
5 −1
= 5,2819
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,6041.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung 1 =
t hitung3 =
t hitung 4 =
t hitung 5 =
t hitung 6 =
1,0304
5,2819 / 5
7,4878
5,2819 / 5
- 2,8505
5,2819 / 5
1,0572
= 0,4362
= 3,4654
= 1,2748
= 0,4728
5,2819 / 5
- 6,7248
= 3,0075
5,2819 / 5
66
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar Kalium dalam herbamenirantua:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 1667,5193± (4,6041 x 5,2819 / √5 )
= (1667,5193±10,8758 ) mg/100g
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herbameniranmuda
Xi
Kadar (mg/100g)
28,3011
28,5854
28,1978
28,1979
28,5335
28,3271
170,1428
X = 28,3571
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,0560
0,2283
-0,1593
-0,1594
0,1764
-0,0300
0,0031
0,0521
0,0253
0,0253
0,0311
0,0009
0,1378
2
SD =
=
n -1
0,1378
6 −1
= 0,1660
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
Xi − X
SD / n
- 0,0560
0,1660 / 6
0,2283
0,1660 / 6
- 0,1593
0,1660 / 6
= 0,8271
= 3,3722
= 2,3530
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
- 0,194
0,1660 / 6
0,1764
0,1660 / 6
- 0,0300
= 2,3545
= 2,6056
= 0,4431
0,1660 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium dalam herbameniran muda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 28,3571± ( 4,0321 x 0,1660/√6)
= (28,3571±0,2733) mg/100g
2. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herba meniran tua
Xi
Kadar (mg/100g)
80,4363
80,1785
80,6946
80,1132
79,9212
79,7905
481,1343
X = 80,1890
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,2472
-0,0105
0,5056
-0,0758
0,2678
-0,3985
0,0611
0,0001
0,2556
0,0057
0,0717
0,1588
0,5530
2
SD =
=
n -1
0,5530
6 −1
= 0,3325
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung< t tabel.
t hitung =
t hitung1 =
t hitung2 =
t hitung3 =
t hitung4 =
t hitung5 =
t hitung6 =
Xi − X
SD / n
0,2472
0,3325 / 6
- 0.0105
= 1,8238
= 0,0773
0,3325 / 6
0,5056
0,3325 / 6
- 0,0758
0,3325 / 6
- 0,2678
0,3325 / 6
- 0,3985
= 3,7258
= 0,5585
= 1,9734
= 2,9366
0,3325 / 6
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data
tersebut diterima.
Kadar natrium dalam herbameniran muda:
µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 80,1890± ( 4,0321 x 0,3325/√6)
= (80,1890±0,5471) mg/100g
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel
HerbaMeniran Muda dan HerbaMeniran Tua
No.
Meniran Muda
Meniran Tua
1.
X1 = 80,1711
X2 = 99,7375
2.
S1 = 1,1130
S2 = 1,0321
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94
Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
1,1130 2
1,0321 2
Fo = 1,1629
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
(n1 − 1) S1 + (n 2 − 1) S 2
n1 + n 2 − 2
2
Sp =
=
2
( 6 − 1 )1,1130 2 + ( 6 − 1 )1,03212
6+6 − 2
= 1,0733
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (lanjutan)
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%→
t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10
− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693
Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693
(x1 - x 2 )
to =
=
s 1 / n1 + 1 / n 2
(80,1711 - 99,7375)
1,0733
1 1
+
6 6
= -31,5790
Karena to = -31,5790< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam herbameniran muda dan
herbameniran tua.
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada SampelHerba
Meniran Muda dan HerbaMeniran Tua
No.
Meniran Muda
Meniran Tua
1.
x 1 = 555,1935
x 2 = 1667,5193
2.
S1 = 1,1697
S2 = 5,2819
Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi
kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).
−
Ho : σ1 = σ2
H1 : σ1 ≠ σ2
− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56
Daerah kritis penolakan: hanya jika Fo≥ 15,56.
Fo =
Fo =
S2
1
S
22
1,1697
5,2819
2
2
Fo = 0,0490
− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga
disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :
Sp =
=
(n1 − 1 )S 2 + (n2 − 1 )S
n1 + n2 − 2
1
22
( 5 − 1 )1,1697 2 + ( 5 − 1 )5,2819 2
5+5 − 2
= 3,8253
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (lanjutan)
−
Ho : µ 1 = µ 2
H1 : µ 1 ≠ µ2
− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% →
t0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8
− Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to ≤ 3,3554
Daerah kritis penolakan : to< -3,3554 dan to>3,3554
to =
=
(x1 - x 2 )
s 1 / n1 + 1 / n 2
(555,1935 - 1667,5193)
3,8253
1 1
+
5 5
= -459,7717
Karena to = -459,7717 3,1693
(x1 - x 2 )
to =
=
s 1 / n1 + 1 / n 2
(28,3571 - 80,1890)
0,2627
1 1
+
6 6
= -341,8990
Karena to = -341,8990< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan
yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam herba mudameniran dan
herbameniran tua.
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium
Y = 0,0453X + 0,00107
Slope = 0,0453
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
=
X
=
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0002
0,0109
0,0197
0,0287
0,0371
0,0459
0,00107
0,01013
0,01919
0,02825
0,03731
0,04637
-0,00127
0,00077
0,00051
0,00045
0,00021
0,00047
0,0000016129
0,0000005929
0,0000002601
0,0000002025
0,0000000441
0,0000002209
0,0000029334
2
0,0000029334
4
= 0,0008564
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,0008564
0,0453
= 0,0567 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,0008564
0,0453
= 0,1891 µ g / ml
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium
Y = 0,0387X + 0,0023
Slope = 0,0387
Konsentrasi
(µg/ml)
X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
X
=
=
∑ (Y − Yi)
n−2
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
-0,0013
0,0796
0,1643
0,2305
0,3126
0,3919
0,0023
0,0797
0,1571
0,2345
0,3119
0,3893
-0,0036
-0,0001
0,0072
-0,0040
0,0007
0,0026
0,00001296
0,00000001
0,00005184
0,00001600
0,00000049
0,00000676
0,00008806
2
0,00008806
4
= 0,004692
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,004692
0,0387
= 0,3637 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,004692
0,0387
= 1,2118 µ g / ml
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam natrium
Y = 0,3871X - 0,0677
Slope = 0,3871
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑
SY
X
=
=
Konsentrasi
(µg/ml)
X
Absorbansi
Y
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
-0,0005
0,0551
0,0992
0,1558
0,2010
0,2443
-0,0677
0,00972
0,08714
0,16456
0,24198
0,31940
0,0672
0,04538
0,01206
0,00876
-0,04098
-0,0751
0,004515840
0,002059344
0,000145443
0,000076737
0,001679360
0,005640010
0,014116734
∑ (Y − Yi)
n−2
2
0,014116734
4
= 0,059406
Batas deteksi (LOD)
=
=
3 x SY
X
slope
3 x 0,059406
0,3871
= 0,4604 µ g / ml
Batas kuantitasi (LOQ)
=
=
10 x SY
X
slope
10 x 0,059406
0,3871
= 1,5346 µ g / ml
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium Setelah
PenambahanMasing-masing Larutan Baku pada herbameniran
muda
1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
150,0107
25,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,0309
0,0306
0,0307
0,0306
0,0308
0,0306
0,6612
0,6547
0,6569
0,6547
0,6589
0,6547
164,6135
162,9573
163,5098
162,9567
164,0603
162,9580
Persen
Perolehan
Kembali
105,56%
102,29%
104,18%
103,49%
104,87%
103,49%
623,88%
103,98%
2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
15,0051
5,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,1740
0,1737
0,1738
0,1739
0,1737
0,1740
4,4292
4,4216
4,4241
4,4266
4,4216
4,4292
1109,0977
1107,1554
1107,8058
1108,4429
1107,1509
1009,0977
Persen
Perolehan
Kembali
98,92%
98,57%
98,67%
98,80%
98,57%
98,92%
592,45%
98,74%
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (lanjutan)
3. Hasil analisis kadar natrium setelah ditambahkan larutan baku natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6
∑
X
Berat
Sampel
(g)
25,0017
25,0018
25,0017
25,0019
25,0019
25,0017
15,0051
5,0017
Absorbansi
(A)
Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/100g)
0,1466
0,1469
0,1468
0,1469
0,1466
0,1467
0,5847
0,5859
0,5855
0,5859
0,5847
0,5851
55,3566
55,4338
55,4082
55,4336
55,3561
55,3824
Persen
Perolehan
Kembali
96,43%
96,71%
96,61%
96,71%
96,43%
96,52%
579,41%
96,57%
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium,
Kalium dan Natrium dalamherbameniranmuda
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium
Persamaan regresi : Y = 0,0453X + 0,00107
X =
0,0309 − 0,00107
= 0,6585µ g / ml
0,0453
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6585 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
0,6585µ g / ml
× 25ml x 250
25,0017 g
= 164,6135 µg/g
= 164,6135 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 164,6135 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 80,1711 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 80,1711 mg/ 100 g x 10 g/100 ml
= 80,1711µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 80,1711 µg /ml x 25,0017 g 1000 µg /ml
= 2,0179 ml digenapkan menjadi 2 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery =25,0017 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 2 ml
25,0017 g
= 79,9945 µg/g
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
x 100%
C*A
=
(164,6135 − 80,1711)mg / 100 g
x 100%
79,9945mg / 100 g
= 105,56 %
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium
Persamaan regresi : Y = 0,0387X + 0,0023
X=
0,1740 + 0,0023
= 4,4366µ g / ml
0,0387
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,4366 µg/ml
CF
=
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
4,4366µ g / ml
× 25ml x 250
25,0017 g
= 1109,0977 µg/g
= 1109,0977mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1109,0977 mg/100g
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 555,1935 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 555,1935 mg/100 g x 10 g/ 100 ml
= 555,1935µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 555,1935µg /ml x 25,0017 g 1000 µ g / ml
= 13,8807 ml digenapkan menjadi 14 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017g
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
1000µ g / ml
x 14ml
25,0017 g
=
= 559,9619µg/g
= 559,9619 mg/100g
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
C*A
=
x 100%
(1109,0977 − 555,1935)mg / 100 g
x100%
559,9619mg / 100 g
= 98,92 %
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium
Persamaan regresi : Y = 0,3871X - 0,0677
X=
0,1466 + 0,0677
= 0,5536µ g / ml
0,3871
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5536 µg/ml
CF
=
Konsentrasi(µ g / ml )
× volume (ml) x Faktor pengenceran
Berat sampel
=
0,5536µ g / ml
× 25ml x 100
25,0017 g
= 55,3566 µg/g
= 55,3566 mg/100g
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 55,3566 mg/100g
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 28,3571 mg/100g
(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 28,3571 mg/100g x 10 g/ 100 ml
= 28,3571µg /ml
Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 28,3571µg /ml x 25,0017 g 1000 µ g / ml
= 0,7089 ml digenapkan menjadi 0,7 ml
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017 g
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)
C*A =
Konsentrasi logam yang ditambahkan
× ml yang ditambahkan
Berat sampel rata - rata
=
1000µ g / ml
x 0,7 ml
25,0017 g
= 27,9981 µg/g
= 27,9981mg/100g
CF- CA
Maka % Perolehan Kembali Kalsium =
C*A
=
x 100%
(55,3566 − 38,3571)mg / 100 g
x 100%
27,9981mg / 100 g
= 96,43%
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran
19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)
Kalsium,Kalium dan Natrium dalam herbameniranmuda
Kadar
1. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalsium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
105,56
2.
102,29
-1,69
2,8561
3.
104,18
0,20
0,0400
4.
103,49
-0,49
0,2401
5.
104,87
0,89
0,7921
6.
103,49
-0.49
0,2401
∑
623,88
6,6648
103,98
1,1108
No.
X
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
1,58
2,4964
2
SD =
=
n -1
6,6648
6 −1
= 1,1545
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
1,1545
x100%
103,98
= 1,1103%
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (lanjutan)
2. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
98,92
2.
98,57
-0,17
0,0289
3.
98,67
-0,07
0,00499
4.
98,80
0,06
0,0036
5.
98,57
-0,17
0,0289
6.
98,92
0,18
0,0324
∑
592,45
0,1311
98,74
0,0218
No.
X
∑ (Xi - X )
(Xi- X )
(Xi- X )2
0,18
0,0324
2
SD =
=
n -1
0,1311
6 −1
= 0,1619
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
0,1619
x100%
98,74
= 0,16 %
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19. (lanjutan)
3. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarnatrium
1.
% Perolehan Kembali
(Xi)
96,43
2.
96,71
0,14
0,0196
3.
96,61
0,04
0,0016
4.
96,71
0,14
0,0196
5.
96,43
-0,14
0,0196
6.
96,52
-0,05
0,0025
∑
579,41
0,0825
X
96,57
0,0137
No.
(Xi- X )
(Xi- X )2
-0,14
0,0196
∑ (Xi - X )
2
SD =
=
n -1
0,0825
6 −1
= 0,1284
RSD
=
SD
_
x 100%
X
=
0,1284
x100%
96,57
= 0,13%
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Hasil Identifikasi Sampel
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Gambar Sampel
Tanaman Segar Meniran Muda
90
Universitas Sumatera Utara
Tanaman Segar MeniranTua
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kaliumdan Natrium
1.
Hasil analisis kualitatif kalsium dengan larutan asam sulfat 1 N
Kalsium sulfat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Kalsium sulfat pada
larutan herba meniran tua
hasil destruksi
Gambar 3. Gambar kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)
92
Universitas Sumatera Utara
2.
Hasil analisis kualitatif kalium dengan larutan asam pikrat 1% b/v
Kalium pikrat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Kalium pikrat pada
larutan herba meniran
tua hasil destruksi
Gambar 4. Gambar kristalkalium pikrat (perbesaran 10x40)
93
Universitas Sumatera Utara
3.
Hasil analisis kualitatif natrium dengan larutan asam pikrat 1% b/v
Natrium pikrat pada
larutan herba meniran
muda hasil destruksi
Natrium pikrat pada
larutan herba meniran
tua hasil destruksi
Gambar 5. Gambar kristal natrium pikrat (perbesaran 10x40)
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur
Gambar 1.. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000
Gambar 2. Tanur Nabertherm
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Tabel Distribusi t
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Tabel Distribusi F
97
Universitas Sumatera Utara